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Síntese e caracterização de filmes finos de ito e de sílicio porosoSilva Belo, Gustavo 31 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / Universidade Federal de Pernambuco / Desenvolveu-se um processo de produção de filmes finos de óxido de índio
dopado com estanho (ITO) com espessuras típicas de 120 nm, depositados
em substratos de vidro pela técnica de evaporação térmica reativa (ETR). Os
efeitos da pressão parcial de oxigênio durante a deposição e do tratamento
térmico em oxigênio nas propriedades elétricas, estruturais e óticas dos filmes
foram estudados. Mostramos que a técnica de ETR pode ser utilizada para
produzir filmes finos de ITO com alta qualidade, baixa resistividade elétrica
(10−3
.cm) e alta transmitância ( 80% na faixa visível). Os resultados obtidos
suportam o potencial da utilização de filmes finos de ITO produzidos por
ETR para aplicação em dispositivos semicondutores, fotônicos, optoeletrônicos,
sensores e detectores.
Desenvolveu-se também processos de produção de filmes de silício poroso
pelas técnicas de corrosão eletroquímica (CE) e corrosão a vapor (CV). O
efeito dos eletrodos de níquel e paládio nas propriedades do silício poroso
foram estudados e comparados com os filmes de silício poroso sintetizados
por outra técnica (CE com eletrodo de platina e CV). Mostramos que o efeito
catalítico do eletrodo utilizado durante a CE, em especial o efeito do eletrodo
de paládio, pode ser utilizado para produzir silício poroso de alta qualidade
estrutural e com alta luminescência quando comparados com os sintetizados
por outra técnica. Os resultados obtidos suportam o potencial dos filmes de
silício poroso para aplicação em dispositivos fotônicos e optoeletrônicos.
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Transporte eletrônico em semicondutores porosos baseado na equação de Schrodinger dependente do tempo / Electronic transport in porous semiconductors based in time dependent Schrodinger equationSilva, Francisco Wellery Nunes January 2012 (has links)
SILVA, Francisco Wellery Nunes. Transporte eletrônico em semicondutores porosos baseado na equação de Schrodinger dependente do tempo. 2012. 77 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-04-23T21:11:22Z
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Previous issue date: 2012 / We propose in this work a theoretical study, of the properties of a electronic pulse, injected under a external bias, on a porous silicon layer, so that we could define fundamentally the shape of T X V and R X V curves, where T is the transmission coefficient and R is the reflection coefficient of the wave packet, trough the porous region. With this, we could make a simple calculation and obtain information about the electrical current in this material, using the very simple model I=Q/t, where we defined the time of transmission, as the time interval necessary for the electronic pulse to be consumed completely. This kind of approach is already known in the literature, propose by Lebedev and co-workers (1998). Using the definition of charge carrier mobility, we obtained information about it, since the principal aim of this work is the electronic transport in this kind of material, that despite a strong research on porous silicon, since the beginning of the nineties, the transport properties still remains a relatively unexplored area. The major incentive for this study is due to the strong possibility of application of this material in new optoelectronic devices such as LEDs. Along the development of this dissertation, we applied well known techniques for the computational modelling such as effective mass theory, for example, associated with methods like the periodic boundary conditions, and the absorbing boundary conditions. Treating of a quantum system, we begin all the work solving the time dependent Schröedinger equation. To do this task, we have used the numerical method known as Split-Operator, in order to obtain the solutions for this equation. Initially, the calculations in this dissertation where based in an isotropic effective mass, in order to optimise the calculation parameters. After this, we made calculations using an anisotropic effective mass for the different valleys of silicon. All these things leads us to believe that this work have a great importance regarding the contribution to the understanding of transport in electronic systems based on porous silicon, to maintain for some time the applications of this kind of material that was so revolutionary in the twentieth. / Neste trabalho, propomos um uma pesquisa teórica onde estudamos as propriedades de um pulso eletrônico em uma camada de silício poroso, injetado sob uma certa voltagem externa V. Desta forma, podemos definir fundamentalmente a forma das curvas T X V e R X V, onde T é o coeficiente de transmissão e R é o coeficiente de reflexão do pacote de onda através da região porosa. Aliado a estes dados, podemos fazer um cálculo simples e obter informações a respeito da corrente elétrica que atravessa o material, utilizando o modelo I=Q/t, onde definimos o tempo como o intervalo necessário para que o pulso seja consumido completamente, como proposto por Lebedev e colaboradores (1998). Utilizando a definição para mobilidade de portadores de carga, obtivemos informações sobre a mesma, pois este trabalho foca-se principalmente no estudo do transporte