Neste trabalho amostras de API 5CT P110 foram revestidas com nióbio empregando-se o processo de Aspersão Térmica Hipersônica HVOF (High Velocity Oxi-Fuel Flame). Previamente à aspersão com nióbio, o substrato foi preparado conforme recomenda a norma da Petrobras (N2568, 2011), sendo que após o processo de aspersão foram realizadas as caracterizações quanto à resistência à corrosão em solução contendo cloretos e quanto à fragilização por hidrogênio. Os revestimentos também foram caracterizados quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura, análises metalográficas, de microestrutura, aderência e dureza. O revestimento obtido apresentou uma boa resistência à corrosão. Além disso, realizou-se o ensaio com carregamento prévio com hidrogênio, onde o substrato apresentou uma redução na tenacidade praticamente desprezível comparativamente ao substrato sem revestimento e sem carregamento prévio. Isto indica que o revestimento obtido parece atuar como barreira ao ingresso de hidrogênio no aço API 5CT P110. / In this work, samples of API 5CT P110 were coated with niobium employing the thermal spray process Hipersonica HVOF (High Velocity Oxy-Fuel Flame). Prior to spraying with niobium, substrate was prepared as recommended by the norm of Petrobras ( N2568 , 2011) , and after the process of spraying, the characterizations for resistance to corrosion in chloride-containing solution and to hydrogen embrittlement were performed. The coatings were also characterized for morphology by scanning electron microscopy hardness, metallographic, microstructure and adhesion analyses. The obtained coating had good corrosion resistance. Moreover , we performed the test with prior loading with hydrogen, the substrate showed a negligible reduction in toughness compared to the uncoated substrate without preloading. This indicates that the coating obtained seems to act as a barrier to the entry of hydrogen in API 5CT P110 steel.

A seleção de revestimentos para aplicação em presença de fluidos altamente corrosivos, condições comumente presentes em tubulações na indústria petroquímica, requer uma rigorosa especificação dos requisitos a serem atendidos. A aplicação de revestimentos de nióbio por aspersão térmica, uma alternativa àquelas realizadas por soldagem e cladeamento (soldagem a frio ou no estado sólido) de chapas de nióbio puro sobre substratos de aço carbono, vem surgindo como fator de interesse pelos pesquisadores, visto que no Brasil situam-se as maiores reservas de nióbio do mundo. O presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio, aplicados pelo processo de aspersão térmica a plasma sobre o aço API 5L X65. Foi avaliada a influência dos parâmetros operacionais (corrente elétrica e número de passes) sobre as propriedades morfológicas, mecânicas e eletroquímicas dos revestimentos. A preparação superficial do substrato foi realizada com limpeza, pré-aquecimento e jateamento abrasivo com alumina. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios X e perfilometria. As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaio de dobramento, microdureza Vickers e resistência ao desgaste por abrasão. Adicionalmente, avaliou-se o comportamento eletroquímico do revestimento por polarização potenciostática em solução de NaCl 3,5%. Os resultados mostraram que os revestimentos obtidos apresentaram defeitos como vazios, trincas e porosidades, além da incorporação de oxigênio em excesso, formando os óxidos NbO e NbO2 para as condições de processo aqui estudadas. A dureza média dos revestimentos alcançou 602 HV, contribuindo para restringir seu dobramento em ensaio e consequentemente sua aderência. A variação de dureza obtida para os revestimentos, em relação à variação de aporte térmico (corrente elétrica) não gerou significativas diferenças nos ensaios de desgaste por abrasão. A presença dos defeitos, em parte, comprometeu a resistência à corrosão dos revestimentos nos ensaios de polarização potenciostática. Isso evidencia a importância do ajuste dos parâmetros operacionais quando se deseja associar em aplicação resistência mecânica e resistência à corrosão. / The selection of coatings for application in corrosive environments, in pipelines of petrochemical industry, for example, requires an accurate specification. The application of niobium coatings by thermal spray, is an alternative to those made by welding and cladding (cold or solid welding) of pure niobium sheet on carbon steel substrates. Niobium coatings have called the attention of researchers because in Brazil there are the largest reserves of niobium in the world. The present work aims to obtain and characterize niobium coatings applied by the process of thermal plasma spraying on the API 5L X65 steel. It was evaluated the influence of operating parameters on the morphological, mechanical and electrochemical coatings properties. The substrate surface preparation was carried out by cleaning, pre-heating and abrasive blasting with alumina. The coatings morphology and microstructure were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction and profilometry. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness measurements and wear resistance. Additionally, it was evaluated the coating electrochemical behavior, employing the potentiostatic polarization technique, in a 3.5% NaCl solution. The results indicated that the obtained coatings presented defects such as voids, cracks and porosity, and the incorporation of oxygen in excess, forming oxides. The measured average hardness for the coatings was 602 HV, restricting its bending in the bend test and consequently its adherence. The coatings hardness variation obtained, in relation to the variation of heat input (electric current) did not generate significant differences in wear tests. The presence of defects, partially reduced the coatings corrosion resistance expected in the potentiostatic polarization tests. These results show the importance of operating parameters control when it is required, in practical application, mechanical strength and corrosion resistance.

