Orientador: Marcia Cristina Bisinoti / Banca: Pedro Sergio Fadini / Banca: Mauricio Boscolo / Resumo: A atmosfera tem grande importância no transporte e distribuição de elementos oriundos de atividades naturais ou antrópicas, sobre a superfície terrestre, sendo a deposição atmosférica o principal processo de ciclagem dos compostos químicos entre os compartimentos ambientais. A cidade de São José do Rio Preto (SJRP) possui um pequeno parque industrial, conta com a presença de duas rodovias de grande tráfego, a rodovia Washington Luís (SP-310) e a rodovia Transbrasiliana (BR-153), e em termos agrícolas a região é responsável por 12% da produção de etanol do estado, e destacando-se também, em menor quantidade, o cultivo da laranja e de pastagens. Neste contexto o objetivo deste trabalho foi a caracterização de espécies químicas na deposição atmosférica total (DT) e deposição atmosférica apenas úmida (DU) da cidade de SJRP visando avaliar a contribuição da mesma como fonte destes compostos para o rio Preto. Um total de 103 amostras de DT e 96 de DU foram coletadas para o período de março de 2009 a setembro de 2010. A amostragem, preservação e quantificação de Al, Sb, As, Ba, Cd, Cu, Pb, Cr, Ni, Zn, K+, NH4 +, PO4 3-, NO3 -, SO4 2-, pH, C.E. e TOC (Carbono Orgânico Total) foram realizadas seguindo recomendações de métodos oficiais. Os resultados obtidos e expressos como média ponderada pelo volume (MPV) para as amostras de DT e de DU foram maiores no período de safra da cana-de-açúcar para Ni (0,53 e 0,44 µg L-1), Al (63 e 28 µg L-1), Pb (0,88 e 0,66 µg L-1), Ba (4,67 e 3,20 µg L-1), Zn (9,21 e 5,50 µg L-1), K+ (0,68 e 0,17 mg L-1), NH4 + (1,31 e 0,38 mg L-1), SO4 2- (5,99 e 4,70 mg L-1), PO4 3- (3,08 e 0,48 mg L-1) e NO3 - (0,94 e 0,40 mg L-1). Destaca-se para o Cr a maior MPV nas amostras de DT também no período de safra da cana-de-açúcar (0,33 µg L-1), já para as amostras de DU o valor de MPV para ambos os períodos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The atmosphere plays a very important role in transport and distribution of elements from natural and anthropogenic activities on the earth. The atmospheric deposition is the main process through which chemical compounds present in the atmosphere can be reintroduced to other environmental compartments. The city of São José do Rio Preto (SJRP) has a small industrial park, and two highways, Washington Luís (SP-310) and Transbrasiliana (Br-153), and in agricultural terms it is responsible for 12% of the ethanol production in the state of São Paulo, and in smaller proportion stand the orange crop and pasture. In this context the objective of this work was the characterization of the chemical species in the bulk (BD) and wet only (WD) deposition of SJRP city to evaluate the contribution of deposition as a diffuse source of compounds for the Preto river. A total of 103 bulk and 96 wet-only samples were collected for the period of March 2009 to September 2010. The sampling, preservation and quantification of Al, Sb, As, Ba, Cd, Cu, Pb, Cr, Ni, K e Zn, NH4 +, PO4 3-, NO3 -, SO4 2-, pH, E.C. and TOC were performed in accordance with official methods recommendations. The results obtained and expressed as volume-weighted mean concentration (VWM) was higher for the sugar cane harvest period for BD and WD for Ni (0.53 and 0.44 µg L-1), Al (63 and 28 µg L-1), Pb (0.88 and 0.66 µg L-1), Ba (4.67 and 3.20 µg L-1), Zn (9.21 and 5.50 µg L-1), K+ (0.68 and 0.17 mg L-1), NH4 + (1.31 and 0.38 mg L-1), SO4 2- (5.99 and 4.70 mg L-1), PO4 3- (3.08 and 0.48 mg L-1) and NO3 - (0.94 and 0.40 mg L-1). The highest Cr VWM (0.33 µg L-1) in the bulk samples was also observed for the sugar cane harvest period, but with regard to the WOD samples the VWM for both periods was the same (0.13 µg L-1). For Cu, TOC and NPOC the highest VWM was observed for the sugar cane harvest period, for the BD samples... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08284.pdf: 5015226 bytes, checksum: 6a231582a7866a2856a41c83a5877c9b (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/00546-3

