Orientador: Carlos Frederico de Oliveira Graeff / Banca: Wendel Andrade Alves / Banca: Francisco Carlos Lavarda / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O óxido nítrico (NO) é um radical livre com inúmeras funções fisiológicas, tais como regulação da pressão sanguínea e sistema nervoso. O desenvolvimento de Sistemas de Liberação Controlada (SLC) de NO no organismo são de grande importância em tratamentos de diversas patologias, bem como para a indústria farmacêutica. A espectroscopia de ressonância paramagnética (RPE) foi utilizada para detecção e caracterização da taxa de liberação de NO. Esta é uma técnica amplamente utilizada no estudo de entes paramagnéticos existentes em sistemas biológicos. Os SLCs de NO foram desenvolvidos a partir da incorporação do agente aprisionador de NO, FeDETC, nas matrizes biocompatíveis de látex e siloxanopoli(oxipropileno) (PPO). O foco deste trabalho é obter membranas para liberação controlada de NO que sejam capazes de liberar NO localmente através de estímulos externos. A matriz de PPO apresentou forte sinal de NO, resistência mecânica e estabilidade igual às melhores matrizes sólidas já obtidas em nosso laboratório. Mantendo a matriz de PPO em ambiente sem iluminação e à temperatura ambiente, o NO permanece aprisionado ao FeDETC por até 45 dias nas primeiras sínteses e 33 dias nas últimas sínteses. Em experimentos feitos com a matriz de látex foi observado que o NO permanece complexado ao FeDETC até 61 dias e 45 dias para amostras estocadas no escuro à temperatura ambiente e sob temperatura de 50C. Em ambas matrizes, foi observado que a taxa de liberação de NO do sistema pode também ser acelerada através da aplicação de um campo magnético ou através do aumento de temperatura. Estas características fazem do PPO e látex , matrizes ideais para construção de SLCs de NO. / Abstract: Nitric oxide (NO) is a free radical species with multiples physiological functions, such as the regulation of blood pressure and nervous system. The development of drug delivery systems (DDS) of NO in the body are of great importante in the treatment of varios diseases, as well as for the pharmaceutical industry. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) technique, was used for NO detection and characterization of the NO delivery kinetics. This is a technique widely used in the study of paramagnetic entities existing in biological systems. NO DDSs were developed based in trap FeDETC incorporated in siloxane-poly(oxypropylene) (PPO) and latex biocompatible matrix. The focus of this work is to obtain membranes for controlled release of NO that are able to release NO locally by external stimuli. The PPO400 and PPO2000 DDS presents a stronger EPR signal, strength and highest stability, equal to the best solid matrices already obtained in our laboratory, e. g. latex matrix. Keeping the matrix in PPO enviromment without lighting and temperature, the NO remains trapped in FeDETC for up to 45 days in the first synthesis and summaries for the last 33 days. In experiments made with the latex matrix was observed that NO remains trapped in FeDETC until 61 or 45 days for samples stored in the dark at room temperature and samples left at the greenhouse 50C. In both matrices was observed that the kinetics of NO release of NO release of the system can also be accelerated by applying modulated magnetic field of 40G or by increasing temperature. These characteristics make the PPO and latex, matrices ideal for building DDS NO. / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-04-17Bitstream added on 2014-06-13T19:14:26Z : No. of bitstreams: 1 silva_rf_me_bauru.pdf: 1249387 bytes, checksum: b538ba2c7d6a8fbcab935048ce9fe990 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O óxido nítrico (NO) é um radical livre com inúmeras funções fisiológicas, tais como regulação da pressão sanguínea e sistema nervoso. O desenvolvimento de Sistemas de Liberação Controlada (SLC) de NO no organismo são de grande importância em tratamentos de diversas patologias, bem como para a indústria farmacêutica. A espectroscopia de ressonância paramagnética (RPE) foi utilizada para detecção e caracterização da taxa de liberação de NO. Esta é uma técnica amplamente utilizada no estudo de entes paramagnéticos existentes em sistemas biológicos. Os SLCs de NO foram desenvolvidos a partir