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Síntesis de hidrogeles interpenetrados sensibles al pH y a la temperatura basados en N-isopropilacrilamida y 2-OxazolinasRengifo Maravi, Joel Claudio 04 September 2018 (has links)
La presente tesis trata sobre la síntesis y caracterización de los hidrogeles
interpenetrados (IPN) sensibles a la temperatura y al pH, compuestos por una primera
red polimérica basada en N-isopropilacrilamida (NiPAAm) (termosensible) y una
segunda red polimérica basada en macromonómero de 2-oxazolina y acrilamida
(sensible al pH).
Estos hidrogeles IPN se sintetizan en tres etapas. Primeramente, se sintetiza el
hidrogel de NiPAAm por polimerización radicalaria de una solución acuosa de
NiPAAm en presencia de la N,N’-metil-bisacrilamida (BIS) como agente entrecruzante.
Después se sintetiza la segunda red polimérica mediante una polimerización radicalaria
de la acrilamida y un macromonómero de 2-oxazolina (MM), el cual es un copolímero
estadístico de 2-metil-2-oxazolina (MeOXA) y 2-carboxietil-2-oxazolina (EsterOXA),
en presencia de la primera red polimérica de NiPAAm. Finalmente, se realiza la
hidrólisis básica de los grupos ésteres presentes en el hidrogel IPN.
Se caracteriza al hidrogel IPN por diferentes métodos. La absorción de agua y la
sensibilidad del hidrogel IPN a diferentes pH y temperaturas se determina mediante el
peso de los hidrogeles en diferentes condiciones. La caracterización estructural se
realiza por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) mediante la
técnica de reflectancia total atenuada (ATR) y por resonancia magnética nuclear de
protón (1H-RMN) en el modo de alta resolución con ángulo mágico (HR-MAS). Su
comportamiento mecánico se estudia mediante el análisis mecánico dinámico de
compresión (AMC).
La caracterización estructural demuestra la formación del hidrogel IPN. La
sensibilidad a la temperatura del hidrogel IPN se debe a la presencia del PoliNiPAAm,
conforme aumenta la cantidad molar del NiPAAm, disminuye la temperatura de
transición conformacional, aumentando la contracción del hidrogel. Mientras que la
sensibilidad al pH del hidrogel IPN se debe a la presencia de los grupos carboxilatos de
la segunda red polimérica, el hidrogel a pH bajos se contrae y a pH altos se expande. / The present thesis is about the synthesis and characterization of interpenetrated polymer
network (IPN) hydrogels of sensitive temperature and sensitive pH, composed of a first
polymer network based on N-isopropylacrylamide (NiPAAm) (thermosensitive) and a
second polymer network based on macromonomer of 2-oxazoline and acrylamide (ph
sensitive).
These IPN hydrogels are synthesized in three steps. Firstly, the NiPAAm hydrogel is
synthesized by free radical polymerization in an aqueous NiPAAm solution in presence
of N,N´-methyl-bisacrylamide (BIS) as crosslinking agent. After the second polymer
network is synthesized by free radical polymerization of acrylamide and
macromonomer (MM) of 2-oxazoline, which is a statistical copolymer of 2-methyl-2-
oxazoline (MeOXA) and 2-carboxyethyl-2-oxazoline. (EsterOXA), in the presence of
the first NiPAAm polymer network. Finally, the ester groups present in the IPN
hydrogel is hydrolyzed.
The IPN hydrogel is characterized by different methods. Hydrogel swelling and the
sensitivity of the IPN hydrogel at different pH and temperatures is determined by the
weight of the hydrogels under different conditions. The structural characterization by
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) the technique of attenuated total
reflectance (ATR) and proton nuclear magnetic resonance (1H-RMN) by highresolution
magic-angle-spinning (HR-MAS). The mechanical behavior is studied
through dynamic mechanical analysis (DMA).
