Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-05-25T13:39:09Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-05-25T13:39:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As sínteses de nanopartículas de ouro (AuNPs) com os agentes redutores e estabilizantes citrato de sódio e goma arábica bem como sua caracterização foram estudadas neste trabalho. As sínteses foram realizadas por meio de aquecimento e uso de radiação gama em fonte de 60Co nas doses 1, 7,5 e 15 kGy. Neste contexto, foram estudadas as propriedades e a estabilidade das AuNPs formadas por meio de técnicas de caracterização tais como espectroscopia de absorção UV-Vis, verificando as bandas características das AuNPs assim como a estabilidade física das mesmas. As amostras sintetizadas com citrato de sódio (AuCit) apresentaram comprimentos de onda que variaram entre 520 e 525 nm e as amostras sintetizadas com goma arábica (AuGA) apresentaram comprimentos de onda entre 530 e 540 nm. A análise de espalhamento de luz dinâmica, do inglês \"Dynamic Light Scattering\" (DLS) foi utilizada para determinar o tamanho hidrodinâmico das nanopartículas formadas no período de três meses, demonstrando que as amostras AuCit apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 20 a 50 nm enquanto que as amostras AuGA sintetizadas por aquecimento e com uso de radiação gama apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 50 a 115 nm. As análises de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) foram utilizadas para determinar a distribuição real de tamanhos das nanopartículas e sua forma geométrica. Nesta caracterização as AuGA apresentaram diâmetros menores do que os analisados por DLS, sugerindo assim possível encapsulamento das AuNPs. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-11-08T16:39:39Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-08T16:39:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-16T17:00:32Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-16T17:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O PP é descartado em grande quantidade no meio ambiente, tendo em vista seu consumo muito elevado derivado de suas excelentes propriedades químicas e físicas, boa processabilidade e baixo custo. As radiações ionizantes, não ionizantes (UV e infravermelho), bem como o oxigênio e os poluentes podem causar a degradação do polipropileno (PP). A exposição à radiação ionizante pode causar na molécula de PP cisão de cadeia principal, reticulação e peroxidação (na presença de ar) entre outras. Este estudo tem como objetivo, o desenvolvimento de um PP oxidegradável por meio do controle da degradação induzida por radiação ionizante. As amostras foram processadas por injeção e expostas ao envelhecimento natural durante 180 dias e ao envelhecimento acelerado em estufa á 100°C por 192 dias e depois caracterizadas por avaliação visual, ensaios mecânicos, FTIR, SEM, DSC, TGA e DRX. As amostras de PP Grão 20 kGy, após o envelhecimento natural, apresentaram maior oxidação com presença de fissuras superficiais mais intensamente do que o PP d2w&reg. A resistência a tração do PP irradiado foi superior ao PP d2w&reg e os resultados do alongamento na ruptura mostraram uma diminuição intensa se compararmos o PP irradiado e o PP d2w&reg com o PP. Após a exposição natural espécies os índices de vinila e carbonila aumentaram ligeiramente devido as reações Norrish. O grupo carbonila promove uma oxidação contínua, junto à superfície fazendo com que o polímero diminua sua massa molar. O efeito da degradação natural foi evidente na ordem PP Grão 20 kGy > PP Grão 12,5 kGy = PP d2w&reg > PP. Por conseguinte, este conceito pode ser utilizado para produzir um PP com propriedades oxi-degradáveis de uma forma controlável. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-16T17:36:39Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-16T17:36:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os eletrocatalisadores PtRh/C foram preparados nas seguintes proporções atômicas: (100,0), (0,100), (90,10), (70,30) e (50,50). Os métodos empregados nas sínteses foram redução via borohidreto de sódio e redução por álcool. Os sais metálicos empregados foram H2PtCl6.6H2O e (RhNO3)3 e o suporte de carbono utilizado foi carbon Vulcan XC72, a composição metálica em massa foi de 20%; e o suporte, 80%. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por técnicas físico-químicas, espectroeletroquímica e por experimento em célula a combustível, cujo emprego se deu por uma célula unitária direta a álcool com membrana alcalina. Os eletrodos de trabalho foram preparados pela técnica de camada fina porosa. A técnica de difração de raios X permitiu verificar ligas metálicas, fases segregadas e calcular a porcentagem de ligas metálicas, bem como constatar os tipos de fases cristalinas. A técnica de espectroscopia no infravermelho permitiu verificar que a oxidação eletroquímica do etanol se dá pelo mecanismo indireto de oxidação, ou seja, para todos materiais estudados houve a produção de espécies intermediárias, em que PtRh(70:30)/C sintetizado pelo médodo de redução via borohidreto de sódio produziu grandes quantidades de CO2 e C2H4O. Rh/C mostrou-se ativo eletroquimicamente para ambos os métodos de síntese empregados. A técnica de microscopia eletrônica de transmissão permitiu calcular o tamanho médio e a área superficial média dos eletrocatalisadores. As técnicas eletroquímicas permitiram verificar a estabilidade, potencial onset e pares redox dos sistemas considerados. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-17T17:01:48Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-17T17:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-21T12:03:53Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-21T12:03:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O estudo objetivou desenvolver uma novo método de extração para analisar os poluentes orgânicos persistentes (POPs), no sedimento da Represa Billings em São Paulo, via cromatografia a gás com espectrometria de massas (GC/MS). O Tratado de Estocolmo realizado na Suécia em 1972, patrocinado pela ONU, possuindo 113 países participantes, inclundo o Brasil objetivou a eliminação de menos doze POPs, colaborando com a questão ambiental. Os POPs são compostos que persistem no meio ambiente e são altamente estáveis, podendo ultrapassar a barreira placentária. Neste trabalho foram abordados o Aldrin, Endrin, Dieldrin, DDT. DDE, DDD e Heptacloro. Para garantir a confiabilidade dos resultados analíticos, foram realizados ensaios de validação do método, baseados nas diretrizes do INMETRO. O método de extração dos analitos foi o Quechers, obtendo resultados de recuperação entre 40 e 120% para todos os POPs analisados neste trabalho, valores aceitáveis para matrizes complexas como o sedimento. Os limites de detecção e quantificação fora, 0,3 e 0,5 μg/kg respectivamente. As amostras analisadas não apresentaram contaminação significativa por POPs perante a Legislação Brasileira vigente. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-22T18:22:46Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-22T18:22:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A liga Ti-6Al-4V é uma das ligas de titânio mais suas aplicações estruturais em temperaturas elevadas são limitadas devido a sua afinidade pelo oxigênio. Um tratamento superficial que melhore a resistência à oxidação desta liga permitindo a substituição de peças que atualmente são produzidas com superligas de Ni por este material, poderia reduzir significativamente o peso destes componentes. O objetivo deste trabalho é melhorar a resistência à fluência desta liga utilizando nitretação por plasma. Para homogeneizar a microestrutura do material, foi realizado um tratamento térmico a 1050ºC por 30 minutos para obtenção da microestrutura de Widmanstätten que foi a que apresentou melhor resistência à fluência no material sem tratamento. A nitretação foi realizada variando parâmetros de processo como tempo, temperatura e mistura de gases na atmosfera. A partir dos resultados obtidos, a mistura de gás de Ar:N2:H2 (0,49:0,49:0,03) a 700°C por 4 horas foi a condição escolhida. A caracterização da camada nitretada foi realizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, além de difração de raios X. As fases da amostra nitretada detectadas por DRX foram o ε-Ti2N e δ-TiN, além das fases α e β da matriz. A espessura da camada nitretada foi de cerca de 1 μm. Os ensaios de tração a quente foram realizados em temperaturas entre 500°C e 700°C no material com e sem nitretação e mostraram um aumento na resistência da liga nitretada de até 29% nos limites de escoamento e resistência. Os ensaios de fluência foram realizados variando a temperatura também entre 500 e 700ºC e tensão aplicada entre 125 e 319 MPa. O resultado foi um aumento na resistência à fluência do material nitretado. Isto foi evidenciado pela diminuição da taxa de fluência secundária e também pelo aumento do tempo de ruptura do material. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientadores: Antonio Jose Ramirez, Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TorresLopez_EdwarAndres_M.pdf: 39783627 bytes, checksum: 03310e12f2969671a1edcad6da907e3b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Foi desenvolvido um experimento para estudo in-situ dos processos de deformação a alta temperatura no interior do microscópio eletrônico de varredura, permitindo assim o estudo do fenômeno de trincamento a alta temperatura, denominado fratura por queda de ductilidade. Este experimento teve como finalidade o estudo específico das ligas de níquel AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3AWS empregadas como metal de aporte para a soldagem de ligas de Ni. Instrumentação cientifica dedicada foi desenvolvida e modificada de modo a superar os desafios impostos pelas condições experimentais adversas associadas as elevadas temperaturas necessárias, à compatibilização do experimento com o nível de vácuo necessário na câmera do microscópio e finalmente, à estabilidade mecânica necessária para o acompanhamento do processo de deformação em escala micrométrica juntamente com os processos de aquecimento e de aplicação de forças elevadas. Utilizando esta instrumentação foram definidas as condições e procedimentos adequados para o acompanhamento do processo de deformação das ligas de Ni AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 em temperaturas entre 700 e 1000 °C, de forma a estudar as condições de inicio da fratura por queda de ductilidade nestes materiais. Porém, a instrumentação desenvolvida permite não apenas estudar o fenômeno de fratura por queda de ductilidade e avaliar o desempenho de ligas experimentais, mas também o estudo tanto qualitativo como quantitativo de diversos outros fenômenos de fratura e transformação de fase / Abstract: An in-situ high temperature deformation experiment was developed and adapted be performed within the vacuum chamber of a scanning electron microscope in order to study the high temperature cracking phenomenon known as ductility-dip cracking. This experiment was specifically applied to the study of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3, which are commonly used as filler metal to weld Ni- and Fe- based alloys. Dedicated scientific instrumentation was developed and modified to overcome the challenges imposed by the severe experimental conditions as elevated temperatures and forces, the compatibleness with the microscope vacuum chamber, and the required mechanical stability to track deformation processes at the micro scale. Using this instrumentation were defined and optimized the conditions to study the deformation of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 alloys between 700 and 1000 °C and therefore, helps to elucidate the causes of ductility-dip cracking phenomenon . However, the developed instrumentation is a powerful tool to perform several other qualitative and quantitative studies of deformation, cracking phenomena and phase transformations in different materials / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Julio Cesar Hadler Neto e Pedro Jose Iunes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vellame_IgorAlencar_M.pdf: 65129238 bytes, checksum: 6de747c41ecd760b5c0222e6d9b5b065 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho desenvolveu o estudo da evolução geométrica de traços da fissão induzida do isótopo 235U em um vidro da categoria soda-lime. Para isto foi necessário conhecer o modelo geométrico para a evolução de traços de fissão em materiais isotrópicos. Este modelo tem como base a competição entre duas taxas de ataque químico: uma no material ( VB); e outra nas trajetórias dos fragmentos no material ( VT). Este ataque químico é utilizado para alargar os traços com a finalidade de observá-los em um microscópio óptico. As técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura e de Microscopia de Força Atômica foram utilizadas para realizar medidas com maior resolução e durante os primeiros estáagios do ataque químico. Filmes de urânio foram produzidos para serem acoplados a uma montagem que também contém um colimador e um vidro. Esta montagem foi bombardeada por nêutrons térmicos em