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Influência do pré-aquecimento e de diferentes regimes de fotoativação na adaptação marginal, grau de conversão e propriedades mecânicas de um compósito nanoparticulado / Influence of preheating and different photoactivation modes on marginal adaptation, degree of conversion and mechanical properties of a nanofiller composite

Nívea Regina de Godoy Fróes Salgado 27 May 2008 (has links)
Proposição: O objetivo deste estudo foi verificar a influência do pré-aquecimento e de regimes de fotoativação (dois contínuos e um em dois passos com baixa irradiância inicial) sobre a adaptação marginal de restaurações, grau de conversão (GC), resistência à flexão (RF) e microdureza Knoop (KHN) de um compósito. Material e Métodos: O nanocompósito Filtek Z350 foi submetido às seguintes condições experimentais: com ou sem pré-aquecimento a 68ºC através do dispositivo Calset; e fotoativado através de um dos três regimes a seguir: 600mW/cm2 por 20s ou 40s (12 ou 24J/cm2 respectivamente) ou 200mW/cm2 por 20s + intervalo de 1 minuto + 500mW/cm2 por 40s (24J/cm2). O teste de adaptação marginal foi realizado através de microscopia eletrônica de varredura, com a mensuração de gaps em réplicas de cavidades Classe V (n=10) em aumento de 200X. A interface adesiva foi dividida em sete segmentos para o cálculo de freqüência de gaps. GC foi obtido através de espectroscopia em FT-Raman nas faces irradiada e oposta de espécimes (n=3) mantidos durante 24h em ambiente escuro a 37°C. RF do compósito foi medida por ensaio de dobramento em três pontos em espécimes (n=10) armazenados em água destilada por 24h. KHN foi mensurada inicialmente (n=6) após 24h de estocagem a seco. Foi realizada armazenagem em etanol 100%, seguida de segunda medida para o cálculo da redução percentual de KHN. Os resultados foram analisados através de análise de variância e teste de Tukey (=0,05) para os testes de GC, RF e KHN e com os testes de Friedman, Wilcoxon e Kruskal-Wallis para a adaptação marginal. Resultados: As paredes axiais das restaurações apresentaram maior freqüência de gaps quando comparadas às laterais. O pré-aquecimento do compósito reduziu a freqüência de gaps. Os regimes de fotoativação demonstraram freqüência de gaps semelhantes entre si. No teste de GC apenas o fator face foi estatisticamente significativo (p<0,05), com maiores valores médios para as faces irradiadas. O regime de ativação em dois passos causou redução (p<0,01) dos valores médios de RF. No teste de KHN após 24h tanto os fatores principais como a interação apresentaram-se estatisticamente significativos (p<0,05 para modo de fotoativação, p<0,001 para pré-aquecimento e p<0,05 para a interação). Os grupos pré-aquecidos demonstraram em geral menores médias de KHN do que aqueles sem aquecimento. Comparando-se os grupos sem pré-aquecimento, não houve diferença em função do modo de fotoativação. Entre os grupos pré-aquecidos, houve diminuição de KHN para 600mW/cm2 por 20s. Na KHN após etanol apenas o fator pré-aquecimento foi significativo (p<0,001), com as menores médias apresentadas pelos grupos pré-aquecidos. A redução percentual da KHN após armazenamento em etanol ocorreu de forma uniforme para todos os grupos. Conclusões: O pré-aquecimento do compósito estudado promoveu melhor vedamento da interface adesiva sem, no entanto, afetar seu grau de conversão e resistência à flexão. O regime de fotoativação com baixa irradiância inicial reduziu a resistência à flexão do compósito, apesar de produzir grau de conversão similar ao de formas contínuas. O pré-aquecimento pode reduzir a microdureza da superfície irradiada de um compósito. / Proposition: The objective of this study was to verify the influence of preheating and photoactivation modes (two continuous and one in two steps with a low initial irradiance) on restoration marginal adaptation, degree of conversion (DC), flexural strength (FS) and Knoop microhardness (KHN) of a composite. Material and Methods: The nanocomposite Filtek Z350 was evaluated under the following experimental conditions: pre-heated up to 68ºC with the use of Calset device or without preheating; and photoactivated through one of the three regimens: 600mW/cm2 for 20s or 40s (12 and 24J/cm2 respectively) and one in two steps (200mW/cm2 for 20s + 1 minute delay + 500mW/cm2 for 40s (24J/cm2). Marginal adaptation test was performed by scanning electron microscopy, measuring gaps in Class V replica (n=10) under 200X magnification. The adhesive interface was segmented in seven parts for gaps frequency calculus. DC was obtained by FT-Raman spectroscopy in irradiated and non-irradiated surfaces (n=3) of samples stored in dark for 