Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-11-06T19:45:51Z No. of bitstreams: 1 jordanadiasdossantos.pdf: 4338519 bytes, checksum: c088c11cb3aba72c854631eef5de5193 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-11-09T14:21:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 jordanadiasdossantos.pdf: 4338519 bytes, checksum: c088c11cb3aba72c854631eef5de5193 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-09T14:21:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 jordanadiasdossantos.pdf: 4338519 bytes, checksum: c088c11cb3aba72c854631eef5de5193 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / A fibra capilar está sujeita a várias modificações estruturais devido à utilização de procedimentos químicos e/ou físicos, e frequentemente mais de um procedimento é realizado em um mesmo fio de cabelo. O presente trabalho visa analisar amostras de cabelos brancos de duas etnias (caucasiano e afro) antes e após mudanças provocadas por diferentes tratamentos: térmico, descoloração e relaxamento. Além de observar os danos causados por cada tratamento separadamente, foi realizado o estudo após aplicar os três tratamentos em uma mesma amostra de cada etnia. Para a caracterização capilar foram utilizadas duas técnicas espectroscópicas vibracionais, Raman e infravermelho, e para análise morfológica utilizou-se a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Esta investigação demostrou, através da espectroscopia vibracional, uma diferença predominante entre o cabelo natural caucasiano e o cabelo natural afro, diferença esta detectada na intensidade do modo amida III, que é maior no espectro do cabelo afro, significando que esta etnia possui um teor de estrutura desordenada mais elevado do que o cabelo caucasiano. Após os tratamentos foi possível observar que várias ligações importantes foram modificadas, como as ligações S-S, C-S e C-C, assim como as estruturas secundárias de proteínas que sofreram alterações em suas conformações. A ação exagerada de calor gerou uma taxa superior de modificações nas intensidades de bandas espectrais, quando comparada aos outros tratamentos, e que a ação de vários tratamentos em um mesmo fio causou alterações estruturais ainda mais acentuadas. Por fim, a microscopia eletrônica demostrou que cada tratamento causou um padrão de deformação morfológica diferente na superfície capilar. / Several different chemical and/or physical treatments can promote modifications of the hair fiber, and frequently more than one procedure is done on the same hair, as a part of a sequence of beauty requirements. In the present work we focus on the analysis of white hair from two different ethnic groups, Caucasian and African, before and after the changes promoted by distinct treatments: thermal, discoloration and straightening. Besides observing the damages caused by each the treatments separate, we have investigated all of the three processes in the same hair sample from each ethnic group. The characterization of all samples was performed with Raman and infrared vibrational spectroscopic techniques, and scanning electron microscopy for the morphological analysis. The vibrational spectroscopic results clearly pointed a prominent difference between the natural Caucasian and natural African hair samples, mainly based on the intensity of the amide III mode; this band is more intense in the African hair sample, meaning that this kind of hair presents a more disordered structure when compared to Caucasian hair. After the treatments it was possible to observe that several important chemical bonds, such as S-S, C-S, C-C and S-O in the hair structures, as well secondary protein structures were altered in their conformations. The exaggerated heat action generated changes in intensity for several bands in the Raman and infrared spectra when compared to the other treatments, whereas the action of all the treatments in the same hair sample caused even more pronounced structural alterations. Scanning electron microscopy analysis has also demonstrated that each of the individual treatments caused a different morphological deformation pattern at the hair surface, supporting the results observed by Raman and infrared techniques.

