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Séchage par atomisation : propriétés de collage des particules en relation avec l'agglomération

Gianfrancesco, Alessandro 19 June 2009 (has links) (PDF)
Les poudres alimentaires instantanées (lait, soupe, jus, café) sont habituellement produites par séchage par pulvérisation, suivi d'une étape ultérieure d'agglomération pour augmenter la taille des particules (de 50-100 μm à 250-500 μm) avec une distribution de taille étroite et une structure modifiée (porosité), pour améliorer la manutention et les propriétés instantanées (mouillabilité, dispersibilité, solubilité). L'agglomération est réalisée dans un lit fluidisé intérieur ou extérieur à la chambre de séchage, ou par réinsertion des fines (sèches) dans la chambre. L'agglomération de particules passe par les contacts et l'adhésion entre particules pour créer des liaisons entre elles. Les propriétés collantes de la surface d'une particule dépendent de la présence de constituants capables de développer un comportement collant. Pour les polysaccharides le collage est lié à la transition vitreuse, en relation avec la teneur en eau, l'activité de l'eau et la température, paramètres représentatifs du séchage. Une méthode est développée pour relier l'évolution des propriétés de l'air de séchage au séchage des particules dans la chambre. Les mesures de la température de l'air et de son humidité relative ont permis de calculer l'évolution de la teneur en eau des gouttes dans la chambre, et d'en déduire des conditions opératoires et positions où les particules seraient collantes. Des solutions aqueuses de produits modèles (collants) (maltodextrine DE12 et DE21) ont été séchées dans un séchoir pilote en co-courant, avec turbine de pulvérisation. L'effet de différents paramètres ont été étudiés : le débit liquide (1 à 3,2 kg.h-1 d'eau évaporée), la température d'entrée de l'air (144 à 200°C), le débit d'air (80 - 110 kg. h-1) et la vitesse de rotation de la turbine (22500 à 30000 rpm). Les particules de maltodextrine DE12 sont rapidement séchées en dessous de la température de transition vitreuse, et le collage est envisagé seulement près de l'atomiseur. La maltodextrine DE21 montre un comportement collant dans une large partie de la chambre, dû à de plus faibles températures de transition vitreuse, en particulier pour des forts débits de liquide et des faibles températures de l'air de séchage. La mécanique des fluides numérique (CFD) est aussi utilisée pour simuler le séchage de solutions, et pour prédire l'existence de conditions collantes. Ces conditions ont été testées et validées par des essais d'agglomération réalisés en introduisant de la poudre à différents endroits dans la chambre. Enfin, cette approche expérimentale basée sur la mesure des propriétés de l'air a été appliquée pour interpréter le comportement au séchage d'un produit différent (hydrolysat de protéines) dans un séchoir pilote à plus grande échelle, équipé d'un retour de fines et d'un lit fluidisé interne.
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Etudes comparatives de différents processus de séchage de fraise par air chaud, lyophilisation et autovaporisation instantanée : application à la préservation des contenus biologiques

Alonzo Macias, Maritza 14 May 2013 (has links) (PDF)
La présente étude concerne l'évaluation de l'impact du séchage par air chaud (HAD), lyophilisation (FD) et " swell drying " (SD), procédé couplant le séchage par air chaud avec le procédé de Détente Instantanée Contrôlée (DIC), sur les fraises (Fragaria var. Camarosa). Il s'agit de comparer et de contraster les performances des procédés et la qualité du produit fini séché en termes des cinétiques de séchage et de réhydratation, de contenus en molécules bioactives et activité antioxydante, et des paramètres caractéristiques de texture comme croquant et croustillant. Les résultats obtenus ont montré que le procédé de SD comparé aux procédés classiques de séchage et de lyophilisation, réduit d'une façon importante le temps de séchage ainsi que les coûts d'opération. D'autre part, SD conserve la qualité nutritionnelle des fraises en gardant leur contenu en composants bioactifs et en augmentant leur disponibilité. De plus, une corrélation importante entre la capacité antioxydante et le contenu total d'anthocyanes a été établie. D'autre part, les fraises séchées par SD ont montré une très intéressante macro et micro-structure. Les produits ont présenté une haute expansion et une croustillance significative due au phénomène de micro-alvéolation par décompression instantanée par DIC. D'ailleurs, il a été possible de mesurer les caractéristiques instrumentales de croustillance/croquance des échantillons finaux séchés. Grâce à la possibilité de modifier, contrôler et optimiser les paramètres opératoires du procédé DIC, il a été possible d'obtenir un produit du type " snack " croustillant avec une très haute valeur nutritionnelle.
