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Separation of gases by adsorption

Hart, J. January 1987 (has links)
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Estudo da intensificação da coalescência de emulsões de água em óleo com a aplicação de onda estacionária de ultrassom. / Study of the intensifying water in oil emulsions coalescence with the application of ultrasonic standing wave.

Atehortua, Carlos Mario Giraldo 14 August 2015 (has links)
Considerando que o petróleo quando extraído dos poços em águas profundas chega a ter teor de água superior a 50% e que antes de ser enviado à refinaria deve ter uma quantidade de água inferior a 1%, torna-se necessário o uso de técnicas de redução da quantidade de água. Durante a extração do petróleo formam-se emulsões de água em óleo que são muito estáveis devido a um filme interfacial contendo asfaltenos e/ou resinas ao redor das gotas de água. Nesse trabalho é apresentada a utilização de ondas estacionárias de ultrassom para realizar a quebra dessas emulsões. Quando gotículas de água com dimensões da ordem de 10m, muito menores que o comprimento de onda, são submetidas a um campo acústico estacionário em óleo, a força de radiação acústica empurra as gotículas para os nós de pressão da onda. Uma célula de coalescência com frequência central ao redor de 1 MHz, constituída por quatro camadas sendo uma piezelétrica, uma de acoplamento sólido, uma com o líquido e outra refletora, foi modelada empregando o método da matriz de transferência, que permite calcular a impedância elétrica em função da frequência. Para minimizar o efeito do gradiente de temperatura entre a entrada e a saída da cavidade da célula, quando está em operação, foram utilizados dois transdutores piezelétricos posicionados transversalmente ao fluxo que são excitados e controlados independentemente. Foi implementado um controlador digital para ajustar a frequência e a potência de cada transdutor. O controlador tem como entrada o módulo e a fase da corrente elétrica no transdutor e como saída a amplitude da tensão elétrica e a frequência. Para as células desenvolvidas, o algoritmo de controle segue um determinado pico de ressonância no interior da cavidade da célula no intervalo de frequência de 1,09 a 1,15 MHz. A separação acústica de emulsões de água em óleo foi realizada em uma planta de laboratório de processamento de petróleo no CENPES/PETROBRAS. Foram testados a variação da quantidade de desemulsificante, o teor inicial de água na emulsão e a influência da vazão do sistema, com uma potência de 80 W. O teor final de água na emulsão mostrou que a aplicação de ultrassom aumentou a coalescência de água da emulsão, em todas as condições testadas, quando comparada a um teste sem aplicação de ultrassom. Identificou-se o tempo de residência no interior da célula de separação como um fator importante no processo de coalescência de emulsões de água e óleo. O uso de desemulsificante químico é necessário para realizar a separação, porém, em quantidades elevadas implicaria no uso de processos adicionais antes do repasse final do petróleo à refinaria. Os teores iniciais de água na emulsão de 30 e 50% indicam que o uso da onda estacionária na coalescência de emulsões não tem limitação quanto a esse parâmetro. De acordo com os resultados obtidos em laboratório, essa técnica seria indicada como uma alternativa para integrar um sistema de processamento primário em conjunto com um separador eletrostático. / Considering that oil when extracted from the wells in deep water have water content greater than 50%, and that before to be sent to the refinery must have a quantity of water less than 1%, it becomes necessary to use water amount reduction techniques. During the oil extraction are formed water-in-oil emulsions that are highly stable due to an interfacial film containing asphaltenes and / or resins around the water droplets. This work presents the use of ultrasonic standing waves to perform that emulsion break. When water droplets with dimensions about 10m, much smaller than the wavelength, are placed in a standing acoustic field in oil, the acoustic radiation force pushes the water droplets to the pressure wave nodes. A coalescing chamber with frequency about 1 MHz, with four layers comprising a piezoelectric, a solid coupling, one with the liquid, and another reflector, was modeled using the matrix transfer method, that allows calculating the electrical impedance as a function of frequency. To minimize the effect of the temperature gradient between the inlet and the outlet of the chamber cavity, when it is operating, were used two groups of piezoelectric transducers positioned transverse to the flow which are excited and controlled independently. A digital controller has been implemented to adjust the frequency and the power of each transducer. The controller has as input the modulus and phase of electrical current of the transducer and as output the amplitude of voltage and the frequency. For developed cells, the control algorithm follows an specific resonance peak within the chambers cavity in the frequency range 1.09 to 1.15 MHz. Acoustic separation of water in oil emulsions was carried out on a laboratory oil processing plant. Tests were performed by varying the amount of the chemical demulsifier, the initial water content in the emulsion. The system flow rate was kept constant at 80 W using the control system. Residence time within the separation chamber was identified as an important factor in the water in oil emulsions coalescence process. The use of chemical demulsifier is required to perform the separation, however in large quantities, it implies the use of additional processes before the oil final transfer to the refinery. Initial water contents in the emulsion about 30 and 50% indicate that the use of the acoustic standing wave in the emulsion coalescence has not limitation on this parameter. According to the results obtained in laboratory, this technique would be indicated as an alternative to integrate a primary processing system together with an electrostatic separator.