24h at 37C . FS was evaluated in a three-bending test in samples (n=10) after 24h storage in distilled water. KHN was measured (n=6) initially after 24h dark and dry storage. After that, samples were stored in 100% ethanol and KHN percentual reduction calculated. Results were analysed by ANOVA and Tukey\'s test (=0.05) DC, FS and KHN and with Friedman, Wilcoxon and Kruskal-Wallis tests for marginal adaptation. Results: Axial walls of the restorations showed higher gaps frequency than lateral walls. Composite preheating leaded to a lower gaps frequency. Photoactivation modes demonstrated similar gap frequency. In DC test only the main factor surface was significant (p<0.05), with higher mean values for irradiated surfaces. The two steps regimen reduced (p<0.01) mean FS values. About KHN after 24h, both main factors and their interaction were significant (p<0.05 for photoactivation mode, p<0.001 for pre-heating use and p<0.05 for interaction). Generally pre-heated groups showed lower KHN means than non-preheated. Comparing non-preheated groups there was not a statistical difference regardless the photoactivation mode. In preheated groups, KHN mean for 600mW/cm2 during 20s was lower than means for other irradiation regimens. In KHN after ethanol, the main factor pre-heating was significant (p<0.001). Preheated groups showed lower means than non-preheated. KHN percentual reduction after ethanol storage occured in a uniform way for all groups. Conclusions: Preheating of the nanocomposite in study promoted a better adhesive interface sealing without compromising the degree of conversion and flexural strength. The photoactivation method that uses a low initial irradiance reduced composite flexural strength in spite of the similar degree of conversion was reached, comparing to continuous modes. Pre-heating can reduce irradiated surface microhardness.
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Physical, mechanical and surface properties of dental resin-composites

Alrahlah, Ali Awad January 2013 (has links)
Since resin composites were first presented to dentistry more than half a century ago, the composition of resin composites has developed significantly. One major change was that the reinforcing filler particles were reduced in size to generate materials of a given filler content that display better physical and mechanical properties. Resin composites may absorb water and chemicals from the surrounding environment but at the same time, composites may release constituents to their surroundings. The physical/mechanical properties of a restorative material provide an indication of how the material will function under stress in the oral environment. The aims of this research were to examine the effects of water at 37°C on the physical and mechanical properties, and the effect of food-simulating solvents of a variety of experimental and contemporary resin composites, on the surface properties. Eight representative resin composites were selected (Exp. VT, BL, NCB, TEC, GSO, XB, VDF and CXD). Due to the recent development of bulk fill materials on the market during the course of this research, the post-cure depth of cure of new bulk fill materials was also investigated. Five representative resin composites were selected: TBF, XB, FBF, VBF and SF. Water sorption and solubility were investigated at 37°C for 150 days. Sorption and solubility are affected by the degree of hydrophilicity of the resin matrix. The bulk fill materials examined showed the lowest water sorption and solubility. Laser scan micrometer (LSM) was used to investigate hygroscopic expansion. The extent of the hygroscopic expansion positively correlated with the amount of water sorption. The effect of water on fracture toughness was also examined. A self-adhesive hydrophilic resin matrix decreased in fracture toughness after 7 days of storage at 37°C. By contrast, the least water absorbed bulk fill material increased in fracture toughness over time. The effect of food-simulating solvents (distilled water, 75% ethanol/water and MEK) on surface micro-hardness, colour stability and gloss retention were investigated. The MEK solvent resulted in the lowest micro-hardness and the greatest colour change (ΔE) for most of the examined composites, while the 75% ethanol/water solution caused the greatest loss in gloss for most of the examined composites. A highly filled nano-composite showed the best result over time, regardless of the condition of storage. Surface micro-hardness profiles were used as an indirect method to assess the depth of cure of bulk fill resin composites. The examined bulk fill resin composites can be cured to an acceptable depth (4 mm).