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Cinétiques de concentration de suspensions colloïdales par évaporation microfluidique : de la solution diluée aux cristaux colloïdaux

Merlin, Aurore 26 November 2010 (has links)
Cette thèse est consacrée à l’étude de processus de concentration de solutions colloïdales par voie microfluidique, pour former des matériaux denses et structurés. A partir d’un outil basé sur la perméation de l’eau à travers le PDMS : le microévaporateur, nous proposons de contrôler le séchage de solution pour maîtriser la concentration de solutés afin de former des états denses organisés au choix, alternant cristaux et états amorphes de colloïdes. En adaptant les outils de microévaporation à différentes techniques d’observations, la nucléation et la croissance d’états denses ont été finement étudiées et correlées à un modèle simple de la microévaporation. Ces études expérimentales ont montré le contrôle précis qu’apporte le microévaporateur sur les cinétiques de concentration d’espèces chimiques pour la formation d’états denses de particules.Des études complémentaires ont aussi mis en évidence l’existence d’une dynamique de construction de cristaux colloïdaux avec des réorganisations au niveau du front ainsi qu’un effet de compaction présents lors de la croissance de l’état dense. / This work is devoted to studying processes of colloidal solutions concentration by microfluidic way to shape dense and organized states. Using a tool based on the water permeation through the PDMS: the microevaporator, we propose to control drying of solution for controlling solute concentration to form dense states as one chooses, alternating crystals and amorphous states of colloids.By adapting microevaporation tool at different observation techniques, nucleation and growth are particularly studied and correlated to a simple microevaporation model. This experimental work demonstrates the good control on kinetics of chemical species concentration offered by microevaporation, in order to shape dense states of particles.Further studies also reveal existence of a dynamic construction of colloidal crystal with some reorganization in the front growth and a compaction effect of the dense state during the growth.
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Microsphères nano-structurées obtenues par atomisation-séchage : synthèses, caractérisation, encapsulation et libération de principes actifs / Spray-dried nanostructured microspheres : synthesis, characterization, encapsulation and release of durgs

Fatnassi, Mohamed 24 November 2010 (has links)
L'objectif de cette thèse consiste à développer une approche globale couplant les procédés sol-gel, les propriétés d'auto-assemblage des tensioactifs et l'atomisation séchage afin d'encapsuler directement des principes actifs dans des microsphères nanostructurées. Nous nous attachons en particulier à étudier les variations de la localisation et l'état physique des principes actifs en fonction des paramètres de synthèse. Le but de ce travail est également de mettre en relation les propriétés de libération avec la texture et la composition des microsphères. En parallèle, cette thèse a aussi pour objectifs la découverte de nouvelles familles de matériaux texturés et l'approfondissement des connaissances sur les mécanismes de formation des microsphères mésoporeuses. / For the first time, a new one-pot synthesis approach associating sol-gel, self-assembly andspray-drying allows in forming microspheres with tuneable textures (worm-like mesophases,drug nano-domains, core-shell organisation) and drug delivery properties (from burst todelayed releases). The parameters which control these properties are the surfactant content,the nature of the couples (drug, surfactant) as well as the functionalisation of the siloxanenetwork.