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Estudo da intensificação da coalescência de emulsões de água em óleo com a aplicação de onda estacionária de ultrassom. / Study of the intensifying water in oil emulsions coalescence with the application of ultrasonic standing wave.

Carlos Mario Giraldo Atehortua 14 August 2015 (has links)
Considerando que o petróleo quando extraído dos poços em águas profundas chega a ter teor de água superior a 50% e que antes de ser enviado à refinaria deve ter uma quantidade de água inferior a 1%, torna-se necessário o uso de técnicas de redução da quantidade de água. Durante a extração do petróleo formam-se emulsões de água em óleo que são muito estáveis devido a um filme interfacial contendo asfaltenos e/ou resinas ao redor das gotas de água. Nesse trabalho é apresentada a utilização de ondas estacionárias de ultrassom para realizar a quebra dessas emulsões. Quando gotículas de água com dimensões da ordem de 10m, muito menores que o comprimento de onda, são submetidas a um campo acústico estacionário em óleo, a força de radiação acústica empurra as gotículas para os nós de pressão da onda. Uma célula de coalescência com frequência central ao redor de 1 MHz, constituída por quatro camadas sendo uma piezelétrica, uma de acoplamento sólido, uma com o líquido e outra refletora, foi modelada empregando o método da matriz de transferência, que permite calcular a impedância elétrica em função da frequência. Para minimizar o efeito do gradiente de temperatura entre a entrada e a saída da cavidade da célula, quando está em operação, foram utilizados dois transdutores piezelétricos posicionados transversalmente ao fluxo que são excitados e controlados independentemente. Foi implementado um controlador digital para ajustar a frequência e a potência de cada transdutor. O controlador tem como entrada o módulo e a fase da corrente elétrica no transdutor e como saída a amplitude da tensão elétrica e a frequência. Para as células desenvolvidas, o algoritmo de controle segue um determinado pico de ressonância no interior da cavidade da célula no intervalo de frequência de 1,09 a 1,15 MHz. A separação acústica de emulsões de água em óleo foi realizada em uma planta de laboratório de processamento de petróleo no CENPES/PETROBRAS. Foram testados a variação da quantidade de desemulsificante, o teor inicial de água na emulsão e a influência da vazão do sistema, com uma potência de 80 W. O teor final de água na emulsão mostrou que a aplicação de ultrassom aumentou a coalescência de água da emulsão, em todas as condições testadas, quando comparada a um teste sem aplicação de ultrassom. Identificou-se o tempo de residência no interior da célula de separação como um fator importante no processo de coalescência de emulsões de água e óleo. O uso de desemulsificante químico é necessário para realizar a separação, porém, em quantidades elevadas implicaria no uso de processos adicionais antes do repasse final do petróleo à refinaria. Os teores iniciais de água na emulsão de 30 e 50% indicam que o uso da onda estacionária na coalescência de emulsões não tem limitação quanto a esse parâmetro. De acordo com os resultados obtidos em laboratório, essa técnica seria indicada como uma alternativa para integrar um sistema de processamento primário em conjunto com um separador eletrostático. / Considering that oil when extracted from the wells in deep water have water content greater than 50%, and that before to be sent to the refinery must have a quantity of water less than 1%, it becomes necessary to use water amount reduction techniques. During the oil extraction are formed water-in-oil emulsions that are