A proteção contra a corrosão do aço galvanizado com um tratamento via cromatização, apesar de apresentar desempenho superior à outras alternativas, gera efluentes tóxicos ao meio ambiente e em especial aos seres humanos. Dentre as alternativas apresentadas até o presente momento, que incluem diversos tipos de tratamentos para esse substrato, um deles é o revestimento com silanos. Apesar desse revestimento ter um satisfatório desempenho, vem se utilizando incorporações em seu preparo, para se potencializar seu desempenho. A incorporação escolhida nesse trabalho foi a do tanino, um inibidor de corrosão natural, extraído de vegetais. O objetivo desse trabalho é avaliar um revestimento do silano Ortossilicato de tetraetila (TEOS) junto de um tanino para o aço galvanizado destinado a aplicações onde não há pintura. Essa sinergia deve proteger a superfície até que o zinco consiga de forma natural desenvolver sua pátina protetora, formando uma barreira entre substrato e eletrólito. Foram revestidas chapas de aço galvanizado com períodos de imersão que variaram entre 2 e 10 minutos, com soluções na concentração de tanino de 2g/L e 10g/L com diferentes valores de pH, em uma solução previamente preparada de TEOS em concentração de 2%, água 49% e etanol 49%. Realizou-se análise comparativa entre os diferentes parâmetros de tratamento proposto neste trabalho com aço galvanizado somente desengraxado e aço galvanizado cromatizado nas seguintes técnicas: espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica, microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia de energia dispersiva, e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida e névoa salina. Os resultados apresentados indicam que diferentes concentrações de tanino e tempos de imersão não são significativos para causar diferenças relevantes entre os desempenhos e que os substratos tratados demonstraram um desempenho superior comparado às amostras que não tinham nenhum tipo de tratamento e inferiores às amostras cromatizadas. / The corrosion protection of galvanized steel with a chromatized treatment, despite superior performance to other alternatives, generates effluents toxic to the environment and especially to humans. Among the alternatives presented to date, which include several types of treatments for this substrate, one of them is the coating with silanes. Although this coating has a satisfactory performance, it has been using incorporations in its preparation, to enhance its performance. The incorporation chosen in this work was that of tannin, a natural corrosion inhibitor, extracted from plants. The objective of this work is to evaluate a coating of silane tetraethyl orthosilicate (TEOS) with tannin for galvanized steel, for applications where there is no paint. This synergy should protect the surface until zinc can naturally develop its protective patina, forming a barrier between substrate and electrolyte. Galvanized steel plates were coated with immersion times ranging from 2 to 10 minutes, with solutions at tannin concentration of 2 g/L and 10 g/L with different pH values, in a previously prepared solution of TEOS at a concentration of 2% , 49% of water and 49% of ethanol. A comparative analysis was performed between the different treatment parameters proposed in this work with galvanized steel only degreased and galvanized steel chromatized in the following techniques: electrochemical impedance spectroscopy (EIE), potentiodynamic polarization, scanning electron microscopy coupled to dispersive energy spectroscopy, and corrosion tests accelerated in humid chamber and saline mist. The results indicated that different concentrations of tannin and immersion times are not significant to cause relevant differences between the performances and that the substrates demonstrated superior performance compared to the samples that had no type of treatment, and inferior to the samples chromatized.

Orientador: Mario Fernandes de Goes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-25T05:40:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Chaves_Eclerion_M.pdf: 4587910 bytes, checksum: 6cb346293d96a9f05897c809edb43ee1 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da aplicação do si/ano na resistência a tração de três cimentos resinosos. Foram confeccionados 168 discos de porcelana (Duceram). Os discos de porcelana foram embutidos, desgastadas com lixas de granulação 220 e 600 e limpos em ultra-som. Os discos cerâmicos foram divididos em 3 grupos contendo 56 amostras. No Grupo I foi usado o Cimento Enforce; Grupo 11, Cimento Variolink 1/; Grupo 111, Cimento Opal. Metade das amostras de cada grupo foi tratada com o respectivo agente de silanização de cada cimento resinoso usado de acordo com as instruções de cada fabricante, seguido da aplicação do adesivo e cimento resinoso. A outra metade das amostras não recebeu o tratamento com o silano, apenas a aplicação do adesivo e cimento resinoso. A seguir, os discos cerâmicos, aos pares, foram posicionados em uma matriz com a superfície tratada voltada uma para a outra para o procedimento de fixação com o cimento resinoso. Desta forma, a resina foi fotopolimerizada por 160 segundos e os corpos-de-prova armazenados por 24 horas a 37° C e 100% de umidade relativa. A seguir, com o auxílio de uma matriz