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Desenvolvimento e caracterização físico-química de um novo filme de PECVD na melhora da resistência de união entre a Y-TZP e a cerâmica de cobertura /

Bitencourt, Sandro Basso. January 2017 (has links)
Orientador: Daniela Micheline dos Santos / Coorientador: Aldiéris Alves Pesqueira / Banca: Marcelo Coelho Goiato / Banca: Valentim Adelino Ricardo Barão / Resumo: A obtenção de uma união duradoura da interface zircônia/cerâmica de cobertura é uma preocupação para sucesso clínico de restaurações livres de metal e ainda não existem evidências que indiquem uma técnica de tratamento dessa zircônia com melhor previsibilidade e durabilidade. Assim, o objetivo desse estudo foi desenvolver e caracterizar fisico-quimicamente um novo filme por vapor químico melhorado por plasma (plasma enhanced chemical vapor deposition - PECVD) na superfície da zircônia tetragonal policristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP) para melhorar sua resistência de união com cerâmica de cobertura. Para isso, um total de 192 amostras de Y-TZP (13×5,4×5 mm) foram divididas em 6 grupos, de acordo com o tratamento de superfície: controle - sem tratamento (C), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 27 µm (Al27), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 110 µm (Al110), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 250 µm (Al250), aplicação de liner para zircônia (L) e o filme por PECVD (P). A superfície da Y-TZP foi caracterizada por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EED), microscopia de força atômica (MFA), perfilometria e energia livre de superfície. A resistência de união entre a Y-TZP e uma cerâmica de cobertura foi testada antes e após fadiga térmica (20.000 ciclos de 5 e 55 °C). Os dados foram submetidos à análise de variância e teste Tukey HSD (α=0,05). Como resultados, foi encont... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The obtainment of a durable zirconia/veneer ceramic interface bond is a preoccupation for clinical success of metal-free restorations and did not exist evidence indicates that the technique with the best predictability and durability. Thus, the aim of this study was to develop and to physico-chemically characterize a novel film formed after plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) on the yttria stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP) surface aiming to improve its bond strength to the veneer ceramic. For this, a total of 192 YTZP samples (13×5.4×5 mm) were divided in 6 groups, according the surface treatment: control - no treatment (C), airborne-particle with 27 µm aluminum oxide (Al27), airborneparticle with 110 µm aluminum oxide (Al110), airborne-particle with 250 µm aluminum oxide (Al250), zirconia liner (L) and the film by PECVD (P). The Y-TZP surface was characterized through scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), atomic force microscopy (AFM), surface roughness and surface free energy. The bond strength between Y-TZP and veneer ceramic was tested before and after thermal fatigue (20,000 cycles of 5 and 55ºC). The data were submitted to analysis of variance and Tukey HSD test (α=0.05). The results were that the roughness of Y-TZP surface was not modified in the P group (P>0.05 vs control), while the Al110, Al250 and L groups showed higher roughness values (P<0.05). All the treatments improved the surface free energy of Y-TZP, exc... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Análise superficial e resistência de união entre zircônia e cimentos resinosos após tratamento de superfície com plasma de baixa temperatura e/ou primer metálico / Surface analysis and shear bond strength of zirconia on resin cements after non- thermal plasma treatment and/or primer application for metallic alloys

Vechiato Filho, Aljomar José [UNESP] 15 December 2016 (has links)
