Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

The current study aimed to evaluate the effect of irrigating and chelating solutions on bond strength of fiber glass posts cemented with RelyX U200. 60 single-rooted premolars were sectioned at 14 mm from the apex, prepared with ProTaper Universal system until F3 instrument and filled with F3 master cone and AH Plus sealer. Root canal filling was partially removed, remaining 4 mm of guta-percha at the apical third. Specimens were randomly divided into 5 experimental groups (n=12), according to the solution used before fiber post cementation (dentin surface treatment), as described: EDTA 17% (EDTA); QMix (QM); SmearClear (SC); NaOCl 2.5% (NaOCl) and saline solution as control group (SS). Ultrasonic activation was performed three times, during 20 seconds each and root canals were dried with paper points. Exacto N2 glass fiber posts were cemented with RelyX U200. Rhodamine B dye was mixed to RelyX U200 in one specimen per group, in order to provide fluorescence for confocal laser scanning microscopy (CLSM) assessment. A cutting machine was used for root s sectioning, providing 3 slices, one for each root third. Next, push-out test was performed. Stereomicroscope and CLSM were used to analyze the failure mode and to illustrate the pattern of distribution of RelyX U200 inside dentinal tubules, respectively. Bond strength mean were calculated and ANOVA and Bonferroni tests were used for statistical analysis. SS showed the higher mean of bond strength values, superior to QM, SC (P < .05). NaOCl presented intermediary bond strength values, similar to EDTA and SS (P > .05). QM and SC showed the lowest mean of bond strength (P < .05). In conclusion, SS and NaOCl associated to ultrasonic activation seems to be adequate solutions for root canal cleaning before fiber post cementation with RelyX U200, while chelating solutions, such as EDTA, QMix and SmearClear, should not be used for dentin pre-treatment when cementing with RelyX U200. / O presente estudo tem por objetivo avaliar o efeito de diferentes soluções irrigantes e quelantes na resistência adesiva de pinos de fibra de vidro cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. 60 pré-molares inferiores extraídos de humanos, padronizados em 14 mm, foram preparados com o sistema ProTaper Universal até o instrumento F3, obturados com cimento AH Plus e cones F3 do mesmo sistema. Os espécimes foram desobturados parcialmente, restando 4 mm apicais de material obturador e realocados em quatro grupos experimentais e um controle (n=12), de acordo com a solução de tratamento de superfície dentinária prévia à cimentação dos pinos: EDTA 17% (EDTA), QMix (QM), SmearClear (SC), Soro Fisiológico (SS) e NaOCl 2,5% (NaOCl). As soluções foram ativadas por ultrassom em três etapas, durante 20 segundos cada e os canais foram secos com pontas de papel absorventes. Os pinos de fibra de vidro do Sistema Exacto Translúcido N2 foram cimentados com RelyX U200. Em um espécime por grupo foi incorporada Rodamina B ao cimento autoadesivo como marcador fluorescente para análise em Microscopia Confocal à laser (MECL). Foram seccionados 3slices por espécime, sendo 1 slice por terço radicular, e submetidos ao teste de push-out na máquina de ensaio universal EMIC. Estereomicroscópio e MECL foram utilizados para analisar o padrão de falha dos espécimes e o padrão de penetração do cimento autoadesivo nos túbulos dentinários, respectivamente. A média de resistência adesiva de cada espécime foi calculada. Testes ANOVA e Bonferroni foram utilizados para analisar as diferenças entre os grupos. SS demonstrou a maior média de resistência adesiva, sendo superior aos grupos QM, SC (P <.05). NaOCl apresentou valores intermediários de resistência adesiva, similares ao EDTA e SS (P > .05). QM e SC apresentaram as menores médias de resistência adesiva (P < .05). Pode-se concluir que o uso de SS e NaOCl parece ser adequado para lavagem do canal prévia à cimentação de pinos de fibra de vidro, com uso de cimento resinoso autoadesivo RelyX U200. O uso de soluções quelantes como EDTA, QM e SC parece interferir negativamente nos valores de resistência adesiva.

