Plusieurs problématiques physiques, technologiques, instrumentales et industrielles ont été traitées dans ce travail, Anomalies de résistivité d’alliages liquides observées lors d’une première montée en température. Il est intéressant d’essayer de comprendre le mécanisme à l’origine de ce phénomène. Alliage à base de bismuth pour comprendre le comportement des métaux lourds purs et alliés à un second métal (In). Nous avons discuté le choix de la valence du bismuth pur ainsi qu’allié à l’indium pour interpréter le transport électronique. Étude exhaustive, en collaboration avec la TU de Chemnitz dans le cadre de COST MP0602, de nouvelles compositions de soudures "hautes températures" à base de Sn-Ag dopés In, Ge et Bi susceptibles d’améliorer les caractéristiques des soudures. Nous avons étudié les conductivités électriques et thermiques, la tension superficielle et la densité de ces alliages. Utilisation du dispositif automatique de mesure simultanée de résistivité et du coefficient de Seebeck pour caractériser des transformations de phase et de structures d’alliages métalliques solides. Nous avons montré l’utilité du dispositif en tant que méthode de "contrôle non destructif" en caractérisant la recristallisation de rubans d’amorphes métalliques. Nous avons interprété les propriétés de transport grâce au formalisme de Ziman, prouvant ainsi que ce formalisme pouvait être utilisé pour interpréter le transport électronique de solides. Étude à l’état liquide, de transport électronique d’alliages à des compositions donnant des quasi cristaux à l’état solide. Presque aucune étude sur des matériaux de ce type n’avait été réalisée auparavant à notre connaissance / Several physical, technological, instrumental and industrial objectives were treated in this thesis. Anomaly of resistivity of liquid alloys observed during a first temperature rise. It is interesting to try to understand the mechanism at the origin of this phenomenon. Bismuth alloys to understand the behaviour of pure heavy metals and alloyed with a second metal (In). We discussed for bismuth the choice of the valence as well pure as allied to indium to interpret the electronic transport. Exhaustive study, (in collaboration with Chemnitz TU in the frame of COST MP0602) of new compositions of high temperatures solders based on Sn-Ag doped with In, Ge and Bi in order to improve the solders characteristics. We studied electrical and thermal conductivity, surface tension and mass density of these alloys. Use of an automated device of simultaneous measure of resistivity and Seebeck coefficient to characterize phase and structure transitions in solid metallic alloys. We showed the usefulness of the device as a method of "non destructive testing" by characterizing the recrystallisation of metallic amorphous ribbons. We interpreted the transport properties using the Ziman formalism and proved that this formalism could be also used to interpret the electronic transport of solid. Study of the electronic transport, in the liquid state, of alloy compositions giving quasi-crystals in the solid state. Almost no study on such kind of materials had been published before to our knowledge

Les étanchéités composites sont utilisées pour limiter la migration des lixiviats à travers les barrières d'installations de stockage de déchets. Leur efficacité est étroitement liée à la géomembrane car cette ci agit comme une barrière primaire contre le transport diffusif et advectif des contaminants. Un point essentiel pour une bonne performance des géomembranes est la bonne qualité des soudures entre les lés de géomembranes ainsi que l'absence de défauts. Dans les barrières d'installations de stockage de déchets, où des géomembranes en polyéthylène haute densité sont le plus couramment utilisées, les soudures sont souvent effectuées par la méthode du double cordon. Une synthèse de la littérature sur le contrôle de la qualité des soudures, a démontré que, sur site, l'étanchéité des soudures est évaluée en termes qualitatifs (critères d'admission/défaillance), malgré leur importance pour assurer la performance adéquate des géomembranes en tant que barrières. D'autre part, une synthèse des études sur les défauts dans les géomembranes a démontré que leur densité est comprise en moyenne entre 0,7 à 15,3 par hectare dans les barrières d'installations de stockage de déchets. Les défauts représentent des passages préférentiels d'écoulement pour les lixiviats. Plusieurs auteurs ont développé des solutions analytiques et des équations empiriques pour prévoir l'écoulement au travers des étanchéités composites dus à des défauts dans la géomembrane. La validité de ces équations pour les étanchéités composites comportant une géomembrane associée à un