highly stable due to an interfacial film containing asphaltenes and / or resins around the water droplets. This work presents the use of ultrasonic standing waves to perform that emulsion break. When water droplets with dimensions about 10m, much smaller than the wavelength, are placed in a standing acoustic field in oil, the acoustic radiation force pushes the water droplets to the pressure wave nodes. A coalescing chamber with frequency about 1 MHz, with four layers comprising a piezoelectric, a solid coupling, one with the liquid, and another reflector, was modeled using the matrix transfer method, that allows calculating the electrical impedance as a function of frequency. To minimize the effect of the temperature gradient between the inlet and the outlet of the chamber cavity, when it is operating, were used two groups of piezoelectric transducers positioned transverse to the flow which are excited and controlled independently. A digital controller has been implemented to adjust the frequency and the power of each transducer. The controller has as input the modulus and phase of electrical current of the transducer and as output the amplitude of voltage and the frequency. For developed cells, the control algorithm follows an specific resonance peak within the chambers cavity in the frequency range 1.09 to 1.15 MHz. Acoustic separation of water in oil emulsions was carried out on a laboratory oil processing plant. Tests were performed by varying the amount of the chemical demulsifier, the initial water content in the emulsion. The system flow rate was kept constant at 80 W using the control system. Residence time within the separation chamber was identified as an important factor in the water in oil emulsions coalescence process. The use of chemical demulsifier is required to perform the separation, however in large quantities, it implies the use of additional processes before the oil final transfer to the refinery. Initial water contents in the emulsion about 30 and 50% indicate that the use of the acoustic standing wave in the emulsion coalescence has not limitation on this parameter. According to the results obtained in laboratory, this technique would be indicated as an alternative to integrate a primary processing system together with an electrostatic separator.
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Remoção da microalga Chlorella sorokiniana, cultivadas em fotobiorreatores, alimentados com efluente de reator anaeróbio tratando esgoto sintético, com emprego da técnica de ozonização seguida de flotação por ar dissolvido (FAD) / Removal of the microalgae Chlorella sorokiniana, grown in photobioreactor fed with anaerobic reactor effluent treating synthetic sewage, using the technique of ozonation followed by dissolved air flotation (DAF)

Sahão, Thadeu Salin 14 June 2017 (has links)
O tratamento anaeróbio de esgoto doméstico em combinação com a produção de biomassa de algas é considerado uma excelente alternativa para a remoção de nutrientes. O processo de separação sólido-líquido de microalgas continua sendo um grande desafio técnico e econômico. A ozonização seguida de flotação por dissolvido é uma alternativa interessante visando a separação de microalgas e, consequentemente, a remoção de nutrientes. Os objetivos deste trabalho foram: avaliar a remoção de nitrogênio e fósforo de um efluente de reator anaeróbio através do crescimento da microalga Chlorella sorokiniana em fotobiorreator tipo flat panel e investigar o uso da ozonização associada à flotação por ar dissolvido para o processo de separação sólido-líquido da microalga Chlorella sorokiniana. O efluente anaeróbio foi obtido a partir de um