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Aplicação da 4-fenilenodiaminopropilsílica xerogel como adsorvente na pré-concentração de cobre em águas

Vaghetti, Júlio César Pacheco January 2005 (has links)
Neste trabalho utilizou-se um adsorvente híbrido mesoporoso, a 4- fenilenodiaminopropilsílica (4-PhAP/sílica) que foi obtida através do processo sol-gel. O material foi caracterizado através de espectroscopia de infravermelho, análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN). Na continuidade do trabalho o adsorvente foi empregado na pré-concentração de amostras certificadas de água com posterior determinação de Cu2+ por espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). A massa característica de Cu2+ encontrada foi 15,0 ± 0,2 pg, sendo que o limite de detecção na determinação de cobre em água empregando o procedimento de préconcentração foi 0,2 µg l-1. Foi possível realizar em torno de 750 ciclos de leitura com o mesmo tubo de grafite. Durante a pré-concentração, agitou-se dentro em um frasco de polietileno: aliquotas de 5,00 ml de água certificadas, 20,0 ml de tampão acetato (pH 5,2) e 20,0 mg do adsorvente. Após 60 minutos de contato, separou-se a fase sólida contendo adsorvente mais adsorbato da fase líquida através de filtração, suspendeu-se então 15,0 mg do adsorvente contendo Cu2+ em 1 ml de solução contendo HNO3 0,5% e Triton X-100 0.05%. No prosseguimento do trabalho 20,0 µl desta suspensão foi diretamente introduzida numa plataforma integrada de um tubo de grafite, previamente tratada com modificador permanente W-Rh. O fator de pré-concentração obtido com a utilização do xerogel 4-PhAP/sílica como adsorvente foi 3,75, sendo que a capacidade de retenção do adsorvente foi 0,52 mmol de cobre por grama de material adsorvente.
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Contribuição ao estudo da argamassa com adição de silica ativa em reforços de elementos comprimidos de concreto

Vaske, Nei Ricardo January 2005 (has links)
VASKE, N.R. Contribuição ao Estudo da Argamassa com Adição de Sílica Ativa em Reforços de Elementos Comprimidos de Concreto. 2004. Dissertação (Mestrado em Engenharia) – Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, UFRGS, Porto Alegre. No uso de argamassa com adição de sílica ativa como material de reforço, adotam-se valores de resistência à compressão provenientes de ensaios normatizados, cujos valores não são representativos da técnica adotada. Na execução de um reforço, cada porção de argamassa que é lançada sofre um adensamento que varia em função da energia com que colide com o substrato, gerando, desta forma, pontos de diferentes resistências por toda a extensão do reforço, refletindo diretamente sobre a resistência do reforço como um todo, que por sua vez define a nova capacidade de carga do elemento estrutural em questão. Procurando verificar o comportamento “in loco” da argamassa de reforço, executou-se uma placa de argamassa com adição de sílica ativa com dimensões iguais a um reforço de uma das faces de um pilar, sendo extraídas amostras prismáticas desta placa e ensaiadas à compressão e determinada uma resistência média que, comparada com a resistência média obtida de corpos-de-prova cilíndricos, moldados com a mesma argamassa com que foi executada a placa demonstrou que a resistência média à compressão das amostras prismáticas extraídas da placa apresenta, particularmente neste estudo, uma redução em relação à resistência média à compressão resultante dos corpos-de-prova cilíndricos da ordem de 35%. Em seqüência foram moldados seis pilares de concreto, sendo três reforçados com argamassa com adição de sílica ativa e os outros três como testemunhos. Após a ruptura dos pilares foram analisados os resultados teóricos e resultados experimentais das cargas de ruptura, aderência entre o substrato e a argamassa de reforço e a redução de resistência à compressão observada nos ensaios preliminares da argamassa. Pelas análises realizadas verificou-se a eficiência da técnica de reforço quanto ao aumento da capacidade de carga, da ordem de 72 %, aderência adequada entre o substrato e a argamassa de reforço e confirmação da redução da resistência à compressão da argamassa nos níveis propostos.
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Síntese, caracterização e estudo das propriedades adsorventes do xerogel p-anisidinapropilsilica