Submitted by Aljomar José Vechiato Filho null (jovechiato@hotmail.com) on 2017-01-04T13:47:33Z No. of bitstreams: 1 Tese Aljomar.pdf: 4330057 bytes, checksum: d861d0639e85900f5f0bb9564300951c (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-01-06T13:28:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 vechiatofilho_aj_dr_araca.pdf: 4330057 bytes, checksum: d861d0639e85900f5f0bb9564300951c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-06T13:28:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 vechiatofilho_aj_dr_araca.pdf: 4330057 bytes, checksum: d861d0639e85900f5f0bb9564300951c (MD5) Previous issue date: 2016-12-15 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido ao alto conteúdo cristalino na composição da zircônia, o condicionamento com ácido hidrofluorídrico não é capaz de promover as alterações topográficas necessárias na superfície da zircônia para promover adequadamente retenção micromecânica com os cimentos resinosos. Esse fato faz com que adesão da zircônia com tais cimentos seja pequena e problemática. Atualmente, não existe um protocolo bem estabelecido para a cimentação da zircônia (Y-TZP) com cimentos resinosos. Os plasmas de baixa temperatura (PBT) podem ser uma alternativa para os problemas clínicos relacionados à adesão. O objetivo do presente estudo foi caracterizar a superfície da Y-TZP exposta ao tratamento com plasmas de metano (CH4) ou submetida à aplicação de primer para ligas metálicas e ainda a associação de ambos os métodos, além de avaliar o efeito do tratamento com PBT na força de adesão da Y-TZP com dois cimentos resinosos. Um total de 235 discos de Y-TZP (8 × 2 mm) foram divididos em 5 grupos: Co (controle, sem tratamento de superfície), Pr (primer), PBT (plasma de metano), Pr + PBT e PBT + Pr. O efeito do tipo de tratamento na energia de superfície, morfologia, topografia e composição química da Y-TZP foi investigado. Os discos foram cimentados com substratos de resina composta utilizando Panavia F2.0 e Rely X U200. A análise de força de união (n = 10) foi realizada em uma máquina de ensaio universal com velocidade de 1mm/min, antes e depois da termociclagem (5-55°C, 2.000 ciclos) nos espécimes cimentados. Os resultados foram analisados com ANOVA um e três fatores e teste de Bonferroni (α = .05). PBT alterou a energia de superfície e rugosidade dos discos de Y- TZP. As análises de MEV-EDS e XPS mostraram a presença de um filme fino orgânico, o  qual melhorou os resultados de adesão quando o Rely X U200 foi utilizado, sendo que o tratamento com primer foi mais efetivo para o Panavia F2.0. A termociclagem reduziu significativamente os resultados de adesão dos grupos PBT e Pr + PBT cimentados com Rely X U200 e Pr e dos grupos PBT + Pr cimentados com Panavia F2.0. O plasma de metano melhoraram a força de adesão entre Rely X U200 e os discos de Y-TZP e também demonstraram ser resistentes à hidrólise da água, sendo que o Panavia F2.0 demonstrou melhores resultados quando associado ao primer. / FAPESP: 2014/11602-4
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Caracterização de superfície, adesiva e mecânica de uma zircônia parcialmente estabilizada por ítria em função da partícula ou do momento do jateamento /

Abi Rached, Filipe de Oliveira. January 2014 (has links)
Orientador: Renata Garcia Fonseca / Banca: Gelson Luis Adabo / Banca: José Mauricio dos Santos Nunes Reis / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Banca: João Gustavo Rabelo Ribeiro / Resumo: A retenção mecânica e a longevidade das restaurações indiretas com infraestrutura de zircônia podem ser favorecidas pela cimentação adesiva. No entanto, como a zircônia é uma cerâmica cristalina, tratamentos de superfície alternativos aos convencionais (ácido fluorídrico e silanização) devem ser utilizados com o objetivo de estabelecer união mecânica e química na interface cimento resinoso/restauração. Dentre os tratamentos promotores de retenção micromecânica, o jateamento é ainda um dos métodos mais eficazes e fáceis. Esse procedimento pode ser realizado com partículas de óxido de alumínio/alumina (Al2O3) convencionais e/ou revestidas por sílica de diferentes tamanhos e, portanto, diferentes comportamentos quanto à rugosidade e à área de superfície disponível para adesão, bem como ao molhamento por agentes de união, podem ser observados. Apesar do seu papel benéfico na resistência de união da interface cimento resinoso/zircônia e até mesmo na resistência mecânica imediata da zircônia, sabe-se que o jateamento favorece a criação de microtrincas superficiais, as quais, em longo prazo, sob as condições adversas da cavidade oral, tendem a se propagar pelo corpo do material, reduzindo sua resistência mecânica ou até mesmo promovendo sua falha catastrófica. Considerando que o protocolo convencional preconiza o jateamento da zircônia sinterizada, uma alternativa seria realizá-lo na zircônia previamente à sua sinterização, uma vez que ela seria mais propícia à criação de retenções micromecânicas e, possivelmente, os efeitos da severidade do jateamento e seus danos na resistência mecânica do material, em longo prazo, seriam minimizados. Levando-se