Este trabalho apresenta um estudo relacionado a três estados de superfície aplicados em um substrato de aço ferramenta AISI H13 temperado e revenido utilizado no processo de calibração a frio para a fabricação de forjados de precisão, os quais posteriormente processados transformam-se em componentes de um semieixo homocinético. O foco deste trabalho foi demostrar através da aplicação de tratamentos de superfície o aumento do desempenho em termos de resistência ao desgaste na interface da superfície da ferramenta em análise e também correlacionar com o seu custo benefício do produto final, visto que o critério para avaliação de vida útil depende diretamente do dimensional final do forjado. Para a comparação e o teste industrial foram estipuladas três condições diferentes de superfície para serem avaliadas. A primeira sem revestimento, a segunda com modificação superficial pelo processo de nitretação gasosa e a terceira com revestimento Dúplex PVD a base de CrTiN. A caracterização das amostras foram realizadas com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, análises metalográficas de microestrutura e dureza. A partir dos resultados obtidos foi constatado que o revestimento Dúplex aplicado em ferramentas para calibração a frio apresentou o melhor desempenho em relação às outras duas condições propostas. O revestimento Dúplex obteve um ganho de 400% em vida útil de ferramentas correlacionado a melhor resistência ao desgaste e, além disso, uma melhor performance em seu comportamento dimensional perante ao processo aplicado. Como segunda alternativa, as ferramentas com o processo de nitretação gasosa atingiram uma redução de 17% nos custos de ferramentas por peças produzidas e acréscimo de 20% em vida útil de ferramentas, apresentando uma melhora em relação as ferramentas sem tratamento de superfície. / This work presents a study related to three surface states applied on a quenching and tempered AISI H13 tool steel substrate used in the cold calibration process for the manufacture of precision forgings, which are subsequently processed into components of a halfshafts. This dissertation aims at demonstrating, through the application of surface treatments, the increase in the wear resistance performance of the tool under analysis and correlating this with cost benefit in the final product, since the end life criterion for the tools depends directly on the dimensions of the forged part. For comparison and industrial testing three different surface conditions were stipulated for evaluation. The first uncoated, the second with surface modification by the gas nitriding process and the third with PVD duplex coating based on CrTiN. The characterization of the samples was carried out with Optical and Scanning Electron Microscopy, Metallographic Analysis of the Microstructure and Hardness Tests. According with obtained results it was verified that the treatment duplex coating applied in tools for cold calibration presented the best performance in relation to the other two conditions proposed. The duplex coating obtained a gain of 400% in tool life correlated to better resistance to wear and, in addition, a better performance in its dimensional behavior in relation to the previous condition without surface treatment. As a second alternative, the tools treated by the gas nitriding process achieved a 17% reduction in tooling costs per parts produced and a 20% increase in tool life, showing an improvement over tools without surface treatment.

Uma maneira de quantificar a resistência da interface de materiais compósitos é medindo a tensão necessária para separar o filme do substrato. Esta tensão é frequentemente usada como um parâmetro de projeto para desenvolver estes materiais. Entretanto, muitos métodos de medição da adesão não são capazes de eliminar as falhas de coesão das falhas de adesão filme/substrato. Neste trabalho um novo método de medição de adesão é proposto com o objetivo de eliminar a interferência da falha de coesão por cisalhamento, inerente ao filme delaminado, da medida da tensão normal de adesão feita por método padrão. O novo método provou ser eficiente e seus resultados mostraram serem mais precisos que os do método normalizado. Foram testados os seguintes compostos obtidos por evaporação de cobre usando canhão de elétrons através do processo de deposição física de vapor (PVD), formando um filme metálico sobre quatro substratos poliméricos: polipropileno (PP), poliamida 6 (PA 6), poliestireno de alto impacto (HIPS) e poli(tereftalato) de etileno (PET). A análise de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford foi utilizada para caracterizar os filmes e o ângulo de contato para caracterizar a interface. As superfícies dos polímeros foram modificadas através de flambagem e lixamento para validar os resultados do novo método. Finalmente os polímeros delaminados através dos métodos padrão e proposto foram observados por microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV), comprovando assim, que somente no método novo ocorre a separação da interface metal-polímero livre da influência da falha coesiva do filme de cobre. / One of the methods to quantify the interface strength of composites is to measure the tensile stress necessary to separate a film from the substrate surface. Such value is often used as a project parameter to develop the composite. However, most of methods cannot avoid the interference of the cohesion bulk failures from the film/substrate adhesion measures. In this work a new method is proposed in order to eliminate the influence of the cohesion shear failure inherent to the delaminated film of the normal adhesion stress measured by the standard method. The new method has proved to work and their results have become more accurate than the standard pull-off method. The experiment consisted in delaminate a copper film deposited by physical vapor evaporation (PVD) through electron gun on four polymers: polypropylene (PP), polyamide 6 (PA 6), high impact polystyrene (HIPS) and polyethylene terephthalate (PET). The Rutherford backscattering spectrometry was used to characterize the films and the contact angle analysis to characterize the interfaces. The polymer surfaces have also been modified to verify the adhesion strengths of the copper film through sanding and flaming processes to validate the new method. Finally the substrates delaminated were analyzed for both methods, standard and proposed, through optical and scanning electron microscopies, proving that only the new method is effective in pulling-off the metal/polymer interface without the cohesive failure influence of the copper film.