um reator nuclear. Cálculos da perda de energia dos fragmentos nas montagens foram simulados por um software. Medidas dos diâmetros e dos ângulos das paredes dos traços foram feitas. Recobrir parte da superfície do vidro com um material que não é corroído durante o ataque permitiu medir a taxa de ataque no material, VB= (0,113 ± 0,003) µm/s. Dois valores foram obtidos para a razão entre as taxas: Vdiametro= 1,66 ± 0,07; e Vprofundidade= 1,31 ± 0,09. O primeiro valor foi calculado pelo modelo utilizando as medidas dos diâmetros. Já o segundo valor foi calculado pelas profundidades obtidas indiretamente com o Microscópio de Força Atômica. Com estes valores constantes, chegou-se à conclusão de que o efeito causado pela passagem de um fragmento de fissão no vidro é a formação de um cilindro contínuo de danos. O resultado deste trabalho tem grande importância para modelos de annealing que supoem esta estrutura para os traços latentes / Abstract: A study on the geometric evolution of 235U induced fission tracks in a soda-lime glass was made. It was necessary to know about the geometric model for structure evolution of fission tracks in isotropic materials. This model is based on the competition of two chemical etching rates: one in the bulk material (VB) and another in each fragment trajectory (VT). This etching is generally used for track observation in an optical micro-scope. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) were used because of the better resolution and for measurements at short etching times. Uranium films were produced and coupled to each glass trough an acrylic piece (collimator). Irradiated by thermal neutrons the film emits fragments. Energy loss calculations were simulated by SRIM software. Track diameters and wall angles were measured. The rate VB= (0,113 ± 0,003) µm/s were measured by recovering part of the glass surface with a non-etching material. Two values were obtained for the ratio between the etching rates: Vdiam= 1,66 ± 0,07 and Vdepth= 1,31 ± 0,09. The model was used to calculate the first value with the diameters measurements. The second one was obtained by indirect depth measurements with AFM. Thus, with all these constant values we can consider that the effect produced by fission fragments traversing a soda-lime glass is the production of a homogeneus cylinder of damage. This result is very important for annealing models / Mestrado / Física Nuclear / Mestre em Física

O objetivo do presente estudo foi analisar estrutural e ultra-estruturalmente os músculos EM e CM adultos e idosos empregando métodos de microscopia de luz, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados revelaram os feixes de fibras colágenas que constituem o endomísio, perimísio e epimísio presentes no tecido muscular. Nos capilares dos músculos adultos observou-se a presença de pseudópodos endoteliais projetando-se para o lúmen capilar; a referida estrutura não foi encontrada nos capilares dos músculos idosos examinados. A reação histoquímica de NADH-tr permitiu a identificação dos tipos de fibras: Oxidativa (O), Glicolítica-oxidativa (GO) e Glicolítica (G) nas regiões superficial e profunda dos músculos EM e CM de animais adultos e idosos. Todavia, constatou-se aumento da área de secção transversa das fibras O, GO e G. Paralelamente, os dados mostraram diminuição da densidade total das fibras, revelando a plasticidade e atrofia muscular nos músculos de animais com envelhecimento. / The aim of the present study was to analyse structural and ultrastructure of SM and CM of adults and aged animals employing light microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy methods. The results revealed the bundles of collagen fibers which constituted the endomysium, perimysium and epimysium in the muscle tissue. In the capillaries of the adults muscles observed the presence of endotheliais pseudopod projected to the capillary lumen; this structure do not found in the capillaries of the examined aged muscles. The histochemical reaction of NADH-tr, allowed to identify three types of fibers: Oxidative (O), Oxidative-Glycolytic (OG) and Glycolytic (G) in the surface and deep regions of the SM and CM muscles of adult and aged animals. However, may observed an increased areas of the cross-section the fibers O, OG and G. Parallely, the data showed decreased total density of the fibers, revealing the muscle atrophy and plasticity of aging animals.