Franken, Leonardo January 2003 (has links)
Neste trabalho foram estudadas a síntese, a caracterização, a estabilidade térmica e as propriedades adsorventes de um novo xerogel híbrido, p-anisidinapropilsílica. O material foi sintetizado a partir do método sol-gel utilizando como precursor orgânico a p-anisidinapropiltrimetoxisilano (AnPTMS), também sintetizado em nosso laboratório. O precursor orgânico foi gelatinizado simultaneamente com tetraetilortosilicato (TEOS). Foram sintetizadas cinco amostras de xerogéis contendo diferentes graus de incorporação orgânica. A incorporação orgânica foi monitorada a partir da variação da concentração de precursor orgânico adicionado, nos valores: 0,05; 0,15; 0,23; 0,35; e 0,46 mol.l-1, sendo que os xerogéis resultantes foram designados como A, B, C, D e E, respectivamente. Os xerogéis foram tratados termicamente sob vácuo e analisados por espectroscopia no infravermelho (Termoanálise na região do Infravermelho). Os espectros mostraram que a área sob a banda em 1500 cm-1, devida ao anel aromático da p-anisidina, diminui com o aumento da temperatura do tratamento térmico e esta diminuição é mais pronunciada nos materiais cuja incorporação orgânica foi menor. Entretanto, os xerogéis com maior incorporação orgânica (amostras D e E) apresentaram boa estabilidade térmica da fase orgânica até a temperatura de 300 oC Foram obtidas isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio para as amostras A, B, C e D, sendo que a partir delas foram obtidas a área superficial, volume e distribuição do tamanho de poros dos xerogéis. Todas as amostras mostraram porosidade na região de mesoporos (2-50 nm), entretanto, foi observado que o aumento da incorporação orgânica resultou em diminuição da área superficial bem como do tamanho dos mesoporos dos xerogéis. Entretanto, todas as amostras mostraram boa estabilidade térmica morfológica, visto que não foram observadas variações significativas na distribuição de poros com aquecimento até a temperatura de 350 oC. Os xerogéis foram lavados com hexano e diclorometano para a remoção de parafina e pequenas frações de oligômero altamente organofuncionalizado residuais. A amostra D foi utilizada como fase estacionária em coluna de pré-concentração de uma amostra padrão de ésteres ftálicos, mostrando um promissor desempenho.
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Contribuição ao estudo da carbonatação em concretos e argamassas compostos com adição de sílica ativa

Kulakowski, Marlova Piva January 2002 (has links)
As adições pozolânicas vêm sendo adicionadas ao concreto com o objetivo de melhorar as características de resistência mecânica e de durabilidade. Entre estas adições encontra-se a sílica ativa, resíduo oriundo da produção de ligas a base de silício. A sílica ativa apresenta como características alta reatividade, tamanho reduzido das partículas e alta superfície específica, agindo no concreto de duas maneiras: transformando o Ca(OH)2 em C-S-H e densificando a matriz de cimento. Apresenta como efeitos benéficos o aumento da resistência mecânica e redução da penetração de íons cloreto e água. Contudo, em função do consumo de Ca(OH)2, o pH da fase líquida dos poros é reduzido, o que pode prejudicar o comportamento do concreto em relação à carbonatação, existindo uma polêmica em torno do assunto. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo estudar aspectos de porosidade e aspectos químicos do comportamento da sílica ativa, em concretos e argamassas, em relação à carbonatação. Para tanto empregou-se relações água/aglomerante entre 0,35 e 0,80 e teores de adição de sílica ativa, em relação à massa de cimento, até 20%. Os resultados indicam um comportamento distinto das adições conforme a relação água/aglomerante Até o limite de 0,45-0,50, a carbonatação nestes materiais é regida pela porosidade e o consumo de Ca(OH)2 não apresenta efeitos significativos na carbonatação e, a partir deste limite, o consumo de Ca(OH)2 passa a ser significativo. Paralelamente, foi estudada resistência à compressão e absorção de água. A relação entre profundidade de carbonatação com estas propriedades apresenta uma correlação direta apenas para os concretos sem adição.
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Híbridos à base de anilina/sílica obtidos através do processo sol-gel: síntese, caracterização e propriedades