em consideração os aspectos ressaltados, este estudo teve como objetivos: 1) Avaliar o efeito da partícula empregada no jateamento na rugosidade de superfície, molhamento e padrão morfológico de uma zircônia parcialmente estabilizada... / Abstract: The mechanical retention and longevity of indirect restorations with zirconia framework can be favored by the adhesive cementation. However, as zirconia is a crystalline ceramic, alternative surface treatments to the conventional ones (hydrofluoric acid and silanization) should be used with the aim of establishing mechanical and chemical bonding at the resin cement/restoration interface. Among the treatments that promote micromechanical retention, the air-abrasion is still one of the most effective and easy-to-use methods. This procedure can be performed with conventional and/or silica-coated aluminum oxide/alumina (Al2O3) particles of different sizes and, therefore, different behaviors regards roughness and available surface area for bonding, and also wettability by bonding agents, may be observed. Despite its beneficial role on the bond strength of the resin cement/zirconia interface and even on the short-term mechanical strength of zirconia, it is known that the air-abrasion favors the creation of surface microcracks, which, in the long term, under the adverse conditions of the oral cavity, tend to propagate towards the bulk of the material, decreasing its mechanical strength or even promoting its catastrophic failure. Whereas the conventional protocol recommends the air-abrasion of the sintered zirconia, one alternative would be to perform it on the zirconia before sintering, since it would be more favorable for the formation of micromechanical retentions and, possibly, the effects of the severity of the air-abrasion and its damage on the mechanical strength of the material, in the long term, would be minimized. Taking into account the highlighted aspects, the objectives of this study was: 1) To evaluate the effect of the particle used for air-abrasion on the surface roughness, wettability and morphological pattern of an yttria partially stabilized tetragonal zirconia, as well as to verify the correlation between the dependent... / Doutor
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Efetividade de três métodos de remoção da medicação intracanal contendo hidróxido de cálcio com composições químicas diferentes e a repercussão sobre a penetrabilidade e resistência de união do cimento endodôntico na dentina radicular /

Venção, Ana Carolina. January 2017 (has links)
Orientador: Idomeo Bonetti Filho / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a eficiência de três métodos de remoção da medicação intracanal contendo hidróxido de cálcio(CH) com propilenoglicol(PG) e meticelulose(MC) e sua repercussão sobre a resistência de união e penetração de um cimento endodôntico (AH Plus) à dentina radicular. Inicialmente sessenta dentes unirradiculares foram preparados até o instrumento F5, em seguida foram divididos em 2 grupos(n=30) de acordo com o veículo(PG) e (MC). Após 7 dias, foram realizadas microtomografias dos espécimes, e mensurados a área total de preenchimento da medicação contendo hidróxido de cálcio no canal radicular. Em seguida os espécimes foram submetidos a três protocolos de remoção n=10: irrigação convencional(CI), irrigação ultrassônica passiva(PUI) e irrigação ultrassônica contínua(CUI) e uma nova análise microtomográfica foi realizada. A persistência dos resíduos HC (em mm3) foi avaliada após o uso dos protocolos de remoção. Em seguida os mesmos espécimes foram obturados com cimento endodôntico à base de resina epóxi associados com rodamina, e após a divisão em terços cervical, médio e apical, foram submetidos aos testes de push-out e posteriormente análise dos tipos de fratura e em seguida análise da penetração dentinária com microscopia a laser confocal. Houve similar persistência de resíduos de HC, independentemente do segmento analisado (P>0.05). Os valores obtidos no teste de push-out e penetração dentinária foram similar nos terços cervical e médio radicular (P >... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor
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Influência do sistema adesivo e do envelhecimento na resistência ao cisalhamento da interface dentina humana-resina composta / Influence of adhesive system and aging on the shear strength of human dentin-composite resin interface

Rosa, Ana Carolina Maito Villela 14 September 2012 (has links)
