Neste trabalho são apresentados os resultados obtidos com diodos resistentes a danos de radiação dos tipos fusão zonal padrão (FZ), fusão zonaI com difusão de oxigênio (DOFZ) e Czochralski magnético (MCz) em dosimetria de processamento por radiação gama. Estes dispositivos de junção p+-n-n+ foram manufaturados por Okmetic Oyj. (Vantaa, Finland) e processados no Centro de Microeletrônica da Universidade de Tecnologia de Helsinki no âmbito da colaboração RD50 do CERN. As sondas dosimétricas, baseadas nos dispositivos FZ, DOFZ and MCz, foram projetadas para operar sem tensão de polarização no modo de corrente direta como dosímetros on-line de radiação. As irradiações foram realizadas no Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) no IPEN-CNEN/SP usando a fonte de 60Co (Gammacell 220 Nordion) com a taxa de dose de aproximadamente 2,4 kGy/h. A resposta em corrente de cada diodo foi medida em função do tempo de exposição em intervalos de dose desde 5 kGy até 50 kGy atingindo a dose total absorvida 275 kGy. Os resultados obtidos demonstraram um significante decréscimo da fotocorrente gerada em todos os dispositivos para doses totais absorvidas superiores a aproximadamente 25 kGy. Para reduzir este efeito, as amostras foram pré-irradiadas com raios gama do 60Co a uma dose de 700 kGy, para saturar a produção de armadilhas no volume sensível do diodo. Depois da pré-irradiação, apesar de serem menos sensíveis, todos os dispositivos apresentaram sinais de corrente estáveis mesmo para a dose total absorvida de 275 kGy. A fim de monitorar possíveis efeitos de danos de radiação VII produzidos nos diodos, as correntes de fuga e capacitância destes dispositivos foram medidas em função da dose total absorvida. As curvas de calibração dos dosímetros mostraram respostas quadráticas com coeficientes de correlação maiores do que 0,9999 para doses totais absorvidas de até 275 kGy. A comparação entre as respostas dosimétricas dos diodos estudados evidenciou que o melhor resultado foi obtido com o MCz que exibiu maiores sensibilidade e estabilidade do que os dispositivos FZ e DOFZ. No entanto, é importante notar que todos os diodos pré-irradiados podem ser utilizados como dosímetros em aplicações de processamento por radiação gama. / In this work we report on results obtained with rad-hard Standard Float Zone (FZ), Diffusion Oxygenated Float Zone (DOFZ) and Magnetic Czochralski (MCz) silicon diodes in gamma radiation processing dosimetry. These p+-n-n+ junction devices were manufactured by Okmetic Oyj. (Vantaa, Finland) and processed by the Microelectronics Center of Helsinki University of Technology in the framework of the CERN RD50 Collaboration. The dosimetric probes, based on FZ, DOFZ and MCz devices, were designed to operate without bias voltage in the direct current mode as on-line radiation dosimeter. The irradiations were performed in the Radiation Technology Center (CTR) at IPEN-CNEN/SP using a 60Co source (Gammacell 220 Nordion) with a dose rate around of 2.4 kGy/h. The current response of each diode was measured as a function of the exposure time in steps from 5 kGy up to 50 kGy to achieve a total absorbed dose of 275 kGy. The results obtained showed a significant decrease in the photocurrent generated in all devices for total absorbed doses higher than approximately 25 kGy. To reduce this effect, the samples were pre-irradiated with 60Co gamma rays at 700 kGy in order to saturate the trap production in the diodes sensitive volume. After pre-irradiation, despite of being less sensitive, all devices exhibited more stable photocurrent signals, even for total absorbed doses of 275 kGy. To monitor possible gamma radiation damage effects produced on the diodes, their dynamic leakage current and capacitance were measured as a function of the absorbed dose. IX The calibration curves of the dosimeters showed quadratic responses with correlation coefficient higher than 0.9999 for total absorbed dose up to 275 kGy. The comparison among the dosimetric response of the diodes studied evidenced that the best result was achieved with the MCz which exhibited higher sensitivity and stability than the FZ and DOFZ devices. However, it is important to note that all pre-irradiated diodes can be used as gamma dosimeters in radiation processing applications.