Poli(p-fenileno de tereftalamida) (PPTA), usualmente chamado de aramida, é uma fibra polimérica de baixa densidade que possui alta rigidez e resistência à tração, assim como excelente estabilidade térmica e química. Essa fibra é utilizada como reforço em materiais compósitos utilizados nas indústrias aeroespacial e automobilística, em artefatos de proteção balística e de proteção ao corte. No entanto, sua aplicação como reforço em materiais compósitos está limitada por sua baixa afinidade interfacial com matrizes poliméricas, devido a sua superfície lisa e relativamente inerte. Para superar esta desvantagem, diversos tratamentos foram desenvolvidos para modificar a superfície da aramida. Contudo, realizar essa modificação sem diminuir a resistência mecânica da fibra é um grande desafio, assim como desenvolver um método industrialmente viável. Líquidos iônicos (LI) apresentam-se como uma alternativa promissora para a compatibilização da aramida com matrizes poliméricas, devido à possibilidade de ajuste de suas propriedades com a escolha de ânions e cátions específicos. Dessa forma, o objetivo deste estudo é investigar a influência de diferentes LI nas propriedades adesivas entre Kevlar e uma resina epoxídica. Para tanto, as fibras foram submetidas a soluções de etanol e LI imidazólicos (cloreto de 1-n-butil-3-metilimidazólio, cloreto de 1-carboximetil-3-metilimidazólio, metanossulfonato de 1-trietilenoglicol monometil éter-3-metilimidazólio e metanossulfonato de 1-n-butil-3-metilimidazólio) e analisadas por espectroscopia do infravermelho, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. A resistência mecânica das fibras foi investigada por teste de tração e a interface foi caracterizada em termos de molhabilidade e adesão pelos testes de ângulo de contato e pull-out. Os resultados mostraram um aumento na molhabilidade e na adesão nas fibras tratadas com cloreto de 1- n-butil-3-metilimidazólico, metanossulfonato de 1-trietilenoglicol monometil éter-3- metilimidazólio e metanossulfonato de 1-n-butil-3-metilimidazólio. Dois compósitos laminados foram fabricados com os tecidos comercial e tratado com metanossulfonato de 1- trietilenoglicol monometil éter-3-metilimidazólio. Suas propriedades mecânicas foram aferidas por ensaios de tração e short beam. O compósito feito com o tecido tratado apresentou maior resistência mecânica, módulo e tensão de cisalhamento interlaminar. / Poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA), known as aramid, is a low density polymeric fiber that has high rigidity and exceptional tensile strength, as well as excellent thermal and chemical stability. It is used as reinforcement in composite materials in the aerospace and automobile industry and in ballistic and stab-resistant articles. However, its inferior interfacial affinity towards polymeric matrices due to its smooth surface hampers its use in composite materials, preventing full achievement of its potential as reinforcement. To overcome this drawback, various treatments have been applied to modify the aramid surface. Nevertheless it is a great challenge to introduce this modification without diminishing the fiber mechanical properties and to develop an industrially feasible process. Ionic liquids (IL) might be an alternative as compatibilizer in polymeric matrices reinforced with aramid fibers because of their unique set of physical-chemical properties that can be finely tuned by their chemical structures. Hence, the objective of this study is to investigate the influence of different IL on the adhesive properties between Kevlar and epoxy resin. Kevlar fibers were submitted to solutions of ethanol and imidazolium IL (1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride, 1- carboxymethyl-3-methylimidazolium chloride, 1-n-hexadecyl-3-methylimidazolium chloride, 1- triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate and 1-n-butyl-3- methylimidazolium methanesulfonate) and then analyzed by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The mechanical strength of the fibers was analyzed by tensile strength tests and the interface was characterized by contact angle measurements and pull-out tests. There was an increase in wettability and adhesion of the fibers treated with 1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride, 1-triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate and 1-n-butyl-3- methylimidazolium methanesulfonate. Two laminated composites were manufactured with commercial and 1-triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate treated fabrics and their mechanical properties were measured with tensile strength and short beam test. The composite made with treated fabrics presented higher mechanical resistance, modulus and interfacial shear strength.