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Etude cinétique et optimisation multicritères du couplage déshydratation imprégnation par immersion : séchage convectif de la poire, la pomme et l'abricot / Kinetic investigation and multicriteria optimization of dehydration impregnation : by soaking combined to convective drying of pear, apple and apricot

Djendoubi Mrad, Nadia 20 December 2012 (has links)
Ce travail avait pour objectif l'étude de l'impact des deux procédés : la déshydratation imprégnation par immersion (DII) et le séchage convectif menés séparément ou combinés sur les transferts couplés d'eau et de saccharose et les principaux critères de qualité de fruit (écart de couleur, teneur en phénols totaux (PT), teneur en acide ascorbique (AA), retrait volumique, activité de l'eau) en prenant la poire Conférences comme modèle. L'effet des procédés sur les morceaux de poire a été appréhendé selon deux approches : (i) une étude globale de l'impact des variables de commandes sur la qualité du produit fini et (ii) une étude cinétique des composés d'intérêt nutritionnel et de la qualité (couleur, retrait, activité de l'eau).Un plan d'expériences composite centré à quatre facteurs et cinq niveaux a été établi (concentration en saccharose de la solution osmotique : 25-65%, température de DII : 20-60 °C, durée de la DII : 0,5-6,5 h, température du séchage convectif : 30-70 °C) pour étudier l'effet global des procédés sur le produit fini. En DII, les paramètres « °Brix, « durée » et « la température de la solution » ont un effet significatif (p < 0,01) sur les pertes en eau, le gain en soluté et les attributs de qualité de morceaux de poire. Les pertes en AA sont plus élevées que les pertes en PT et sont essentiellement dues à l'oxydation et à l'entraînement par l'eau. Durant le séchage convectif, les pertes en PT et en AA dépendent plus de la durée du procédé que de la température d'exposition. Elles atteignent respectivement 80% et 34% après 10 h de séchage à 30 °C. Le changement de couleur de morceaux de poire dépend de la durée et de la température de traitement et est plus prononcé en fin de séchage. Des modèles quadratiques prédictifs ont été proposés pour relier les variables de réponse (aw, différence de couleur, perte en PT et durée totale de traitement) aux paramètres opératoires des deux procédés étudiés. Cependant, la perte en AA décroit linéairement avec la durée de DII. Une optimisation multicritères en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse (MSR) a été proposée (pertes minimales en PT et en AA, durée totale du traitement et différence de couleur réduites et une aw inférieure à 0,6) pour la combinaison DII/séchage. Les conditions optimales sont : solution osmotique à 28°C et 25°Brix, une durée de DII de 30 min et un séchage convectif à 60 °C. Par ailleurs, les effets de la température (30, 45 et 60 °C) et de l'imprégnation en saccharose par DII (10 et 65 min, 70°Brix, 30 °C) sur les isothermes de désorption et sur la température de transition vitreuse (Tg) de morceaux de poires, de pommes et d'abricots ont été déterminés. L'imprégnation en saccharose du tissu végétal atténue l'influence de la température sur sa capacité de sorption. Elle engendre un effet dépresseur de l'activité de l'eau et une augmentation de l'hygroscopicité de la poire, la pomme et l'abricot à température élevée. Les isothermes de désorption des abricots frais et enrichis en saccharose présentent un croisement des courbes marquant l'inversement de l'effet de la température sur les isothermes. La Tg dépend de la température, de la teneur en saccharose et de la teneur en eau des fruits. Pour une teneur en eau constante, l'augmentation de la température et la durée de DII se traduisent par l'augmentation de la Tg. Les digrammes de phase (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) des fruits ont été établis à 30, 45 et 60°C et les teneurs en eau critiques ainsi que les activités d'eau critiques ont été déterminées. Une teneur en eau en fin de séchage inférieure ou égale à 0,02 g/g M.S. est recommandée pour l'obtention de morceaux de fruit stables aux niveaux microbiologique, physicochimique et rhéologique. / The aim of this work was the study of the impact of both drying processes: dehydration-impregnation by soaking (DIS) and convective drying performed separately or in combination on mass transfers of water and sucrose and on the main quality characteristics of the fruit (total difference of colour, total phenols (TP) and ascorbic acid (AA) contents, shrinking, water activity) by taking the pear Conference as a model. The processes effect on the pieces of pear was apprehended according two approaches: (i) a global study of the impact of the variables of commands on the quality of finished product and (ii) a kinetic study of nutritional compounds and the quality (colour, shrinkage, and water activity). Central Composite Design with four factors (sucrose concentration: 25-65 %, temperature: 20-60 °C, immersion time: 0.5-6.5 hr and drying temperature: 30-70 °C) at five levels each was used for pears processing. During DIS, the variables: immersion time, temperature and concentration of sucrose solution had a significant effect (p<0.01) in the loss of water, the solid gain and the quality attributes of pears. The losses in AA are higher than those in TP and are essentially due to the oxidation and the leaching with water. During the convective drying, the losses in TP and in AA depend more on the time of