Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. / Made available in DSpace on 2012-10-18T13:17:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T00:14:56Z : No. of bitstreams: 1 184454.pdf: 95405311 bytes, checksum: 5c6189d388f3d03828d09b7cf27c6fd7 (MD5) / Nesta tese, apresenta-se o desenvolvimento e a validação de um reator piloto para processamento de materiais por plasma. O trabalho foi estruturado com o emprego de uma metodologia de desenvolvimento de produtos industriais, derivada dos conceitos introduzidos por Pahl e Beitz e adaptada no Núcleo de Desenvolvimento Integrado de Produtos - NeDIP/UFSC. A base de conhecimento sobre a qual foi erguido o trabalho consiste, além da literatura pertinente às disciplinas envolvidas, dos resultados de um extensivo programa de pesquisas em processamento de materiais por plasma desenvolvido na última década no âmbito do Laboratório de Materiais - labMAT/UFSC. Os processos por plasma considerados são a sinterização de materiais metálicos e a etapa de extração de ligantes no processo de moldagem de pós por injeção - PIM (powder injection moulding). Por sua natureza, entretanto, o sistema desenvolvido permite ainda a execução de processos de tratamento superficial, como nitretação e cementação, e de limpeza, por sputtering. A possibilidade de reunião de diferentes processos em ciclo único no reator representa um novo conceito na produção de componentes mecânicos pela tecnologia da metalurgia do pó. Demonstra-se a efetiva possibilidade de se promover o aquecimento por plasma de lotes de componentes mecânicos, obtidos via metalurgia do pó, até os níveis de temperatura requeridos para sua sinterização. Uma forte natureza multidisciplinar caracteriza este projeto, que envolve a seguinte coleção de áreas de conhecimento: física de plasmas, engenharia de materiais, termociências, tecnologia de vácuo, eletrônica de potência, instrumentação e controle de processos. A integração coordenada destas áreas de conhecimento no espaço de desenvolvimento do reator piloto foi promovida pela sistematização inerente à metodologia de desenvolvimento de produto adotada. O produto do trabalho (reator piloto) constitui um resultado em si, que vai ao encontro de argumentos que corroboram a validade e a importância do emprego de metodologias de desenvolvimento de produto na síntese de soluções com aplicação no parque industrial. A partir de um conjunto de necessidades pertinentes ao produto, ao usuário e aos processos, foi sintetizado um conjunto de informações que se mostrou suficiente para a construção do reator piloto. O reator construído corresponde, em resumo, a um núcleo de contenção do processo, formado por uma câmara de vácuo, especialmente projetada para acomodar os elementos acessórios que desempenham funções relativas ao processamento, e um conjunto de sistemas 'satélites': sistema de vácuo, sistema de alimentação de energia, sistema de suprimento da mistura gasosa, sistema de abertura e fechamento da câmara, sistema de arrefecimento e sistemas de condicionamento de sinais de entrada e saída, analógicos e digitais. Estes sistemas foram devidamente adaptados para permitir a implementação das funções que tornaram possível a automatização dos ciclos de processamento: programação, monitoramento, registro e controle. A interface com o usuário se dá através de um computador, que mantém em execução o software SISREAT desenvolvidos paralelamente. Um segundo software, GRAFREAT, foi desenvolvido para a emissão de relatórios. Ainda, para viabilizar o funcionamento do controle de temperatura, foi desenvolvido um algoritmo de supressão de arcos, integrado a um algoritmo PID clássico usado no controle de processos em geral. A validação do reator piloto foi realizada com experimentos de processamento em ciclo único de componentes moldados por injeção, reunindo-se as etapas de extração do ligante e sinterização. Lotes piloto de componentes foram processados em diferentes configurações de suportes de componentes. As principais propriedades de interesse nos materiais obtidos são apresentadas e discutidas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-19T08:11:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T19:56:48Z : No. of bitstreams: 1 177863.pdf: 13958584 bytes, checksum: d7725488a420673a7401a4901ac5c9cb (MD5) / Neste trabalho, vidros e vitrocerâmicos sinterizados foram obtidos a partir da combinação de escórias de alto forno e cinzas volantes, provenientes da combustão do carvão em termoelétricas. Os vidros forma fundidos em temperaturas entre 1200oC e 1400oC e os tratamentos térmicos para cristalização utilizaram ciclos curtos (60- minutos). Os vidros obtidos, com e sem o uso de aditivos (ZrO2, ZnO, Cr2O3, TiO2) forma caracterizados através de: análise térmica diferencial (ATD), para determinar as temperaturas características de vidros; difratometria de raios-x (DRX), para a identificação das fases cristalinas formadas durante o tratamento térmico; microscopia eletrrônica de varredura (MEV), para definir o mecanismo de cristalização. O comportamento de sinterização foi acompanhado através de: construção de diagramas da variação da densidade aparente e retração linear em função da temperatura; MEV, para cristalizar microestruturalmente o vitrocerâmico; DRX, para quantificar o volume de fase vítrea residual. Uma composição selecionada com base nos resultados obtidos, utilizando o ZnO como aditivo, foi empregada para a produção de vidro em escala ampliada (25Kg). O vidro, em forma de frita foi empregado para: o estudo de variáveis de processo associadas ao tratamento térmico de cristalização/sinterização; a construção de curvas TTT; o estudo do comportamento físico-químico do vitrocerâmico sinterizado. O trabalho mostrou a importância do controle dos processos de sinterização e cristalização, utilizando-se técnicas de ATD e DRX. O vitrocerâmico sinterizado obtido apresentou porosidade residual inferior a 8%, cristalinidade superior a 60% e a resistência mecânica atingiu 125 Mpa. O comportamento mecânico do vitrocerâmico desenvolvido neste trabalho está compatível com o de vitrocerâmicos comerciais egrês porcelanato.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3540.pdf: 2929946 bytes, checksum: b313c71a89a5465b1fec4d0894832f0a (MD5) Previous issue date: 2011-03-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / Were synthesized by the OPM, the solid solutions of Pb(Zr1-xTix)O3 with x = 0.8, 0.48 and 0.2, and also the lanthanum modified lead zirconate titanate compositions (Pb0.95La0.05) (Zr1-xTix)O3 with x = 0.8 and 0.2. This paper reports the first synthesis of PLZT by means of the OPM route. The techniques for X-ray diffraction and Raman spectroscopy at room temperature showed that the PZT and PLZT compositions Ti-rich have essentially tetragonal structure and the compositions Zr-rich are rhombohedral. Since the composition with x = 0.48 known as the morphotropic phase boundary (MPB) shows a mixture of both structures. Analysis by BET isotherms showed that the powders have high surface area even when thermally treated at 700 ° C, confirming its higher reactivity compared to powders obtained by other synthetic methods. At this temperature, images from scanning electron microscopy reveal the formation of aggregates of nanometric spherical particles already in the process of sintering due to diffusion of matter and formation of necks between them. Since these materials have great technological importance, the powders were conformed to the shape of discs and sintered in two types of ovens, conventional and microwave ones, for evaluation and comparison of morphological, structural and dielectric properties. The composition of PZT in the MPB showed dielectric constant higher than the values reported in the literature, both for the samples sintered in a conventional oven (12330) as for the sintered using microwave energy (17900). However, the Curie temperature also showed anomalous values of 460 and 465 ° C, respectively. It can be attributed to the influence of the absence or lower content of oxygen vacancies in the powders synthesized by means of the OPM route. / Foram sintetizadas pelo OPM, as solução sólidas do Pb(Zr1-xTix)O3 com x= 0,8; 0,48 e 0,2, além da síntese do titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio de composições (Pb0.95La0.05)(Zr1-xTix)O3 com x=0,8 e 0,2. Este trabalho reporta pela primeira vez a síntese de PLZT pelo método OPM. À temperatura ambiente as técnicas de difração de raios X e espectroscopia Raman mostraram que as composições de PZT e PLZT ricas em titânio apresentam estrutura essencialmente tetragonal e as composições ricas em zircônio, estrutura romboédrica. Já a composição com x=0,48 conhecida como pertencente à região de contorno de fase morfotrópica (MPB) apresenta a mistura de ambas as estruturas. Análises por isotermas de BET mostraram que os pós apresentam alta área superficial mesmo quando tratadas térmicamente à 700 oC, confirmando sua maior reatividade comparada aos pós obtidos por outros métodos de síntese. Nesta temperatura imagens de microscopia eletrônica de varredura revelam a formação de agregados de partículas esféricas nanométricas já em processo de sinterização devido à difusão de matéria e formação de pescoços entre elas. Uma vez que esses materiais tem grande importância tecnologia, os pós foram conformados na forma de discos e sinterizadas em dois tipos de fornos, convencional e micro-ondas, para avaliação e comparação das propriedades morfológicas, estruturais e dielétricas. A composição de PZT no MPB apresentou constante dielétrica acima dos valores reportados na literatura, tanto para as amostras sinterizadas em forno convencional (12330) quanto para as sinterizadas com o uso de energia micro-ondas (17900). Entretanto a temperatura de Curie também apresentou valores anômalos, de 460 e 465 oC, respectivamente, podendo ser atribuída à influência da ausência ou baixa quantidade de vacâncias de oxigênio nos pós sintetizados pelo método OPM.

Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-19. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:25:43Z : No. of bitstreams: 1 000832736.pdf: 1526672 bytes, checksum: ee8bfcad1aecbfafe63ac8c11901722b (MD5) / Este trabalho é uma proposta para facilitar a quantificação da usinabilidade de um material de alta resistência destinado à produção de peças de segurança para indústria automotiva. A complexidade dos processos de usinagem necessita do desenvolvimento de um método de avaliação da usinabilidade nas mãos de quem produz o material e, pelo grande número de parâmetros envolvidos, dificulta a rápida e precisa obtenção de resultados. A evolução tecnológica tende a desenvolver materiais com melhores propriedades mecânicas e com microestruturas mais refinadas que oferecem maior resistência à usinagem. Neste trabalho foram desenvolvidas ferramentas que permitiram simular uma situação real de usinagem de barras do aço DIN C45, por torneamento radial. O objetivo do trabalho foi avaliar os parâmetros do processo atualmente utilizado, bem como, estabelecer um padrão de referência para aferição, no próprio fornecedor, de melhorias implantadas neste produto. Como resultado foi possível confirmar que o avanço e a rotação atualmente utilizados estão perfeitamente adequados. Entretanto, outro ângulo de saída proposto apresentou aumento significativo da vida da ferramenta nas várias condições testadas. Foi possível realizar a quantificação da usinabilidade, conforme a intenção inicial deste trabalho / This is work is a proposal to quantify the machinability of a high strength material for safety parts production in automotive industry. The complexity of machining processes requires development of an evaluation method of machinability that can be done by those who produce the material before the end-user involvement and, mainly due to large number of parameters involved, it's difficult to obtain fast and accurate results. Technological evolution leads to the development of materials with improved mechanical properties and finer microstructures that offer greater resistance to machining. This work aimed to establish tools that simulated a real situation machining grade DIN C45 steel bars. The goal was to evaluate the process parameters used currently and also to establish a benchmark for evaluation in laboratory for future improvements to be incorporated in the steel bar. In this evaluation, it was confirmed that the advance and speed currently used are perfectly adequate. However, another angle output proposed achieved superior results, significantly increasing tool life in several conditions tested

O carbeto de boro (B4C) é um material cerâmico de alta dureza e baixa massa específica com uma grande potencialidade de aplicação tecnológica. Contudo, há uma grande dificuldade na produção de sinterizados com alta massa específica e boas propriedades mecânicas pelo uso de técnicas convencionais de sinterização. Neste trabalho, foi investigada a influência de vários parâmetros (granulometria do pó de partida, adição de carbono e ligantes orgânicos, temperatura máxima e taxa de aquecimento) na sinterização do carbeto de boro. Foram utilizadas técnicas de sinterização à pressão ambiente e de sinterização sob pressões ultra-elevadas. Amostras cilíndricas, com 15 mm de diâmetro e entre 3 e 7 mm de espessura, foram sinterizadas à pressão ambiente em atmosfera de Argônio a 2150ºC, 2200ºC e 2250ºC por 120 minutos, com taxas de aquecimento de 25 e de 30ºC/min. Amostras de 3 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura foram processadas a 4 GPa durante 10 minutos em diferentes temperaturas de sinterização (1000°C, 1500ºC e 1700°C). O principal objetivo tecnológico do trabalho foi desenvolver e otimizar uma sistemática de conformação e sinterização para a produção de peças de carbeto de boro, com diferentes geometrias, e alta dureza e alta resistência ao desgaste. A composição de fases e a microestrutura dos compactos foram investigadas por difração de raios X, espectroscopia Raman, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de massa específica, dureza Vickers e resistência ao desgaste abrasivo. Os resultados de massa específica obtidos para os sinterizados à pressão ambiente a partir de um pó mais grosso (< 3 mm) foram, de forma não usual, superiores aos encontrados para os produzidos com um pó mais fino (< 1 mm), obtendo-se valores máximos de 2,42 g/cm3 para o pó grosso e 2,33 g/cm3 para o pó fino. As medidas de dureza resultaram valores máximos de 21 GPa, tanto para o pó mais fino quanto para o pó mais grosso, no caso de