Este trabalho apresenta um estudo relacionado a três estados de superfície aplicados em um substrato de aço ferramenta AISI H13 temperado e revenido utilizado no processo de calibração a frio para a fabricação de forjados de precisão, os quais posteriormente processados transformam-se em componentes de um semieixo homocinético. O foco deste trabalho foi demostrar através da aplicação de tratamentos de superfície o aumento do desempenho em termos de resistência ao desgaste na interface da superfície da ferramenta em análise e também correlacionar com o seu custo benefício do produto final, visto que o critério para avaliação de vida útil depende diretamente do dimensional final do forjado. Para a comparação e o teste industrial foram estipuladas três condições diferentes de superfície para serem avaliadas. A primeira sem revestimento, a segunda com modificação superficial pelo processo de nitretação gasosa e a terceira com revestimento Dúplex PVD a base de CrTiN. A caracterização das amostras foram realizadas com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, análises metalográficas de microestrutura e dureza. A partir dos resultados obtidos foi constatado que o revestimento Dúplex aplicado em ferramentas para calibração a frio apresentou o melhor desempenho em relação às outras duas condições propostas. O revestimento Dúplex obteve um ganho de 400% em vida útil de ferramentas correlacionado a melhor resistência ao desgaste e, além disso, uma melhor performance em seu comportamento dimensional perante ao processo aplicado. Como segunda alternativa, as ferramentas com o processo de nitretação gasosa atingiram uma redução de 17% nos custos de ferramentas por peças produzidas e acréscimo de 20% em vida útil de ferramentas, apresentando uma melhora em relação as ferramentas sem tratamento de superfície. / This work presents a study related to three surface states applied on a quenching and tempered AISI H13 tool steel substrate used in the cold calibration process for the manufacture of precision forgings, which are subsequently processed into components of a halfshafts. This dissertation aims at demonstrating, through the application of surface treatments, the increase in the wear resistance performance of the tool under analysis and correlating this with cost benefit in the final product, since the end life criterion for the tools depends directly on the dimensions of the forged part. For comparison and industrial testing three different surface conditions were stipulated for evaluation. The first uncoated, the second with surface modification by the gas nitriding process and the third with PVD duplex coating based on CrTiN. The characterization of the samples was carried out with Optical and Scanning Electron Microscopy, Metallographic Analysis of the Microstructure and Hardness Tests. According with obtained results it was verified that the treatment duplex coating applied in tools for cold calibration presented the best performance in relation to the other two conditions proposed. The duplex coating obtained a gain of 400% in tool life correlated to better resistance to wear and, in addition, a better performance in its dimensional behavior in relation to the previous condition without surface treatment. As a second alternative, the tools treated by the gas nitriding process achieved a 17% reduction in tooling costs per parts produced and a 20% increase in tool life, showing an improvement over tools without surface treatment.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-01-27Bitstream added on 2014-06-13T19:03:28Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_jag_dr_guara.pdf: 2054384 bytes, checksum: 2056494b4d46299584c8acf22e9f6838 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os Biomateriais Metálicos são utilizados para reforçar ou para restaurar a forma e função de tecidos duros. Os implantes e próteses são utilizados para substituir ombros, joelhos, quadris e dentes perdidos entre outros. Nos últimos anos, varias ligas de titânio para aplicações biomédicas foram avaliadas. Neste trabalho, a influência do tratamento de superfície biomimético na osseointegração de implantes dentários da liga Ti-7,5Mo foi avaliada. Os lingotes foram obtidos a partir de titânio e molibdênio utilizando um forno a arco voltaico. Eles foram submetidos a tratamento térmico e conformados a frio em prensa rotativa. Posteriormente foram confeccionados implantes (2,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de comprimento) sob medida os quais submetidos ao tratamento de superfície biomimético. Os implantes foram inseridos e analisados histológica realizada após 28 dias. A caracterização microestrutural e mecânica da liga Ti-7,5Mo também foi realizada. Aliga Ti-7,5Mo exibiu baixo modulo de elasticidade e elevada relação resistência/modulo. O uso do tratamento de superfície biomimético promoveu um