TiNi shape memory alloys (SMAs) have been extensively used in various applications. The great interest in TiNi alloys is due to its unique shape memory and superelasticity effects, along with its superior wear and dent resistance. Shape memory and superelastic effects are due to a reversible martensitic transformation that can be induced either thermally or mechanically. In this study, indentation tests at different temperatures, loads and strain rates have been performed on superelastic TiNi alloy. Deformation characteristics of superelastic TiNi under indentation have been compared to AISI 304 steel as a conventional material. Also, in-situ optical microscopy tests with interrupted heating have been employed in order to gain an insight into the coupled deformation and reversible martensitic transformation behaviour of TiNi SMAs under tensile loads. An understanding of the impacts of strain rate and temperature on the deformation behaviour of TiNi SMAs under localized compressive loads has been proposed.

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Shape memory alloys (SMA’s) are a family of metals that exhibit properties of pseudo-elasticity / Thesis (M.Sc.Eng.)-University of KwaZulu-Natal, Durban, 2009.

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NiTi based shape memory alloys (SMA) cover most of the commercially produced shape memory devices and components. The reversible martensitic transformation between the phases B2 (austenite) and B19′ (martensite) is responsible for the shape memory effect in these alloys. The amount of strain which can be regained after a permanent deformation through thermal activation, known as the recoverable strain, is a strong function of crystallographic texture and microstructure. Texture influences the activation of a specific martensite variant during stress induced martensitic (SIM) transformation and also the re-orientation of twinned variants during further deformation. The variant selection decides the amount of recoverable strain. Since the NiTi based shape memory alloys inevitably undergo thermo-mechanical processing in the course of component design, the consequent evolution of texture and microstructure regulate the shape memory behavior. The present thesis is aimed to address this issue in some NiTi alloys that are technologically important for different applications, namely a binary Ni-rich NiTi alloy, a copper containing NiTi alloy and a hafnium containing NiTi alloy. The Ni rich NiTi alloy displays pseudoelastic behavior that can be used for couplings, the NiTiCu alloy provides a controlled thermal hysteresis suitable for actuator applications and the NiTiHf alloy can be used for high temperature applications. The first Chapter of the thesis provides a detailed overview of the existing knowledge related to evolution of microstructure and texture during processing, the transformation texture and its role on the shape memory behavior in NiTi alloys. The second chapter includes the experimental procedure followed to generate different textures, namely unidirectional and cross rolling with and without a subsequent annealing and also the details of the techniques used to characterize the structure, microstructure, texture and mechanical properties. The evolution of texture during thermo-mechanical processing of a Ni rich NiTi alloy and its impact on shape memory behavior is addressed in Chapter 3. The two modes of rolling employed at higher temperature led to the formation of different textures. The texture of unidirectionally rolled samples was characterized by a strong <111>||ND fiber, while a strong Goss {100}<110> component along with <111>||ND fiber was observed in the texture of the cross rolled samples. Annealing of the unidirectionally rolled samples generated a strong <100>||ND fiber, and a weak <111>||ND fiber was observed for the cross rolled samples. Microtexture analyses indicated that dynamically recrystallized grains had significantly different texture compared to the statically annealed material. One of the salient features of this study is the analysis of different twin boundaries with coincident site lattice (CSL) relations that has been observed in the hot rolled material. The origin of these twins has been attributed to deformation. The evolution of twin boundaries with CSL relation has strong influence on texture formation. A few of the important texture components have been found to have CSL relation amongst them. The origin of different texture components were found using intra-grain misorientation parameters. In-situ transformation studies in