Pavan, Flávio André January 2003 (has links)
Neste trabalho inicialmente foi sintetizado o precursor organoalcoxisilano 3- anilinapropiltrimetoxisilano, APTMS, a partir da reação entre a anilina e o 3- cloropropiltrimetoxisilano, CPTMS, usando hidreto de sódio, NaH, como ativador de base. O precursor inorgânico tetraetilortosilicato, TEOS, foi polimerizado na presença do precursor orgânico, e catalisador. Durante a etapa de polimerização dos precursores alcóxidos, foram investigadas as influências da temperatura, do tipo e concentração do catalisador e da concentração de precursor orgânico adicionado nas propriedades finais dos híbridos anilinapropilsilica resultantes. Os materiais híbridos foram caracterizados através das técnicas: espectroscopia no infravermelho (FT-IR), técnica de espalhamento de Raios-x a baixos ângulos (SAXS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de elétrons dispersos (EDS). A potencialidade de aplicação dos híbridos obtidos como materiais adsorventes na extração dos cátions Cu(II), Zn(II), Cd(II) e Co(II), em solução, foi investigada usando-se isotermas de adsorção pelo método batelada. Através das técnicas de caracterização foi possível observar que as propriedades morfológicas dos materiais como área superficial, distribuição do tamanho de poros, forma e tamanho das partículas, além da estabilidade e grau de incorporação orgânica podem ser controladas em maior ou menor grau, dependendo da variável usada durante a polimerização dos precursores alcóxidos. O material apresentou propriedades promissoras como adsorvente seletivo para o cobre.
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Remoção de dibenzotiofeno de noctano com sílicas híbridas derivadas do fragmento imidazólio

Cassol, Cláudia Cristiana January 2012 (has links)
A síntese dos líquidos iônicos funcionalizados com alcóxido de silício foi realizada através da reação de quaternização de alquililimidazol com (3-cloropropil)trimetoxisilano. Os resultados demonstram que o fragmento iônico está presente no material sintetizado. As temperaturas de decomposição do fragmento imidazólio aumentaram quando ligado na estrutura da sílica confirmando o aumento de estabilidade do mesmo. As medidas texturais foram realizadas por isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Os parâmetros das equações das isotermas, segundo os modelos de Langmuir e Freundlich podem explicar o sistema de adsorção. Devido às características do composto de enxofre utilizado (DBT) acredita-se que o mecânismo de sorção seja através de interação química intermolecular entre os hidrogênios do fragmento imidazólio e a densidade eletrônica do sistema p das moléculas aromática. As iono-sílicas demonstraram favorável capacidade de adsorção para moléculas de enxofre. Os dados experimentais se adequam bem ao modelo da isoterma de equilíbrio de Langmuir e Freundlich que foram confirmados por uma boa correlação linear encontrada pelos valores obtidos dos coeficientes de determinação (R2) maiores que 0,98 dentro da faixa de concentração analisada.
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Processamento em alta pressão de xerogéis de sílica dopados com nanopartículas de ouro

Laranjo, Marina Teixeira January 2009 (has links)
Neste trabalho, foram preparados compactos nanoestruturados de sílica com alta densidade, duros e com propriedades ópticas de interesse que são resultantes da presença das nanopartículas de ouro (AuNPs) dispersas na matriz de sílica. Estes compactos foram obtidos a partir da compactação a alta pressão 7,7 GPa, (aproximadamente 76.000 atm) de sílicas preparadas pelo método sol-gel e dopadas com AuNPs. A suspensão coloidal de nanopartículas de ouro usada para realizar a dopagem foi sintetizada pelo método de Turkevich, sendo usado o polímero PVP (polivinilpirrolidona) como agente estabilizante. Variou-se a quantidade de solução de AuNPs e o tipo de catalisador para a preparação das sílicas dopadas. Para estudar a influência da presença das AuNPs e os efeitos da alta pressão na microestrutura das sílicas dopadas, usaram-se técnicas de: a) adsorção-dessorção de nitrogênio para determinação da área específica, do volume e da distribuição de tamanho de poros; b) microscopia eletrônica de transmissão para se obter informações morfológicas do tamanho, forma e dispersão das nanopartículas na matriz de sílica; c) espectroscopia no UV-Vis para estudar as propriedades ópticas das sílicas antes e após a compactação, d) microdureza Vickers para estudar as propriedades físicas dos compactos, e e) picnometria para a determinação da densidade dos compactos. Os resultados de espectroscopia no UV-Vis mostraram que nos materiais obtidos mantiveram-se as propriedades ópticas das AuNPs antes e após a compactação. Os resultados das isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio mostraram que com a dopagem há um aumento da área específica dos xerogéis e que a compactação promove uma diminuição da área específica e fechamentos dos poros dos materiais. As imagens de MET das sílicas dopadas mostraram as nanopartículas de ouro em forma esférica e que o processamento em alta pressão promoveu um aumento significativo do tamanho dessas nanopartículas que pode ter sido causado por aglomeração. Os resultados das análises físicas dos compactos mostraram que foram obtidos compactos duros e densos. / In this work, were prepared nanostructured silica compacts with high density, hard and with important optical properties resulting from the presence of gold nanoparticles (AuNPs) dispersed in the silica matrix. These compacts were obtained by the compression, at high pressure 7.7 GPa (approximately 76.000 atm), of silica powders prepared by sol-gel method and doped with AuNPs. The colloidal suspension of gold nanoparticles used to perform the doping was synthesized by the method of Turkevich, being used the polymer PVP (polyvinylpyrrolidone) as a stabilizer. A varied amount of solution of AuNPs and two type of catalyst for the preparation of doped silica was used. To study the influence of the presence of AuNPs and the effects of high pressure on the microstructure of doped silica, the techniques used were: a) Nitrogen adsorption-desorption for the determination of specific area, volume and pore size distribution of b ) transmission electron microscopy to obtain morphological information of the size, shape and dispersion of nanoparticles in silica matrix, c) UV-Vis spectroscopy to study the optical properties of silica before and after compaction, d) Vickers microhardness to study the physical properties of the compacts, and e) pycnometry for determining the density of the compacts. The results of the UV-Vis spectroscopy showed that the materials obtained kept the optical properties of AuNPs before and after compaction. The results of nitrogen adsorption-desorption isotherms showed that the doping promoted an increase in the specific area of xerogels and that the compression promotes a decrease in the specific area and locks the pores of materials. The TEM images of the doped silica showed that gold nanoparticles presented spherical shape and the processing it high pressure promoted a significant increase in the size of these nanoparticles possibly caused by agglomeration. The results of physical analysis showed that the compacts were hard and dense.
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Síntese de nanoparticulas de sílicas carregadas positivamente e estudo de adsorção de fármacos aniônicos / Synthesis of nanoparticles of silica charged positively and study of adsorption of anionic drugs