the process rather than the temperature of exposition. They reach respectively 80% and 34% after 10 h of drying at 30 °C. The color change of pear depends on the time and temperature of treatment and is more pronounced at the end of drying. Predictive and quadratic models were suggested to link the responses variables (aw, total colour difference, TP loss and total time treatment) to operational parameters of both studied processes. The losses in AA decrease linearly with the duration of DIS. A multicriteria optimization using response surface methodology (RSM) was proposed (minimal losses in TP and in AA, reduced total processing time and total difference in colour and an aw inferior to 0.6) for the combination DIS/convective drying. The optimal conditions are: osmotic solution at 28°C and 25°Brix, a DIS lasting 30 min and a convective drying at 60 °C. Otherwise, the temperature effects (30, 45 and 60 °C) and the sucrose impregnation by DIS (10 and 65 min, 70°Brix, 30 °C) upon the desorption isotherms and the transition temperature (Tg) of pears, apples and apricots were determined. The sucrose impregnation diminishes the influence of temperature on its sorption ability. It generates a depressing effect on water activity and a rise of pear hygroscopicity, apple and apricot at a high temperature. The desorption isotherms of fresh and sucrose impregnated apricot present a crossing of curves which mark the inverse of the effect of temperature on isotherms. The Tg depends on the temperature, the sucrose content and the fruit water content (X). For constant water content, the rise of temperature and of the duration de DIS result in the increase of Tg. The phase diagrams (Tg=f(X) et Tg=f(aw)) of fruits were established at 30, 45 and 60°C and the critical water content as well as the critical water activities were determined. Water content at the end of drying inferior or equal to 0.02 g/g d.b. is recommended to obtain stable fruit pieces at microbiological, physiochemical and rheological levels.
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Etude numérique d'un écoulement forcé dans un canal horizontal dont la partie inférieure est constituée de boues assimilées à un matériau poreux. / Numerical study of a forced flow in a horizontal channel where the lower part is made up of sludges assimilated to a porous material

Ben Hassine, Nidhal 06 July 2017 (has links)
Le séchage des boues d'épuration est un problème environnemental actuel, qui n'est pas suffisamment décrit dans la littérature. Par conséquent, ce travail représente une étude numérique des transferts de chaleur et de masse lors du séchage solaire des boues d’épuration. Cette boue est assimilée à un milieu poreux et exposée à un écoulement laminaire de convection forcée à l'intérieur d'un canal horizontal. Les transferts dans le canal et le milieu poreux sont décrits respectivement par les équations classiques de la convection forcée et par le modèle de Darcy-Brinkman-Forchheimer. Une méthode implicite aux différences finies est utilisée pour discrétiser le système d'équations différentielles régissant les transferts. Les systèmes algébriques obtenus sont résolus en utilisant les algorithmes de Gauss, Thomas et Gauss-Seidel. Afin de déterminer la vitesse de séchage, nous associons à ces équations un modèle de cinétique de séchage. Ce modèle est basé sur le concept de la courbe caractéristique. Nous avons particulièrement étudié les effets des conditions climatiques et des conditions relatives à la boue sur les évolutions spatio-temporelles des nombres caractéristiques des transferts ainsi que sur la cinétique de séchage. Le travail est complété par des simulations en utilisant des données météorologiques réelles de la région de Tataouine au sud de la Tunisie. Ces données ont subi un traitement statistique à l’aide de la méthode de Liu et Jordan afin de déterminer la journée type de chaque mois. L’étude de rentabilité du séchoir a montré que la période estivale est la période optimale pour le séchage. / The drying of sewage sludge is a current environmental problem, not sufficiently described in the literature. Hence, the aim of this work is a numerical study of heat and mass transfers during solar drying of residual sludge. This sludge is assimilated to a porous medium and exposed to a forced convection laminar flow within a horizontal channel. The transfers in the channel and the porous medium are respectively described by the classic equations of forced convection and the Darcy-Brinkman-Forchheimer model. The implicit finite difference method is used to discretize the governing differential equation system. The algebraic systems obtained are solved using the Gauss, Thomas and Gauss-Seidel algorithms. To determine the drying rate, we associate a drying kinetics model. This model is based on the concept of the characteristic curve. We particularly studied the effects of climatic conditions (temperature, velocity and relative humidity of the ambient air as well as the solar radiation intensity) and the conditions relating to the sludge on the spatio-temporal evolutions of the transfers characteristic numbers as well as on drying kinetics. This work is completed by simulations using meteorological data from the Tataouine region in southern Tunisia. These data were statistically processed using the Liu and Jordan method to determine the typical day of each month. The rentability study of the dryer show that the summer period is the optimum period for drying.