Este estudo se propôs a analisar as características morfológicas da dentina humana irradiada com laser de Er:YAG utilizando diferentes larguras temporal de pulso nos protocolos de preparo cavitário e pré-tratamento da dentina. Foram utilizados 18 molares humanos que foram seccionados no sentido mésio-distal e amelocementário obtendo-se um disco plano de dentina. Em seguida foram lixados com uma sequência decrescentes de lixas para padronizar os espécimes em 2mm de espessura. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 2 fatores de variação: 1) indicação clínica - preparo cavitário (E=200mJ/20Hz), e pré-tratamento (E=80mJ/2Hz); e 2) largura temporal de pulso - 50, 300 e 600µs. Assim formaram-se 6 grupos experimentais com (n=3): G1(E=200mJ/20Hz/50µs); G2(E=200mJ/20Hz/300µs); G3(E=200mJ/20Hz/600µs); G4(E=80mJ/2Hz/50µs); G5(E=80mJ/2Hz/300µs); G6(E=80mJ/2Hz/600µs). Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG com comprimento de onda de 2,94µm, de modo não contato, com um distância de 7mm do feixe de saída, sob irrigação de 60ml/min de água e 40ml/min de ar. Após a irradiação, os espécimes foram processados e destinados à avaliação descritiva das imagens obtidas em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), nos diferentes grupos experimentais. A análise morfológica dos grupos irradiados revelou uma superfície irregular, ausência de smear layer que expõe a abertura dos túbulos dentinários, dentina peritubular evidente e, sem indícios de carbonização e derretimento para todos os protocolos utilizados. Os resultados deste estudo in vitro mostraram que a irradiação com o laser de Er:YAG promoveram um padrão morfológico microrretentivo característico de ablação para todos os grupos testados e os grupos G1 e G4, que utilizaram a menor largura temporal de pulso (50 ?s), apresentaram uma superfície mais rugosa quando comparados aos demais grupos. Por fim, podemos concluir que a largura temporal de pulso influência nas características morfológicas da dentina irradiada nas diferentes indicações clínicas testadas, preparo cavitário e pré-tratamento. A menor largura de pulso (50 µs) produz uma morfologia mais irregular quando comparada as maiores larguras de pulsos (300 e 600 µs). / This study evaluated the morphological characteristics of Er:YAG laser irradiated dentin using different temporal pulses width on the protocols of cavity preparation and dentin pretreatment. Eighteen human molars were cut longitudinally in a mesiodistal direction and amelocemental junction providing dentin disks. Samples were polished in a decreasing silicon carbide paper to obtain standard 2mm thick disks. The experimental groups were divided by two variables: 1) clinical protocol - cavity preparation (E=200mJ/20Hz) and pretreatment (E=80mJ/2Hz); and 2) temporal pulse width - 50, 300 and 600µs. Therefore, six experimental groups were (n=3): G1(E=200mJ/20Hz/50µs); G2(E=200mJ/20Hz/300µs); G3(E=200mJ/20Hz/600µs); G4(E=80mJ/2Hz/50µs); G5(E=80mJ/2Hz/300µs); and G6(E=80mJ/2Hz/600µs). The samples were irradiated with the Er.YAG laser using wave-length of 2.94µm, in a non contact mode at a focal distance of 7mm from the target point under continuous water spray of 60-40ml/min. After the irradiation, the samples were processed and evaluated by scanning electron microscopic evaluation (SEM). The morphological analysis on the irradiated groups showed an irregular dentin surface, without smear layer, exposed dentinal tubules apertures, evidenced peritubular dentin, without carbonization and melting signs for all groups. A microretentive morphological pattern, characteristic of the ablation process could be observed in all groups. However, groups G1 and G4, that used 50?s of temporal pulse width, presented a greater irregularity when compared to other groups. In conclusion, the temporal pulse width interfere on the morphological characteristic of the irradiated dentin, regardless of clinical protocol, cavity preparation and pretreatment. The shorter the pulse width (50µs), the greater the surface irregularity.

Os estudos sobre contaminação apresentam difícil comparação devido a variedade dos delineamentos experimentais como o tipo de substrato testado, o momento na sequência do procedimento adesivo em que a contaminação acontece e a forma como essa contaminação é tratada de maneira a limpar este campo operatório. Assim, novos estudos fazem-se necessários para investigar com maior profundidade as condições já descritas na literatura e assim, obter um protocolo de conduta mais seguro para lidar com a contaminação. Esse estudo objetivou analisar,através de Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), a interface adesiva de restaurações realizadas com sistema adesivo autocondicionante de dois passos (Clearfill SE Bond Kuraray), contaminadas por sangue em dois momentos diferentes, recebendo essa contaminaçao dois tratamento distintos. Para tanto foram selecionados 15 molares humanos que foram divididos em 5 grupos experimentais (n=3): G1 controle (sem contaminaçao); G2 contaminação antes do primer, com tratamento de lavagem e secagem; G3 contaminação antes do primer com tratamento de secagem; G4 contaminação após bond fotopolimerizado com tratamento de lavagem e secagem; G5 contaminação após bond fotopolimerizado com tratamento de secagem. Os dentes foram submetidos ao corte do terço oclusal da coroa para obtenção de superfície dentinária plana. Essa superfície foi regularizada com lixas SiC e a camada de esfregaço padronizada foi obtida com lixa SiC #600 por 1 min. Os espécimes foram contaminados, de acordo com os grupos experimentais, com sangue obtido de um único doador o próprio autor armazenado em tubos Vacuette® com heparina sódica e utilizado em até 7 dias. Então foram restaurados com uma camada de resina flow (Filtek Z-350 Flow 3M-ESPE) e duas camadas de resina microhibrida (Filtek Z-350 3MESPE). Após a construção dos espécimes, estes foram seccionados ao meio e passaram por preparo para análise em MEV. Os resultados obtidos foram descritos de duas formas: Análise Morfológica: onde foram observadas alterações na formação da camada híbrida (CH) em grupos com a presença do contaminante, e Análise Morfométrica, que foi analisada