Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-03-10T21:01:10Z No. of bitstreams: 1 2015_FlávioSantosTavares.pdf: 41263992 bytes, checksum: 090438ad7e6372a23bf5261b8e2f4404 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-26T20:36:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_FlávioSantosTavares.pdf: 41263992 bytes, checksum: 090438ad7e6372a23bf5261b8e2f4404 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-26T20:36:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_FlávioSantosTavares.pdf: 41263992 bytes, checksum: 090438ad7e6372a23bf5261b8e2f4404 (MD5) / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de agentes contaminantes, técnica de descontaminação e re-aplicação de silano na resistência de união ao microcisalhamento em cerâmicas vítreas e vítreas modificadas. As hipóteses nulas testadas foram os contaminantes e descontaminantes e aplicação de nova camada de silano não influenciam na resistência de união do cimento resinoso. Quarenta e dois blocos de cerâmica feldspática (SIR), e quarenta e dois blocos de cerâmica de dissilicato de lítio (EMX) foram divididos em 14 grupos para o experimento. Os blocos foram subdivididos em subgrupos, de acordo com o agente contaminante (sangue ou saliva), com o agente descontaminante (ácido fosfórico [E], álcool [A], ou água [W]), e re-aplição do silano (sim [S] ou não [N]). A limpeza/descontaminação foi realizada ao esfregar ácido fosfórico (E), álcool (A) ou água (W) ativamente por 1 minuto com micropinceis. Após a descontaminação, foi aplicada nova camada de silano em metade das amostras. As seguintes combinações de cerâmica, contaminação, limpeza e re-silanização foram escolhidas: Para cada tipo de cerâmica (SIR ou EMX); 6 blocos sem contaminação ou re-silanização (controle); 18 blocos para cada contaminante (sangue ou saliva) sendo que, destes 6 blocos para cada descontaminante (E; A; W) e somente metade dos grupos descontaminados foram re-silanizados. Todas as amostras foram testadas com microcisalhamento utilizando máquina de ensaios (Bisco shear Bond Tester) a velocidade de 0,5 mm/min e os valores da média e desvios padrões de resistência de união foram calculados. Os testes estatísticos usados foram: ANOVA-três critérios para cada tipo de cerâmica para testar a influência das variáveis dependentes (contaminante, limpeza e re-silanização), e ANOVA-um critério foi usado para cada tipo de cerâmica e contaminante para testar as combinações de limpeza e re-silanização. Os testes de post hoc foram realizados pelo teste de Tukey. Em todas as análises a significância foi de 5% (⍺=5%). Após o teste de microcisalhamento, para as cerâmicas SIR os valores variaram de 11,5 MPa à 14,4 MPa e para as cerâmicas EMX variaram de 12,1 MPa à 18,3MPa. As análises de ANOVA-três critérios para cerâmica SIR demonstram que não houve diferença estatisticamente significante (p>0,05) entre as variáveis independentes (contaminante, limpeza e re-silanização) e os valores de resistência de união; na cerâmica EMX a análise de ANOVA-três critérios demonstrou que as variáveis independentes contaminante (p<0,001) e limpeza (p=0,029) foram estatisticamente significativas e a re-silanização não o foi (p=0,073). ANOVA-um critério para cerâmica SIR revelou que não houve diferença estatisticamente significante entre controle, métodos de limpeza e re-silanização para contaminação com sangue (p=0,160) e saliva (p=0,862) e para cerâmica EMX, o teste revelou para o contaminante sangue diferenças estatisticamente significantes entre as combinações de limpeza (A e E) sem re-silanização (p<0,05) e o controle, para o contaminante saliva diferença estatisticamente significante para a combinação de limpeza com E sem re-silanização (p<0,05). A contaminação com sangue influenciou negativamente os valores de resistência de união ao microcisalhamento para as cerâmicas EMX. Os métodos de limpeza propostos recuperaram os valores de resistência de união ao microcisalhamento para as cerâmicas testadas. A re-aplicação de nova camada de silano não influenciou os valores de resistência de união. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / This study evaluated the effect of blood and saliva contamination of the ceramic surfaces after hydrofluoric etching and silanation, and the effect of decontamination and re- silanation. Forty-two feldspathic ceramic blocks (SIR) and forty two lithium disilicate ceramic blocks (EMX) were obtained from CAD/CAM cuts and divided into 14 groups. For each ceramic two contaminants (blood or saliva) were tested. Decontamination was performed by rubbing the contaminated surface with alcohol (A), phosphoric acid (E) or water (W) by means of a microbrush. After the decontamination, half of the specimens were re-silanated . The following combinations of ceramic, contaminations, cleaning and re-silanation were performed: for each type of ceramic (SIR or EMX) 6 blocks did not receive any contamination or re-silanation (control); 