aumento da osseointegração sobre a superfície dos implantes / Metallic biomaterials are used to reinforce or to restore form and function of hard tissues. Implants and prosthesis are used to replace shoulders, knees, hips and teeth. In the last years, several titanium alloys for biomedical applications have been studied. In the present work, influence of biomimetic surface treatment in osseointegration of Ti-7.5Mo dental implant was evaluated. Ingots were obtained from titanium and molybdenum by using an arc-melting furnace. They were submitted to heat treatment and cold worked by swaging. Then, screw-shaped implants (2.0 mm diameter by 2.5 mm length) were custom made and they were submitted biomimetic surface treatment. Implants were implanted in the rat’s femur and histological analysis was realized after 28 days. Also, microstructural and mechanical properties of Ti-7.5Mo alloy were evaluated. Ti-7.5Mo showed low elasticity modulus and higher ratio strength/modulus. Results obtained suggest that Ti-7.5Mo exhibited excellent bulk properties. The use of the biomimetic surface treatment was able to promote an increase of osseointegration on surface of dental implants

The durability characteristics of concrete should be given the same importance as compressive strength when designing concrete structures. Concrete should be able to withstand the effects of aggressive agents and behave as a protective layer that can block the penetration of substances that could corrode the steel in concrete. The corrosion of reinforcing steel in concrete structures can be caused by factors such as carbonation and the action of chloride ions, which can penetrate the concrete through absorption and diffusion processes. When the concrete does not show resistance to chloride penetration, the use of surface treatment is required. This study investigates chloride penetration in concrete samples that received three different kinds of surface treatment: a single component polymer mortar applied in a 4-mm thick layer, a pore blocker with a single coat and a pore blocker with a double coat. The concrete samples used were produced with cement types CP IV 32, CP II F and CP V and compressive strength values of 15MPa, 20MPa and 25MPa. Chloride penetration was assessed using ASTM C 1202 and AgNO3 aspersion after immersion in a salt solution in concrete samples with and without surface treatment. Surface treatments like pore blockers were able to reduce the chloride flow inwards concrete due to the sealing effect in the superficial pore layer, caused by the reactions with the cement hydration products. The double treatment with pore blocker (XCM) showed to be more effective, providing bigger reduction in total passing charge. This reduction was greater in pozzolanic cements and in those with the lowest resistance, fck=15 MPa. The concrete produced with cements type CP II F and CP V showed bigger values of passing charge and diffusion coeficient. The use of polymeric mortar (Z4) with 4 mm thickness was considered the best alternative among those investigated. It produced the greatest reduction in total passing charge as well as the best efficiency in decreasing chloride penetration, and showed a good adherence in the concrete substratum and compactness. / As características de durabilidade devem ser parâmetros de concepção das estruturas de concreto tanto quanto a sua resistência à compressão. O concreto deve manter a integridade frente aos agentes que o danificam, além de atuar como camada protetora à entrada de substâncias que venham a promover a corrosão das armaduras em seu interior. A corrosão das armaduras pode ser devido à carbonatação e à ação dos íons cloretos. O ingresso de cloretos no concreto pode ocorrer por mecanismos de absorção e difusão. Quando este não apresenta resistência à penetração de cloretos faz-se necessário a aplicação de tratamento superficial de proteção. O presente estudo teve por objetivo avaliar a penetração de cloretos em concretos que foram submetidos a três tipos de tratamento superficial: uma argamassa polimérica monocomponente aplicada em camada de 4mm, e um produto obturador dos poros como tratamento simples ou duplo. Os concretos submetidos ao tratamento superficial foram produzidos com três tipos de cimento, CP IV 32, CP II F e CP V, e para os níveis de resistência característica à compressão (fck) de 15 MPa, 20 MPa e 25 MPa. A penetração de cloretos foi avaliada segundo a norma ASTM C 1202 e por aspersão de AgNO3 após imersão em solução de cloreto. Os tratamentos superficiais do tipo bloqueadores de poros mostraram capacidade de diminuir o fluxo de entrada de cloretos devido ao tamponamento dos poros da camada superficial do concreto através das reações com os produtos de hidratação do cimento. O tratamento duplo com o bloqueador de poros (XCM) mostrou-se mais efetivo, promovendo uma maior redução na carga total passante e no coeficiente de difusão (k). Essa redução foi maior para os cimentos pozolânicos e no menor nível de resistência investigada, fck = 15 MPa. Já os concretos compostos com cimentos CPIIF e CPV-ARI mostraram maiores valores de carga passante e coeficiente k. Entretanto, a utilização da argamassa polimérica (Z4) com espessura de 4mm foi a melhor alternativa dentre as investigadas, promovendo uma maior redução da carga total passante assim como melhor eficiência na diminuição da penetração de cloretos, apresentando boa aderência com o concreto de substrato e compacidade.

