Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-03Bitstream added on 2014-06-13T19:44:47Z : No. of bitstreams: 1 reis_jmsn_dr_arafo.pdf: 1310753 bytes, checksum: 17bd719b0c46c00b10cbd2db022db42a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou o comportamento exotérmico de 5 resinas rígidas para reembasamento imediato, duas experimentais (E1 e E2) à base de agentes de ligação cruzada (etileno glicol dimetacrilato e 1,4-butanediol dimetacrilato) e três comerciais (Kooliner-K, New Truliner-NT, Tokuyama Rebase II-TR II), bem como o grau de conversão (GC), a sorção (Sor) e a solubilidade (Sol) em água, a contração linear de polimerização (CLP), as propriedades viscoelásticas e a resistência à flexão desses materiais e de uma resina para base de prótese (Lucitone 550-L). Foi avaliada, ainda, a resistência de união (RU) entre os reembasadores e a resina de base. O comportamento exotérmico foi avaliado (n=4) com termopar tipo K inserido no interior das resinas, em matriz circular (60 x 2,0 mm), e mantido até a polimerização. O GC (%) foi avaliado (n=5) por espectroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (32 leituras; resolução 4,0 cm-1). A Sor e a Sol (μg/mm3) foram mensuradas (n=5) seguindo as recomendações da ISO 1567. A CLP (%) foi avaliada (n=10), em projetor de perfil (Nikon 6C), em corpos-de-prova circulares (50 x 0,5 mm). Para avaliar as propriedades viscoelásticas, corpos-de-prova (40 x 10 x 3,3 mm) foram submetidos (n=2) à análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) em diferentes intervalos de temperatura (ciclos). O módulo de armazenamento (E’) e o amortecimento mecânico (tan δ) a 37ºC foram registrados durante o primeiro e último ciclo da DMTA. A temperatura de transição vítrea (Tg) foi mensurada somente no último ciclo da DMTA. Os ensaios mecânicos de flexão (0,5 mm/min) foram realizados (n=10) em corpos-de-prova (64 x 10 x 3,3 mm) intactos ou reembasados e a resistência (MPa) calculada na tensão máxima (RFM) e no limite de proporcionalidade (RFLP). Para avaliar a RU (MPa) entre os materiais, 60 cilindros (20 x 20 mm) da resina L foram processados... / This study evaluated the exothermic behavior, degree of conversion (DC), water sorption (WSor), water solubility (WSol), linear polymerization shrinkage (LPS), viscoelastic properties and flexural strength of 5 hard chairside reline resins, two experimental (E1 and E2) based on crosslinking agents (ethylene glycol dimethacrylate and 1,4-butanediol dimethacrylate) and three commercially available (Kooliner-K, New Truliner-NT and Tokuyama Rebase II-TR II), and one heat-polymerized denture base resin (Lucitone 550-L). The shear bond strength (SBS) between the denture base resin and the reline materials was also evaluated. The exothermic behavior of circular specimens (60 x 2.0 mm) during polymerization was assessed (n=4) using a type K thermocouple. The DC (%) was measured (n=5) by Fourier Transformed infrared-attenuated total reflectance (FTIR-ATR) spectroscopy (32 scans; resolution of 4.0 cm-1). WSor and Wsol (μg/mm3) were determined (n=5) according to the recommendation stated in ISO 1567. The LPS (%) was measured (n=10) in circular specimens (50 x 0.5 mm) using a perfilometer (Nikon 6C). The viscoelastic properties of the specimens (40 x 10 x 3.3 mm) were evaluated (n=2) by dynamical-mechanical thermal analysis (DMTA) under different temperature ranges (runs). Values of storage modulus (E’) and loss tangent (tan δ) at 37ºC were obtained from the first and last runs. The glass transition temperature (Tg) was only measured from the last run. Ultimate flexural strength (UFS - MPa) and flexural strength at the proportional limit (FSPL - MPa) were determined (n=10) by three-point test (0.5 mm/min) using intact and relined specimens (64 x 10 x 3.3 mm). To evaluate the SBS between the materials, 60 cylinders (20 x 20 mm) of the denture base resin L were processed, relined (3.5 x 5.0 mm) and submitted to shear testing (0.5 mm/min). Data were analyzed by ANOVA and Tukey... (Complete abstract click electronic access below)