estatisticamente, e pode-se constatar uma relação entre a presença do contaminante e a diminuição do tamanho de tags em m, quando comparados ao grupo controle (p 0,05). Adicionalmente, foi observado que o tratamento de lavagem com água não foi suficiente para reestabelecer a formação de camada híbrida semelhante a observada no grupo controle. / Studies on contamination are difficult to compare due to the variety of experimental designs as the type of substrate, the time when contamination takes place during the adhesive procedure and how this contamination is treated in order to clean the operatory field. Thus, further studies are needed to investigate more thoroughly the conditions described in the literature and obtain a protocol to deal with contamination. This study aimed to observe, by scanning electron microscopy (SEM), the interface of adhesive restorations performed with a two-stepself-etching adhesive system (Clearfill SE Bond - Kuraray), contaminated with blood at two different times, receiving two different treatment to the contamination . Therefore, 15 selected human molars were divided into five experimental groups (n = 3): G1 - control (no contamination), G2 - contamination before primer, and rinsing and drying treatment, G3 - contamination before priming treatment, thendrying; G4 - contamination after light curing bond, rinsing and drying treatment; G5 - after light curing bond and drying. The teeth were then seccioned in order to obtain a flat dentin surface. This surface was regularized with SiC sandpaper and a standardized smear layer was obtained with SiC sandpaper # 600 for 1 min. The specimens were subsequently contaminated, according to the experimental groups, with blood obtained from a single donor - the author stored inVacuette ® tubes with sodicheparin and used within 7 days. They were restored with a layer of flowable composite (Filtek Z-350 Flow - 3M-ESPE) and two layers of microhybridresin (Filtek Z-350 - 3M-ESPE). After construction, the specimenswere divided in two, exposing the center of restorationand passed through preparation for SEM analysis. The results were described in two ways: Morphological Analysis where changes were observed in hybrid layer (HL) formation of groups in the presence of the contaminant, and Morphometric Analysis, which was analyzed statistically andaassociation between presence of the contaminant and a decreasing size of tags was found when compared to the control group (p 0.05). Additionally, it was observed that treatment of washing with water was not sufficient to restore the formation of hybrid layer similar to that observed in the control group.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-11-25T16:25:06Z No. of bitstreams: 2 Tese - Helder Fernandes de Oliveira - 2016.pdf: 15364016 bytes, checksum: 5f02981d26eeeb064647328615e844cc (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-11-28T17:41:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Helder Fernandes de Oliveira - 2016.pdf: 15364016 bytes, checksum: 5f02981d26eeeb064647328615e844cc (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-28T17:41:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Helder Fernandes de Oliveira - 2016.pdf: 15364016 bytes, checksum: 5f02981d26eeeb064647328615e844cc (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-11-17 / Objetive: Evaluate the antibacterial effect of reciprocating systems associated with sodium hypochlorite 2.5% and apple vinegar in infected root canals. Methods: Fifty human anterior teeth uniradicular were prepared, inoculated with E. faecalis and examined after sixty days. The teeth were randomly assigned to five groups: (1. WaveOne® 40.08; 2. Reciproc® 40.06; 3. Unicorne® 40.06; 4 and 5 positive and negative controls. For each experimental group (n = 10), five specimens were irrigated with sodium hypochlorite 2.5%, and five with apple vinegar. Bacterial growth was analyzed using turbidity of culture medium followed by UV spectrophotometry. The cleaning of dentinal walls was analyzed by scanning electronic microscopy (SEM). Results: All groups showed a significant reduction of the optimal density of the culture medium after the root canal preparation (p<0,05). No sanitizing strategy promoted the complete elimination of E. faecalis. In the analysis of cleaning the root surface, it was found that in none of the groups showed complete removal of debris, not being verified significant differences indifferent to analyzed thirds (p> 0.05). Conclusion: The reciprocating instruments (WaveOne®, Reciproc® and Unicorne®) and irrigating sodium hypochlorite solution 2.5% and apple cider vinegar have not been effective in eliminating E. faecalis complete in infected root canals. / Objetivo: Avaliar o efeito antibacteriano de sistemas reciprocantes associados ao hipoclorito de sódio 2,5% e ao vinagre de maça em canais radiculares infectados. Materiais e métodos: Cinquenta dentes humanos unirradiculares extraídos foram preparados, inoculados com Enterococcus faecalis e incubados a 37°C por sessenta dias. Os espécimes foram aleatoriamente divididos em 05 grupos sendo três experimentais e dois controles (1. WaveOne® 40.08; 2. Reciproc® 40.06; 3. Unicone® 40.06; 4. Controle positivo; Controle negativo). Para cada grupo experimental, cinco espécimes foram irrigados com hipoclorito de sódio 2,5% e cinco com vinagre de maçã. O crescimento bacteriano foi analisado pela turbidez do meio de cultura e espectrofotometria UV. A limpeza das paredes dentinárias foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. Resultados: Todos os grupos mostraram redução significativa da densidade óptica do meio de cultura após o preparo do canal radicular (p<0,05). Nenhuma estratégia de sanificação promoveu a eliminação completa do E. faecalis. Na análise da limpeza da superfície radicular, foi verificado que, em nenhum dos grupos houve a remoção completa dos debris, não sendo verificadas diferenças significativas indiferente aos terços analisados (p>0,05). Conclusão: Os instrumentos reciprocantes (WaveOne®, Reciproc® e Unicorne®) e as soluções irrigadoras hipoclorito de sódio 2,5% e vinagre de maça não foram efetivos na completa eliminação do E. faecalis em canais radiculares infectados.

