Para se garantir a eficácia, a segurança e a qualidade de um produto farmacêutico é necessário o conhecimento das propriedades físicas e físico-químicas do fármaco e dos excipientes empregados nas formulações, bem como dos procedimentos relacionados aos processos de produção. Conhecer as propriedades do estado sólido é de fundamental importância e relevância na área farmacêutica uma vez que estas propriedades têm um impacto profundo sobre a solubilidade, biodisponibilidade e estabilidade química dos fármacos. Os dados de difração de raio-X, ressonância quadrupolar nuclear, espectroscopia de infravermelho, análise térmica e microscopia foram usados para a caracterização e identificação das diferentes amostras de diclofenaco de sódio, duas comercializadas no Brasil (DPB1 e DPB3) e uma na Argentina (DPA2). Foi observada a presença das formas anidro, pentahidrato e desconhecida nas formulações comerciais DPB3, DPA2 e DPB1, respectivamente. A análise quantitativa do diclofenaco de sódio para os estudos in vitro de dissolução foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência empregando uma coluna de fase reversa C-18 e acetonitrila:ácido acético 0,7 mol/L (1:1, v/v) como fase móvel. No meio de dissolução composto por tampão fosfato de sódio 0,2 mol/L, pH 6,8 foi observada uma dissolução de 100% para as três formulações de diclofenaco de sódio em 1 hora. Para o meio de dissolução composto por tampão fosfato de sódio 0,2 mol/L, pH 4,5 a porcentagem do fármaco dissolvido foi de apenas 4% nas formulações avaliadas. Entretanto, diferenças na solubilidade entre as formulações avaliadas foram observadas, o que pode ser devido às diferenças na estrutura cristalina do diclofenaco de sódio. Também foram realizados estudos de dissolução apenas nas amostras anidro e hidrato, sem a interferência de revestimentos ou excipientes, nos meios de dissolução descritos acima e em solução de HCl 0,1 mol/L pH 1,2. Foi observado que a amostra anidra apresentou uma diferença estatisticamente significativa no perfil in vitro de dissolução comparada a forma hidratada em solução de pH 6,8. Para os demais valores de pH não foram observadas diferenças estatisticamente significativas nos perfis de dissolução. Também foi desenvolvido e validado um método para análise do diclofenaco de sódio em plasma, empregando a coluna RP-18 (125x4,6 mm, partículas de 5 m) protegida por uma coluna de guarda RP-18 (4,0x4,0 mm) e fase móvel composta por acetonitrila:ácido acético 0,7 mol/L (1:1, v/v). Foi realizada a extração líquido-líquido como procedimento de preparação da amostra usando uma mistura de hexano:éter (1:1, v/v) como solvente extrator. O método foi validado avaliando os parâmetros linearidade, recuperação, precisão e exatidão, limite de quantificação e estabilidade. Todos os parâmetros avaliados apresentaram resultados adequados e aceitos pela literatura. Posteriormente, o método desenvolvido e validado foi aplicado em um estudo piloto para avaliar a concentração plasmática do diclofenaco de sódio em coelhos. Também foi avaliada a influência das diferentes formas cristalinas do diclofenaco de sódio na resposta febril induzida por LPS em coelhos. Neste estudo não foi observada nenhuma diferença estatisticamente significativa na redução da resposta febril para as diferentes amostras avaliadas. / To assure effectiveness, security and quality of pharmaceutical products, the knowledge of the physical and chemical-physical properties of the drugs and the excipients used in formulations are necessary, as well as the proceeding related to the production processes. To know the properties of the solid state is important and relevant in the pharmaceutical area because they have a deep impact on the solubility, bioavailability and chemical stability of the drugs. Data of X-ray diffraction, nuclear quadrupole resonance, infrared spectroscopy, thermal analysis and scanning electron microscopy have been used for the characterization and identification of the different samples of diclofenac sodium. The presence of anhydrous, pentahydrate and unknown forms were observed in commercial formulations DPB3, DPA2 and DPB1, respectively. Quantitative analysis of the diclofenac sodium for studies in vitro of dissolution was carried out by high performance liquid chromatography using the column reverse phase