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Optical Properties of Two Brands of Composite Restorative Materials and Confirmation of Theoretical Predictions for Layering

Mikhail, Sarah Shawky 20 October 2011 (has links)
No description available.
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Dental Applications of Nanodiamonds

Najeeb, S., Khurshid, Z., Agwan, A.S., Zafar, M.S., Alrahabi, M., Bin Qasim, S., Sefat, Farshid 01 November 2016 (has links)
Yes / Nanodiamonds (NDs) have been used in various fields of medicine such as drug delivery, tissue regeneration and gene therapy. Although there has been research carried out investigated the potential of these remarkable materials in dentistry, to date no review has been published to summarize the studies conducted. Due to their target cell specificity, small size and fluorescence they have also been found to be usefulness in dentistry. Main applications of NDs in dentistry and medicine include guided tissue regeneration, reinforcement of polymers and drug delivery to treat infections and cancers. Recent research also suggests that NDs can also be used as bioactive or antibacterial dental implant coatings. However, to date, the research conducted on their biocompatibility is limited and inconclusive. Hence, substantially more in vitro and in vivo studies are required to envisage the future of NDs in dentistry. It is hoped that in the next decade these promising materials will find a variety of uses in routine dentistry.
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Influência de aditivos nas propriedades de comonômeros, copolímeros e compósitos a base de Bis-GMA, diluído com TEGDMA ou análogos sintetizados do Bis-GMA (CH3Bis-GMA e CF3Bis-GMA) / Influence of additives on the properties of comonomers, copolymers and composites based on Bis-GMA, diluted with TEGDMA or the synthesized Bis-GMA analogs (CH3Bis-GMA and CF3Bis-GMA)

Prakki, Anuradha 16 July 2007 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de dois aditivos, propionaldehyde (propanal aldeído) e 2,3-butanedione (diquetona diacetil), nas propriedades de comonômeros, copolímeros e resinas compostas à base de Bis-GMA, quando diluído com TEGDMA, Bis-GMA propoxilado (CH3Bis-GMA) e Bis-GMA propoxilado fluorinado (CF3Bis-GMA). Comonômeros, copolímeros e compósitos experimentais foram preparados combinando Bis-GMA com TEGDMA, CH3Bis-GMA, CF3Bis-GMA e, aldeído (24 e/ou 32 mol%) e diquetona (24 e/ou 32 mol%). No caso dos compósitos, partículas híbridas silanizadas (bário aluminosilicato; 60 peso%) foram adicionadas aos comonômeros. Para a fotopolimerização, adicionou-se canforoquinona (0,2 peso%) e N,N-dimetil-p-toluidina (0,2 peso%). Os comonômeros e copolímeros experimentais tiveram as seguintes propriedades avaliadas: viscosidade, contração de polimerização, grau de conversão, ângulo de contato (em esmalte, dentina e vidro), temperatura de transição vítrea (DSC e equação de Fox), microdureza, alteração de rugosidade superficial e desgaste por abrasão. Os compósitos experimentais, tiveram avaliadas as seguintes propriedades: resistência flexural, módulo de elasticidade, tração diametral, módulo de resiliência, microdureza, alteração de rugosidade superficial e desgaste por abrasão. Os sistemas Bis-GMA/TEGDMA e Bis-GMA/CH3Bis-GMA tiveram suas propriedades significantemente alteradas pela incorporação de aditivos (propanal ou diquetona). Os aditivos (propanal/diquetona) não influenciaram de forma significante as propriedades do sistema Bis-GMA/CF3Bis-GMA. O efeito dos aditivos nas propriedades dos materiais analisados relaciona-se à sua abilidade em aumentar o grau de conversão de alguns sistemas resinosos / The purpose of this study was to evaluate the effect of two additives, propionaldehyde (aldehyde) and 2,3-butanedione (diketone), on the properties of Bis-GMA based comonomer, copolymer and composites when diluted with TEGDMA, propoxylated Bis- GMA (CH3Bis-GMA) and propoxylated fluorinated Bis-GMA (CF3Bis-GMA). Experimental comonomer/copolymer/composites were prepared combining Bis-GMA and TEGDMA, CH3Bis-GMA, CF3Bis-GMA, with aldehyde (24 and/or 32 mol%) and diketone (24 and/or 32 mol%). For composites, hybrid treated filler (barium aluminosilicate glass; 60 wt%) was added to monomer mixtures. Photopolymerization was effected by using camphorquinone (0.2 wt%) and N,N-dimethyl-p-toluidine (0.2 wt%). Experimental