a scanning electron microscope have confirmed the formation of different types of twins at very low amount of strain in the Ni rich NiTi alloy. A Schmid factor based criterion was used to identify the activation of a particular variant. Trace analysis of the surface relief due to SIM transformation was utilized to confirm the theoretically predicted variant. Schmid criterion has been found to be valid in all the cases. Modulus variation with temperature and strain was studied using dynamical mechanical analysis. Microstructural changes during thermal and thermo-mechanical cycling revealed higher orientation gradient along grain boundaries compared to grain interior. The compatibility condition at the grain boundaries were attributed to higher misorientation development. Misorientation development during cycling loading process is also found to be a strong function of texture. Processing condition and texture has a strong influence on the recoverable strain. Particularly, the strength of <111>||ND fiber is influential in deciding the recoverable strain. Study of microstructure and texture evolution in the TiNiCu SMA and subsequent study on its impact on recoverable strain is presented in Chapter 4. Convincing evidences for the mechanisms operating during different dynamic restoration processes have been presented through microstructural investigation. Texture analysis of the austenite phase showed the formation of <111>||ND fiber. Despite the weakening of texture at larger strain, strength of certain deformation texture components like S {123}<634> and Cu {112}<111> increased, which suggested that texture evolution in TiNiCu alloy deviates from the texture of binary NiTi at large strains. Transformation texture analysis was carried out through electron back scattered diffraction technique, using an in-situ heating stage. The analysis of the results showed predominant activation of <011> type II as well as {11 1 } type I twins. A comparison of martensite and austenite pole figures indicated strong variant selection during phase transformation. Like the binary NiTi alloy, cross rolling of TiNiCu alloy also showed ample changes in the texture of martensite phase through the formation of different texture components. Annealing of both unidirectionally and cross rolled samples led to the weakening of texture. The change in volume fraction of Ti2NiCu precipitates, resulting from different processing conditions, influenced the transformation temperature. In this case also, texture and large intra-grain misorientation governed the recoverable strain. Chapter 5 is dedicated to the study of high temperature NiTiHf alloy. X-ray diffraction and differential scanning calorimetric studies confirmed a two step martensitic transformation, a B19` monoclinic and rhombohedral R-phase martensite in the studied alloy (Ni49.4Ti38.6Hf12). Microstructural investigations showed the formation of dendritic (Ti,Hf)2Ni precipitates along the grain boundary. Evolution of R-phase martensite was always observed along with (Ti,Hf)2Ni precipitates, irrespective of the processing condition. Dissolution of (Ti,Hf)2Ni precipitates by solution treatment suppressed the R phase formation. Strong texture of R-phase martensite confirmed variant selection during martensitic transformation. On the contrary, texture of B19` martensite was always weak, suggesting no preference for variant selection. Rolled material with a relatively strong texture exhibited higher recoverable strain compared to annealed material. Finally, all the significant outcomes of the present investigation are summarized in Chapter 6. Based on the conclusions, suggestions for future work have been mentioned.

Au cours des dernières décennies, le concept de « matériaux intelligents » a suscité un intérêt en croissance rapide en raison de l'apparition de plusieurs nouveaux types de matériaux polymères qui sont capables d'accomplir une fonction désirée en réponse à un stimulus spécifique de façon prédéterminée et contrôlée. Deux exemples représentatifs sont les polymères à mémoire de forme (SMPs) et les polymères autoréparables or réparables par un stimulus (SHPs). Ils sont sujets de cette thèse. D'une part, les SMPs sont des matériaux qui ont la capacité de mémoriser une forme spécifique. Après avoir été déformés et fixés à une forme temporaire, ils peuvent récupérer la forme originale et permanente sous l'effet d'un signal stimulant comme la chaleur, la lumière ou un champ électrique. Bénéficiant de la mise en œuvre relativement facile, les SMPs sont une alternative intéressante aux alliages à mémoire