Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:24:02Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:24:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-20T18:11:07Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-20T18:11:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo de fosfatização é amplamente utilizado na indústria de tratamento de superfície de metais, especialmente de placas de baixa espessura, melhorando a aderência entre a superfície do metal e o revestimento de tinta, e aumentando a durabilidade dos sistemas de pintura contra ataques corrosivos. Os fosfatos tricatiônicos contendo zinco, níquel e manganês são comumente aplicados em aço, e muito se discute sobre a substituição do níquel por outro elemento com o objetivo de obter um fosfato mais amigável ao meio ambiente, tanto em seus processos como para as pessoas envolvidas. O nióbio tem sido avaliado nesse sentido. Os impactos ambientais mais significativos dos fosfatos estão relacionados com a presença do níquel e do cromo hexavalente utilizado no processo, devido a exposição ao contato humano e a contaminação residual da água e do solo. Seguindo a linha de pesquisa que estudou a substituição do níquel por nióbio em camadas formadas sobre o aço carbono, o presente estudo avaliou e caracterizou camadas de fosfato contendo zinco, manganês e nióbio, formadas em aço galvanizado, comparando os resultados com o fosfato de zinco, manganês e níquel, bem como com o fosfato de zinco e manganês, sem a adição de nióbio. Embora o uso de cromo não seja recomendado mundialmente, ainda hoje é utilizado no processo de selagem da porosidade da camada de fosfato, em banhos contendo cromo hexavalente, que é reconhecido por ser carcinogênico, estando associado a várias doenças. Devido às características passivantes do nióbio, este estudo também avaliou o banho tricatiônico contendo oxalato amoniacal de nióbio, como etapa de passivação das camadas, tanto em banhos bicatiônicos, quanto nos tricatiônicos, com resultados muito interessantes como opção de substituição do cromo hexavalente. Os resultados obtidos neste trabalho são promissores, pois algumas das formulações contendo nióbio se apresentaram equivalentes ao fosfato contendo níquel, tanto em morfologia, verificadas em microscopia eletrônica de varredura, ensaios gravimétricos, de porosidade e de aderência, quanto nas características de proteção anticorrosivas, verificadas nos ensaios eletroquímicos e em câmara de névoa salina. Embora apresentando eficácia compatível com fosfato contendo níquel, ajustes na estabilidade dos banhos ainda são necessários e mais estudos utilizando técnicas voltadas para o entendimento dos fenômenos que ocorrem na base dos poros, devem orientar as próximas etapas da linha de pesquisa. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:33:58Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de compósitos baseados em poli (tereftalato de butileno) PBT e argila brasileira modificada preparados por intercalação por fusão. Os nanocompósitos de PBT com 3 e 5 %, em peso, de argila organicamente modificada, pela adição de um sal quaternário amônio, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma máquina extrusora dupla rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram injetados para obtenção de corpos-de-prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos-de-prova foram submetidos ao processo de irradiação utilizando-se um acelerador de feixes de elétrons de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar. As amostras de PBT puro e nanocompósitos irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, flexão e impacto, ensaios de temperatura de distorção térmica (HDT), difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), índice de fluidez, termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a correlação entre as propriedades foi discutida. Os resultados mostraram que a adição da argila, em ambas as porcentagens, promoveu aumento superior a 50 % na resistência a tração na ruptura e um ganho de cerca de 35 % na temperatura de distorção térmica quando comparado ao polímero puro. O tratamento por radiação ionizante de feixe de elétrons nas doses utilizadas neste estudo não apresentaram mudanças significativas nas propriedades dos materiais. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:48:47Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:48:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Filmes finos de TiO2 foram crescidos sobre silício (100) através do processo de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Os filmes foram crescidos a 400, 500, 600 e 700ºC em um equipamento horizontal tradicional. Tetraisopropóxido de titânio foi utilizado como fonte tanto de titânio como de oxigênio. Nitrogênio foi utilizado como gás de arraste e como gás de purga. Foram realizadas análises de difração de raios-x para a caracterização da estrutura cristalina. Microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo foi utilizada para a avaliação da morfologia e da espessura dos filmes. Os filmes de TiO2 crescidos a 400 e a 500ºC apresentaram fase anatase. O filme crescido a 600ºC apresentou as fases anatase e rutilo, enquanto que o filme crescido a 700ºC apresentou, além de anatase e rutilo, a fase broquita. Para se avaliar o comportamento eletroquímico dos filmes foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Os testes indicaram um forte caráter capacitivo dos filmes de TiO2. O pico de corrente anódica é diretamente proporcional à raiz quadrada da velocidade de varredura para os filmes crescidos a 500ºC, sugerindo que o mecanismo predominante de transporte de cátions seja por difusão linear. Observou-se que o filme crescido por 60 minutos permitiu maior facilidade de intercalação e desintercalação de íons Na+. Os filmes crescidos nas demais condições não apresentaram pico de corrente anódica, embora o acúmulo de cargas se fizesse presente. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-11-12T09:53:58Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-11-12T09:53:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma forma alternativa de se produzir alvos para irradiação contendo urânio, destinados à produção do par de radionuclídeos 99Mo-99mTc. Estes alvos foram obtidos por metalurgia do pó, utilizando-se pós de níquel e de cobre, servindo o compactado como meio de encapsulamento para um cilindro de urânio a ser irradiado. O desenvolvimento compreendeu as etapas de caracterização química e física dos pós-utilizados. Os alvos foram compactados em prensa uniaxial e em prensa isostática a frio. As amostras foram sinterizadas em três atmosferas diferentes: argônio, hidrogênio e em alto vácuo. Quando do uso conjunto de cobre e níquel, foi feita sinterização por dois corpos, i.e., um compactado de níquel contendo o núcleo para ser irradiado e um compactado de cobre para servir de infiltrante. Isto, visando a eliminação de porosidade interconectada, permitindo o selamento do conteúdo físsil no interior do compactado. Os alvos após sinterização foram caracterizados fisicamente sendo avaliada a massa específica, pelo método geométrico e pelo princípio de Arquimedes. A porosidade foi medida pela técnica de porosimetria de mercúrio. Os alvos prontos foram caracterizados micro estruturalmente por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que a densificação do níquel foi diretamente proporcional à pressão de compactação obtendo-se 87% de densidade relativa após prensagem a 800 MPa (limite superior de compactação para ligas metálicas) e sinterização por 4 h a 600 ºC em atmosfera de hidrogênio. A sinterização por dois corpos (níquel com cobre) mostrou-se promissora para o uso como invólucro para núcleos, em termos de integridade estrutural e selamento devido à ausência de porosidade interconectada. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-11-12T09:58:09Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-11-12T09:58:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo deste estudo foi identificar o melhor torque de inserção e remoção de mini-implantes inseridos em ossos artificiais com densidades similares às regiões anterior, mediana e posterior dos maxilares. Cento e vinte mini-implantes com desenho de dupla rosca (compactas e autoperfurantes) foram inseridos. Análises com microscopia eletrônica de varredura foram feitas antes e depois dos ensaios. Os valores de torque obtidos durante a inserção e remoção dos mini-implantes foram mensurados por um torquímetro digital. Os resultados analisados levaram a concluir que os torques de inserção e remoção eram maiores conforme aumentava a densidade óssea e a espessura da cortical. O desenho das roscas dos mini-implantes influenciou no torque de inserção. As roscas com menores passos aumentaram o valor do torque de inserção. A perfuração óssea anterior à instalação diminui o torque de inserção independente da densidade óssea. Ocorreu um aumento de torque principalmente com o aumento da densidade óssea e não necessariamente com o aumento da espessura da cortical sugerindo que a densidade óssea do osso trabecular deve ser considerada no planejamento de instalação dos mini-implantes. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-17T09:09:06Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-17T09:09:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

As características das células musculares e da junção miotendínea do músculo pterigóideo mediai de ratos adultos e com envelhecimento foram estudadas, empregando-se as técnicas de microscopia de luz e eletrônica de varredura e de transmissão. A microscopia de luz mostrou que as fibras musculares inserem-se na superfície óssea mandibular através de tecido colágeno composto por numerosos fibroblastos. Os cortes examinados sob luz polarizada revelaram a presença de fibras colágenas tipo\' e li\' nesta região. Além disso, puderam-se notar os capilares sangüíneos em grande número. Observações ao microscópio eletrônico de varredura ressaltaram as estriações presentes no músculo esquelético. O tecido conjuntivo que constitui o endomísio foi notado quando as amostras foram tratadas com solução de hidróxido de sódio e foi possível observar os diferentes diâmetros apresentados pelas fibras musculares. A microscopia eletrônica de transmissão evidenciou o alinhamento dos sarcômeros e as concentrações de mitocôndrias junto à lâmina basal na terminação da fibra muscular. O estudo da junção miotendínea dos ratos adultos e com envelhecimento identificou as fibras colágenas e os feixes de miofibrilas formando interdigitações que promovem o aumento da superfície de contato nesta região. Os aspectos observados nos músculos de ratos adultos mostraram-se bastante similares aos encontrados nos ratos com envelhecimento. / The mediai pterygoid muscle cells and myotendinous junction characteristics of adult and aging rats were studied, using light microscopy and scanning and transmission electron microscopy techniques. The Iight microscopy showed the muscle fibers inserting in the mandible surface through collagen tissue and numerous fibroblasts. The samples examined in polarized light revealed the presence of type I and 11I collagen fibers in this site. Furthermore, the numerous blood capillaries could be noticed. Observations at the scanning electron microscope evidenced strias present in the skeletal muscle. The connective tissue that constitutes the endomysium could be noticed when the samples were treated with sodium hydroxide solution and it was possible to observe the muscle fibers different diameters. The transmission electron microscopy revealed the sarcomeres alignment and the mitochondria concentration by the basal lamina in the muscle fiber termination. The adult and aging rats myotendinous junction study showed the collagen fibers and the myofibrils bundles developing finger-like processes that increases the contact areas in this site. The aspects seen in adult rats pterygoid muscles were very similar to the ones seen in the aging rats.

