Orientador: Celso Luiz de Angelis Porto / Banca: José Roberto Cury Saad / Banca: João Carlos Gomes / Resumo: A proposta deste estudo foi avaliar "in vitro" a resistência de união do Cerômero Artglass (Heraeus/Kulzer) ao cimento resiniso RelyX (3M), através do teste de Micro-Tração. Os seguintes tratamentos de superfície foram investigados: microjateamento com óxido de alumínio (AO), Artglass Liquid (AL), Silano (S), ácido fluorídrico (HF) e ácido fosfórico (AF). Cinco espécimes cada qual consistindo de um par de cilindro (10x10 mm) foram confeccionados. As superfícies de união foram regularizadas através de desgaste com lixas abrasivas de granulação sequencial sob refrigeração. Os espécimes foram nomeados ao acaso e submetidos aos seguintes tratamentos antes da cimentação: grupo 1 (AO/AGL), grupo 2(AO/AF), grupo 3 (AO/AF/S), grupo 4 (AO/HF) e grupo 5 (AO/HF/S). Os espécimes aos pares foram cimentados com um sistema adesivo dual e cimento resinoso dual, de acordo com as recomendações do fabricante. Espécimes foram fotopolimerizados, armazenados por 48 horas a 37ºC e, posteriormente, termociclados. Com auxílio de um disco de diamente perpendicular a superfície de união, "palitos" com 1 mm2 de área de seção foram obtidos. Os valores de resistência de união (MPa) foram obtidos com auxílio de uma máquina de teste universal (MTS800). Resultados foram: grupo 1(29,39+-5,13), grupo 2 (27,49 +- 5,32), grupo 3(29,49 +- 4,94), grupo 4(24,41 +- 2,67), e grupo 5 (22,19 +- 2,33). ANOVA e o Teste de Tukey foram aplicados com p<0,05. Não houve diferenças estatisticamente significante entre os grupo 1,2 e 3; 4 e 5; e 2 e 4. As forças de união foram significantemente maiores nos grupos 1 e 3 do que nos grupos 4 e 5; e no grupo 2 do que o grupo 5. Conclusões: Microjateamento com óxido de alumínio e Artglass Liquid foi um pré-tratamento de superfície efetivo; a sinalização pode melhorar a força de união promovida pelo microjateamento e condicionamento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: The purpose of this study was to investigate the effect of surface treatments on microtensile interfacial bond strength of a composite Artglass (Kulzer) to resin cement RelyX (3M). Methods of surfaces roughening or preparation included microetching with aluminum oxide (AO), Artglass Liquid (AGL), Silane (S), hydrofluoric acid (HF), and fosforic acid (AF). Five specimens, each consisting of a pair of cylinders (10x10 mm) were fabricated. The bonding surfaces were finished with 600-grit silicon carbide paper. Specimen pairs were randomly assigned to one of five surface treatment groups: group 1 (AO/AGL), group 2 (AO/AF), group 3 (AO/AF/S), group 4 (AO/HF), and group 5 (AO/HF/S). Specimen pairs were cemented with a dual resin bonding and a dual cure resin cement, in accordance with the manufacturer's instructions. Specimens were light-cured, then thermocycled 500 times at between 5º C and 55º C. Using a diamond disk perpendicular to the bonding interface, "sticks" with 1.0 mm2 cross-sectional area were obtained. Microtensile bond strengths were determined using a MTS 800 Materials Testing Machine at a crosshead speed of 0.5 mm/min. Results: Means (n=20) and standard deviations of bond strengths (MPa) were: group 1 (29.39 +- 5.13), group 2(27.49 +- 5.32), group 3(29.49 +- 4.94), group 4 (24.41 +- 2.67), and group 5 (22.19 +- 2.33). Data were analyzed with ANOVA and Tukey Test at p<0.05. There were no significant statistical differences among the groups 1,2, and group 3; groups 4 and 5; and groups 2 and 4. Microtensile bond strengths were significantly higher in groups 1 and 3 than in groups 4 and 5; and in group 2 than in group 5. Conclusions: AO and AGL was an effective surface pretreatment; silanation may improve the bond provided by AO and etching with AF; and etching with HF is not recommended, as it decreases bond strength. / Mestre