metálica, corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de tração em uma máquina de ensaio universal INSTRON (modelo 4411) a uma velocidade de 1 mm/min. Os resultados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey. As médias dos resultados obtidos foram as seguintes: Grupo I, sem si/ano = 6,30 MPa; com silano = 7,81 MPa; Grupo 11, sem silano = 3,76 MPa, com silano = 6,11 MPa; Grupo 111, sem silano = 4,46 MPa; com silano = 6,31 MPa. Após o ensaio de resistência a tração, as superfícies das amostras de porcelana foram examinadas em uma lupa estereoscópica Carl Zeiss (Carl Zeiss do Brasil), com 25 aumentos, determinando um predomínio de fraturas coesivas no corpo da porcelana para as amostras do Grupo I e de fraturas adesivas e coesivas no cimento para os grupos 11 e 111. O padrão de fratura foi documentado através de fotomicrografias realizadas com o auxílio de um microscópio eletrônico de varredura (Zeiss DS M 960, Germany). Foi concluído que: (1) Os valores médios de resistência à tração obtidos para os corpos-de-prova tratados com o agente de silanização foram estatisticamente superiores (p<0,05) aos grupos de corpos-de-prova que não receberam o tratamento independente do sistema resinoso. (2) Os valores médios de resistência á tração obtidos para o grupo I (Enforce) foram estatisticamente superiores à aqueles obtidos para os grupos 11 (Variolink) e 111 (Opal) que não apresentaram diferença estatística significante entre si (P>0,05). (3) O padrão de fratura apresentado pelos corpos-de-prova do grupo I (Enforce) foi predominantemente coesivo no corpo da porcelana mesmo nos corpos-de-prova que não foram tratados com o silano. Para o material Variolink /I (Grupo 11), a maioria das amostras que não receberam silano, apresentou padrão de fratura adesivo e o padrão misto (adesivo e coesivo no cimento) foi observado nas amostras silanizadas. No grupo 111 (Opal), o padrão de fratura misto foi predominante .para as amostras que receberam ou não à aplicação do silano / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the effects of silane treatment on tensile strength ofresin cements bonded to porcelain. One hundred sixty eight samples (Ouceram) were prepared and separated in three groups. Group I - Enforce resin cement (Oentsply); Group 11 - Variolínk li resin cement (Vivadent) and Group 111 - Opal resin cement (3M Co.). The samples were embedded with chemically cured acrylic resin and the surface of porcelain was smoothed by use of a 220 - 600 grit wet silicon carbide papers and shaped to allow the application of resin cements. Afie r, the samples was cleaned by means of a ultrasonic device and porcelain samples for each group were divided into two subgroups for surface treatment, Le., half of the samples of each group was treated with respective silane agents, and the other half remained untreated. The samples were stored for 24 hours at 37° C and 100% of relative humidity. The tensile strength test was conduct on a universal testing machine (INSTRON - 4411), at a cross speed of 1 mm/min. The mean results were as follows: Group I - no silane treatment = 6,30 MPa, with silane treatment = 7,81 MPa; Group " - no silane = 3,76 MPa, with silane = 6,11 MPa; Group 111 - no silane = 4,46 MPa, with silane = 6,31 MPa. The data was then submitted to ANOVA and Tl.Irkey's test. Afier tensile strength test, the samples surfaces were examined on a glass magnifying (Carl Zeiss), with magnification of 25 times. The fractures pattem was documented through photomicrographs in scanning electronic microscope (Zeiss OS M 960 - Germany). It was concluded: (1) the tensile strength of specimens treated with silane was statistically higher (p<0,05) than the group that did not receive silane. For ali resin cements systems; (2) The mean values of resistance for Group I (Enforce) were statistically higher from Group " (Variolink li) and 111 (Opal) that did not present significant difference to each other (p<0,05) and (3) the fracture pattem presented by the Group I was cohesive fractures in the body of porcelain, while for the Groups 11 and 111 were mixed (adhesive and cohesive in the cement) / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Odontologia

Orientador: César Rogério Pucci / Banca: Rebeca Di Nicoló / Banca: Patrícia Moreira de Freitas / Banca: Taís Scaramucci Forlin / Banca: Symone Cristina Teixeira / Resumo:O objetivo desse estudo foi avaliar a eficiência da irradiação com lasers de alta potência e a influência da aplicação do silano previa ou posteriormente à irradiação com os lasers na resistência de união entre cerâmica vítrea de dissilicato de lítio, cimento resinoso e dentina humana. Foram confeccionados 50 espécimes troncocônicos de cerâmica (n=10), divididos aleatoriamente em 5 grupos: 1- ControleCondicionamento com ácido hidrofluorídrico 10% por 1 min e aplicação do silano; 2- Er:YAG - irradiação com laser Er:YAG (200 mJ e 10 Hz), seguido do condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10% por 1 min e aplicação do silano; 3- Silano + Er:YAG - Condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10% por 1 min, aplicação do silano e irradiação com laser Er:YAG nos mesmo parâmetros do grupo anterior; 4- Nd:YAG - irradiação com laser Nd:YAG (120 mJ e 10 Hz), seguido de condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10% por 