Este estudo in vitro teve como objetivo avaliar a dureza do esmalte dental, da resina composta, do adesivo e da camada híbrida em esmalte expostos a agentes clareadores à base de peróxido de hidrogênio a 35%, e analisar a interface dente/restauração com microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram utilizadas 40 coroas dentais de incisivos bovinos, que foram incluídas em resina epóxi. Uma cavidade de 2x2x2mm foi confeccionada no terço médio da face vestibular planificada de cada dente. As cavidades foram restauradas com o adesivo Adper Single Bond 2 e a resina nanoparticulada Filtek Z350 XT, e o polimento foi realizado após uma semana da confecção das restaurações. Os corpos de prova foram divididos em quatro grupos (n=10), correspondente a cada agente clareador à base de peróxido de hidrogênio a 35% utilizado (TB: Total Blanc Office; HPB: Whiteness HP Blue; HP: Whiteness HP; PO: Pola Office). A aplicação dos clareadores foi realizada 24 horas após o polimento, de acordo com as recomendações dos respectivos fabricantes. O valor do pH dos agentes clareadores foi medido no início e no final do procedimento clareador. A dureza dos substratos foi mensurada antes (inicial), imediatamente após o clareamento e após 7 dias de armazenamento em saliva artificial com o equipamento ultramicrodurômetro DUH-211S (Shimadzu). As cargas utilizadas foram de 100mN para o esmalte dental e para a resina composta, e de 10mN para o adesivo e para a camada híbrida em esmalte. Para a análise com MEV, foi confeccionado mais um corpo de prova para cada agente clareador, que foi replicado em resina epóxi a cada tempo de análise. Os testes estatísticos empregados foram a ANOVA de 2 fatores sendo 1 com vinculação (p<0,05) e o teste de Tukey. Quanto à dureza do esmalte e da camada híbrida, os corpos de prova expostos aos agentes TB, HPB e HP não apresentaram alteração da dureza nos três tempos de mensuração. O agente PO foi o clareador que apresentou o valor de pH mais baixo e o único que promoveu uma diminuição da dureza desses substratos imediatamente após sua aplicação, porém após 7 dias de armazenamento em saliva artificial a dureza retornou ao valor inicial. Nenhuma alteração foi observada quanto à dureza da resina composta e do adesivo expostos aos agentes clareadores utilizados. A análise em MEV revelou fendas entre o esmalte dental e o adesivo imediatamente após exposição à maioria dos clareadores. Pode-se concluir que o agente PO foi o único que diminuiu a dureza dos substratos dentais e o que promoveu a maior fenda na interface dente/restauração logo após sua aplicação. Nenhum clareador promoveu alteração da dureza da resina composta e do adesivo. / The aim of this in vitro study was to evaluate the hardness of the dental enamel, the composite resin, the dental adhesive and the enamel hybrid layer exposed to 35% hydrogen peroxide bleaching agents, and to analyze the tooth/restoration interface with scanning electron microscopy (SEM). Forty bovine incisor crowns were embedded in epoxy resin and then the labial surface of the teeth was flatted. One 2x2x2mm cavity was prepared on the middle third of each tooth labial surface. The cavities were restored with the adhesive Adper Single Bond 2 and the nanocomposite resin Filtek Z350 XT. After one week of storage, the restorations were polished. The specimens were divided into four groups (n=10), in correspondence to each 35% hydrogen peroxide bleaching agents used (TB: Total Blanc Office; HPB: Whiteness HP Blue; HP: Whiteness HP; PO: Pola Office). The bleaching procedure was performed 24 hours after polish, according to each manufacturer`s recommendation. The pH value of the bleaching agents was measured before and at the end of the bleaching procedure. Hardness test was performed before, immediately after bleaching and after storage in artificial saliva for 7 days, with the ultramicrohardness tester DUH-211S (Shimadzu). Indentations were performed using 100mN load for dental enamel and composite resin, and 10mN load for adhesive layer and enamel hybrid layer. For SEM analysis, one more specimen was made for each bleaching agent, which was replicated in epoxy resin at each measurement time. The statistical tests used were 2-way ANOVA and Tukey test (p<0,05). Regarding to dental enamel and enamel hybrid layer hardness, the specimens exposed to TB, HPB and HP agents did not present hardness alterations at any measurement time. The PO agent presented the lowest pH value and was the only that promoted hardness decrease on these dental surfaces immediately after application, however, after storage in artificial saliva for 7 days the hardness returned to initial value. No alteration was observed regarding to hardness of composite resin and adhesive exposed to bleaching agents. The SEM analysis revealed gaps between the dental enamel and the adhesive immediately after exposure to majority bleaching agents. In conclusion, the PO agent was the only that promoted hardness decrease on dental surfaces, and the major gap formation in tooth/restoration interface after application. No bleaching agents caused any alteration on composite resin and adhesive hardness.