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-04-08T12:43:32Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-04-08T12:43:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-04-08T12:48:16Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-04-08T12:48:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-04-29Bitstream added on 2014-06-13T20:59:12Z : No. of bitstreams: 1 medeiros_fh_me_sjrp.pdf: 1798469 bytes, checksum: 494d9fc9ab81d5ac6ffcb3813a9a357c (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A atmosfera tem grande importância no transporte e distribuição de elementos oriundos de atividades naturais ou antrópicas, sobre a superfície terrestre, sendo a deposição atmosférica o principal processo de ciclagem dos compostos químicos entre os compartimentos ambientais. A cidade de São José do Rio Preto (SJRP) possui um pequeno parque industrial, conta com a presença de duas rodovias de grande tráfego, a rodovia Washington Luís (SP-310) e a rodovia Transbrasiliana (BR-153), e em termos agrícolas a região é responsável por 12% da produção de etanol do estado, e destacando-se também, em menor quantidade, o cultivo da laranja e de pastagens. Neste contexto o objetivo deste trabalho foi a caracterização de espécies químicas na deposição atmosférica total (DT) e deposição atmosférica apenas úmida (DU) da cidade de SJRP visando avaliar a contribuição da mesma como fonte destes compostos para o rio Preto. Um total de 103 amostras de DT e 96 de DU foram coletadas para o período de março de 2009 a setembro de 2010. A amostragem, preservação e quantificação de Al, Sb, As, Ba, Cd, Cu, Pb, Cr, Ni, Zn, K+, NH4 +, PO4 3-, NO3 -, SO4 2-, pH, C.E. e TOC (Carbono Orgânico Total) foram realizadas seguindo recomendações de métodos oficiais. Os resultados obtidos e expressos como média ponderada pelo volume (MPV) para as amostras de DT e de DU foram maiores no período de safra da cana-de-açúcar para Ni (0,53 e 0,44 µg L-1), Al (63 e 28 µg L-1), Pb (0,88 e 0,66 µg L-1), Ba (4,67 e 3,20 µg L-1), Zn (9,21 e 5,50 µg L-1), K+ (0,68 e 0,17 mg L-1), NH4 + (1,31 e 0,38 mg L-1), SO4 2- (5,99 e 4,70 mg L-1), PO4 3- (3,08 e 0,48 mg L-1) e NO3 - (0,94 e 0,40 mg L-1). Destaca-se para o Cr a maior MPV nas amostras de DT também no período de safra da cana-de-açúcar (0,33 µg L-1), já para as amostras de DU o valor de MPV para ambos os períodos... / The atmosphere plays a very important role in transport and distribution of elements from natural and anthropogenic activities on the earth. The atmospheric deposition is the main process through which chemical compounds present in the atmosphere can be reintroduced to other environmental compartments. The city of São José do Rio Preto (SJRP) has a small industrial park, and two highways, Washington Luís (SP-310) and Transbrasiliana (Br-153), and in agricultural terms it is responsible for 12% of the ethanol production in the state of São Paulo, and in smaller proportion stand the orange crop and pasture. In this context the objective of this work was the characterization of the chemical species in the bulk (BD) and wet only (WD) deposition of SJRP city to evaluate the contribution of deposition as a diffuse source of compounds for the Preto river. A total of 103 bulk and 96 wet-only samples were collected for the period of March 2009 to September 2010. The sampling, preservation and quantification of Al, Sb, As, Ba, Cd, Cu, Pb, Cr, Ni, K e Zn, NH4 +, PO4 3-, NO3 -, SO4 2-, pH, E.C. and TOC were performed in accordance with official methods recommendations. The results obtained and expressed as volume-weighted mean concentration (VWM) was higher for the sugar cane harvest period for BD and WD for Ni (0.53 and 0.44 µg L-1), Al (63 and 28 µg L-1), Pb (0.88 and 0.66 µg L-1), Ba (4.67 and 3.20 µg L-1), Zn (9.21 and 5.50 µg L-1), K+ (0.68 and 0.17 mg L-1), NH4 + (1.31 and 0.38 mg L-1), SO4 2- (5.99 and 4.70 mg L-1), PO4 3- (3.08 and 0.48 mg L-1) and NO3 - (0.94 and 0.40 mg L-1). The highest Cr VWM (0.33 µg L-1) in the bulk samples was also observed for the sugar cane harvest period, but with regard to the WOD samples the VWM for both periods was the same (0.13 µg L-1). For Cu, TOC and NPOC the highest VWM was observed for the sugar cane harvest period, for the BD samples... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08284.pdf: 5015226 bytes, checksum: 6a231582a7866a2856a41c83a5877c9b (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/00546-3