Poli(p-fenileno de tereftalamida) (PPTA), usualmente chamado de aramida, é uma fibra polimérica de baixa densidade que possui alta rigidez e resistência à tração, assim como excelente estabilidade térmica e química. Essa fibra é utilizada como reforço em materiais compósitos utilizados nas indústrias aeroespacial e automobilística, em artefatos de proteção balística e de proteção ao corte. No entanto, sua aplicação como reforço em materiais compósitos está limitada por sua baixa afinidade interfacial com matrizes poliméricas, devido a sua superfície lisa e relativamente inerte. Para superar esta desvantagem, diversos tratamentos foram desenvolvidos para modificar a superfície da aramida. Contudo, realizar essa modificação sem diminuir a resistência mecânica da fibra é um grande desafio, assim como desenvolver um método industrialmente viável. Líquidos iônicos (LI) apresentam-se como uma alternativa promissora para a compatibilização da aramida com matrizes poliméricas, devido à possibilidade de ajuste de suas propriedades com a escolha de ânions e cátions específicos. Dessa forma, o objetivo deste estudo é investigar a influência de diferentes LI nas propriedades adesivas entre Kevlar e uma resina epoxídica. Para tanto, as fibras foram submetidas a soluções de etanol e LI imidazólicos (cloreto de 1-n-butil-3-metilimidazólio, cloreto de 1-carboximetil-3-metilimidazólio, metanossulfonato de 1-trietilenoglicol monometil éter-3-metilimidazólio e metanossulfonato de 1-n-butil-3-metilimidazólio) e analisadas por espectroscopia do infravermelho, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. A resistência mecânica das fibras foi investigada por teste de tração e a interface foi caracterizada em termos de molhabilidade e adesão pelos testes de ângulo de contato e pull-out. Os resultados mostraram um aumento na molhabilidade e na adesão nas fibras tratadas com cloreto de 1- n-butil-3-metilimidazólico, metanossulfonato de 1-trietilenoglicol monometil éter-3- metilimidazólio e metanossulfonato de 1-n-butil-3-metilimidazólio. Dois compósitos laminados foram fabricados com os tecidos comercial e tratado com metanossulfonato de 1- trietilenoglicol monometil éter-3-metilimidazólio. Suas propriedades mecânicas foram aferidas por ensaios de tração e short beam. O compósito feito com o tecido tratado apresentou maior resistência mecânica, módulo e tensão de cisalhamento interlaminar. / Poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA), known as aramid, is a low density polymeric fiber that has high rigidity and exceptional tensile strength, as well as excellent thermal and chemical stability. It is used as reinforcement in composite materials in the aerospace and automobile industry and in ballistic and stab-resistant articles. However, its inferior interfacial affinity towards polymeric matrices due to its smooth surface hampers its use in composite materials, preventing full achievement of its potential as reinforcement. To overcome this drawback, various treatments have been applied to modify the aramid surface. Nevertheless it is a great challenge to introduce this modification without diminishing the fiber mechanical properties and to develop an industrially feasible process. Ionic liquids (IL) might be an alternative as compatibilizer in polymeric matrices reinforced with aramid fibers because of their unique set of physical-chemical properties that can be finely tuned by their chemical structures. Hence, the objective of this study is to investigate the influence of different IL on the adhesive properties between Kevlar and epoxy resin. Kevlar fibers were submitted to solutions of ethanol and imidazolium IL (1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride, 1- carboxymethyl-3-methylimidazolium chloride, 1-n-hexadecyl-3-methylimidazolium chloride, 1- triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate and 1-n-butyl-3- methylimidazolium methanesulfonate) and then analyzed by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The mechanical strength of the fibers was analyzed by tensile strength tests and the interface was characterized by contact angle measurements and pull-out tests. There was an increase in wettability and adhesion of the fibers treated with 1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride, 1-triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate and 1-n-butyl-3- methylimidazolium methanesulfonate. Two laminated composites were manufactured with commercial and 1-triethyleneglycol monomethyl ether-3-methylimidazolium methanesulfonate treated fabrics and their mechanical properties were measured with tensile strength and short beam test. The composite made with treated fabrics presented higher mechanical resistance, modulus and interfacial shear strength.