Este trabalho tem por objetivo avaliar a resistência à corrosão-fadiga do aço API 5CT P110 em meio aquoso salino contendo CO2 e H2S e comparar com os resultados de fadiga ao ar, bem como avaliar a sua adequação ao uso nessas condições conforme normas vigentes e revisão da literatura. Esse aço é classificado como sendo do tipo ARBL (alta resistência, baixa liga) e é especificado principalmente para uso em colunas de revestimento (casing) e colunas de produção (tubing) para poços de petróleo e gás. As colunas de revestimento e de produção para poços de petróleo offshore necessitam operar sob altas pressões em profundidades cada vez mais elevadas, necessitando apresentar alta resistência e boa tenacidade para suportar as solicitações de tração, pressão interna, colapso e fadiga ao longo da sua vida útil. Adicionalmente, essas tubulações precisam resistir também à corrosão causada pela fase aquosa produzida juntamente com o petróleo e gás extraídos, os quais podem conter gases agressivos dissolvidos, tais como o CO2 e o H2S, além de espécies agressivas como os íons cloretos. As condições do meio agressivo do ensaio de corrosão-fadiga foram escolhidas para simular condições possíveis de serem encontradas em poços de petróleo e gás offshore. Para atingir estes objetivos foram realizados ensaios de fadiga ao ar e ensaios de corrosão-fadiga utilizando um controle de carga sob flexão a três pontos. Para os ensaios de fadiga ao ar, foi utilizada uma máquina servo-hidráulica, razão de carregamento de 0,1, frequência de 20 Hz e run out de 10 milhões de ciclos. Já os ensaios de corrosão-fadiga foram realizados em um equipamento especial para ensaios de corrosão-fadiga, contendo todo um sistema específico para automação e controle dos ensaios. Para corrosão-fadiga foi utilizada a razão de carregamento de 0,1, frequência de 0,5 Hz e run out de 1 milhão de ciclos. Para os ensaios de corrosão-fadiga foi utilizada uma solução aquosa salina contendo 115.000 ppm de cloretos, previamente desaerada. Dentro da cuba, durante o ensaio, a solução foi saturada com uma mistura gasosa composta de CO2 contendo 10.000 ppm de H2S. A cuba de ensaio foi pressurizada com a mistura gasosa até atingir a pressão atmosférica e a temperatura de ensaio de 50°C. Foram ensaiados oito corpos de prova em fadiga ao ar e seis em corrosão-fadiga. As amostras foram usinadas a partir de um segmento de tubo e foram previamente lixadas para retirar os riscos de usinagem e evitar concentradores de tensão na superfície. Os resultados foram plotados em um mesmo gráfico de amplitude de tensão (Δσ) no eixo das ordenadas e logaritmo do número de ciclos até a fratura no eixo das abscissas para a construção das curvas de Wöhler. O comportamento em corrosão-fadiga apresentou uma redução significativa na vida em fadiga em relação à fadiga ao ar, demonstrando a forte agressividade do meio causada principalmente pela presença do H2S. Desse modo, este trabalho apresenta resultados indicando uma grande queda no desempenho em fadiga do aço API 5CT P110 frente a meios contendo H2S na produção de óleo e gás, principalmente associado ao mecanismo de trincamento sob tensão em presença de sulfeto (sulfide stress cracking). / Casing and tubing for offshore wells in the petroleum and natural gas industries are subjected to high pressures under increasing well depths, so they increasingly require high strength and good toughness in order to support the tensile stresses, internal pressure, collapse and fatigue during the predicted lifetime. Additionally, these casing and tubing need to support the corrosion caused by the aqueous phase produced together with the petroleum and gas extracted that may also contain aggressive dissolved gases such as CO2 and H2S and even aggressive species such as chloride ions. Thus, this work aims to determine and compare the fatigue and corrosion fatigue behavior of the API 5CT P110 steel in the presence of water with high chloride content containing CO2 and 10.000 ppm of H2S and evaluate the fitness for purpose in this environment based on current standards and literature review. This steel is classified as a high strength low alloy steel (HSLA) and is specified for use as casing and tubing for wells in the petroleum and natural gas industries. Fatigue and corrosion fatigue tests were performed in air and in aggressive environment. The experiments were conducted using three point bend test and a frequency of 20 Hz in air and 0,5 Hz in aggressive environment. All final data are presented on a Wöhler curve. The corrosion fatigue behavior showed a significant reduction in fatigue life compared to fatigue in air, demonstrating the strong aggressiveness of the environment mainly caused by the H2S presence. Thereby, this work presents results indicating a large decrease in fatigue performance of API 5CT P110 steel facing H2S containing environments in oil and gas production, mainly associated with the mechanism of sulfide stress cracking.