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Séchage microfluidique de fluides complexes : champs de concentration, diffusion collective et mesure in situ de contraintes / Drying of complex fluids in microfluidic geometries : concentration gradients, collective diffusion and in situ stress measurements

Bouchaudy, Anne 26 October 2018 (has links)
Etudier le séchage est un moyen original de caractériser les propriétés de fluides complexes. Cette technique permet de concentrer continûment des fluides : d'un état dilué à un état sec. A l'échelle microfluidique, la manipulation, les observations et les processus qui entrent en jeu sont simplifiés. Ce travail de thèse s'attache à décrire le séchage de ces fluides et plus particulièrement le cas de dispersions colloïdales. Ces travaux présentent deux méthodes pour étudier l'extraction du solvant d'un fluide à l'échelle microfluidique : la micropervaporation et la goutte confinée. Ces techniques ont notamment permis de réaliser des estimations précises de coefficients de diffusion collective sur toute la gamme de concentrations pour un mélange eau/glycérol et pour une dispersion colloïdale de nanoparticules de silice chargées. Par ailleurs, le séchage induit des contraintes mécaniques conséquentes. Ces contraintes peuvent générer des déformations importantes, des phénomènes de délamination ou de fracturation du matériau solidifié. Une méthode originale de mesure in situ de contraintes a été mise en place pendant ces travaux. Les mesures réalisées avec une dispersion colloïdale modèle permettent de mettre en évidence expérimentalement l'apparition de contraintes mécaniques au moment de la transition sol/gel de la dispersion. L'augmentation de la contrainte est ensuite associée au séchage d'un gel poroélastique. / Drying complex fluids is an original technique to study their properties. Solvent extraction enables the continuous concentration of fluids from a dilute to a solid state. The use of the microfluidic scale allows one to limit side effects and simplify experiments, observations and modeling. This project mainly describes the drying of colloidal dispersions in two confined geometries: microfluidic channels and confined droplets between two plates. With these two techniques, we estimate collective diffusion for a water/glycerol mixture and a model dispersion of charged silica nanoparticles over the whole concentration range. Moreover, the drying of complex fluids often induces mechanical stresses which are the root for deformation, delamination phenomena and cracks. We developed an original technique to measure these stresses in situ. For a model colloidal dispersion, we evidenced experimentally that these forces arise from a liquid to solid state transition. The increase of these stresses is then associated with the drying of a poroelastic gel.