1 min e aplicação do silano, 5- Silano + Nd:YAG - Condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10% por 1 min, aplicação do silano e irradiação com laser Nd:YAG nos mesmo parâmetros do grupo anterior. Após os tratamentos os espécimes cerâmicos foram cimentados com cimento resinoso de presa dual à superfície de dentina de 50 molares humanos incluídos em resina acrílica ativada quimicamente. Após armazenamento por 24 h foi realizado o ensaio de tração em máquina de ensaios universais com célula de carga de 10 KgF e velocidade constante de 1mm/min. Os dados obtidos foram submetidos à ANOVA 2-fatores e teste de Dunnet (α=5%). A análise dos padrões de fratura foram analisadas em estereomicroscopio. Adicionalmente foram confeccionados 15 espécimes em cerâmica no formato cilíndrico, submetidos aos mesmo tratamentos dos grupos anteriores (n=3) e utilizados para análise do ângulo de contato e análise em microscópio eletrônico de varredura. O teste de Dunnet mostrou diferenças... / Abstract:The aim of this study was to evaluate the efficiency of irradiation with high-power lasers and the influence of silane application before or after irradiation with lasers on the bond strength between lithium disilicate glass-ceramic, resin cement and human dentin. Fifty truncated-cones ceramic specimens (n=10) were randomly divided into 5 groups: Control- etching with hydrofluoric acid 10% for 1 min and application of silane; 2- Er - Er:YAG laser irradiation (200 mJ and 10 Hz), followed by etching with hydrofluoric acid 10% for 1 min and application of silane; 3- Sil + Er - etching with hydrofluoric acid 10% for 1 min, silane application and irradiation with Er: YAG laser in the same parameters as the previous group; 4- Nd:YAG laser - irradiation with Nd: YAG laser (120 mJ and 10 Hz), followed by etching with hydrofluoric acid 10% for 1 min and application of the silane, 5- Sil + Nd- Etching with hydrofluoric acid 10% for 1 min, silane application and irradiation with Nd: YAG laser on the same parameters as the previous group. After treatment, the ceramic specimens were cemented with dual cure resin cement to the dentin of 50 human molars included in acrylic resin. After storage for 24 h it was submitted to tensile test in a universal testing machine with 10 kgf load cell and constant speed of 1 mm/min. Data were submitted to ANOVA 2-way and Dunnet test (α = 5%). The analysis of fracture patterns were analyzed in stereomicroscope. In addition were made 15 ceramic specimens in cylindrical shape, subjected to the same treatment of the above groups (n = 3) and used for analysis of the contact angle analysis and scanning electron microscope. The Dunnet test showed significant differences between Control group (9.42 ± 2.27 MPa) and Er group (19.25 ± 3.7 MPa) and Sil + Er (14.11 ± 4.11 MPa). ANOVA 2-way (p <5%) for Laser Type (p <0.0001) and Technical of Silanization (p = 0.0002) showed significant differences for both factors, but not for their.. / Doutor

Com o desenvolvimento da nanociência e da nanotecnologia, as nanopartículas magnéticas vêm sendo cada vez mais gerado interesse devido as inúmeras possíveis aplicações na área de catálise, diagnóstico, pigmentos, sensores, etc. Atualmente, as nanopartículas com potencialidade de aplicação em biomedicina que pode se destacar os as ferritas magnéticas os quais apresentam comportamento superparamagnético a temperatura ambiente. Além dos ligantes funcionais, as nanopartículas magnéticas são geralmente recobertas com polímeros orgânicos ou inorgânicos, destacando-se a sílica, nessa última classe. O sistemas as nanopartículas magnéticas recobertas com sílica formando um sistema casca-caroço, possibilita que o núcleo magnético se mantenha protegido por uma camada polimérica que pode conter grupos funcionais ativos, formando hidridos orgânicos-inorgânicos que devido a sua propriedade hidrofóbica ou hidrofílica dependendo da natureza do ligante de modificação de superfície. Este trabalho foi desenvolvido com intuito de obter nanopartículas magnéticas de ferrita MFe2O4, com (M= Fe, Co, Ni e Cu) com controle de tamanho, forma, composição química e estrutural, dos quais foram sintetizados pelo método de decomposição térmica utilizando diferente precursores metálicos para adequação das melhores condições de síntese. As ferritas magnéticas foram recobrimento com sílica, modificando da superfície da partícula e possibilitando caráter hidrofílico ao sistema casca-caroço, apresentando uma melhor estabilidade coloidal em dispersão aquosa devido a presença de grupos silanois na superfície, bem como uma recobrimento uniforma com apenas um núcleo magnético sem formação de aglomerados. A funcionalização com o grupo o trietoxivinilsilano, através de reações de condensação via catálise básica ou ácida, formou uma rede polimérica Si-O-Si, sendo que a presença do grupo vinil (-CH=CH2) livre na a superfície do sistema casca-caroço foi evidenciado através da técnica de FTIR. Portanto foi possível a obtenção de um sistema hibrido orgânico-inorgânico com a superfície contendo grupo que podem ser reativos, abrindo a possibilidade da utilização deste material para futuros testes de aplicações como sensor multifuncional. / In recent decades the development of nanoscience and nanotechnology, magnetic