Muitos estudos são realizados para melhorar a resistência à erosão por cavitação dos aços. Entre estes estudos, está a utilização de aços inoxidáveis enriquecidos com nitrogênio na superfície. O presente trabalho estudou o uso da técnica SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), que consiste em duas etapas. Primeiro utiliza-se a nitretação a plasma, para inserir o nitrogênio no material. Na sequência realiza-se o tratamento térmico de solubilização, para que o nitrogênio fique em solução sólida. Foram utilizados neste trabalho dois aços inoxidáveis martensíticos (ASTM CA-6NM e ASM 15-5PH). A nitretação foi realizada na temperatura de 630°C por 3 horas. Para o aço CA-6NM foram utilizadas três diferentes condições de solubilização (1100°C por 1 hora, NS1, 1200°C por 30 minutos, NS2 e 1200°C por 1 hora NS3). Para o aço 15-5PH foi utilizada apenas 1 condição de solubilização (1200°C por 30 minutos, NS), e realizado posterior tratamento de envelhecimento (390°C por 8 horas, NSE). As amostras foram analisadas por difração de raios-x, microscopia ótica e determinação de perfil de microdureza na secção transversal. Verificou-se um aumento da dureza superficial dos aços CA-6NM, porém não foi observado grande presença de austenita próxima à superfície. No aço 15-5PH, foi observada uma camada de austenita na superfície. O ensaio de cavitação foi realizado conforme norma ASTM G32/09, porém utilizando o método indireto. A região cavitada das amostras foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. Constatou-se que as amostras tratadas obtiveram aumento de resistência à erosão por cavitação, sendo de mais de 5 vezes para a condição NS1 e de três vezes para a condição NSE. / Several studies are being done to improve the cavitation erosion resistance of steel. Among those studies, is the use of steels with nitrogen enriched surfaces. In this study the use of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) technique was studied, which consists in performing plasma nitriding, used to add nitrogen to the material, followed by a solubilization treatment so that the nitrogen is in solid solution. On this experiment two martensitic stainless steel were used (ASTM CA-6NM and ASM 15-5PH). Nitriding was performed at 630°C for 3 hours. Three different solubilization conditions were used for CA6NM steel (1100°C for 1 hour, NS1, 1200°C for 30 minutes, NS2 and 1200° for 1 hour, NS3). Only one condition was used for 15-5PH steel (1200°C por 30 minutos, NS), and later used an aging treatment (390°C for 8 hours, NSE). The samples were analyzed through x-ray diffraction, optical microscopy and microhardness profiles. All CA6NM samples had an increase in surface hardness, and no big austenite presence was observed. On 15-5PH steel, an austenictic phase was observed. The cavitation test was conducted according to ASTM G32/09 standard, but using the indirect method. The damaged area of the samples was analyzed by scanning electron microscopy. The treatment increased cavitation erosion resistance of all samples, having increased over 5 times for the NS1 sample and 3 times for NSE sample.

Neste trabalho, são discutidas algumas propriedades básicas sobre a convergência de métodos de passo múltiplo lineares aplicados à solução numérica de problemas de condições iniciais para uma ampla classe de funções f de interesse nas aplicações. Além disso, também são discutidos vários aspectos básicos da teoria de equações algébrico-diferenciais lineares onde A(t),B(t) são matrizes nxn suficientemente diferenciáveis, com A(t) singular (i.e., não inversível) em todo o intervalo de interesse. / In this work, we discuss some of the basic results about the convergence of linear multistep methods as applied to the solution of the initial value problem for a large class of functions f including practically ali cases of interest in applications. Moreover, we also discuss some basic theoretical results regarding linear systems of differential algebraic equations where A(t), B(t) are sufficiently smooth n x n matrices, with A(t) singular (i.e., noninvertible) for every value of t concerned.