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-04-08T12:43:32Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-04-08T12:43:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Além da Resolução CONAMA 430/11 definir limites para o lançamento de efluentes, também define que os laboratórios que realizam análises ambientais devem ser acreditados pelo INMETRO e também devem ter sistema de controle de qualidade implantado. Para o atendimento destes requisitos legais, o presente trabalho visa otimizar, validar e implantar a metodologia analítica desenvolvida e aplicada no Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/ CNEN SP) para a quantificação dos elementos cádmio, chumbo, cobre, prata, crômio, zinco, estanho, níquel, ferro, bário, manganês e boro em amostras de efluentes líquidos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES). Esta metodologia é utilizada para a determinação de metais e semimetais em amostras coletadas no Programa de Monitoramento Ambiental PMA-Q do IPEN. Todo o processo de validação desta dissertação foi baseado no guia Orientativo do INMETRO DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. No estudo de seletividade verificou-se que a matriz não interfere nas curvas analíticas do método em estudo; a faixa de trabalho foi determinada com base nos valores máximos permitidos (VMP) pelas legislações ambientais vigentes (Resolução CONAMA 430/11, DE 8.468/76 e DE 15.425/80) e no histórico de dados do PMA-Q e todas as curvas analíticas apresentam comportamento linear na faixa de trabalho abrangida pelo método; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos limites definidos pelas legislações ambientais vigentes e à precisão e exatidão necessárias; a precisão e exatidão apresentaram resultados satisfatórios para a finalidade do método analítico; além do método demonstrar-se robusto, embora seja necessário que o analista se atente à variação de alguns fatores no momento da realização das análises. Também foi possível realizar a estimativa de incerteza do método de modo que fosse alcançado nível de confiança de 95% dos resultados, foram levadas em consideração todas as etapas de preparo e análise das amostras e foi possível obter incerteza global entre 4,6% e 12,23%. Através dos resultados obtidos nos testes estatísticos e pela avaliação do analista foi possível verificar que o método desenvolvido e aplicado no CQMA é adequado para o fim pretendido. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-04-08T12:48:16Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-04-08T12:48:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Para atender a legislação ambiental do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), a Resolução CONAMA 357/2005, é necessário desenvolver metodologias que se aplicam na medição analítica de forma correta e para um controle de qualidade é necessário a aplicação da validação de metodologia. Para atender as exigências legais, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia para a identificação de 12 elementos metálicos, tais como: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Ni em águas, avaliando 14 pontos, sendo eles GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distribuídos pela Represa Guarapiranga, situada no Estado de São Paulo, aplicando a metodologia validade, realizada com base no guia do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos - DOQ-CGCE-008. Foram avaliados os parâmetros: seletividade, faixa de trabalho/linearidade, limites de detecção e quantificação, tendência/recuperação, precisão, robustez e incerteza de medição. Foi utilizado a técnica de espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES). O teste de seletividade comprovou que a matriz não interfere nas curvas analíticas elaborada; a faixa de trabalho apresentou um comportamento linear, para as amostras com e sem a matriz de interesse, com um coeficiente de correlação (r), entre 0,9965 a 1,0; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos valores máximos permitidos pela Resolução CONAMA 357/2005; com os testes de repetitividade e de recuperação o método demonstrou ser preciso e exato, além de robusto. Posteriormente foi estimado uma incerteza de medição do método. A incerteza expandida estimada variou entre 3 e 18% da concentração encontrada. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação para a avaliação da distribuição dos 12 elementos, nas águas da represa Guarapiranga. Foram observados valores altos para Ca, Na e K, em todos os pontos de coletas analisados, evidenciando que são os elementos que fazem parte da característica geológica da área. Os elementos Fe e Al obtiveram valores acima da legislação nos pontos da Represa (G000-01, G000-02 e G000-03). Com os testes dos parâmetros para a validação, com os cálculos estatísticos aplicados, foi possível desenvolver e aplicar uma metodologia adequada para o uso pretendido. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Nesse trabalho foram realizados estudos para o fracionamento e especiação de Cu, Fe, Mn, Se e Zn em castanha-do-pará (Bertholletia excelsa H. B. K), polpa de coco (Cocos nucifera L.) e semente de cupuaçu (Theobroma grandiflorum). A extração seqüencial sólido-líquido combinada com GF AAS foi utilizada para o fracionamento e determinação dos elementos associados às frações proteicas. As concentrações de proteínas encontradas nos extratos de castanha-do-pará (6 a 76 mg g-1) foram maiores do que aquelas encontradas nos extratos de semente de cupuaçu (2 a 27 mg g-1) e de polpa de coco (1 a 12 mg g-1). A preliminar relação de Cu, Fe, Mn, Se e Zn associado a diferentes grupos de proteínas foi observada, indicando a possível interação desses elementos com albuminas, globulinas, prolaminas e glutelínas. O acoplamento on-line SEC-UV e off-line SEC-UV GFAAS foi aplicado com sucesso para a identificação das espécies de Cu, Fe, Mn, Se e Zn nos extratos de água, NaCl e NaOH de castanha-do-pará, polpa de coco e semente de cupuaçu. Em geral, os elementos de interesse encontram-se associados a espécies de pesos moleculares inferiores a 13 kDa nos extratos de água e NaCl e a 28 kDa nos extratos de NaOH. A combinação das informações obtidas desse acoplamento com os espectros de massas do MALDI-TOF da castanha-do-pará confirmam a associação de Cu, Fe, Mn, Se e Zn com duas espécies presentes no extrato de água de 6 kDa (Fe, Mn and Zn) e 11 kDa (Cu, Mn and Se). / In this work, studies were done for the fractionation and speciation of Cu, Fe, Mn, Se and Zn in Brazil-nut (Bertholletia excelsa H.B.K.), cupuassu (Theobroma grandiflorum) seeds and coconut (Cocos nucifera L.) pulp. The sequential solid-liquid extraction combined with GF AAS was used to fractionation and determination of elements associated to proteins fractions. The determined protein concentrations in extractants of Brazil-nut (6 a 76 mg g-1) are higher than those observed for extractants of cupuassu seeds (2 a 27 mg g-1) and coconut pulp (1 a 12 mg g-1). The preliminary relationship of Cu, Fe, Mn, Se and Zn associated to different proteins groups was observed, indicating a possible interation of these elements with albumins, globulins, prolamins and glutelins. The on-line SEC-UV and off-line SEC-UV GFAAS hyphenation was applied with sucess for the identification of Cu, Fe, Mn, Se and Zn species in the water, NaCl and NaOH extractants of Brazil-nut, cupuassu seeds and coconut pulp. In general, the interest elements were found associated to species of molecular weights lower than 13 kDa for water and NaCl extractants and 28 kDa for NaOH extractants. The combination of the informations of this hyphenation with MALDI-TOF mass spectra of the Brazil-nut gave confirmation of the association of the Cu, Fe, Mn, Se and Zn with two water-soluble species of 6 kDa (Fe, Mn and Zn) and 11 kDa (Cu, Mn and Se).

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