sinterizados produzidos a partir de uma mistura com ligantes. Quando não foram usados ligantes, no caso do pó mais grosso, valores de resistência ao desgaste abrasivo muito próximos ao de uma peça comercial e uma dureza de 27 GPa, foram obtidos por sinterização à pressão ambiente. A produção de compactos bem densificados e com propriedades mecânicas superiores foi associada à remoção efetiva de fases óxidas do pó de partida. A presença dessas fases influencia fortemente a cinética de crescimento de grãos durante a sinterização do carbeto de boro. Os compactos produzidos sob pressões ultra-elevadas apresentaram valores máximos de dureza de 15 GPa para o pó mais grosso e 20 GPa para o pó mais fino. Esses resultados obtidos abrem perspectivas bastante interessantes de utilização da técnica de pressões ultra-elevadas na sinterização de carbeto de boro, com a aplicação de temperaturas e tempos bem menores do que os empregados convencionalmente. / Boron carbide (B4C) is a high hardness, low-density ceramic material with a great potential for technological application. However, the production of sintered bodies with high densification and good mechanical properties is very difficult when conventional sintering techniques are used. In this study, we investigated the influence of different sintering conditions (size of the carbide powder, addition of carbon and organic binders, maximum temperature and heating rate) on the properties of boron carbide sintered at ambient pressure or under ultra-high pressure. Cylindrical samples, 15 mm in diameter and 3 to 7 mm thick, were sintered at ambient pressure in an argon atmosphere and temperatures of 2150°C, 2200°C and 2250°C for 120 minutes, using heating rates of 25 and 30°C/min. Samples of 3 mm in diameter and 2.5 mm in thickness were processed at 4 GPa and different sintering temperatures (1000°C, 1500°C and 1700°C) for 10 minutes. The main technological goal of this study was the development of a sintering procedure to produce different geometries of boron carbide compacts with high hardness and high wear resistance. The phase composition and the microstructure of the samples were investigated by x-ray diffraction, Raman spectroscopy, optical microscopy and scanning electron microscopy. The sintered bodies were characterized by density, hardness and abrasive wear resistance measurements. In an unusual way, the density values obtained for the compacts sintered at ambient pressure from a coarser powder (< 3 mm) were higher than those found for the compacts produced from a finer powder (< 1 mm). The highest density values were 2.42 g/cm3 for the coarse powder and 2.33 g/cm3 for the fine powder. The maximum obtained hardness for the sintered bodies produced from a mixture with organic binders was 21 GPa, both for the fine and the coarse powder. When no binders were used, a hardness of 27 GPa associated to a high wear resistance was obtained for compacts sintered at ambient pressure using the coarse powder. The success in the production of high-density compacts with superior mechanical properties was associated to an efficient removal of oxides phases from the starting powder. The presence of these phases strongly affects the grain growth kinetics during the sintering of boron carbide. The compacts produced under ultra-high pressures showed a maximum hardness of 15 GPa for the coarse powder and 20 GPa for the fine powder. The obtained results indicate that the employment of ultra-high pressure techniques can be very interesting for the production of high-quality sintered boron carbide, as they enable the use of much lower temperatures and shorter sintering times than in conventional techniques.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Na busca por materiais resistentes ao desgaste, atenção tem sido dada as cerâmicas de alumina, pois apresentam uma série de propriedades que permitem sua aplicação em locais onde as condições ambientais são severas. A alta temperatura de sinterização e os elevados patamares praticados promovem o crescimento de grão que em geral prejudica as propriedades deste material, como a resistência ao desgaste. A introdução de uma segunda fase adequada em composições de alumina pura, que durante o aquecimento forme fase líquida e no resfriamento cristalize, pode tanto colaborar para otimização da sinterização, bem como para a melhoria das propriedades desta cerâmica. A maior densificação reflete em elevada resistência mecânica, aumento do módulo de elasticidade, que corroboram para um bom desempenho frente a solicitações de desgaste. Neste sentido, com o objetivo de desenvolver um compósito alumina-vitrocerâmico do sistema LZSA que apresente elevada resistência ao desgaste erosivo, utilizaram-se aluminas com diferentes tamanhos de partícula, as quais foram adicionados percentuais de vitrocerâmico variando de 5 a 15%, seguindo planejamento