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-11T17:54:41Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-11T17:54:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marcelo Marques da Silva null (marcelomarques657@yahoo.com.br) on 2017-08-31T02:34:55Z No. of bitstreams: 1 Tese_versão_FINAL.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) Previous issue date: 2017-04-25 / Foi realizado um estudo sobre as propriedades elétricas de filmes finos de óxido de alumínio (Al2O3) obtidos por anodização em solução eletrolítica preparada com ácido tartárico, etileno glicol e água. Filmes de Al2O3 com espessuras entre 20 e 70 nm foram crescidos sobre camadas de alumínio as quais foram depositadas por evaporação em vácuo sobre lâminas de vidro. Utilizou-se o processo de anodização em duas etapas, sendo que na primeira etapa aplica-se uma corrente constante de 0,48 mA/cm2 e monitora a tensão até alcançar o valor final, programado conforme a espessura desejada; e então, na segunda etapa, mantem-se se a tensão final durante 2 minutos, enquanto mede-se a corrente. Os filmes de Al2O3 apresentam constante dielétrica média de aproximadamente sete (ε = 7), tan δ da ordem de 10-3 e resistividade elétrica da ordem de 1013 cm. Estudou-se o efeito do tratamento de superfície pela a deposição de monocamadas dos silanos, octadecil triclorosilano (OTS), hexametildisilazano (HMDS) e do ácido fosfônico (OPA) nas características elétricas. O tratamento com HMDS se mostrou o mais efetivo, diminuindo a corrente de fuga e aumentando campo de ruptura dielétrica. Também foi estudado o efeito do recobrimento, da superfície dos filmes de Al2O3, com filmes dos polímeros isolantes poliestireno (PS), polivinil álcool (PVA), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e polimetilmetacrilato (PMMA). A deposição de um filme de PMMA foi a que apresentou os melhores resultados, com redução da corrente de fuga em torno de duas ordens de grandeza em relação aos filmes não tratados. Dispositivos com estrutura metal isolante e semicondutor (MIS) tendo o poli(3-hexyltiofeno) (P3HT) como semicondutor, também foram estudados com a finalidade de avaliar a aplicabilidade do Al2O3 como dielétrico em eletrônica orgânica. Conclui-se que filmes de Al2O3 preparados pela técnica de anodização com tratamento de superfície por deposição de uma monocamada de HMDS ou recoberto com um filme de PMMA é uma boa opção de dielétrico para eletrônica orgânica. / A study about electric properties of aluminum oxide (Al2O3) obtained by anodization of aluminum in a electrolytic solution prepared with tartaric acid, ethylene glycol and water was performed. Thin Al2O3 films from 20 to 70 nm were grown on aluminum layer which were deposited on glass slides by vacuum metallization. It was used the anodization process in two stages, being that in first stage applies a constant current of 0,48 mA/cm2 and monitory the voltage until reach the final value, programmed in according to the desired thickness; and in the second stage, the final voltage is maintained for two minutes, while the current is measured. The Al2O3 films present medium dielectric constant about seven (ε = 7), tan δ in order of 10-3 and resistivity in order of 1013 cm. It was studied the surface treatment effect by monolayers depositions of octadecyl trichlorosilane (OTS), hexamethyldisilazane (HMDS) and phosphonic acid (OPA) on the electrical characteristics. The HMDS treatment proved to be the most effective, reducing the leakage current and increasing the dielectric rupture field. The effect of the addition of polystyrene (PS), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polymethylmethacrylate (PMMA) films on the oxide surface was also studied. The deposition of a PMMA film presented the best results, with reduction of the leakage current around two orders of magnitude in relation to pristine oxide. Devices with metal-insulator-semiconductor (MIS) structure, using the polymeric (3-hexythiophene) (P3HT) as semiconductors, also have been studied in order to evaluate the applicability of Al2O3 films as dielectric in organic electronics. It was concluded that Al2O3 films prepared by anodization, coated with a monolayer of HMDS or a thin PMMA film, are an excellent choice for apply as dielectric in organic electronics.