The structural characterization demonstrates formation of the IPN hydrogel. The
sensitivity to temperature of the IPN hydrogel is due to presence of PoliNiPAAm, just
as the molar amount of NiPAAm increases, decreases the conformational transition
temperature; raise the contraction of the hydrogel. While the pH sensitivity of the IPN
hydrogel is due to presence of the carboxylate groups of the second polymer network, at
down pH the hydrogel contracts and at high pH the hydrogel expands. / Tesis
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Síntesis de nuevos hidrogeles a partir de n-isopropilacrilamida, macromonómeros de 2-oxazolinas y laponitaMalásquez Anchante, María del Carmen 02 April 2016 (has links)
Fueron elaborados nuevos hidrogeles mediante la copolimerización radicalar de la
N-isopropilacrilamida (NiPAAm) y macromonómeros de 2-oxazolinas, en medio
acuoso, en presencia de la arcilla Laponita XLS (Hectorita). Los macromonómeros
utilizados fueron polímeros de 2-oxazolinas (éster- y metil-oxazolina), con un
contenido de 25 y 50% molar de éster oxazolina con un grado de polimerización de
20 unidades y tuvieron un grupo vinilo en el extremo de la cadena polimérica.
La síntesis de los hidrogeles fue realizada en agua utilizando el sistema de
iniciación persulfato de amonio y TEMED. La gelación fue bastante rápida
ocurriendo en apenas 5 minutos. En el sistema de polimerización, la Laponita XLS
actuó como un elemento entrecruzador de las cadenas de PoliNiPAAm y
macromonómeros que se generaron. De esta forma se obtuvieron hidrogeles con
buena consistencia mecánica, transparencia y sensibilidad térmica y al pH.
Posteriormente, los grupos éster contenidos en los hidrogeles fueron hidrolizados
generándose así los grupos ácido carboxílico dentro de la estructura del hidrogel.
Los hidrogeles fueron caracterizados por su rendimiento, su absorción de agua,
estabilidad mecánica y su sensibilidad a la temperatura y al pH. Asimismo, fueron
caracterizados estructuralmente vía resonancia magnética nuclear (RMN). Estos
últimos análisis fueron realizados en el Instituto Leibniz de Investigaciones en
Polímeros de Dresden, Alemania.
En la presente tesis se utilizó la estrategia de elaborar primero el hidrogel
conteniendo grupos protectores ésteres y después hidrolizar estos, in situ, en el
hidrogel ya formado, para obtener los grupos ácido carboxílico dentro de su
estructura y evitar así al máximo la formación de complejos entre los grupos ácido y
la Laponita.
Los hidrogeles mostraron sensibilidad a la temperatura debido a su contenido de
segmentos de poli(N-isopropilacrilamida) y exhibieron sensibilidad al pH por su
contenido de grupos ácido carboxílico.
Asimismo, se indica que esta investigación fue presentada en The European
Polymer Congress, llevado a cabo en Dresden, Alemania, del 21 al 26 de Junio de
2015. Título: "Synthesis of New Bi-sensitive Composite Laponite XLS-Hydrogel",
Autores: J.C. Rueda, L. Lagos, M. Malasquez, H. Komber, S. Zschoche,B. Voit
(Código del trabajo SOFT-L-27, página 236 del libro del congreso). / Tesis
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Diseño, síntesis y caracterización de una poliaspartamida carboxihidroxilada como componente polimérico de un conjugado hidrosoluble con el potencial agente antitumoral oxovanadio (IV)Medroa del Pino, William Andrés 08 September 2017 (has links)
El cáncer es una de las principales causas de mortalidad en el mundo.