O propósito deste estudo foi o de avaliar a influência do sistema adesivo e do envelhecimento na resistência adesiva da interface dentina humana-resina composta. Cento e sessenta terceiros molares extraídos tiveram suas raízes removidas e as coroas seccionadas no sentido mésio-distal. As faces vestibulares foram incluídas em anel de PVC/resina acrílica e divididas em quatro grupos correspondentes aos quatro sistemas adesivos testados: um sistema adesivo de condicionamento total, como controle, Adper Single Bond 2 (ASB 2) (3M ESPE); um sistema adesivo autocondicionante de passo único, Adper Easy One (AEO) (3M ESPE); e dois sistemas adesivos autocondicionantes de dois passos, P90 System Adhesive (P90SA) (3M ESPE), e Clearfill SE Bond (CSEB) (Kuraray). Cada grupo foi dividido em quatro subgrupos correspondentes aos quatro tipos de envelhecimentos artificiais utilizados: termociclagem com 500, 10.000 e 30.000 ciclos e estocagem em água destilada a 37ºC por um ano e, após este período, termociclagem com 500 ciclos. Desta maneira, formou-se 16 subgrupos: ASB2.1, ASB2.2, ASB2.3, ASB2.4; AEO.1, AEO.2, AEO.3, AEO.4; P90SA.1, P90SA.2, P90SA.3, P90SA.4; CSEB.1, CSEB.2, CSEB.3, CSEB.4. Após o envelhecimento artificial padronizado foi realizado o teste de resistência ao cisalhamento ISO TR 11405, usando uma máquina universal de testes EMIC-2000, regulada a 0,5mm/minuto e célula de carga de 200 Kgf. Os resultados foram submetidos à análise estatística de variância (Testes ANOVA, Tukey e Scheffé). Houve diferença estatística significante (p<0,01) para dois fatores de variação (adesivo e envelhecimento) e a interação adesivo x envelhecimento (p<0,01) não apresentou diferença estatística significante. O adesivo Adper Single Bond 2, apresentou maiores valores, enquanto que, o P90 System Adhesive, os menores valores de resistência adesiva ao cisalhamento em relação aos demais sistemas adesivos. A termociclagem de 500 ciclos e a estocagem em água a 37ºC por um ano, seguida de 500 ciclos térmicos apresentaram os mais elevados valores de resistência adesiva, sem diferenças estatísticas significantes, assim com a termociclagem de 10.000 e 30.000 ciclos apresentaram os valores mais baixos. Baseado nestes achados pode-se concluir o sistema adesivo e o envelhecimento influenciaram a resistência ao cisalhamento da interface dentina humanaresina composta. / The purpose of this study was to evaluate the influence of the adhesive system and aging on the bond strength of human dentin-composite resin interface. One hundred and sixty extracted third molars had their crowns removed and the roots sectioned mesiodistally. The buccal faces were included ring PVC/acrylic resin and they were divided into four groups corresponding to the four tested adhesive systems tested. A total etch adhesive system, as controls, Adper Single Bond 2 (ASB 2) (3M ESPE), an all-in-one self-etching adhesive system, Adper Easy One (AEO) (3M ESPE) and two two steps self-etching adhesive systems, P90 System Adhesive (P90SA) (3M ESPE), and Clearfill SE Bond (CSEB) (Kuraray). Each group was divided into four subgroups corresponding to four types of used artificial aging: thermocycling with 500, 10,000 and 30,000 cycles and storage in distilled water at 37°C for one year and after this period, thermocycling with 500 cycles. Thus was formed 16 subgroups: ASB2.1, ASB2.2, ASB2.3, ASB2.4; AEO.1, AEO.2, AEO.3, AEO.4; P90SA.1, P90SA.2, P90SA.3, P90SA.4; CSEB.1, CSEB.2, CSEB.3, CSEB.4. After accelerated aging test was standardized shear bond strength ISO TR 11405, using a universal testing machine (EMIC-2000) set at 0.5 mm/minute and a load cell of 200 kgf. The results were subjected to statistical analysis of variance (ANOVA, Tukey and Scheffe). There was a statistically significant difference (p<0.01) for two factors of variation (adhesive and aging) and not for the interaction adhesive x aging (p<0.01). The adhesive Adper Single Bond 2 showed higher values of shear bond strength, whereas the P90 System Adhesive showed the lowest values of shear bond strength compared to other adhesive systems. The thermocycling regimen of 500 cycles and storage in water at 37°C for one year, followed by 500 thermal cycles showed the highest bond strength values, no statistically significant differences, as well as thermocycling of 10,000 and 30,000 cycles showed the lowest values. Based on these findings it can be concluded the adhesive system and aging affected the shear bond strength of human dentin-composite resin interface.
