Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09808.pdf: 15249724 bytes, checksum: 28b6b5cf9f351da89e42817bc182390d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/00255-9

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-11-08T16:39:39Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-08T16:39:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

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Les travaux menés durant cette thèse s’inscrivent dans le cadre du développement de la mission spatiale Solar Probe Plus (NASA). Cette sonde d’exploration, dont la vocation est l’étude du Soleil, pénétrera la couronne solaire pour y faire des mesures in-situ. Ce travail de thèse a consisté à mener l’étude expérimentale des matériaux constitutifs de la sonde: métaux réfractaires (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti), composite C/C, un revêtement de nitrure de bore pyrolytique (pBN) ainsi que des dépôts métalliques texturés à forte émissivité. L’environnement à l’approche du soleil fut reproduit expérimentalement au sol au laboratoire PROMES-CNRS en associant le four solaire d’1 MW à Odeillo au moyen d’essai MEDIASE (Moyen d’Essai et de Diagnostic en Ambiance Spatiale Extrême). Grâce à ces moyens expérimentaux, ces matériaux candidats ont pu être testés sous formes d’échantillons, à très haute température (1100-2500 K), sous vide (10-4 Pa), ainsi que sous bombardement de protons (1-4 keV, jusqu'à 1018 ions m-2 s-1, pour la simulation du vent solaire). La propriété matériau sur laquelle cette étude expérimentale s’est concentrée est l’émissivité, dans la mesure où celle-ci va conditionner la température des surfaces de la sonde faisant face au Soleil. Celle-ci a été mesurée in-situ dans MEDIASE pendant les différents traitements. Dans le cadre de l’étude des métaux réfractaires, il a s’agit de comprendre la relation entre état de surface et émissivité, ainsi que d’étudier les modifications induites par les traitements. En ce qui concerne les dépôts métalliques texturés ainsi que le dépôt de pBN, leur étude a consisté à évaluer leurs performances radiatives et leurs comportements à haute température. / Solar Probe Plus (NASA) will be a historic mission of space exploration as it will consist in the first spacecraft to enter the solar corona. The spacecraft will face harsh environmental conditions that no other spacecraft has ever encountered in the past. One of the most critical technology developments for this mission is thus material science related: the materials constituting all the surfaces directly facing the Sun must be studied and tested in a relevant environment. The study of the candidate materials has been carried out at PROMES-CNRS: refractory metals for the instruments (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti, and their alloys), and refractory ceramics for the thermal protection shield (C/C composite and pyrolytic boron nitride - pBN). Samples of these materials were tested experimentally in a simulated near-Sun environment. This environment was simulated on ground thanks to the association of the 1 MW solar furnace in Odeillo, to the MEDIASE facility. This way materials were tested at very high temperature (1100-2500 K) in high vacuum (10-4 Pa), with the solar wind being reproduced via a proton bombardment (1-4 keV, up to 1018 ions m-2 s-1). The material properties that we have studied the most are the thermal radiative properties as they fully determine the temperature of a free-standing surface exposed to an intense radiative flux in vacuum. For refractory metals, it mainly consisted in studying the relationship between surface state and radiative properties, as well as the effect of the treatments. As for the textured metallic coatings and pBN, it consisted mainly in determining their efficiencies and understanding their behaviors.