Este estudo in vitro propôs analisar os padrões de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio após três tempos de condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, a influência desses tempos na resistência ao cisalhamento de cilindros cerâmicos e à compressão de placas cerâmicas cimentadas em esmalte de dentes bovinos. Para análise de superfície foram utilizadas 36 placas de cerâmica (IPS e.max Press), sem tratamento e condicionadas por 10s, 20s e 60s (E0,E10,E20,E60; n=3), observadas em MEV, energia dispersiva espectroscópica (EDS) e perfilômetro. Para o teste de resistência de união, 180 cilindros cerâmicos (2mm diâmetro x 2mm comprimento; n=20) foram condicionados e cimentados (80 m de espessura) com RelyX ARC em esmalte variando os sistemas adesivos {Silano+Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silano +Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, obtendo-se os grupos: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U e E60U. Após 24h realizou-se o teste de cisalhamento (EMIC, 0,5mm/min, 50Kgf). O teste de compressão ao esmalte (Kratos, 0,5mm/min 50Kgf) foi realizado após 24h da cimentação de 60 placas cerâmicas quadradas (5x5mm com 1mm de espessura; n=10), condicionadas e cimentadas (RelyX ARC, 80m) variando os sistemas adesivos R e U (10R, 20R, 60R, 10U, 20U e 60U). Os resultados da análise em MEV mostraram que foi mantido o mesmo padrão de condicionamento, porém, mais evidenciado com o aumento do tempo de tratamento. A quantidade de sílicio observada em EDS foi: E0:24,73% < E10:61,10% < E20:67,50% = E60:67,54% e a rugosidade: E0: 6,25 m < E10: 10,6m < E20: 12,0m < E60: 18,0m. Para os resultados dos ensaios de cisalhamento foi usado um modelo linear generalizado, com distribuição normal para a variável resposta e função de ligação do tipo raiz quadrada. Para compressão, usamos um modelo linear normal. Em ambos os casos, a hipótese de normalidade dos desvios foi verificada a partir do Q-Q Plot e do Teste de Kolmogorov-Smirnov. Para os testes de cisalhamento (MPa), independente do tempo de condicionamento, o grupo S apresentou os menores valores, enquanto os grupos R e U apresentaram valores semelhantes (E10S:84,2±7,2A/a, E10R:124,4±7,9A/b, E10U:117,2±7,8A/b, E20S:102,3±7,6B/a, E20R:146,2±8,2B/b, E20U:138,4±7,9B/b, E60S:107,2±7,8B/a, E60R:152,1±8,1B/b, E60U:144,1±8,1B/b). Para o teste de compressão (N), os valores Médios foram: 10R:869,8±122a, 10U:879,3±159a, 20R:795,0±219ab, 20U:852,3±227ab, 60R:772,7±162b, 60U:704,0±235b. O aumento do tempo de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio aumentou a rugosidade superficial, não demonstrou diferença significativa da resistência de união de 20s par 60s, e apresentou leve diminuição para resistência de compressão. / The present in vitro study aimed to analyze the etching patterns of lithium disilicate based ceramic after three etching times with 10% hydrofluoric acid, and the influence of these times on the shear bond strength of ceramic cylinders and compression resistance of ceramic plates cemented to bovine enamel teeth. For the surface analysis, 36 ceramic plates (IPS e.max Press) were used untreated and etched for 10s, 20s and 60s (E0, E10, E20, E60; n = 3), as observed in SEM, energy dispersive spectroscopy (EDS) and profilometry. For the bond strength test, 180 ceramic cylinders (2x2mm; n = 20) were etched and cemented with RelyX ARC (80 m thick) on the enamel varying adhesive systems {Silane + Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silane + Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, yielding the groups: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U and E60U. After 24h, the shear bond strength test was performed (EMIC, 0.5 mm/min, 50Kgf). The ceramic compression test (Kratos, 0.5 mm/min, 50Kgf) was performed 24h after etching and cementing (RelyX ARC, 80m) 60 square ceramic plates (5x5mm, 1mm thick; n = 10), varying R and U adhesive systems (10R, 20R, 60R, 10U, 20U and 60U). The same pattern of damage was maintained as seen in the SEM analysis, however, it worsened with increasing the etching time. The