Aços inoxidáveis são materiais usados em aplicações específicas onde uma boa resistência à corrosão, boa resistência à oxidação e boa resistência mecânica são requeridas. O processo de shot peening tem sido utilizado para melhorar as propriedades mecânicas de superfícies metálicas. Além disso, o processo de shot peening pode ter influência no comportamento eletroquímico do material, dependendo dos parâmetros de processos utilizados na aplicação do mesmo. Shot peening é um processo aplicado para acrescentar tensões residuais compressivas em superfícies metálicas com o objetivo de melhorar a resistência à fadiga, a resistência à corrosão sob tensão, e desgaste abrasivo. O objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do processo de shot peening na morfologia da superfície, na resistência à corrosão e na resistência à oxidação do aço inoxidável ferrítico AISI 430. Na realização deste estudo foi definida a utilização de três condições de amostras, sendo a primeira amostra com a superfície no estado como recebido, a segunda amostra com superfície lixada e a terceira a amostra tratada com o processo de shot peening. Para avaliar influência do processo de shot peening na morfologia da superfície das amostras, foram realizados os ensaios de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaio de perfilometria e avaliação da molhabilidade. Para avaliar a influência do shot peening no comportamento eletroquímico da superfície das amostras foram realizados, avaliação do potencial de circuito aberto (OCP), polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Ensaio de oxidação por ganho de massa em alta temperatura foi realizado para analisar a influência do shot peening na resistência a oxidação e a análise de difração de raio-X foi realizada para avaliar as fases presentes. Os resultados obtidos demonstraram que as amostras de aço inox AISI430 tratadas com shot peening apresentaram um comportamento mais hidrofílico comparado com as amostras na condição como recebido e lixada. Além disso, o processo de shot peening, com os parâmetros de processo de aplicação usados neste estudo, alterou significativamente a morfologia da superfície reduzindo à resistência a oxidação e a resistência à corrosão das amostras de aço inoxidável AISI 430. / Stainless steels are used in specific applications where corrosion resistance, oxidation resistance and a high mechanical resistance are required. The shot peening process has been used in order to improve the metallic surfaces mechanical properties. Thus, the shot peening process might have influence in the electrochemical behavior of the material, depending of the defined process parameters. Shot peening is a process applied in order to add residual compression stresses in metallic surfaces with the intent of improving the fatigue life, stress corrosion cracking, and galling. The proposal of this study is to evaluate the effect of the shot peening process in the morphology of the surface, corrosion resistance and oxidation resistance of a ferritic stainless steel AISI430. In order to perform this study it was established the use of three samples conditions, being the first one with the surface in the original state condition (as received), the second one with the sanded surface and the third one treated through shot peening. In order to evaluate the influence of the shot peening in the morphology of surface of samples, there were submitted to optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), profilometry test and wettability test. In order to evaluate the effect of the shot peening process in the electrochemical behavior of the surface of samples, the tests such as open circuit potential monitoring (OCP), potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy were carried out. Oxidation test was carried out to analyze the influence of the shot peening in the oxidation resistance and the X-ray diffraction (XRD) was performed to evaluate the presented phases. The obtained results showed that the samples of stainless steel AISI 430 treated with shot peening had a more hydrophilic behavior compared with the samples in the original state condition and sanded surface. Beyond that, the shot peening process with the used process parameters of application in this study changed significantly the morphology of the surface reducing the oxidation resistance and corrosion resistance of the samples of stainless steel AISI430.