Resultados de pesquisas prévias tem encontrado potencial aumentado para a consolidação de enxertos ósseos mediante desmineralização do material enxertado e/ou das superfícies de consolidação. Entretanto há carência de embasamento apoiado em evidências biológicas do benefício de tal procedimento. Para testar esta hipótese, o tecido ósseo da calvária de cobaias (Cavia porcellus) foi exposto ao condicionamento por ácido cítrico durante 15, 30, 90 e 180 segundos (grupos teste). Quarenta e cinco discos ósseos de três milímetros de diâmetro foram removidos dos animais, dos quais 36 foram condicionados com ácido cítrico pH 1 a 50% e nove não receberam condicionamento (grupo controle). Sobre nove discos de cada grupo foram cultivados pré-osteoblastos MC3T3-E1 durante 24, 48 e 72 horas (três discos de cada grupo em cada tempo). Análises da morfologia celular, do número de células aderidas sobre as superfícies e da área de cobertura destas superfícies por préosteoblastos foram realizadas à microscopia eletrônica de varredura. Observou-se aumento do número de células aderidas às superfícies com o tempo, independentemente de haver condicionamento ou de seu tempo de aplicação. Entretanto, essa diferença só foi estatisticamente significante intragrupos (p<0,05) e quando comparados os períodos de 24 e 72 horas de incubação. A área de cobertura das superfícies por células aumentou significantemente com o tempo somente nos grupos teste, também entre os períodos de incubação de 24 e 72 horas (p<0,01). O grupo controle apresentou-se com 50% ou menos de área de cobertura superficial em relação aos demais. A duração de aplicação do ácido não interferiu significantemente nesse parâmetro de avaliação, mas nos grupos 15 e 30, a área de recobrimento ósseo mais do que triplicou às 72 horas em relação às 24 horas (p<0,01), com cerca de 70% das superfícies cobertas por células, contra 30% no grupo controle. Conclui-se que a desmineralização óssea nos tempos de condicionamento estudados propicia um substrato sobre o qual as células pré-osteoblásticas adquirem morfologia compatível com estágio de diferenciação mais avançado, promovendo maior cobertura de área, o que aumenta o potencial para deposição de novo osso sobre essas superfícies em comparação ao tecido não condicionado. / Results of previous research has found increased potential for the consolidation of bone grafts by demineralization of the graft material and / or areas of consolidation. However there is a lack of foundation supported by biological evidence of benefits from such procedures. To test this hypothesis, the bone tissue of the calvaria of guinea pigs (Cavia porcellus) were exposed to conditioning by citric acid for 15, 30, 90 and 180 seconds (test group). Forty-five bone disks measuring three millimeters in diameter were removed from the animals, of which 36 were conditioned with citric acid pH 1 to 50% and nine did not receive conditioning (control group). About nine disks in each group were pre-cultured with MC3T3- E1 osteoblasts for 24, 48 and 72 hours (three discs of each group at each time point). Analysis of cell morphology, number of cells attached on the surface and the coverage area of these surfaces by pre-osteoblasts were performed on scanning electron microscopy. There was na increase in the number of cells attached to surfaces over time, regardless of conditioning or application time. However, this difference was not statistically significant intra-group (p <0.05) when comparing the periods of 24 and 72 hours of incubation. The coverage area of the surfaces of cells increased significantly with time only in the test groups, also among the incubation periods of 24 and 72 hours (p <0.01). The control group presented with 50% or less of surface area coverage compared to the other. The duration of application of the acid did not affect significantly this parameter of evaluation, but in groups 15 and 30, the bonearea covered more than tripled from 24 to 72 hours (p <0.01), with about 70 % of the area covered by cells, versus 30% in the control group. It was concluded that bone demineralization in the studied conditioning times provides a substrate on which cells acquire pre-osteoblastic morphology compatible with more advanced stage of differentiation, promoting greater coverage area, which increases the potential for deposition of new bone on these surfaces compared to the tissue-air basis.