Actualmente, existen diversos tipos de tratamientos contra esta enfermedad,
siendo la quimioterapia una de las más resaltantes. En este contexto, los
compuestos de vanadio unidos a ligandos moleculares han demostrado ser una
interesante opción para tratar diferentes tipos de cáncer que las medicinas
convencionales no pueden curar; sin embargo, estos conjugados metálicos
presentan complicaciones como una alta insolubilidad y una rápida eliminación
del organismo. El uso de la técnica polímero-droga surge como una opción para
superar estos impedimentos gracias al alto peso molecular inherente de los
ligandos poliméricos que aumenta el tiempo de permanencia de la droga y, si es
que el conjugado resulta hidrosoluble, favorece una eficiente biodistribución del
mismo en el organismo con la consecuente reducción de la dosis necesaria. La
literatura exhibe pocas investigaciones en dónde se ha logrado sintetizar
conjugados poliméricos de vanadio hidrosolubles; adicionalmente, estos poseen
un muy bajo porcentaje del metal (0.18-0.36%) lo que reduce la efectividad de
los mismos para ser evaluados como posibles agentes terapéuticos. Esta
investigación presenta el diseño y la síntesis de un nuevo complejo de
oxovanadio (IV) completamente hidrosoluble, el poli-(α,β-D,L-[N-(3-
di(carboximetil)aminopropil)-aspartamida]-co-[N-(3-(carboximetil)-aminopropil)-
aspartamida]-co-[(2-hidroxietil)-aspartamida])-oxovanadio(IV), usando una
copoliaspartamida derivatizada, no reportada previamente en la literatura, con
un contenido de vanadio del 3%. La variación en la proporción de las cadenas
laterales de los ligandos poliméricos, así como en las condiciones de reacción
(porcentaje de vanadio añadido, proporción de cadenas laterales y
concentración de substratos) han demostrado ser factores clave en la
hidrosolubilidad y el rendimiento del presente conjugado polimérico de vanadio.
La caracterización de los polímeros y macro-complejos se ha realizado mediante
las técnicas de RMN, IR y UV-Vis que demuestran una alta pureza y
reproducibilidad de los mismos; el porcentaje de vanadio ha sido determinado
por AAS. / Tesis
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Análisis de la fracción apolar del fruto de aguaymanto (P. peruviana L.) mediante Resonancia Magnética NuclearCabrera Allpas, Rodrigo 31 August 2017 (has links)
Physalis peruviana Linnaeus es el nombre botánico de un arbusto nativo del Perú. Su fruto, conocido como aguaymanto, ha ganado gran importancia en el mercado internacional por su sabor, color y valor nutricional. Entre los compuestos bioactivos de importancia, resaltan los ácidos grasos poli-insaturados, carotenoides, tocoferoles y fitoesteroles, todos ellos de naturaleza apolar.
En el mercado internacional, el aguaymanto se encuentra como un producto alimenticio comercializado en su forma fresca y deshidratada. Dado que Colombia, Kenia y Sudáfrica son los mayores productores de aguaymanto, los estudios realizados con esta planta se enfocan en ellos. En el Perú, el aguaymanto se produce en varias regiones: Ancash, Ayacucho, Cajamarca, Cuzco, Huánuco, Junín y Arequipa. La composición química del aguaymanto peruano aún no ha sido abordada sistemáticamente.
En este estudio se planteó implementar metodología basada en la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) para abordar la composición lipofílica del aguaymanto, fresco y deshidratado. Este último producto fue considerado en el estudio, pues el Perú exporta más aguaymanto deshidratado que fresco. Se ha hecho énfasis en la identificación de biomarcadores organolépticos y nutritivos de interés como el β-caroteno y los ácidos grasos presentes en el fruto. La espectrometría de masas fue utilizada para complementar el estudio. / Tesis
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Specific isotope labeling of transthyretin for nuclear magnetic resonance and mass spectrometry studies — Marcaje isotópico específico de transtiretina para estudios en resonancia magnética nuclear y espectrometría de masasCampos Melo, Raúl Iván January 2010 (has links)