de forme bien établis; et ils ont trouvé un large éventail d'applications potentielles allant des implants pour la chirurgie non-invasive aux actionneurs sensibles aux environnements. D'autre part, les SHPs sont des matériaux qui sont capables de réparer des dommages mécaniques (fissures ou fractures) par eux-mêmes ou avec l'aide d’un stimulus externe. Leur développement a un grand intérêt pour améliorer la sécurité, prolonger la durée de vie et réduire le coût de l'entretien des matériaux. Sauf quelques matériaux souples (certains gels et élastomères) qui sont guérissables de façon vraiment autonome, la plupart des SHPs nécessitent l'intervention d'un stimulus comme c’est le cas pour les SMPs. L'objectif principal de cette thèse est de développer de nouveaux SMPs et SHPs contrôlables par un rayonnement lumineux. La stratégie que nous avons utilisée est basée sur l'ajout d'une petite quantité de nanoparticules d'or (AuNPs ) ou de nanotiges d'or (AuNRs) dans un SMP ou SHP pour absorber la lumière visible ou proche infrarouge. L’idée est d’utiliser la chaleur dégagée par les nanoparticules lors de l’absorption de la lumière due à la résonance plasmonique de surface (SPR) pour contrôler les transitions de phase dans les polymères et, par conséquent, de dicter leurs processus de mémoire de forme ou de guérison. Bien qu’un effet photothermique est à l'origine de ces processus, tous les avantages de l'utilisation de la lumière comme stimulus sont conservés, tels que l'activation à distance et le contrôle spatiotemporel. Plusieurs travaux de recherche ont été réalisés au cours de cette thèse, dont les résultats, nous l'espérons, peuvent constituer une contribution de base faisant l'utilisation d’AuNPs et AuNRs une technologie de plate-forme pour le développement des SMPs et SHPs contrôlables par la lumière. En ce qui concerne les SMPs, nous avons d’abord préparé un nouveau matériau nanocomposite AuNP-polymère à base d’oligo(ε-caprolactone) ramifié et réticulé. En faisant usage de chauffage localisé induit par la lumière, nous avons prouvé que la lumière visible peut être utilisée pour activer un processus de récupération de forme de manière sélective spatialement, et pour réaliser plusieurs formes intermédiaires sur-demande. En outre, nous avons constaté qu'en ajustant l'intensité de la lumière laser ou la quantité d’AuNPs, l'élévation locale de la température dans le matériau peut être importante et atteindre une amplitude prédéterminée sans influence défavorable sur ses environs. Cette caractéristique intéressante permet d'utiliser le même SMP pour des applications couvrant un large domaine de températures environnantes. De plus, dans cette étude, nous avons démontré comment l'énergie libérée dans un processus de récupération de forme contrôlé par la lumière peut être utilisée pour accomplir un travail mécanique. Sur la base du projet précédent, nous avons ensuite fait la première démonstration que la polarisation de la lumière peut également être utilisée pour contrôler l'effet de mémoire de forme ainsi que le processus de récupération de forme. À cette fin, nous avons conçu et préparé un SMP anisotrope contenant des AuNRs orientés par étirage de films de poly(alcool de vinyle) (PVA). L'idée est que la quantité de chaleur dégagée par les nanotiges d’or lors de l'exposition à la lumière proche infrarouge, est déterminée par l’absorption de photons qui, pour un matériau anisotrope, est dépendante de la polarisation de la lumière incidente. Nous avons montré qu’en effet, changeant la direction de polarisation du laser incident par rapport à la direction d'étirage du film tout en conservant toutes les autres conditions inchangées, permet de contrôler le degré d'élévation de température dans le matériau, ce qui détermine le processus de récupération de forme. En découvrant ce nouveau moyen de control, cette étude a élargi la boîte à outils pour les SMPs contrôlables par voie optique. Sur le côté SHPs, notre motivation d’exploiter l'approche photothermique est d'aborder la question difficile de la guérison de matériaux mécaniquement forts et dues. En général, une force mécanique élevée (ou une grande dureté) d'un matériau entrave sa capacité d’auto-guérison ou guérison induite par des stimuli en raison du manque de mobilité de chaînes du polymère, sachant que cette mobilité est cruciale pour la diffusion du polymère dans une région fracturée conduisant à la cicatrisation. Nous avons proposé la stratégie consistant à utiliser l'effet photothermique pour provoquer la transition de phase « fusion – cristallisation » pour la réparation. Dans