Hoje em dia na indústria automobilística há uma grande necessidade em diminuição de custos e de peso no carro e isso pode ser o diferencial na concorrência da indústria automobilística. A substituição de materiais pesados por materiais mais leves é uma tendência mundial na indústria automobilística, além disso, existe também a necessidade de diminuir as etapas de processo. O tratamento térmico é uma etapa que tem um gasto muito grande de energia consequentemente é uma etapa muito cara do processo e ligas não tratáveis termicamente pode acarretar em economia de processo. O cabeçote de motor é uma parte importante do carro e o uso é em altas temperaturas em tempos elevados, esta peça é uma peça fundida sobre pressão para motores movido a álcool ou/e gasolina e geralmente feita de liga de alumínio com tratamento térmico, este trabalho estudou uma liga de alumínio com alto teor de cobre, para isso foi necessário a caracterização da liga com envelhecimento a temperaturas de trabalho do motor e verificou-se o que acontece com as propriedades mecânicas da peça. / Nowadays, there is a huge need in reduce the costs and the weight of cars, which could be a differential in the competition of the automotive industry. The substitution of heavy materials for lighter materials is a world tendency in the automotive industry, besides that, there is a need in reduce the stages of the process. The thermal treatment is a stage that has a high cost of energy, consequently, it is the more expensive stage of the process and alloys, that cannot be treated thermally, can result in economy of process. The cylinder head is an important part of the car and it is used in high temperatures for a long period. This piece is fused on pressure for engines that use ethanol or/and gasoline, generally, it is made by aluminum alloys with thermal treatment, this project was made by the study of an aluminum alloy with high content of copper, to make it happen, was necessary the characterization of the alloy with aging to temperatures of engine\'s work, it was found what happens to the mechanics properties of the piece.

Devido às suas potenciais aplicações tecnológicas (células solares, transistores de filme fino TFT, etc.), o estudo do silício amorfo (a-Si) tem despertado o interesse da comunidade científica desde o final da década de 70. Mais recentemente, este interesse foi renovado com o desenvolvimento da técnica de cristalização induzida por metal (Metal-induced Crystallization MIC), por causa do considerável interesse na obtenção do silício cristalino (c-Si) a baixas temperaturas. Dentre as principais abordagens adotadas para o estudo da MIC, destaca-se aquela realizada em estruturas consistindo de camadas alternadas de silício amorfo e filmes metálicos, por exemplo. Conseqüentemente, concluiu-se que a difusão de átomos do semicondutor para o metal (e/ou vice-versa) é o mecanismo responsável pela cristalização. Esta explicação fenomenológica, entretanto, não considera os mecanismos microscópicos que provocam a cristalização à baixa temperatura. Tendo isto por base, este trabalho diz respeito a uma abordagem diferente e complementar para a investigação do processo de MIC, através da inserção de uma quantidade controlada e homogeneamente distribuída de átomos de metal na rede amorfa. Para este estudo, filmes de silício amorfo dopados com diferentes concentrações de Ni e possuindo diferentes espessuras, depositados em substratos de c-Si, c-Ge, quartzo cristalino e vidro foram preparados pela técnica de sputtering de rádio freqüência, em uma atmosfera controlada de argônio. Com o objetivo de se investigar a influência exercida pela estrutura atômica nos mecanismos de cristalização destes filmes, todos foram submetidos a tratamentos térmicos cumulativos até 1000 oC. Para isto, os filmes foram caracterizados pelas técnicas de espalhamento Raman, transmissão óptica, EDS (energy dispersive spectrometry) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os resultados experimentais indicam que a quantidade de Ni, a espessura e a natureza do substrato determinam a temperatura para o qual se inicia a cristalização dos filmes de a-Si, e que a espessura e a presença de Ni têm efeito direto sobre as propriedades ópticas dos filmes. Estudos preliminares utilizando-se as técnicas de microscopia de força atômica (AFM) e Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) também foram feitos. / Due to their great technological potential (solar cells, thin film transistors, etc.), the study of amorphous silicon (a-Si) is attracting the attention of the scientific community since the 70s. More recently, such interest was renewed with the development of the Metal-induced Crystallization (MIC) technique, because of considerable interest in low-temperature formation of crystalline silicon (c-Si). Amongst the principal approaches to the study of MIC, stand out that performed on structures consisting of alternating layers of amorphous silicon and metal films, for example. Consequently, they conclude that the diffusion of semiconductor atoms into the metal (and/or vice-versa) is the mechanism responsible for the crystallization. This phenomenological explanation, however, does not consider the microscopic mechanisms that provoke the low temperature crystallization. Based on the above ideas, this work refers to a different and complementary approach to investigate the MIC process, by the insertion of a controlled and homogeneously distributed amount of metal atoms in the amorphous network. For this study, amorphous silicon films doped with different Ni concentrations and having different thicknesses, deposited on c-Si, c-Ge, crystalline quartz and glass substrates were prepared by the radio frequency sputtering technique in a controlled atmosphere of argon. In order to investigate the influence exerted by the atomic structure on the crystallization mechanisms of these films, all of them have been submitted to cumulative thermal annealing treatments up to 1000 C. To that aim, the films were investigated by Raman scattering, optical transmission, energy dispersive spectrometry (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The experimental results indicate that the Ni content, the thickness and the nature of the substrate determines the crystallization temperature onset of the a-Si films, and that the thickness and the presence of Ni have direct effect on the optical properties of the films. Preliminary studies using the atomic force microscopy (AFM) and Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) techniques have also been carried out.