da incorporação do agente aprisionador de NO, FeDETC, nas matrizes biocompatíveis de látex e siloxanopoli(oxipropileno) (PPO). O foco deste trabalho é obter membranas para liberação controlada de NO que sejam capazes de liberar NO localmente através de estímulos externos. A matriz de PPO apresentou forte sinal de NO, resistência mecânica e estabilidade igual às melhores matrizes sólidas já obtidas em nosso laboratório. Mantendo a matriz de PPO em ambiente sem iluminação e à temperatura ambiente, o NO permanece aprisionado ao FeDETC por até 45 dias nas primeiras sínteses e 33 dias nas últimas sínteses. Em experimentos feitos com a matriz de látex foi observado que o NO permanece complexado ao FeDETC até 61 dias e 45 dias para amostras estocadas no escuro à temperatura ambiente e sob temperatura de 50C. Em ambas matrizes, foi observado que a taxa de liberação de NO do sistema pode também ser acelerada através da aplicação de um campo magnético ou através do aumento de temperatura. Estas características fazem do PPO e látex , matrizes ideais para construção de SLCs de NO. / Nitric oxide (NO) is a free radical species with multiples physiological functions, such as the regulation of blood pressure and nervous system. The development of drug delivery systems (DDS) of NO in the body are of great importante in the treatment of varios diseases, as well as for the pharmaceutical industry. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) technique, was used for NO detection and characterization of the NO delivery kinetics. This is a technique widely used in the study of paramagnetic entities existing in biological systems. NO DDSs were developed based in trap FeDETC incorporated in siloxane–poly(oxypropylene) (PPO) and latex biocompatible matrix. The focus of this work is to obtain membranes for controlled release of NO that are able to release NO locally by external stimuli. The PPO400 and PPO2000 DDS presents a stronger EPR signal, strength and highest stability, equal to the best solid matrices already obtained in our laboratory, e. g. latex matrix. Keeping the matrix in PPO enviromment without lighting and temperature, the NO remains trapped in FeDETC for up to 45 days in the first synthesis and summaries for the last 33 days. In experiments made with the latex matrix was observed that NO remains trapped in FeDETC until 61 or 45 days for samples stored in the dark at room temperature and samples left at the greenhouse 50C. In both matrices was observed that the kinetics of NO release of NO release of the system can also be accelerated by applying modulated magnetic field of 40G or by increasing temperature. These characteristics make the PPO and latex, matrices ideal for building DDS NO.

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2016-07-28T13:03:24Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3687108 bytes, checksum: faed97d764086daceda292cf64938c9c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T13:03:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3687108 bytes, checksum: faed97d764086daceda292cf64938c9c (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, poly coatings were obtained (dimethyl siloxane) with silver nanoparticles (PDMS / AgNPs), produced by the method of solution blow spraying (SBSp), a technique of adapting Solution Blow Spinning (SBS), with potential for application in packaging and equipment coatings in the food industry. AgNPs synthesized by Turkevich method were deposited on the PDMS film SBSp technique and tested antimicrobial activity against microorganisms S. aureus and E. coli (ATCC). The results of dynamic light scattering (DLS) showed that AgNPs had an average size of 170,5 nm. In addition, these nanoparticles show antimicrobial activity, in accordance with the disk diffusion test, and were considered for nontoxic toxicity tests against Artemia salina. The AgNPs were deposited on the PDMS films at various intervals cure this resin. Scanning electron microscopy (SEM) allowed the observation that the films form uniform coatings with a thickness of 1,62 ± 0,2μm and the particles are evenly distributed over the surface of the film (SEM-EDS) with concentrations varying according to the time and number of depositions of AgNPs. These results were also corroborated by atomic force microscopy (AFM) and atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP / AES). When the application of AgNPs was performed at the end or after the course of ¾ PDMS curing time, there was a greater reduction in cell adhesion and biofilm formation uniespécie for S. aureus and E. coli (ATCC). This reduction has also been improved when multiple applications AgNPs were made. Once all coatings showed antimicrobial activity, their use in food industry can be considered promising. / Neste trabalho, foram obtidos revestimentos de poli(dimetil siloxano) com nanopartículas de prata (PDMS/AgNPs), produzidos pelo método de solution blow spraying (SBSp), uma adaptação da técnica de Solution Blow Spinning (SBS), com potencial para aplicação em embalagens e revestimentos de equipamentos na indústria de alimentos. AgNPs, sintetizadas pelo método de Turkevich, foram depositadas sobre filmes de PDMS pela técnica de SBSp e a atividade antimicrobiana testada contra os micro-organismos S. aureus e E. coli (ATCC). Os resultados de espalhamento dinâmico de luz (DLS) mostraram que as AgNPs tiveram tamanho médio de 170,5 nm. Além disso, essas nanopartículas apresentaram atividade antimicrobiana, de acordo com o teste de disco de difusão, e foram consideradas atóxicas pelo teste de toxicidade frente a Artemia salina. As AgNPs foram depositadas sobre os filmes de PDMS em vários intervalos de cura dessa resina. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiram observar que os filmes formam revestimentos uniformes com espessura de 1,62 ± 0,2μm e que as partículas estão uniformemente distribuídas pela superfície do filme (MEV-EDS) com concentrações variando de acordo com o tempo e número de deposições das AgNPs. Estes resultados também foram corroborados por microscopia de força atômica (AFM) e espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP/AES). Quando a aplicação das AgNPs foi realizada no final ou após decorrer ¾ do tempo de cura do PDMS, houve uma redução mais significativa na adesão celular e formação de biofilme uniespécie para S. aureus e E. coli (ATCC). Essa redução também foi melhorada quando múltiplas aplicações de AgNPs foram feitas. Uma vez que todos os revestimentos apresentaram atividade antimicrobiana, sua utilização na indústria de alimentos pode ser considerada promissora.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-07T12:26:10Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brunno Conrado Bertolucci Tomé - 2018.pdf: 3728339 bytes, checksum: 8c1f81e78aecf70adcf906824026f800 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-07T13:02:22Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brunno Conrado Bertolucci Tomé - 2018.pdf: 3728339 bytes, checksum: 8c1f81e78aecf70adcf906824026f800 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T13:02:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Brunno Conrado Bertolucci Tomé - 2018.pdf: 3728339 bytes, checksum: 8c1f81e78aecf70adcf906824026f800 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-03-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This report describes the fabrication of devices in poly(dimethyl)siloxane (PDMS) for colorimetric determination of ethanol in whisky. The devices were fabricated via 3D printing and used to perform colorimetric assays with image detection using a scanner. The PDMS devices were evaluated comparing the results obtained from the water aliquot scans by extracting the pixel intensities in the RGB channel, where there was no statistical difference for a confidence level of 0.05. The iron complexation reaction with 1,10-phenanthroline was also evaluated by comparing the results of two different devices. Ferrous ammonium sulphate solutions were used at concentrations of 0,1 to 10 mg.L -1 , where correlation curves were obtained from the pixels intensities extracted in the yellow channel. The obtained equations were used to estimate the concentration of a known iron solution of 8 mg.L -1 , obtaining a difference of 0.74% between the results of both devices. The oxidation reaction of ethanol with potassium dichromate was used to determine ethanol in samples of seized whiskeys by Federal Police. It was possible to determine ethanol in the range of 0% to 60% (v/v), using a gray color channel for the concentration range of 0% to 20% (v/v) with R 2 = 0.993, with a detection limit of 0,86% and quantification limit