eletrônico neste tipo de material poroso, que apesar de um estudo intenso em silício poroso desde o início da década de noventa, as propriedades de transporte ainda permanecem um pouco inexploradas. O principal incentivo para que estudemos este material é devido à grande possibilidade da criação de dispositivos em opto-eletrônica tais como LEDs (Light Emissor Diode). Ao longo do desenvolvimento, empregamos técnicas já bem conhecidas para a modelagem de semicondutores, como a teoria da massa efetiva, por exemplo, associadas a técnicas de modelagem computacional, como o emprego de condições periódicas de contorno e condições de contorno absorvente. Por se tratar de um sistema quântico, tudo parte da solução da equação de Schrödinger dependente do tempo, e para executar esta tarefa fizemos uso de um método numérico conhecido como Split-Operator. Assim obtemos as soluções para a equação. Inicialmente, os cálculos realizados neste trabalho foram baseados em uma massa efetiva isotrópica, a fim de otimizar os parâmetros de cálculo, e só em seguida foram feitos cálculos baseando-se em massa efetiva anisotrópica para os diversos vales do silício poroso. Tudo isto nos leva a crer que este trabalho possui uma grande importância no que diz respeito à contribuição para o entendimento do transporte eletrônico em sistemas baseados em silício poroso, de forma a manter por mais algum tempo a aplicação deste tipo de material que foi tão revolucionário no século XX.
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Transporte eletrônico em semicondutores porosos baseado na equação de Schrodinger dependente do tempo / Electronic transport in porous semiconductors based in time dependent Schrodinger equationSilva, Francisco Wellery Nunes January 2012 (has links)
SILVA, Francisco Wellery Nunes. Transporte eletrônico em semicondutores porosos baseado na equação de Schrodinger dependente do tempo. 2012. 77 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-16T21:34:35Z
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Previous issue date: 2012 / We propose in this work a theoretical study, of the properties of a electronic pulse, injected under a external bias, on a porous silicon layer, so that we could define fundamentally the shape of T X V and R X V curves, where T is the transmission coefficient and R is the reflection coefficient of the wave packet, trough the porous region. With this, we could make a simple calculation and obtain information about the electrical current in this material, using the very simple model I=Q/t, where we defined the time of transmission, as the time interval necessary for the electronic pulse to be consumed completely. This kind of approach is already known in the literature, propose by Lebedev and co-workers (1998). Using the definition of charge carrier mobility, we obtained information about it, since the principal aim of this work is the electronic transport in this kind of material, that despite a strong research on porous silicon, since the beginning of the nineties, the transport properties still remains a relatively unexplored area. The major incentive for this study is due to the strong possibility of application of this material in new optoelectronic devices such as LEDs. Along the development of this dissertation, we applied well known techniques for the computational modelling such as effective mass theory, for example, associated with methods like the periodic boundary conditions, and the absorbing boundary conditions. Treating of a quantum system, we begin all the work solving the time dependent Schröedinger equation. To do this task, we have used the numerical method known as Split-Operator, in order to obtain the solutions for this equation. Initially, the calculations in this dissertation where based in an isotropic effective mass, in order to optimise the calculation parameters. After this, we made calculations using an anisotropic effective mass for the different valleys of silicon. All these things leads us to believe that this work have a great importance regarding the contribution to the understanding of transport in electronic systems based on porous silicon, to maintain for some time the applications of this kind of material that was so revolutionary in the twentieth. / Neste trabalho, propomos um uma pesquisa teórica onde estudamos as propriedades de um pulso eletrônico em uma camada de silício poroso, injetado sob uma certa voltagem externa V. Desta forma, podemos definir fundamentalmente a forma das curvas T X V e R X V, onde T é o coeficiente de transmissão e R é o coeficiente de reflexão do pacote de onda através da região porosa. Aliado a estes dados, podemos fazer um cálculo simples e obter informações a respeito da corrente elétrica que atravessa o material, utilizando o modelo I=Q/t, onde definimos o tempo como o intervalo necessário para que o pulso seja consumido completamente, como proposto por Lebedev e colaboradores (1998). Utilizando a definição para mobilidade de portadores de carga, obtivemos informações sobre a mesma, pois este trabalho foca-se principalmente no estudo do transporte eletrônico neste tipo de material poroso, que apesar de um estudo intenso em silício poroso desde o início da década de noventa, as propriedades de transporte ainda permanecem um pouco inexploradas. O principal incentivo para que estudemos este material é devido à grande possibilidade da criação de dispositivos