reator anaeróbio com leito de fibras flexíveis que trata esgoto doméstico sintético. As microalgas foram cultivadas em fotobiorreator flat panel com tempo de cultivo de cinco dias, sob condições controladas: intensidade de luz (196 μmol m-2 s-1), fluxo de ar (0,2 vvm), temperatura (29 ± 1 °C) e fotoperíodo (12 horas com iluminação artificial e 12 horas no escuro). No final do período de cultivo, foram realizados ensaios para adequação da FAD e da ozonização, através da avaliação de parâmetros, tais como: dosagem de ozônio, dosagem de polímero, pH, tempos e gradientes de mistura rápida e floculação, velocidade de flotação e quantidade de ar necessária para flotação por ar dissolvido. O reator anaeróbio apresentou altas eficiências de remoção de demanda química de oxigênio e demanda bioquímica de oxigênio: 63 ± 6% e 53 ± 8%, respectivamente. Ao final do período de cultivo das microalgas no fotobiorreator, as remoções de nitrogênio total dissolvido e fósforo total dissolvido foram de 52,1% e 31,8%, respectivamente. Analisando os resultados referentes à etapa de separação sólido-líquido, verificou-se que o pH não influenciou significativamente na eficiência do tratamento; altas velocidades de flotação (24 cm.min-1 e 36 cm.min-1) podem ser empregadas; a etapa de floculação não contribuiu para melhora do tratamento; e a ozonização não contribuiu significativamente para a melhora da eficiência do processo de separação sólido-líquido. / Anaerobic treatment of wastewater in combination with the production of algae biomass is an excellent alternative for nutrient removal. The process of solid-liquid separation of microalgae remains a major technical and economic challenge. Ozonization followed by flotation by dissolved air is an interesting alternative for the separation of microalgae and removal of nutrients. The objectives of this work were: to evaluate the nitrogen and phosphorus removal of an anaerobic effluent through the growth of Chlorella sorokiniana microalgae in a flat panel photobioreactor and to investigate the use of ozonation associated with dissolved air flotation (DAF) for the solid-liquid separation of the microalga Chlorella sorokiniana. The anaerobic effluent was obtained from a fixed-bed anaerobic reactor with flexible fibers. The microalgae were grown in a flat panel photobioreactor for five days, under controlled conditions: light intensity (196 mol μm -2 s-1), Airflow (0.2 vvm), temperature (29 ± 1°C) and photoperiod (12 hours). At the end of the cultivation period, tests were carried out to adjust FAD and ozonization through the evaluation of parameters such as: ozone dosage, polymer dosage, pH, fast mixing and flocculation times and gradients, flotation velocity. The anaerobic reactor presented high efficiency of removal of COD and BOD, 63 ± 6% and 53 ± 8%, respectively. At the end of the microalgae culture period in the photobioreactor, the removal of total nitrogen, total phosphorus and total dissolved carbon of the effluent from the anaerobic reactor were 52.1%, 31.8% and 66.2%, respectively. Analyzing the results concerning the separation step, it was verified that the pH did not influence the removal efficiencies, high flotation rates can be employed in the separation process, the flocculation step in the treatment was not necessary and ozonation didnt contributed to an improvement the solid-liquid separation process.
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Montagem e caracterização de unidade de eletrodiálise em escala de laboratório para tratamento de soluções salinas. / Assembly and characterization of unit electrodialysis in laboratory scale for treatment of saline solutions.