Os aços inoxidáveis possuem uma grande importância tecnológica devido suas excelentes propriedades mecânicas, além de ser capaz de gerar sobre a superfície um filme de óxido protetor que retarda o processo de corrosão. Porém, em determinados projetos, a cor cinza metálica do aço inoxidável não é cor final desejada. Buscando atender a demanda por aços coloridos, foram crescidos filmes óxidos interferentes sobre a superfície do aço inoxidável AISI 204. Através do método eletroquímico, foi aplicada corrente com forma de onda quadrada em solução com H2SO4 5 mol/L e CrO3 2 mol/L. Foi avaliado a influência do tempo de imersão em solução oxidante, a temperatura do sistema e a densidade de corrente aplicada para a coloração no crescimento do óxido. O pós-tratamento por passivação foi utilizado em um grupo de amostras a fim de avaliar sua influência na resistência à corrosão. A suscetibilidade à corrosão das amostras foi avaliada através da espectroscopia eletroquímica em solução NaCl 0,1mol/L e de ensaios acelerados de exposição à névoa salina e câmara de vapor condensado. Utilizou-se a técnica de fotometria para determinar a cor e a luminosidade dos filmes formados. Através dos resultados obtidos, observou-se que as peças produzidas à temperatura de 40°C apresentaram filmes uniformes e cores homogêneas, assim utilizou-se esta temperatura nos demais ensaios. A partir dos ensaios acelerados de corrosão, foi verificado que os filmes de óxidos crescidos sobre o inoxidável mantem a resistência à corrosão em ambiente úmido e ambiente marítimo. Os resultados do ensaio de espectroscopia eletroquímica indicaram que as peças com filme de óxido crescido em sua superfície apresentam resistência à corrosão de mesma ordem de grandeza do aço inoxidável sem este filme. A caracterização da superfície revelou que os filmes de óxidos interferentes são porosos e rugosos. O estudo da composição química mostrou que o processo de coloração produz filmes de óxidos ricos em cromo. / Stainless steels have great technological importance due to their excellent mechanical properties, besides being able to generate on the surface a protective oxide film that retards the corrosion process. However, in certain designs, the metallic gray color of the stainless steel is not desired final color. Seeking to meet the demand for colored steel, oxide film interfering were grown on the surface of stainless steel AISI 204. Through electrochemical method was applied current with square waveform in H2SO4 solution 5 mol/L with CrO3 and 2 mol/L. The influence of the time of immersion in the oxidant solution, the system temperature and current density applied to dye in the growth of the oxide were evaluated. The post treatment of passivation was used in a group of samples in order to evaluate its influence on corrosion resistance. The corrosion susceptibility of the samples was evaluated by electrochemical spectroscopy in a solution of NaCl 0,1 mol/L and accelerated tests of exposure to salt fog and condensed steam chamber utilizing the photometry technique for determining the color and brightness of the formed films. By the results obtained, it was observed that parts produced at a temperature of 40°C had a uniform and homogeneous film color, so that temperature was used in other assays. From the accelerated corrosion tests, it was found that the grown oxide films on stainless maintains corrosion resistance in wet environment and marine environment. The results of the electrochemical spectroscopy indicated that the test pieces with oxide film grown on its surface have corrosion resistance of stainless steel of the same order of magnitude without this film. The characterization of the surface showed that the interfering oxide films are porous and rough. The chemical composition study showed that the coloring process produces oxides films rich of chromium.