em opto-eletrônica tais como LEDs (Light Emissor Diode). Ao longo do desenvolvimento, empregamos técnicas já bem conhecidas para a modelagem de semicondutores, como a teoria da massa efetiva, por exemplo, associadas a técnicas de modelagem computacional, como o emprego de condições periódicas de contorno e condições de contorno absorvente. Por se tratar de um sistema quântico, tudo parte da solução da equação de Schrödinger dependente do tempo, e para executar esta tarefa fizemos uso de um método numérico conhecido como Split-Operator. Assim obtemos as soluções para a equação. Inicialmente, os cálculos realizados neste trabalho foram baseados em uma massa efetiva isotrópica, a fim de otimizar os parâmetros de cálculo, e só em seguida foram feitos cálculos baseando-se em massa efetiva anisotrópica para os diversos vales do silício poroso. Tudo isto nos leva a crer que este trabalho possui uma grande importância no que diz respeito à contribuição para o entendimento do transporte eletrônico em sistemas baseados em silício poroso, de forma a manter por mais algum tempo a aplicação deste tipo de material que foi tão revolucionário no século XX.
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Estruturas multicamadas de silício poroso para aplicação em dispositivos de cristais fotônicos. / Porous silicon multilayers structures for application in photonic crystals device.Roque Huanca, Danilo 18 May 2007 (has links)
O objetivo do presente trabalho foi o estudo e análise da resposta óptica de dispositivos de cristal fotônico uni-dimensional (1D) fabricados através do uso da tecnologia de silício poroso. Os resultados obtidos neste trabalho apresentam contribuições significativas no desenvolvimento de uma tecnologia para a fabricação de dispositivos ópticos em silício. As principais contribuições deste trabalho estão direcionadas ao aprimoramento dos processos de fabricação de cristais fotônicos 1D e processos de tratamento térmico. Os resultados da análise estrutural através de microscopia óptica de varredura (MEV) e da resposta óptica (refletância ou absorbância) mostraram que dispositivos de cristal fotônico fabricados em soluções altamente diluídas de HF apresentam melhor desempenho, tendo sido otimizado o processo de fabricação utilizando-se uma célula de duplo compartimento (célula dupla). A otimização da resposta óptica dos dispositivos foi atribuída ao efeito de minimização das rugosidades de interface e minimização de efeitos de anisotropia na taxa de corrosão durante o processo de anodização eletroquímica. O processo eletroquímico utilizado para a fabricação de cristais fotônicos 1D apresentou limitação quanto ao número máximo de camadas, sendo observado que dispositivos com número de camadas acima de 60 apresentavam degradação das suas camadas superficiais, comprometendo a resposta óptica do dispositivo. Este resultado foi atribuído a efeitos de diluição química das camadas expostas à solução por longos períodos de processo. Os dispositivos fotônicos 1D mostraram-se sensíveis a processos de recozimento térmico, deslocando suas bandas fotônicas proibidas para regiões de menor comprimento de onda devido à mudança do índice de refração das camadas e aos efeitos de expansão e compressão das camadas constitutivas do dispositivo. Os dispositivos de micocavidade Fabry-Perot mostraram-se mais sensíveis aos processos de recozimento térmico. Os resultados obtidos no presente trabalho vislumbram grandes possibilidades de aplicação dos cristais fotônicos de PS na fabricação de dispositivos ópticos na tecnologia de silício como filtros, lentes, cavidades ressonantes, guias de ondas, grades de difração e dispositivos sensores. / The aim of the present work was to study and analyze the optical response of one- dimensional (1D) photonic crystal devices obtained by using the porous silicon technology. The experimental results obtained from this work showed the significant contribution to the development of a technological process for optical device fabrication in the silicon substrate. The most important contributions of the work are pointed out to improve the electrochemical process for device fabrication and thermal annealing process in order to improve the optical response of the devices. The results obtained from Scanning electronic microscopy (SEM) and from the optical response of the devices, showed that devices fabricated in the double cell and diluted HF solution improved their optical response due to minimization of the anisotropy of corrosion rate and decreasing of the surface roughness between layers. The electrochemical process used for device fabrication showed the existence of limitation on the numbers of layers because of the existence of chemical dissolution effect that became important for long time process. The 1D photonic crystal devices in PS technology showed high sensibility to thermal annealing process, due to the refraction index change after thermal annealing the photonic band gap position shift down to low wavelength region. The Fabry-Perot devices showed higher sensibility to thermal annealing process improving their optical response after annealing process. The results obtained from the present work showed that the PS 1D photonic device could be applied to optical devices fabrication in silicon technology such as optical filters, lenses, resonant cavities, wave-guide devices, diffraction grade and optical sensor device.