nanoparticles have been increasingly generated interest due to the numerous possible applications in the field of catalysis, diagnosis, pigments, sensors, etc. Currently, the nanoparticles with potential of application in biomedicine that can stand out the magnetic ferrites which have superparamagnetic behavior at room temperature. In addition to the functional binders, magnetic nanoparticles are generally coated with organic or inorganic polymers, especially silica in the latter class. The magnetic nanoparticle systems covered with silica forming a shell-core system allow the magnetic core to remain protected by a polymeric layer that may contain active functional groups, forming organic-inorganic hydrides that due to its hydrophobic or hydrophilic property depending on the nature of the surface modifying binder. This work was developed to obtain magnetic nanoparticles of MFe2O4 ferrite, with (M = Fe, Co, Ni and Cu) control of size, shape, chemical and structural composition, of which were synthesized by the thermal decomposition method using different precursors to suit the best conditions of synthesis. The magnetic ferrites were coated with silica, modifying the surface of the particle and allowing a hydrophilic character to the shell-core system, presenting a better colloidal stability in aqueous dispersion due to the presence of silane groups on the surface, as well as a uniform coating with only one magnetic core without formation of agglomerates. The functionalization with the triethoxyvinylsilane group, through condensation reactions via basic or acid catalysis, formed a Si-O-Si polymer network, and the presence of the free vinyl group (-CH=CH2) on the shell surface was observed by FTIR technique. Therefore, it was possible to obtain an organic-inorganic hybrid system with the surface containing the reactive group, opening the possibility of using this material for tests of future applications as multifunctional sensor.

A utilização de silanos como agentes promovedores de adesão demonstrou ser uma solução útil para a união entre materiais dissimilares, incrementando a adesão e aumentando inclusive a resistência a corrosão entre os mesmos . A utilização destes agentes como promovedores de adesão, sobre diferentes combinações de materiais, continua sendo estudada atualmente. Este trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de diferentes tipos de silanos como agentes promovedores de adesão. tanto funcionais como não funcionais, na união entre aço SAE 1060 e resina epóxi. Para isto, foram primeiramente obtidos filmes de silano sobre amostras de aço através de diferentes tratamentos. Estes filmes obtidos foram caracterizados por meio de diferentes técnicas. Foram realizados testes de aderência através do método especificado pela norma ASTM D3359 para avaliar a resistência de adesão dos diferentes filmes ao substrato. As amostras testadas foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Também, foram realizadas análises de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) sobre as mesmas amostras, permitindo obter outras características dos filmes de silano formados. Os tratamentos que apresentaram melhores resultados na caracterização em MEV/EDS foram escolhidas para a preparação dos corpos de prova de uniões com resina epóxi. Estas uniões foram utilizadas para realizar testes de adesão do tipo arrancamento de modo a avaliar o efeito dos tratamentos com silano na resistência de adesão da união entre o substrato de aço e a resina epóxi. Os resultados dos testes de arrancamento permitem afirmar que existe uma melhoria na resistência de adesão com um dos tratamentos com silano sobre o substrato de aço seguido de revestimento com resina epóxi. A utilização de tratamentos com silanos mostram-se promissoras para esta aplicação. / The use of silanes as adhesion enhancer agent proved to be a useful solution for the union of dissimilar materials, increasing the bond strength between them, also increase the corrosion resistance. The use of these agents as adhesion enhancer, with different materials combination, is still being studied today. The aim of this work was to evaluate the ability of different silanes as adhesion agent promoters in joints of SAE 1060 steel and epoxy resin; both functional and not functional silanes. At the beginning and for this purpose were different types of treatments used to obtain silane films on steel samples. Different techniques were used to characterize these films. To evaluate the bond strength adhesion test where performed according to the ASTM D3359 standard. Samples were analyzed with scanning electron microscope (SEM). Energy-dispersive spectroscopy (EDX) analyses were also performed on the same sample allowing to obtain others characteristics of the silane films formed. The treatments that have shown a better performance in the SEM/EDX analyses were selected to make steel and epoxy resins joint samples. These specimens were used to perform pull-out type adhesion test to evaluate the effect of the silanes treatments in the bond strength of steel and epoxy resin joints. The results of de pull-out test indicate that the use of silane improves the bond strength of steel and epoxy resin joints. The use of silane treatments has shown promising results for this application.