18 blocks were contaminated with blood or saliva. Of these 18 blocks, 6 blocks were either decontaminated with acid, ethanol, or water (A, E, W). Then, half of the decontaminated groups were re-silanated. All the specimens were submitted to microshear test using the Bisco Shear Bond Tester (0.5mm/min). The means and standard deviations of shear bond strength were calculated in MPa. The values of each group were compared by three way analysis of variance (ANOVA), for which the contamination, cleaning and re-silanation were the three variables. The one-way ANOVA and post hoc Tukey tests were performed to each ceramic and contamination to test the combination of cleaning and re-silanation. All the analyses were performed with the value of statistical significance set at 5% (⍺=0,05). After debonding, the mean bond strength values for SIR ceramic were 11,5 MPa to 14,4 MPa and for EMX ceramic were 12,1 MPa to 18,3 MPa. The three-way ANOVA showed that for SIR there was no statistical significant difference (p>0,05) among the variables (contaminant, cleaning and re-silanation) and mean shear bond strength. For EMX the three-way ANOVA showed that the independent variables contaminant (p<0,001) and cleaning (p=0,029) were statistically significant while not for re-silanation (p=0,073). One-way ANOVA to ceramic SIR showed no statistically significant difference among control, cleaning and re-silanattion for the contamination with blood (p=0,160) and saliva (p=0,862). For EMX, the contaminant blood showed statistically significant difference between the combinations of cleaning (A e E), no re-silanation (p<0,05) and the control. For the contaminant saliva, the combinations of cleaning with E and not re-silanation (p<0,05) were statistically significant different.

Os revestimentos à base de cromatos são amplamente reconhecidos por sua eficiência como pré-tratamento para proteção contra corrosão. No entanto, sabe-se que os íons de Cr+6 presentes na solução cromatizante são altamente tóxicos e tidos como cancerígenos. Por isso, revestimentos substitutos vêm sendo estudados em todo o mundo. Entre as alternativas aos tratamentos baseados em Cr+6, os silanos demonstram algumas importantes vantagens como baixo impacto ambiental e compatibilidade com uma grande gama de interfaces inorgânicas e orgânicas. Neste trabalho foi estudada a aplicação sobre o aço galvanizado de um filme híbrido obtido a partir de um sol constituído por dois tipos de sistemas: silano BTSE - Bis-1,2-(trietoxisililetano) e a combinação dos precursores alcoóxidos 3-(trimetoxisililpropil)metacrilato (TMSM) e tetraetoxisilano (TEOS), com e sem adição de inibidor de corrosão a base de Ce3+. Nos sistemas estudados foi analisada a influência da concentração de PEG na formulação do sol. Os filmes, obtidos pelo processo de dip-coating, foram caracterizados quanto ao comportamento eletroquímico, morfológico e comportamento mecânico. Foi verificado que a adição de inibidor é positiva e melhora o desempenho do revestimento silano. Além disso, ficou comprovado que a adição do plastificante PEG à solução precursora do filme melhorou ambos os sistemas estudados com relação à proteção quanto à corrosão e também quanto às propriedades tribológicas dos filmes obtidos. Entretanto, a concentração de plastificante é crítica, indicando que uma quantidade excessiva pode danificar o filme causando trincas e poros. / The chromate coatings base are widely recognized for their effectiveness as pre-treatment for corrosion protection. However, it is known that the presence ions of Cr+6 in the chromate solution are regarded as highly toxic and carcinogenic. Therefore, substitute coatings have been studied worldwide. Among the alternatives to treatments based on Cr+ 6, silanes demonstrate some important advantages such as low environmental impact and compatibility with a wide range of inorganic and organic interfaces. This work was conducted on the application in a galvanized steel of the hybrid film obtained from a sol composed of two types of systems: silane BTSE - 1,2-Bis (trietoxisililetane) and the combination of alkoxides precursors 3- (trimethoxysilylpropyl) methacrylate (TMSM) and tetraethoxysilane (TEOS), with and without addition of a corrosion inhibitor based on Ce3+. The studied systems was analyzed the influence of PEG concentration on sol formulation. The films obtained by dip-coating process were characterized by electrochemical, morphological and mechanical behavior. It was observed that the addition of inhibitor is positive and improves the performance of the silane coating. Furthermore, it was demonstrated that the addition of plasticizer to the film precursor solution improved both systems studied in relation to protection and corrosion and also as the tribological properties of films obtained. However, the plasticizer concentration is critical, indicating that an excessive amount may cause damage to the film promoting cracks and pores.