Submitted by Ivone Costa (mivone@ufpa.br) on 2018-05-18T18:52:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EmpregoResiduoSilicio.pdf: 10625029 bytes, checksum: be55a09ac4e1646305f9d90ea737d824 (MD5) / Approved for entry into archive by Ivone Costa (mivone@ufpa.br) on 2018-05-18T18:53:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EmpregoResiduoSilicio.pdf: 10625029 bytes, checksum: be55a09ac4e1646305f9d90ea737d824 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-18T18:53:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EmpregoResiduoSilicio.pdf: 10625029 bytes, checksum: be55a09ac4e1646305f9d90ea737d824 (MD5) Previous issue date: 2017-12-19 / A reutilização de resíduos industriais e matérias primas alternativas na construção civil é fundamental para um desenvolvimento sustentável com redução do consumo de recursos naturais e emissões de CO2. Nesta linha, o presente estudo contempla a utilização de um rejeito em pó, oriundo da produção do silício metálico, o qual é designado como resíduo do pré-separador. Desta forma, é objetivo desta pesquisa, produzir e avaliar propriedades de cimentos Portland tipo composto CP II-E com adição, durante a sua fabricação, de resíduo industrial de silício metálico após calcinação. Para tanto, o resíduo foi empregado em substituição parcial à escória de alto forno, em teores em massa de 30%, 50% e 70%, além da situação de referência, o qual nenhum resíduo de silício foi adicionado ao cimento (0%). Propriedades dos cimentos, produzidos com resíduos, foram avaliadas quanto a sua composição química, mineralógica, parâmetros físicos (finura, tempos de pega, perda ao fogo e resíduo insolúvel), resistência à compressão, absorção de água, absorção por capilaridade, técnicas microscópicas e técnicas analíticas (DR-X, composição química e análises térmicas de TG/DTG). Como resultados, não houve diferenças significativas nos parâmetros físicos dos cimentos produzidos. Argamassas de cimento produzidas com maiores teores de resíduo (70% e 50%) apresentaram os maiores valores de resistência à compressão e menores valores de absorção de água capilar, índice de vazios e absorção de água por capilaridade que as argamassas produzidas com cimento padrão (sem resíduo silicoso). O mesmo não foi observado para argamassas de cimento com 30% de resíduo de silício. Técnicas analíticas de imagens de microscopia eletrônica de varredura indicaram uma porosidade mais fechada para argamassas de cimento nos teores de 70% e 50% de cimento com resíduo. Assim, como conclusão, o aproveitamento do resíduo estudado como material de substituição parcial da escória granulada em cimento composto tipo “E” é viável tecnicamente e ambientalmente. / The reuse of industrial waste and alternative raw materials in construction is fundamental to sustainable development with reduced consumption of natural resources and CO2 emissions. In this line, the present study contemplates the use of a powdered waste, originating from the production of metallic silicon, which is designated as pre-separator residue. In this way, the objective of this research is to produce and evaluate properties of Portland cement composite CP II-E with the addition, during its manufacture, of metallic silicon industrial residue after calcination. For this purpose, the residue was used in partial replacement to blast furnace slag, in mass contents of 30%, 50% and 70%, in addition to the reference situation, in which no silicon residue was added to the cement (0%). . Cement properties, produced with residues, were evaluated for their chemical composition, mineralogical, physical parameters (fineness, picking times, fire loss and insoluble residue), compressive strength, water absorption, absorption by capillarity, microscopic techniques and analytical techniques (DR-X, chemical composition and thermal analyzes of TG / DTG). As results, there were no significant differences in the physical parameters of the cements produced. Cement mortars produced with higher residue contents (70% and 50%) had the highest values of compressive strength and lower values of capillary water absorption, voids index and water absorption by capillarity than mortars produced with standard cement ( without siliceous residue). The same was not observed for cement mortars with 30% silicon residue. Analytical techniques of scanning electron microscopy images indicated a more closed porosity for cement mortars in the contents of 70% and 50% of cement with residue. Thus, as a conclusion, the utilization of the residue studied as partial replacement material of granulated slag in composite cement type "E" is technically and environmentally feasible.