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão e ao desgaste, observando a redução do impacto ambiental. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é obter um filme compósito à base de silano com incorporação de partículas de óxido de grafeno visando o aumento da resistência à corrosão e ao desgaste da liga de alumínio AA 2024-T3. A liga de alumínio AA 2024-T3 é um material bastante usado na indústria aeronáutica devido às propriedades mecânicas e à baixa densidade. Contudo, essa liga não oferece a resistência à corrosão e ao desgaste exigidos para aplicação na indústria aeronáutica, sendo necessário o emprego de revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para essa aplicação os revestimentos híbridos têm sido estudados, e mais recentemente a incorporação de partículas à essa matriz tem sido proposta visando melhorar as propriedades desses filmes. Nesse trabalho os revestimentos compósitos de matriz híbrida com incorporação de óxido de grafeno foram obtidos pelo processo de sol-gel a partir de um sol contendo os precursores alcoóxidos tetraetoxisilano (TEOS) e 3-trimetoxisilil-propil-metacrilato (MAP) com dispersão de partículas de óxido de grafeno em diferentes concentrações (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating à temperatura ambiente, com velocidade de retirada de 10 cm.min-1. O óxido de grafeno utilizado foi caracterizado quanto à estrutura utilizando as análises de FTIR, Raman, TGA e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução. Para avaliar a estrutura do filme compósito obtido foram utilizadas as análises de FTIR, Raman e TGA. Microscopia eletrônica de varredura de alta resolução foi usada a fim de verificar a uniformidade do filme e avaliar a dispersão das partículas no filme. Os ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento referente à corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes, pelo método da gota séssil. As propriedades mecânicas do filme foram avaliadas empregando-se o ensaio de desgaste pela técnica de esfera sobre plano e teste de adesão. Nas condições estudas, a adição das partículas de óxido de grafeno não alterou a resistência à corrosão, contudo evidenciou-se uma contribuição positiva quanto ao aumento da resistência ao desgaste do filme. / The growing concern with the environment has created new challenges to the surface treatment industry, encouraging the development of coatings with a better performance in regards to the mechanical resistance and corrosion properties, observing the reduction of the environmental impact. In this context, this work aims to make a composite coating with graphene oxide charge to improve the corrosion and wear resistance in aluminum alloy AA 2024-T3. The aluminum alloy AA 2024-T3 is a material used in the aeronautics industry due to its low density and good mechanical proprieties. However, this alloy does not have the corrosion and wear resistance required by the aeronautics industry, requiring the use of protective coatings. Among the protective coatings proposed for this application, the hybrid films have been studied and more recently the incorporation of particles has been proposed to improve the proprieties of this film. In this work the hybrid matrix composite coating with incorporation of graphene oxide was obtained by sol-gel process from a sol containing alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (MAP) with graphene oxide dispersion in different concentrations (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). The films were obtained using the dip-coating method in room temperature with 10 cm.min-1 of removal rate. For the characterization of the graphene oxide structure FTIR, Raman, TGA and scanning electron microscope were used. To measure the structure of composite films proprieties FTIR, Raman and TGA were used. In addition, the scanning electron microscope was used on composite film on aluminum alloy in order to verify the uniformity of film and to assess the behavior of the particles on film. The potentiodynamic polarization and the electrochemical impedance were used to analyze the behavior against corrosion. To measure the wettability contact angles measured by the sessile drop method were used. The film was examined for mechanical proprieties with the ball-on-plate and with the adhesion test. In the studied conditions, the adding of the particles of graphene oxide did not change the corrosion resistance, but it showed a positive contribution to the wear resistance.

Dentre os métodos empregados para a proteção à corrosão de materiais metálicos os revestimentos orgânicos vêm sendo muito utilizados devido a sua facilidade de aplicação e custos razoáveis. A propriedade de barreira dos revestimentos orgânicos pode ser melhorada com a incorporação de cargas adequadas, tais como nanocargas que, mesmo em baixas concentrações, apresentam propriedades de barreira superiores às cargas convencionais. A montmorilonita (MMT) é a fase inorgânica mais utilizada na obtenção de nanocompósitos poliméricos. Para melhorar a compatibilidade e dispersão da argila na resina polimérica, muitos pesquisadores têm realizado o processo de funcionalização da argila utilizando silano. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e caracterizar uma tinta em pó base poliéster contendo diferentes teores da argila montmorilonita sódica (MMT-Na+) modificada com o silano 3-aminopropiltrietoxisilano (γ-APS). A argila modificada com silano (S-MMT) ou a MMT-Na+ foi incorporada numa formulação padrão de tinta em pó base poliéster nas proporções de 2, 4 e 8% (m/m). A incorporação da argila na tinta ocorreu no estado fundido (extrusão). As argilas, a tinta em pó e o revestimento após a cura foram analisados empregando diferentes técnicas de caracterização, tais como difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica (MO). As tintas em pó foram aplicadas sobre painéis de aço carbono por pulverização eletrostática. O efeito da incorporação de diferentes teores da argila modificada e não modificada nas propriedades físicas e de proteção à corrosão das tintas foram avaliadas empregando ensaios de medida de brilho, aderência, flexibilidade, resistência ao impacto, potencial de circuito aberto (OCP), imersão, impedância eletroquímica (EIS) e exposição à névoa salina. Através do DRX foi confirmada a modificação e a intercalação de uma bicamada de moléculas de aminopropil no espaçamento interlamelar da argila. A S-MMT apresentou uma maior perda de massa do que a MMT-Na+ devido à presença de silano na sua estrutura. A MMT-Na+ se apresentou na forma de grandes aglomerados irregulares que se tornaram menores e mais finos após sua modificação com silano. Nas tintas contendo os diferentes teores de argila (MMT-Na+ ou S-MMT) não foi constatada a esfoliação da argila, sendo obtido um microcompósito. A partir da caracterização térmica da tinta em pó constatou-se que os revestimentos contendo a S-MMT apresentaram menor estabilidade térmica que os demais revestimentos devido à presença do modificador orgânico. A presença da argila MMT-Na+ ou S-MMT (com exceção de 4% (m/m) da S-MMT) reduziu a energia liberada no processo de reticulação. Para todos os revestimentos contendo argila foi constatado o aumento da dureza superficial do revestimento e a redução de brilho com o aumento do teor de argila, sendo este efeito mais pronunciado com a adição de 8% (m/m) de MMT-Na+. A aderência do revestimento ao substrato e a flexibilidade do revestimento não foram alteradas pela presença da argila, porém os revestimentos contendo a S-MMT apresentaram melhores resultados quanto à resistência ao impacto que os revestimentos contendo a argila MMT-Na+. Tanto nos ensaios eletroquímicos como no de exposição à névoa salina a modificação da argila com o silano resultou em revestimentos com melhor desempenho à corrosão que os revestimentos contendo a argila não modificada. Contudo, a propriedade de proteção à corrosão dos revestimentos contendo argila não foi superior ao revestimento isento de argila. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2014-08-25T19:29:58Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Paula Tibola Bertuoli.pdf: 5722201 bytes, checksum: cbb4f785db0e5a8566d49614c04b7264 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-25T19:29:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Paula Tibola Bertuoli.pdf: 5722201 bytes, checksum: cbb4f785db0e5a8566d49614c04b7264 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul, FAPERGS / Among the methods used for corrosion protection of metal materials the organics coatings have been widely used due to their ease of application and reasonable costs. The barrier property of the organic coatings can be improved by incorporation of appropriate fillers such as nanofillers that even in low concentrations show superior barrier properties to conventional fillers. The montmorillonite (MMT) is the inorganic phase more used to prepare polymer nanocomposites. To improve the compatibility and dispersion of the clay in a polymer resin, many researchers have performed the functionalization process of the clay using silane. This study aims to develop and characterize a polyester based powder coating containing different amounts of sodium montmorillonite (MMT-Na+) modified with the silane 3-aminopropyltriethoxysilane (γ-APS). The clay modified with silane (S-MMT) or MMT-Na+ clay were incorporated into a standard commercial formulation of a polyester based powder coating on the ratios of 2, 4 and 8 wt%. The incorporation of clay into the paint was in the molten state (extrusion). The clays, the powder coating and coating after curing were analyzed using different characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy (MO). The powder coatings were applied on carbon steel panels by electrostatic method. The effect of incorporating different amounts of modified and unmodified clay on the physical properties and corrosion protection of the coatings obtained were evaluated using techniques such as gloss measurement, adhesion, flexibility, impact resistance, open circuit potential (OCP), immersion and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in sodium chloride solution and exposure to salt spray. XRD results confirmed the modification and intercalation of a bilayer of aminopropyl molecules in the interlayer spacing of the clay. By thermal analysis the S-MMT clay showed greater loss greater than the MMT-Na+ clay due to the presence of silane in their structure. The MMT-Na+ are presented in the form of large irregular agglomerates that have become smaller and thinner after its modification with silane. In the coatings obtained by incorporating different concentrations of MMT-Na+ or S-MMT it was not detected the exfoliation of clay, characterizing a microcomposite. Through of the thermal characterization of the powder paint it was found that the coatings containing S-MMT clay showed lower thermal stability than other coatings due to the presence of the organic modifier. The presence of MMT-Na+ or S-MMT clay (except 4 wt% of S-MMT clay) reduced the energy released in the process of crosslinking. The surface hardness of the coating was increased and the brightness was decreased with increasing clay content and this effect was most pronounced with the addition of 8 wt% of MMT-Na+. The adhesion of the coating to the substrate and the flexibility of the coating were not changed by the presence of clay, but the clay coatings containing S-MMT showed better results than coatings containing MMT-Na+ regarding the impact resistance. Both electrochemical and exposure to salt spray tests the silane modified clay resulted in coatings with better corrosion performance than those coatings containing the unmodified clay. However, the corrosion protection of the coatings containing montmorillonite was not superior to the coating free of clay.