A necessidade de construções com maior tempo de vida útil, as preocupações com segurança e com o meio ambiente, levam cada vez mais ao desenvolvimento de materiais que associem meio ambiente, custo, praticidade e durabilidade. A corrosão de armadura é uma das causas mais significativas de deterioração das estruturas de concreto armado. Diferentes processos vêm sendo propostos com o objetivo de evitar esse tipo de corrosão, como por exemplo: proteção catódica, revestimentos da armadura com zinco, revestimento da armadura com resina epóxi. Revestimentos com resina epóxi apresentam-se como uma excelente alternativa promovendo a formação de uma barreira entre o metal e o meio. Contudo, esse tipo de revestimento tem comprometido a ancoragem armadura/concreto e não deve conter descontinuidades, pois isso pode favorecer corrosão localizada da armadura. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo elaborar e caracterizar filmes híbridos aplicados sobre aço AISI 1020 e aço estrutural CA50. Os filmes híbridos vêm sendo largamente estudados para proteção contra corrosão nos mais diferentes metais. Além disso, esses filmes apresentam baixa espessura, o que diminuiria o comprimento de ancoragem armadura/concreto. A adição de elementos de terras raras como inibidores de corrosão promove o efeito autocicatrizante ao filme, no caso de ruptura, evitando dessa forma a corrosão localizada. Neste trabalho, os filmes foram obtidos pelo processo de dip-coating a partir dos precursores alcoóxidos Tetraetoxisilano (TEOS) e 3- (trimetoxisililpropil) metacrilato (TMSPMA) com adição de cério como inibidor de corrosão. Para a obtenção do filme foram variados os seguintes parâmetros: processo de pré-tratamento, temperatura de cura e tempo de permanência no sol. Os filmes foram caracterizados quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura; quanto ao comportamento eletroquímico (monitoramento do potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica). Além disso, os filmes foram caracterizados quanto à aderência. Os resultados obtidos mostram a influência dos parâmetros operacionais sobre a qualidade e desempenho do filme. Filmes obtidos com pré-tratamento com NaOH e curados a 60 oC apresentaram o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão. Verificou-se também que a formação dos filmes híbridos sobre o aço AISI 1020, foi mais favorecida comparativamente ao substrato de aço estrutural CA50. / The need for buildings with a longer life, cautions on safety and the environment, lead increasingly to the development of materials involving the environment, cost, practicality and durability. Corrosion of the armour is one of the most significant causes of deterioration of reinforced concrete structures. Different processes have been proposed with the objective to avoid this type of corrosion, for example, cathodic protection, coatings of zinc armature and coating of the armature with epoxy resin. Epoxy coatings are presented as an excellent alternative promoting the formation of a barrier between the metal and the environment. However, this type of coating has committed the anchor armour/concrete and does not allow discontinuities in the coating because it can produce corrosion in the armour. In this context, this work addresses the development and characterization of hybrid films applied on AISI 1020 steel and structural steel CA50. The hybrid films have been studied for corrosion protection in many different metals. Moreover, these films have low thickness, not interfering in the effect of the anchor armour/concrete. The addition of elements of rare earths as corrosion inhibitors promotes self-healing effect of the coating, in case of the rupture of the film, avoiding localized corrosion. In this work, the films were obtained by the process of the dip-coating from alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (TMSPMA) with the addition of cerium as an inhibitor of corrosion. To obtain the film the following parameters were varied: the process of pre-treatment, the temperature of cure and time of residence in the sun. The films were characterized using the morphology from the scanning in the electron microscopy; analyzing the electrochemical behavior (monitoring the potential in open circuit and dynamic potential polarization). Moreover, the films were characterized for adhesion. The results show the influence of operating parameters on the quality and performance of the film. Films obtained with pretreatment with NaOH and cured at 60 ° C showed the best performance in terms of resistance of corrosion. It was also found that the formation of the hybrid films on AISI 1020 steel was more favored when compared with the substrate of structural steel CA50.