O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3. / NbAl3 and Nb-Ni-AI intermetallic alloys have been obtained by pressureless combustion synthesis from elemental powders. The effects of process variables as powder particle size, composition, compaction pressure (green density), degassing treatment and heating rate on the combustion (thermal explosion mode) of NbAl3 cylindrical pellets were studied. Combustion synthesis of Nb-Ni-AI alloys was performed on powder mixtures with nominal compositions Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI and Nb30NI60AI. The microstructure of reacted samples was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS and X-ray diffraction (Rietveld method). It was shown that careful control of the processing conditions allowed near full (98,5%) dense pellets of NbAl3. In the nickel containing pellets, reaction occurred for all the compositions investigated. Metastable phases were seen to be present in the as reacted pellets, which were transformed after a heat treatment, producing a three phase alloy (NbAl3, NiAI and NbNiAI) with different phase concentrations, depending on the initial compact composition. Some mechanical properties, like microhardness and tenacity were measured by microidentation technique on the as reacted and heat-treated samples. The results are comparable with the literature, excepted for some discrepancies caused by different fabrication processes. The reaction sequence for both cases (NbAl3 and Nb-Ni-AI alloys) was further investigated by DSC analysis and also by interrupting the reaction during its propagation along compacted parallelopipedal bars. It was found that the NbAl3 synthesis occurs through niobium dissolution in molten aluminum and precipitation of NbAl3. In the nickel containing samples, synthesis occurs as two-stage reaction: Ni2Al3 or NiAl3 are formed in the first stage, with relative amounts depending on the general composition. This first stage reaction can trigger the second one, related to the formation of NbAl3.

É cada vez maior a utilização de polímeros reforçados com fibra de vidro no mercado nacional. Entre eles utiliza-se a poliamida 6 que apresenta ótima resistência à tração, ao impacto e à absorção de umidade comparada à poliamida 6 sem reforço de fibra de vidro, sendo atualmente utilizada na indústria automobilística em peças sob o capô, em especial em carcaças de radiadores. Este trabalho foi realizado com o objetivo de estudar o efeito da radiação ionizante nas propriedades mecânicas (resistência à tração, à flexão e ao impacto Izod) e térmicas (resistência ao fio incandescente e temperatura de fusão) da poliamida 6 com reforço de fibra de vidro, submetida à diferentes doses de radiação (100 a 600 kGy). As amostras foram preparadas e irradiadas em um acelerador JOB 188 com feixe de elétrons de energia de 1,5 MeV em diferentes doses e uma taxa de dose de 22,61 kGy/h. Após a irradiação, as propriedades das amostras da poliamida 6 com reforço de fibra de vidro irradiada foram determinadas e comparadas com as amostras não irradiadas e constatou-se que as propriedades mecânicas de resistência à flexão e à tração aumentaram e a de resistência ao impacto diminuiu. Em relação à propriedade térmica de temperatura de fusão diminuiu de 224,4ºC para 212,5ºC mas a perda de massa diante do aumento constante da temperatura também diminuiu. Em relação à propriedade de resistência ao fio incandescente a poliamida 6 com reforço de fibra de vidro irradiada teve um bom desempenho. As imagens captadas por Microscopia Eletrônica de Varredura mostram que a irradiação provocou uma boa integração entre a fibra de vidro e o polímero o que foi responsável pelo bom desempenho na propriedade de resistência ao fio incandescente. / It is each time more common the use of polymers reinforced with fibreglass in the domestic market. Between them it is used polyamide 6 that it presents good tension resistance, to the impact and the humidity absorption compared with non-reinforced, being also at the present time used in the automobile industry in parts underneath the hood, especially in the radiator frames. The aim of this work is to study the effect of ionizing radiation on properties of polyamide 6 with fibreglass reinforcement, undergone to different radiation doses. Samples were prepared and irradiated on JOB 188 accelerator with an electron beam energy of 1.5 MeV in air with different doses (100 to 600 kGy) and a dose rate of 22.61 kGy/h. Afterward the irradiation, the properties of the samples of irradiated polyamide 6 with fibreglass reinforcement were evaluated and compared with the samples non-irradiated. It evidenced that the mechanical properties flexural resistance and tension resistance increased and the resistance to the impact decreased. Regarding the thermal properties of the temperature of fusing decreased of 224,4ºC for 212,5ºC but the loss of mass ahead of the constant increase of the temperature also decreased. In the property of resistance to the glow wire the polyamide 6 with fibreglass reinforcement had a good performance. The images caught for Scanning Electronic Microscopy show that the irradiation provoked a good integration enters the fibreglass and polymer what was responsible for the good performance in the property of resistance to the glow wire.