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do tipo de sistema de cimentação (condicionamento ácido total ou autoadesivo), do modo de ativação (autoativado ou dual), do terço do conduto radicular (cervical, médio ou apical) e da espessura do filme de cimento sobre a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados em dentes humanos. Quarenta raízes foram incluídas em resina epóxi, submetidas a tratamento endodôntico e obturadas com guta percha e cimento endodôntico sem eugenol. Decorridos sete dias, os condutos foram preparados a uma profundidade de 10mm com brocas padronizadas do sistema dos pinos de fibra (WhitePost DC #2) e aleatoriamente divididos em 4 grupos, conforme o sistema de cimentação e o modo de ativação: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (condicionamento ácido total), ativação dual, (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, autoativado, (G3) RelyX U100 (autoadesivo), dual e (G4) RelyX U100, autoativado. Após uma semana, cada raiz foi seccionada em máquina de corte, originando 6 fatias de 1 mm de espessura (n=60). Antes do ensaio de push-out cada fatia foi fotografada em ambas as faces, para determinação do raio dos pinos e da espessura do filme de cimento. Após o ensaio mecânico, novas imagens foram capturadas para determinação do modo de falha. Para automatizar a determinação da espessura de cimento, foi desenvolvida uma macro no software KS 400. Os dados foram estatisticamente analisados com ANOVA 3 fatores (resistência de união) e teste de Kruskall-Wallis (espessura do cimento). Comparações múltiplas foram realizadas com o teste Student-Newman-Keuls. Análise de regressão, modelo linear, foi empregada para verificar a correlação entre espessura do cimento e resistência de união. Todos os testes foram aplicados com &#945; = 0,05. O fator cimento exerceu influência significativa para a resistência de união (p = 0,0402): o RelyX U100 apresentou a maior média. A ativação dual elevou os valores de resistência de união em comparação ao modo quimicamente ativado (p < 0,0001). Houve diferenças significantes entre os grupos, sendo G1 (22,4 4,0 MPa) > G3 (20,4 3,6 MPa) > G4 (17,8 5,2 MPa) > G2 (13,5 4,3 MPa). O terço do conduto não exerceu influência significativa sobre a resistência adesiva (p = 0,4749). As espessuras dos filmes de cimento foram estatisticamente diferentes nos diferentes terços: cervical (102 45 m) > médio (75 29 m) > apical (52 28m). Não foi observada forte correlação entre os valores de espessura e os de resistência ao push-out (r = - 0,2016, p = 0,0033). O tipo de falha predominante foi a mista, exceto para o G2, que apresentou 74% das falhas na interface cimento-pino. Dessa forma, o cimento autoadesivo apresentou melhor desempenho que o convencional, e ambos os sistemas duais, sobretudo o RelyX ARC, apresentaram dependência da fotoativação para atingirem maiores valores de resistência de união. / The aim of this study was to evaluate the influence of adhesive cementation system approach (total-etch or self-adhesive), activation mode (self-cure or dual-cure), canal third (cervical, middle or apical) and cement thickness on push-out bond strength of glass fiber post bonded on human roots. Forty roots were embebed in epoxy resin and endodontically treated (filled with guta percha and non-eugenol endodontic sealer). Following 7 days, the post spaces were prepared with low-speed post drills provided by the manufacturer (WhitePost DC #2, FGM) at a depth of 10 mm and the roots were randomly divided in 4 groups, according to cementation system and activations mode: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (total-etch), dual-cure (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, self-cure, (G3) RelyX U100 (self-adhesive), dual-cure and (G4) RelyX U100, self-cure. After 7 days, each root was sectioned with water-cooled diamond blade, generating six 1-mm thickness slices (n=60). Before push-out bond strength test, digital images of both sides of the slices were captured with digital camera, in order to measure the post radius and the cement thickness. After mechanical test, new images were captured to evaluate the failure mode. A macro was developed in KS 400 software to speed and standardize the evaluation of cement thickness. Results were analyzed using three-way ANOVA (push-out) and Kruskall-Wallis test (cement thickness). Post-hoc multiple comparisons were performed using the Student-Newman-Keuls test. The correlation between resin cement thickness and bond strength was evaluated with regression analysis, linear model. All tests were performed with significance level set at 0.05. Push-out bond strength was significantly influenced by cement type (p= 0.0402): the RelyX U100 cement presented higher mean value. The dual-activated mode increased the bond strength in comparison to self-activated mode (p < 0.0001). Statically differences were observed between groups: G1 (22.4 4.0 MPa) > G3 (20.4 3.6 MPa) > G4 (17.8 5.2 MPa) > G2 (13.5 4.3 MPa). Bond strength was not affected by post space depth (p = 0,4749). The resin cement thicknesses were significantly different in root thirds: cervical (102 45 m) > middle (75 29 m) > apical (52 28m). No strong correlation between cement thickness and push-out bond strength was observed (r = - 0.2016, p = 0.0033). The main failure mode was mixed, except for G2 (74% adhesive failures at post-cement interface). It was concluded tha the self-adhesive cement showed a better performance than the conventional one, and both dual resin systems, specially the RelyX ARC, presented photo-activation dependence to attain greater adhesive bond strength.