Uma maneira de quantificar a resistência da interface de materiais compósitos é medindo a tensão necessária para separar o filme do substrato. Esta tensão é frequentemente usada como um parâmetro de projeto para desenvolver estes materiais. Entretanto, muitos métodos de medição da adesão não são capazes de eliminar as falhas de coesão das falhas de adesão filme/substrato. Neste trabalho um novo método de medição de adesão é proposto com o objetivo de eliminar a interferência da falha de coesão por cisalhamento, inerente ao filme delaminado, da medida da tensão normal de adesão feita por método padrão. O novo método provou ser eficiente e seus resultados mostraram serem mais precisos que os do método normalizado. Foram testados os seguintes compostos obtidos por evaporação de cobre usando canhão de elétrons através do processo de deposição física de vapor (PVD), formando um filme metálico sobre quatro substratos poliméricos: polipropileno (PP), poliamida 6 (PA 6), poliestireno de alto impacto (HIPS) e poli(tereftalato) de etileno (PET). A análise de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford foi utilizada para caracterizar os filmes e o ângulo de contato para caracterizar a interface. As superfícies dos polímeros foram modificadas através de flambagem e lixamento para validar os resultados do novo método. Finalmente os polímeros delaminados através dos métodos padrão e proposto foram observados por microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV), comprovando assim, que somente no método novo ocorre a separação da interface metal-polímero livre da influência da falha coesiva do filme de cobre. / One of the methods to quantify the interface strength of composites is to measure the tensile stress necessary to separate a film from the substrate surface. Such value is often used as a project parameter to develop the composite. However, most of methods cannot avoid the interference of the cohesion bulk failures from the film/substrate adhesion measures. In this work a new method is proposed in order to eliminate the influence of the cohesion shear failure inherent to the delaminated film of the normal adhesion stress measured by the standard method. The new method has proved to work and their results have become more accurate than the standard pull-off method. The experiment consisted in delaminate a copper film deposited by physical vapor evaporation (PVD) through electron gun on four polymers: polypropylene (PP), polyamide 6 (PA 6), high impact polystyrene (HIPS) and polyethylene terephthalate (PET). The Rutherford backscattering spectrometry was used to characterize the films and the contact angle analysis to characterize the interfaces. The polymer surfaces have also been modified to verify the adhesion strengths of the copper film through sanding and flaming processes to validate the new method. Finally the substrates delaminated were analyzed for both methods, standard and proposed, through optical and scanning electron microscopies, proving that only the new method is effective in pulling-off the metal/polymer interface without the cohesive failure influence of the copper film.

O permanente contato das vedações externas dos edifícios com os materiais integrantes das vedações externas dos edifícios (fachadas e telhados) com os agentes de degradação provocam o surgimento de manchas, que normalmente estão associadas à deposição de poluentes e a proliferação de microorganismos. Para inibir o surgimento dessas manchas existem, atualmente, diversos métodos disponíveis, sendo que nenhum tem se mostrado efetivo. Esta tese de doutorado, com base em um extenso programa laboratorial - com o uso de métodos como MEV, FTIR, ângulo de contato, crescimento acelerado de microrganismos, atividade fotocatalítica, entre outros-, criou um novo método, destinado aos materiais de construção silicosos e porosos, que se baseia na modificação de suas propriedades superficiais, por meio da sobreposição de uma camada hidrofóbica por uma hidrofílica. Para se obter essa disposição superficial, utilizou-se um hidrofugante à de octil-silicone, que apresenta elevada repelência à água e maior durabilidade, e um semicondutor à base de dióxido de titânio, que apresenta atividade fotocatalítica quando incidido por radiação ultravioleta. Como resultado, o método proposto (denominado na tese por WR+TiO2-sequencial) apresenta, comprovadamente, os seguintes benefícios: (i) redução de manchas causadas pela adesão de partículas com características apolares, similares às partículas de poluição dos grandes centros urbanos; (ii) limpeza espontânea de certos tipos de manchas, decorrentes dos processos fotocatalíticos que promovem a oxidação/redução de matéria orgânica; (iii) inibição do crescimento de microrganismo em escala laboratorial; (iv) redução da absorção total de água e, principalmente, da cinética do ganho de massa. Por isso, edificações cujas vedações externas venham a ser tratadas com o método aqui proposto são, potencialmente, células ativas para a sustentabilidade do ambiente construído, pois: reduzem o consumo de energia, reduz os custos de manutenção e contribuem para despoluição da atmosfera urbana. / Building roofs and façades usually show blackening surfaces after few years in large cities. On porous and silicious materials those soiling is caused by particles pollution depositions and mould growth, and the available methods available to prevent this phenomenum do not have a good performance along its service life. This thesis, based on an intensive laboratory research with many test technics as SEM, FTIR, contact angle, accelerated mould growth, and photocatalytical activity, create a new method to prevent soiling on porous and silicous building materials. This method modify the materials surface properties, making the outer surface layers with nano-actived titanium dioxide particles, which has photocatalitycal activity under UV radiation, and below it a hydrophobic layer, composed by octyl-silicones. The main results in laboratory scale experiments obtained by this new method (so-called in this thesis by WR+TiO2-sequencial) are: (i) stainings reductions caused by apolar agent, (ii) self-cleaning properties for some stain and after UV radiation exposition, (iii) mould growth resistance, and (iv) water absorption reduction. As a consequences, building envelopes trated with the new method is supposed to contribute to built and environment sustantability, because: can reduce the energy consumption, reduce de maintenance costs e has a de-pollution properties.