C-18 and acetonitrila:acetic acid 0,7 mol/L (1:1, v/v) as mobile phase. Release profiles in vitro of dissolution of commercial diclofenac sodium formulations were evaluated using different dissolution medium. In the phosphate buffer solution 0.2 mol/L pH 6.8, it was observed dissolution of 100% for the three formulations of diclofenac sodium in 1 hour while in the phosphate buffer solution 0.2 mol/L pH 4.5, the percentage of drug dissolved was only 4%. However, differences in the solubility between the formulations evaluated were observed, which can be due to the differences in the crystalline structure of diclofenac sodium. Dissolution studies in the samples anhydrous and hydrate were carried out, without the interference of coverings or excipients, in the dissolution medium described above and in the solution 0.1 HCl mol/L pH 1.2. It was observed that the anhydrous sample showed a significant statistical difference in the in vitro dissolution profile when compared with hydrate form (pH 6.8). For the others values of pH, significant statistical differences in the dissolution profiles were not observed. It was also developed and validated a method of analysis of diclofenac sodium in plasma using the column RP-18 (125x4.6mm, particle size 5 µm) protected by a column of guard RP-18 (4.0x4.0 mm) and acetonitrila:acetic acid 0,7 mol/L (1:1, v/v) as mobile phase. Sample preparation was performed by liquidliquid extraction using hexano:ether as extracting solvent after acidification with 2.0 mol/L hydrochloric acid. The method was validated by evaluation of parameters such as linearity, recovery, precision and accuracy, limit of quantification and stability. All the evaluated parameters had presented results adequate and accepted in the literature. Subsequently, the developed and validated method was applied in a pilot study to evaluate the plasmatic concentration of the diclofenac sodium in rabbits. It was also evaluated the influence of the different crystalline forms of the diclofenac sodium in the LPS induced fever in rabbits. In this study no significant statistical difference was observed in the reduction of the febrile response within the different samples evaluated.

Orientador: Andrea Abi Rached Dantas / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de protocolos de irrigação na resistência de união e penetrabilidade de cimentação resinosa autoadesiva de pinos de fibra de vidro à dentina intrarradicular após de retratamento endodôntico. O tratamento endodôntico foi realizado, primeiramente, com Endofill e o retratamento com AH Plus. Foi executada cimentação com U200 com variação no protocolo de irrigação do espaço protético, convencional (C), irrigação ultrassônica passiva (PUI) ou escova para conduto (EC) e na solução irrigadora (água destilada ou hipoclorito de sódio 2,5%): CH2O, CNaOCl, PUIH2O, PUINaOCl, ECH2O e ECNaOCl. O ensaio mecânico push out e microscopia de fluorescência confocal foram realizados. Para análise em microscópio de fluorescência confocal, foi adicionado o corante fluorescente verde malaquita ao cimento resinoso e o corante rodamina B isotiocianato RITC ao cimento obturador AH Plus, ambos na concentração 0,01%. As falhas foram classificadas em (AD) - adesiva entre a dentina e o cimento resinoso; (MI) - mista; (CO) - coesiva no cimento resinoso. Os dados paramétricos foram avaliados pelo teste ANOVA a dois critérios fixos e pós-teste Tukey (5%). Os dados não paramétricos foram analisados pelos testes Kruskal Wallis e Dunn. Os maiores valores de penetrabilidade dos cimentos foram nos grupos ECNaOCL=PUINaOCl=ECH2O (p<0.05). Houve redução nos valores de resistência de união quando PUIH2O foi utilizado (p<0.05). O protocolo de limpeza dentinária utilizando esc... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of protocols of irrigation on the bond strength and penetrability of cementation of fiber posts with self-adhesive resin cement to radicular dentin after endodontic retreatment. The endodontic retreatment was filled primarily, with Endofill and, after, with AH Plus. U200 was luted varying the irrigation protocol of post-space preparation, conventional (C), passive ultrassonic irrigation (PUI) or canal brush (CB) and the irrigating solution (distilled water or 2.5% sodium hypochlorite): CH2O, CNaOCl, PUIH2O, PUINaOCl, CBH2O and CBNaOCl. Push out mechanical testing and confocal fluorescence microscopy was evaluated. Fluorescent dye malachite green was added to the self-adhesive resin cement and the fluorescent dye rhodamine B isothiocyanate RITC to the root canal sealer AH Plus, both in 0.01% concentration. The failures mode was classified in (AD) - adhesive between dentin and resin cement; (MI) - mixed; (CO) - cohesive in resin cement. The parametric data was evaluated by two-way ANOVA and Tukey tests (5%). The non-parametric data by Kruskal Wallis and Dunn. The higher data of penetrability was CBNaOCL=PUINaOCl=CBH2O groups (p<0.05). The reduction of bond strength values was verified in PUIH2O group (p<0.05). The dentin cleaning protocol with canal brush associated with destilled water and passive ultrassonic irrigation with sodium hypoclorite showed highest results of penetrability and bond strength. / Doutor

O mecanismo de degradação da solução de poliestirenossulfonato de sódio (PSS) fotossensibilizada por cloreto de 2-hidroxi-3-(3,4-dimetil-9-oxo-9H-tioxanton-2-iloxi)-N,N,N-trimetil-1-propano (QTX) foi investigado. Inicialmente, foi estudada a fotodegradação de QTX em solução aquosa. Os fotoprodutos gerados pela fotólise foram caracterizados em sulfonas e sulfóxidos, que foram identificados por CLAE-EM. A fotodegradação de QTX em solução aquosa foi também acompanhada pelos espectros de absorção UV-Vis, sugerindo a formação de sulfóxidos. As reações elementares de QTX em solução aquosa foram investigadas através da fotólise por pulso de laser. O valor das constantes de supressão do estado triplete de QTX na presença de sorbato de potássio e hidroquinona foram próximas ao valor de constante difusional. A combinação dos resultados obtidos pelas diferentes técnicas possibilitou a proposição do mecanismo para degradação da QTX. A fotodegradação de PSS em solução aquosa na presença e na ausência de QTX foi monitorada por cromatografia de exclusão de tamanho e viscosidade. A fotodegradação de PSS foi observada somente na presença de QTX. Nesta condição uma diminuição de <span style=\"text-decoration: overline\">Mw foi observada, que significa quebra de cadeia aleatória. A degradação PSS/QTX também foi investigada na presença do sorbato de potássio, um supressor de triplete. Neste caso, ocorreu um aumento na porcentagem de degradação. Estes resultados sugeriram que o mecanismo de degradação de PSS fotossensibilizada por QTX ocorre principalmente pela QTX excitada no singlete abstrair um hidrogênio do polímero e na presença de oxigênio leva a formação de radicais, que contribuem para o processo de degradação. / The poly(styrenesulfonate) (PSS) photosensitised by 2-hydroxy-3-(3,4-dimethyl-9-oxo-9H-thioxanthen-2-yloxy)-N,N,N-trimethyl-1-propanium chloride (QTX) solution degradation mechanism was investigated. Initially, the photodegradation of QTX in aqueous solution was studied. The photoproducts generated photolysis were characterized as being sulfones and sulfoxides, which were identified by HPLC-MS. The photodegradation of QTX in aqueous solution was also followed by UV-Vis absorption spectra, suggesting the formation of sulfoxides. The elementary reactions of QTX in aqueous solution were investigated by laser flash photolysis. The quenching rate constant values of the triplet state QTX in the presence of potassium sorbate and hydroquinone were close to the value of diffusion constant. It was possible to propose the mechanism of QTX degradation combining the results from the different techniques. The photodegradation PSS in aqueous solution in the presence and absence of QTX was monitored by size exclusion chromatography and viscosity. The photodegradation of PSS was observed only in the presence of QTX. In this condition a decrease of <span style=\"text-decoration: overline\">Mw was observed, which means the random chain scission. The PSS/QTX degradation was also investigated in the presence of potassium sorbate, a triplet quencher. In this case, an increase of degradation percentage occurred. These results suggested that the degradation mechanism of PSS degradation photosensitised by QTX occurs mainly by the singlet excited QTX abstracts a hydrogen from the polymer and in the presence of oxygen leads to radicals formation which contributed to the degradation process.