Resumo: Braquetes ortodônticos são feitos de diversos tipos de materiais, tais como, metais, cerâmicas e polímeros. Entre todos os materiais metálicos, o aço inoxidável é o mais empregado devido ao seu baixo custo associado a sua resistência à corrosão. No ambiente oral, eles estão sujeitos a fluídos agressivos e variações de pH, levando a liberação de íons nos tecidos e fluídos. Modificações na superfície destas ligas foram realizados utilizando tratamentos mecânicos, eletroquímicos, químicos e físicos. O carbono amorfo hidrogenado (a-C: H) preparado para técnicas de deposição apresentam muitas propriedades atraentes como alta dureza, serem químicamente inertes e biocompatíveis. Neste estudo in vitro, filmes de a-C:H foram depositados em braquetes ortodônticos pela técnica de deposição química por plasma de radiofreqüência (PECVD) e inibiu a liberação de íons níquel. Após o tratamento de superfície, os braquetes foram colados em incisivos bovinos com uma resina composta e as amostras foram imersas em soro fisiológico por 30 dias à 37 º C. Durante o tempo de imersão as amostras foram lavadas e imersas em flúor diariamente. Antes da imersão, o arranjo estrutural dos filmes foi analisado por espectroscopia de Raman e medidas do ângulo de contato foram realizadas, a fim de avaliar a molhabilidade da superfície. Espectrometria de absorção atômica foi usada para medir a liberação de elementos a partir de amostras e a análise superficial foi realizada em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o revestimento previne a liberação de Ni dos braquetes nos testes estatísticos e o níquel foi liberado de outros grupos sem tratamento de superfície . A análise de variância não indicou diferença significativa entre os grupos depois do ensaio de cisalhamento. / Abstract: Orthodontics brackets have been made from a variety of materials such as metals, ceramics and polymers. Among all the metallic materials, stainless steel are the most popular due low cost associated with reasonable corrosion resistance. In oral environment, they are subject aggressive fluids and pH variation can be leave nickel ions release to body tissues and fluids. Surface modifications of these alloys have been realized using mechanical, electrochemical, chemical and physical treatments. Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) prepared by deposition techniques have very attractive properties such as high hardness, chemical inertness and biocompatibility. In this in vitro study, a-C:H films were deposited on orthodontics brackets by r.f. plasmaenhanced chemical vapour deposition (PECVD) from inhibited nickel ions release. After treatment, brackets were bonded to bovine incisors with a composite resin and samples were immersed in physiological serum for 30 days at 37 ºC. During immersion time samples were brushed and/or immersed in mouthwashes daily. Prior immersion, the structural arrangement of films was probed by Raman spectroscopy and contact angle measurements were carried out in order to evaluate the wettability of surface. Atomic absorption spectrophotometry was used to measure the release of elements from the samples and SEM for surface analysis. Results showed that the coating prevents Ni release of brackets for statistic test and nickel was released for others groups. Analysis of variance no indicated significance different among groups after shear testing. / Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Maria Cristina Rosifini Alves Resende / Banca: Sandra Giacomi Scheneider / Banca: Maria da Glória Chiarello Mattos / Mestre