O presente trabalho tem como objetivo caracterizar o aco inoxidavel ferritico UNS S44400 quanto a sua resistencia a corrosao em comparacao a dois acos inoxidaveis austeniticos UNS S30403 e S31603, utilizando ensaios de perda de massa e eletroquimicos, tanto em meio acido quanto em meio contendo cloreto. A utilizacao dos inoxidaveis ferriticos vem crescendo em detrimento da utilizacao dos austeniticos tanto no Brasil, quanto no mundo, principalmente devido ao cenario instavel do preco do Ni. Sendo assim, cada vez mais se torna necessaria a obtencao de argumentos tecnicos e cientificos que permitam comparar diferencas entre as duas familias, mostrando suas vantagens e desvantagens. Os metodos utilizados para a avaliacao da resistencia a corrosao generalizada foram perda de massa (apos imersao) e polarizacao potenciodinamica em 0,5M H2SO4. A resistencia a corrosao por pite foi estudada atraves de polarizacao potenciodinamica ciclica em 3,5%NaCl. No caso especifico dos meios contendo cloreto, alem de se estudar os materiais com acabamento de lixa #600, obtido em laboratorio, optou-se por um estudo mais detalhado em funcao do acabamento superficial obtido em usina. Os acabamentos examinados foram: (i) material recozido, decapado em Usina e lixado em laboratório (até lixa #600) - (LL); (ii) material recozido e decapado em Usina - (RD); e (iii) material recozido, decapado em Usina, tratado termicamente em laboratório e lixado (até lixa #600) - (SL). Em meio acido, os acos austeniticos nao apresentaram corrosao, enquanto o ferritico apresentou uma taxa de corrosao constante de 0,0146 mg.cm-2.min-1 (8,4x10-4 A.cm-2) para imersoes ate 24h. Pela aplicacao do metodo de extrapolacao do trecho linear de Tafel foi obtido valor similar de densidade de corrente, de 4,57x10-4 A.cm-2, ou seja possuem a mesma ordem de grandeza. Diferentemente dos resultados obtidos em meio acido, nos ensaios de resistencia a corrosao em meio contendo cloreto, o aco UNS S44400 apresentou potencial de pite superior (em 3,5%NaCl) ao UNS S30403 e valores muito proximos ao do aco UNS S31603, para todas as condicoes de acabamento superficial examinadas. Alem disso, foi observado um relevante efeito das condicoes de tratamento termico de solubilizacao dos materiais: o tratamento de solubilizacao realizado em laboratorio aumentou o potencial de pite. Os resultados de potencial de pite medio - Ep - obtidos antes do tratamento termico foram: 77mVAg/AgCl para o UNS S44400, 43mVAg/AgCl para o UNS S30403 e 345mVAg/AgCl para o UNS S31603, sendo que apos solubilizacao o Ep medio foi de: 336mVAg/AgCl; 294mVAg/AgCl e 374mVAg/AgCl, respectivamente. Por sua vez, ha diferenca de desempenho quando aplicados os diferentes acabamentos superficiais. Com relacao ao acabamento proveniente de Usina, ou seja, recozido e decapado (RD), foi o que resultou em melhor desempenho. Apesar da media resultante alta para o acabamento RD, a dispersao dos resultados tambem foi alta. Comparando-se os acos UNS S44400 e UNS S31603, recozidos e decapados o 444 teve um potencial de pite de (500 + 173)mVAg/AgCl, e o aco 316 apresentou (568 + 167)mVAg/AgCl. Nota-se, portanto, que quando a aplicacao exige resistencia a corrosao em meio contendo ion cloreto, o aco 444 pode substituir o 316L. / The main reason of this work is the characterization of the ferritic stainless steel UNS44400 regarding its corrosion resistance when compared to two austenitic steels, UNS 30403 and UNS31603, using loss of weight and electrochemical tests, in acid and chloride environments. The application of ferritic stainless steel is increasing, both in the Brazilian an international market, especially because of the nickel cost instability. So, more information is necessary regarding each kind of material, allowing the comparison of these two families showing their advantages and disadvantages in different applications. For that reason, the main purpose of this work is the characterization of the corrosion resistance of a ferritic stainless steel, UNS S44400, comparing it with two austenitic stainless steels, UNS S30403 and S31603. Weight loss and electrochemical tests were conducted in acid or chloride environments. The general corrosion resistance was analyzed through weight loss measurements and electrochemical polarization in 0,5M H2SO4. The pitting corrosion resistance was studied through polarization in 3,5%NaCl. For the tests in chloride environment, it was done a study comparing laboratory and mill finishing proceducts: annealed and pickled and wet sand in laboratory - (LL); annealed and pickled - (RD); annealed and pickled, heat treated in laboratory and wet sand in laboratory - (SL). In acid environment, the austenitic stainless steel did not show weight loss, while the ferritic had a constant corrosion rate of 0,0146 mg.cm-2.min-1 (8,4x10-4. A.cm-2) until 24 hours