O objetivo desde estudo foi analisar a microdureza e as características morfológicas da interface de união entre uma resina composta flow autoadesiva (Vertise Flow) e a dentina humana hígida ou afetada por cárie, em comparação às interfaces formadas por outros dois materiais: um cimento de ionômero de vidro modificado por resina (Fuji II LC) e um sistema adesivo universal (Single Bond Universal). Foram realizadas cavidades do tipo classe I na dentina oclusal de molares humanos e dentina afetada por cárie foi produzida na parede pulpar das cavidades por meio do método microbiológico. Os espécimes foram restaurados de acordo com os grupos experimentais e cortados no sentido vestíbulo-lingual para evidenciação da interface adesiva. Os espécimes foram submetidos aos ensaios de microdureza Knoop (n=5) e analisados por meio de microscopia eletrônica de varredura (n=3) e microscopia confocal de varredura a laser (n=10). A análise de variância dois fatores e teste de Tukey foram realizados para a análise estatística quantitativa da variável dureza (p<0,05%). As características morfológicas foram descritas após análise qualitativa. A dureza da camada de material variou em função da composição de cada material. A dureza da camada híbrida foi influenciada de acordo com o material e os maiores valores de dureza foram obtidos quando o sistema adesivo universal foi utilizado. A camada híbrida formada pela dentina afetada por cárie apresentou dureza inferior independente do material utilizado. Quanto à morfologia, os materiais testados promoveram a formação de interfaces com características diferentes entre si, entretanto, todos os materiais foram capazes de formar tags na camada híbrida. Porém, quando a interface envolveu a dentina afetada por cárie, observou-se maior quantidade de falhas e as camadas apresentaram-se irregulares. / The aim of this study was to analyze the microhardness and morphological characteristics of the bonding interface between a self-adhesive flowable composite (Vertise Flow) and sound or caries-affected dentin, comparing to interfaces formed by other materials: a resin-modified glass ionomer cement (Fuji II LC) and a universal adhesive system (Scotchbond Universal Adhesive). Class I cavities were made in the occlusal dentin of human molars and dentin affected by caries was produced in their pulp wall, using the microbiological method. The specimens were restored according to the experimental groups and cut in the vestibular-lingual direction to expose the adhesive interface. The specimens were submitted to transversal Knoop microhardness tests (n=5) and analyzed by scanning electron microscopy (n=3) and confocal laser scanning microscopy (n=10). Two-way repeated measures analysis of variance and Tukey\'s post-hoc tests were performed for the hardness results (?:0.05). Morphological characteristics were qualitative analyzed. The hardness of the material layer varied according to the composition of each material. The hardness of the hybrid layer was influenced according to the material and the highest values of hardness were obtained when the universal system was used (p<0.05). The hybrid layer formed by dentin caries-affected presented low hardness values independently of the material used. Morphologically, the tested materials promoted the formation of interfaces with different characteristics, although all the materials were able to form tags in dentin. However, when the interfaces involved caries-affected dentin, a greater number of defects were observed and the layers were irregular.