A obtenção de amostras de nanotubos de carbono monodispersas em diâmetro e quiralidade é uma etapa importante para sua aplicação nas diversas áreas de nanotecnologia. Um recente método publicado por Arnold e colaboradores consiste em solubilizar nanotubos em água com o auxílio de surfactantes e centrifugar a solução em um gradiente de densidade. Observa-se, por medidas absorção no infravermelho, que nanotubos de diâmetro maior se encontram na região de maior densidade e aqueles de menor diâmetro, na região de densidade mais baixa. Esse resultado é oposto ao que se esperaria da densidade de cilindros ocos, que deve diminuir quando o diâmetro aumenta. Neste trabalho buscamos explicar essa aparente discrepância através de um modelo em que os surfactantes utilizados no processo de seleção - dodecil sulfato de sódio e colato de sódio - podem ser atraídos para cavidade hidrofóbica do nanotubo e arrastar moléculas de água consigo, invertendo a relação entre densidade e diâmetro. Testamos esse modelo através de simulações de mecânica molecular e dinâmica molecular clássica. Mostramos que existe um diâmetro crítico, que depende do surfactante, a partir do qual ele passa a ter mais afinidade com o interior da cavidade do nanotubo que com sua superfície externa. Mostramos também a existência de um diâmetro ótimo, em que a afinidade do surfactante com o interior do nanotubo é máxima. Simulações de dinâmica molecular acusaram a existência de uma força que atrai moléculas de surfactante para o interior do tubo e lá as aprisiona. Moléculas de água aderidas ao surfactante também são arrastadas para o interior do tubo. Através de dinâmica molecular também notamos que mesmo em solução aquosa há preferência de surfactantes maiores em tubos maiores. Calculamos a densidade de nanotubos vazios, preenchidos somente com água e preenchidos com água e surfactante. Na ausência de uma camada de surfactante encapsulando os nanotubos, mostramos que não há separação por diâmetro em gradiente de densidade se os nanotubos estiverem preenchidos. A existência de uma camada de surfactante viabiliza a separação por diâmetro de nanotubos preenchidos e explica a distribuição crescente de diâmetros em função da densidade. / Obtaining carbon nanotube samples which are monodisperse in diameter and chirality is an important step for its successful application in various nanotechnology areas. A recent procedure published by Arnold and collaborators consists in solubulizing carbon nanotubes in water with the help of surfactants and centrifuging the resulting solution in a density gradient. It is then observed, via infrared absorbance spectra, that larger diameter nanotubes are found in the larger density area while those smaller in diameter are found in lower density areas. This result is opposite to what one would expect from empty cylinders, in which the density decreases with increasing diameter. In this work we seek explanation to this discrepancy through a model in which surfactants used in the selection process - sodium dodecyl sulfate and sodium cholate - can be attracted towards the nanotube\'s hydrophobic cavity and drag water molecules with them, thus inverting the density/diameter relationship. We tested this model via molecular mechanics and classical dynamics simulations, showing that there is a critical diameter, which depends on the surfactant, at which the binding energy between the surfactant and the tube cavity exceeds that with the tube\'s outer surface. We also obtained an optimal diameter, which maximizes surfactant\'s binding energy with the tube interior. Molecular dynamics simulations showed the presence of a force which attracts surfactant molecules towards the nanotube cage and imprisons it there. Water molecules adhered to the surfactant are also dragged to the cage. We also noted, via molecular dynamics, that even in aqueous solutions larger surfactant molecules are preferred inside larger diameter tubes. We calculated the density of nanotubes in three conditions: empty, filled with water and filled with a mixture of water and surfactants. In the absence of a surfactant layer encapsulating the tubes we show that there is no separation by diameter via density gradient of the tubes are filled. The surfactant layer makes possible density gradient separation of nanotubes by diameter if the tubes are filled and explains the density increase with increasing diameter.

Neste trabalho, são discutidas algumas propriedades básicas sobre a convergência de métodos de passo múltiplo lineares aplicados à solução numérica de problemas de condições iniciais para uma ampla classe de funções f de interesse nas aplicações. Além disso, também são discutidos vários aspectos básicos da teoria de equações algébrico-diferenciais lineares onde A(t),B(t) são matrizes nxn suficientemente diferenciáveis, com A(t) singular (i.e., não inversível) em todo o intervalo de interesse. / In this work, we discuss some of the basic results about the convergence of linear multistep methods as applied to the solution of the initial value problem for a large class of functions f including practically ali cases of interest in applications. Moreover, we also discuss some basic theoretical results regarding linear systems of differential algebraic equations where A(t), B(t) are sufficiently smooth n x n matrices, with A(t) singular (i.e., noninvertible) for every value of t concerned.