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Efeito de diferentes taxas de resfriamento sobre a porcelana feldspática de cobertura para infraestrutura em zircônia /

Almeida Junior, Antonio Alves de. January 2013 (has links)
Orientador: Gelson Luis Adobo / Coorientador: Luciano Pessanha Moreira / Banca: Renata Garcia Fonseca / Banca: Francisco de Assis Mollo junior / Banca: Claudinei dos Santos / Banca: Pedro César Garcia de Oliveira / Resumo: A maior incidência de lascamentos na porcelana de cobertura é uma das principais desvantagens de restaurações com infraestrutura em zircônia se comparada com as metalocerâmicas. Essa maior ocorrência pode ser explicada por diferenças nas propriedades mecânicas das porcelanas indicadas para infraestrutura em zircônia ou por estresses residuais devido às propriedades térmicas dos materiais cerâmicos. Assim, este estudo apresentou os seguintes objetivos: 1. Comparar a resistência à flexão (MPa), confiabilidade pelo módulo de Weibull, dureza Vickers (VHN) e tenacidade à fratura (MPa/mm1/2) de duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura em zircônia (Vita VM9 e e.Max Ceram) e duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura metálica (Vita VMK95 e Duceragold); 2. Avaliar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, probabilidade de falha, dureza Vickers, tenacidade à fratura pelo método do entalhe em V e índice de cristalinidade por difratometria de raios-X de corpos-de-prova monocamada da porcelana Vita VM9 submetidos a três métodos de resfriamento; 3. Analisar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, resistência de cisalhamento da união e o modo de falha em corpos-de-prova bicamada de zircônia (ZrHP) e porcelana feldspática (Vita VM9) submetidos a diferentes taxas de resfriamento. No primeiro estudo, análises estatísticas de Kruskal Wallis e Dunn foram utilizadas(p<0,05). Não foi observada diferença estatística na resistência à flexão (p=0.31) entre as porcelanas. O módulo de Weibull apresentou maior confiabilidade para a porcelana VMK95 seguido por e.Max, Vita VM9 e Duceragold. No ensaio de dureza Vickers, as porcelanas e.Max, VM9 e VMK95 não apresentaram diferença estatística, enquanto a Duceragold apresentou o menor valor (p<0,001)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The high incidence of chipping of the feldspathic porcelain veneer is one of the disadvantages of zirconia-based restorations in comparison to metal-based prosthesis. This highest occurrence may be explain by the difference in the mechanical proprieties of the porcelain to zirconia system or by the residual tensions due to thermal proprieties of ceramic materials. Then, the purpose of this study was: 1. To compare the three-point flexural strength (MPa), Weibull parameters, Vickers hardness (VHN) and Vickers indentation fracture toughness (MPa/mm1/2) of feldspathic porcelains for metal (Vita VMK95 and Duceragold) and for zirconia frameworks (Vita VM9 and e.Max Ceram); 2. To compare the flexural strength, reliability and probability of failure, measured by Weibull analysis, Vickers hardness, V-notch fracture toughness, and crystallinity index by Powder X-ray Diffractometry Technique of monolayer specimens of a dental feldspathic veneer porcelain for zirconia (VITA VM9) subjected to three different cooling conditions; 3. To investigate the effect of three cooling methods on the flexural strength, reliability, shear bond strength and failure mode of bilayer specimens of veneer porcelain (VITA VM9) and zirconia (ZrHP). In the first study, Kruskal-Wallis and Dun test were used for statistical analysis (p<0.05). There was no significant difference (p=0.31) among the porcelains in the flexural. Weibull calculation presented highest reliability for VMK95 followed by e.Max, VM9 and Duceragold. Vickers hardness test showed that e.Max, VM9 and VMK95 had no difference and Duceragold had the lowest value (p‹.001). The highest fracture toughness was to VMK95, while VM9 and e.Max had the lowest values (p‹.001). It was concluded that, despite of the suitable flexural strength, reliability... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Efeito de nanofilmes depositados a plasma na resistência de união de um cimento resinoso a uma cerâmica à base de zircônia /

Figueiredo, Viviane Maria Gonçalves de. January 2014 (has links)
Orientador: Lafayette Nogueira Júnior / Co-orientador: Marcos Massi / Banca: Renato Sussumu Nishioka / Banca: Argemiro Soares da Silva Sobrinho / Banca: Eron Toshio Colauto Yamamoto / Banca: Rubens Nisei Tango / Resumo: Esta pesquisa objetivou avaliar o efeito de diferentes nanofilmes depositados a plasma na resistência de união entre cimento resinoso e cerâmica à base de zircônia. 