géosynthétique bentonitique (GSB) placé sur une couche d'argile compactée (CCL) n'a jamais été étudiée, du point de vue expérimental. Une méthode d'essai a été élaborée pour évaluer la qualité des soudures effectuées par la méthode du double cordon, ici désignée comme "essais de perméabilité au gaz sur poche". Cet méthode d'essai consiste à pressuriser le conduit d'air résultant de l'élaboration du double cordon avec un gaz jusqu'à une pression spécifique et mesurer la réduction de la pression au cours du temps. A partir de la réduction de la pression on peut estimer les coefficients de perméation au gaz, en régime permanent, ainsi que la constante de temps, en régime transitoire. Des essais ont été effectués à la fois au laboratoire, et en extérieur avec des soudures exposées, pour étudier l'adéquation de cet essai à l'évaluation de la qualité des soudures sur site. Les résultats obtenus suggèrent qu'il est possible d'évaluer la qualité des soudures de géomembrane à partir d'un essai non-destructif effectué sur site moyennant la détermination de la constante de temps. Des essais à trois échelles différentes ont été réalisés avec des étanchéités composites comportant une géomembrane avec un trou circulaire surmontant un GSB pour étudier le problème de la migration des liquides au travers des défauts dans la géomembrane. Les débits à l'interface entre la géomembrane et le GSB ont été mesurés et la transmissivité de l'interface correspondante a été estimée. Une étude paramétrique a été effectuée pour évaluer l'influence de la pré-hydratation du GSB, de la charge hydraulique et de la contrainte mécanique appliquées sur l'étanchéité composite, ainsi que pour évaluer la viabilité de l'extrapolation des résultats obtenus dans des essais à petite échelle aux conditions de terrain. On a observé que la transmissivité ne semble pas être affectée par la pré hydratation des GSB quand des contraintes de confinement réduites ont été utilisées. La transmissivité ne semble pas non plus être influencée par l'augmentation de la contrainte de confinement quand on utilise des GSB, qui n'ont pas été préalablement hydratés. Finalement, la transmissivité ne semble pas être significativement affectée par l'augmentation de la charge hydraulique. Les résultats suggèrent aussi que les prévisions relatives aux débits au travers des étanchéités composites liés à l'existence de défauts dans la géomembrane, et basées sur les valeurs de transmissivité obtenues dans des essais à petite échelle représentent la limite supérieure des débits pouvant être observés. Finalement, à partir des valeurs de transmissivité obtenues dans cette étude, on a développé des équations empiriques pour prévoir le débit au travers des étanchéités composites comportant une géomembrane, un GSB et une CCL. Les débits calculés en utilisant les nouvelles équations proposées sont plus proches des résultats de mesure que les équations empiriques existantes. Ces nouvelles équations empiriques représentent donc pour l'ingénieur un outil validé par l'expérimentation de prévision des débits à travers les étanchéités composites.

La problématique de la croissance anormale des grains apparaissant dans les alliages d’aluminium après un traitement thermique dans les soudures par friction-malaxage (FSW) est un phénomène connu. Elle implique la croissance anormale de certains grains et a déjà été identifiée par plusieurs auteurs et des mécanismes de compréhension de ce processus ont aussi été proposés. Malgré tout, seulement quelques articles traitent des méthodes permettant de la réduire ou de l’éliminer complètement. Cette étude se concentre sur l’influence de la variation de l’apport de chaleur global pendant le soudage FSW de l’alliage AA5083 sur la croissance anormale des grains. Pour ce faire, les paramètres principaux de procédé ainsi qu’un apport externe de chaleur sont modifiés de manière à couvrir une large gamme d’apport de chaleur. Il est possible d’éliminer complètement la problématique en utilisant un apport de chaleur externe combiné à des paramètres de procédé adéquats. Par contre, l’enveloppe opératoire est mince pour obtenir ce résultat, car des porosités internes peuvent être créées si la température lors du soudage dépasse un seuil critique. Des mesures de température réalisées à l’aide d’une caméra thermique ont permis d’identifier ce facteur comme étant le plus déterminant sur l’apparition et la quantité de grains anormaux répertorié dans les échantillons. Deux modèles impliquant la croissance anormale des grains sont analysés : le premier étant basé sur l’effet des particules de seconde-phase et le second sur une non-uniformité de la mobilité des sous-joints de grains. Le second modèle corrobore mieux les