Orientador: Leandro Russovski Tessler / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-01T20:54:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bosco_GiacomoBizinotoFerreira_D.pdf: 9507140 bytes, checksum: 4980b29f48f98f8ff97e8a0a37b7577e (MD5) Previous issue date: 2017 / Resumo: Este trabalho fornece caracterização ótica e estrutural de filmes finos compostos por nitreto de silício amorfo hidrogenado dopado com térbio (a-SiNx:H) ¿ crescidos por deposição química a vapor assistida por plasma gerado através de ressonância ciclotrônica de elétrons (ECR PECVD) e por pulverização catódica reativa em radiofrequência (reactive RF-Sputtering) ¿ com o propósito de avançar a investigação em fabricação de novos materiais e dos mecanismos da emissão de luz de íons de Tb quando diluídos em materiais baseados em silício. A fotoluminescência (PL) atribuída aos filmes de a-SiNx:H foi investigada em termos das condições de deposição e correlacionadas com suas propriedades estruturais e de recozimento pós-deposição. Entre as propriedades caracterizadas estão: estequiometria, taxa de deposição, índice de refração, coeficiente de extinção, bandgap ótico E04, concentração de térbio e vizinhança química presente ao redor de íons Tb3+. Concentrações de Tb da ordem de 1.8 at.% ou 1.4×?10?^21 at/cm^3 foram obtidas em amostras crescidas por Sputtering enquanto que concentrações de 14.0 at.%, ou da ordem ?10?^22 at/cm^3, puderam ser obtidas em amostras crescidas por ECR PECVD. Em Sputtering, a incorporação de Tb varia linearmente com a área recoberta por pastilhas de Tb4O7 em pó, enquanto que em PECVD, a incorporação de Tb é inversamente proporcional e pode ser ajustada sensivelmente pelo fluxo de gás SiH4. Forte emissão de luz, atribuída às transições eletrônicas em Tb3+ (PL do Tb), foi obtida em filmes não-recozidos que possuíam bandgap estequiométrico (E04 = 4.7 ± 0.4 eV and x = 1.5 ± 0.2). Espectros de PL do Tb não mostraram mudanças significativas no formato e na posição dos picos de emissão devido a alterações na temperatura de recozimento, nas condições de deposição ou entre amostras crescidas por diferentes técnicas de deposição. Entretanto, esses parâmetros influenciaram fortemente a intensidade da PL do Tb. Estudos da estrutura fina de absorção de raios-X (XAFS) em filmes crescidos por sputtering mostraram a estabilidade da vizinhança química ao redor dos íons Tb3+ mesmo em altas temperaturas (1100ºC). Investigações por sonda atômica tomográfica (APT) não encontraram formação de nanoclusters envolvendo ou não Tb, mesmo após recozimentos em altas temperaturas. Isso sugere que a excitação de Tb3+ deve ocorrer através da própria matriz hospedeira amorfa e não por mudanças no campo cristalino e, portanto, na força de oscilador das transições eletrônicas do Tb3+. Caracterização da densidade de ligações Si-H por espectroscopia infravermelha a transformada de Fourier (FTIR) em filmes recozidos em diferentes temperaturas foi relacionada com a intensidade da PL do Tb. Ela mostra que um decréscimo na densidade das ligações Si-H, que está relacionada a um aumento na concentração de ligações pendentes de Si (Si-dbs), resulta em filmes com maior intensidade na PL do Tb. Portanto, isso sugere que a excitação de Tb3+ parece acontecer através de transições envolvendo Si-dbs e estados estendidos, o que é consistente com o modelo de excitação Auger por defeitos (DRAE) / Abstract: This work offers optical and structural characterization of terbium (Tb) doped hydrogenated amorphous silicon nitrides thin films (a-SiNx:H) grown by electron cyclotron resonance plasma-enhanced chemical vapor deposition (ECR PECVD) and reactive RF-Sputtering with the purpose of advancing the investigation in fabrication of novel materials and the mechanisms of light emission of Tb ions when embedded in Si-based materials. Photoluminescence (PL) of a-SiNx:H films were investigated and correlated with the deposition conditions, structural properties, and post-deposition thermal treatments (isochronal annealing under flow of N2). Among the characterized properties are: film stoichiometry, deposition rate, refractive index, extinction coefficient, optical bandgap, terbium concentration, and the chemical neighborhood around Tb ions. Tb concentrations of about 1.8 at.% or 1.4×?10?^21 at/cm^3 have been achieved in Sputtering system while concentrations of 14.0 at.%, or about ?10?^22 at/cm^3, could be achieved in ECR PECVD samples. In Sputtering, Tb incorporation varies linearly with the covered area of the Si target by Tb4O7 powder pellets, while in PECVD, Tb incorporation is inversely proportional to and can be sensitively adjusted through SiH4 gas flow. Bright PL attributed to Tb3+ electronic transitions (Tb PL) were obtained in as-deposited films with stoichiometric bandgaps (E04 = 4.7 ± 0.4 eV and x = 1.5 ± 0.2). The Tb PL spectra did not show any significant change in shape and in PL peak positions due to alterations in annealing temperature, deposition conditions or due to the used deposition method. However, these parameters strongly affected Tb PL intensity. Studies of X-ray absorption fine structure (XAFS) in Sputtering grown films show the stability of the chemical neighborhood around Tb3+ under annealing conditions even after thermal treatments at temperatures as high as 1100ºC. Atom probe tomography (APT) investigation also found no formation of nanoclusters of any type (involving Tb ions or not) after high temperature annealing treatments suggesting that Tb3+ excitation should come from the amorphous host matrix itself and not by changes in crystal field and thus in oscillator strength of Tb3+ electronic transitions. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) characterization of Si-H bond density in films treated atin different annealing temperatures were crossed correlated with Tb PL intensity. It shows that a decrease in Si-H bond density, related to increase in Si dangling bonds (Si-dbs) concentration, results in greater Tb PL intensity. Thus, it suggests that excitation of Tb3+ happens through transitions involving silicon dangling bonds and extended states, consistent with the defect related Auger excitation model (DRAE) / Doutorado / Física / Doutor em Ciências / 142174/2012-2 / 010308/2014-08 / CNPQ / CAPES

Orientador: Carmem Silvia Fernades Boaro / Banca: João Domingos Rodrigues / Banca: José Figueiredo Pedras / Banca: Veridiana Zocoler de Mendonça / Banca: Edvaldo Aparecido Amaral da Silva / Resumo: Há grande preocupação com a utilização e conservação dos recursos hídricos. Neste aspecto a agricultura apresenta destaque, devido ao expressivo consumo de água. Além disso, são preocupantes as alterações climáticas caracterizadas por veranicos que comprometem a produção agrícola. Desta forma, busca-se a utilização mais eficiente da água, seja por meio de plantas resistentes à seca, ou de seu cultivo em condições que aumentem a eficiência do uso de água pelas plantas. Assim, pesquisas estão sendo conduzidas com silício por se tratar de um elemento capaz de aumentar a resistência das plantas ao défice hídrico. No entanto, embora seja conhecido seu efeito benéfico ao reduzir os danos causados por défice hídrico em vegetais, não se conhecem os mecanismos fisiológicos, enzimáticos, gênicos, hormonais e estruturais relacionados com este elemento. Desta forma, o objetivo desta pesquisa foi verificar possíveis relações do silício com enzimas, genes e hormônios envolvidos na redução de danos causados por défice hídrico, além da sua deposição nos tecidos vegetais, interferindo na fisiologia do tomate cultivar Micro-Tom. Para isso, foram utilizadas seis concentrações de silício (0.00; 0.50; 1.00; 1.50; 2.00 e 2.50 g L-1 de Si) e três regimes hídricos (sem défice hídrico, com défice hídrico e com défice hídrico e reidratação). A aplicação de silício aumentou a taxa de transpiração, condutância estomática, taxa de assimilação de CO2, atividade calculada da Rubisco e eficiência do uso da ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract:There is great concern about water resources management, since agriculture stands out, due to it expressive consumption. Furthermore, climate change, as intense heatwave, affects agricultural productivity. Therefore, water use seems efficient either through plants resistance to drought or grown under well-developed water management. Lately, silicon studies are been conducted, since it increases plant resistance to water stress, but there is little information on physiological, enzymatic, genetic, hormonal and structural mechanisms related to silicon. Thus, this study aimed to verify possible relationships among silicon and enzymes, genes, hormones involved in the reduction of water stress damage; besides that, deposition in plant tissues that interferes in the species physiology.For this, six concentrations of silicon (0.00, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00 and 2.50 g L-1 of Si) and three water regimes (without water deficit, water deficit and water deficit and rehydration). Results indicated that silicon application increased transpiration rate, stomatal conductance, CO2 assimilation rate, Rubisco activity and water use efficiency in water stressed plants and rehydrated at 1.00 g L-1 of Si. Also, maintained chlorophyll fluorescence by reducing dark fluorescence (Fd) and increasing dark maximum (FM), maximum quantum yield (Fv/FM), electron transport efficiency (ETE) and quantum yield (ɸPSII) in water stressed plants. The low Si concentration reduced the degradation of chlorophyll ain water stressed plants and increased activity of the enzymes superoxide dismutase (SOD), peroxidase (POD) and catalase (CAT), reducing lipid peroxidation. In general, the water stress impaired gas exchange, thus silicon application contributed to the maintenance and improvement of it. At low concentrations, Si worked on chlorophyll a fluorescence, favouring the maintenance of photosynthetic apparatus and pigments, contributing ... / Doutor