Este estudo comparou a performance de quarto agentes cimentantes com diferentes estratégias adesivas para cimentação de pinos de fibra de vidro em canais radiculares, através do teste de resistência adesiva e avaliando a dureza em diferentes profundidades. Para isto, foram utilizadas 60 raízes bovinas tratadas endodonticamente. Foram cimentados pinos de fibra de vidro Rebilda Post 20 de acordo com os seguintes protocolos divididos nos seguintes grupos: Grupos QM: Adesivo autocondicionante dual Futurabond DC + cimento resinoso dual Bifix QM; Group SE: Cimento resinoso autocondicionante de polimerização dual Bifix SE; Group RB: Adesivo autocondicionante de polimerização dual Futurabond DC + Resina Rebilda; Group XB: aplicação do adesivo autocondicionante de polimerização dual Futurabond DC + resina composta do tipo \"bulk fill\" X-tra Base. As raízes foram cortadas em fatias de 1mm e separadas em terços, sendo obtidos 2 corpos de prova por terço. Foram avaliadas a resistência adesiva (n=10) e a microdureza (n=5), após uma semana e após 4 meses de armazenamento em água. Para o teste de resistência adesiva (push- out) uma fatia de cada terço foi testada depois de uma semana e as outras 3 fatias provenientes do mesmo dente avaliadas após 4 meses. O ensaio de push out foi realizado a uma velocidade de 0,5mm/min até o deslocamento do pino e/ou fratura da interface adesiva. Para o teste de microdureza 20 dentes foram selecionados aleatoriamente e de cada dente foram obtidas seis 6 fatias que foram armazenadas em água destilada por uma semana até a mensuração em microdurômetro, após uma semana e após 4 meses. Os corpos de prova foram submetidos ao teste de microdureza Knoop em microdurômetro HMV-2000 (Shimadzu, Tokyo, Japan), cinco endentações foram realizadas na camada de cimento de cada fatia. Os dados referentes aos testes de resistência adesiva (push- out) e microdureza foram submetidas análise de variância 3 fatores (ANOVA), teste de tukey (p<0,05) e teste de correlação de Person. Os valores de resistência adesiva não apresentaram diferenças estatísticas significantes quando observado os valores de resistência adesiva entre os grupos QM, RB e XB (p>=0.05), porém menores valores de resistência adesiva foram observados no Grupo SE. Quando considerada a variável envelhecimento não foram encontradas diferenças na resistência adesiva medida em uma semana e 4 meses (p>=0.05). Para a microdureza diferenças estatisticamente significantes foram encontradas nos diferentes terços da raiz (p<0.05). Os agentes cimentantes apresentaram diferenças estatísticas significantes na dureza (p<0.05). O grupo XB apresentou os maiores valores seguido por QM, RB e SE. Os grupos SE, RB e XB não apresentaram 80% da dureza máxima nas fatias correspondentes a região apical do canal radicular. O teste de Person mostrou haver correlação positiva linear entre a resistência adesiva e a dureza medidas antes e após o envelhecimento. O uso cimento resinoso dual, associado a uma aplicação anterior do sistema adesivo, ainda é a escolha mais segura, pois apresentou valores de força de adesão elevados, associados a valores de dureza adequados, mesmo em regiões apicais do canal radicular. / This study compared the performance of four cementitious agents with different adhesive strategies for cementing fiberglass pins in root canals, through the adhesive strength test and evaluating the hardness at different depths. For this, 60 endodontically treated bovine roots were used. Rebilda Post 20 fiberglass pins were cemented according to the following protocols divided into the following groups: QM groups: dual self-etching adhesive Futurabond DC + resin cement Bifix QM; Group SE: Dual polymerization resin cement Bifix SE; Group RB: application of self-etching dual-polymerization adhesive Futurabond DC + resin Rebilda; Group XB: application of the self-etching adhesive for dual polymerization Futurabond DC + composite resin of the bulk fill type X-tra Base. The roots were cut into 1mm slices and separated into thirds, obtaining 2 specimens per third. Bond strength (n =10) and microhardness (n = 5) were evaluated after one week and after 4 months of storage in water. For the push-out test one slice of each third was tested after one week and the other 3 slices from the same tooth evaluated after 4 months. The push out test was performed at a speed of 0.5mm / min until the pin displacement and / or fracture of the adhesive interface. For the microtensile test, 20 teeth were randomly selected and six slices were obtained from each tooth, which were stored in distilled water for one week until microdurometer measurement, after one week and after four months. The specimens were submitted to the Knoop microhardness test in HMV-2000 microdurometer (Shimadzu, Tokyo, Japan), five indentations were performed in the cement layer of each slice. The data for the tests of bond strenght (push-out) and microhardness were submitted to analysis of variance 3 factors (ANOVA) and Tukey test (p <0.05) and Person correlation test. The bond strength values did not present significant statistical differences when the adhesive strength values were observed between