In this dissertation, the minimization of the diffusion bonding temperature during refractory metals’ diffusion bonding process was studied. Two pure refractory metals were used in this study: molybdenum and tungsten. The influence on the joint quality of molybdenum structural conditions, as well as molybdenum surface conditions, was examined. Moreover, diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and copper alloy (CuCr1Zr), without using an interlayer but instead using different bonding parameters, was evaluated. Diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy using titanium and nickel together as intermediate layers was also investigated, as well as the diffusion bonding of tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy using only nickel as an intermediate layer. The resulting joints were evaluated using optical microscopy, SEM, hardness, shear, and tensile tests. The residual stresses, as well as the deformation, that are generated due to the diffusion bonding process were evaluated through a FEM simulation using the software ANSYS. For pure molybdenum joints, successful results in minimizing bonding temperature were obtained. In tungsten to Oxygen Free Electrical copper and to CuCr1Zr alloy joints contrasting results were achieved. / In dieser Arbeit wurde ein Diffusionsschweißverfahren durchgeführt, um zwei Refraktärmetalle zu verbinden. Das erste war Molybdän, das ähnlich diffusionsgeschweißt ist. Das zweite war Wolfram, das diffusionsgeschweißt an OFE-Kupfer und an die CuCr1Zr-Legierung gebunden ist. Aufgrund der hohen Schmelztemperatur von Molybdän und Wolfram erforderten sie eine hohe Diffusionsschweißtemperatur. Das Hauptziel dieser Arbeiten ist es, die erforderliche Temperatur für den Verbindungsprozess zu reduzieren. Die Reduzierung der Molybdän Diffusions-schweißtemperatur ist abhängig von den Bedingungen der Molybdänoberfläche und -struktur. Die Verbindung von Wolfram mit OFE-Kupfer und mit CuCr1Zr-Legierungen erfolgte direkt (ohne Zwischenschicht) sowie unter Verwendung von Titan und Nickel als Zwischenschicht(en). Das Verbinden mit Zwischenschicht(en) ist abhängig von den Interaktionen zwischen der Zwischenschicht und den Grundwerkstoffen. Die Zwischenschichtenmetalle waren Reintitan und Reinnickel. Das Aufbringen der Zwischenschichten in den Verbindungen wurde als Wolfram - Titan - Nickel - Reinkupfer oder CuCr1Zr sortiert. Außerdem wurde nur reines Nickel als Zwischenschicht verwendet, um Wolfram mit Kupfer und der CuCr1Zr-Legierung zu verbinden. Die chemische Zusammenstellung der CuCr1Zr-Legierung ist in der Tabelle 1 dargestellt. Die Eigenspannungen sowie die Verformung, die durch den Diffusionsschweißprozess sowohl für die Refraktärmetalle Molybdän als auch Wolfram erzeugt werden, wurden durch einen Simulationsprozess mit dem Programm ANSYS bewertet. Die resultierenden Verbindungen wurden mittels Lichtmikroskopie, REM, Härte-, Scher- und Zugversuch bewertet. Die Eigenspannungen sowie die Verformung, die durch den Diffusionsschweißprozess erzeugt werden, wurden durch eine FEM-Simulation mit der Software ANSYS bewertet. Für reine Molybdänverbindungen wurden erfolgreiche Ergebnisse bei der Minimierung der Diffusionsschweißtemperatur erzielt. In Wolfram zu OFE-Kupfer und zu CuCr1Zr-Legierungsverbindungen wurden kontrastreiche Ergebnisse erzielt.

Alkali metal chloride melts are used to refine refractory metals and as a heat carrier for promising nuclear reactors. The oxygen content is a critical parameter for such systems. It determines technological process and the quality of obtained products. The work is devoted to the development of methods for the determination of oxygen in chloride melts. HORIBA EMGA-620W/C gas analyzer was used. The paper presents information on the choice of methods for determining oxygen in various oxygen-containing compounds of tungsten and molybdenum. An inert chamber has been developed and combined with a gas analyzer. This allowed to determine low oxygen contents in volatile matrices with high affinity for oxygen. / Системы хлоридных расплавов щелочных металлов применяются для рафинирования ряда тугоплавких металлов и в качестве теплоносителя в перспективных реакторах нового типа. Содержание кислорода в таких системах является критическим параметром, обуславливающим правильный ход технологического процесса и качество получаемой продукции. Работа посвящена разработки методики определения кислорода в хлоридных расплавах. Для измерений использовали газоанализатор HORIBA EMGA-620W/C. В работе представлены сведения о выборе способов определения кислорода в различных кислородсодержащих соединениях вольфрама и молибдена. Разработана и совмещена с газоанализатором инертная камера, позволяющая проводить определения низких содержаний кислорода в относительно летучих матрицах, в том числе с макрокомпонентами, имеющими высокое сродство к кислороду. Выбраны оптимальные условия проведения измерений.