une première étude, par le chargement d'une très petite quantité d’AuNPs dans deux polymères cristallins, le poly(oxyde d' éthylène ) (PEO, T[indice inférieur m~]63 °C) et le polyéthylène de basse densité (LDPE , T[indice inférieur m~]103 °C), nous avons réussi une guérison optique très rapide et efficace, fusionnant deux morceaux de polymère en contact en un seul avec des propriétés mécaniques bien récupérées. Nous avons confirmé le mécanisme de guérison basé sur la fusion des chaînes cristallisées lors de l’exposition à la lumière, suivie de la cristallisation lors du refroidissement après l'extinction du laser. Cette cristallisation des chaines ayant diffusé à travers les surfaces de coupe a pour effet de les fusionner pour la guérison. En plus de l'activation à distance et la capacité de cicatrisation rapide, nous avons aussi démontré le control spatial de la guérison optique car elle a lieu uniquement dans les régions fracturées exposées au laser. Après avoir appris comment utiliser l'effet photothermique découlant de la SPR d’AuNPs pour réaliser le control des processus de mémoire de forme et de guérison dans des polymères séparés, nous avons continué notre effort pour développer des matériaux qui possèdent les deux fonctions de mémoire de forme et de guérison commandées par la lumière. La réalisation d’un tel matériau est aussi une tâche difficile en raison de l'incompatibilité structurelle entre les SMPs et SHPs, puisque la structure de réseau réticulé nécessaire pour le mémoire de forme réduit généralement la mobilité de chaînes requise pour la guérison. Grâce aux connaissances générées par nos recherches, nous avons proposé un design de matériau consistant à réticuler chimiquement un polymère cristallin (PEO) chargé d’une petite quantité d’AuNPs. Notre étude a montré que ce matériau polymère acquise l’effet de mémoire de forme contrôlable par la lumière et la guérison optique rapide dus au même effet de chauffage localisé induit par un laser. En effet, l'effet photothermique peut activer le processus de récupération de la forme du matériau en élevant sa température au-dessus de la T[indice inférieur m] de la phase cristalline et, dans le même temps, permet la cicatrisation de fissures par l'intermédiaire de fusion des chaînes cristallisées sous exposition au laser et la cristallisation ultérieure lors du refroidissement après l’éteinte du laser. De plus, nous avons démontré que ces deux fonctions peuvent être exécutées de manière séquentielle sur le même matériau, sans interférence entre elles. La mise en œuvre simultanée des deux fonctions distinctes dans un seul matériau peut élargir les applications possibles de SMPs et SHPs. Par la suite, nous avons appliqué la stratégie établie avec des polymères cristallins aux hydrogels polymères. Il est connu depuis longtemps qu’il est très difficile d’obtenir des hydrogels mécaniquement robustes pouvant être réparés par effets de stimuli. Nous avons conçu et préparé un hydrogel hybride en chargeant une petite quantité d’AuNPs dans un hydrogel formé par copolymérisation du N, N-diméthylacrylamide (DMA), de l'acrylate de stéaryle (SA) et du N, N'- méthylène bisacrylamide (MBA). La force mécanique de cet hydrogel est donnée par une réticulation chimique qui coexiste avec une réticulation physique due aux chaînes latérales d’alkyles hydrophobes cristallisées. Encore une fois, par le contrôle de la transition de phase de « fusion-cristallisation » des chaînes SA à l'aide d'un laser, l'hydrogel hybride montre à la fois la fonction de mémoire de forme contrôlé par la lumière et la fonction de guérison optique efficace. Une grande contrainte à la rupture supérieure à 2 MPa a été obtenue pour un hydrogel coupé en deux et puis réparé par la lumièr. La dernière, mais non la moindre, contribution portée par l’étude dans cette thèse est une découverte que nous avons faite sur les SHPs. Nous avons observé que l’hydrogel de PVA physiquement réticulé, étant préparé par la méthode de congélation/décongélation, peut s’auto-guérir à la température ambiante sans l’utilisation d’un stimulus ou d'un agent de guérison. Cette découverte est importante étant donné que cet hydrogel est biocompatible et un matériau largement utilisé pour des applications. Notre étude a montré que la clé pour obtenir une guérison autonome efficace de l'hydrogel de PVA ayant une force mécanique relativement élevée est d'avoir une quantité suffisante de groupements hydroxyle libres sur les chaînes de PVA pour ponts-hydrogène et une bonne mobilité de chaîne assurant la diffusion du polymère à travers les surfaces de coupe.