Memoria para optar al título de Bioquímico / Las proteínas son moléculas versátiles que juegan una variedad de roles en la mantención del cuerpo humano, tal como el transporte de nutrientes. La transtiretina (TTR) es una proteína homotetramérica de 55 kDa que se encuentra en el plasma humano y en el cerebro, la cual es responsable del transporte de retinol (vitamina A) y T4 (tiroxina). Sin embargo, probablemente no es necesaria para la vida, puesto que ratones knock out tienen un desarrollo fetal y longevidad normales. La transtiretina, al igual que otras 25 proteínas humanas, ha sido asociada a la deposición de agregados amiloides. Algunas investigaciones anteriores han mostrado que las mutaciones incrementan considerablemente la tendencia de la proteína a formar agregados. A pesar de esto, la proteína wild type (wt-TTR) también muestra la capacidad para agregarse. Esto genera la enfermedad llamada amiloidosis sistémica senil, la cual afecta a 20% de las personas sobre los 80 años de edad. Es sabido que la asociación entre subunidades monoméricas gatilla la enfermedad a través de la disociación del tetrámero, puesto que la estabilización de la estructura cuaternaria suprime la formación de agregados. Recientemente nuestro grupo descubrió que la wt-TTR purificada a 4°C es tan tóxica como los agregados de bajo peso molecular más tóxicos para células de neuroblastoma humanas, sin embargo no lo es cuando se purifica a temperatura ambiente (22°C; RT). Para nuestro asombro, esta actividad citotóxica era inducida por la proteína en su forma tetramérica. Estudios biofísicos revelaron un ligero reordenamiento de la estructura terciaria de la proteína. Es de especial interés si este pequeño cambio estructural puede conducir al descubrimiento de nuevos epítopes citotóxicos. En este trabajo exploramos la estructura proteica en más detalle mediante métodos biofísicos para confirmar la existencia de este cambio conformacional e intentar encontrar dónde específicamente ocurre en la estructura de la proteína.
Expresamos wt-TTR recombinante en Escherichia coli y la purificamos mediante cromatografía de intercambio iónico y cromatografía por exclusión de tamaño a 4°C y a RT. Estudiamos la fluorescencia intrínseca de triptófano de la proteína tetramérica para confirmar que wt-TTR purificada y almacenada en frío tiene una menor barrera de activación para la disociación a monómeros comparado con la proteína purificada y almacenada a RT. Esto fue llevado a cabo mediante el desplegamiento de la estructura usando una alta concentración de urea (6,0 M) como agente caotrópico. También realizamos un experimento de intercambio isotópico de hidrógeno y deuterio con espectrometría de masas (HXMS) con el objetivo de estudiar el intercambio local de hidrógenos en los grupos amida del esqueleto polipeptídico, los cuales permiten medir el aumento/disminución de la protección de diferentes segmentos de la proteína en cuanto al intercambio, dependiendo de la temperatura. Por último, un experimento de resonancia magnética nuclear (NMR) llamado correlación heteronuclear de cuanto sencillo (HSQC), poniendo a prueba wt-TTR marcada con el isótopo 15N cultivada en un medio M9 con agua deuterada al ~99%, nos permitió seguir el espectro de acoplamiento-J bidimensional entre 15N-1H de la proteína. El análisis de los espectros bidimensionales obtenidos a ambas temperaturas reveló que algunos residuos experimentan un claro cambio en su desplazamiento químico, indicando que efectivamente ocurren cambios en la estructura terciaria de la proteína. En conclusión, determinamos que wt-TTR sufre un cambio conformacional cuando es purificada a 4°C, a pesar de que la localización específica de éste en la estructura proteica continúa siendo desconocida / Proteins are versatile molecules that play a variety of roles in maintaining the human body, e.g. transport of nutrients. Transthyretin (TTR) is a 55 kDa homotetrameric protein found in human plasma and in the brain, responsible for the transport of retinol (vitamin A) and T4 (thyroxine). This protein is probably not essential for life, since TTR knockout mice have normal fetal development and lifespan. TTR, like 25 other human proteins, has been associated to the deposition of amyloid aggregates. Previous research has shown that mutations considerably increase the propensity of the protein to form aggregates. However, the wild type protein (wt-TTR) also exhibits this ability to aggregate, giving rise to the senile systemic amyloidosis disease that affects 20% people over 80 years of age. It is well accepted at the moment that self association of monomeric subunits triggers the disease through tetramer dissociation, since stabilization of the quaternary structure suppresses aggregate formation. Recently, our group discovered that wt-TTR purified at 4°C is just as toxic to human neuroblastoma cells as the most toxic small molecular weight aggregates, while when purified at room temperature (22°C; RT) it is not. Strikingly, this cytotoxicity was exhibited by the protein as a tetramer. Biophysical studies revealed a slight rearrangement of the tertiary structure of the protein. It is of high interest whether this minor structural change can lead to the discovery of new cytotoxic epitopes. Herein, we explored the protein structure in more detail by biophysical methods to confirm the existence of this conformational change and attempt to resolve where it specifically takes place in the protein structure.