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2017-05-04T17:34:06Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) dissertação-31 05 2016 correções da biblioteca (atualizada).pdf: 2843933 bytes, checksum: 1003152372d1c305370bd514f8eae798 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-04T17:34:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) dissertação-31 05 2016 correções da biblioteca (atualizada).pdf: 2843933 bytes, checksum: 1003152372d1c305370bd514f8eae798 (MD5) Previous issue date: 2016-03-09 / A β-lapachona é uma naftoquinona (3,4-dihidro-2,2-dimetil-2H-naftol[1,2-b]pirano-5,6-diona) de peso molecular 243,3 g.mol-1 presente na Tabebuia avellanedae Lor, árvore conhecida como ipê roxo ou pau d’arco roxo. Esta naftoquinona é uma substância que pode ser obtida por uma semi-síntese a partir do lapachol bem como do lomatiol. Este bioativo apresenta múltiplos efeitos farmacológicos, como antibacteriano, antifúngico, antiviral, anti-inflamatório e anti-proliferativo. Segundo o sistema de classificação biofarmacêutica, a β-lapachona (BL ou β-lap) é classificada como classe II apresentando baixa solubilidade e alta permeabilidade. Desta forma, faz necessário um estudo de incremento de solubilidade aquosa. O objetivo deste trabalho foi caracterizar físico-quimicamente os complexos propostos utilizando dois polímeros: o dendrímero bis-MPA (DEN) e a cucurbit[6]urila (CUC). O presente estudo mostra duas metodologias para a formação de complexos entre a β-lapachona /dendrímero (BLD) e β-lapachona /cucurbiturila (BLC), visando o aumento da solubilidade deste fármaco através de interações intermoleculares e suas respectivas caracterizações físico-químicas. O complexo com o dendrímero foi preparado a partir de uma relação massa/massa de 3(fármaco):1 (carreador) variando o tempo de adsorção de 1, 3 e 7 dias. Para os complexos com a cucurbiturila uma relação molar 1:1 foi estabelecida para a formação dos complexos de inclusão com BL, variando o período de adsorção em 1, 3 e 7 dias. Após o período de agitação, os complexos BLD e BLC foram evaporados e secos a temperatura ambiente para posterior caracterização. Os complexos obtidos foram caracterizados por cromatografia líquida de alta eficiência, ultravioleta na região do visível, espectroscopia de absorção vibracional na região do infravermelho, espectrometria de ressonância magnética nuclear de hidrogênio, análise termogravimétrica, análise calorimétrica diferencial, difratometria de raio-X e microscopia eletrônica de varredura. Para o complexo BLD ficou evidente que a variação no tempo de adsorção não interferiu na quantidade de produto formado ou nas propriedades do complexo obtido. Os resultados das caracterizações mostram que o BLDD1 e o BLCD1 foram formados de acordo com os dados espectroscópicos e espectrométricos que demonstram variações nos sinais de BL quando complexado. Houve uma mudança na cristalinidade da BL, a qual era bastante cristalina, para um material mais amorfo com morfologia distinta do fármaco isolado. Os resultados das caracterizações térmicas exibiram, para os complexos, uma maior estabilidade térmica da β-lap complexada (BLDD e BLCD) e menor energia de fusão, quando comparado com β-lapachona livre. Essas informações também sugerem uma diminuição na cristalinidade do complexo o que é indicativo para o incremento de solubilidade. Desta forma propôs-se a caracterização físico-química como um indício de melhoria na solubilidade da β-lapachona através da formação de complexos entre BL e dois carreadores distintos e suas contribuições para estudos de uma possível formulação farmacêutica futura. / The β-naphthoquinone lapachol is a (3,4-dihydro-2,2-dimethyl-2H-naphthol [1,2-b] pyran-5,6-dione) molecular weight of 243,3g / mol present in Tabebuia avellanedae Lor, tree known as purple ipe or pau d'purple bow. This naphthoquinone is a substance that can be obtained by semi-synthesis from lapachol well as lomatiol. This bioactive has multiple pharmacological effects such as antibacterial, antifungal, antiviral, anti-inflammatory and anti-proliferative. According to biopharmaceutical classification system, the β-lapachone (BL or β-LAP) is classified as class II presenting low solubility and high permeability. Thus, an increase aqueous solubility study is necessary. The aim of this study was to characterize chemically-physical proposed complexes using two polymers: the bis-MPA dendrimer (DEN) and cucurbit[6]uril (CUC). This study shows two methods for the formation of complexes between β-lapachone / dendrimer (BLD) and β-lapachone / cucurbituril (BLC), in order to increase the solubility of the drug through intermolecular interactions and their physicochemical