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Elaboration et Caractérisation de revêtements à base de nitrure de chrome par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive : propriétés mécaniques et tribologiques / Preparation and characterization of coatings based on chromium nitride by reactive magnetron sputtering condition : mechanical and tribological properties

Zairi, Amel 12 December 2013 (has links)
Élaborer et optimiser des nouveaux matériaux restent toujours parmi les enjeux liés à l'amélioration de la performance de la durabilité des matériaux.Le domaine des traitements de surface et plus particulièrement les nanotechnologies utilisées pour produire des revêtements en couches minces plus précisément les dépôts physiques en phase vapeur (PVD), permet de synthétiser des nouveaux matériaux qui peuvent résister dans des conditions sévères de diverses applications.L'industrie des outils de coupe et plus précisément le bois dans notre cas, nécessitent de plus en plus la synthèse des nouveaux matériaux et nanomatériaux pour améliorer la tenue en service des outils de coupe.L'objectif de ce présent travail est de développer et caractériser des revêtements dont le matériau de base est le chrome et/ou le silicium en vue de les optimiser. L'élaboration a été réalisée par différentes méthodes à savoir la pulvérisation cathodique magnétron radio fréquence ou encore en mode courant direct. En outre, la RGPP (reactive gas pulsing process) a été exploité pour la première fois dans ce travail dont le but est de surmonter les difficultés rencontrées avec la pulvérisation réactive.Les différentes caractéristiques mécaniques et tribologiques des couches ont été étudiées et corrélées avec les caractéristiques physicochimiques et microstructurales.Il s'avère que la pulvérisation cathodique en mode courant direct prouve son importance par l'obtention des couches de meilleure qualité que celles obtenues en mode radio fréquence. Pour des contenus d'azote similaires on obtient des propriétés mécaniques et tribologiques plus importantes. On note que les propriétés mécaniques réalisent un gain de 60 % par rapport à celles obtenues en mode RF. En outre l'ajustement des paramètres de la méthode RGPP (le rapport cyclique et la période des pulses) influe considérablement les caractéristiques des couches obtenues et on montre une amélioration de la performance des couches. A l'issue de l'injection pulsée du gaz réactif, on montre que l'alternance entre l'ouverture et la coupure de la vanne du gaz réactif est indispensable pour la déposition dans un milieu réactif afin d'éliminer les composés métalliques sur les cibles obtenus lors de dépôt.Enfin, l'ajout de silicium au CrN mène à obtenir des solutions solides ou une structure nanocomposite selon la teneur de silicium dans la couche ce qui implique une amélioration des caractéristiques mécaniques et par la suite celles tribologiques.L'apport de ce travail de thèse est de présenter une étude globale sur la performance des couches CrN et CrSiN en corrélant ses caractéristiques mécaniques et tribologiques avec les paramètres physiques de dépôt et en adoptant plusieurs méthodes d'élaboration. / Develop and optimize new materials are still among the issues to improve the performance of the durability of materials.The field of surface treatments and nanotechnology used to produce thin film coatings specifically physical vapor deposition (PVD) allow the synthesis of new materials that can withstand harsh conditions in various applications.The cutting tool industry and more specifically the wood in our case require more synthesis of new materials and nanomaterials to improve the serviceability of cutting tools.The aim of the present work is to develop and characterize coatings with the base material is chromium and / or silicon and optimize them. The preparation was carried out by different methods : the magnetron sputtering radio frequency RF or direct current mode DC. In addition, RGPP (reactive gas pulsing process) was used for the first time in this work which aims to overcome the difficulties of sputtering in reactive environment.Different characteristics of the layers were studied and correlated with the physicochemical and microstructural characteristics.It turns out that the direct current sputtering method proves its importance in obtaining layers of better quality than those obtained by radio-frequency mode. For similar nitrogen content, greater mechanical and tribological properties were obtained. We note that the mechanical properties realize a gain of 60% compared to those obtained in RF mode. Further adjustment of parameters RGPP method (duty cycle and pulse period) significantly influences the characteristics of the layers obtained and shown to improve the performance of layers. Following the pulsed injection of the reactive gas, it is shown that the alternation between the opening and the cutting of the valve of the reactive gas is essential for deposition in a reactive environment to remove the metal compounds on targets obtained during deposition.Finally, the addition of silicon in CrN films leads to obtain solid solutions or nanocomposite structure according to the content of silicon in the layer which implies an improvement of the mechanical and tribological properties.The contribution of this thesis is to present a comprehensive study on the performance of CrN layers and CrSiN correlating mechanical and tribological characteristics with physical deposition parameters by adopting various methods of preparation.
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Nanostructured W-O thin films by reactive sputtering : application as gas sensors / Films minces d’oxydes de tungstène nano-structurés par pulvérisation réactive : application comme capteurs de gaz