Recombinant wt-TTR was expressed in Escherichia coli and purified by ion exchange chromatography and size exclusion chromatography at 4°C and RT. We studied the tetramer’s intrinsic tryptophan fluorescence to confirm that cold purified and stored wt-TTR has a lower activation barrier for dissociation into monomers compared to the protein purified and stored at RT. This was performed by submitting the protein to unfolding using a high concentration of urea (6 M) as the chaotropic agent. We also carried out a hydrogen/deuterium isotope exchange mass spectrometry (HXMS) experiment in order to study the local exchange of backbone amide hydrogens, which serve as probes for increased/decreased protection of different segments of the protein towards exchange, depending on the temperature. At last, nuclear magnetic resonance spectroscopy using the heteronuclear single quantum coherence (HSQC) experiment probing a 15N isotope labeled wt-TTR grown in ~99% deuterated water M9 medium, allowed us to track the two dimensional 15N-1H J-coupling spectrum of the protein. Analysis of 2D spectra run at both temperatures revealed that some residues experience a clear change in chemical shift, indicating that changes in tertiary structure occurred. In conclusion, we determined that wt-TTR undergoes a conformational rearrangement when purified and stored at 4°C, although the exact location of this conformational change in the protein structure remains unclear
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Tomándole el pulso a la resonancia magnética nuclearCedrón, Juan Carlos 10 April 2018 (has links)
En este artículo, se presenta la aplicación de la metodología ABP en un curso de octavo ciclo de la especialidad de Química. Para ello, se formaron grupos de trabajo y se entregó a cada alumno un problema integral del tema, el cual corresponde a la nota del cuarto examen del curso.El trabajo de cada clase, en el que los alumnos desarrollaban actividades que fijaban los conocimientos necesarios para el desarrollo del problema integral, mostró una mejor predisposición de los alumnos al tema y un ambiente de trabajo más agradable.
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Formación de agregados supramoleculares de anfifilos no iónicos en medio no acuoso. Efecto ligante del aguaFlores Flores, Mario Enrique January 2015 (has links)
Doctor en Química / El trabajo a continuación explora el proceso de asociación de moléculas anfifílicas no iónicas en solventes apolares y el efecto ligante del agua en este proceso de asociación. En específico, se han estudiado tres moléculas anfifílicas en distintos sistemas: el primero de ellos está compuesto por n-hexanol en ciclohexano, el segundo se compone del surfactante Triton X-100 (TX-100) en ciclohexano / hexanol y finalmente el tercer sistema está compuesto por el copolímero dibloque de poli(óxido de etileno)43-b-poli(ε-caprolactona)14 (PEO43-b-PCL14) en ciclohexanona. Tanto TX-100 como PEO43-b-PCL14 presentan en común la unidad hidrofílica, poli(óxido de etileno). Estos dos sistemas se han estudiado en presencia de cantidades variables de agua. El ensamble del primer sistema se ha estudiado, además, en función de la concentración de n-hexanol.
Los estudios de agregación se han hecho empleando resonancia magnética nuclear de protones (1 H-RMN). Se ha observado una fuerte dependencia en la concentración de agua para provocar la agregación de los anfifilos estudiados. Se han estudiado los desplazamientos químicos, constantes de difusión y tiempos de relajación de los componentes presentes en las soluciones señaladas. El uso de las sondas ácido 1anilinonaftaleno-8 sulfónico (ANS) y azul de metileno (MB) ha permitido contrastar los resultados obtenidos mediante 1 H-RMN, junto con caracterizar la polaridad del entorno en el cual se encuentra disuelta la sonda. Además, se ha estudiado el proceso de agregación de estos anfifilos en presencia de Ca+2, debido a que este catión forma complejos con poli(óxido de etileno).