Galuchi, Thales Pires Dias 06 August 2010 (has links)
A escassez de água nos grandes centros urbanos deve se agravar nos próximos anos. Novas fontes de água são necessárias para suprir a demanda. Nas cidades não há disponibilidade de terrenos para construção de estações de tratamento de águas e esgotos convencionais. Por isso, são necessários novos processos de tratamento. Processos de separação por membranas como osmose reversa e eletrodiálise são usados na dessalinização de águas e efluentes. Para a realização do estudo foi montada unidade de eletrodiálise em escala de laboratório. Na montagem selecionaram-se equipamentos que fossem resistentes à salinidade das soluções. As bombas magnéticas deveriam, ainda, superar a perda de cargas causada pelas membranas. As membranas foram adquiridas no exterior; os equipamentos, no mercado local. Os experimentos foram realizados em duas etapas: exploratória e comparativa. Eles seguiram os planejamentos de fatorial e do tipo Doehlert, respectivamente. Estudou-se a dessalinização de soluções aquosas unitárias (NaCl, Na2SO4, MgCl2 e KCl), com salinidade similar à água marinha (3,5%). Obtiveram-se como respostas os fluxos de sal, de água e consumo de energia em função dos fatores envolvidos no processo. Análises estatísticas propiciaram relacionar os fatores estudados com os resultados empíricos. Os fluxos salinos são proporcionais às densidade de corrente aplicadas e não apresentaram diferenças significativas entre si. Observou-se que o fluxo de água é relevante pelo mecanismo de solvatação de íons removidos e pela osmose. O consumo de energia é proporcional à densidade de corrente e maior para os sais bivalentes. / Water shortage in urban centers is expected to get worse in the next years. New water sources are necessary to meet demand. At urban area there are no available lands to build conventional water and sewage treatment plants. Therefore, new treatment processes are needed. Membrane processes like reverse osmosis and electrodialysis are used in water and wastewater desalination. A lab-scale electrodialysis unit was assembled for the study, based on a stack of electrodialysis membranes and support components that are capable of resisting solution salinity. The membrane stack was imported; the other equipment, obtained locally. The experiments were divided in two phases: exploratory and comparative. The experiments followed factorial and Doehlert designs, respectively. The desalination of aqueous solutions containing different inorganic salts (NaCl, Na2SO4, MgCl2 e KCl) in seawater salinity (3.5% mass) was studied. The responses were the salt and water fluxes and energy consumption in function of the processes variables selected. By means of a statistical analysis, it was possible to obtain the correlations for the studied factors based on the experimental results. The salt fluxes are proportional to the applied current density and they are not significantly different for the salts included in the study. It was observed that the water fluxes are relevant due to solvation of removed ions and osmosis. The energy consumption is proportional to current density and is larger for bivalent salts.
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Modelagem e otimização de sistemas de eletrodiálise. / Modeling and optimization of multistage electrodialysis systems for water desalination.

Niño Vargas, Adriana Katerine 08 September 2010 (has links)
Este estudo apresenta um modelo matemático fenomenológico para um sistema convencional de Eletrodiálise (ED) para dessalinização de água, com operação contínua em estágios. O modelo, elaborado a partir de balanços materiais em cada compartimento de um estágio genérico, foi aplicado para separação dos seguintes sais em solução aquosa: NaCl, KCl, Na2SO4 e MgCl2. A restrição operacional de sistemas de ED devida à densidade de corrente limite é particular para cada sistema e depende da configuração geométrica do equipamento, características das membranas seletivas e das propriedades do soluto. Para sua determinação, foram realizados experimentos em uma unidade de ED em escala laboratório, construída no Departamento de Engenharia Química da EPUSP. Essa unidade experimental foi utilizada para validação do modelo. A sensibilidade do modelo foi analisada para diferentes solutos em relação às seguintes variáveis: resistência elétrica da membrana, temperatura, vazão do fluido na célula, espessura da célula e concentração da alimentação, visando estabelecer seu efeito nos custos totais do sistema. O modelo foi aplicado em simulações para sistemas de ED operando em diferentes configurações: em contracorrente, com reciclo e em batelada. A partir de um caso base, foi elaborado um algoritmo de otimização pelo método de busca direta para determinar a configuração geométrica e potencial elétrico ótimo que minimizem os custos operacionais e de investimento do processo. A melhor configuração do ponto de vista econômico corresponde a um sistema em concorrente com reciclo. Os estudos de sensibilidade indicaram que o custo de remoção de Na2SO4 foi maior do que o custo de remoção de NaCl e KCl, aparentemente devido ao fato de se tratar de íons divalentes. Finalmente, apesar de haver diminuição do custo com o aumento da velocidade do fluido através das membranas, esse custo passa a aumentar para altas velocidades, devido ao maior efeito do custo de bombeamento. / This study presents a phenomenological mathematical model for an electrodialysis system (ED) for water desalination, operating continuously in stages. The model is based on material balances for the