the groups QM, RB and XB (p>=0.05), but lower values of adhesive strength were observed in the SE Group. When the aging variable was considered, differences in adhesive strength measured at one week and 4 months (p>=0.05) were not found. For microhardness, statistically significant differences were found in the different thirds of the root (p <0.05). The cementing agents presented significant statistical differences in the hardness (p <0.05). The XB group presented the highest values followed by QM, RB and SE. The groups SE, RB and XB did not present 80% of the maximum hardness in the slices corresponding to the apical region of the root canal. The Person test showed a linear positive correlation between the adhesive strength and the hardness measured before and after aging. The use of dual resin cement, combined with a previous application of the adhesive system, is still the safest choice, since it presented high values of bond strength, associated with adequate hardness values, even in apical regions of the root canal.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-05-18T14:35:18Z No. of bitstreams: 1 mariellaagostinhogoncalves.pdf: 2206097 bytes, checksum: 736acf1d28715f5b3a331257446b5b23 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-01T18:48:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 mariellaagostinhogoncalves.pdf: 2206097 bytes, checksum: 736acf1d28715f5b3a331257446b5b23 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-01T18:48:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 mariellaagostinhogoncalves.pdf: 2206097 bytes, checksum: 736acf1d28715f5b3a331257446b5b23 (MD5) Previous issue date: 2012-03-30 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste estudo, avaliou-se a resistência da união ao push-out de dois cimentos resinosos auto-adesivos e de um cimento resinoso convencional em dentina radicular. Em 60 dentes terceiros molares humanos, tratados endodonticamente, um pino de fibra de vidro foi cimentado com um dos três cimentos resinosos. Cada raiz foi seccionada em sentido transversal para a obtenção de três fatias (dentina-pino) de 1 mm de espessura. As fatias, correspondentes aos terços cervical, médio e apical do canal radicular, foram armazenadas em água deionizada a 37 ºC, durante 24 horas ou 30 dias. Após o teste de push-out, os valores de resistência da união foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA three way e Tuckey (p = 0,05) e os tipos de fratura foram avaliados através de microscopia eletrônica de varredura. A resistência da união do cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 foi superior à do cimento convencional RelyX ARC, após os dois períodos de armazenamento (p < 0,05). No terço cervical, os valores de resistência da união do cimento resinoso convencional RelyX ARC foram maiores que nos terços médio e apical (p < 0,05) na análise de 24 horas. Após 30 dias de armazenamento, os valores nos três terços radiculares não diferiram entre si. Os valores de resistência da união do cimento resinoso RelyX U100, nas três regiões do canal radicular, não diferiram entre si (p > 0,05), em ambos os momentos de avaliação. Após 24 horas, BisCem apresentou maior resistência da união no terço apical, seguido pelo terço cervical. Após 30 dias, os valores de resistência da união nos três terços radiculares não diferiram entre si (p > 0,05). RelyX U100 não sofreu alteração nos valores de resistência da união após 30 dias de envelhecimento (p > 0,05). BisCem não apresentou diferenças nos valores obtidos após 24 horas e 30 dias de envelhecimento nos terços cervical e médio (p > 0,05). Para RelyX ARC, o tempo de 30 dias reduziu os valores de resistência da união nos três terços radiculares. RelyX U100 e BisCem apresentaram maior número de falhas coesivas da zona de interação. Para RelyX ARC, observou-se maior número de falhas coesivas da camada híbrida. Concluiu-se que o cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 apresentou maior resistência da união que o cimento resinoso convencional RelyX ARC, nos três terços radiculares, nos dois momentos de avaliação. BisCem demonstrou resistência da união comparável a do cimento RelyX U100. O tempo de armazenamento por 30 dias provocou alteração na resistência da união dos cimentos resinosos RelyX ARC e BisCem. / This study evaluated the push-out bond strength of two self-adhesive resin cements and a conventional etch-and-rinse resin cement on root dentin. Sixty human third molars were endodontically treated and a glass fiber post was cemented with one of three resin cements. Each root was cut transversely to obtain three slices (dentin-post) of 1 mm thick. The slices of the cervical, middle and apical root canal were stored in deionized water at 37 °C for 24 hours or 30 days. After storage, the push-out test was performed. The values of bond strength were evaluated by ANOVA three way and Tuckey’ test (p = 0,05) and the types of fracture were evaluated by scanning electron microscopy. The bond strength of the self-adhesive resin cement RelyX U100 was superior to the RelyX ARC etch-and-rinse cement, after the two storage periods (p > 0.05). The analysis of 24 hours