Se ha observado que el agua, presente en forma de traza en las soluciones de anfifilo en solvente apolar, actúa como un agente cohesivo que ayuda a la agregación de las moléculas mediante la formación de redes de puentes de hidrógeno, en la que el agua se encuentra en un estado altamente estructurado. La estructuración de las moléculas de agua se ve afectada por la presencia de nuevas especies como iones y polielectrólitos. La estructuración del agua en un medio apolar puede dar lugar a ensamblajes moleculares entre moléculas e iones hidrofílicos con nanoestructura definida, proyectables en un abanico de aplicaciones.
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Método preparativo de ácido ursólico a partir de la planta de medicinal Flor de arena (Clinopodium revolutum)Ludeña Huamán, Michael Azael 29 September 2017 (has links)
El ácido ursólico es un triterpeno pentacíclico que pertenece al grupo de los terpenoides y debido a sus diversas actividades farmacológicas, relacionadas con sus efectos hepatoprotectores, anti-oxidante, anti-inflamatorio y antitumoral, es objeto de un gran interés científico. Esta investigación tuvo como finalidad obtener ácido ursólico de alta pureza de una manera fácil, rápida y económica a partir de la especie clinopodium revolutum conocida comercialmente como flor de arena. El proceso comenzó con la obtención del extracto de las hojas secas, a partir de ello se aisló ácido ursólico y se usó la técnica de recristalización para la separación y purificación. Finalmente se realizó análisis espectroscópicos de IR y RMN mono y bidimensional para caracterizar la molécula. Mediante la técnica de UPLC se determinó el contenido total y el porcentaje de pureza. Entre los resultados más importantes del estudio se determinó que dicha especie es la que presenta mayor cantidad (4,864 %) de ácido ursólico entre las especies de la familia Lamiaceae. Entre las conclusiones se destaca que dicha planta medicinal Clinopodium revolutum conocida y comercializada con el nombre de flor de arena o té indio endémica del Perú, cultivada principalmente en las regiones de Huánuco y Cajamarca, resultó ser una importante biofuente de ácido ursólico, no solo por su alto contenido sino también por los métodos fáciles, económicos y reproducibles con las que se logró obtener cristales de ácido ursólico puro mediante la técnica de recristalización. / Ursolic acid is a pentacyclic triterpene that belongs to the group of terpenoids and for its variety of pharmacological activities, related to their hepatoprotective effects, anti-oxidant, anti-inflammatory and anti-metastasis, is a subject of great scientific interest. This research aimed to obtain high purity ursolic acid in an easy, fast and economical way from the Clinopodium revolutum species known commercially as flor de arena. The process began with obtaining the extract of the dried leaves, from which ursolic acid was isolated using and the recrystallization technique was used for separation and purification. Finally we performed spectroscopic analyzes of IR and mono and twodimensional NMR to characterize the molecule. The total content and percentage of purity were determined by the UPLC technique. Among the most important results of the study, it was determined that this species is the one with the highest amount (4.864%) of ursolic acid among species of the Lamiaceae family. Among the conclusions, it is noted that this medicinal plant known as Clinopodium revolutum and marketed under the name of flor de arena or té indio endemic of Peru, grown mainly in the regions of Huánuco and Cajamarca, proved to be an important biofuente of ursolic acid, not only for its high content but also by the easy, economical and reproducible methods with which crystals of pure ursolic acid were obtained by the recrystallization technique. / Tesis
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Análisis metabolómico de extractos de Vanilla sp. (Orchidaceae) mediante resonancia magnética nuclearZevallos Ventura, Jorge Álvaro 31 January 2017 (has links)
El género Vanilla pertenece a la familia Orchidaceae y es la mayor fuente de esencia natural de vainilla. Esta esencia es base en productos de consumo diario como bebidas, comestibles, suplementos y perfumes. Su agradable y refinado aroma se encuentra constituido por más de 200 sustancias químicas; de todas ellas la más importante es la vainillina.