O aço galvanizado contém uma camada protetora de Zn e Zn-Fe, obtida por imersão a quente, que tem por objetivo a proteção do aço. Entretanto, a presença dessa camada diminui a aderência a sistemas de pinturas e reduz a resistência à corrosão. Um método muito eficiente na proteção contra a corrosão desses substratos são as camadas de cromato, que proporcionam excelentes propriedades anticorrosivas, além de boas propriedades de adesão. Porém, os processos empregados para a obtenção desse tipo de revestimento estão sendo abandonadas devido à utilização do cromo hexavalente que é carcinogênico. Nesse contexto, revestimentos híbridos orgânico-inorgânicos obtidos pelo processo de sol-gel têm sido apresentados como uma alternativa ambientalmente correta. A adição de inibidores de corrosão ou outros compostos, aos filmes híbridos pode modificar as propriedades da camada barreira melhorando, conseqüentemente, o desempenho anticorrosivo. Este trabalho de pesquisa teve por objetivo, avaliar o comportamento eletroquímico do aço galvanizado revestido com um filme híbrido obtido a partir de um sol constituído pelos precursores alcoóxidos 3- (trimetoxisililpropil)metacrilato (TMSM) e tetraetoxisilano (TEOS) com adição de nitrato de cério na concentração de 0,01 mol.L-1. Diferentes mecanismos de cura (ao ar, térmico e ultravioleta) foram empregados. Também foi avaliado o tempo de permanência na solução (2, 5 e 10 minutos), o pré-tratamento do substrato e o pH da solução e por fim, variou-se em 5 níveis a relação TEOS/TMSM com uma razão fixa de MMA/TMSM. A caracterização morfológica e a determinação da espessura dos filmes foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à molhabilidade (determinação do ângulo de contato), quanto às estruturas químicas presentes (espectroscopia de infravermelho) e quanto ao comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, e espectroscopia de impedância eletroquímica). A partir do estudo realizado foi possível verificar a influência da composição química do sol e do pH da solução sobre a formação do filme e as propriedades físicas e eletroquímicas do mesmo. Além disso, ficou evidenciada a importância do tempo de permanência do substrato na solução, do pré-tratamento do substrato e do processo de cura sobre a resistência a corrosão dos revestimentos obtidos. / Galvanized steel presents a protective layer of Zn and Zn-Fe, obtained by hot dipping, which promotes the steel protection. However, the presence of this layer decreases the adhesion of paint systems and reduces the corrosion resistance. A very efficient method used to protect against the substrate corrosion is chromate layers, which provide excellent anticorrosive and good adhesion properties. However, the processes employed to obtain this type of coating have been abandoned due to the use of hexavalent chromium, which is carcinogenic. In this context, organic-inorganic hybrid coatings obtained by sol-gel process have been presented as environmentally friendly alternative. The addition of corrosion inhibitors or other compounds, to the hybrid films can modify the properties of the barrier layer consequently improving the corrosion performance. This research aimed to evaluate the electrochemical behavior of galvanized steel coated with a hybrid film obtained from a sol composed by the alkoxides precursors 3 - (trimethoxysilylpropyl) methacrylate (TMSM) and tetraethoxysilane (TEOS), with the addition of cerium nitrate in a concentration of 0.01 mol L-1. Different cure mechanisms (thermal and ultraviolet processes and in air) were used. It was also evaluated the immersion time in the solution (2, 5 and 10 minutes), the substrate pretreatment process,and the solution pH. Finally the TEOS/TMSM ratio was varied in 5 levels maintaining the MMA/TMSM ratio. Morphological characterization and film thickness measurements were performed by scanning electron microscopy (SEM). Moreover, the films were evaluated concerning the wettability (contact angle determination), the chemical structures (infrared spectroscopy) and the electrochemical behavior (open circuit potential, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy). From this study it was possible to verify the influence of the sol chemical composition and pH solution on the film formation. Besides the physical and electrochemical properties are influenced by these parameters. It was also evidenced the influence of the substrate immersion time in the solution, as well as the substrate pretreatment and the cure process effect on the coatings corrosion resistance.

A necessidade de construções com maior tempo de vida útil, as preocupações com segurança e com o meio ambiente, levam cada vez mais ao desenvolvimento de materiais que associem meio ambiente, custo, praticidade e durabilidade. A corrosão de armadura é uma das causas mais significativas de deterioração das estruturas de concreto armado. Diferentes processos vêm sendo propostos com o objetivo de evitar esse tipo de corrosão, como por exemplo: proteção catódica, revestimentos da armadura com zinco, revestimento da armadura com resina epóxi. Revestimentos com resina epóxi apresentam-se como uma excelente alternativa promovendo a formação de uma barreira entre o metal e o meio. Contudo, esse tipo de revestimento tem comprometido a ancoragem armadura/concreto e não deve conter descontinuidades, pois isso pode favorecer corrosão localizada da armadura. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo elaborar e caracterizar filmes híbridos aplicados sobre aço AISI 1020 e aço estrutural CA50. Os filmes híbridos vêm sendo largamente estudados para proteção contra corrosão nos mais diferentes metais. Além disso, esses filmes apresentam baixa espessura, o que diminuiria o comprimento de ancoragem armadura/concreto. A adição de elementos de terras raras como inibidores de corrosão promove o efeito autocicatrizante ao filme, no caso de ruptura, evitando dessa forma a corrosão localizada. Neste trabalho, os filmes foram obtidos pelo processo de dip-coating a partir dos precursores alcoóxidos Tetraetoxisilano (TEOS) e 3- (trimetoxisililpropil) metacrilato (TMSPMA) com adição de cério como inibidor de corrosão. Para a obtenção do filme foram variados os seguintes parâmetros: processo de pré-tratamento, temperatura de cura e tempo de permanência no sol. Os filmes foram caracterizados quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura; quanto ao comportamento eletroquímico (monitoramento do potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica). Além disso, os filmes foram caracterizados quanto à aderência. Os resultados obtidos mostram a influência dos parâmetros operacionais sobre a qualidade e desempenho do filme. Filmes obtidos com pré-tratamento com NaOH e curados a 60 oC apresentaram o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão. Verificou-se também que a formação dos filmes híbridos sobre o aço AISI 1020, foi mais favorecida comparativamente ao substrato de aço estrutural CA50. / The need for buildings with a longer life, cautions on safety and the environment, lead increasingly to the development of materials involving the environment, cost, practicality and durability. Corrosion of the armour is one of the most significant causes of deterioration of reinforced concrete structures. Different processes have been proposed with the objective to avoid this type of corrosion, for example, cathodic protection, coatings of zinc armature and coating of the armature with epoxy resin. Epoxy coatings are presented as an excellent alternative promoting the formation of a barrier between the metal and the environment. However, this type of coating has committed the anchor armour/concrete and does not allow discontinuities in the coating because it can produce corrosion in the armour. In this context, this work addresses the development and characterization of hybrid films applied on AISI 1020 steel and structural steel CA50. The hybrid films have been studied for corrosion protection in many different metals. Moreover, these films have low thickness, not interfering in the effect of the anchor armour/concrete. The addition of elements of rare earths as corrosion inhibitors promotes self-healing effect of the coating, in case of the rupture of the film, avoiding localized corrosion. In this work, the films were obtained by the process of the dip-coating from alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (TMSPMA) with the addition of cerium as an inhibitor of corrosion. To obtain the film the following parameters were varied: the process of pre-treatment, the temperature of cure and time of residence in the sun. The films were characterized using the morphology from the scanning in the electron microscopy; analyzing the electrochemical behavior (monitoring the potential in open circuit and dynamic potential polarization). Moreover, the films were characterized for adhesion. The results show the influence of operating parameters on the quality and performance of the film. Films obtained with pretreatment with NaOH and cured at 60 ° C showed the best performance in terms of resistance of corrosion. It was also found that the formation of the hybrid films on AISI 1020 steel was more favored when compared with the substrate of structural steel CA50.

Os revestimentos à base de cromatos são amplamente reconhecidos por sua eficiência como pré-tratamento para proteção contra corrosão. No entanto, sabe-se que os íons de Cr+6 presentes na solução cromatizante são altamente tóxicos e tidos como cancerígenos. Por isso, revestimentos substitutos vêm sendo estudados em todo o mundo. Entre as alternativas aos tratamentos baseados em Cr+6, os silanos demonstram algumas importantes vantagens como baixo impacto ambiental e compatibilidade com uma grande gama de interfaces inorgânicas e orgânicas. Neste trabalho foi estudada a aplicação sobre o aço galvanizado de um filme híbrido obtido a partir de um sol constituído por dois tipos de sistemas: silano BTSE - Bis-1,2-(trietoxisililetano) e a combinação dos precursores alcoóxidos 3-(trimetoxisililpropil)metacrilato (TMSM) e tetraetoxisilano (TEOS), com e sem adição de inibidor de corrosão a base de Ce3+. Nos sistemas estudados foi analisada a influência da concentração de PEG na formulação do sol. Os filmes, obtidos pelo processo de dip-coating, foram caracterizados quanto ao comportamento eletroquímico, morfológico e comportamento mecânico. Foi verificado que a adição de inibidor é positiva e melhora o desempenho do revestimento silano. Além disso, ficou comprovado que a adição do plastificante PEG à solução precursora do filme melhorou ambos os sistemas estudados com relação à proteção quanto à corrosão e também quanto às propriedades tribológicas dos filmes obtidos. Entretanto, a concentração de plastificante é crítica, indicando que uma quantidade excessiva pode danificar o filme causando trincas e poros. / The chromate coatings base are widely recognized for their effectiveness as pre-treatment for corrosion protection. However, it is known that the presence ions of Cr+6 in the chromate solution are regarded as highly toxic and carcinogenic. Therefore, substitute coatings have been studied worldwide. Among the alternatives to treatments based on Cr+ 6, silanes demonstrate some important advantages such as low environmental impact and compatibility with a wide range of inorganic and organic interfaces. This work was conducted on the application in a galvanized steel of the hybrid film obtained from a sol composed of two types of systems: silane BTSE - 1,2-Bis (trietoxisililetane) and the combination of alkoxides precursors 3- (trimethoxysilylpropyl) methacrylate (TMSM) and tetraethoxysilane (TEOS), with and without addition of a corrosion inhibitor based on Ce3+. The studied systems was analyzed the influence of PEG concentration on sol formulation. The films obtained by dip-coating process were characterized by electrochemical, morphological and mechanical behavior. It was observed that the addition of inhibitor is positive and improves the performance of the silane coating. Furthermore, it was demonstrated that the addition of plasticizer to the film precursor solution improved both systems studied in relation to protection and corrosion and also as the tribological properties of films obtained. However, the plasticizer concentration is critical, indicating that an excessive amount may cause damage to the film promoting cracks and pores.