Smart materials and structures systems are increasingly being developed to handle more complex problems. One of the main research schemes is the augmentation of the control authority of the smart actuators used in such systems. The augmentation can be obtained by constructing hybrid and multi- smart materials actuator systems and/or by the optimization of the location and orientation of those actuators. In the first part of this study, the alteration of the natural frequency of composite structures using Nitinol-based Shape Memory Alloy (SMA) wires will be presented using the analyses of strain energy perturbations on a plate. These governing strain equations were solved analytically and numerically to show the effect of point forces acting in a distributive manner and the subsequent effect it has on the plate's stiffness and hence it's natural frequency. In the second part of the thesis, a more complex loading condition is considered to investigate piezoceramic actuator control authority in relation to wing flutter control. The advancement in the application of active material induced-strain actuation such as piezoelectric materials in suppression of structural vibrations drew wide interest in its use for wing flutter control. Higher flutter speed and hence wider operating envelope was achieved by delaying the coalescence of the eigenvalues for plunge and twist modes. . This delay is obtained by adding more strain energy to the system as a result of the activation of the piezoelectric actuators. Most of the studies done were by controlling the plunge/bending motion, where the piezoelectric actuators are bonded longitudinally to produce bending moments. In this study, the control of the pitch/twisting motion was investigated and it showed better control of flutter by using simultaneous multi-actuations compared to single piezo actuations. It was shown that within the scope of the angular orientations of the piezoelectric patches investigated in this study, piezoelectric patches oriented about +150 from the beam's longitudinal ax is resulted in the most optimal piezo-configuration. This was corroborated by both the numerical flutter speed and actuator moment evaluations. In addition, the orientation of the piezoelectric patches was shown to significantly affect the pitch angle of the beam relative to each other. The damping ratio was also investigated and this showed greater instability for piezoelectric patches oriented at negative angles, thus further supporting the finding of the aforementioned optimal orientation of +150. These findings confirmed the dominance of the base (closest to the fixed portion of the beam) piezo when actuated with other piezos.

This thesis details an investigation into the properties and applications of shape memory alloy (SMA) composites. SMA-composites are a new material which have the possibility of having a large impact on what the structures as we know today, are constructed with. SMA-composites are adaptive materials which can be used to control the shape and frequencies of vibration of a structure. In order to determine the effectiveness of such a material, research into the functional properties of SMAs and SMA-composites was conducted. As an initial step, the transformation behaviour of constrained SMAs was investigated in order to obtain a better understanding into the recovery stress generation of these wires when embedded into a composite material. It is known that the transformation is based on two types of martensite within the alloy; self accommodating and preferentially oriented martensite. The amounts of each type and how they vary with differing pre-strain were determined through DSC measurements and an explanation for why preferentially oriented martensite is not observed during DSC testing was made. The next step was to investigate the effectiveness of embedding SMA wires into composites and the thermomechanical properties of the SMA wires and the SMA-composites were determined. This was completed using a specially designed tensile testing machine which was capable of having the whole specimen immersed into an oil bath and heated and cooled repeatedly. The stress-strain, strain-temperature, stress-temperature, resistance-strain and cyclic properties of various wires were obtained, giving a better understanding of the behaviour of SMA wires under different test conditions. NiTiCu SMA wires were embedded into kevlar composite materials and the recovery stress generation (stress-temperature), stress-strain, and strain-temperature behaviour was determined. If SMA-composites are to be used as new materials for structural applications, verification that the embedment of pre-strained SMA wires into the material doesn't adversely affect the impact behaviour needs to be carried out. SMA-composite specimens with varying volume fractions of superelastic SMA wires, pre-strain and position through the thickness were made up for impact damage characterisation. These specimens were impacted at three different energy levels. The results showed that by embedding SMA wires into composite materials there is a reasonably low damage accumulation after impact. There is also no adverse impact effect on the structure compared with structures without wires as well as structures with other types of wires such as steel and martensitic SMA wires. The SMA-composites showed good damping and energy absorption capabilities. A novel application of SMA-composites is their use as a SMA patch in order to repair damage in existing cracked metallic structures. An analytical study and finite element modelling showing the closure stresses obtainable for use as patches was made.

Thesis (Ph.D.)--Drexel University, 2007. / Includes abstract and vita. Includes bibliographical references (leaves 136-142).