experimental. A frita LZSA foi moída, e misturada à alumina em solução aquosa com 50% em sólidos que, em seguida foram atomizadas. Os corpos de prova foram obtidos por prensagem uniaxial. A temperatura e o tempo de sinterização variaram para cada composição. As caracterizações efetuadas foram densidade aparente, retração linear e porosidade das composições. As fases formadas nos materiais e as tensões geradas entre a o vitrocerâmico e a alumina foram investigadas por difração de raios X. As propriedades mecânicas medidas foram resistência mecânica à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura, energia de fratura, tamanho de defeito natural e taxa de desgaste erosivo. Para análise da interação entre a alumina e o vitrocerâmico as microestruturas foram avaliadas em microscópio eletrônico de varredura em superfícies fraturadas, e para a avaliação do tamanho dos grãos de alumina as amostras foram polidas, atacadas e recobertas com ouro. As composições com 15% de vitrocerâmico apresentaram os maiores valores de tenacidade à fratura, chegando a 4,93 MPa.m0,5 para a alumina de tamanho de partícula fina, porém as taxas de resistência ao desgaste não foram melhoradas em função desta propriedade. A adição de 5% de vitrocerâmico em alumina de tamanho de partícula fina gerou MRF de 273 MPa e módulo de elasticidade de 298 GPa. O desgaste erosivo demonstrou-se dependente do módulo de elasticidade, que para o seu maior valor gerou a menor taxa de desgaste.As menores taxas de desgaste foram obtidas com as composições AG5 (1,9x10-5 cm³/g), AF5 (2,33x10-5 cm³/g) e AF15 (2,05x10-5 cm³/g). Relação entre taxa de desgaste e tamanho de grão demonstrou ser secundária à interação entre alumina/vitrocerâmico, e ao formato dos grãos, já que tanto as composições com tamanho de grão fino e grosseiro apresentaram baixas taxas de desgaste.Os resultados demostraram que o vitrocerâmico LZSA apresenta potencial para melhoria do comportamento de desgaste da alumina.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3254.pdf: 9114679 bytes, checksum: 24f1f1d8aaee16c0ae43078401935a2d (MD5) Previous issue date: 2001-03-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / The objective of this work was to study crystallisation and sintering of Bio-glasses of Na2O CaO SiO2 P2O5 aiming at the improvement of the mechanical properties. In order to study the development of glass-ceramics in this system, the effects of the addition of different percentages of NaF, Fe2O3, Li2O, ZrO2, TiO2 and WO3 on the behaviour of crystallisation of the glasses were studied using DSC. The results show that amongst the additions that were tested only Li2O caused increased volumetric nucleation rate. Different melting techniques were tested to obtain glasses with different concentrations of OH-. Although glasses with different contents were obtained successfully, there were problems to homogenise them. The direct extrusion technique was used to produce glass-ceramics with texture. Albeit the technique was efficient with several other systems, the results obtained in the present word showed that the glass-ceramic produced from the extruded glasses did not have the same symmetry that was showed by the glasses that were not extruded. The difficulties in sintering, related to the process of crystallisation, were analysed for two compositions of bio-glasses. Two new crystalline phases, which had not yet been observed in this system, were identified in the studies of sintering. Experimental data showed that superficial crystallisation has strong influence during the process of sintering for both glasses tested. It was not possible to obtain sintered bodies with relative density superior to 0.94 for the experimental conditions that were used. The use of the model that simulates the sintering of the glass proved to be useful to simulate the real effect of each parameter in the process, although it overestimated the ability of sintering of the compositions that were used. The use of this model can facilitate the process of searching solutions for a more efficient sintering process. Using the technique of FTIR, the studies of bioactivity of both glass and glass-ceramic powders revelled higher level of bioactivity for finer powders, and which contained phosphorus in their compositions. It was also verified that whilst total crystallisation hinders the formation of the layer of HCA, partial crystallisation seems to have beneficial effect in the process. / O objetivo deste trabalho foi estudar a nucleação, a cristalização e a sinterização de bio vidros do sistema Na2O CaO SiO2 P2O5 visando a melhoria de suas propriedades mecânicas, sem alterar significativamente a bioatividade. Para auxiliar no desenvolvimento de vitro-cerâmicas (VC) de fina microestrutura (e possivelmente boas propriedades mecânicas) estudamos os efeitos da adição de NaF, Fe2O3, Li2O, ZrO2,TiO2 