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Nanoestruturas metálicas e de silício para intensificação de campo próximo. / Metal and silicon nanostructures to near-field intensification.Raimundo, Daniel Scodeler 08 October 2009 (has links)
Durante os últimos cinco anos, a nanotecnologia tem atingido avanços significativos em diversas áreas da ciência e tecnologia. Um dos assuntos que está sendo intensamente estudado pela comunidade científica é a intensificação de campo próximo (hot spot) que pode ser aplicada em dispositivos sensores com capacidade de detecção de apenas uma molécula e em nano-antenas ópticas aplicadas na fabricação de dispositivos plasmônicos. Neste sentido, as principais contribuições da presente tese são processos de fabricação de nanoestruturas metálicas e de silício e o estudo da intensificação de campo próximo denominada de pontos quentes (hot spots) nestas estruturas. As nanoestruturas metálicas de Au (ouro) foram obtidas a partir do processo de auto-organização de esferas de poliestireno. As esferas de poliestireno serviram como camada sacrificial (molde) para a obtenção de nanoestruturas metálicas organizadas. Sobre as estruturas de Au organizadas foram depositadas moléculas de cristal violeta para serem utilizadas como moléculas de prova (sondas) no monitoramento da existência dos pontos quentes com o auxílio do espalhamento Raman das moléculas. As nanoestruturas de Au possibilitaram uma intensificação do espalhamento Raman devido à intensificação do campo próximo na superfície metálica periódica de Au. As nanoestruturas e microestruturas de silício foram obtidas a partir da tecnologia de silício poroso. As propriedades do silício poroso foram moduladas através da implantação de íons de hidrogênio (H +) que possibilitou a formação de silício microporoso com forte emissão fotoluminescente (PL) e intensificação do espalhamento Raman superficial devido ao fenômeno de Raman ressonante. Sobre as estruturas macroporosas de silício foram adsorvidas moléculas de azul de metileno para serem utilizadas como moléculas de prova para monitoramento da intensificação do campo próximo e do efeito SERS no silício. A obtenção da intensificação de campo próximo em silício é uma contribuição completamente inédita, pois este fenômeno devia-se, até o momento, somente a materiais metálicos (nanoestruturas metálicas), mostrando sua existência também no silício. / During the last five years, nanotechnology has achieved significant progress in several areas of science and technology. One of the issues that are being intensively studied by the scientific community is the intensification of near-field (hot spot) that can be applied to devices with sensors capable of detecting a single molecule and nano-optical antennas used in the fabrication of plasmonic devices. In this sense, the main contributions of this thesis are processes for manufacture of metal and silicon nanostructures and the study of near-field intensification called hot spots in these structures. The metal nanostructures of Au (gold) were obtained from the process of self-assembling of polystyrene beads. The polystyrene beads were used as sacrificial layer (mold) for obtaining organized metallic nanostructures. On the structures of organized Au were deposited molecules of violet crystal to be used as proof of molecules (probes) to monitor the existence of hot spots with the help of Raman scattering of molecules. The Au nanostructures allowed an intensification of the Raman scattering due to the intensification of the near-field in the periodic Au surface. The microstructures and nanostructures of silicon were obtained using the porous silicon technology. The properties of porous silicon were modulated by the implantation of hydrogen ions (H +) that allowed the formation of microporous silicon which showed high photoluminescence emission (PL) and Raman scattering intensification of the surface due to the phenomenon of resonant Raman. Methylene blue molecules were adsorbed on the macroporous silicon structures to be used as probe molecule for the monitoring of near-field intensification and the SERS effect in silicon. The obtaining of near-field intensification in silicon is an entirely unprecedented contribution, because this phenomenon had been observed, so far, only on the metallic materials (metal nanostructures), showing its existence in the silicon too.