Um dos maiores problemas no estabelecimento e na manutenção de pastagens nos solos brasileiros está na disponibilidade extremamente baixa de fósforo. Acrescentese a isto a alta capacidade de adsorção do solo deste nutriente, em conseqüência da elevada acidez do solo e seus altos teores de óxidos de ferro e alumínio. A aplicação de silicatado pode alterar a disponibilidade de fósforo no solo para as culturas, pelo fato do ânion silicato ocupar os pontos de adsorção do ânion fosfato. Objetivou-se avaliar a alteração na disponibilidade de fósforo, através das aplicações de fosfato e silicato, para o estabelecimento do capim-Marandu (Brachiaria brizantha), influenciando no número de perfilhos, na área foliar, no crescimento das raízes e na produção de massa seca desta forrageira. Utilizou-se um fatorial 5x5 fracionado e as 13 combinações para silício e fósforo, em mg dm-3, respectivamente, foram: 150 e 10; 150 e 170; 150 e 330; 225 e 90; 225 e 250; 300 e 10; 300 e 170; 300 e 330; 375 e 90; 375 e 250; 450 e 10; 450 e 170 e 450 e 330, as quais foram distribuídas segundo delineamento estatístico de blocos ao acaso, com quatro repetições. Dentre os oito solos escolhidos, as análises físicas, químicas e mineralógicas mostraram que o Latossolo Vermelho-Amarelo Distrófico seria o mais responsivo para este estudo com a planta forrageira. O experimento foi instalado em casa-de-vegetação, utilizando esse Latossolo. A fonte de silício utilizada foi a wollastonita, que tem de silício 243g kg-1. O capim-Marandu foi cultivado no período do verão e foram realizados dois cortes nas plantas. As doses do silicato e dos adubos fosfatados aplicados ao solo promoveram aumento nos valores de pH, na porcentagem de saturação por bases e no silício e fósforo disponível. OS resultados da forrageira mostraram interação significativa entre as doses de fósforo e de silício para a produção de massa seca, número de perfilhos e de folhas, área foliar, e concentração de fósforo nas lâminas de folhas maduras, no primeiro e segundo cortes do capim-Marandu. A concentração de fósforo nas lâminas recém-expandidas e a concentração média de fósforo na parte aérea do capim-Marandu apresentou significância para a interação entre as doses de fósforo e de silício apenas no segundo corte. A concentração média de silício na parte aérea foi influenciada pela combinação das doses de fósforo e de silício apenas no primeiro corte do capim-Marandu. Para o acúmulo de fósforo no capim a interação entre as doses de fósforo e de silício foi significativa em ambos os cortes, enquanto para o acúmulo de silício, potássio e enxofre tal interação somente foi significativa no primeiro corte. As avaliações histológicas das lâminas foliares do capim-Marandu evidenciaram a deposição de silício nas células da epiderme. / One of the biggest problems for pasture establishment and maintenance in Brazilian soils is in the extremely low availability of phosphorus. Adding to this is the high soil adsorption capacity of this nutrient, as a consequence of high soil acidity and its high iron and aluminum concentrations. Silicate application can change phosphorus availability in the soil for the crops. The objective of this study was to evaluate the change in phosphorus availability, through the phosphate and silicate applications, for Marandu grass (Brachiaria brizantha cv. Marandu) establishment, by influencing the number of tillers, the leaf area, the roots growth and dry matter production of this forage. A fractionated 5x5 factorial was used, and the 13 combinations between silicon and phosphorus, in mg dm-3, respectively, were: 150 and 10; 150 and 170; 150 and 330; 225 and 90; 225 and 250; 300 and 10; 300 and 170; 300 and 330; 375 and 90; 375 and 250; 450 and 10; 450 and 170, and 450 and 330. The experimental units were set in randomized blocks design, with four replications. Among the chosen eight soils, physical, chemical and mineralogical analysis showed that the Typic Haplustox should be the most responsive for this study with the forage. The experiment was set in a greenhouse with this Oxisol. Wollastonite, which contains 243 g kg-1 silicon, was used as silicon source. Marandu grass was grown during the Summer season and two harvests were accomplished in the plants. Silicate and phosphate rates applied to the soil resulted in increases of soil pH, base saturation percentage, and silicon and phosphorus availability. Plant results showed significant interaction between phosphorus and silicon rates in dry matter production, number of both tillers and leaves, leaf area and phosphorus concentrations in the laminae of nature leaves, at the first and second harvests of Marandu grass. Phosphorus concentrations in the laminae of recently expanded leaves and in plant tops as average showed significant interaction between phosphorus and silicon rates, at the second harvest of the grass only. The average silicon concentration in plant tops was influenced by phosphorus and silicon combinations only at the first harvest of Marandu grass. The interaction between phosphorus and silicon rates was significant for phosphorus content in the grass in both harvests, whereas such interaction was only significant for the contents of silicon, potassium and sulphur in the first harvest. Histological studies made evident that silicon was deposited in cells epidermis of the Marandu grass leaf laminae.