showed that at the cervical third, the values of bond strength of RelyX ARC were higher than that of the middle and apical thirds (p < 0.05). After 30 days of storage, the values at the three root thirds did not differ. The values of RelyX U100, on the three regions of the root canal did not differ, in both evaluations (p > 0.05). After 24 hours, BisCem showed higher bond strength at the apical third, followed by cervical. After 30 days, the values of bond strength at the three root thirds did not differ (p > 0.05). RelyX U100 did not exhibit changes in bond strength values after 30 days of storage (p > 0.05). BisCem showed no differences in the values obtained after 24 hours and 30 days of aging at the cervical and middle thirds (p > 0.05). The storage time of 30 days reduced the values of bond strength at the three root thirds of RelyX ARC. RelyX U100 e BisCem had the highest number of cohesive failures of the zone of interaction. RelyX ARC presented a higher number of cohesive failures of the hybrid layer were observed. It was concluded that the RelyX U100 self-adhesive resin cement showed higher bond strength than the conventional resin cement RelyX ARC, on the three root thirds, in both periods. BisCem showed bond strength comparable to RelyX U100. The storage time for 30 days caused changes on the bond strength of the RelyX ARC and BisCem resin cements.

Objective: The aim of this study was to evaluate the bond strength to enamel and dentin of a self-adhesive resin cement applied with different cementation strategies, using a conventional resin cement as control. Material and Methods: Sixty healthy human molars were selected and allocated into 6 groups (n=10) according to cementation system and dental substrate: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in enamel), U100e (RelyX U100 in enamel), a+U100e (Phosphoric acid + RelyX U100 in enamel), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in dentin), U100d (RelyX U100 in dentin), a+U100d (Phosphoric acid + RelyX U100 in dentin). Composite resin blocs (Filtek Z250) were confectioned with dimensions of 4mm x 6mm x 4mm to enamel and 7mm x 7mm x 4mm to dentin, and immediately cemented on the surfaces according to each group. Each resin-tooth assembly was stored in 370C distilled water for 24 hours and longitudinally sectioned into two axis producing specimens (sps) with area of approximately 1mm2. The sps were submitted to microtensile test at 1 mm/min and failures were observed with stereomicroscopic magnifying glass with 32x magnification. Data were submitted to Analysis of Variance and Tukey s test (5%). Results: Means (MPa) were: ARCe: 50.5; U100e: 24.5; a+U100e: 53.5; ARCd: 36.0; U100d: 26.7; a+U100d: 25.9. No statistical difference was found between groups that used acid etching in enamel, thus presenting values higher than U100 without previous acid etching. In dentin, values were higher (p<0.05) for ARCd compared to U100d and a+U100d groups, which presented similar results. Conclusions: Previous acid etching prior to cementation in enamel enhanced bonding of self-adhesive cement to dental structure.In dentin this acid etching did not influenced bond strength values of this cement. / Objetivo: O objetivo desse trabalho foi avaliar a resistência de união ao esmalte e à dentina, de um cimento resinoso auto-adesivo aplicado com diferentes estratégias de cimentação, utilizando um cimento resinoso convencional como controle. Material e Métodos: Sessenta molares humanos hígidos foram divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com o sistema de cimentação e substrato dentário: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em esmalte), U100e (RelyX U100 em esmalte), a+U100e (Ácido fosfórico + RelyX U100 em esmalte), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em dentina), U100d (RelyX U100 em dentina), a+U100d (Ácido fosfórico + RelyX U100 em dentina). Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados com dimensões de 4mm x 6mm x 4mm para esmalte e 7mm x 7mm x 4mm para dentina, sendo imediatamente cimentados nas superfícies de acordo com cada grupo. Os conjuntos resina-dente foram armazenados em água destilada à 370C por 24 horas e seccionados longitudinalmente em dois eixos originando corpos-de-prova (cps) com área de aproximadamente 1mm2. Os cps foram submetidos ao ensaio de microtração a 1 mm/min e as falhas foram observadas em lupa estereoscópica com aumento de 32x. Os dados foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (5%). Resultados: As médias (MPa) foram: ARCe: 50,5; U100e: 24,5; a+U100e: 53,5; ARCd: 36,0; U100d: 26,7; a+U100d: 25,9. Não houve diferença estatística entre os grupos que utilizaram condicionamento ácido em esmalte, sendo superiores ao U100 sem condicionamento ácido prévio. Em dentina, os valores apresentaram-se maiores (p<0,05) no grupo ARCd que nos grupos U100d e a+U100d, sendo que esses últimos apresentaram resultados similares. Conclusões: O condicionamento ácido prévio à cimentação em esmalte melhorou a união do cimento auto-adesivo à estrutura dentária e este mesmo condicionamento em dentina, não alterou os valores de resistência de união desse cimento.