Silva Filho, Pedro Martins da January 2016 (has links)
SILVA FILHO, Pedro Martins da. Síntese de nanoparticulas de sílicas carregadas positivamente e estudo de adsorção de fármacos aniônicos. 2016. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-13T21:11:19Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T12:49:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T12:49:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) Previous issue date: 2016 / For this work silica-based mesoporous nanomaterials were synthesized to be used in transportation and controlled released of drugs. It is divided in three stages, where the first concerns the study (I) of two different synthetic routes in literature and the development of a third one, and the subsequent choice of the most advantageous. (II) The study of different functionalizations with silylating agent 3-aminopropyltrethoxysilane (APTES), through graft and the reaction medium, and through co-condensation (II). Modification of the amino group obtained from the APTES, through a process of quatenization in order to produce a material with a positive surface charge that doesn't depend on the medium. The second part consists of the study of the adsorption of the material functionalized with primary and quaternary amine through the adsorption isotherms and kinetics. The third part concerns the studies of the release in aqueous and biologic media, as well as indications of possible usages of the material obtained. In this work were produced nanometric materials in size between 65 nm and 120 nm with positive superficial charge of + 22.1 mV and 25 mV. The material revealed high adsorption of the drug used in this study, which was composed of 700 mg g-1 for primary amine and 800 mg g -1 for quaternary amine. The release tests indicate that the material is active, with release of the active ingredient of the chosen drug, sodium nitroprusside. / No presente trabalho foram sintetizados nanomateriais mesoporosos à base de sílica visando aplicação em carreamento e liberação controlada de fármacos. Dividiu-se o trabalho em três etapas, sendo a primeira referente ao (I) estudo de duas diferentes rotas sintéticas presentes na literatura e a elaboração de uma terceira rota, com posterior escolha da mais vantajosa. (II) Estudo de diferentes funcionalizações com o agente sililante 3- aminopropiltrietoxisilano (APTES), via enxerto e o meio reacional, e via co-condesação. (III) Modificação do grupo amino proveniente do APTES, através de um processo de quaternização afim de obter um material com carga superficial positiva, que não dependa do meio. A segunda parte consiste no estudo de adsorção do material funcionalizada com amina primaria e quaternária através das isotermas de adsorção e da cinética de adsorção. A terceira parte consiste em estudos de liberação em meio aquoso e biológicos, assim com propostas para o uso do material. No Trabalho foram obtidos materiais nanometricos de tamanho entre 65 e 120 nm, com carga superficial positiva de + 22,1 mV e 25 mV. O material apresentou alta absorção para o fármaco em estudo, sendo de 710 mg g -1 para amina primaria e 800 mg g-1 para a amina quaternária. Os testes de liberação indicaram que o material apresenta-se ativo, com liberação do princípio ativo do fármaco escolhido, o nitroprussiato de sódio.
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O papel de compostos de baixa cristalinidade em atributos físicos de horizontes com o caráter coeso / The role of low crystallinity compounds in physical attributes of horizons with character coeso