A utilização de silanos como agentes promovedores de adesão demonstrou ser uma solução útil para a união entre materiais dissimilares, incrementando a adesão e aumentando inclusive a resistência a corrosão entre os mesmos . A utilização destes agentes como promovedores de adesão, sobre diferentes combinações de materiais, continua sendo estudada atualmente. Este trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de diferentes tipos de silanos como agentes promovedores de adesão. tanto funcionais como não funcionais, na união entre aço SAE 1060 e resina epóxi. Para isto, foram primeiramente obtidos filmes de silano sobre amostras de aço através de diferentes tratamentos. Estes filmes obtidos foram caracterizados por meio de diferentes técnicas. Foram realizados testes de aderência através do método especificado pela norma ASTM D3359 para avaliar a resistência de adesão dos diferentes filmes ao substrato. As amostras testadas foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Também, foram realizadas análises de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) sobre as mesmas amostras, permitindo obter outras características dos filmes de silano formados. Os tratamentos que apresentaram melhores resultados na caracterização em MEV/EDS foram escolhidas para a preparação dos corpos de prova de uniões com resina epóxi. Estas uniões foram utilizadas para realizar testes de adesão do tipo arrancamento de modo a avaliar o efeito dos tratamentos com silano na resistência de adesão da união entre o substrato de aço e a resina epóxi. Os resultados dos testes de arrancamento permitem afirmar que existe uma melhoria na resistência de adesão com um dos tratamentos com silano sobre o substrato de aço seguido de revestimento com resina epóxi. A utilização de tratamentos com silanos mostram-se promissoras para esta aplicação. / The use of silanes as adhesion enhancer agent proved to be a useful solution for the union of dissimilar materials, increasing the bond strength between them, also increase the corrosion resistance. The use of these agents as adhesion enhancer, with different materials combination, is still being studied today. The aim of this work was to evaluate the ability of different silanes as adhesion agent promoters in joints of SAE 1060 steel and epoxy resin; both functional and not functional silanes. At the beginning and for this purpose were different types of treatments used to obtain silane films on steel samples. Different techniques were used to characterize these films. To evaluate the bond strength adhesion test where performed according to the ASTM D3359 standard. Samples were analyzed with scanning electron microscope (SEM). Energy-dispersive spectroscopy (EDX) analyses were also performed on the same sample allowing to obtain others characteristics of the silane films formed. The treatments that have shown a better performance in the SEM/EDX analyses were selected to make steel and epoxy resins joint samples. These specimens were used to perform pull-out type adhesion test to evaluate the effect of the silanes treatments in the bond strength of steel and epoxy resin joints. The results of de pull-out test indicate that the use of silane improves the bond strength of steel and epoxy resin joints. The use of silane treatments has shown promising results for this application.

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão e ao desgaste, observando a redução do impacto ambiental. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é obter um filme compósito à base de silano com incorporação de partículas de óxido de grafeno visando o aumento da resistência à corrosão e ao desgaste da liga de alumínio AA 2024-T3. A liga de alumínio AA 2024-T3 é um material bastante usado na indústria aeronáutica devido às propriedades mecânicas e à baixa densidade. Contudo, essa liga não oferece a resistência à corrosão e ao desgaste exigidos para aplicação na indústria aeronáutica, sendo necessário o emprego de revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para essa aplicação os revestimentos híbridos têm sido estudados, e mais recentemente a incorporação de partículas à essa matriz tem sido proposta visando melhorar as propriedades desses filmes. Nesse trabalho os revestimentos compósitos de matriz híbrida com incorporação de óxido de grafeno foram obtidos pelo processo de sol-gel a partir de um sol contendo os precursores alcoóxidos tetraetoxisilano (TEOS) e 3-trimetoxisilil-propil-metacrilato (MAP) com dispersão de partículas de óxido de grafeno em diferentes concentrações (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating à temperatura ambiente, com velocidade de retirada de 10 cm.min-1. O óxido de grafeno utilizado foi caracterizado quanto à estrutura utilizando as análises de FTIR, Raman, TGA e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução. Para avaliar a estrutura do filme compósito obtido foram utilizadas as análises de FTIR, Raman e TGA. Microscopia eletrônica de varredura de alta resolução foi usada a fim de verificar a uniformidade do filme e avaliar a dispersão das partículas no filme. Os ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento referente à corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes, pelo método da gota séssil. As propriedades mecânicas do filme foram avaliadas empregando-se o ensaio de desgaste pela técnica de esfera sobre plano e teste de adesão. Nas condições estudas, a adição das partículas de óxido de grafeno não alterou a resistência à corrosão, contudo evidenciou-se uma contribuição positiva quanto ao aumento da resistência ao desgaste do filme. / The growing concern with the environment has created new challenges to the surface treatment industry, encouraging the development of coatings with a better performance in regards to the mechanical resistance and corrosion properties, observing the reduction of the environmental impact. In this context, this work aims to make a composite coating with graphene oxide charge to improve the corrosion and wear resistance in aluminum alloy AA 2024-T3. The aluminum alloy AA 2024-T3 is a material used in the aeronautics industry due to its low density and good mechanical proprieties. However, this alloy does not have the corrosion and wear resistance required by the aeronautics industry, requiring the use of protective coatings. Among the protective coatings proposed for this application, the hybrid films have been studied and more recently the incorporation of particles has been proposed to improve the proprieties of this film. In this work the hybrid matrix composite coating with incorporation of graphene oxide was obtained by sol-gel process from a sol containing alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (MAP) with graphene oxide dispersion in different concentrations (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). The films were obtained using the dip-coating method in room temperature with 10 cm.min-1 of removal rate. For the characterization of the graphene oxide structure FTIR, Raman, TGA and scanning electron microscope were used. To measure the structure of composite films proprieties FTIR, Raman and TGA were used. In addition, the scanning electron microscope was used on composite film on aluminum alloy in order to verify the uniformity of film and to assess the behavior of the particles on film. The potentiodynamic polarization and the electrochemical impedance were used to analyze the behavior against corrosion. To measure the wettability contact angles measured by the sessile drop method were used. The film was examined for mechanical proprieties with the ball-on-plate and with the adhesion test. In the studied conditions, the adding of the particles of graphene oxide did not change the corrosion resistance, but it showed a positive contribution to the wear resistance.