comonomer/copolymers viscosity, polymerization shrinkage, degree of conversion, contact angle (enamel, dentin and glass surfaces), glass transition temperature (DSC and Fox equation), microhardness, surface roughness changes and wear were evaluated. Experimental composites, flexural strength, modulus of elasticity, diametral tensile strength, modulus of resilience, microhardness, surface roughness changes and wear were also assessed. Bis-GMA/TEGDMA and Bis- GMA/CH3Bis-GMA systems had properties significantly influenced by incorporation of additives (either propanal or diketone). Additives (propanal/diketone) did not significantly influence on Bis-GMA/CF3Bis-GMA system properties. The effect of additives on the evaluated material properties is mainly attributed to their ability in improving some resin systems degree of conversion
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Parâmetros relacionados à cinética de reação e tensão de polimerização de compósitos restauradores / PARAMETERS RELATED TO REACTION KINETICS AND POLYMERIZATION STRESS OF RESTORATIVE COMPOSITES

Pfeifer, Carmem Silvia Costa 27 June 2007 (has links)
Proposição: O objetivo deste estudo foi avaliar como a contração volumétrica (CV), o grau de conversão (GC), a taxa máxima de polimerização (RPmax) e a tensão de polimerização (TPmax) de dois compósitos experimentais são influenciados pela concentração de fotoiniciadores na matriz e pela irradiância aplicada na fotopolimerização. Material e métodos: Duas séries de monômeros foram formuladas, com partes iguais em peso dos seguintes monômeros: série B= Bis-GMA/ TEGDMA; série U= Bis-GMA/ UDMA / TEGDMA. Essas séries foram combinadas a três níveis de fotoiniciadores, num total de seis materiais experimentais, com a concentração em porcentagem de peso de uma amina terciária (EDMAB) e canforoquinona (CQ), respectivamente: alta (H)= 0,8 / 1,6; intermediária (M)= 0,4 / 0,8 e baixa (L)= 0,2 / 0,4. A todas as misturas, 75% e peso de vidro de estrôncio e 5% em peso de OX-50 (sílica coloidal) foram adicionados. O estudo foi dividido em três módulos: no primeiro, os seis compósitos foram testados quanto aos parâmetros descritos acima para a mesma dose de energia aplicada. No segundo, os mesmos materiais foram testados com a dose de energia ajustada de acordo com a concentração de fotoiniciadores de modo que todos os níveis atingissem graus de conversão semelhantes. No terceiro módulo, os materiais com a concentração \"M\" de fotoiniciadores foram submetidos a uma de três irradiâncias: 200, 400 ou 600 mW/cm2, com o tempo de exposição ajustado para que a dose de energia fosse mantida constante. CV foi registrada em um dilatômetro de mercúrio, GC foi avaliado através de FTIR, RPmax foi obtida através de um DSC 7 e a TP foi avaliada em um aparato de compliance controlado, descrito por Sakaguchi et al., 2004. Resultados: Em todos os módulos, não houve interação entre os fatores e assim, as médias foram agrupadas por série de monômeros e nível de fotoiniciadores (módulos 1 e 2) ou nível de irradiância (módulo 3). No módulo 1, as concentrações \"H\" e \"M\" apresentaram GC semelhante, ambas estatisticamente superiores à apresentada pelo grupo com o menor conteúdo de CQ/amina. A série U apresentou GC superior à da série B. RPmax aumentou significantemente com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados (p<0,001), e foi maior para a série U (p<0,05). O grupo de concentração \"H\" apresentou valores de TPmax maiores do que os grupos de concentração \"L\", enquanto que \"M\" apresentou valores de TPmax semelhantes aos dos outros dois (p<0,001). As séries B e U apresentaram TPmax equivalente (p>0,05). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maior CV (p<0,05 para ambos os fatores). No módulo 2, o GC não foi influenciado pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série U apresentou maior GC comparado com a série B (p<0,001). RPmax aumentou com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). TPmax não foi influenciada pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série B apresentou maior TPmax comparado com a série U (p<0,001). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maiores valores de CV (p<0,001 para ambos os fatores). No módulo 3, GC variou significantemente apenas com a irradiância (p<0,001), sendo que os grupos de alta irradiância apresentaram valores estatisticamente mais baixos comparados aos níveis de irradiância médio e baixo. RPmax, aumentou com a irradiância e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). A série B apresentou valores de TPmax do que os da série U. CV não foi influenciada pela irradiância (p=0,442). A série B apresentou CV estatisticamente maior que a série U (p<0,001). Conclusões: De maneira geral, podemos dizer que CV, GC e RPmax mostraram uma interação bastante complexa e, nas condições deste estudo, não foi possível determinar a contribuição relativa de cada um destes fatores no desenvolvimento da tensão de polimerização. No entanto, parece haver uma tendência de TPmax ser influenciada mais pronunciadamente pelo GC ou CV do que pela RPmax, como demonstrado nos módulos 2 e 3. / Proposition: The objective of this study was to evaluate how the volumetric shrinkage (VS), degree of conversion (DC), maximum rate of reaction (RPmax), polymerization stress (PSmax) and maximum rate of stress development (RSmax) of two experimental composites are influenced by the photoinitiator concentration ([photo]) and by the irradiance. Methods and materials: Bis-GMA/TEGDMA (B series) and Bis GMA/UDMA/TEGDMA (U series) were mixed in equal parts in weight. A tertiary amine (EDMAB) and camphoroquinone (CQ), respectively, were added in three concentrations: high (H)= 0.8/1.6; intermediate (M)= 0.4/0.8 and low (L)= 0.2/0.4 (in wt%). In all mixtures, 80 wt% filler was added. The study was divided in three sections: I) composites were photoactivated with 13 J/cm2. II) radiant exposure was adjusted so that all [photo] would achieve similar DC. III) [photo] \"M\" materials were submitted to three irradiances: 200 (L), 400 (I) or 600 (H) mW/cm2, with exposure time adjusted to convey the same radiant exposure. VS was registered in a mercury dilatometer, DC was evaluated by FTIR spectroscopy, RPmax was obtained in a DSC 7 and PSmax was evaluated in a controlled compliance device, described previously (SAKAGUCHI; WILTBANK; MURCHISON, 2004a). Results: Because no interaction between the factors was observed (except for RSmax in sections I and III), means were pooled for monomer series and [photo] (sections I and II) or irradiance (section III). I) concentrations \"H\" and \"M\" presented similar DC, both statistically superior to \"L\" (p<0.001). U series presented higher DC compared to B series. RPmax increased significantly with photoinitiator concentration between each of the studied levels (p<0.001), and was higher for U series (p<0.05). VS was higher for \"L\", statistically different than the other two (p<0.05). B series presented higher VS (p<0.05). The group with \"H\" concentration presented PSmax higher than \"L\", while \"M\" presented values similar to both (p<0.001). B and U series presented equivalent PSmax (p=0.284). For B series, RSmax increased 100% between the lower e intermediate [photo]. For U series, this increase was only around 50%. II) DC was not influenced by [photo] (p=0.388). U series presented higher DC compared to B series (p<0.001). RPmax increased with [photo] between all studied levels and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was higher for \"L\", statistically different from the other two (p<0.001). B series presented higher VS (p<0.001). PSmax was not influenced by the photoinitiator concentration (p=0119). B series presented higher PSmax compared to U series (p<0.001). RSmax increased with [photo] and was higher for U series (p<0.001). III) High irradiance groups presented statistically lower DC compared to the other irradiance levels (p<0.001). Monomer series did not influence DC (p=0.793). RPmax increased with the irradiance and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was not influenced by the irradiance (p=0.442). B series presented VS statistically higher than U series (p<0.001). \"H\" groups presented higher PSmax compared to \"L\". \"M\" presented PSmax similar to both (p<0.001). B series presented PSmax higher than U series. While no difference in RSmax between irradiance leves was observed for B series, RSmax increased with the irradiance for U series. Conclusions: There seems to be a trend for PSmax to be influenced more markedly by DC or VS than by RPmax. However, VS, DC and RPmax showed a quite complex interaction and, in the conditions of the present study, it was not possible to determine the relative contribution of each of these factors on stress development.