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Analyse et optimisation multicritères d’un procédé de transfert thermique et de séchage pour une application en Afrique de l’Ouest / Multicriteria analysis and optimization of a of heat transfer and drying process for application in West Africa

Rivier, Michel 16 February 2017 (has links)
Le renforcement du secteur de la transformation agroalimentaire est reconnu comme un élément moteur de développement des pays d’Afrique subsaharienne, face à une importante croissance démographique accompagnée d’un fort taux d’urbanisation. Si les entreprises agroalimentaires créent localement de la valeur ajoutée et dynamisent la production agricole, elles éprouvent des difficultés pour se doter d’équipements efficients et assurer leur fourniture énergétique.Les méthodes de conception et d’optimisation des procédés agroalimentaires sont encore peu développées, du fait de la complexité de ces systèmes (composition et propriétés de l’aliment, variabilité et évolution de sa qualité, ...) dont la modélisation n’est pas aisée car elle requiert des connaissances pluridisciplinaires.Ce travail se propose de mettre en œuvre une méthode intégrée, déjà éprouvée dans d’autres domaines industriels, la méthode « Observation-Interprétation-Agrégation (O.I.A.) », et de l’appliquer à un procédé couplant une unité de conversion biomasse énergie à un séchoir de produits céréaliers. L’apport de bioénergie pour le séchage, opération très pratiquée en Afrique de l’Ouest mais énergivore constitue un enjeu pour les entreprises. La conception de ce procédé prend en compte des objectifs variés comme la qualité du produit séché, la fabrication locale et l’efficacité énergétique des équipements et ce, pour en garantir une meilleure durabilité.Dans une première partie, les modèles de transfert de chaleur et de perte de pression associés à un turbulateur elliptique innovant sont créés. Cet élément s’insère dans les tubes d’un échangeur de chaleur et améliore nettement le transfert thermique. Dans un deuxième temps, les variables de conception et d’observation du procédé sont définies et justifiées. Les modèles de représentation des différentes opérations unitaires sont développés et assemblés dans un simulateur afin de prédire les performances du procédé. Dans une dernière partie, le simulateur est intégré dans un environnement d’optimisation multicritère apte à formaliser, interpréter puis agréger les préférences des utilisateurs finaux. Ce processus s’appuie sur un algorithme génétique. La pertinence des solutions de conception du procédé performantes produites révèle tout l’intérêt et la performance de la méthode O.I.A. Le concepteur dispose ainsi d’éléments objectifs pour faire des choix et aller vers la réalisation d’installations de séchage durables en Afrique de l’Ouest. / The reinforcement of the food processing sector is recognized as a driving factor for the development of sub-Saharan African countries, faced with considerable major demographic growth accompanied by a high rate of urbanization. While the agribusiness companies generate added value locally and boost agricultural production, they find difficulties in obtaining efficient equipment and securing their energy supply.Agribusiness process design and optimization methods are still underdeveloped, due to the complexity of these systems (food composition and properties, variable and changing quality, etc.), modelling of which is not easy since it requires multidisciplinary knowledge.This work proposes to implement an integrated method, already proven in other industrial fields, the “Observation-Interpretation-Aggregation” method (OIA), and apply it to a process coupling a biomass energy conversion unit to a cereal products dryer. The bioenergy supply for drying, a very common practice in West Africa despite being energy-intensive, represents a challenge for the companies. The design of this process takes into account the various objectives such as quality of the dried product, local manufacture and the energy efficiency of the equipment, in order to guarantee better sustainability.First of all, the models for heat transfer and pressure loss associated with an innovative elliptic turbulator are created. This component is inserted into the tubes of a heat exchanger, and significantly improves heat transfer. Secondly, the process design and observation variables are defined and justified. The representation models of the various unit operations are developed and brought together in a simulator, in order to predict the process performances. Finally, the simulator is integrated into a multicriteria optimization environment able to formalize, interpret and then aggregate end user preferences. This procedure is based on a genetic algorithm. The relevance of the high-performance design solutions produced reveals the full benefit and performance of the OIA method. In this way, the designer obtains objective information on which to base their choices, and develop sustainable drying facilities for West Africa.