e WO3, em diferentes porcentagens, no comportamento de cristalização dos vidros, através da técnica de DSC. Dentre os aditivos testados, somente o Li2O provocou aumento da taxa de nucleação volumétrica. Sabendo que OH- aumenta a taxa de nucleação, foram testadas diferentes técnicas de fusão para se obter vidros com diferentes concentrações desse dopante. Apesar do sucesso na obtenção de vidros com diferentes teores, a exemplo do que reporta a literatura, a homogeneização dos mesmos não foi satisfatória. Dessa forma, desenvolvemos e testamos um modelo original para avaliar a homogeneidade de vidros através de medidas de cristalização. A técnica de extrusão direta foi utilizada com a finalidade de produzir vitro-cerâmicas com textura (microestruturas alinhadas). Apesar da técnica ter sido eficiente em vários outros sistemas, os resultados encontrados neste trabalho demonstraram que a vitro-cerâmica obtida a partir do vidro extrudado apresentava a mesma isotropia das vitro-cerâmicas obtidas a partir do vidro não extrudado. Esse resultado é devido à morfologia quase esférica dos cristais que nucleiam neste sistema. Também tentamos sinterizar alguns desses vidros em pó, com o intuito de aproveitar a fina nucleação que geralmente ocorre nas superfícies das partículas, que após sinterizadas, poderiam levar VC com fina microestrutura. A competição entre a cinéticas de sinterização e cristalização foram analisadas experimental e teoricamente para duas composições de biovidros. Nesses estudos foram identificadas duas novas fases cristalinas, que até o momento não tinham sido observadas neste sistema Os dados experimentais mostraram que a cristalização superficial tem forte influência sobre o processo de sinterização para os dois vidros testados, sendo que para as condições experimentais utilizadas não foi possível obter corpos sinterizados com densidade relativa superior a 0,94. A utilização do modelo que simula a sinterização do vidro, apesar de superestimar a capacidade de sinterização das composições utilizadas, mostrou-se bastante útil para prever o real efeito de cada parâmetro no processo de sinterização, e com isto agilizar a busca de soluções para atingir uma densificação mais eficiente. Estudos de bioatividade utilizando a técnica de FTIR, em pós de vidro e vitro-cerâmicas, revelaram maior bioatividade para os pós mais finos e para as composições contendo fósforo em sua composição. Também foi verificado que a cristalização total do vidro retarda o processo de formação da camada de HCA, entretanto a cristalização parcial parece ter efeitos benéficos no processo de formação da camada.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6324.pdf: 4094948 bytes, checksum: 9cf399437317071ad625c2abc96b840e (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Barium hexaferrite (BaM) is a magnetic ceramic material with a hexagonal crystal structure, which is widely used as a permanent magnet and in electronic devices, magnetic recording media, electromagnetic wave absorbers, etc. The properties of barium hexaferrite are strongly dependent on its composition, type of doping agents, and processing variables. Chromium oxide is an antiferromagnetic material, which, when used as a dopant in barium hexaferrite, can increase the latter s saturation magnetization and decrease its coercivity, making it suitable for use in magnetic recording media. The literature reports on several studies about the effect of the addition of dopants on barium hexaferrite sintered in a conventional furnace, aiming to improve its magnetic properties. However, no studies so far have focused specifically on microwave-sintered chromium oxide-doped barium hexaferrite. In this work, a commercial barium hexaferrite was mixed with chromium oxide ranging from 0 to 3g. Each mixed powders were pressed isostatically at 200 MPa and sintered in a conventional furnace (60 min) and a microwave oven (30 min) at 1100, 1200, 1240 and 1280oC, applying heating rates of 10oC/min and 50oC/min, respectively, to obtain highly dense materials with small grain sizes. The resulting materials were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD), specific surface area by the BET method, apparent density, scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). The results indicated that sintering barium hexaferrite microwave with and without the addition of chromium oxide yields materials with a homogeneous microstructure and densities similar to those obtained by conventional sintering, which can be achieved in an 80% shorter firing time. At 1280oC, the microwave sintered BaMCr4 sample exhibited higher levels of saturation magnetization and remanence than those of the other samples conventionally and microwave sintered at this temperature. / A hexaferrita de bário (BaM) é um material cerâmico magnético de estrutura cristalina hexagonal