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Tenacidade à fratura , crescimento subcrítico de trinca e limite de fadiga de compósitos resinosos experimentais com diferentes tamanhos de partículas de carga / Fracture toughness, subcritical crack growth and fatigue limit of experimental resin composites with different filler sizes.

Ornaghi, Bárbara Pick 02 July 2010 (has links)
O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).
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Influência do conteúdo inorgânico e da composição da matriz resinosa no desenvolvimento de tensões de polimerização em compósitos experimentais / Influence of inorganic content and resin matrix composition on polymerization stress development

Gonçalves, Flavia 11 May 2010 (has links)
Objetivo: avaliar a relação de dependência da tensão de polimerização (TP), grau de conversão (GC), taxa máxima de reação de polimerização (Rpmax), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E) e tangente de delta (tan) com o conteúdo inorgânico e proporção de BisGMA:TEGDMA e verificar as possíveis relações de dependência entre a TP e as demais variáveis-resposta. Material e métodos: Foram preparadas vinte formulações, com concentrações de carga de 40, 50, 60 ou 70 % em peso de vidro de bário e proporções molares de BisGMA:TEGDMA de 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 ou 7:3. TP (n=7) foi determinada pela inserção do compósito entre bastões de acrílico fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. GC e Rpmax foram determinados por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=5). CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio (n=3). E foi obtido através do teste de flexão em três pontos (n=10). Tan foi determinada por nanoidentação dinâmica (n=3). Foram realizadas análises de regressão para avaliar a influência da fração inorgânica e da proporção monomérica nas variáveis estudadas e para avaliar o efeito das variáveis-resposta na determinação da TP. Resultados: Todas as variáveis se mostraram dependentes da concentração inorgânica e conteúdo monomérico. TP, GC e Rpmax foram mais influenciados pela matriz, enquanto que CV, E e tan apresentaram maior efeito da concentração de carga. TP mostrou-se dependente dos fatores CV e GC. Conclusões: a formulação de compósitos com baixa TP deve observar criteriosamente a fração inorgânica e o conteúdo monomérico, sendo o principal desafio encontrar formulações com baixa CV, uma vez que os demais fatores demonstraram não ter influência significativa e o GC do material não deve ser sacrificado com o propósito de reduzir a TP. / Objective: To evaluate the dependence relationship of polymerization stress (PS), degree of conversion (DC), maximum polymerization rate (Rpmax), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E) and loss tangent (tan) with the inorganic content and BisGMA:TEGDMA ratio and verify possible relationship among PS and the others variables. Materials and Methods: twenty resin composites were studied, having barium glass concentration of 40, 50, 60 or 70 wt% and BisGMA:TEGDMA molar ratio of 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 or 7:3. PS (n=7) was determined inserting the composite between acrylic rods fixed to clamps of an universal test machine and dividing the maximum load recorded by the rods cross-sectional area. DC and Rpmax were determined by near infrared spectroscopy in real time (n=5). VS was measured by mercury dilatometer (n=3). E was obtained by three-point bending test (n=10). Tan was determined by dynamic nanoindentation (n=3). Regression analyses were performed to evaluate the relationship of inorganic content and monomeric ratio on studied variables and to evaluate the effect of the variables on the polymerization stress development. Results: All variables showed dependence on inorganic concentration and monomeric content. PS, DC and Rpmax were more affected by resin matrix whereas VS, E and Tan were more strongly influenced by filler fraction. PS was dependent on both volumetric shrinkage and degree of conversion. Conclusions: in order to obtain composites formulations which provide low polymerization, the inorganic concentration and monomeric contend have to be carefully observed. The main challenge is to design formulations with low VS since the others factors apparently do not have significance and PS should not come at the expense of DC.