Nos últimos anos com o crescente apelo por tecnologias limpas novos revestimentos de conversão têm sido estudados como uma alternativa a processos convencionais que apresentam inconvenientes ambientais. Entre esses, destacam-se os revestimentos obtidos pela imersão de peças metálicas em soluções contendo íons de titânio, zircônio, cério entre outros e costumam ser denominados comercialmente por nanocerâmicos, devido a sua característica cerâmica e espessura na ordem de nanômetros. No presente trabalho foi realizado um estudo da influência das variáveis de processo pH da solução, tempo de imersão, temperatura e concentração dos reagentes, sobre a resistência à corrosão de camadas convertidas à base dos ácidos hexafluorozircônico e hexafluorotitânico no aço galvanizado. Também se buscou o arranjo de parâmetros ótimo para essas variáveis, a fim de maximizar a proteção contra corrosão do revestimento à base de zircônio e titânio e realizar uma comparação com os processos de cromatização hexavalente e trivalente. Os resultados mostraram que o tempo de imersão na solução de conversão é a variável que mais afeta a qualidade da camada obtida e possui forte interação com as concentrações dos respectivos ácidos e com o pH. Já a temperatura, não apresenta influência significativa para a camada depositada dentro dos limites testados. O revestimento nanocerâmico obtido foi inferior em termos de proteção contra corrosão quando comparado à cromatização hexavalente. Em relação à cromatização trivalente, ele possui propriedades anticorrosivas superiores inicialmente, mas perde rapidamente tais propriedades, enquanto que o cromatizado trivalente se mantém por mais tempo. Entretanto, o revestimento nanocerâmico à base de Zr e Ti aumenta consideravelmente a resistência à corrosão do aço galvanizado. / In recent years with the rising demand for clean technologies new conversion coatings have been studied as an alternative to conventional processes that presents environmental risks. These coatings are obtained by dipping metal substrates in solutions containing ions of titanium, zirconium, cerium and others, and they are usually named as nanoceramics due to its ceramic properties and thickness in order of nanometers. The presented study investigated the influence of process variables solution pH, immersion time, temperature and reagent concentration on the corrosion resistance of a converted layer based on hexafluorozirconic hexafluorotitanic acids carried on hot dip galvanized steel substrates. Also the optimal arrangement of parameters for these variables was obtained in order to maximize corrosion protection of the coating based on zirconium and titanium and perform a comparison with hexavalent and trivalent chromate processes. The results showed that the immersion time in conversion solution is the main variable that affects the converted layer quality and has strong interactions with acid concentrations and pH. However, the temperature did not present significant influence on the corrosion resistance within the tested range. The nanoceramic coating obtained was inferior in terms of corrosion protection when compared to hexavalent chromate. Comparing to trivalent chromate, it has superior anticorrosive properties initially, but quickly loosed its properties while trivalent chromate coating maintained its properties for longer time. Although, the nanoceramic coating based on Zr and Ti considerably increases the corrosion resistance of galvanized steel.

Com o objetivo de produzir óxidos barreira mais estáveis e óxidos porosos de Nb em eletrólitos menos agressivos, estudou-se a anodização barreira e porosa de Nb. Para tanto alguns parâmetros do processo foram variados, tais como eletrólito, potencial e tempo de anodização. Os óxidos formados por anodização barreira foram analisados quanto a sua estabilidade durante o fenômeno de quebra do dielétrico, à morfologia, às fases formadas e à quantidade de defeitos. Os óxidos barreira podem crescer amorfos quando anodizados até potenciais abaixo do potencial em que ocorre a quebra do dielétrico, no qual ocorre cristalização dos mesmos, degradando suas propriedades dielétricas. O óxido formado em 1M H2SO4 apresentou menor potencial de quebra do dielétrico, enquanto que o formado em 1M H3PO4 apresentou o maior. Isto foi atribuído a maior quantidade de defeitos no óxido formado no primeiro e à incorporação de P no segundo eletrólito. Nos eletrólitos 1M H2C2O4 e 0,5M NbO-Oxalato observou-se comportamento semelhante, o que foi atribuído à formação de complexos nestes óxidos. O fenômeno de quebra do dielétrico durante a anodização pode produzir diferentes morfologias na superfície dos óxidos. Observou-se a ocorrência de pites aleatoriamente na superfície do óxido ou por um processo “em linha” em