characterizations. The complex with the dendrimer was prepared from a mass / mass 3 (drug): 1 (carrier) varying the time for adsorption of 1, 3 and 7 days. For cucurbituril complexes with a molar ratio of 1: 1 was established for the formation of inclusion complexes with BL varying the adsorption period at 1, 3 and 7 days. After the stirring period, the BLC and BLD complexes were evaporated and dried at room temperature for further characterization. The obtained compounds were characterized by high-performance liquid chromatography, ultraviolet into the visible region spectroscopy, vibrational absorption in the infrared, nuclear magnetic resonance spectrometry of hydrogen, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction and electron microscopy scanning. For BLD complex it was evident that the variation in the adsorption time not interfere in the amount of complex formed or the product properties obtained. The results of the characterizations show that BLDD1 and BLCD1 were formed in accordance with spectroscopic and spectrometric data showing variations in signals when complexed BL. There was a change in the crystallinity of the BL, which was very clear, to a more amorphous material with distinct morphology of the drug alone. The results showed the thermal characterizations for the complex, greater thermal stability of the complexed β-LAP (BLDD and BLCD) and less fusion energy, compared with β-lapachone free. This information also suggests a decrease in crystallinity of the complex which is an indication to increase solubility. Thus it was proposed to physicochemical characterization as a better indication of the solubility of β-lapachone by forming complexes between BL and two different carriers and their contributions to studies of possible future pharmaceutical formulation.

Orientador: Everson Alves Miranda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T23:00:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lima_LeonardoHenriqueFrancade_M.pdf: 992316 bytes, checksum: 57f2f7216633dfbabec7d916c3adb88d (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A precipitação de proteínas através da adição de sais (por exemplo, o sulfato de amônio e cloreto de sódio) é uma técnica comumente utilizada em recuperação e purificação de proteínas. Contudo, a remoção de sais do precipitado e tratamento da solução remanescente contendo altas concentrações de sal são etapas limitantes, devido ao custo do processo e a regulamentação ambiental. O uso de eletrólitos voláteis é uma alternativa aos sais convencionais neste tipo de processo, visto permitirem um fácil processamento e redução do custo do tratamento de efluentes: os sais voláteis podem ser removidos com a redução de pressão ou elevação da temperatura. Neste trabalho foram determinadas as curvas de solubilidade para a lisozima e insulinas bovina e suína em soluções aquosas de sais voláteis, em sistema vedado contendo carbonato, carbamato e bicarbonato de amônio em equilíbrio com CO2 e NH3. Estas curvas de equilíbrio foram determinadas como função da concentração salina (1,00 a 7,00 mol.kg-1), da temperatura (5,0 a 25,0 °C), e razão nitrogênio por carbono (RN/C) (2,0 e 2,5) das soluções.O aumento do conteúdo de nitrogênio aumentou a solubilidade das proteínas que, de uma forma geral, apresentaram um comportamento de solubilidade retrógrada em relação à temperatura. Espectros de dicroísmo circular sugeriram uma pequena desnaturação causada pela precipitação / Abstract: Protein precipitation induced by salt addition (e.g., ammonium sulfate and sodium chloride) is a commoly used technique in the downstream processing of proteins. However, salt removal from the precipitate and disposal of the salt containing liquid phase are key steps of the process due to cost and environmental concerns. Volatile salts are alternatives to conventional salts in this process since they can allow easy processing and reduce the cost of waste disposal: the volatile salt can be removed by pressure reduction and temperature increase. In this work we reported the solubility curves for lysozyme and swine and bovine insulins in aqueous solutions of the volatile salts of the system comprised of ammonium carbonate, carbamate, and bicarbonate in equilibrium with CO2 and NH3. These equilibrium curves were determined as funciton of the salt concentration (1.0-7.0 mol/kg), temperature (5.0-25.0 ºC), and N/C ratio (2.0 and 2.5) of the solutions. The increase of the N content of the solutions increased the proteins solubility that in general had a retrograde solubility. Circular dichroism spectra suggested some denaturation caused by the procipitation / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Paulo Roberto Ribeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica e Intituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-12T15:54:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Monteiro_EduardoNascimento_M.pdf: 16240698 bytes, checksum: 5bca1c01db0a9ae851bdb07bd2770078 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O estudo da interação entre o gás da formação produtora e o fluido de perfuração durante as operações é essencial para perfuração de cada fase do poço de forma segura e econômica. Aspectos ambientais e técnicos peculiares à perfuração em águas profundas e ultra profundas exigem o uso de fluidos de perfuração sintéticos, de baixa toxicidade. O principal objetivo, deste trabalho foi o estudo do comportamento PVT desses fluidos através da determinação experimental e modelagem de propriedades termodínâmicas, tais como solubilidade, densidade e fator volume de formação dos fluidos. Estas propriedades têm um impacto importante na detecção e circulação de um kick e devem ser consideradas no planejamento e execução do controle do poço. Os resultados experimentais foram obtidos em uma célula PVT pressurizada por injeção de mercúrio e com um limite operacional de 177°C e 70 MPa. O gás utilizado foi o metano e os líquidos foram emulsões e fluidos não adensados à base de n-parafina, testados a 70°C, 90 °C e 150°C. Os efeitos da temperatura e da composição do fluido foram analisados e os resultados experimentais para solubilidade e fator volume de formação foram comparados com predições baseadas na hipótese da aditividade e ajustes matemáticos nos resultados experimentais. Alguns exemplos de cálculo do volume ganho no tanque usando as expressões analíticas obtidas são discutidos. / Abstract: The study of the interaction between the formation gas and the drilling fluid during the operations is essential to safely and economically drill each phase of the well. The environmental regulatory issues and the peculiar technical aspects involved in deep and ultradeep waters require low toxicity' synthetic drilling fluids. The main objective ofthis study was to understand the PVT behavior of those fluids by the experimental determination and modeling of thermody'pamic properties such as: solubility, specific gravity and formation volume factor of the fluids. Those properties have a direct impact on kick detection and circulation out of the well, what sb.ould be addressed in wellcontrol planning and execution. The experimental data were obtained by means of a PVT cell pressurized by mercury injection with an operating capacity of 177 °C and 70 MPa. The gas used was methane and the liquids were n-paraffin based emulsions and unweighted drilling fluids, tested at 70 °C, 90 °C and 150 °c. The temperature and fluid composition influences had been analyzed and the experimental data for solubility and formation volume factor have been compared with predictions considering the additivity hypothesis and mathematical fittings based in the experimental data. Some pit gain calculation examples using the analytical expressions obtained are also discussed. / Mestrado / Explotação / Mestre em Ciências e Engenharia de Petróleo

Orientadores: Florencia Cecilia Menegalli, Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:55:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_VanessaGoulart_M.pdf: 4523027 bytes, checksum: f852899c05d9342769d277f2255a6d51 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo a obtenção de tomate em pó através do processo de secagem por atomização da polpa de tomate. Os experimentos foram conduzidos utilizando um atomizador de bancada e maltodextrina 10DE foi empregada como agente carreador. Foi utilizado um delineamento central composto rotacional (DCCR) para estudar a influência das seguintes variáveis independentes: temperatura do ar de secagem (153 a 187 °C), vazão de alimentação (0,57 a 0,83 l/h) e concentração de maltodextrina (3,3 a 11,7%). As variáveis de resposta foram o rendimento de produto e as seguintes características do tomate em pó: diâmetro médio de partícula, conteúdo de umidade, atividade de água, densidade do leito, higroscopicidade, solubilidade, tempo de instantaneização, retenção de carotenóides e retenção de ácido ascórbico. Os pós de tomate também foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho de partículas e cor. Todas as variáveis mostraram influência significativa sobre as características do produto em pó, sendo que a concentração de maltodextrina foi a variável com efeito significativo sobre a maioria das respostas (rendimento, diâmetro médio de partícula, umidade, densidade do leito, higroscopicidade, tempo de instantaneização, retenção de carotenóides e retenção de ácido ascórbico), além de sua interação