species in each compartment of a generic stage, and was applied to the separation of the following salts from water solutions: NaCl, KCl, Na2SO4, and MgCl2. One major operational restriction in ED systems is the limiting current density, which is specific for each system and depends on the equipment configuration, membrane characteristics, and solute properties. The limiting current density was determined by means of a series of laboratory scale experiments in an ED unit designed and assembled in the Chemical Engineering Department, University of São Paulo. This same experimental unit was used to validate the model. A sensitivity analysis was carried out for solutions containing different solutes, with relation to the following variables: membrane electrical resistance, temperature, fluid flow rate in the cell, cell thickness, and feed concentration, aiming at evaluating their effect on the total cost. The model was applied to simulate ED systems with different configurations: countercurrent, with recycle stream, or operating in batch mode. Based on a reference configuration, a direct search algorithm was used to estimate optimal values of design variables and electrical potential that minimize the investment and operational costs of an ED plant. The most feasible process configuration from the economic point of view corresponds to a co-current system with recycle, which has minimum membrane area. No effect of the temperature on the processing cost was detected. The desalination cost is larger for Na2SO4 than for NaCl or KCl, possibly due to the fact that these are monovalent ions. The increase in the velocity of the solution in the cell compartments causes a decrease in the processing cost due to the increase in the transfer rates, but large velocities result in high pumping costs, which contribute to the increase in processing costs.
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Identificação de solventes para extração lí­quido-líquido do ácido levulínico do meio aquoso. / Solvent identification for liquid-liquid extraction of levulinic acid from the aqueous media.

Santana, Marcos Diego Pereira 16 May 2018 (has links)
A biomassa lignocelulósica representa uma matéria-prima atrativa para obtenção de produtos químicos, sendo possível obter diversas moléculas de interesse industrial a partir de sua degradação. Dentre estas moléculas, o ácido levulínico tem obtido considerável atenção de grupos de pesquisa pois é considerado um building block para síntese de diversas moléculas. Entretanto, sua difícil separação do meio reacional e os baixos rendimentos obtidos inviabilizam sua produção em escala comercial. O processo de extração líquido-líquido pode ser uma abordagem eficaz para resolver estas limitações. A transferência do ácido levulínico do meio aquoso para um solvente orgânico evita o contato do ácido com o catalisador, minimizando possíveis reações paralelas e facilita posteriores processos de separação. A escolha do solvente adequado é de extrema importância para o desenvolvimento de processos de extração. O presente trabalho teve como objetivo identificar potenciais solventes para o processo de extração do ácido levulínico do meio reacional. Para isso, o modelo termodinâmico COSMO-SAC foi utilizado para a estimativa inicial do coeficiente de partição em trinta e um diferentes solventes orgânicos. Os solventes 2-tert-butilfenol, metil-isobutil-cetona (MIBC) e 2-heptanona apresentaram os maiores coeficientes de partição do ácido levulínico na fase orgânica. Contudo, o modelo superestimou os valores para o coeficiente de partição quando comparados com os dados experimentais a 25 °C. O desvio na correta predição do modelo foi atribuído a miscibilidade mútua entre as duas fases. Mesmo que pequena, a miscibilidade mútua foi capaz de alterar a atividade do ácido levulínico na fase aquosa e consequentemente a alterar os valores do coeficiente de partição. / Lignocellulosic biomass represents an attractive raw material for chemical products, as several molecules of industrial interest can be obtained from its degradation. Among those molecules, levulinic acid has gained considerable attention from researchers, as it can be used as building block to synthetize different molecules. However, the difficulty of separating it from the aqueous media and the low yield of its synthesis hinder its commercial production. The liquid-liquid extraction process may be an effective approach to overcome these limitations. The transfer of the levulinic acid from the aqueous medium to an organic phase avoids the contact of the acid with the acid catalyst, minimizing parallel reactions and simplifying the subsequent separation process. Solvent choice is of utmost importance for extraction processes development. The present work aimed to identify potential solvents for the liquid-liquid extraction of levulinic acid from the aqueous reaction medium. For this purpose, the COSMO-SAC thermodynamic model was used for initial estimation of the partition coefficient of levulinic acid in thirty-one different organic solvents. The solvents 2-tert-butylphenol, methyl isobutyl ketone (MIBK) and 2-heptanone resulted in the highest partition of levulinic acid in the organic phase. However, the model overestimated the partition coefficient values when compared with experimental data at 25 ºC. The failure in the correct prediction of the model was ascribed to the mutual solubilities between the two phases. Even though small, these mutual solubilities shift levulinic acid activity in the aqueous phase, and consequently affect partition coefficient values.