120 blocos/espécimes (15,2 x 12,5 x 1,7 mm) e 18 discos (11,0 x 1,4 mm) de zircônia (Y-TZP) (VITA In-Ceram Zirconia, Vita Zahnfabrik, Alemanha) receberam diferentes tratamentos de superfície (n = 20 para os blocos) (n = 3 para discos): zircônia sem tratamento (Zrpolida), jateamento de alumina revestida por sílica (30 μm) (Zrjat#), nanofilme à base de sílica (ZrSiO2), jateamento de alumina (45 μm) + nanofilme à base de sílica (Zrjat+SiO2), e nanofilme à base de fluoreto (ZrF) e jateamento de alumina (45 μm) + nanofilme à base de fluoreto (Zrjat+F). Os nanofilmes foram depositados por meio da técnica a plasma PECVD. As superfícies cerâmicas foram caracterizadas pela morfologia (MEV e MFA), química (XPS) e molhabilidade (ângulo de contacto), realizada nos discos. O agente de união silano foi aplicado em cada superfície e um cilindro de cimento resinoso foi construído sobre os espécimes tratados. Metade dos espécimes de cada grupo (n = 10) foram submetidos a 6.000 ciclos térmicos. A resistência de união foi avaliada pelo teste de cisalhamento e análise fractográfica pelo estereomicroscópico, MEV e EDS. Para análise estatística utilizou-se ANOVA 1-Fator e o teste de Tukey, para presença e ausência de envelhecimento (p = 0,05). A zircônia apresentou-se mais hidrofílica após a deposição dos nanofilmes. Ligações químicas entre Si-O foram encontradas em ZrSiO2; ZrF promove um processo de fluoração na superfície da cerâmica Y-TZP, convertendo-a em oxifluoreto de zircônio. Os valores de resistência de união iniciais obtidos pelos tratamentos de superfície a plasma não superaram os valores de união da silicatização. Após o envelhecimento, todas as amostras do grupo ZrSiO2(TC) sofreram falhas pré-teste. OS valores de resistência de.... / Abstract: This study aimed to evaluated the effects of differents plasma nanofilms on the bond strength between resin cement and zirconia ceramic. 120 blocks / specimens (15.2 x 12.5 x 1.7 mm) and 18 discs (11.0 x 1.4 mm) of zirconia (Y-TZP) (VITA In-Ceram Zirconia, Vita Zahnfabrik, Germany) received differents treatments surface (n = 20 for the blocks) (n = 3 for discs): untreated zirconia (Zrpolida), silica-coated (30 μm) (Zrjat#), silica nanofilm (ZrSiO2), sandblasted by air-borne particle abrasion with aluminum oxide particles (45 μm) + silica nanofilm (Zrjat+SiO2) and fluoride nanofilm (ZrF) and sandblasted by air-borne particle abrasion with aluminum oxide particles (45 μm) + fluoride nanofilm (Zrjat+F). The nanofilms were deposited by PECVD technique of the plasma. The ceramic surfaces were characterized by morphology (SEM and AFM), chemical (XPS) and wettability (Contact angle), that was performed on discs. The silane agent was applied to each surface treatment and a cylinder of resin cement was built on the specimens. Half of the samples of each group (n = 10) were subjected to 6.000 thermalcycles. The bond strength was evaluated by shear test and fractographic analysis by stereoscopic, SEM and EDS. Statistical analysis was performed using one-way ANOVA and Tukey's test for the presence and absence non-aged (p = 0.05). Zirconia presented more hydrophilic after nanofilms deposition. Chemical bonds between Si-O were found in ZrSiO2; ZrF promotes a process of fluorination on the Y-TZP surface, promoting the conversion of zirconia in zirconium oxyfluoride. The initial values of bond strength obtained by plasma treatment did not exceed the bond values of the silica-coated. After aging, all samples of the group ZrSiO2 (TC) falied. The values of bond strength of ZrF (TC) (3.8 MPa) were lower than Zrjat# (TC) (15.4 MPa) and Zrpolida (TC) (6.3 MPa). The silica nanofilm showing detachment after shearing. Adhesive failures were predominant among the... / Doutor
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Desenvolvimento e caracterização físico-química de um novo filme de PECVD na melhora da resistência de união entre a Y-TZP e a cerâmica de cobertura / Development and physical-chemical characterization of a novel PECVD film to improve the bond strength between Y-TZP and veneering ceramic

Bitencourt, Sandro Basso [UNESP] 24 February 2017 (has links)
Submitted by Sandro Basso Bitencourt null (sandrodonto@gmail.com) on 2017-03-23T13:07:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final - revisado pela biblioteca.pdf: 1890741 bytes, checksum: 67162843354d597f4f93a297398b42fc (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-03-23T16:14:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bitencourt_sb_me_araca.pdf: 1890741 bytes, checksum: 67162843354d597f4f93a297398b42fc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T16:14:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bitencourt_sb_me_araca.pdf: 1890741 bytes, checksum: 67162843354d597f4f93a297398b42fc (MD5) Previous issue date: 2017-02-24 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A obtenção de uma união duradoura da interface zircônia/cerâmica de cobertura é uma preocupação para sucesso clínico de restaurações livres de metal e ainda não existem evidências que indiquem uma técnica de tratamento dessa zircônia com melhor previsibilidade e durabilidade. Assim, o objetivo desse estudo foi desenvolver e caracterizar fisico-quimicamente um novo filme por vapor químico melhorado por plasma (plasma enhanced chemical vapor deposition – PECVD) na superfície da zircônia tetragonal policristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP) para melhorar sua resistência de união com cerâmica de cobertura. Para isso, um total de 192 amostras de Y-TZP (13×5,4×5 mm) foram divididas em 6 grupos, de acordo com o tratamento de superfície: controle – sem tratamento (C), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 27 µm (Al27), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 110 µm (Al110), jateamento com partículas de óxido