of immersion. This result was confirmed by the extrapolation of linear portion of the polarization curves (Tafel method), whose current density was 4,57x10-4 A.cm-2. In chloride environment, the UNS S44400 steel showed higher pitting potential in 3,5%NaCl compared to UNS S30403 and similar results for all finishes when compared with UNS S31603. Besides, it was observed that the heat treatment that was done in laboratory raised pitting potential. The pitting potential results were: before heat treatment, 77mVAg/AgCl for UNS S44400, 43mVECS, for UNS S30403 and 345mVAg/AgCl for UNS S31603; and after heat treatment they were: 336mVAg/AgCl; 294mVAg/AgC; and 374mVAg/AgCl, respectively. The annealed and pickled material that was tested directly from the Mill (RD) presented the highest pitting potential showing the importance of pickling process. Comparing the annealed and pickled UNS S44400 steel with UNS S31603, the mean pitting potential was (500 + 173)mVAg/AgCl and (568 + 167)mVAg/AgCl respectively, and considering the deviation of the tests, it was proved that it is possible to apply both UNS S44400 or UNS S31603 when a high pit corrosion resistance is required.

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-11T17:54:41Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-11T17:54:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A texturização por microusinagem a laser é uma importante alternativa para que se consiga melhorar a ligação de aderência entre materiais compósitos e o titânio, aplicados em componentes estruturais na indústria aeronáutica. A execução de texturização em chapas de titânio deve-se ao fato de que a técnica de junção preferida para muitos materiais compósitos é a ligação adesiva. Neste trabalho foram realizadas texturizações em chapas de titânio utilizando laser com pulsos ultracurtos de largura temporal da ordem de femtossegundos. Tal processo resultou em mínima transferência de calor para o material, evitando assim deformação superficial da chapa de titânio bem como a formação de material ressolidificado na região ablacionada. Estes inconvenientes ocorreram na utilização do laser chaveado com pulsos de nanossegundos. Foram executadas três tipos de texturizações utilizando laser com pulsos de femtossegundos, com variações nas distâncias entre as linhas usinadas. Pela análise das superfícies obtidas, detectou-se que a molhabilidade aumenta quando há o aumento da distância entre as linhas da texturização. Avançando nas análises, pela perfilometria óptica das superfícies texturizadas observou-se que há sensível aumento do volume disponível para penetração do adesivo estrutural quando são diminuídas as distâncias entre as linhas texturizadas. Nos ensaios de tração realizados observou-se que há o aumento da resistência ao cisalhamento da junta adesiva com a diminuição da distância entre as linhas texturizadas. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Objetivo: Verificar a influência do nível de reaproveitamento e do tratamento de superfície sobre a resistência à flexão e microdureza Vickers de um sistema cerâmico prensado. Material e métodos: Foram utilizados sessenta corpos-de-prova do sistema cerâmico prensado IPS e.max (Ivoclar-Vivadent). Os corpos-de-prova (25X4X1,2mm) foram confeccionados seguindo a especificação ISO 6872, de acordo com o nível de reaproveitamento da cerâmica: GI 100% nova, GII 50% nova + 50% reaproveitada, GIII - 100% reaproveitada, GIV GI + ácido hidrofluorídrico, GV GII + ácido hidrofluorídrico e GVI GIII + ácido hidrofluorídrico. Foi realizado o teste de resistência à flexão de três pontos (n=10), conforme especificação ISO 10477 e ISO 6872. A microdureza Vickers foi mensurada em cinco corpos-de-prova de cada grupo, sob carga de quinhentos gramas por dez segundos. Os resultados foram submetidos ao teste de normalidade e posteriormente a ANOVA e post-hoc teste de Tukey, com nível de significância de 5%. Resultados: Os valores médios de microdureza variaram de 436,90 (GIV) a 605,97 (GII). Não foram observadas diferenças quanto ao nível de reaproveitamento, e o ácido reduziu estatísticamente os valores de dureza, para todos os grupos em estudo. Os valores médios de resistência a flexão variaram de 455,70 (GIV) a 500,56 (GIII). Não foram observadas diferenças estatísticas entre os grupos avaliados quanto ao nível de reaproveitamento e aplicação do ácido hidrofluorídrico. Conclusões: O reaproveitamento, total ou parcial, não exerceu influência sobre as propriedades mecânicas avaliadas. O condicionamento com ácido reduziu estatísticamente os valores de dureza, sem efeito sobre os resultados de resistência à flexão. / Objective: the aim of the present study was to observe the influence of the repressing level of ceramic and of the surface treatment on the flexural strength and Vickers microhardness of a pressable