amounts of silicium seen on EDS were: E0: 24.73% &lt;E10: 61.10% &lt;E20: 67.50% = E60: 67.54% and roughness: E0: 6.25 m &lt;E10: 10.6m &lt;E20: 12.0m &lt;E60: 18.0m. For the results of the shear bond test, a generalized linear model with normal distribution was used for the response variable and link function of the square root type. For the compression test, a standard linear model was used. In both cases, the deviations of the hypothesis of normality were verified from a Q-Q plot and the Kolmogorov-Smirnov test. For the shear bond strength test (MPa), regardless of the etching time, the S group showed the lowest values, while the R and U groups had similar values (E10S: 84.2±7.2A/a, E10R: 124.4±7.9A/b, E10U: 117.2±7.8A/b, E20S:102.3±7.6 B/a, E20R:146.2±8.2B/b, E20U:138.4±7.9B/b, E60S:107.2±7.8B/a, E60R:152.1±8.1B/b, E60U: 144.1±8.1B/b). For the compression test (N), the mean values were: 10R: 869.8±122 a, 10U: 879.3±159 a, 20R: 795.0±219 ab, 20U 852.3±227 ab, 60R: 772.7±162 b, 60U: 704.0±235 b. The increase of the surface conditioning time of the lithium disilicate based ceramic increased the surface roughness, showed no significant difference of the bond strength of 20s to 60s, and showed slight decrease to the compressive strength.

A análise de imagens automatizada tem atualmente importante papel no setor mineral, devido à rapidez das análises e à confiabilidade dos resultados. A técnica pode ser realizada por meio de imagens adquiridas em microscópio eletrônico de varredura, geralmente associada a microanálises químicas por EDS. Estas analises podem ser realizadas em diversas etapas de um empreendimento mineiro: no auxílio à exploração, lavra (blendagens), processos de beneficiamento (associação mineral), estudos de gênese e controles de mineralização. Essa técnica permite a análise estatística de grande número de partículas/dados, fornecendo informações de composição mineralógica, química mineral, partição de elementos, associações minerais incluindo liberação de fases de interesse, entre outros. Este estudo investiga a aplicabilidade da análise de imagens automatizada em amostras de minério de ferro, com base em diferentes procedimentos de preparação de amostras e rotinas de análise avaliadas por meio do sistema MLA. Um minério de ferro foi escolhido por se tratar de um minério já bastante estudado e bem documentado na bibliografia e que mostra, em geral, mineralogia e texturas simples e repetitivas facilitando a análise dos resultados obtidos com os diferentes procedimentos e rotinas aplicadas. Além disso, o minério de ferro apresenta fases minerais com significativas diferenças de peso específico, o que pode acarretar em maiores dificuldades em termos de amostragem e preparação de amostras. / The automated image analysis has an important role in the mineral industry due to the quickly analysis and the results reliability. The technique can be applied using images from a scanning electron microscope associated usually coupled with chemical microanalysis from an EDS system. These analyses are carried out in many stages of a mining project helping mineral exploration, mining (blending), mineral processing (mineral association), genetic studies and mineralization control. This technique allows a statistic analysis of a large numbers particles and data, providing information of mineralogical composition, mineral chemistry, elemental distribution, mineral associations, phase and spectra liberation and others. This study sets the applicability of automated image analysis of an iron ore sample with diverse preparation procedures and analysis routines, which were evaluated by the MLA system. An iron ore sample was chosen because it is a familiar and well-documented ore in the literature, that usually shows simple textures and mineralogy which makes easier the interpretation of results by a diversity of preparation procedures and analysis routines. Furthermore, the iron ore shows mineral phases with significant differences in specific gravity resulting in more difficulties in sampling and preparation procedures due to potential density segregation.