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão e ao desgaste, observando a redução do impacto ambiental. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é obter um filme compósito à base de silano com incorporação de partículas de óxido de grafeno visando o aumento da resistência à corrosão e ao desgaste da liga de alumínio AA 2024-T3. A liga de alumínio AA 2024-T3 é um material bastante usado na indústria aeronáutica devido às propriedades mecânicas e à baixa densidade. Contudo, essa liga não oferece a resistência à corrosão e ao desgaste exigidos para aplicação na indústria aeronáutica, sendo necessário o emprego de revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para essa aplicação os revestimentos híbridos têm sido estudados, e mais recentemente a incorporação de partículas à essa matriz tem sido proposta visando melhorar as propriedades desses filmes. Nesse trabalho os revestimentos compósitos de matriz híbrida com incorporação de óxido de grafeno foram obtidos pelo processo de sol-gel a partir de um sol contendo os precursores alcoóxidos tetraetoxisilano (TEOS) e 3-trimetoxisilil-propil-metacrilato (MAP) com dispersão de partículas de óxido de grafeno em diferentes concentrações (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating à temperatura ambiente, com velocidade de retirada de 10 cm.min-1. O óxido de grafeno utilizado foi caracterizado quanto à estrutura utilizando as análises de FTIR, Raman, TGA e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução. Para avaliar a estrutura do filme compósito obtido foram utilizadas as análises de FTIR, Raman e TGA. Microscopia eletrônica de varredura de alta resolução foi usada a fim de verificar a uniformidade do filme e avaliar a dispersão das partículas no filme. Os ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento referente à corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes, pelo método da gota séssil. As propriedades mecânicas do filme foram avaliadas empregando-se o ensaio de desgaste pela técnica de esfera sobre plano e teste de adesão. Nas condições estudas, a adição das partículas de óxido de grafeno não alterou a resistência à corrosão, contudo evidenciou-se uma contribuição positiva quanto ao aumento da resistência ao desgaste do filme. / The growing concern with the environment has created new challenges to the surface treatment industry, encouraging the development of coatings with a better performance in regards to the mechanical resistance and corrosion properties, observing the reduction of the environmental impact. In this context, this work aims to make a composite coating with graphene oxide charge to improve the corrosion and wear resistance in aluminum alloy AA 2024-T3. The aluminum alloy AA 2024-T3 is a material used in the aeronautics industry due to its low density and good mechanical proprieties. However, this alloy does not have the corrosion and wear resistance required by the aeronautics industry, requiring the use of protective coatings. Among the protective coatings proposed for this application, the hybrid films have been studied and more recently the incorporation of particles has been proposed to improve the proprieties of this film. In this work the hybrid matrix composite coating with incorporation of graphene oxide was obtained by sol-gel process from a sol containing alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (MAP) with graphene oxide dispersion in different concentrations (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). The films were obtained using the dip-coating method in room temperature with 10 cm.min-1 of removal rate. For the characterization of the graphene oxide structure FTIR, Raman, TGA and scanning electron microscope were used. To measure the structure of composite films proprieties FTIR, Raman and TGA were used. In addition, the scanning electron microscope was used on composite film on aluminum alloy in order to verify the uniformity of film and to assess the behavior of the particles on film. The potentiodynamic polarization and the electrochemical impedance were used to analyze the behavior against corrosion. To measure the wettability contact angles measured by the sessile drop method were used. The film was examined for mechanical proprieties with the ball-on-plate and with the adhesion test. In the studied conditions, the adding of the particles of graphene oxide did not change the corrosion resistance, but it showed a positive contribution to the wear resistance.