Um novo processo de fabricação de dispositivos de emissão de campo (FE) em silício (Si) é apresentado nesta tese, baseado na potencialidade de utilização da técnica de microusinagem denominada HI-PS (Hydrogen Ion Porous Silicon), que trata da combinação entre processos de implantação de hidrogênio e silício poroso. Por meio do procedimento proposto, foram obtidos dispositivos com 2500 emissores (micropontas de Si) integrados e não integrados ao anodo e contidos em uma área de 2,8 x 2,8 mm² (3,2.10\'POT.4\' pontas/cm²). As micropontas de Si fabricadas apresentaram altura de 10 µm, com diâmetro do ápice em torno de 150 nm. A separação entre os emissores (50 µm), na configuração não integrada dos dispositivos, foi limitada pela resolução da máscara litográfica utilizada. Foram propostas etapas de otimização estrutural das micropontas após sua formação, e aplicadas tanto na configuração do sistema anodo-catodo integrado como não integrado. Como resultado destas etapas, constatou-se a redução do ápice das microestruturas para dimensões inferiores a 100 nm. Os dispositivos FE integrados foram obtidos com uma distância de separação entre o anodo e o catodo de aproximadamente 12 µm, distância definida pelas dimensões da máscara litográfica, porém não limitada pelo processo aplicado. Destacam-se, entre as vantagens da utilização da técnica HI-PS em relação às tecnologias usuais de manufatura dos dispositivos FE, a baixa complexidade do processo proposto e a utilização de apenas uma etapa litográfica para obtenção do sistema anodo-catodo integrado e auto alinhado. Para efetuar as caracterizações dos dispositivos, foram implementados uma câmara de vácuo específica, que permite alterar a distância entre as estruturas do anodo e do catodo não integradas, sem a necessidade de se retirar a amostra da câmara, e três sistemas para ensaios elétricos, sendo um destes sistemas desenvolvido especificamente para caracterização elétrica de dispositivos FE. As caracterizações elétricas foram efetuadas por meio de curvas I-V, I-t e V-d, sendo esta última utilizada para extrair o campo elétrico macroscópico E, que foi utilizado como parâmetro de comparação entre amostras submetidas a diferentes processos de otimização estrutural e de recobrimento superficial dos emissores por Al. Todas as amostras caracterizadas apresentaram variação de corrente exponencial com o potencial aplicado, de acordo com o esperado pela teoria proposta por Fowler-Nordheim (F-N). Dispositivos com otimização estrutural ou deposição de Al apresentaram melhores características de emissão (menor valor de E), de acordo com o aprimoramento do modelo de F-N sugerido na literatura para superfícies otimizadas. Constatou-se, pelos gráficos de F-N, o comportamento diferenciado dos emissores de Si tipo p em comparação com outros materiais, estabelecendo uma relação entre as variações da inclinação da curva traçada às distintas fontes de elétrons do Si. Frente aos resultados obtidos, conclui-se que a técnica Hi-PS é altamente promissora para fabricação de emissores microusinados em Si para aplicações em dispositivos FE. / This thesis presents a new silicon (Si) field emission devices (FE) fabrication process based on the potential of the HI-PS (Hydrogen Ion Porous Silicon) micromachining technique, which is a combination of hydrogen implantation and porous silicon. Devices with 2500 emitters (Si microtips), integrated and non-integrated to the anode, enclosed in an area of 2.8 x 2.8 mm² (3.2 x 10\'POT.4\' tips/cm²), were obtained from the proposed technique. The fabricated Si microtips show 10 µm in height, with apex diameter of about 150 nm. The separation distance between emitters (50 µm), considering the non-integrated devices design, was limited by the resolution of the lithographic mask applied. Microtips structural improvement process steps were proposed and applied in both anode-cathode design (integrated and non-integrated). As a result, a reduction in tip apex diameter to dimensions lower than 100 nm was verified. The integrated FE devices were obtained with an anode-cathode separation of about 12 µm, which distance was defined by lithographic mask dimensions, but not limited by the process applied. The outstanding advantages of the HI-PS technique in comparison with usual technologies for FE devices fabrication are the low complexity of the process proposed and the use of a single lithographic step to obtain a selfaligned and integrated anode-cathode system. A dedicated vacuum chamber, which allows the changing of the separation distance between non-integrated anodecathode structures without the need of removing the sample out the chamber, and three systems for electrical test, being one of them developed specifically for FE devices electrical characterization, were implemented. The electrical characterizations were performed by means of I-V, I-t and V-d curves, being the last one used to extract the macroscopic electrical field E, which was applied as comparison parameter between samples obtained from distinct structural improvement process and samples with emitters surface coated with Al. All samples characterized showed exponential-like behavior of current with the potential applied, as expected from theory proposed by Fowler-Nordheim (F-N). Devices with structural improvement or Al coating showed better emission characteristics (lower E value), according with the modified F-N model suggested in the literature for optimized surfaces. From the F-N plots, the distinct behavior of p type Si emitters was verified in comparison with different materials, establishing a relationship between the slope variations of the curve obtained and the electrons source of the Si. Based on the results obtained, the HI-PS technique is very promising to fabricate Si micromachined emitters for use in FE devices.