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Estruturas multicamadas de silício poroso para aplicação em dispositivos de cristais fotônicos. / Porous silicon multilayers structures for application in photonic crystals device.Danilo Roque Huanca 18 May 2007 (has links)
O objetivo do presente trabalho foi o estudo e análise da resposta óptica de dispositivos de cristal fotônico uni-dimensional (1D) fabricados através do uso da tecnologia de silício poroso. Os resultados obtidos neste trabalho apresentam contribuições significativas no desenvolvimento de uma tecnologia para a fabricação de dispositivos ópticos em silício. As principais contribuições deste trabalho estão direcionadas ao aprimoramento dos processos de fabricação de cristais fotônicos 1D e processos de tratamento térmico. Os resultados da análise estrutural através de microscopia óptica de varredura (MEV) e da resposta óptica (refletância ou absorbância) mostraram que dispositivos de cristal fotônico fabricados em soluções altamente diluídas de HF apresentam melhor desempenho, tendo sido otimizado o processo de fabricação utilizando-se uma célula de duplo compartimento (célula dupla). A otimização da resposta óptica dos dispositivos foi atribuída ao efeito de minimização das rugosidades de interface e minimização de efeitos de anisotropia na taxa de corrosão durante o processo de anodização eletroquímica. O processo eletroquímico utilizado para a fabricação de cristais fotônicos 1D apresentou limitação quanto ao número máximo de camadas, sendo observado que dispositivos com número de camadas acima de 60 apresentavam degradação das suas camadas superficiais, comprometendo a resposta óptica do dispositivo. Este resultado foi atribuído a efeitos de diluição química das camadas expostas à solução por longos períodos de processo. Os dispositivos fotônicos 1D mostraram-se sensíveis a processos de recozimento térmico, deslocando suas bandas fotônicas proibidas para regiões de menor comprimento de onda devido à mudança do índice de refração das camadas e aos efeitos de expansão e compressão das camadas constitutivas do dispositivo. Os dispositivos de micocavidade Fabry-Perot mostraram-se mais sensíveis aos processos de recozimento térmico. Os resultados obtidos no presente trabalho vislumbram grandes possibilidades de aplicação dos cristais fotônicos de PS na fabricação de dispositivos ópticos na tecnologia de silício como filtros, lentes, cavidades ressonantes, guias de ondas, grades de difração e dispositivos sensores. / The aim of the present work was to study and analyze the optical response of one- dimensional (1D) photonic crystal devices obtained by using the porous silicon technology. The experimental results obtained from this work showed the significant contribution to the development of a technological process for optical device fabrication in the silicon substrate. The most important contributions of the work are pointed out to improve the electrochemical process for device fabrication and thermal annealing process in order to improve the optical response of the devices. The results obtained from Scanning electronic microscopy (SEM) and from the optical response of the devices, showed that devices fabricated in the double cell and diluted HF solution improved their optical response due to minimization of the anisotropy of corrosion rate and decreasing of the surface roughness between layers. The electrochemical process used for device fabrication showed the existence of limitation on the numbers of layers because of the existence of chemical dissolution effect that became important for long time process. The 1D photonic crystal devices in PS technology showed high sensibility to thermal annealing process, due to the refraction index change after thermal annealing the photonic band gap position shift down to low wavelength region. The Fabry-Perot devices showed higher sensibility to thermal annealing process improving their optical response after annealing process. The results obtained from the present work showed that the PS 1D photonic device could be applied to optical devices fabrication in silicon technology such as optical filters, lenses, resonant cavities, wave-guide devices, diffraction grade and optical sensor device.