ceramic system. Material and methods: Sixty samples of a pressable ceramic system (IPS e.max - Ivoclar- Vivadent) were confectioned, with dimensions of 25X4X1.2mm, following specification ISO 6872, according to the level of repressing: GI - 100% new ceramic, GII - 50% new + 50% repressed, GIII - 100% repressed, GIV - GI + etching using hydrofluoric acid, GV - GII + etching using hydrofluoric acid and GVI - GIII + etching using hydrofluoric acid. Flexural strength test was accomplished by a three-point test, according to specification ISO 10477 and ISO 6872. Vickers microhardness was measured in five samples to each group, under load of five hundred grams for ten seconds. Results were submitted to ANOVA and Tukey post-hoc test, with level of significance of 5%. Results: Mean values of microhardness ranged between 436,90 (GIV) and 605,97 (GII). Statistical differences were not observed for the repressing level, but etching using hydrofluoric acid reduced statistically the mean values of hardness, for all groups. Mean values of flexural strength varied from 455,70 (GIV) to 500,56 (GIII). Statistical differences were not observed among the tested groups for repressing level and etching using hydrofluoric acid. Conclusions: Repressing the ceramic, totally or partially, did not influence the evaluated mechanical properties. Etching using hydrofluoric acid reduced statistically hardness values, with no effect on the flexural strength mean values.

Estudos de modificações de superfície de implantes de Ti têm atraído a atenção dos pesquisadores por existir grande interesse em tratamentos que possam acelerar o processo fisiológico de reparo do tecido ósseo em contato com o Ti. Avaliações in vitro mostraram que superfícies de Ti obtidas por modificação físicoquímica como a anodização (anodic spark discharge ASD) podem representar uma boa alternativa para melhorar a osseointegração de implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a resposta do tecido ósseo de mandíbula de cães a implantes osseointegráveis de Ti com superfície modificada por duplo ataque ácido (AE), por anodização em solução de íons cálcio e fosfato (ASD-AK) e anodização em solução de silício, cálcio e fosfato seguido por ataque alcalino em NaOH (SiB-Na). Para isso dez cães foram submetidos a exodontia dos pré-molares 12 semanas antes das instalação dos implantes. Os animais foram sacrificados no período de 5 e 8 semanas (cinco por período) e os segmentos ósseos contendo os implantes foram processados. Foram avaliados os efeitos dos tratamentos de superfície na (1) porcentagem de contato direto osso-implante, (2) formação óssea entre as roscas do implante e (3) formação óssea à distância da superfície do implante. Os resultados mostraram que todos os tratamentos (AE, ASD-AK e SiB-Na) permitiram formação óssea em contato direto e adjacente à superfície de Ti sem apresentar nenhum diferença qualitativa e quantitativa no padrão de reparo ósseo. Portanto, esses tratamentos deveriam ser avaliados clinicamente na reabilitação implanto-suportada de pacientes parcial ou totalmente edêntulos. / Surface modification of Ti have been attracted the attention of the researchers for existing great interest in treatments that can speed up the physiological process of repair of the bone contact. Aiming to improve the osseointegration of Ti implants several surface treatments have been proposed including those obtained by anodic spark deposition technique (anodic spark discharge ASD). This treatment allows to developing a thin and porous surface layer enriched with selected ions from the electrochemical solution. This study was designed to analyze bone repair adjacent to and in contact with Ti implants with surfaces modified by acid etching (AE) and anodic spark deposition (ASD). Surface modification of Ti implants was carried out by three methods: AE, ASD in calcium and phosphate solution (ASD-AK), and ASD in calcium, phosphate and silicon solution followed by alkali etching in NaOH (SiB-Na). Ten mongrel dogs were submitted to premolar extraction and after 12 weeks AE, BS, and SiB-Na self-screw Ti implants were placed into edentulous areas. Animals were killed at 3 and 8 weeks (five per period) and bone fragments with implants harvested and processed to obtain thin ground sections. Histomorphometric analysis was carried out to determine the bone-implant contact (BIC), bone area between threads (BABT), and bone area adjacent to threads (BAAT). The results had shown that all the treatments (AE, ASD-AK and SiB-Na) had allowed bone formation in direct and adjacent contact to the surface, without qualitative and quantitative difference in the standard of bone repair. Therefore, these surface treatments would have clinically to be evaluated in the implant-supported rehabilitation of total edentulous or patients partial.