The purpose of this study is to evaluate the effect of different irrigatins on bond strength of fiber posts cemented with RelyX U200. Eighty single-rooted premolars were sectioned at 14 mm from the apex, prepared with ProTaper Universal system until F3 instrument, and filled with F3 master cone and AH Plus sealer. Root canal filling was partially removed, remaining 4 mm of guta-percha at the apical third. Specimens were randomly divided into 8 groups (n=10), according to the irrigant used during root canal preparation and before fiber post cementation (dentin surface treatment), as described: SS: 0,9% saline solution (control group); CHX: 2% chlorhexidine; 1%NaOCl: 1% sodium hypochlorite; 2,5%NaOCl: 2,5% sodium hypochlorite; 5%NaOCl: 5% sodium hypochlorite; 1%CaOCl: 1% calcium hypochlorite; 2,5%CaOCl: 2,5% calcium hypochlorite; e 5%CaOCl: 5% calcium hypochlorite. For each group, irrigation was performed continuously with 2ml. Exacto N2 glass fiber posts were cemented with RelyX U200. The specimens were sectioned providing 3 slices, one for each root third and the push-out test was performed. Optical microscopy was used to analyze the failure mode. Bond strength means were calculated and ANOVA and Bonferroni tests were used for statistical analysis. SS showed higher mean of bond strength values (11.47MPa), than all NaOCl and CaOCl groups, which showed similar values to CHX (7.56Mpa ± 2:47). Adhesive failures at cement/dentin interface were predominant (58.33%). NaOCl and CaOCl negatively affect the bond strength of fiber posts to root dentine when cemented with sef-adhesive resin cement; however the concentration of NaOCl and CaOCl did not affect this outcome. / Este estudo tem como objetivo avaliar o efeito de diferentes soluções irrigadoras sobre a resistência adesiva de pinos de fibra de vidro, cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. Foram utilizados 80 pré-molares inferiores humanos tiveram a coroa seccionada, padronizando-se o comprimento da raiz em 14 mm. Os condutos foram instrumentados com o sistema rotatório ProTaper até o instrumento F3, obturados com cimento endodôntico AH Plus e cones de guta-percha F3 do mesmo sistema, pela técnica do cone único. Os condutos foram desobturados até 10mm de profundidade, mantendo-se os 4mm apicais da obturação. As raízes foram aleatoriamente distribuídas em 8 grupos (n=10), de acordo com a solução irrigadora utilizada previamente à cimentação dos pinos: SS: solução salina 0,9% (grupo controle); CHX: clorexidina 2%; 1%NaOCl: hipoclorito de sódio 1%; 2,5%NaOCl: hipoclorito de sódio 2,5%; 5%NaOCl: hipoclorito de sódio 5%; 1%CaOCl: hipoclorito de cálcio 1%; 2,5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 2,5%; e 5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 5%. Para cada espécime, a irrigação foi realizada com 2ml da solução a cada troca de instrumento. Os pinos de fibra de vidro do Sistema Exacto Translúcido n02 foram silanizados e cimentados com o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200. As raízes foram seccionadas na máquina de corte, de forma a obter 3 slices por espécime, sendo 1 slice para cada terço radicular. A seguir, os corpos de prova foram submetidos ao teste de push-out na máquina de ensaio universal EMIC. Para análise do padrão de falha, os espécimes foram analisados com microscopia óptica. A média de resistência adesiva de cada espécime foi calculada. Testes ANOVA e Bonferroni foram utilizados para analisar as diferenças entre os grupos. O grupo SS demonstrou a maior média de resistência adesiva, sendo superior aos grupos NaOCl e CaOCl (P <0.05), nos quais apresentaram valores semelhantes ao grupo CHX (7.56Mpa ± 2.47). As falhas adesivas cimento/dentina foram predominantes (58.33%). Concluímos que SS parece ser a solução mais adequada para limpeza do canal radicular previamente à cimentação de pinos de fibra cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. NaOCl e CaOCl diminuíram os valores de resistência adesiva dos pinos de fibra à dentina radicular e suas diferentes concentrações não afetaram este resultado.