Introdução: A alimentação na atualidade está relacionada a questões de saúde pública, por ser um dos fatores que contribuem com a incidência das doenças crônicas não transmissíveis, dentre elas, a hipertensão. O consumo excessivo de sódio está associado a vários efeitos prejudiciais à saúde, como o aumento da pressão arterial e doença cardiovascular. De acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS), o consumo diário de sódio não deveria ultrapassar 2,0g/pessoa/dia, por causa do aumento do risco de desenvolvimento de doenças crônicas não transmissíveis. Dados da última Pesquisa de Orçamentos Familiares mostram que os brasileiros consomem, em média, 4,7g/pessoa/dia, ou seja, mais que o dobro da recomendação da OMS. Objetivo: Verificar se o gosto básico umami, na forma de glutamato monossódico monoidratado, é uma alternativa para a redução de sódio no preparo das refeições. Metodologia: Foi realizado pré-teste para definir a concentração de MSG e sal a ser utilizada nas preparações. A quantidade para o arroz com sal foi de 1,08% de adição e para o arroz com sal e MSG foi de 0,54% e 0,43% respectivamente. Para a carne com sal adicionou-se 1,10% de sal e para a carne com sal e MSG foi adicionado 0,55% e 0,44%, respectivamente. Uma amostra de arroz e de carne sem sal e sem MSG também foi preparada. Houve a apresentação a um vídeo como variável comportamental sobre adição de sal e saúde. Foi realizada análise sensorial - teste de preferência entre as 3 amostras de arroz e 3 de carne bovina - e análises físico-químicas para avaliar as quantidades de sódio e de ácido glutâmico nas amostras. A análise estatística dos resultados obtidos foi realizada por análise de variância ANOVA e teste de Friedman- valores de amplitude total estudentizada (q) /nota: nível em 5% de probabilidade. Também foram realizados cálculos dos valores de médias, desvio padrão, gráficos de distribuição, máximos e mínimos. As análises foram realizadas utilizando os softwares Microsoft Excel 2010, Stata12.0 e FizzBiosystemes®. Resultados: Participaram dos testes 103 indivíduos de ambos os gêneros, com idade entre 18 e 57 anos, sendo que 52 assistiram ao vídeo e 51 não. Os resultados demonstraram que não houve diferença significativa entre assistir ou não ao vídeo no comportamento de intenção de adição de sal às preparações pelos provadores. Os testes de preferência das preparações do arroz e da carne não apresentaram diferença significativa entre as amostras preparadas apenas com sal àquelas preparadas com sal e MSG (p>0,05). Comparando as amostras de arroz com sal e de arroz com sal e MSG o resultado obtido na análise físico química foi de 30,2% de redução de sódio. Comparando as amostras de carne com sal e de carne com sal e MSG, o resultado obtido foi de 33,12% de redução de sódio. A carne bovina contem naturalmente ácido glutâmico livre (18 mg/100g), possuindo também inosinato (80 mg/100g), o que potencializa o gosto umami naturalmente presente no alimento. Assim, por ser saborosa é possível reduzir mais o sódio quando comparada ao arroz, o qual possui naturalmente apenas 5,86mg de ácido glutâmico/100g, não apresentando quantidades significativas de inosinato. Conclusão: O MSG, que possui as propriedades gustativas do umami, pode ser um coadjuvante para reduzir a ingestão de sódio, conforme ficou evidenciado nos resultados do presente estudo. / Introduction: Current nutrition is related to public health issues, since it is one of the factors that contribute to the incidence of chronic non-communicable diseases, among them, hypertension. Excessive sodium intake is associated with several detrimental health effects, such as increased blood pressure and cardiovascular disease. According to the World Health Organization (WHO), daily sodium intake should not exceed 2.0g / person / day because of the increased risk of developing non-communicable chronic diseases. Data from the last Family Budget Survey show that Brazilians consume, on average, 4.7 g / person / day, that is, more than twice the WHO recommendation. Objective: To verify if the basic taste umami, in the form of monosodium glutamate monohydrate, is efficient in reducing sodium in the meal preparations. Methodology: A pre-test was performed to define the concentration of MSG and salt to be used in the preparations. The amount of salt added in plain rice was 1.08%. For rice with salt and MSG was added 0.54% of salt and 0.43% of MSG. To prepare meat with salt, 1.10% of salt was added. To prepare meat with salt and MSG, 0.55% of salt and 0.44% of MSG were added. A sample of rice and meat without salt and no MSG was also prepared. A video about addition of salt and its impact on health was prepared as a behavioural variable. Sensory analysis - preference test between the 3 rice and 3 beef samples - and physical-chemical analyses were performed to evaluate the amounts of sodium and glutamic acid in the samples. Statistical analysis of the results was performed by analysis of variance ANOVA and Friedman test - values of total amplitude studentized (q) / note: level in 5% of probability. Were also performed calculations of averages, standard deviation, distribution and maximum and minimum values. Analyses were performed using the software Microsoft Excel 2010, Stata12.0 and FizzBiosystemes®. Results: A total of 103 individuals from both genders, aged between 18 and 57 years old, participated in the tests, 52 of them watched the video and 51 did not. The results showed that there was no significant effect of video watching on the intention of adding salt to the preparations. Preference tests for both rice and meat preparations showed no significant difference between the salt-only samples and those prepared with MSG (p> 0.05). When comparing the samples of rice with salt alone and rice with salt and MSG, the result obtained in the physical chemical analysis was 30.2% of sodium reduction. Comparing the samples of meat with salt alone and meat with salt and MSG, the result was 33.12% of sodium reduction. Beef naturally contains free glutamic acid (18 mg / 100 g) and inosinate (80 mg / 100 g), which potentiates the naturally occurring umami taste in the food. Thus, we hypothesize that because beef is umami-rich, it is possible to reduce sodium more than in rice, which naturally contains only 5.86 mg of glutamic acid / 100 g, and does not contain significant amounts of inosinate. Conclusion: MSG, which is the principal signal of umami taste, can be a cooking tool to reduce sodium intake, as evidenced in the results of the present study.