Xu, Xiaolong 27 March 2018 (has links)
Cette thèse est dédiée à l’élaboration de couches minces d'oxydes de tungstène par pulvérisation cathodique réactive. Afin de jouer sur la composition des films, le procédé de pulsation du gaz réactif (RGPP) est mis en œuvre pour changer les concentrations en oxygène et en tungstène. En parallèle, la technique de dépôt sous incidence oblique (GLAD) est développée pour produire différentes architectures, à savoir des colonnes inclinées, des zigzags ou encore des spirales, et augmenter le rapport surface-volume dans les films. La co-pulvérisation GLAD est également étudiée en utilisant deux cibles inclinées et séparées de W et WO3. Les relations entre la microstructure, la composition, les propriétés électroniques et optiques des films d'oxydes de tungstène sont systématiquement étudiées. Ils sont finalement appliqués comme couches actives pour des capteurs résistifs afin d'améliorer la détection de vapeur de dodécane et d'ozone gazeux. La microstructure poreuse élevée des colonnes inclinées produite par GLAD combinée à une composition ajustée par RGPP conduit à définir une gamme de films d'oxydes de tungstène attractifs pour améliorer les performances capteurs. / This thesis is focused on the reactive sputter deposition of W-O thin films. In order to play with their composition, the Reactive Gas Pulsing Process (RGPP) is implemented and allows tunable oxygen and tungsten concentrations. Similarly, the GLancing Angle Deposition (GLAD) technique is developed to produce various architectures, namely inclined columns, zigzags and spirals, and increases the surface-to-volume ratio of the films. The GLAD co-sputtering approach is also investigated by means of two inclined and separated W and WO3 targets. Relationships between microstructure, composition, electronic and optical properties of W-O films are systematically studied. They are finally applied as active layers for resistive sensors in order to improve detection of dodecane vapor and ozone gas. The high porous microstructure of inclined columns produced by GLAD combined to the suitable composition adjusted by RGPP leads to define a range of W-O films attractive for sensing performances.
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Elaboration et Caractérisation de revêtements à base de nitrure de chrome par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive : Propriétés mécaniques et tribologiques