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Nanoestruturas metálicas e de silício para intensificação de campo próximo. / Metal and silicon nanostructures to near-field intensification.Daniel Scodeler Raimundo 08 October 2009 (has links)
Durante os últimos cinco anos, a nanotecnologia tem atingido avanços significativos em diversas áreas da ciência e tecnologia. Um dos assuntos que está sendo intensamente estudado pela comunidade científica é a intensificação de campo próximo (hot spot) que pode ser aplicada em dispositivos sensores com capacidade de detecção de apenas uma molécula e em nano-antenas ópticas aplicadas na fabricação de dispositivos plasmônicos. Neste sentido, as principais contribuições da presente tese são processos de fabricação de nanoestruturas metálicas e de silício e o estudo da intensificação de campo próximo denominada de pontos quentes (hot spots) nestas estruturas. As nanoestruturas metálicas de Au (ouro) foram obtidas a partir do processo de auto-organização de esferas de poliestireno. As esferas de poliestireno serviram como camada sacrificial (molde) para a obtenção de nanoestruturas metálicas organizadas. Sobre as estruturas de Au organizadas foram depositadas moléculas de cristal violeta para serem utilizadas como moléculas de prova (sondas) no monitoramento da existência dos pontos quentes com o auxílio do espalhamento Raman das moléculas. As nanoestruturas de Au possibilitaram uma intensificação do espalhamento Raman devido à intensificação do campo próximo na superfície metálica periódica de Au. As nanoestruturas e microestruturas de silício foram obtidas a partir da tecnologia de silício poroso. As propriedades do silício poroso foram moduladas através da implantação de íons de hidrogênio (H +) que possibilitou a formação de silício microporoso com forte emissão fotoluminescente (PL) e intensificação do espalhamento Raman superficial devido ao fenômeno de Raman ressonante. Sobre as estruturas macroporosas de silício foram adsorvidas moléculas de azul de metileno para serem utilizadas como moléculas de prova para monitoramento da intensificação do campo próximo e do efeito SERS no silício. A obtenção da intensificação de campo próximo em silício é uma contribuição completamente inédita, pois este fenômeno devia-se, até o momento, somente a materiais metálicos (nanoestruturas metálicas), mostrando sua existência também no silício. / During the last five years, nanotechnology has achieved significant progress in several areas of science and technology. One of the issues that are being intensively studied by the scientific community is the intensification of near-field (hot spot) that can be applied to devices with sensors capable of detecting a single molecule and nano-optical antennas used in the fabrication of plasmonic devices. In this sense, the main contributions of this thesis are processes for manufacture of metal and silicon nanostructures and the study of near-field intensification called hot spots in these structures. The metal nanostructures of Au (gold) were obtained from the process of self-assembling of polystyrene beads. The polystyrene beads were used as sacrificial layer (mold) for obtaining organized metallic nanostructures. On the structures of organized Au were deposited molecules of violet crystal to be used as proof of molecules (probes) to monitor the existence of hot spots with the help of Raman scattering of molecules. The Au nanostructures allowed an intensification of the Raman scattering due to the intensification of the near-field in the periodic Au surface. The microstructures and nanostructures of silicon were obtained using the porous silicon technology. The properties of porous silicon were modulated by the implantation of hydrogen ions (H +) that allowed the formation of microporous silicon which showed high photoluminescence emission (PL) and Raman scattering intensification of the surface due to the phenomenon of resonant Raman. Methylene blue molecules were adsorbed on the macroporous silicon structures to be used as probe molecule for the monitoring of near-field intensification and the SERS effect in silicon. The obtaining of near-field intensification in silicon is an entirely unprecedented contribution, because this phenomenon had been observed, so far, only on the metallic materials (metal nanostructures), showing its existence in the silicon too.
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Explorando novas metodologias em espectrometria de massas com ionização ambiente e fluorescência de raios X por dispersão em energia / Exploring new methodologies in ambient ionization mass spectrometry and energy dispersive X-ray fluorescenceSchwab, Nicolas Vilczaki, 1986- 25 February 2015 (has links)