Orientador: Renata Garcia Fonseca / Banca: Gelson Luis Adabo / Banca: Rossana Pereira de Almeida Antunes / Resumo: Este estudo avaliou a resistência ao cisalhamento da união entre o titânio comercialmente puro fundido e o cimento resinoso não-adesivo (RelyX ARC - 3M ESPE) após diferentes tratamentos na superfície metálica. Noventa discos de titânio comercialmente puro foram divididos aleatoriamente em nove grupos, os quais receberam um dos seguintes tratamentos, antes da aplicação do RelyX ARC: (n=10): 01) Al2O3 (50 μm); 02) Al2O3 (50 μm) + adesivo; 03) Al2O3 (50 μm) + silano; 04) Cojet Sand (30 μm); 05) Cojet Sand + adesivo; 06) Cojet Sand + silano; 07) Al2O3 (50 μm) + Rocatec (110 μm); 08) Al2O3 (50 μm) + Rocatec + adesivo; 09) Al2O3 (50 μm) + Rocatec + silano. Os espécimes foram termociclados (5.000 ciclos - 5 - 55 oC - 30 segundos de imersão) e então submetidos ao ensaio de cisalhamento As médias de resistência ao cisalhamento da união dos grupos de 1 a 9 foram respectivamente: 4,10 ± 0,79CD; 6,14 ± 0,99B; 4,34 ± 0,71CD; 2,58 ± 0,37EF; 2,31 ± 0,23 F; 5,70 ± 0,93B; 3,65 ± 0,70DE; 5,25 ± 1,08BC e 8,36 ± 1,63A. O teste t de Student apontou igualdade estatística entre os grupos jateados com partículas de Al2O3 e com partículas revestidas por sílica (P=0,630). A análise de 22 variância (ANOVA) a dois critérios seguida pelo teste de Tukey indicaram que: 1) o Rocatec apresentou resistência significativamente maior que o Cojet Sand (P<0,05); 2) o jateamento com partículas de óxido de alumínio apresentou resistência significativamente maior quando associado ao adesivo (P<0,001) enquanto o silano foi o melhor tratamento pós jateamento para as partículas revestidas por sílica (P<0,001) e 3) O jateamento com Rocatec seguido da aplicação do silano proporcionou a maior resistência ao cisalhamento de união entre o titânio comercialmente puro e o RelyX ARC. Todos os grupos apresentaram falha 100% adesiva. / Abstract:This study evaluated the shear bond strength of a conventional resin cement (RelyX ARC - 3M ESPE) to cast commercially pure titanium (cp Ti) after different treatments on metal surface. Ninety cp Ti disks were randomly divided into 9 groups which received one of the following treatments before the application of RelyX ARC: (n=10): 01) Al2O3 (50 μm); 02) Al2O3 (50 μm) + adhesive; 03) Al2O3 (50 μm) + silane; 04) Cojet Sand (30 μm); 05) Cojet Sand + adhesive; 06) Cojet Sand + silane; 07) Al2O3 (50 μm) + Rocatec (110 μm); 08) Al2O3 (50 μm) + Rocatec + adhesive; 09) Al2O3 (50 μm) + Rocatec + silane. All specimens were thermal cycled (5000 cycles, 5 - 55 oC - 30-second dwell time) before tested in shear mode. The mean bond strength values (Mpa) for all groups were, respectively: 4,10 ± 0,79CD; 6,14 ± 0,99B; 4,34 ± 0,71CD; 2,58 ± 0,37EF; 2,31 ± 0,23 F; 5,70 ± 0,93B; 3,65 ± 0,70DE; 5,25 ± 1,08BC e 8,36 ± 1,63A. The Student t test showed that there was no significant difference between Al2O3 particles and silica-modified Al2O3 particles (P=0.630). Two-way ANOVA and post hoc Tukey test (=.05) showed that: 1) Rocatec demonstrated significantly higher shear bond strength than Cojet Sand (P<0.05); 2) airborne-particle abrasion with Al2O3 particles exhibited the highest shear bond strength with adhesive (P<0.001) while silica-modified Al2O3 particles exhibited the best behavior when associated with silane (P<0.001); 3) Rocatec plus silane provided the highest shear bond strength between cp Ti and RelyX ARC. All groups showed 100% adhesive failure. / Mestre