que a ocorrência do primeiro pite induz à ocorrência do segundo pite e assim sucessivamente. Além dos pites, observou-se a formação de ramificações na superfície do óxido. Além da superfície do óxido, a ocorrência de quebra do dielétrico provoca cristalização ao longo da espessura do mesmo. O início do fenômeno caracteriza-se pela produção de cristais menores. Após intenso breakdown observa-se a formação de cristais maiores os quais dão origem a duas camadas bem definidas de óxido cristalino. Os óxidos porosos de Nb foram analisados quanto ao eletrólito de anodização, à morfologia e à nucleação de poros. Alguns estudos já foram realizados com relação à anodização porosa de Nb, todos utilizando HF como eletrólito. No entanto, até o presente momento, nenhum estudo foi feito a respeito da anodização porosa de Nb em eletrólito orgânico. Com base nisso, neste trabalho estudou-se a anodização porosa de Nb nos eletrólitos HF e HCOOH. Observou-se que a formação de poros durante a anodização é influenciada pelo eletrólito de anodização. Em eletrólitos contendo HF houve maior dissolução do óxido, com a formação de poros regulares, enquanto que em eletrólitos contendo HCOOH a dissolução não foi considerada significativa, ocorrendo a formação de poros irregulares. Para os dois eletrólitos, HF e HCOOC foi verificada a ocorrência de lâminas no óxido. Em HF, a formação de lâminas foi induzida pelo tempo de anodização, enquanto que em HCOOH, a formação de lâminas foi influenciada pela quantidade de eletrólito. Neste trabalho verificou-se que é possível a obtenção de óxido poroso de Nb em eletrólitos menos agressivos, os quais não provoquem intensa dissolução do óxido. Isso torna possível a formação de óxidos porosos mais espessos. No entanto é necessária a continuidade deste estudo, pois os óxidos formados em eletrólitos orgânicos apresentaram estrutura irregular. / In this work we studied the Nb anodization, aiming to develop more stable barrier oxide and poros oxide layers in less aggressive electrolytes. For that, some process parameters were varied, as electrolyte comositions, potential and time. The oxides obtained by “barrier anodization” were analyzed concerning its stability during breakdown phenomenon, morphology, phases present and defects. The barrier oxides are amorphous when anodization is performed at potentials below the breakdown potential. The oxide formed in the breakdown potential is crystalline, degrading its dielectric properties. The oxide obtained in 1M H2SO4 presents the lowest breakdown potential, while the oxide obtained in 1M H3PO4 shows the highest one. This is explained by a higher defect density in the oxide obtained in 1M H2SO4 and by P incorporation in the oxide obtained in 1M H3PO4. A similar behavior was observed for the oxides obtained in 1M oxalic acid and in 0,5M NbO-Oxalate. This was explained by the complex development during the anodization of these oxides. The breakdown phenomenon can produce different morphologies of oxide surfaces. It was observed that pits can occur randomly or by association in a line. In this process the first pit occurrence induces the formation of a second pit in the near neighborhood occurrence and than successively. Besides pits, the development of some “ramifications” in the oxide surface was observed. Besides the oxide surface, the breakdown induced the crystallization by along the oxide thickness. The beginning of the phenomenon is characterized by nucleation of small crystals. After prolonged breakdown, it was observed the formation of big crystals, which originated two layers of crystalline oxide. The porous oxide were analyzed as its anodization electrolyte, morphology and porous nucleation. In this work the first result concerning anodizing in organic electrolytes to produce porous layers are presented, to more specifically in oxalic acid solutions containing HF and HCOOH. The poros development is influenced by the used electrolyte. HF-containing electrolytes, poros is obtained, with intense oxide dissolution. HCOOH-containing electrolytes, however, dissolution of the oxide is not pronounced and the formed pores are irregular. During the porous anodization in both electrolytes, HF and HCOOC solutions, the occurrence of laminas in the oxide are observed. In HF-containing solutions, the occurrence of a laminas is induced by the anodization time, while in HCOOH electrolyte, it was induced by the electrolyte concentration. In this work, it was showed that the obtaining of porous Nb oxide layer are possible oxide in less aggressive electrolytes, which don’t induce intense oxide dissolution. This makes possible to produced thicker oxides. However, it is necessary to continue this study, because the oxides formed in organic electrolytes presented irregular structure.