Orientadores: Marcos Nogueira Eberlin, Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T15:37:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: O atual avanço na tecnologia em instrumentação analítica permite análises químicas cada vez mais rápidas e eficientes. Assim, o desenvolvimento de métodos que consistem em minimizar ou eliminar o preparo de amostra apresentam um grande diferencial em relação aos procedimentos tradicionais. Duas técnicas se destacam nesse sentido: a espectrometria de massas com ionização ambiente e a fluorescência de raios X por dispersão em energia. Com características distintas, essas técnicas abrangem um enorme campo de aplicações na ciência. Seguindo este conceito, esta tese de doutorado está dividida em três partes, que ilustram as diferentes aplicações utilizando uma das técnicas mencionadas. Primeiramente, foi relatada a produção e caracterização de superfícies funcionalizadas à base de silício poroso, como substrato para espectrometria de massas com ionização ambiente por dessorção via electrospray (DESI-MS). Os resultados encontrados mostraram que estas superfícies são excelentes alternativas como substrato para análises em DESI-MS, levando a baixos limites de detecção, eliminação de problemas referentes à contaminação cruzada e melhora na estabilidade do sinal analítico. O capítulo seguinte descreve o desenvolvimento de uma fonte portátil para ionização ambiente de moléculas por espectrometria de massas, que elimina a necessidade do uso de cilindros de gás e bombas injetoras. Sua eficiência foi comprovada por meio de análises de diversos compostos, gerando expectativas futuras para aplicações em campo, para resolução de casos analíticos conjuntamente com uso de equipamentos miniaturizados de espectrômetros de massas. Na parte final, foi demonstrado o uso da técnica de fluorescência de raios X na filatelia. Trata-se de uma técnica não destrutiva, onde, obteve-se o perfil elementar característico de diversas amostras de selos postais antigos como, por exemplo, os elementos relacionados à composição das tintas utilizadas na impressão. Como consequência, essa metodologia pode ser utilizada na discriminação em casos de falsificação de peças raras / Abstract: The advancement in analytical instrumentation allows today faster and more efficient chemical analysis. The development of new methods with regards to minimize or eliminate sample preparation steps has a great advantage over traditional procedures. Two techniques stand out in this concept: the ambient ionization mass spectrometry and energy dispersive X-ray fluorescence. With different characteristics, both techniques cover a huge range of applications in analytical chemistry. Following this idea, this thesis is divided into three parts that demonstrates some applications using the techniques mentioned earlier. The first chapter describes the production and characterization of functionalized porous silicon surfaces as substrates for desorption ionization electrospray mass spectrometry (DESI-MS). The results showed that specific surfaces provides an excellent alternative for spot analysis in DESI-MS, increasing detectability, eliminating cross-contamination problems and improving the analytical signal stability. The next chapter reports the development of a portable ambient ionization source for mass spectrometry, which eliminates the use of gas cylinders and injection pumps. Its efficiency was confirmed by analysis of several compounds leading to prospects for field applications; using for example with miniaturized mass spectrometers. Finally, the last chapter demonstrates the use of X-ray fluorescence in philately. The method developed is nondestructive and is a suitable technique to detect elements related with the composition of inks that are used to print stamps. For this reason, this is a powerful methodology to identify counterfeit samples of rare stamps mainly / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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Propriedades Estruturais e Óticas de Nanopartículas de Silício / Structural and Optical Properties of Silicon NanoparticlesBaierle, Rogério José 17 June 1997 (has links)
Neste trabalho nós estudamos as propriedades de nanopartículas de Si hidrogenadas, limpas e com oxidação da superfície, como simulação do material Silício poroso. Para tal, desenvolvemos um procedimento para o cálculo da geometria, propriedades vibracionais e espectro ótico de sistemas semicondutores complexos, usando as técnicas semiempíricas de Química Quântica. As técnicas escolhidas foram completamente reparametrizadas para os átomos de Si e O, e assim apresentamos as novas parametrizações que chamamos AM1/Cristal e Zindo/Cristal. Contrariamente ao silício cristalino, o material poroso emite eficientemente luz no visível, com duas bandas, no vermelho-laranja e no verde. Esse comportamento tem sido atribuído ao confinamento quântico em estruturas nanocristalinas criadas pela porosidade, confinamente esse que deve ser responsável tanto pela eficiência da emissão, quanto pelo deslocamento do limiar ótico para energias mais altas. Nossos resultados para nanopartículas de diferentes diâmetros confirmam a cristalinidade das estruturas, e mostram um deslocamento para o azul do primeiro pico de absorção para partículas de diâmetro ~15 Å está em torno de 3 eV, muito mais altas do que a emissão vermelho-laranja. O estudo da relaxação estrutural no primeiro estado excitado mostra uma distorção forte e localizada, criando um defeito de superfície em que um átomo de hidrogênio coloca-se numa configuração de ponte Si-H-Si. Nessa configuração as partículas emitem numa região de energia mais baixa (vermelho-laranja), independentemente do diâmetro. A oxidação da superfície influencia muito pouco as propriedades óticas, e em particular não afeta a energia da linha de emissão. À luz destes resultados, associamos a atividade ótica do silício poroso a regiões nanocristalinas quase esféricas. A absorção (que varia consideravelmente em energia) e emissão no verde ocorreu no core cristalino, e a emissão vermelho-laranja na região de superfície, através desses defeitos fotocriados, sendo portanto fixa em energia. O deslocamento para o azul da absorção com a oxidação interpretamos como sendo devido à diminuição