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Gels à révélateurs chimiques pour la détection de la contamination radioactive de surfaces solides / Chemical gels for the detection of radioactive contamination on solid surfaces

Azar, Fadi 29 October 2013 (has links)
Ce travail porte sur la formulation de nouveaux gels permettant de détecter visuellement par changement de couleur une contamination radioactive surfacique α ou γ. Un film mince de gel (< 1mm) est pulvérisé sur la paroi et est facilement récupéré après séchage. Des gels de gomme de xanthane transparents, viscoélastique et contenant des colorants radiosensibles ont été formulés. Des irradiations γ de colorants organiques et de complexe coloré Fer (II)- Xylénol orange dans des gels de silice et de xanthane ont été effectuées. Les mécanismes et les vitesses d'oxydation par radiolyse ont été précisés en fonction de la dose absorbée. Notamment, le xylénol orange et l'erioglaucine sont les deux colorants les plus radiosensibles. Le gel Fer (II)- Xylénol orange- Xanthane, noté FXX, a permis de révéler une tache contamination de 137Césium (émetteur γ d'activité0 = 20 KBq) au bout de 48 heures par oxydation du complexe coloré xylénol orange- Fe (II). Par ailleurs, ce même gel a permis de détecter une contamination surfacique de 239plutonium (émetteur α d'activité0 = 3720 Bq) au bout d'une journée.Pour la récupération après séchage, l'ajout de la silice dans le gel de xanthane a permis de mettre en évidence un résidu final qui délamine à faible concentration en silice ou qui fracture à une concentration élevée en silice. Enfin, l'ajout d'acide (> 2 M) a conduit à un séchage partiel du gel afin d'obtenir un film humide récupérable. / This work deals with the formulation of new gels to detect visually radioactive surface contamination α or γ by color changing. A thin gel film (<1mm) is sprayed onto the wall and is easily recovered after drying, Transparent, viscoelastic polymer xanthan gels and with radiosensitive dyes were selected.γ irradiation of organic dyes and colored complex Fe (II)- xylenol orange in silica and Xanthan gel were performed. Mechanisms and kinetics of oxidation by radiolysis were identified as a function of absorbed dose. The gel iron (II)-xylenol orange- Xanthane, noted FXX, revealed a spot of contamination by 137cesium (γ emitter of Activity0 = 20 KBq) after 48 hours by oxidation of the complex xylenol orange- ion (II). Moreover, the same gel detected a surface contamination by 239plutonium (transmitter Activity0 = 3720 Bq) after one day.For recovering after drying, the addition of silica to xanthan gel helped highlight a final dry residue delaminates at low concentration of silica or fracture at high silica concentration. However, the addition of acid (> 2 M) led to a partial drying of the gel giving a wet film recoverable.
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Propriétés de séchage de textures complexes appliquées à la cosmétologie / Drying properties of complex textures applied to cosmetology

Fichot, Julie 25 January 2013 (has links)
Cette thèse porte sur le comportement et l’évolution des textures cosmétiques complexes durant la phase de séchage par voie naturelle. La stabilité de ces films sur des temps longs présente en effet un enjeu essentiel en cosmétologie. Nous étudions le séchage de films minces cosmétiques d'épaisseur initiale comprise entre 20 et 100 μm formulés à partir de polymères organiques solubles dans l’eau et d’un conservateur antimicrobien. Les propriétés viscoélastiques initiales de ces formulations sont analysées, avant étalement, à l’aide d’un rhéomètre à température contrôlée. Les films sont déposés sur divers supports en atmosphère contrôlée, le séchage est suivi in-situ à l’aide d’une balance gravimétrique de précision. Nous avons ainsi caractérisé l’influence des divers paramètres physico-chimiques qui gouvernent l’interface film/peau durant le séchage tels que : hygrométrie, température, composition du film, nature du support, etc. Lors du séchage du film, nous avons observé le regonflement du film aux temps longs que nous avons interprété comme une relaxation lente de la matrice polymérique résultante. Une structuration de la surface du film, provenant de la formation de gouttes laissant la place à des cratères, a également été observée. Nous avons pu montrer à l’aide d’un modèle simple que cette structuration provenait d’une démixtion liée à la présence de l’agent conservatif dans la solution. Finalement, un modèle plus complexe de séchage de films minces a été élaboré, prenant en compte les différents mécanismes physiques entrant en jeu dans la dynamique. / This thesis concerns the drying of thin aqueous solution in a cosmetic context, the stability and texture of such film being crucial for cosmetic applications. We study the drying of cosmetic thin films of initial thickness between 20 and 100 microns, mainly made from organic polymers soluble in water and an anti-microbial preservative. The initial viscoelastic properties of these formulations are analyzed before plating, using a temperature-controlled rheometer. Films are deposited on various substrates in a controlled atmosphere, drying is followed in situ by means of a gravimetric analytical balance. We examine the influence of various physico-chemical parameters that govern the film/skin interface during drying such as humidity, temperature, film composition, nature of the support, etc. During the drying, we have observed the swelling of the films at large times that we have interpreted as a slow evolution of the residual polymeric matrix. We have also observed the formation of craters while drying leading to a texturation of the surface. We have shown using a simple diffusion model that such structure was caused by a demixtion transition governed by the preservative agent. Finally it lead to the development of a more complete model of drying for thin films that accounts for the different physical mechanism at the heart of the dynamics.

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