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Bioprocess intensification of surfactin production

Kaisermann, Candice January 2017 (has links)
Biosurfactants are naturally occurring surface active compounds with unique properties such as biodegradability, low toxicity and tolerance to extreme conditions. These unique properties promote their use as alternatives to traditional petrochemical and oleochemical surfactants, as they satisfy requirements for environmentally friendly manufacturing processes. However, the cost of biosurfactants is still significantly higher than chemical surfactants which hinders their large-scale commercialisation. This work presents an investigation into the production of surfactin, a lipopeptide biosurfactant, exploiting its foamability characteristics for the design and implementation of a recirculating continuous foam fractionation column operated in parallel with a bioreactor. Surfactin is a powerful amphiphilic compound produced by Bacillus subtilis. It is a plant-elicitor with antimicrobial properties offering a huge potential in the food and agricultural industries. However, surfactin has extreme foamability even at low concentrations. This foamability can lead to production problems such as large volumes of uncontrolled overflowing foam with significant product and biomass losses. Here, it is demonstrated that this overflow can be controlled, or eliminated, by integrating a foam fractionation system to the bioreactor in a recirculating loop. A dual production and separation process was engineered and enabled reaching high surfactin productivity in a controlled manner. After elucidating the surface properties of surfactin-rich broth, a foam fractionation column was designed for bench-scale production. Operation of the recirculating column in parallel with the bioreactor enabled air flow to be independently controlled for each unit. Surfactin solutions of various concentrations were tested to relate foamability to concentration over a range of bubble sizes. The sintered glass pore size was revealed to be the main factor influencing the enrichment, with a positive correlation with increasing pore size. Characterisation of the fermentation production rate enabled fractionation column air flow rate to be controlled to ensure sufficient foam surface area for product adsorption. The airflow rate was identified as the main factor impacting on the surfactin recovery rate. This characterisation enabled broth feed flow rate to be controlled to balance the removal rate with the production rate. Two processes were created coupling the newly designed fractionation column with the bioreactor operated either in aerated or non-aerated conditions. Under aerated settings, controlled surfactin production was successfully achieved at a productivity of 0.0019 g L-1 h-1 whilst simultaneously recovering 91% of the product at a maximum enrichment of 79 and 116 through the column and overflow routes, respectively. Under non-aerated settings, overflowing foam was fully avoided and 90% of the product was recovered solely through the fractionation column at an enrichment ratio of 40 under non-optimised settings. Additionally, up to 14% (g/g) increase in surfactin production was observed with the coupling of the fractionation column demonstrating a further benefit as a bioprocess intensifying device for surfactin production. This work provides a benchmark for a robust system for surfactin production, substantially improving the productivity at bench scale, potentially leading the way to more productive and less costly industrial processes for surface active compounds in a wide range of industrials fields.
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Separação de frutooligossacarídeos a partir do Yacon (Smallanthus sonchifolius) por ultrafiltração e encapsulamento por atomização

Brites, Marcela Lazzare January 2013 (has links)
O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.
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Radioimunoensaio do hormonio triiodotironina (Tsub(3)) no soro. Desenvolvimento de uma tecnica de fase solida e comparacao com duas tecnicas de fase liquida: polietileno glicol (PEG) e duplo anticorpo.

HAMADA, MARGARIDA M. 09 October 2014 (has links)
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