Silva, Dimitri Matos January 2016 (has links)
SILVA, Dimitri Matos.O papel de compostos de baixa cristalinidade em atributos físicos de horizontes com o caráter coeso. 2016. 34 f. Dissertação (Mestrado em Ciência do Solo)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by José Dote (snp@ufc.br) on 2017-06-02T16:46:10Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_dmatossilva.pdf: 979966 bytes, checksum: f02c14f3a380ae556539f2c1aa9b6006 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-06-05T21:22:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_dmatossilva.pdf: 979966 bytes, checksum: f02c14f3a380ae556539f2c1aa9b6006 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-05T21:22:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_dmatossilva.pdf: 979966 bytes, checksum: f02c14f3a380ae556539f2c1aa9b6006 (MD5) Previous issue date: 2016 / The cohesive character occurs in the Coastal Tablelands and is defined as a pedogenetic densification identified due to changes in the consistence, being very hard to extremely hard when is dry and friable to firm when moisted. It occurs in Latossolos Amarelos and Argissolos Amarelos e Acinzentados. This work intended to test the hypothesis that the cohesive character occurs due to the presence of low crystalline material, presenting temporary cementation only when is in the process of drying and returning to a friable condition when is moisted. The experimental design utilized was completely randomized in fatorial schema (3x5)+2, with four repetitions, being the main factor the extraction of low crystallinity compounds in the levels: SE (without the extraction of low cristallinity compounds and saturation with distilled water), CE (with the extraction of low cristallinity compounds and saturation with distilled water) and CERS (extraction of low cristallinity compounds and saturation in a solution with Silicon). The second factor corresponds to five soil horizons with cohesive character: P1, P2, P3, P4, P5.The adittional treatment TA: without extraction of low cristalline compounds associated to saturation of silicon solution (SiO2) in the horizon with no cohesive character P6.In the control treatment TC: without the extraction of low cristallinity compounds and saturation with destilled water was used the horizon with no cohesive character P6, summing 68 experimental unities.The variables analysed were: density, hydraulic conductivity and penetration resistance. All the variables studied differed to the treatment without extraction. It is possible to conclude that the low cristallinity compounds should be associated to the cohesive character. / A área dos Tabuleiros Costeiros pode apresentar horizontes de solos com caráter coeso, o qual é definido como um adensamento que ocorre nas classes dos Latossolos Amarelos e Argissolos Amarelos e Acinzentados. Entretanto, o caráter coeso ainda não tem a gênese completamente esclarecida, dessa forma, esse trabalho foi desenvolvido tendo-se a hipótese de que a presença de material de baixa cristalinidade é necessária para a formação de horizontes com caráter coeso, pois esses horizontes apresentam cimentação temporária quando estão secos e tornam-se friáveis quando úmidos. O delineamento experimental utilizado foi inteiramente casualizado em esquema fatorial (3x5) +2, com quatro repetições. O primeiro fator corresponde à extração dos compostos de baixa cristalinidade, utilizando-se o oxalato ácido de amônio, nos níveis: (1) SE: sem a extração dos compostos de baixa cristalinidade e saturação com água destilada, (2) CE: com extração dos compostos de baixa cristalinidade e saturação com água destilada e (3) CERS: com extração dos compostos de baixa cristalinidade associada à saturação com solução contendo sílica. O segundo fator corresponde a cinco horizontes de Argissolos com caráter coeso: P1, P2, P3, P4 e P5. Foram acrescentados ao fatorial o controle e o tratamento adicional, utilizando-se material do horizonte sem caráter coeso (P6). O tratamento adicional-TA foi sem a extração dos compostos de baixa cristalinidade associada à saturação com solução contendo sílica (SiO2). O tratamento controle-TC foi sem a extração dos compostos de baixa cristalinidade e saturação com água destilada. As amostras foram acondicionadas em tubos de PVC e passaram por 6 ciclos de umedecimento e secagem com água destilada ou solução com silício, dependendo dos níveis em questão. Em seguida foram analisadas as variáveis: densidade do solo, condutividade hidráulica em solo saturado e resistência à penetração. Para todas as variáveis estudadas observou-se a diferença estatística do tratamento Sem Extração (SE) em relação aos demais. Assim, pode–se concluir que os compostos de baixa cristalinidade estão associados ao caráter coeso, pois a extração por oxalato de amônio causou alteração nos atributos físicos analisados. A saturação com solução de sílica, nas condições desse trabalho, não conseguiu reproduzir o processo natural de formação do horizonte com caráter coeso.
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Sílica mesoporosa funcionalizada com APTES para captura de CO2 em cenários de pós-combustão: um estudo em leito fixo

Santiago, Rafaelle Gomes 17 February 2017 (has links)
SANTIAGO, R. G. Sílica mesoporosa funcionalizada com APTES para captura de CO2 em cenários de pós-combustão: um estudo em leito fixo. 2017. 82 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-29T13:35:12Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_rgsantiago.pdf: 1864559 bytes, checksum: fd0d530abfcc3f47607d5ff217877359 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-12T16:36:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_rgsantiago.pdf: 1864559 bytes, checksum: fd0d530abfcc3f47607d5ff217877359 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-12T16:36:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_rgsantiago.pdf: 1864559 bytes, checksum: fd0d530abfcc3f47607d5ff217877359 (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / In view of the promising applicability of adsorption to the capture of CO2 from post-combustion gases, the use of silica SBA-15 functionalized with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) was studied as adsorbent in gas separation CO2-N2 (binary system most representative of the post-combustion gases) in a fixed bed. Characterization of the solid was performed before and after the functionalization was carried out, which confirmed the anchoring of the amine molecules in the porous matrix. Additionally, a comparative test of CO2 adsorption on a magnetic suspension balance showed a significant advantage of the APTES-functionalized sample over the support, mainly at low relative pressures. The high adsorption heats obtained in the calorimetric tests suggest the existence of a chemical adsorption phenomenon attributed to CO2 bonding with the amines, even though the gravimetric equilibrium tests showed that an increase in temperature leads to a decrease in the adsorption capacity, a typical behavior of purely physical adsorption. The fixed-bed dynamic tests allowed for a study of the material from the breakthrough curves. The gas concentration profile data obtained showed good agreement with the gravimetric tests. The full regeneration of the adsorbent could not be carried out only with inert gas flow, it required a temperature rise to reverse the interactions of the CO2 with the solid. Although it represents an additional energy expenditure in the regeneration stage, the material showed very stable behavior when submitted to successive cycles, maintaining its adsorption capacity and selectivity. / Diante da promissora aplicabilidade da adsorção para a captura do CO2 proveniente de gases de pós-combustão, estudou-se a utilização de uma sílica mesoporosa funcionalizada com 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES) na separação do CO2-N2 (sistema binário mais representativo dos gases de combustão) em leito fixo. Foram realizadas caracterizações do material sólido antes e após a funcionalização, que possibilitaram a comprovação da ligação das moléculas de amina na matriz porosa, além de um teste comparativo de adsorção de CO2 em uma balança de suspensão magnética, no qual foi observada uma elevada capacidade de adsorção da amostra funcionalizada com APTES em relação ao suporte, principalmente a pressões relativas mais baixas, na ordem de 0,1 bar. Os elevados calores de adsorção obtidos nos testes de calorimetria sugerem a existência de um fenômeno químico de adsorção atribuído à ligação de CO2 com as aminas, porém os ensaios gravimétricos de equilíbrio mostraram que o aumento da temperatura promove uma diminuição da capacidade de adsorção, sugerindo que o fenômeno de quimissorção não é majoritário em relação à fisissorção. Os testes dinâmicos em leito fixo possibilitaram um estudo do material com e sem funcionalização na separação do CO2 frente ao N2 a partir de curvas de breakthrough. Os dados de perfil de concentração do CO2 e do N2 mostraram concordância com os testes gravimétricos. A regeneração do material funcionalizado não pôde ser feita de forma completa apenas com fluxo de gás inerte, sendo necessário um aumento de temperatura para desfazer as interações do CO2 com o sólido. Embora represente um gasto energético adicional na etapa de regeneração, a sílica mesoporosa com APTES apresentou-se muito estável quando submetido a sucessivos ciclos de adsorção/dessorção, mantendo suas propriedades de capacidade de adsorção e seletividade.

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