Zairi, Amel 12 December 2013 (has links) (PDF)
Élaborer et optimiser des nouveaux matériaux restent toujours parmi les enjeux liés à l'amélioration de la performance de la durabilité des matériaux.Le domaine des traitements de surface et plus particulièrement les nanotechnologies utilisées pour produire des revêtements en couches minces plus précisément les dépôts physiques en phase vapeur (PVD), permet de synthétiser des nouveaux matériaux qui peuvent résister dans des conditions sévères de diverses applications.L'industrie des outils de coupe et plus précisément le bois dans notre cas, nécessitent de plus en plus la synthèse des nouveaux matériaux et nanomatériaux pour améliorer la tenue en service des outils de coupe.L'objectif de ce présent travail est de développer et caractériser des revêtements dont le matériau de base est le chrome et/ou le silicium en vue de les optimiser. L'élaboration a été réalisée par différentes méthodes à savoir la pulvérisation cathodique magnétron radio fréquence ou encore en mode courant direct. En outre, la RGPP (reactive gas pulsing process) a été exploité pour la première fois dans ce travail dont le but est de surmonter les difficultés rencontrées avec la pulvérisation réactive.Les différentes caractéristiques mécaniques et tribologiques des couches ont été étudiées et corrélées avec les caractéristiques physicochimiques et microstructurales.Il s'avère que la pulvérisation cathodique en mode courant direct prouve son importance par l'obtention des couches de meilleure qualité que celles obtenues en mode radio fréquence. Pour des contenus d'azote similaires on obtient des propriétés mécaniques et tribologiques plus importantes. On note que les propriétés mécaniques réalisent un gain de 60 % par rapport à celles obtenues en mode RF. En outre l'ajustement des paramètres de la méthode RGPP (le rapport cyclique et la période des pulses) influe considérablement les caractéristiques des couches obtenues et on montre une amélioration de la performance des couches. A l'issue de l'injection pulsée du gaz réactif, on montre que l'alternance entre l'ouverture et la coupure de la vanne du gaz réactif est indispensable pour la déposition dans un milieu réactif afin d'éliminer les composés métalliques sur les cibles obtenus lors de dépôt.Enfin, l'ajout de silicium au CrN mène à obtenir des solutions solides ou une structure nanocomposite selon la teneur de silicium dans la couche ce qui implique une amélioration des caractéristiques mécaniques et par la suite celles tribologiques.L'apport de ce travail de thèse est de présenter une étude globale sur la performance des couches CrN et CrSiN en corrélant ses caractéristiques mécaniques et tribologiques avec les paramètres physiques de dépôt et en adoptant plusieurs méthodes d'élaboration.
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Contribution à l'étude des films minces SiOxNy nanostructurés destinés à des empilements antireflets / Contribution to the study of nanostructured SiOxNy thin films for antireflection coating

Sauget, Jeremie 16 December 2014 (has links)
Le but de ce travail de recherche a été d’une part, de contrôler le procédé d’élaboration decouches minces d’oxynitrures de silicium par pulvérisation cathodique réactive à partir d’une ciblede silicium ; et d'autre part, de déterminer les caractéristiques structurelles et optiques de cescouches minces pour réaliser des multicouches à propriétés antireflets dans le visible. Des films deSiNy et SiOx ont été élaborés et étudiés selon trois procédés de pulvérisation cathodique réactive. Legaz réactif a été introduit soit en continu (procédé convention : CP), soit périodiquement selon uncréneau exponentiel (procédé RGPP). Le troisième procédé de pulvérisation repose sur l'orientationdu substrat dans l'espace tandis que la source de vapeur reste fixe (technique GLAD). Les analysespar spectroscopie d’électrons et par microscopie électronique ont permis de déterminer lacomposition chimique et la morphologie des films. Les caractéristiques optiques ont étédéterminées par spectroscopie UV-visible-PIR. De plus, des simulations numériques sur lespropriétés fondamentales des structures du nitrure et de l'oxyde de silicium ont été effectuées pouressayer de mieux appréhender les comportements optiques de ces films. Au final, ces travaux ontpermis l'élaboration et l'étude d'empilements multicouches SiNy/SiOx à propriétés antireflets dansles longueurs d'onde du visible sur différents substrats. / This work aims at controlling the deposition process of silicon oxynitride thin films by reactivesputtering from a silicon target. It is also focused on some correlations between structural andoptical properties of the films in order to produce antireflective multilayers. SiNy and SiOx films aresputter deposited by three different reactive processes. A continuous reactive gas injection(conventional process: CP) or a periodical supply by means of exponential pulses is implemented(RGPP process). The third process is based on a controlled orientation of the substrate (GLADtechnique). These films are analyzed by electronic spectroscopy and electronic microscopy forcomposition and morphology, respectively. The optical properties are determined by UV-Vis-IRspectroscopy. Moreover, theoretical simulations on structural silicon nitride and oxide areperformed so as to better understand optical properties of the films. Last but not least, this workleads to the growth and study of SiNy/SiOx antireflective multilayers used in the visible range anddeposited on different kind of substrates.

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