com a temperatura do ar de secagem. A análise das superfícies de resposta indicou que a produção de um pó com menor conteúdo de umidade, higroscopicidade, tempo de instantaneização e maior retenção de carotenóides pode ser conseguida utilizando-se temperatura do ar de secagem de 160 °C, vazão de alimentação de 0,62 l/h e concentração de maltodextrina de 10%, considerando a polpa de tomate com 5% de sólidos totais. Para as demais respostas (rendimento, diâmetro médio de partícula, atividade de água, densidade aparente, solubilidade e retenção de ácido ascórbico), os modelos obtidos não foram estatisticamente significativos, dentro da faixa de valores utilizada para cada variável independente do planejamento experimental. O tomate em pó obtido por atomização apresentou grande potencial de utilização, devido às suas propriedades como solubilidade e alta retenção de ácido ascórbico, além do baixo conteúdo de umidade e atividade de água, que facilitam seu armazenamento e transporte / Abstract: The objective of this work was to obtain tomato powder by spray drying of tomato pulp. The process was carried out using a laboratory spray dryer and maltodextrin 10DE was used as carrier agent. A central composite rotatable design (CCRD) was used to estimate the influence of the following independent variables: inlet air temperature (153 to 187 °C), feed flow rate (0.57 to 0.83 l/h) and maltodextrin concentration (3.3 to 11.7%) on the product yield and on the powder properties of the powder. The evaluated characteristics in tomato powder were: mean diameter, moisture content, water activity, bulk density, hygroscopicity, solubility, wetting time, carotenoids retention and ascorbic acid retention. Tomato powder was also characterized for particle size distribution and color. All variables had significant influence on the characteristics of the tomato powder and the maltodextrin concentration was the variable with significant effect on most of the responses (product yield, mean diameter, moisture content, bulk density, hygroscopicity, wetting time, carotenoids retention and ascorbic acid retention), besides its interaction with the inlet air temperature, at a 90% confidence interval. The response surface analysis indicated that obtaining a product with lower moisture content, lower hygroscopicity, lower wetting time and higher carotenoids retention can be achieved by using the inlet air temperature of 160 °C, feed flow rate of 0.62 l/h and maltodextrin concentration of 10%, considering the tomato pulp with 5% total solids. For the responses: process yield, mean diameter, water activity, bulk density, solubility and ascorbic acid retention, the models obtained were not statistically significant, within the levels used for each independent variable in experimental design. Tomato powder, obtained by spray drying, showed a great potential to several applications, due to its properties such as solubility and high ascorbic acid retention, besides the low moisture content and water activity that facilitate its storage and transport / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Os radiofármacos são definidos como preparações farmacêuticas contendo um radionuclídeo em sua composição, são administrados intravenosamente em sua maioria, e, portanto, o cumprimento dos princípios de Boas Práticas de Fabricação (BPF) é essencial e indispensável à tais produtos. A validação de limpeza é um requisito das BPF e consiste na evidência documentada que demonstra que os procedimentos de limpeza removem os resíduos a níveis pré-determinados de aceitação, garantindo que não haja contaminação cruzada. Uma simplificação da validação dos processos de limpeza é admitida, e consiste na escolha de um produto, denominado de \"pior caso\" ou worst case, para representar a limpeza de todos os equipamentos da mesma linha de produção. Uma das etapas da validação de limpeza é o estabelecimento e validação do método analítico para quantificação do resíduo. O objetivo deste estudo foi estabelecer o pior caso para a validação de limpeza dos equipamentos de produção de reagentes liofilizados-RL para marcação com 99mTc, avaliar a utilização do teor de carbono orgânico total (COT) como indicador de limpeza dos equipamentos utilizados na fabricação dos RL, validar o método para determinação de CONP (carbono orgânico não purgável/volátil) e realizar testes de recuperação com o produto escolhido como pior caso. A escolha do produto pior caso baseou-se no cálculo de um índice denominado \"índice para pior caso - Worst Case Index (WCI)\", utilizando informações de solubilidade dos fármacos, dificuldade de limpeza dos equipamentos e taxa de ocupação dos produtos na linha de produção. O produto indicado