Dos aços inoxidáveis, os austeníticos são os mais largamente utilizados e correspondem a quase 80% da produção no mundo. Com excelente resistência a corrosão, oxidação e propriedades mecânicas a altas temperaturas, estes aços são escolhidos como materiais para tubulações de usinas, turbinas de aviões entre outras inúmeras aplicações severas. Estes aços apresentam um comportamento à corrosão diferente dos aços carbono e aços baixa liga, pois na presença de oxidantes, normalmente o oxigênio, ocorre a formação de uma fina camada protetora na sua superfície, fenômeno conhecido como passivação. Essa fina camada é formada de óxidos de cromo e atua como uma barreira entre o metal e o meio, conferindo proteção ao metal e, conseqüentemente, evitando sua corrosão. Este filme passivador é influenciado pela quantidade de elementos de liga, condições de oxidação, pela presença de corrosão intergranular ou por pite. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar e comparar as características de barras laminadas de diâmetro 36,51 mm e 80 mm do aço inoxidável austenítico AISI 304L com e sem tratamento térmico de solubilização buscando identificar a influência na resistência à corrosão. Desta forma, as amostras foram submetidas a ensaios de corrosão por exposição a névoa salina, ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmicos, bem como ensaios eletroquímicos de reativação potenciocinéticos de ciclo duplo para avaliação das propriedades vinculadas a resistência à corrosão. Além disso, as amostras também foram submetidas a ensaios de tração, dureza e análise de imagens microestruturais através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura para avaliação das propriedades mecânicas. Os resultados indicam que o tratamento térmico de solubilização garante maior resistência à corrosão ao material. Desta forma, para que esta etapa do processo possa ser retirada, deve-se buscar redução nos teores de carbono durante a fabricação do aço AISI 304L na aciaria. / Of stainless steels, austenitic grades are the most widely used and account for almost 80% of production in the world. With excellent resistance to corrosion, oxidation and mechanical properties at high temperatures, these steels are chosen as material for pipes of power plants, aircraft turbines among many other demanding applications. These steels have a different corrosion behavior comparing to carbon steels and low alloy steels; In the presence of oxidant, typically oxygen there is the formation of a thin protective layer on its surface, a phenomenon known as passivation. This thin layer is formed of chromium oxide and acts as a barrier between the metal and the environment, providing protection to the metal and thus avoiding corrosion. This passive film is influenced by the amount of alloying elements, susceptibility to intergranular corrosion, oxidation conditions and susceptibility to pitting. In this context, the objective of this work was to study and compare the characteristics of rolled bars of 36.51 mm and 80 mm diameter austenitic stainless steel AISI 304L with and without solution annealing heat treatment seeking to identify the influence on corrosion resistance. Thus, the samples were subjected to corrosion testing by exposure to salt spray, electrochemical potentiodynamic polarization test and electrochemical potentiokinetic reactivation technique to evaluate the properties linked to corrosion resistance. In addition, samples were also subjected to tension tests, hardness and microstructural image analysis through optical microscopy and scanning electron microscopy for evaluation of mechanical properties. The results indicate that the solution annealing heat treatment ensures greater corrosion resistance to the material. Thus, for this process step to be removed, lower levels of carbon should be sought in the manufacturing of steel AISI 304L in melt shop.