Foi verificada a influência de 6 variáveis experimentais sobre o ensaio de microtração, a saber: sistema adesivo, formato e área de união dos corpos-de-prova (cps), velocidade e equipamento de corte e definição do grupo amostral no tratamento estatístico. Todas as variáveis foram testadas em esmalte e dentina previamente planificados. Para isolar as variáveis, o estudo foi dividido em quatro fases. 1) testou-se o tipo de adesivo: 28 molares humanos foram divididos em 4 grupos, de acordo com o substrato e com o adesivo utilizado (Excite e Clearfil SE Bond). 2) 64 dentes divididos em 16 grupos foram usados para testar: formato (ampulheta ou palito) e área de união dos cps. 3) testou-se a velocidade de corte para a obtenção dos cps, usando-se 30 molares divididos em 6 grupos. 4) 40 molares divididos em 8 grupos foram usados para analisar: equipamento de corte (disco ou fio impregnados por diamante), formato dos cps e delimitação do grupo amostral. Em todas as fases, cps foram selecionados e preparados para MEV, enquanto o restante foi submetido ao teste de microtração. Os valores de resistência de união [RU] foram coerentes com os achados em MEV, sendo os maiores valores encontrados nos grupos com melhor integridade superficial. Foi possível observar que não houve diferença estatística entre o substrato e o adesivo utilizado na fase 1. Apesar de ambos os adesivos terem conseguido íntimo contato com o substrato adjacente, muitos defeitos estruturais foram observados em MEV, principalmente em esmalte. Na fase 2, cps em dentina e em forma de palito apresentaram valores significantemente maiores de RU do que cps em esmalte e em forma de ampulheta, respectivamente. Em relação à área dos cps, quando essa aumentou de 0,25 para 4,0 mm 2 , a RU diminuiu significantemente. Foi possível verificar em cps com forma de ampulheta, através da MEV, linhas de fraturas juntamente à área de ação da.ponta diamantada, além de defeitos nos cps em forma de palito, sendo que o esmalte foi mais afetado do que a dentina. Já na fase 3, cps em dentina apresentaram maior RU do que cps em esmalte. A velocidade de corte não influenciou nos resultados dos cps em dentina, influenciando, contudo, a RU daqueles em esmalte, sendo que os cortados com velocidade alta (400 RPM) mostraram defeitos mais pronunciados em MEV e menores RU do que os cortados com velocidades menores (100 e 200 RPM). Na fase 4, cps em esmalte cortados com o fio impregnado por diamante foram estatisticamente mais resistentes do que aqueles cortados com disco, sendo que este grupo apresentou maior quantidade de defeitos em MEV, o mesmo não acontecendo em dentina. Cps em forma de palito foram mais resistentes do que aqueles em forma de ampulheta. A inclusão/exclusão das fraturas prematuras foi estatisticamente significante para ambos os substratos. Concluímos que cps em forma de ampulheta devem ser evitados, principalmente em esmalte, recomendando, assim, o uso de cps em forma de palito, com áreas próximas a 1 mm 2 . O seccionamento para obtenção dos cps em esmalte deve ser feito preferencialmente com fio. Quando a utilização do disco for inevitável, velocidades baixas são aconselháveis. A inclusão das fraturas prematuras, como valor de resistência de união igual a zero, proporciona resultados mais representativos sobre o complexo processo que envolve o teste de microtração. / The influence of 6 methodological parameters in the results of the microtensile test was evaluated, as described: adhesive system, shape and area of the specimens, cutting speed and equipment, experimental groups’ definition for the statistical analyses. All variables were tested in flattened dentin and enamel. 1) The type of adhesive system was evaluated: 28 human molars were divided into 4 groups according to the substrate and the adhesive used (Excite or Clearfil SE Bond). 2) 64 teeth divided into 16 groups were used to test: shape (hourglass and stick) and area of the specimens. 3) Cutting speed used to obtain specimens was tested, using 30 molars divided into 6 groups. 