Para avaliar o efeito de diferentes tratamentos superficiais sobre a resistência ao cisalhamento da união entre uma liga metálica (Co-Cr-Mo - Remanium CD) e uma resina composta (Z-250) e analisar o tipo de fratura durante a separação dos espécimes, sessenta discos metálicos foram fundidos, regularizados e polidos, submetidos a quatro ciclos térmicos (vácuo, 960ºC, 8 minutos) e divididos aleatoriamente em seis grupos. Cada grupo recebeu um tipo de tratamento: Grupo ASB: Asperização com ponta diamantada (No 3118); Grupo ASI: Asperização e aplicação do silano (3M); Grupo AAP: Asperização e aplicação do Alloy Primer (Kuraray); Grupo JSB: Jateamento com óxido de alumínio (50µm, 75lib/pol2); Grupo JSI: Jateamento e aplicação do silano; Grupo JAP: Jateamento e aplicação do Alloy Primer. Todos os espécimes receberam aplicação do adesivo Single Bond e da resina Z-250 (3M), foram armazenados em água deionizada a 37ºC por 24 horas e separados em ensaio de cisalhamento. Os resultados e desvio-padrão de cada grupo, expressos em MPa foram: ASB: 12,708±2,962; ASI: 16,343±2,714 e AAP: 16,723±2,666; JSB: 25,958±5,650; JSI: 28,185±3,322; JAP: 28,670±3,246. Os maiores valores foram produzidos pelos grupos jateados (JSB, JSI e JAP); o silano e o Alloy primer aumentaram a retentividade entre a resina Z-250 e a liga de Co-Cr-Mo, independente da textura superficial e sem apresentar diferença entre os mesmos; todos os espécimes apresentaram falha adesiva na interface testada. / To evaluate the effect of different surface treatments on shear bond strength between a metallic alloy (Co-Cr-Mo - Remanium CD) and a composite resin (Z-250) and to evaluate the fracture mode after testing, sixty disks were casted, polished, submitted to four thermal cycles (960ºC/8min) and divided randomly in six groups. Each group received a different type of treatment: Group ASB: roughen with diamond bur (No 3118); Group ASI: roughen and application of a ceramic Primer; Group AAP: roughen and application of a metallic Primer; Group JSB: Sandblasting with 50 µm aluminum oxide (75lib/pol2); Group JSI: Sandblasting and application of a ceramic Primer; Group JAP: Sandblasting and application of a metallic Primer. All the specimens received the application of an adhesive (Single Bond) and a composite resin (Z-250 /3M). The groups were stored in distilled water at 37ºC during 24 hours and submitted to shear bond strength test. The results and the standard deviation of each group (expressed in MPa) were: JSB: 25,958±5,650; JSI: 28,185±3,322; JAP: 28,670±3,246; ASB: 12,708±2,962; ASI: 16,343±2,714 and AAP: 16,723±2,666. The highest values were obtained by the sandblasted groups (JSB, JSI e JAP). In spite of the surface, ceramic primer and alloy primer increased the retention between the composite resin Z-250 and the Co-Cr-Mo alloy without statistical differences on the results; all of the specimens showed adhesive failures.