do diâmetro efetivo dos cristalinos presentes no material, e o decréscimo da intensidade de luminescência como devida a um enrijecimento da superfície oxidada, que reduz o número de sítios favoráveis à fotocriação de defeitos. / We study the properties of hydrogenated Si nanoparticles, also under surface oxidation, as a model-material to understand porous Silicon. To do that we developed a procedure designed to calculate geometries, vibrational properties and optical spectra for complex semiconductor systems, using semiempirical Quantum Chemistry techniques. The adopted techniques were thoroughly reparametrized for the Si and O atoms, and we thus present here the new parametrizations that we call AM1/Crystal and ZINDO/Crystal. Contrary to the bulk crystal, porous Si is known to emit visible light, efficiently, with bands in the red-orange and green regions. This behavior has been ascribed to quantum confinement in crystalline nanostructures created by the porosity, which should account both for the blue shift of the optical thereshold and for the emission efficiency. Our results for different nanoparticles confirm the crystallinity of the structures, and show a blue shift of the first absorption peak with decreasing diameter. However the absorption peak energy for nanoparticles with effective diameter around 15 Å lies around 3eV, much higher than the red-orange emission. A study of structural relaxation in the first excited state reveals a strong local distortion that creates a surface defect, in which an hydrogen atom \"bridges a pair of surface silicon atoms. In this Si-H-Si configuration the nanoparticles emit light of much lower energy (red-orange), which is virtually independent of diameter. Surface oxidation also has very little influence on the energy of the emitted light.Based on our results, we associate the optical activity of porous silicon to quasi- spherical nanocrystalline regions in the material. Both the absorption and green emission occur in the core of the crystallites, and shows blue-shift, with decreasing size; the red-orange luminescence occurs at the surface, through photo- generated defects, being thus pinned in energy. The blue shift of absorption with oxidation we interpret as being due to decrease in crystallite size, and the decrease in luminescence intensity as being due to \"hardening\" of the oxidized surface, which decreases the total number of sites for photogeneration of defects.
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Filmes sensíveis a pressão pela técnica de fotoluminescência. / Pressure sensitive films based on photoluminescence technique.Matos, Keth Rousbergue Maciel de 20 May 2011 (has links)
O presente projeto tem como objetivo contribuir para o desenvolvimento de dispositivos para monitoração de pressão dinâmica do ar. Para isso, foram produzidos filmes sensíveis a pressão baseados na detecção de concentração de oxigênio por meio de processos de emissão fotoluminescente das moléculas de Azul de Metileno (MB) e Platina Octaetilporfirina (PtOEP). Nesse sentido, foi estudado o comportamento da emissão fotoluminescente dessas moléculas em interação com o gás de oxigênio. A concentração de oxigênio (do ar) sobre superfície sensível depende da pressão dinâmica de superfície. Desta forma, monitorando a fotoluminescência dos dispositivos submetidos a diferentes concentrações de oxigênio, pode-se determinar uma relação entre a pressão pontual da superfície analisada e a intensidade de emissão fotoluminescente do filme. Os dispositivos de monitoração de pressão dinâmica são constituídos de um filme de estado sólido contendo as moléculas sensíveis. Foram utilizados como substratos hospedeiros para o Azul de Metileno e para a Octaetilporfirina de Platina, os filmes de silício poroso oxidado e Poliestireno, respectivamente. É proposto um arranjo experimental que utiliza um fluorímetro para caracterizar as amostras produzidas e uma câmara de fluxo de gases. Os dispositivos apresentaram elevada sensibilidade e evidenciaram o potencial para desenvolvimento e integração de sensores baseados no silício poroso à microeletrônica. / This project aims to contribute to the development of devices for monitoring dynamic pressure of the air. In this sense, films were produced based on pressure-sensitive detection of oxygen concentration through processes of photoluminescence emission from the molecules of methylene blue (MB) and platinum octaethylporphyrin (PtOEP). Accordingly, it was studied the behavior of the photoluminescence emission of these molecules in interaction with the oxygen gas. The concentration of oxygen (of the air composition) on the sensitive surface depends on the surface dynamic pressure. Thus, monitoring the photoluminescence of the devices under different oxygen concentrations, it can be determined a relationship between the punctual pressure of the tested surface and the photoluminescence emission intensity of the film. The devices for monitoring dynamic pressure are made of a solid state film containing the sensitive molecules. Oxidized porous silicon and polystyrene films were used as hosts for the Methylene Blue and for the Platinum Octaethylporphyrin, respectively. It was proposed an experimental setup that uses a spectrofluorophotometer and a gas flow chamber to characterize the produced samples. The devices showed high sensitivity and potential for development and integration of the sensors based on porous silicon for microelectronics.
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