de alumínio de 250 µm (Al250), aplicação de liner para zircônia (L) e o filme por PECVD (P). A superfície da Y-TZP foi caracterizada por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EED), microscopia de força atômica (MFA), perfilometria e energia livre de superfície. A resistência de união entre a Y-TZP e uma cerâmica de cobertura foi testada antes e após fadiga térmica (20.000 ciclos de 5 e 55 °C). Os dados foram submetidos à análise de variância e teste Tukey HSD (α=0,05). Como resultados, foi encontrado que o grupo P não alterou a rugosidade de superfície da Y-TZP (P>0,05 vs controle), enquanto os grupos Al110, Al250 e L apresentaram os maiores valores (P<0,05). Todos os tratamentos melhoraram a energia livre de superfície da Y-TZP, exceto o Al27. O grupo P mostrou os maiores valores de resistência ao cisalhamento (P<0,05), sendo semelhante apenas ao grupo Al27 (P=0,107). Os demais grupos foram similares ao controle (P>0,05). A fadiga térmica não afetou a interface Y-TZP/cerâmica de cobertura. Filmes produzidos pela deposição por plasma não promovem alterações estruturais na Y-TZP e são promissores para melhorar a interface de união Y-TZP/cerâmica de cobertura. / The obtainment of a durable zirconia/veneer ceramic interface bond is a preoccupation for clinical success of metal-free restorations and did not exist evidence indicates that the technique with the best predictability and durability. Thus, the aim of this study was to develop and to physico-chemically characterize a novel film formed after plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) on the yttria stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP) surface aiming to improve its bond strength to the veneer ceramic. For this, a total of 192 YTZP samples (13×5.4×5 mm) were divided in 6 groups, according the surface treatment: control – no treatment (C), airborne-particle with 27 µm aluminum oxide (Al27), airborneparticle with 110 µm aluminum oxide (Al110), airborne-particle with 250 µm aluminum oxide (Al250), zirconia liner (L) and the film by PECVD (P). The Y-TZP surface was characterized through scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), atomic force microscopy (AFM), surface roughness and surface free energy. The bond strength between Y-TZP and veneer ceramic was tested before and after thermal fatigue (20,000 cycles of 5 and 55ºC). The data were submitted to analysis of variance and Tukey HSD test (α=0.05). The results were that the roughness of Y-TZP surface was not modified in the P group (P>0.05 vs control), while the Al110, Al250 and L groups showed higher roughness values (P<0.05). All the treatments improved the surface free energy of Y-TZP, except for the Al27 group. The P group showed higher shear bond strength (P<0.05), similar only to the Al27 group (P=0.107). The other groups were similar to control (P>0.05). The thermal fatigue did not affect the Y-TZP/veneer ceramic interface. Films produced by the PECVD deposition did not promote structural changes on the Y-TZP and are promising to improve the bond interface Y-TZP/veneer ceramic. / FAPESP: 2015/10826-9 / FAPESP: 2015/11412-3
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Caracterização geomecânica de um rejeito de mineração de bauxita / Geomechanical characterization of a bauxite mining tailings

Carla Palomino Tinoco 04 December 2017 (has links)
A demanda global por metais vem crescendo de forma de intensa. Este interesse comercial tem incrementado a quantidade de rejeitos produzidos na extração e/ou no beneficiamento dos minerais dos quais os metais são extraídos. Este aumento de demanda faz com que áreas menos ricas em minérios sejam viabilizadas economicamente, gerando assim mais rejeitos. A disposição destes rejeitos requer barragens de rejeitos de grandes dimensões as quais por sua vez exigem cuidados especiais sob o ponto de vista geotécnico e ambiental. Desta forma a utilização de rejeito como material de construção de aterros minimizaria os volumes das barragens de rejeito. Para que se possa fazer uso geotécnico dos rejeitos de qualquer processo de mineração é necessária a determinação de parâmetros geotécnicos que permitam análises de estabilidade, fluxo e compressibilidade, de modo a garantir a segurança e eficiência do seu uso. No presente estudo é investigado o comportamento geomecânico de três amostras de rejeito de mineração de bauxita, coletados em diferentes locais na usina de Miraí, MG. Para isto o rejeito foi caracterizado quanto a natureza geotécnica, avaliando-se o seu comportamento dentro de algumas condições de compactação. Os estudos envolveram a determinação do comportamento do material em ensaios triaxiais anisotrópicos não drenados, sob condições estáticas. O objetivo do presente estudo é definir as características geomecânicas do rejeito de bauxita de Miraí de modo que se possa definir, de forma segura, a sua utilização como material de aterro. Os resultados indicam que as restrições ao uso dos materiais estão relacionadas ao teor de umidade usado para compactação e que o material quando moldado na condição de umidade ótima, sob o ponto de vista geotécnico, possui bom potencial para ser utilizado como material de aterros compactados. / The global demand for metals has grown intensely. This commercial