4) 40 molars were divided into 8 groups and used to analyze: cutting equipment (blade or wire impregnated by diamond), shape of the specimens and experimental groups’ delimitation. In all the above trials, some specimens were randomly selected and prepared for SEM, while the remaining were submitted to microtensile test. Microtensile bond strength data collected was coherent to the SEM images observed; higher values were found for the groups wherein better integrity was observed. It was possible to verify that there were no statistically differences between substrates and adhesives used in the first trial. Even tough both systems showed intimate contact with the adjacent tissue, many structural defects were observed in SEM, mainly in enamel. In the test 2, dentin and stick-shaped specimens gave significantly higher values of bond strength than enamel and hourglass-shaped specimens, respectively. As for specimens’ thickness, when it increases from 0.25 to 4.0 mm 2 , the recorded microtensile bond strength decreases. It was possible to verify, through SEM, line of fracture in the area of action of the bur in the hourglass-shaped specimens and structural defects in the stick-shaped specimens, being enamel more affected than dentin. In the third trial, specimens in dentin showed significantly higher values of bond strength than specimens in enamel..Cutting speed did not influence the results of the dentin’s specimens; however, it influenced those in enamel, where the ones cut with higher cutting speed (400 RPM) had more pronounced defects in SEM and lower bond strength values when compared to those cut with lower cutting speeds (100 and 200 RPM). In the experiment 4, enamel’s specimens sectioned with the diamond wire showed statistically higher bond strengths than those cut with blade, being this last group the one that showed more structural defects during SEM analyzes, which did not happen in dentin. Stick-shaped specimens were more resistant than hourglass-shaped specimens. The inclusion/exclusion of premature failures was statistically significant for both substrates. We conclude that hourglass-shaped specimens should be avoided, especially on enamel, where the use of stick specimens is highly recommended, with cross-sectional area of 1 mm 2 . The sectioning action to obtain enamel specimens should be done with wire equipments. However, when the use of diamond blade is unavoidable, low cutting speeds are advisable. Premature failures should be included as null bond strength values to represent fully all factors involved in the microtensile process.

Granulometria é o processo usado para medir objetos de diferentes tamanhos em imagens de material granular. Frequentemente algoritmos baseados em morfologia matemática ou detecção de arestas são utilizados para esta finalidade. Propomos uma nova abordagem para a granulometria utilizando correlações cruzadas com círculos de tamanhos diferentes. Esta técnica é primeiramente adequada para a detecção de objetos de formato circular, mas pode ser estendido para outras formas utilizando outros núcleos (kernels) de correlação. Experimentos mostram que o novo algoritmo é robusto ao ruído e pode detectar objetos com pouco contraste e/ou com sobreposição parcial. Este trabalho também apresenta características quantitativas estruturais da camada de silício poroso, obtidas aplicando o algoritmo proposto em imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). O novo algoritmo, que chamamos Granul, calcula as áreas e frequências dos poros. Processamentos adicionais utilizando outros algoritmos classificam os poros em circulares ou quadrados. Relacionamos os resultados quantitativos obtidos com o processo de fabricação e discutimos o mecanismo de formação do poro quadrado no silício. O novo algoritmo mostrou-se confiável no processamento de imagens de MEV e é uma ferramenta promissora para controle no processo de formação dos poros. / Granulometry is the process of measuring the size distribution of objects in an image of granular material. Usually, algorithms based on mathematical morphology or edge detection are used for this task. We propose a entirely new approach for the granulometry using the cross correlations with circles of different sizes. This technique is primarily adequate for detecting circular shaped objects, but it can be extended to other shapes using other correlation kernels. Experiments show that the new algorithm is greatly robust to noise and can detect even faint objects and/or objects with partial superposition. This paper also reports the quantitative structural characteristics of the porous silicon layer based on the proposed algorithm applied to Scanning Electron Microscopy (SEM) images. The new algorithm, that we call Granul, computes the size distribution of pores and classifies the pores in circular or square ones. We relate these quantitative results to the fabrication process and discuss the square porous silicon formation mechanism. The new algorithm shows to be reliable in SEM images processing and is a promising tool to control the pores formation process.