Este trabalho é uma revisão do estado da arte sobre o trincamento sob tensão induzido pelo hidrogênio (TTIH) em aços superdúplex submetidos à proteção catódica. O trabalho propõe um ponto de vista amplo e didático sobre o assunto, abordando questões relevantes tanto para as etapas de projeto, fabricação e inspeção, como também para a fase de operação. Devido à recente ocorrência de algumas falhas em campo, diversos estudos vêm sendo desenvolvidos no intuito de melhor compreender a influência do hidrogênio no comportamento à fratura dos aços superdúplex e, a partir disto, estabelecer critérios e limites de segurança. Atualmente, sabe-se que o TTIH ocorrerá somente se três condições forem estabelecidas: presença de material susceptível, disponibilidade de hidrogênio difusível e nível elevado de tensões. A parte final do trabalho apresenta um estudo de caso no qual é aplicado um dos critérios estabelecidos pela principal entidade regulamentadora no assunto (DNV) e são sugeridas medidas práticas no intuito de garantir a integridade da estrutura em questão. / The present work is a state of the art review regarding the hydrogen induced stress cracking (HISC) in superduplex stainless steels by cathodic protection. The work proposes a didactical approach about the matter, addressing applicable issues for stages of design, manufacturing, inspection and also for the operational life. Due to some recent field failure occurrences, several studies have been developed in order to better understand the hydrogen influence on the superduplex stainless steels fracture behavior and than to establish criteria and limits for safe operation. Currently, it is well known that HISC will occur only if three conditions are met: presence of susceptible material, availability of hydrogen and high stress level. The final part of this work presents a case study in which one of the criteria set by the main regulatory authority regarding HISC (DNV) is applied and then practical actions are suggested to ensure the structure integrity.

Dos aços inoxidáveis, os austeníticos são os mais largamente utilizados e correspondem a quase 80% da produção no mundo. Com excelente resistência a corrosão, oxidação e propriedades mecânicas a altas temperaturas, estes aços são escolhidos como materiais para tubulações de usinas, turbinas de aviões entre outras inúmeras aplicações severas. Estes aços apresentam um comportamento à corrosão diferente dos aços carbono e aços baixa liga, pois na presença de oxidantes, normalmente o oxigênio, ocorre a formação de uma fina camada protetora na sua superfície, fenômeno conhecido como passivação. Essa fina camada é formada de óxidos de cromo e atua como uma barreira entre o metal e o meio, conferindo proteção ao metal e, conseqüentemente, evitando sua corrosão. Este filme passivador é influenciado pela quantidade de elementos de liga, condições de oxidação, pela presença de corrosão intergranular ou por pite. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar e comparar as características de barras laminadas de diâmetro 36,51 mm e 80 mm do aço inoxidável austenítico AISI 304L com e sem tratamento térmico de solubilização buscando identificar a influência na resistência à corrosão. Desta forma, as amostras foram submetidas a ensaios de corrosão por exposição a névoa salina, ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmicos, bem como ensaios eletroquímicos de reativação potenciocinéticos de ciclo duplo para avaliação das propriedades vinculadas a resistência à corrosão. Além disso, as amostras também foram submetidas a ensaios de tração, dureza e análise de imagens microestruturais através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura para avaliação das propriedades mecânicas. Os resultados indicam que o tratamento térmico de solubilização garante maior resistência à corrosão ao material. Desta forma, para que esta etapa do processo possa ser retirada, deve-se buscar redução nos teores de carbono durante a fabricação do aço AISI 304L na aciaria. / Of stainless steels, austenitic grades are the most widely used and account for almost 80% of production in the world. With excellent resistance to corrosion, oxidation and mechanical properties at high temperatures, these steels are chosen as material for pipes of power plants, aircraft turbines among many other demanding applications. These steels have a different corrosion behavior comparing to carbon steels and low alloy steels; In the presence of oxidant, typically oxygen there is the formation of a thin protective layer on its surface, a phenomenon known as passivation. This thin layer is formed of chromium oxide and acts as a barrier between the metal and the environment, providing protection to the metal and thus avoiding corrosion. This passive film is influenced by the amount of alloying elements, susceptibility to intergranular corrosion, oxidation conditions and susceptibility to pitting. In this context, the objective of this work was to study and compare the characteristics of rolled bars of 36.51 mm and 80 mm diameter austenitic stainless steel AISI 304L with and without solution annealing heat treatment seeking to identify the influence on corrosion resistance. Thus, the samples were subjected to corrosion testing by exposure to salt spray, electrochemical potentiodynamic polarization test and electrochemical potentiokinetic reactivation technique to evaluate the properties linked to corrosion resistance. In addition, samples were also subjected to tension tests, hardness and microstructural image analysis through optical microscopy and scanning electron microscopy for evaluation of mechanical properties. The results indicate that the solution annealing heat treatment ensures greater corrosion resistance to the material. Thus, for this process step to be removed, lower levels of carbon should be sought in the manufacturing of steel AISI 304L in melt shop.