interest has increased the amount of tailings produced in the extraction and/or processing of minerals from which metals are extracted. This increase in demand causes less mineral rich areas are economically feasible, thus generating more tailings. The disposal of tailings requires large tailings dams, which in turn require special care from geotechnical and environmental aspects. Thus, the use of waste as landfill construction material would minimize the volumes of tailings dams. To make the waste useable from a geotechnical point of view it is necessary to determine geotechnical parameters that allow analysis of stability, flow and compressibility, to ensure the safety and efficiency of its use. In this study the geomechanical behavior of three samples of bauxite mining tailing, collected at different locations from Miraí plant, Minas Gerais, is defined. This bauxite tailing was characterized in terms of geotechnical nature, evaluating its behavior in some specific compaction conditions. The studies involved the determination of material behavior at CAU triaxial test, under static conditions. The objective of the present study is to define the geomechanical characteristics of Miraí bauxite tailings so that their use as a landfill material can be safely defined. The results indicate that the restrictions on the use of materials are related to the moisture content used for compaction and that the material when molded in the optimum geotechnical wet condition has good potential to be used as compacted landfill material.
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Caracterização geomecânica de um rejeito de mineração de bauxita / Geomechanical characterization of a bauxite mining tailings

Palomino Tinoco, Carla 04 December 2017 (has links)
A demanda global por metais vem crescendo de forma de intensa. Este interesse comercial tem incrementado a quantidade de rejeitos produzidos na extração e/ou no beneficiamento dos minerais dos quais os metais são extraídos. Este aumento de demanda faz com que áreas menos ricas em minérios sejam viabilizadas economicamente, gerando assim mais rejeitos. A disposição destes rejeitos requer barragens de rejeitos de grandes dimensões as quais por sua vez exigem cuidados especiais sob o ponto de vista geotécnico e ambiental. Desta forma a utilização de rejeito como material de construção de aterros minimizaria os volumes das barragens de rejeito. Para que se possa fazer uso geotécnico dos rejeitos de qualquer processo de mineração é necessária a determinação de parâmetros geotécnicos que permitam análises de estabilidade, fluxo e compressibilidade, de modo a garantir a segurança e eficiência do seu uso. No presente estudo é investigado o comportamento geomecânico de três amostras de rejeito de mineração de bauxita, coletados em diferentes locais na usina de Miraí, MG. Para isto o rejeito foi caracterizado quanto a natureza geotécnica, avaliando-se o seu comportamento dentro de algumas condições de compactação. Os estudos envolveram a determinação do comportamento do material em ensaios triaxiais anisotrópicos não drenados, sob condições estáticas. O objetivo do presente estudo é definir as características geomecânicas do rejeito de bauxita de Miraí de modo que se possa definir, de forma segura, a sua utilização como material de aterro. Os resultados indicam que as restrições ao uso dos materiais estão relacionadas ao teor de umidade usado para compactação e que o material quando moldado na condição de umidade ótima, sob o ponto de vista geotécnico, possui bom potencial para ser utilizado como material de aterros compactados. / The global demand for metals has grown intensely. This commercial interest has increased the amount of tailings produced in the extraction and/or processing of minerals from which metals are extracted. This increase in demand causes less mineral rich areas are economically feasible, thus generating more tailings. The disposal of tailings requires large tailings dams, which in turn require special care from geotechnical and environmental aspects. Thus, the use of waste as landfill construction material would minimize the volumes of tailings dams. To make the waste useable from a geotechnical point of view it is necessary to determine geotechnical parameters that allow analysis of stability, flow and compressibility, to ensure the safety and efficiency of its use. In this study the geomechanical behavior of three samples of bauxite mining tailing, collected at different locations from Miraí plant, Minas Gerais, is defined. This bauxite tailing was characterized in terms of geotechnical nature, evaluating its behavior in some specific compaction conditions. The studies involved the determination of material behavior at CAU triaxial test, under static conditions. The objective of the present study is to define the geomechanical characteristics of Miraí bauxite tailings so that their use as a landfill material can be safely defined. The results indicate that the restrictions on the use of materials are related to the moisture content used for compaction and that the material when molded in the optimum geotechnical wet condition has good potential to be used as compacted landfill material.

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