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-27T09:59:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Borges_GilbertoAntonio_M.pdf: 3479582 bytes, checksum: 48667180de177d8d86f6c782a513e22b (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: O propósito deste estudo foi avaliar a resistência ao cisalhamento de bráquetes fixados à cerâmica dental, utilizando as variáveis: materiais para colagem, tratamento superficial e aplicação do silano. Foram confeccionados 192 discos de cerâmica (Duceram) com 5 mm de diâmetro por 2 mm de espessura. Os discos foram embutidos com resina acrílica ativada quimicamente em tubos de P.V.C. e divididos em 4 grupos de 48 discos de acordo com o tratamento de superfície: Grupo I - condicionamento com ácido fosfórico 37%, por 30 segundos; Grupo 11 - condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 10%, por 2,0 minutos; Grupo 111 - jateado com óxido de alumínio por 4 segundos; e, Grupo IV submetido apenas a profilaxia com pedra pomes e água por 30 segundos. Vinte e quatro corpos-de-prova de cada grupo receberam aplicação de silano e vinte e quatro não. Três materiais para colagem Transbond XT, Concise e Fuji Ortho LC foram utilizados para fixação dos bráquetes à cerâmica para cada grupo (com e sem silano) perfazendo um total de 64 fixações por material. Todas as amostras foram armazenadas em água destilada a 37° C, por 24 horas. Em seguida, as amostras foram submetidas ao teste de resistência ao cisalhamento numa máquina Instron a velocidade de 1,0 mm/min. Os resultados foram submetidos a análise de variância e ao teste de Tukey 5% de significância. Os resultados mostraram que independente do tratamento superficial da cerâmica e silanização o Transbond XT mostrou valores de resistência ao cisalhamento superiores em relação ao Concise e Fuji Ortho LC (p<0,05); o tratamento superficial da cerâmica com ácido hidrofluorídrico mostrou valores de resistência ao cisalhamento superiores em relação ao jateamento com óxido de alumínio, com condicionamento com ácido fosfórico e profilaxia com pedra pomes e água, independente do material para colagem e silanização (p<O,O5); e, a aplicação do silano aumentou a resistência da união cerâmicalbráquete para os três materiais e tratamentos superficiais, exceto para os bráquetes fixados na cerâmica com o Concise em superfícies submetidas à profilaxia com pedra pomes e água / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the shear bond strength of brackets fixed on dental ceramic using three different materials with or without silane. One hundred ninety two specimens with 5 mm in diameter and 2 mm thickness were made with ceramic (Duceram). The specimens were divided into four groups according to surface treatments: Group I - acid etching with 37% phosphoric acid for 30 seconds; Group 11 - acid etching 10% hydrofluoridric acid for 2,0 minutes; Group 111 - Sandblasting with aluminum oxide for 4 seconds; and, Group IV - cleaned with pumice slurry. Twenty-four specimens of each group was treated with silane agents and twenty-four remained untreated. The brackets were bonded to ceramic with Transbond XT, Concise and Fuji Ortho LC. Ali specimens were stored in distilled water 37° C for 24 hours. After that the specimens were submitted to shear bond strength in an Instron at a crosshead speed of 1,0 mm/min. The results were submitted to variance analyses and Tukey's test (p<0.05). The date indicated that the Transbond XT showed higher values of shear bond strength than Concise and Fuji Ortho LC independent of the treatment on ceramic surface (p<0.05); the ceramic etching with hydrofluoridric acid of the ceramic showed higher values shear bond strength than the others three treatments for ali specimens (p<0.05); and the treatement with silane increased the shear bond strength of ceramic/bracket interface for ali materials, except Concise cleaned with pumice slurry on surface ceramic / Mestrado / Mestre em Materiais Dentários

Objetivo: Comparar in vitro la fuerza de adhesión de postes de fibra de vidrio tratados con silano en distintos tiempos de evaporación del solvente. Materiales y Métodos: Cuarenta dientes de bovino uniradiculares fueron seccionados separando corona de raíz, obteniendo una raíz remanente de 20mm. Las raíces bovinas fueron tratadas endodónticamente y divididas aleatoriamente en cuatro grupos según el tiempo de evaporación (n=10): G1- 180 segundos; G2- 120 segundos; G3- 60 segundos; G4- Control, sin silanizado. A la superficie del poste se le aplicó el silano ProSil - FGM y se esperó la evaporación del solvente de acuerdo al grupo experimental. Posterior a ello, se cementaron los postes de fibra con el cemento resinoso RelyX U-200TM – 3M ESPE según las instrucciones del fabricante y los especímenes fueron almacenados por 24 horas en agua destilada a 37 oC. Las raíces fueron seccionadas en slides de 1 mm de grosor, utilizando una máquina de corte digital IsoMet® - Low Speed Saw. Para medir la fuerza de adhesión se utilizó el