of 1.44% and the yellow color channel for the concentration range of 20% to 60% (v/v) with R 2 = 0.998. It was possible to determine the ethanol content in 66 samples of seized whiskeys. Where 53 samples were discriminated as falsified and 13 samples were not discriminated from original samples based on the ethanol content. / O presente trabalho descreve a fabricação de dispositivos em poli(dimetil)siloxano (PDMS) para determinação colorimétrica de etanol em uísques. Os dispositivos foram fabricados via impressão 3D e utilizados para a realização de ensaios colorimétricos com detecção por imagem a partir de um scanner de mesa. Os dispositivos de PDMS foram avaliados comparando os resultados obtidos de digitalizações de alíquotas de água extraindo as intensidades de pixel no canal RGB,onde não houve diferença estatística para um nível de confiança de 0,05. Foi avaliado também a reação de complexação do ferro com a 1,10 fenantrolina comparando os resultados de dois dispositivos diferentes. Foram utilizadas soluções sulfato ferroso amoniacal nas concentrações de 0,1 até 10 mg.L -1 , onde foram obtidas curvas de correlação para as intensidades de pixels extraídas no canal amarelo. As equações obtidas foram utilizadas para estimar a concentração de uma solução conhecida de ferro de 8 mg.L -1 , obtendo-se uma diferença de 0,74% entre os resultados dos dois dispositivos. A reação de oxidação de etanol com dicromato de potássio foi utilizada para determinar etanol em amostras de uísques apreendidos pela Polícia Federal. Foi possível determinar etanol na faixa de 0% a 60%(v/v) utilizando canal de cor cinza para a faixa de concentração de 0% a 20%(v/v) com R 2 =0,993, com um limite de detecção 0,86% de e limite de quantificação de 1,44% e o canal de cor amarelo para a faixa de concentração de 20% a 60%(v/v) com R 2 =0,998. Foi possível determinar o teor de etanol em 66 amostras de uísques apreendidos. Onde 53 amostras foram discriminadas como falsificadas, com 13 sendo classificadas como autênticas com base no teor de etanol.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Fernanda_Barbosa_Leal.pdf: 806160 bytes, checksum: 37717162c453100433c520a8c9d199ef (MD5) Previous issue date: 2012-12-19 / The aim of this study was synthesize, characterize and photopolymerize an alternative monomers for use in dentistry. Three siloxane-oxirane monomers were synthesized and the products conversion was followed by Fourier-transform infrared spectroscopy. The products obtained were characterized by 1H and 13C NMR and evaluated for viscosity and refractive index. The polymerization was evaluated by formulating of two experimental photoinitiation systems wich varied for the presence of 1,2 ethanediol. A ternary system with camphorquinone (CQ), ethyl 4-dimethylaminobenzoate (EDAB) and diphenyliodonium hexafluorphosphate (DPI) was used as control. The degree of conversion was accessed by FTIR and DSC-PCA. The NMR confirmed the synthesis success with 75, 87 and 55% yield for the monomers synthesized. Moreover, the presence of 1,2 ethanediol increase the degree conversion of the siloxane-oxirane monomers. This study showed simple and effective way to synthesize siloxane-oxirane monomers with a high potential for application in dental materials / O objetivo deste estudo foi sintetizar, caracterizar e fotopolimerizar monômeros alternativos para aplicação em Odontologia. Três monômeros siloxano-oxiranos foram sintetizados e a conversão de produtos foi acompanhada por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier. Os produtos obtidos foram caracterizados por 1H e 13C RMN e avaliados quanto à viscosidade e índice de refração. Para investigar a polimerização, dois sistemas experimentais de fotoiniciação foram formulados, variando quanto à presença de 1,2 etanodiol. Um sistema ternário composto por canforoquinona (CQ), 4-dimetilaminobenzoato (EDAB) e difeniliodonio hexafluorfostato (DPI) foi utilizado como controle. O grau de conversão foi obtido por FTIR e DSC-PCA. As análises de RMN confirmaram a obtenção dos produtos com 75, 87 e 55% de rendimento. Além disso, a presença de 1,2 etanodiol aumentou o grau de conversão dos monômeros siloxano-oxiranos. Este estudo demonstrou um método simples e eficaz para sintetizar monômeros siloxano-oxiranos com grande potencial para aplicação em materiais dentários