résultats, principalement lorsqu’un apport externe de chaleur est employé. Une analyse microstructurale comprenant des mesures en microscopie optique, en microscope électronique à balayage (MEB) et en électrons rétros-diffusés (EBSD) ont permis de quantifier la grosseur et la distribution des grains dans le noyau de soudage, la désorientation des joints de grains et les particules de seconde-phase reliant ainsi les expérimentations aux théories. L’utilisation d’un apport externe de chaleur réduit la distribution sur la grosseur des grains de même que la désorientation moyenne des sous-joints de grains. Ces changements augmentent la stabilité de la microstructure à haute température et empêchent l’initiation de la croissance anormale des grains. / The issue regarding abnormal grain growth (AGG) that appears in aluminum alloys after heat treatment in friction stir welds (FSW) is well established. Several authors have already observed abnormal growing grains and some associated mechanisms have been identified through the friction stir welding community. In spite of this understanding, only a few papers describe methods to limit or eliminate this behavior. This study focuses on the effect of varying the heat input during welding of AA5083 aluminum alloys in relation with abnormal grain growth. The main process parameters and an external heat supply are modified in order to cover a wide range of global heat inputs. It is possible to eliminate completely abnormal grain growth by using an adequate combination of these two process variables. However, a narrow welding envelope is found to obtain such a result because internal cavities are revealed if the welding temperature reaches a critical value. Temperature measurements taken with a thermal camera have identified this factor as the most critical on the onset and quantity of abnormal grain growth observed in the samples. Two models applied to abnormal grain growth are analyzed: a first one based on the effect of second-phase particles and a second based on non-uniform subgrain boundary mobilities. The second model gives a better correlation with our findings mainly when external heating is employed. A microstructural analysis using optical microscopy, secondary electron microscopy (SEM) and electron back-scattered diffraction (EBSD) has enabled the quantification of the size and the distribution of grains in the weld nugget, the misorientation of grain boundaries and the second-phase particles. These results have linked our observations with the studied models. An external heat supply reduces the grain size distribution and the subgrain boundary misorientation. These changes stabilize the microstructure at elevated temperature and inhibit abnormal grain growth.

L'intégrité des portées d'étanchéité des robinets des centrales REP nécessite l'emploi de revêtements durs comme par exemple le Norem02, base Fe, déposé par soudage PTA (Plasma Transferred Arc). La prédiction de leur tenue en service nécessite la connaissance de leur état mécanique en fin de fabrication. Pour cela, la simulation numérique du procédé de dépôt doit être effectuée. La microstructure du Norem02 est essentiellement constituée d'une matrice austénitique parsemée d'ilôts de ferrite et de carbures. Son évolution et ses éventuelles transformations allotropiques sont étudiées durant des cycles thermiques représentatifs de ceux subis par le matériau au cours du dépôt, amenant à la conclusion que l'évolution métallurgique de l'alliage n'a que très peu d'influence sur ses propriétés mécaniques. En s'appuyant sur des essais jusqu'à 1000°C de dilatométrie libre, de traction isotherme, ainsi que de traction-compression, l'évolution des caractéristiques thermomécaniques est déterminée en fonction de la température et une loi de comportement élasto-plastique à écrouissage cinématique non linéaire est identifiée. Des mesures expérimentales de températures, déplacements, déformations et contraintes résiduelles lors d'essais de dépôt PTA sur des maquettes représentatives de la géométrie réelle d'un robinet permettent l'identification d'un chargement thermique équivalent. Enfin, des simulations numériques sont conduites en utilisant le code éléments finis développé au sein d'EDF R et D Code_Aster. Elles permettent la validation du caractère prédictif des modèles développés par comparaison entre les résultats mécaniques simulés et expérimentaux. Une excellente corrélation est ainsi observée entre les températures mesurées et simulées tout au long du procédé. De la même façon, à l'issue du refroidissement, les distorsions, déformations et contraintes résiduelles expérimentales et simulées sont en adéquation, validant ainsi la stratégie de modélisation proposée dans ces travaux.