test de push-out en el centro del slide a una velocidad de 0.5 mm/min y medido en KgF/MPa. Resultados: Los valores de fuerza de adhesión según cada grupo fueron: G1- 10.89±2.68; G2-5.50±2.84; G3-2.40±0.89; G4-0.79±0.73. Se comparó la fuerza de adhesión entre los grupos de 60-120s, 120-180s, y 60-180s. Se encontraron diferencias estadísticamente significativas en los tres grupos (p=0.0015, p=0.0015 y p=0.0000 respectivamente). Se comparó entre los tres grupos, encontrándose también diferencias estadísticamente significativas (p=0.0001). Conclusiones: Se encontró que el grupo de 180 segundos de evaporación presentaba una mayor fuerza de adhesión comparada a los demás grupos. / Objective: To compare the fiberglass posts bond strength treated with silane at different solvent evaporation times. Materials and Methods: Forty bovine teeth were seccionated in two, obtaining 20mm bovine roots. Bovine roots were endodontically treated and randomly divided into four groups according to evaporation time (n=10): G1-180 seconds; G2-120 seconds; G3- 60 seconds; G4-control, without silanizing. Prosil – FGM silane was applied to the post surface and was allowed to evaporate according to the time established in the experimental groups. After that, the fiber posts were cemented with RelyX U-200TM – 3M ESPE resin cement according to manufacturer instructions and the samples were stored 24 hours in distilled water at 37 °C. Roots were cut in slides 1 mm thick using a IsoMet® - Low Speed Saw digital cutting machine. Push-out test was used to measure the slide bond strength in KgF/MPa at the speed of 0.5 mm/min. Results: The bond strength values according to each group were: G1-10.89±2.68; G2-5.50±2.84; G3-2.40± 0.89; G4-0.79±0.73. Bond strength was compared between experimental groups 60-120 seconds, 120-180 seconds and 60-180 seconds. Statistically significant differences were found for all three groups (p=0.0015, p=0.0015 and p=0.0000, respectively). Statistically significant differences were also found between the three groups (p=0.0001). Conclusion: The 180 seconds evaporation group showed a higher bond strength compared with the other groups. / Tesis

A proteção contra a corrosão do aço galvanizado com um tratamento via cromatização, apesar de apresentar desempenho superior à outras alternativas, gera efluentes tóxicos ao meio ambiente e em especial aos seres humanos. Dentre as alternativas apresentadas até o presente momento, que incluem diversos tipos de tratamentos para esse substrato, um deles é o revestimento com silanos. Apesar desse revestimento ter um satisfatório desempenho, vem se utilizando incorporações em seu preparo, para se potencializar seu desempenho. A incorporação escolhida nesse trabalho foi a do tanino, um inibidor de corrosão natural, extraído de vegetais. O objetivo desse trabalho é avaliar um revestimento do silano Ortossilicato de tetraetila (TEOS) junto de um tanino para o aço galvanizado destinado a aplicações onde não há pintura. Essa sinergia deve proteger a superfície até que o zinco consiga de forma natural desenvolver sua pátina protetora, formando uma barreira entre substrato e eletrólito. Foram revestidas chapas de aço galvanizado com períodos de imersão que variaram entre 2 e 10 minutos, com soluções na concentração de tanino de 2g/L e 10g/L com diferentes valores de pH, em uma solução previamente preparada de TEOS em concentração de 2%, água 49% e etanol 49%. Realizou-se análise comparativa entre os diferentes parâmetros de tratamento proposto neste trabalho com aço galvanizado somente desengraxado e aço galvanizado cromatizado nas seguintes técnicas: espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica, microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia de energia dispersiva, e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida e névoa salina. Os resultados apresentados indicam que diferentes concentrações de tanino e tempos de imersão não são significativos para causar diferenças relevantes entre os desempenhos e que os substratos tratados demonstraram um desempenho superior comparado às amostras que não tinham nenhum tipo de tratamento e inferiores às amostras cromatizadas. / The corrosion protection of galvanized steel with a chromatized treatment, despite superior performance to other alternatives, generates effluents toxic to the environment and especially to humans. Among the alternatives presented to date, which include several types of treatments for this substrate, one of them is the coating with silanes. Although this coating has a satisfactory performance, it has been using incorporations in its preparation, to enhance its performance. The incorporation chosen in this work was that of tannin, a natural corrosion inhibitor, extracted from plants. The objective of this work is to evaluate a coating of silane tetraethyl orthosilicate (TEOS) with tannin for galvanized steel, for applications where there is no paint. This synergy should protect the surface until zinc can naturally