muito utilizada como magneto permanente, em dispositivos eletroeletrônicos, meios de gravação magnética, absorvedores de radiação eletromagnética, etc. As propriedades da hexaferrita de bário estão fortemente relacionadas com sua composição, tipo de dopantes e variáveis de processamento. O óxido de cromo é um material antiferromagnético, mas sua utilização como dopante da hexaferrita de bário pode levar a um aumento da magnetização de saturação e diminuição da coercividade, qualidades estas desejáveis para sua utilização em mídia de gravação magnética. Diversos trabalhos reportam o efeito da adição de alguns agentes dopantes na hexaferrita de bário processada por vários métodos e sinterizada em forno convencional, visando à melhoria das propriedades magnéticas; entretanto nenhum estudo sistemático da sinterização da hexaferrita de bário dopada com cromo em forno de micro-ondas foi realizado. Neste trabalho, uma hexaferrita de bário comercial foi misturada com óxido de cromo variando de 0 a 3g. Cada mistura foi conformada por prensagem isostática a 200 MPa, e então sinterizada em forno convencional (60 min) e de micro-ondas (30 min) a 1100, 1200, 1240 e 1280oC, com taxas de aquecimento de 10oC/min e 50oC/min respectivamente, visando à obtenção de materiais com altas taxas de densificação e reduzido crescimento de grãos. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), área superficial específica pelo método BET, densidade aparente (DA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados mostraram que a sinterização por micro-ondas da hexaferrita de bário sem e com adição de óxido de cromo favoreceu à formação de microestruturas homogêneas, a densidades semelhantes em relação à sinterização convencional e, em um tempo de queima de 80% menor. Na temperatura de 1280oC, a amostra BaMCr4 sinterizada por micro-ondas, obteve elevados valores de magnetização de saturação e remanência, sendo superiores aos valores das demais amostras sinterizadas convencionalmente e por micro-ondas nessa temperatura.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6141.pdf: 4360236 bytes, checksum: 27f139227439cfb9b96cf85faa894750 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-&#948; (BSCF) perovskite-type oxide is currently one of the most promising materials for applications in oxygen separation membranes. BSCF powder synthesis has received considerable attention because the powder characteristics are extremely important in shaping and sintering process of these membranes. On the other hand, the sintering stage is crucial in consolidation and microstructure development. In this study, BSCF perovskite has been synthesized and sintered using microwave heating. BSCF powders were synthesized by combustion method using conventional and microwave heating. The resulting BSCF powders were characterized by DSC/TG, BET, XRD and SEM. The sintering stage of pellets obtained by uniaxial pressing was conducted in different time and temperature conditions, as well as, in conventional and microwave heating. Microstructural characterization of BSCF samples was performed by OM and SEM. Mechanical characterization was made by diametral compression and Vickers hardness test and electrical characterization was carried out in impedance spectroscopy equipment. The BSCF powder that was synthesized in microwave, presented phase homogeneity, high specific surface area (9.93 g/m2) and submicrometric particle size. The microstructural characterization of sintered samples showed that the microwave sintering can achieve a relative density as high as conventional sintering with only 10% of dwell time (continue...). / A perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-&#948; (BSCF) é hoje um dos materiais mais promissores para aplicações em membranas de separação de oxigênio do ar. A síntese de pós BSCF tem recebido atenção, pois as características do pó são de extrema importância no processo de conformação e sinterização dessas membranas. Por outro lado, a etapa de sinterização é crucial na etapa de consolidação e desenvolvimento da microestrutura. Nesse estudo, a perovskita BSCF foi sintetizada e sinterizada utilizando aquecimento em micro-ondas. Pós da perovskita BSCF foram sintetizados pelo método de reação de combustão utilizando aquecimento em micro-ondas e convencional. Os pós obtidos foram caracterizados por DSC/TG, DRX, MEV e análise de área superficial específica pelo método BET. A sinterização de compactos obtidos por prensagem uniaxial foi conduzida em diferentes condições de tempo e temperatura, bem como, em aquecimento convencional e micro-ondas. A caracterização microestrutural das amostras BSCF foi realizada por MO e MEV. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaio de compressão diametral e de dureza Vickers e a caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. O pó BSCF sintetizado em micro-ondas apresentou homogeneidade de fase, alta área superficial específica (9.93 g/m2) e tamanho de partícula submicrométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas demonstrou que a sinterização em micro-ondas pode alcançar a mesma densidade relativa que a sinterização convencional com apenas 10% do tempo de patamar da sinterização convencional (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6392.pdf: 3859345 bytes, checksum: 1631ac05f29ab392411182e202bf030e (MD5) Previous issue date: 2014-02-03 / Polytetrafluorethylene (PTFE) is used in a wide range of critical applications because of its outstanding chemical and thermal resistance, low surface energy and special tribological properties. Because of its ultra high molecular weight, which leads to high melt viscosity, PTFE cannot be processed by traditional extrusion and injection methods. Cold pressing followed by sintering above its melt temperature is the main processing technique. The sintering time is defined according to the dimensions of the manufactured part and may last from a few hours to several days for large parts. Studies of the influence of sintering time and temperature on PTFE crystalline microstructure and mechanical properties are scarce in the scientific literature, being the main objective of this study. PTFE plaques were isostatically pressed and sintered at temperatures from 360XC and 390XC for times between 10 e 10:000min. Differential Scanning Calorimetry (DSC), measurements of mass loss and density, Scanning Electron Microscopy (SEM), compression and tensile tests were performed. The results of mass loss demonstrated that degradation is more pronounced in the surfaces of the PTFE parts and increases with sintering time and temperature. Analysis of the enthalpies of fusion and density measurements indicated indirectly the reduction in the molecular weight and increase in the crystallinity degree with increasing sintering temperature and time. The SEM analysis allowed the direct observation of crystalline microstructure, indicating a trend of increasing of the width the crystalline lamellae with sintering time and temperature. Tension and compression tests have shown that even under a wide range of sintering conditions, for which the polymer molar mass, crystallinity degree and structure are modified, PTFE mechanical properties are not significantly affected. The results obtained will guarantee PTFE parts processors and users to rely on polymer performance, even for parts exposed to extreme sintering conditions, current found in the industry. / O politetrafluoretileno (PTFE) é utilizado em extensa gama de aplicações críticas devido à sua excelente resistência química e térmica, baixa energia superficial e propriedades tribológicas especiais. Devido à sua ultra-alta massa molar, o que leva à elevada viscosidade no estado fundido, o PTFE não pode ser transformado pelos métodos tradicionais de extrusão e injeção, sendo o principal método de transformação deste polímero a prensagem sob temperatura ambiente, seguida de sinterização a temperaturas acima do ponto de fusão. O tempo de sinterização é definido de acordo com as dimensões da peça fabricada, podendo variar de poucas horas até vários dias para peças de grande volume. Avaliações sobre a influência dos extremos de tempo e temperatura de sinterização, atualmente adotados na indústria, sobre a microestrutura cristalina e as propriedades mecânicas do PTFE, são escassas na literatura científica, sendo o principal objetivo deste estudo. Neste trabalho placas em PTFE foram sinterizadas variando-se a temperatura entre 360XC e 390XC e o tempo entre 10 e 10:000min. Calorimetria exploratória diferencial (DSC), medidas de perda de massa e de densidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de compressão e tração simples foram utilizados. Os resultados obtidos pelas medidas de perda de massa indicaram que a degradação do PTFE é mais acentuada nas superfícies das placas, aumentando com o tempo e temperatura de sinterização. Análises das entalpias de fusão e medidas de densidade apontam indiretamente a redução na massa molar e aumento no grau de cristalinidade com o aumento do tempo e temperatura de sinterização. As análises em MEV possibilitaram a observação direta da microestrutura cristalina, indicando uma tendência de aumento da largura das lamelas cristalinas com o tempo e temperatura de sinterização. Os ensaios mecânicos permitiram verificar que a influência das variáveis de sinterização não foi significativo para comprometer o comportamento mecânico de curta duração do PTFE nestes ensaios. Os resultados obtidos proporcionam embasamento técnico aos processadores e usuários de peças técnicas em PTFE, para que tenham confiabilidade no desempenho deste material, ainda que tenha sido sinterizado em condições extremas, atualmente presentes na indústria.