como pior caso entre os RL foi o MIBI-TEC. Os ensaios de validação do método foram realizados utilizando-se um analisador de carbono modelo TOC-Vwp acoplado a um amostrador automático modelo ASI-V, ambos da marca Shimadzu&reg e controlados por software TOC Control-V Shimadzu&reg. Foi utilizado o método direto de quantificação do CONP. Os parâmetros avaliados na validação do método foram: conformidade do sistema, robustez, linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), precisão (repetibilidade e precisão intermediária), e exatidão (recuperação) e foram definidos como: 4% acidificante, 2,5 mL de oxidante, tempo de integração da curva de 4,5 minutos, tempo de sparge de 3,0 minutos e linearidade na faixa de 40-1000 μgL-1, com coeficiente de correlação (r) e soma residual dos mínimos quadrados (r2) > 0,99 respectivamente. LD e LQ para CONP foram 14,25 ppb e 47,52 ppb, respectivamente, repetibilidade entre 0,11 4,47%; a precisão intermediária entre 0,59 a 3,80% e exatidão entre 97,05 - 102,90%. A curva analítica para Mibi mostrou-se linear na faixa de 100-800 μgL-1, com r e r2 > 0,99, apresentando parâmetros similares aos das curvas analíticas de CONP. Os resultados obtidos neste estudo demonstraram que a abordagem do pior caso para validação de limpeza é um meio simples e eficaz para diminuir a complexidade e morosidade do processo de validação, além de proporcionar uma redução nos custos envolvidos nestas atividades. Todos os resultados obtidos nos ensaios de validação de método CONP atenderam as exigências e especificações preconizadas pela norma RE 899/2003 da ANVISA para considerar a metodologia validada. / Radiopharmaceuticals are defined as pharmaceutical preparations containing a radionuclide in their composition, mostly intravenously administered, and therefore compliance with the principles of Good Manufacturing Practices (GMP) is essential and indispensable. Cleaning validation is a requirement of the current GMP, and consists of documented evidence, which demonstrates that the cleaning procedures are able to remove residues to pre-determined acceptance levels, ensuring that no cross contamination occurs. A simplification of cleaning processes validation is accepted, and consists in choosing a product, called \"worst case\", to represent the cleaning processes of all equipment of the same production area. One of the steps of cleaning validation is the establishment and validation of the analytical method to quantify the residue. The aim of this study was to establish the worst case for cleaning validation of equipment in the radiopharmaceutical production of lyophilized reagent (LR) for labeling with 99mTc, evaluate the use of Total Organic Carbon (TOC) content as indicator of equipment cleaning used in the LR manufacture, validate the method of Non-Purgeable Organic Carbon (NPOC), and perform recovery tests with the product chosen as worst case.Worst case products choice was based on the calculation of an index called \"Worst Case Index\" (WCI), using information about drug solubility, difficulty of cleaning the equipment and occupancy rate of the products in line production. The products indicated as worst case was the LR MIBI-TEC. The method validation assays were performed using carbon analyser model TOC-Vwp coupled to an autosampler model ASI-V, both from Shimadzu&reg, controlled by TOC Control-V software. It was used the direct method for NPOC quantification. The parameters evaluated in the validation method were: system suitability, robustness, linearity, detection limit (DL) and quantification limit (QL), precision (repeatability and intermediate precision), and accuracy (recovery) and they were defined as follows: 4% acidifying reagent, 2.5 ml oxidizing reagent, 4.5 minutes integration curve time, 3 minutes sparge time and linearity in 40-1000 μgL-1 range, with correlation coefficient (r) and residual sum of minimum squares (r2) greater than 0.99 respectively. DL and QL for NPOC were 14.25 ppb e 47.52 ppb respectively, repeatability between 0.11 and 4.47%; the intermediate precision between 0.59 and 3.80% and accuracy between 97.05 and 102.90%. The analytical curve for Mibi was linear in 100-800 μgL-1 range with r and r2 greater than 0.99, presenting similar parameters to NPOC analytical curves. The results obtained in this study demonstrated that the worst-case approach to cleaning validation is a simple and effective way to reduce the complexity and slowness of the validation process, and provide a costs reduction involved in these activities. All results obtained in NPOC method validation assays met the requirements and specifications recommended by the RE 899/2003 Resolution from ANVISA to consider the method validated.