A zircônia estabilizada por ítria (Y-TZP) apresenta excelentes propriedades mecânicas; entretanto, sua microestrutura cristalina inerte faz com que tratamentos aplicados em porcelanas e vitrocerâmicas, como condicionamento com ácido fluorídrico e aplicação de compostos silânicos, sejam ineficazes para obter união aos cimentos resinosos. Neste trabalho, propõe-se uma alternativa para aumentar a reatividade da Y-TZP a cimentos resinosos por meio de um processo de modificação da superfície através da deposição de um filme vítreo. O objetivo deste estudo é, portanto, caracterizar um filme vítreo, sinterizado com diferentes ciclos térmicos, após deposição sobre Y-TZP (YZ 20/19, VITA Blocks Zahnfabrik, Bad Saackingen, Germany) e avaliar a resistência de união imediata e após ciclagem térmica (10.000 ciclos 5 e 55°C) a dois cimentos resinosos (Relyx Arc, 3M/ESPE, St. Paul, MN, USA e Rely-X U200 3M/ESPE, Neuss, Germany). A caracterização do filme foi efetuada por meio de microscopia eletrônica de varredura, para avaliar a morfologia; EDS (Espectroscopia por dispersão de energia), para estabelecer uma análise qualitativa e semi-quantitativa dos elementos químicos presentes e mensuração do ângulo de contato. Foram propostas as seguintes condições experimentais na superfície da YTZP: deposição dos filmes sinterizados à 700°C, 900°C ou ciclo de sinterização para o auto glaze; aplicação do primer contendo MDP (Alloy Primer, Kuraray Medical Inc, Kurashiki, Okayama, Japan); e silicatização da superfície (sistema Rocatec Soft, 3M/ESPE, St. Paul, MN, USA). Após o ensaio mecânico, o padrão de fratura foi avaliado por meio de microscopia óptica. Para os dados obtidos, o traço de Pillai (p = 0,00) mostrou que o tipo de tratamento empregado tem um efeito significativo sobre a resistência de união. Para determinar a diferença entre os grupos estudados foi aplicado um teste de comparações múltiplas (Tukey). O filme 900 apresentou maior resistência de união imediata (42,2 MPa), sendo este valor estatisticamente superior a silicatização (35,5 MPa) e MDP (28,0 MPa). Os resultados obtidos após termociclagem, mostram que o filme 900 novamente apresentou maior resistência de união (36,8 MPa) e também foi estatisticamente superior ao MDP (16,1 MPa) e silicatização (27,3MPa). A análise em microscópio estereoscópico demonstrou um padrão de fratura predominantemente coesiva na resina para microtração imediata para os grupos com deposição do filme vítreo e silicatizados. Para o MDP, o padrão de fratura foi, na sua maioria, do tipo mista. O ângulo de contato medido imediatamente após os tratamentos de superfície apresentou-se menor para os grupos com filme e silicatização e manteve-se com baixos valores somente para os grupos com filme após limpeza com álcool absoluto. A análise por EDS das superfícies dos filmes indicou a presença de silício nos diversos pontos analisados. Concluiu-se, deste modo, que a deposição do filme vítreo mostrou-se como um meio eficiente para promover uma forte e durável união com da Y-TZP com os cimentos resinosos, independente da temperatura de sinterização utilizada. / The yttria stabilized zirconia (Y- TZP) has excellent mechanical properties, however its inert crystalline microstructure makes treatments applied in porcelain and glass ceramics, such as hydrofluoric acid etching and application of silane compounds, are ineffective for the union resin cements. In this work, we propose an alternative to increase the reactivity of the Y- TZP resin cement by a process of surface modification by depositing a glass film. The aim of this study is therefore to characterize a glass film, sintered with different thermal cycles, after deposition on Y- TZP (YZ - 20/19, VITA Blocks Zahnfabrik, Bad Saackingen, Germany) and to evaluate the bond strength immediately after thermocycling (10.000 cycles 5 and 55°C) to two resin cements (Relyx Arc, 3M/ESPE, St. Paul, MN, USA and Rely - X U200 3M/ESPE, Neuss, Germany). The characterization of the glass film was performed by means of scanning electron microscopy to assess the morphology, EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), to establish a qualitative and semi-quantitative chemical elements and measuring the contact angle. Been proposed the following experimental conditions on the surface of YTZP: deposition of films sintering at 700°C, 900°C or sintering cycle for VM9 self glaze; primer containing MDP (Alloy Primer, Kuraray Medical Inc., Okayama, Okayama, Japan) and silica coating surface (Rocatec Soft, 3M/ESPE, St. Paul, MN, USA) . After mechanical testing, the fracture pattern was evaluated by light microscopy. For data, the trace of Pillai (p = 0.00) showed that the type of treatment used has a significant effect on the bond strength. To determine the difference between groups was applied multiple comparison test (Tukey). The 900 film showed higher bond strength immediately (42.2 MPa), and this value was statistically superior to silica coat (35.5 MPa) and MDP (28.0 MPa). The results obtained after thermocycling, show that 900 film again showed highest bond strength (36.8 MPa) and was also statistically superior to MDP (16.1 MPa) and silica coating (27.3 MPa). The analysis in stereoscopic microscopes showed a pattern of predominantly cohesive fracture in the resin for immediate microtensile for groups with film deposition and silica coat. In the MDP, the fracture pattern was mostly of the mixed type. The contact angle measured immediately after the surface treatments was lower for groups with film and silica coat and remained with low values only for groups with film after cleaning with absolute alcohol. Analysis by EDS surfaces of the films indicated the presence of silicon at the various points analyzed. It was concluded therefore that the glass film deposition proved to be an efficient way to promote a strong and durable bond with Y- TZP with resin cements, regardless of sintering temperature used.