Las especies de importancia comercial son tres, Vanilla planifolia (Madagascar, México), Vanilla tahitensis (Tahiti) y Vanilla pompona (Guadalupe y Martinico). En el Perú, si bien se conocen siete especies de Vanilla repartidas en los humedales de Madre de Dios, estas carecen de frutos en la naturaleza debido a la ausencia de polinizadores naturales.
Estudios anteriores han señalado la presencia de los glucósidos A y B, tanto en los frutos como en las hojas y tallos, y su posible relación con los metabolitos asociados al particular sabor y aroma de la vainilla. Dado el limitado acceso a los frutos, se han estudiado las hojas de tres de estas especies de Vanilla nativas.
Este trabajo consiste en el estudio metabolómico, mediante la espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN), de la V. pompona, V. riberoi y V. palmarum en búsqueda de los mencionados posibles precursores. Se hará uso también de la espectrometría de masas (MS) y análisis multivariable (MVA) como técnicas complementarias.
Se identificaron 22 metabolitos, entre primarios y secundarios, mediante RMN, para las tres Vanilla sp. estudiadas, en comparación con la literatura. Entre los metabolitos determinados están el glucósido A, el glucósido B y el alcohol 4-hidroxibencílico, como glucósido y aglicona. Se observaron los pesos moleculares de los metabolitos identificados mediante MS.
A través del PCA se logró una marcada distinción basada en los perfiles metabolómicos de cada Vanilla sp. estudiada. Asimismo, mediante OPLS-DA se identificaron los posibles biomarcadores y su correlación con cada especie de Vanilla. III
Por lo tanto, los resultados preliminares sugieren que la metodología desarrollada en este trabajo de investigación puede ser implementada para el estudio de productos naturales. Al final de este trabajo se incluyen ciertas recomendaciones para futuras investigaciones. / Tesis
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Obtención de quitosanas con alto grado de desacetilaciónCánepa Ivazeta, Jimmy Laurence 07 May 2018 (has links)
La quitina es el segundo polisacárido en abundancia en la naturaleza y a partir de ella se obtiene la quitosana, un polielectrolito catiónico cuando se disuelve en soluciones acuosas ácidas que es biodegradable, biocompatible, bacteriostático, antifúngico y tiene la capacidad para formar películas, fibras y matrices porosas ligeras. Así, la quitosana es un polímero natural interesante para aplicaciones en medicina, farmacia, alimentos, cosmética, agricultura, tratamiento de aguas, etc.
La quitina se transforma en quitosana por medio de la desacetilación. El grado de desacetilación (DDA) indica la cantidad total de grupos acetamida convertidos en amina, lo que determina directamente sus propiedades (como solubilidad, basicidad, adsorción, entre otras), funcionalidad y, por tanto, las aplicaciones del polímero.
En primer lugar, se desacetiló quitina (sólida y disuelta en base a baja temperatura) por calentamiento convencional y con microondas. En el primer método se evaluó el tiempo de reacción (entre 0,5 y 5 h), y en el segundo, el número de ciclos de reacción sin variar el tiempo neto de irradiación (10 min).
En segundo lugar, se desacetiló quitosana por el método convencional cambiando la concentración de la base. Además, se realizó la desacetilación con microondas, con la variable del número de ciclos de irradiación, cada uno de 1,5 min.
Finalmente, se compararon los métodos entre sí. Los resultados fueron evaluados en función al DDA, analizado por espectrometría infrarroja (FT-IR) y espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón (1H-RMN), y al peso molecular, cuantificado por cromatografía de permeación de gel (GPC) y viscosimetría capilar. En general, todos los resultados muestran que se produce la degradación del polímero durante la desacetilación. Sin embargo, los métodos con microondas y de quitina alcalina no son tan agresivos como el método convencional, de manera que reducen el rompimiento de las cadenas. Se logró obtener quitosanas totalmente desacetiladas (>99% DDA) y con relativamente alto peso molecular (>700 kDa). / Tesis
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