develop its protective patina, forming a barrier between substrate and electrolyte. Galvanized steel plates were coated with immersion times ranging from 2 to 10 minutes, with solutions at tannin concentration of 2 g/L and 10 g/L with different pH values, in a previously prepared solution of TEOS at a concentration of 2% , 49% of water and 49% of ethanol. A comparative analysis was performed between the different treatment parameters proposed in this work with galvanized steel only degreased and galvanized steel chromatized in the following techniques: electrochemical impedance spectroscopy (EIE), potentiodynamic polarization, scanning electron microscopy coupled to dispersive energy spectroscopy, and corrosion tests accelerated in humid chamber and saline mist. The results indicated that different concentrations of tannin and immersion times are not significant to cause relevant differences between the performances and that the substrates demonstrated superior performance compared to the samples that had no type of treatment, and inferior to the samples chromatized.

A proteção contra a corrosão do aço galvanizado com um tratamento via cromatização, apesar de apresentar desempenho superior à outras alternativas, gera efluentes tóxicos ao meio ambiente e em especial aos seres humanos. Dentre as alternativas apresentadas até o presente momento, que incluem diversos tipos de tratamentos para esse substrato, um deles é o revestimento com silanos. Apesar desse revestimento ter um satisfatório desempenho, vem se utilizando incorporações em seu preparo, para se potencializar seu desempenho. A incorporação escolhida nesse trabalho foi a do tanino, um inibidor de corrosão natural, extraído de vegetais. O objetivo desse trabalho é avaliar um revestimento do silano Ortossilicato de tetraetila (TEOS) junto de um tanino para o aço galvanizado destinado a aplicações onde não há pintura. Essa sinergia deve proteger a superfície até que o zinco consiga de forma natural desenvolver sua pátina protetora, formando uma barreira entre substrato e eletrólito. Foram revestidas chapas de aço galvanizado com períodos de imersão que variaram entre 2 e 10 minutos, com soluções na concentração de tanino de 2g/L e 10g/L com diferentes valores de pH, em uma solução previamente preparada de TEOS em concentração de 2%, água 49% e etanol 49%. Realizou-se análise comparativa entre os diferentes parâmetros de tratamento proposto neste trabalho com aço galvanizado somente desengraxado e aço galvanizado cromatizado nas seguintes técnicas: espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica, microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia de energia dispersiva, e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida e névoa salina. Os resultados apresentados indicam que diferentes concentrações de tanino e tempos de imersão não são significativos para causar diferenças relevantes entre os desempenhos e que os substratos tratados demonstraram um desempenho superior comparado às amostras que não tinham nenhum tipo de tratamento e inferiores às amostras cromatizadas. / The corrosion protection of galvanized steel with a chromatized treatment, despite superior performance to other alternatives, generates effluents toxic to the environment and especially to humans. Among the alternatives presented to date, which include several types of treatments for this substrate, one of them is the coating with silanes. Although this coating has a satisfactory performance, it has been using incorporations in its preparation, to enhance its performance. The incorporation chosen in this work was that of tannin, a natural corrosion inhibitor, extracted from plants. The objective of this work is to evaluate a coating of silane tetraethyl orthosilicate (TEOS) with tannin for galvanized steel, for applications where there is no paint. This synergy should protect the surface until zinc can naturally develop its protective patina, forming a barrier between substrate and electrolyte. Galvanized steel plates were coated with immersion times ranging from 2 to 10 minutes, with solutions at tannin concentration of 2 g/L and 10 g/L with different pH values, in a previously prepared solution of TEOS at a concentration of 2% , 49% of water and 49% of ethanol. A comparative analysis was performed between the different treatment parameters proposed in this work with galvanized steel only degreased and galvanized steel chromatized in the following techniques: electrochemical impedance spectroscopy (EIE), potentiodynamic polarization, scanning electron microscopy coupled to dispersive energy spectroscopy, and corrosion tests accelerated in humid chamber and saline mist. The results indicated that different concentrations of tannin and immersion times are not significant to cause relevant differences between the performances and that the substrates demonstrated superior performance compared to the samples that had no type of treatment, and inferior to the samples chromatized.