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Influência de aditivos nas propriedades de comonômeros, copolímeros e compósitos a base de Bis-GMA, diluído com TEGDMA ou análogos sintetizados do Bis-GMA (CH3Bis-GMA e CF3Bis-GMA) / Influence of additives on the properties of comonomers, copolymers and composites based on Bis-GMA, diluted with TEGDMA or the synthesized Bis-GMA analogs (CH3Bis-GMA and CF3Bis-GMA)

Anuradha Prakki 16 July 2007 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de dois aditivos, propionaldehyde (propanal aldeído) e 2,3-butanedione (diquetona diacetil), nas propriedades de comonômeros, copolímeros e resinas compostas à base de Bis-GMA, quando diluído com TEGDMA, Bis-GMA propoxilado (CH3Bis-GMA) e Bis-GMA propoxilado fluorinado (CF3Bis-GMA). Comonômeros, copolímeros e compósitos experimentais foram preparados combinando Bis-GMA com TEGDMA, CH3Bis-GMA, CF3Bis-GMA e, aldeído (24 e/ou 32 mol%) e diquetona (24 e/ou 32 mol%). No caso dos compósitos, partículas híbridas silanizadas (bário aluminosilicato; 60 peso%) foram adicionadas aos comonômeros. Para a fotopolimerização, adicionou-se canforoquinona (0,2 peso%) e N,N-dimetil-p-toluidina (0,2 peso%). Os comonômeros e copolímeros experimentais tiveram as seguintes propriedades avaliadas: viscosidade, contração de polimerização, grau de conversão, ângulo de contato (em esmalte, dentina e vidro), temperatura de transição vítrea (DSC e equação de Fox), microdureza, alteração de rugosidade superficial e desgaste por abrasão. Os compósitos experimentais, tiveram avaliadas as seguintes propriedades: resistência flexural, módulo de elasticidade, tração diametral, módulo de resiliência, microdureza, alteração de rugosidade superficial e desgaste por abrasão. Os sistemas Bis-GMA/TEGDMA e Bis-GMA/CH3Bis-GMA tiveram suas propriedades significantemente alteradas pela incorporação de aditivos (propanal ou diquetona). Os aditivos (propanal/diquetona) não influenciaram de forma significante as propriedades do sistema Bis-GMA/CF3Bis-GMA. O efeito dos aditivos nas propriedades dos materiais analisados relaciona-se à sua abilidade em aumentar o grau de conversão de alguns sistemas resinosos / The purpose of this study was to evaluate the effect of two additives, propionaldehyde (aldehyde) and 2,3-butanedione (diketone), on the properties of Bis-GMA based comonomer, copolymer and composites when diluted with TEGDMA, propoxylated Bis- GMA (CH3Bis-GMA) and propoxylated fluorinated Bis-GMA (CF3Bis-GMA). Experimental comonomer/copolymer/composites were prepared combining Bis-GMA and TEGDMA, CH3Bis-GMA, CF3Bis-GMA, with aldehyde (24 and/or 32 mol%) and diketone (24 and/or 32 mol%). For composites, hybrid treated filler (barium aluminosilicate glass; 60 wt%) was added to monomer mixtures. Photopolymerization was effected by using camphorquinone (0.2 wt%) and N,N-dimethyl-p-toluidine (0.2 wt%). Experimental comonomer/copolymers viscosity, polymerization shrinkage, degree of conversion, contact angle (enamel, dentin and glass surfaces), glass transition temperature (DSC and Fox equation), microhardness, surface roughness changes and wear were evaluated. Experimental composites, flexural strength, modulus of elasticity, diametral tensile strength, modulus of resilience, microhardness, surface roughness changes and wear were also assessed. Bis-GMA/TEGDMA and Bis- GMA/CH3Bis-GMA systems had properties significantly influenced by incorporation of additives (either propanal or diketone). Additives (propanal/diketone) did not significantly influence on Bis-GMA/CF3Bis-GMA system properties. The effect of additives on the evaluated material properties is mainly attributed to their ability in improving some resin systems degree of conversion