Le besoin pressant de substitution du plomb dans les alliages de soudure a conduit à une introduction très rapide de nouveaux alliages sans plomb dont la connaissance en termes de comportement n'est pas assez approfondie. En effet, d'autres problématiques sont apparues (l'augmentation de la température du procédé de soudage, trop grand choix disponible dans les alliages alternatifs) alors que les problèmes relatifs aux alliages actuels sont restés sans réponse (le changement incessant de la microstructure des alliages de soudure, la méthodologie empirique prédisant la durée de vie). Tous les paramètres cités ci-dessus modifient la stabilité et la fiabilité des performances spécifiques de l'alliage de soudure et par conséquence, de tout le module électronique.De plus, avec la miniaturisation de l'électronique et les conditions d'environnement de plus en plus sévères, ces obstacles deviennent critiques et les solutions actuelles ne sont plus compatibles. Les demandes de ce marché deviennent donc de plus en plus strictes en termes de prédiction de durée de vie et de contrôle de fiabilité.L'objectif de ce projet est de comprendre et de concevoir une nouvelle formulation d'alliage sans plomb afin de développer une alternative à l'alliage plombé haute température et un alliage pour les applications haute fiabilité et en accord avec les directives gouvernementales. Des approches expérimentales avancées comme la nano-indentation, le suivi de l'évolution de la microstructure par SEM et par EDS mapping, l'étude des effets du vieillissement thermique sur la croissance de la taille des grains avec de la lumière croisée polarisée de microscopie optique etc seront utilisées pour développer un alliage sans plomb qui convienne aux exigences des applications automobile et pipeline / The urgent need for removing lead from solder alloys led to the very fast introduction of lead-free solder alloys without a deep knowledge of their behaviour. As a consequence, additional issues raised (increased thermally induced problems during soldering process, a too wide range of possible available alternative alloy formulations), while problems related to current solder alloys remained unsolved (the constant change of the solder alloy microstructure, empirical predicting lifetime methodology). All the above mentioned issues alter stability and reliability of the application specific performances of the solder alloy, and subsequently of the whole electronic module. These problems become critical and are no longer compatible, as the market goes towards miniaturization and harsh environment conditions. These market trends now require stricter life time prediction and reliability control. Objective of this project is to understand and design a novel lead-free solder formulation to develop a potential alternative to lead-based high temperature melting point solder for high reliability requirements and in accordance with governmental directives. An advanced experimental approach like nanoindentation, microstructure evolution with SEM and EDS mapping, thermal aging effects on continuous grain size growth with cross polarized light of optical microscopy etc. would be implemented to develop doped-SAC lead-free solders for the best-fit to requirements in automotives and pipelines applications

L'intégrité des portées d'étanchéité des robinets des centrales REP nécessite l'emploi de revêtements durs comme par exemple le Norem02, base Fe, déposé par soudage PTA (Plasma Transferred Arc). La prédiction de leur tenue en service nécessite la connaissance de leur état mécanique en fin de fabrication. Pour cela, la simulation numérique du procédé de dépôt doit être effectuée. La microstructure du Norem02 est essentiellement constituée d'une matrice austénitique parsemée d'ilôts de ferrite et de carbures. Son évolution et ses éventuelles transformations allotropiques sont étudiées durant des cycles thermiques représentatifs de ceux subis par le matériau au cours du dépôt, amenant à la conclusion que l'évolution métallurgique de l'alliage n'a que très peu d'influence sur ses propriétés mécaniques. En s'appuyant sur des essais jusqu'à 1000°C de dilatométrie libre, de traction isotherme, ainsi que de traction-compression, l'évolution des caractéristiques thermomécaniques est déterminée en fonction de la température et une loi de comportement élasto-plastique à écrouissage cinématique non linéaire est identifiée. Des mesures expérimentales de températures, déplacements, déformations et contraintes résiduelles lors d'essais de dépôt PTA sur des maquettes représentatives de la géométrie réelle d'un robinet permettent l'identification d'un chargement thermique équivalent. Enfin, des simulations numériques sont conduites en utilisant le code éléments finis développé au sein d'EDF R et D Code_Aster. Elles permettent la validation du caractère prédictif des modèles développés par comparaison entre les résultats mécaniques simulés et expérimentaux. Une excellente corrélation est ainsi observée entre les températures mesurées et simulées tout au long du procédé. De la même façon, à l'issue du refroidissement, les distorsions, déformations et contraintes résiduelles expérimentales et simulées sont en adéquation, validant ainsi la stratégie de modélisation proposée dans ces travaux. / Hardfacing coatings are widely used on the surfaces of parts subjected to drastic loadings. Norem02 alloy, Fe-based, is used in PWR nuclear power plants on valves seating surfaces. Its microstructure consists of a dendritic austenite structure with ferrite islets and carbides. This work tends to demonstrate that for this alloy, metallurgical evolution during the welding process has very little influence on mechanical properties. Tensile behaviour was characterised and completed by dilatometry tests in welding process temperature range until 1000°C, in order to identify an elastoplastic model with non linear kinematic hardening rule. Temperature, displacements, distorsions and residual stresses were measured during the PTAW process and used to identify an equivalent thermal loading by solving an inverse problem. Finally, the numerical simulation of the whole process using the EDF R and D FEM software Code_Aster is presented. Predicted temperatures are consistants with experimental ones. In the same way, predicted displacements, residual distorsions and residual stresses at the end of the cooling phase are close to experimental measures, validating the modelisation strategy presented in this work.