Nanocompósitos de poliestirenossulfonato de sódio (PSSNa)/Laponita e PSSNa/SYn-1 foram obtidos através da polimerização do estirenossulfonato de sódio (ESS) fotoiniciada pelo corante safranina O. As interações entre fotoiniciador, monômero e partículas de argila foram caracterizadas por técnicas fotoquímicas, UV vis, fluorescência e fotólise por pulso de laser. A argila Laponita RD altera o comportamento espectral do corante em função da concentração de ESS no meio, sendo que na presença da argila SYn-1 o comportamento continua sendo o mesmo que o observado em solução aquosa. Resultados de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) mostram um aumento do raio de giro das partículas sugerindo uma interação entre as moléculas de monômero e partículas de Laponita RD. A conversão de polimerização de PSSNa em água e em suspensão de argila foi acompanhada por gravimetria e foi observado um aumento de conversão em função da concentração de Laponita RD. Neste caso a porcentagem de conversão aumentou de 11 % em meio aquoso para 39 % em suspensão de Laponita. No caso da argila SYn-1 houve uma redução da porcentagem de polimerização com o aumento da concentração da SYn-1. A combinação dos resultados obtidos pelas diferentes técnicas possibilitou propor que a maior porcentagem de polimerização do ESS em suspensão de Laponita se deve a uma maior concentração local de monômero nas proximidades da partícula de argila. O mesmo efeito não foi observado na suspensão de SYn-1, pois esta argila apresenta uma capacidade de adsorção consideravelmente menor que a Laponita, além disso a Laponita apresenta-se completamente dispersa em meio aquoso, resultando em uma área superficial muito maior. Os compósitos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (AFM), espalhamento dinâmico de luz (DLS) e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A técnica de DLS indicou que ocorre uma diminuição do raio hidrodinâmico para as soluções de PSSNa/Laponita com o aumento de porcentagem de Laponita no compósito. As análises dos difratogramas aliadas às imagens de AFM indicaram que existem agregados de Laponita no compósito e que a quantidade desses agregados aumenta com o aumento da porcentagem de argila. / In this work nanocomposites of sodium poly(styrenesulfonate) (PSSNa)/Laponite and PSSNa/SYn-1 were obtained by polymerization of sodium styrenesulfonate (EES) photoinitiated by safranine O. The interactions between, monomer and clay particles were characterized by UV-vis spectroscopy, fluorescence and flash photolysis. Adding laponite to the solution promotes changes in the spectral behavior of the dye as a function of monomer concentration. However, in presence of SYn-1 the spectral behavior of the dye was the same when compared with aqueous media. Small angle X ray scattering indicated an increase of radius of gyration of the laponite particles, suggesting an interaction between monomer and clay. The percentage of conversion of ESS polymerization in aqueous media and clay suspension was studied by gravimetric technique. The yield of the reaction increases with the laponite loading from 11 % to 39% in aqueous media and laponite suspension, respectively. In the case of SYn-1 there was a reduction of polymerization yield as a function of SYn-1 loading. The polymerization of ESS in laponite suspension shows a higher conversion percentage due to the higher local concentration of monomer around clay particles. This effect was not observed in SYn-1 suspension, because this clay has a lower adsorption capacity than Laponite. In addition, Laponite has a complete dispersion in aqueous media resulting in a higher specific surface area than SYn-1. The composites obtained were characterized by X ray diffraction (DRX), atomic force microscopy (AFM) and SAXS. DLS indicated a decrease of the hydrodynamic radio of PSSNa/Laponite particles when increasing Laponite loading. The analysis of diffractograms and AFM images indicated the presence of Laponite aggregates in the composite and its increase with clay loading.