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Influência do conteúdo inorgânico e da composição da matriz resinosa no desenvolvimento de tensões de polimerização em compósitos experimentais / Influence of inorganic content and resin matrix composition on polymerization stress development

Flavia Gonçalves 11 May 2010 (has links)
Objetivo: avaliar a relação de dependência da tensão de polimerização (TP), grau de conversão (GC), taxa máxima de reação de polimerização (Rpmax), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E) e tangente de delta (tan) com o conteúdo inorgânico e proporção de BisGMA:TEGDMA e verificar as possíveis relações de dependência entre a TP e as demais variáveis-resposta. Material e métodos: Foram preparadas vinte formulações, com concentrações de carga de 40, 50, 60 ou 70 % em peso de vidro de bário e proporções molares de BisGMA:TEGDMA de 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 ou 7:3. TP (n=7) foi determinada pela inserção do compósito entre bastões de acrílico fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. GC e Rpmax foram determinados por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=5). CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio (n=3). E foi obtido através do teste de flexão em três pontos (n=10). Tan foi determinada por nanoidentação dinâmica (n=3). Foram realizadas análises de regressão para avaliar a influência da fração inorgânica e da proporção monomérica nas variáveis estudadas e para avaliar o efeito das variáveis-resposta na determinação da TP. Resultados: Todas as variáveis se mostraram dependentes da concentração inorgânica e conteúdo monomérico. TP, GC e Rpmax foram mais influenciados pela matriz, enquanto que CV, E e tan apresentaram maior efeito da concentração de carga. TP mostrou-se dependente dos fatores CV e GC. Conclusões: a formulação de compósitos com baixa TP deve observar criteriosamente a fração inorgânica e o conteúdo monomérico, sendo o principal desafio encontrar formulações com baixa CV, uma vez que os demais fatores demonstraram não ter influência significativa e o GC do material não deve ser sacrificado com o propósito de reduzir a TP. / Objective: To evaluate the dependence relationship of polymerization stress (PS), degree of conversion (DC), maximum polymerization rate (Rpmax), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E) and loss tangent (tan) with the inorganic content and BisGMA:TEGDMA ratio and verify possible relationship among PS and the others variables. Materials and Methods: twenty resin composites were studied, having barium glass concentration of 40, 50, 60 or 70 wt% and BisGMA:TEGDMA molar ratio of 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 or 7:3. PS (n=7) was determined inserting the composite between acrylic rods fixed to clamps of an universal test machine and dividing the maximum load recorded by the rods cross-sectional area. DC and Rpmax were determined by near infrared spectroscopy in real time (n=5). VS was measured by mercury dilatometer (n=3). E was obtained by three-point bending test (n=10). Tan was determined by dynamic nanoindentation (n=3). Regression analyses were performed to evaluate the relationship of inorganic content and monomeric ratio on studied variables and to evaluate the effect of the variables on the polymerization stress development. Results: All variables showed dependence on inorganic concentration and monomeric content. PS, DC and Rpmax were more affected by resin matrix whereas VS, E and Tan were more strongly influenced by filler fraction. PS was dependent on both volumetric shrinkage and degree of conversion. Conclusions: in order to obtain composites formulations which provide low polymerization, the inorganic concentration and monomeric contend have to be carefully observed. The main challenge is to design formulations with low VS since the others factors apparently do not have significance and PS should not come at the expense of DC.

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