Neste trabalho investigamos as modificações na morfologia superficial e estrutura de filmes finos de silício amorfo hidrogenado, resultantes da irradiação com pulsos ultracurtos de femtossegundos (150 fs, 775 nm e 1 kHz). Os processos de microfabricação foram conduzidos varrendo, a velocidade constante, um feixe laser com diferentes fluências (1,8 a 6,2 MJ/m2) sobre a amostra. Os espectros de transmissão apresentaram queda para amostras irradiadas, cujas imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram estruturas superficiais condizentes com o fenômeno de LIPSS (Laser Induced Periodic Surface Structures). Uma análise estatística das imagens de microscopia de força atômica foi realizada com um programa que identifica e caracteriza os domínios (picos) produzidos pela microfabricação. O histograma de altura da amostra irradiada com uma fluência de 3,1 MJ/m2 mostrou que a altura média dos picos produzidos é de 15 nm, menor que o centro da distribuição de alturas para uma amostra não irradiada. Porém, para fluências acima de 3,7 MJ/m2 a morfologia é dominada pela formação de agregados. Medidas de espectroscopia Raman revelaram a formação de uma fração de silício cristalino, após a irradiação com pulsos de femtossegundos, de até 77% para 6,2 MJ/m2. Determinamos ainda uma diminuição da dimensão dos nanocristais produzidos com o aumento da fluência do laser de excitação. Portanto, nossos resultados mostram que há um compromisso entre as propriedades obtidas pela microfabricação (transmissão, distribuição de picos, fração de cristalização e tamanho dos nanocristais produzidos) que deve ser levado em conta ao aplicar a técnica de microestruturação com laser de femtossegundos. / In this work we investigated surface morphology and structural modification on hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) thin films, resulting from femtosecond laser irradiation (150 fs, 775 nm and 1 kHz). Microfabrication processes were carried out scanning sample´s surface, at constant speed, with distinct laser fluencies (from 1.8 to 6.2 MJ/m2). A decrease was observed in the transmission spectra of irradiated samples, whose scanning electron microscopy images revealed surface structures compatible with the Laser Induced Periodic Surface Structure (LIPSS) phenomenon. A statistical analyzes of Atomic Force Microcopy images was performed using a specially developed software, that identifies and characterizes the domains (spikes) produced by the laser irradiation. The height histogram for a sample irradiated with 3.1 MJ/m2 reveals that the average height of the produced spikes is at 15 nm, which is smaller than the center of height distribution for non-irradiated sample. For fluencies higher than 3.7 MJ/m2, however, aggregation of the produced spikes dominates the sample morphology. Raman spectroscopy revealed the formation of a crystalline fraction of 77% for laser fluence irradiation of 6.2 MJ/m2, as well as a decrease in size of the produced crystals as a function of fluence. Therefore, our results indicate that there is a compromise of the sample transmission, spikes distribution, crystallization fraction and size of nanocrystals obtained by fs-laser irradiation, which has to be taken into consideration when using this material processing method.

O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos. / Silicon carbide (SiC) presents low thermal expansion, high strength and thermal conductivity. For this reason it is used as kiln furniture for materials sintering. On the other hand, SiC degrades at high temperature under aggressive atmosphere. The use of protective coatings can avoid the right exposition of SiC surface to the furnace atmosphere. Mullite can be a suitable material as protective coating because of its high corrosion resistance and thermal expansion coefficient matching that of SiC (4,7 x10-6/°C e 5,3 x10-6/°C, respectively). In the present work a mullite coating obtained from ceramic precursor polymer and aluminium powder was studied to be applied over SiC refractories. Compositions were prepared with 10, 20, 30 and 50% (vol.) of aluminium powder added to the polymer. They were used aluminium powders with different distributions sizes These compositions were heat treated at different thermal cycles to determine a suitable condition to obtain a high mullite content. The composition with 20% of the smaller particle size Al powder was selected and used to be applied as a suspension over SiC refractory. The applied suspension, after dried, crosslinked and heat treated, formed a mullite coating over SiC refractory. Cycles of thermal shock were performed in coated and uncoated SiC samples to compare each other. They were carried out 26 cycles of thermal shock, in the following conditions: 600°C/30 min. and air cooling to room temperature. After each thermal shock, samples were analised by mean of optical and electron microscopy, elastic modulus was also determined. After thermal shock cycles the coating presented good adhesion and no significant damage were observed.