Neste trabalho foram estudados os efeitos causados pelo tratamento térmico na argila STx-1b-Li+ na condutividade de filmes argila/alginato de sódio. O argilomineral STx-1b foi submetido à substituição isomórfica do cátion Na+ por Li+ e posteriormente ao tratamento térmico em diferentes temperaturas. As argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente foram caracterizada por difração de raios-X (DRX) e termogravimetria (TG). As curvas TG mostraram que o argilomineral STx-1b-Li+ apresentou três perdas de massa que podem ser atribuídas à água adsorvida na argila, a água de hidratação dos íons Li+ e a água estrutural da argila. Para as argilas STx-1b-Li+ tratadas termicamente não foi observado a perda de massa associada à água quimicamente ligada aos contra-íons Li+. Estes resultados estão em concordância com os obtidos por DRX, onde observou-se uma diminuição no espaçamento interlamelar nas argilas tratadas termicamente. Em adição, foram preparados filmes de alginato de sódio com as argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente e estes foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencia (DSC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). As curvas DSC mostraram um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes com o aumento da temperatura utilizada no tratamento das argilas. Este aumento nos valores de Tg é um indicativo que a mobilidade das cadeias diminuiu nos filmes polímero/argila que contém argilas tratadas em temperaturas mais elevadas. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) foi usada para avaliar-se a condutividade iônica dos filmes. Os resultados indicaram que os filmes contendo argilas que foram tratadas com temperaturas mais altas apresentaram menor condutividade. / In this work the effects caused by the heat treatment in STx-1b-Li+ clay on the conductivity of sodium alginate/clay were studied. The clay mineral STx-1b was submitted to isomorphous substitution of the Na+ for Li+ cation and subsequently to heat treatment at different temperatures. The STx-1b-Li+ clays untreated and heats treated were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Thermogravimetric Analysis (TG). The TG curve showed that the clay mineral STL-1b-Li+ had three mass losses which can be attributed to adsorbed water in the clay, the water of hydration of the Li+ ions and structural clay water. To STx-1b-Li+ clays heat treated there were no mass loss associated to the water chemically bound to Li+ counter ions. These results are in agreement with those obtained by XRD, which it was observed a decrease in interlayer spacing in the heat treated clay. In addition, they were prepared sodium alginate films with STx-1b-Li+ clays untreated and heat treated and these films were characterized by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). DSC curves showed an increase in glass transition temperature (Tg) of the films with temperature increasing used in the treatment of clays. This increase in Tg value is an indicative that the mobility of the chains had decrease in the polymer/clay films which contains heat treated clays at higher temperatures. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the ionic conductivity of the films. The results indicate that films containing clays which have been treated at higher temperatures had lower conductivity.

A determinação da concentração de cloro residual livre nas soluções de hipoclorito de sódio é de fundamental importância para obtenção de resultados na clínica e na pesquisa. No presente estudo, foram avaliadas soluções de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0.5%, 1%, 2.5% e 5%, preparadas a partir de outra solução concentrada. Atingidas as concentrações desejadas, ajustou-se o pH de 168 amostras em 7, 9 e 11 com ácido bórico. As amostras foram mantidas refrigeradas (5 ºC ± 1 ºC) e após 7, 14, 35, 49, 63, 91 e 120 dias avaliou-se, por meio da titulometria iodométrica, a concentração de cloro residual livre nas soluções estudadas. A análise dos resultados permitiu inferir que o pH e o tempo de armazenagem exercem influência sobre a estabilidade química das soluções de hipoclorito de sódio nas diversas concentrações estudadas e que a perda do teor de cloro é proporcional ao aumento da concentração. Em relação ao pH observou-se que, quando em pH 7, as soluções de hipoclorito de sódio em todas as concentrações avaliadas expiraram sua estabilidade