Objetivo: Avaliar a influência de diferentes tratamentos de superfície dentinária na resistência de união de cimentos resinosos convencionais e autoadesivos, bem como analisar a superfície de fratura. Metodologia: Foram elaborados quatro artigos científicos. No Capítulo 1 apresentou-se uma revisão de literatura acerca do selamento dentinário imediato, através de uma análise crítica sobre os materiais e métodos de aplicação clínica, baseado em estudos clínicos e in vitro. O Capítulo 2 descreve uma revisão da literatura sobre os cimentos resinosos autoadesivos, seu desempenho clínico e laboratorial na capacidade de união à dentina e diferentes substratos restauradores. Nos capítulos 3 e 4 estão descritos os trabalho in vitro, nos quais foram utilizados a metodologia de microtração e análise fractográfica para avaliação dos resultados de resistência de união. No capítulo 3 foi delineado um experimento com o objetivo de avaliar a resistência de união de um cimento resinoso autoadesivo (Rely X U200) utilizado para fixação de restaurações em dentina submetida a diferentes tratamentos de superfície: Grupo Controle nenhum tratamento; Grupo TC influência do cimento provisório antes da cimentação definitiva; Grupo PA condicionamento com ácido poliacrílico a 10%; Grupo DDS selamento dentinário tardio com adesivo universal (Single Bond Universal) aplicado antes da cimentação da restauração definitiva; Grupo IDS o mesmo adesivo aplicado imediatamente após a exposição dentinária. No capítulo 4 foi delineado outro estudo que avaliou diferentes formas (SE autocondicionante ou ER précondicionante) e momentos (IDS ou DDS) de aplicação do adesivo universal previamente à cimentação de restaurações utilizando cimento resinoso convencional (Rely X ARC). As formas de aplicação foram: pré-condicionamento e autocondicionamento, e os tempos de aplicação foram: selamento dentinário imediato (IDS) ou tardio (DDS). Os resultados de ambos os estudos laboratoriais foram submetidos à análise estatística (ANOVA e Tukey) com nível de significância de 5%. Conclusões: Foi possível concluir que os tratamentos da superfície dentinária promovem aumento dos valores de união de um cimento resinoso autoadesivo e que o selamento dentinário imediato aumenta de maneira significativa a resistência de união à dentina de um cimento resinoso convencional. / Objective: To evaluate the influence of different dentin surface treatments on the microtensile bond strength of adhesive and self adhesive resin cements, and fracture analysis. Metodology: Four scientific articles were made. Chapter 1 presented a literature review about immediate dentin sealing (IDS). Techniques and materials were assessed based on clinical studies and in vitro data. Chapter 2 describes a literature review about self adhesive resin cements, its clinical and laboratorial performance on the ability to bond to dentin surfaces and different restorative materials. Chapters 3 and 4 describe in vitro studies by microtensile bond strength (&#956;-TBS) and fracture analysis. Chapter 3 evaluated the &#956;-TBS of a self adhesive resin cement on the fixation of composite restorations under different dentin conditions: Control Group without treatment; Group TC influence of temporary cement before definitive luting; Group PA surface conditioning with 10% polyacrylic acid; DDS Group delayed dentin sealing (DDS) with universal adhesive system (Single Bond Universal) applied before cementation of composite restoration; IDS Group same adhesive system applied immediately after dentin exposure. Chapter 4 evaluated different techniques to apply a universal adhesive system before adhesive luting with Rely X ARC. The adhesive was applied in etch-and-rinse and self-etch mode, in different times: IDS and DDS. Results were submitted to ANOVA and Tukey complementary test at a significance of 5%. Conclusions: It was possible to conclude, among the limitations of an in vitro study, that dentin surface treatments are able to promote higher bond strength values when using a self adhesive resin cement (Rely X U200) and that IDS increases significantly the bond strength of Rely X ARC.