química em tempo inferior a 7 dias, enquanto em pH 9, as soluções de hipoclorito de sódio em todas as concentrações avaliadas expiraram sua estabilidade química em tempo inferior a 35 dias, exceto para as soluções a 0.5% que se mantiveram estáveis durante todo o período experimental e, quando em pH 11, as soluções de hipoclorito de sódio em todas as concentrações avaliadas apresentaram estabilidade química por 120 dias, pois se mantiveram dentro dos limites estabelecidos durante todo o período experimental. Diante disso, sugere-se ao clínico a utilização de soluções de hipoclorito de sódio com valores de pH ajustados em 11 devido à sua maior estabilidade química. / The stability of sodium hypochlorite solutions is an important factor that may adversely affect the clinical and researchfull results. In this study we evaluated sodium hypochlorite solutions (0.5%, 1.0%, 2.5%, 5.0%) obtained from a concentrated solution. Once the required concentration was obtained, the pH of 168 samples was adjusted to 7.0, 9.0 e 11.0 with boric acid. The samples were stored in the refrigerator (5 °C ± 1 °C). After 7, 14, 35, 49, 63, 91 and 120 days, the concentration of free residual chlorine in the studied solutions was assessed by iodometric titration. The analysis of the results allowed to conclude that pH and storage time had an effect in the chemical stability of sodium hypochlorite solutions and the decomposition rate increases with the concentration. Considering the pH values this study showed that at pH 7.0 the chemical stability of sodium hypochlorite solutions was maintained for less than a week. At pH 9.0 all studied solutions maintained their chemical stability for less than 35 days, except the 0.5% solutions that exhibited higher available chlorine content during all experimental period. At pH 11.0 all studied solutions maintained their chemical stability during all experimental period. Hence, sodium hypochlorite solutions with pH 11.0 should be more frequently used due to their chemical stability.

O emprego da solução de hipoclorito de sódio em Endodontia data de 1936 quando Walker a introduziu na forma de soda clorada. Desde então, essa veio a se constituir na solução mais bem aceita como irrigante para fins endodônticos. Nos últimos anos, atribuições de grande importância relativas ao desempenho das soluções de hipoclorito de sódio, têm sido referidas ao controle do seu pH. Este trabalho tem por objetivo avaliar a resposta inflamatória do tecido conjuntivo do dorso de ratos frente ao emprego de soluções de hipoclorito de sódio em diferentes concentrações e valores de pH. Para tanto, 36 ratos receberam quatro feridas circulares confeccionadas por um punch. Sobre cada três dessas feridas foi gotejada uma solução diferente, enquanto que a última foi utilizada para controle. Os tratamentos foram realizados em triplicata. Após a irrigação das feridas, os ratos foram sacrificados em 3, 7 e 14 dias. Os fragmentos foram fixados e corados com hematoxilina e eosina para análise histológica. A análise histológica mostrou que aos 14 dias quase todos os espécimes encontravam-se totalmente epitelizados, com fenômenos inflamatórios somente no tecido conjuntivo subjacente, com exceção do grupo no qual foi utilizado a solução de hipoclorito de sódio 5% pH 11. / Sodium hypochlorite has been used as an endodontic irrigant since 1936, when Walker used it as Sodium Chlorine. Since then it has became the most well acceptable endodontic irrigant. During the last few years many studies have reported the importance of pH control. This study evaluates the inflammatory response of some endodontic irrigations solutions in the subcutaneous connective tissue of mice. Thirty six mice were obtained from the Biomedical Sciences Institute at the University of São Paulo. Their backs were divided in four quadrants and each quadrant was injured with an 8 mm punch. Three of these wounds were submitted to differents solutions, while the fourth was used as a control. This experiment was done in triplicate. After wounds irrigation mice were sacrificed at 3, 7 and 14 days. The samples were fixed on formol 10% and histologically analyzed after hematoxylin and eosin staining. At 14 days all wounds were covered with epithelium with a mild inflammatory infiltrate in the subjacent connective tissue, excepted the group that sodium hypochlorite 5% pH 11 was used. Endodontic; Sodium Hypochlorite; Inflamation.

Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Francisco Trivinho Strixino / Banca: José Roberto Ribeiro Bortoleto / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Neste trabalho, a oxidação eletrolítica assistida por plasma (PEO) foi utilizada para produzir um revestimento cerâmico na superfície de substratos da liga (AA 5052) de alumínio. As propriedades elétricas deste revestimento foram analisadas através da espectroscopia de impedância elétrica (EIE). As espessuras dos revestimentos foram determinadas pelo método de correntes parasitas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O MEV foi empregado também na avaliação da topografia dos revestimentos. Para a determinação da estrutura e composição químicas foram empregadas as espectroscopias de absorção no infravermelho (IRS) e de energia dispersiva de raios x (EDS). As estruturas cristalinas foram determinadas pela técnica da difração de raios x. Os resultados revelaram que as superfícies foram recobertas por um revestimento complexo, contendo principalmente alumínio, oxigênio e silício, que aumento a resistividade elétrica 10-10 vezes em comparação com o alumínio como recebido / Abstract: In this work, plasma electrolytic oxidation (PEO) has been used to produce ceramic coating on AA 5052 aluminum alloy substrates. The electrical properties of coatings were analyzed using electrical impedance spectroscopy (EIS). The thickness of the coatings was determined by the eddy current method and scanning electron microscopy (SEM). SEM was also used to evaluate the topography of the coatings. Infrared absorption (IRS) and energy dispersive x-ray (EDS) spectroscopy have been employed to determine structural and the chemical composition and the crystalline structures were determined by X-ray diffraction. The results have revealed that the surfaces were covered by complex coatings, composed by aluminum, oxygen and silicon, which increased the electrical resistivity by 1010 times in comparison with the as-recebived aluminum / Mestre

Orientador: Cristina Antoniali Silva / Banca: Robson Frederico Cunha / Banca: Adriana Balbina Paoliello Paschoalato / Resumo: Em pesquisa anterior, verificamos que ratos espontaneamente hipertensos (SHR) apresentam menor fluxo salivar estimulado que ratos normotensos Wistar, o que poderia levar ao maior índice de doença cárie nestes animais. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do tratamento crônico com fluoreto de sódio (NaF) nos parâmetros bioquímicos da saliva e plasma, nos ossos e na mineralização de dentes incisivos de SHR. Foram utilizados ratos Wistar e SHR aos 3 meses de vida. O tratamento foi feito com solução de NaF (20 ppm) por 30 dias, na água de beber. A medida da pressão arterial sistólica (PAS) foi realizada pelo método indireto de pletismografia de cauda. Para a coleta da saliva, o fluxo salivar foi estimulado com nitrato de pilocarpina e os animais foram colocados em prancha inclinada e a saliva coletada por 15 minutos. As concentrações salivares e plasmáticas de fluoreto foram determinadas com eletrodos específicos e as de cálcio utilizando um kit comercial específico. A determinação da concentração de proteínas totais foi realizada pelo método de Lowry e a atividade da amilase salivar utilizando kit comercial. A análise de flúor na superfície do fêmur foi feita pelo método direto e a análise no fêmur pelo método de Taves. A microdureza dos dentes incisivos foi determinada utilizando microdurômetro com penetrador tipo Knoop. Os resultados foram avaliados e a diferença estatística foi considerada quando p<0,05. A PAS e o peso dos animais não foram alterados pelo tratamento. O reduzido fluxo salivar de SHR apresentou-se aumentado em SHR tratados. A concentração de flúor na saliva e plasma aumentou com o tratamento em ratos Wistar, no entanto em SHR este aumento foi observado apenas no plasma. Apesar do aumento no fluxo ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In previous research we found that spontaneously hypertensive rats (SHR) have lower stimulated salivary flow than normotensive Wistar, which could lead to a higher rate of caries in these animals. The aim of this study was to evaluate the effect of chronic treatment with sodium fluoride (NaF) in the biochemical parameters of saliva and plasma, bone and mineralization in incisor teeth of SHR. Were used SHR and Wistar rats at 3 months of life. The treatment was made with NaF solution (20 ppm) for 30 days in drinking water. The measurement of systolic blood pressure (SBP) was performed by the indirect method of tail plethysmography. To collect saliva, salivary flow was stimulated with pilocarpine nitrate and the animals were placed on an inclined board and saliva collected for 15 minutes. Salivary and plasma concentrations of fluoride were determined with specific electrodes and calcium using a specific commercial kit. The determination of total protein concentration was performed by the method of Lowry and salivary amylase activity using a commercial kit. The analysis of fluoride on the surface of the femur was made by the direct method and analysis in the femur by the method of Taves. The microhardness of incisors was determined using Knoop microhardness with indenter type. The results were evaluated and differences were considered when p <0.05. The SBP and the weight of the animals were not affected by treatment. The reduced salivary flow in SHR were enlarged in treated SHR. The fluoride concentration in saliva and plasma increased with treatment in Wistar rats, however, in SHR the increase was only observed in plasma. Despite the increase in salivary flow that occurs after treatment with NaF, the concentration of fluoride in saliva is not altered in SHR. The calcium concentration decreased in saliva and plasma in SHR group after treatment, what ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre