Orientadores: Rodney Alexandre Ferreira Rodrigues, João Ernesto de Carvalho, Francisco Carlos Groppo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-24T18:54:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_VeronicaSantanade_M.pdf: 1867596 bytes, checksum: 144f458a41bb9a7d4904b30ef3c87783 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Um dos procedimentos que mais causa ansiedade no tratamento odontológico é a punção da agulha durante a injeção anestésica na mucosa oral, e até o momento não há um anestésico tópico capaz de eliminar totalmente o desconforto provocado por este procedimento. A Spilanthes acmella L. Murray é uma planta originária da América do Sul, conhecida popularmente como jambu e muito utilizada pela população na culinária e no tratamento de dores de dente. Um dos compostos ativos presentes nesta espécie que contribui com o efeito anestésico, é o espilantol. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e avaliação da eficiência de um bioadesivo de quitosana contendo extrato de jambu para uso como anestésico tópico oral. Foi utilizado etanol 96º GL para a preparação dos extratos das partes aéreas do jambu e carvão ativo para remoção de pigmentos. O teor de espilantol nos extratos e nas formulações foi monitorado por CG-EM. Os bioadesivos foram submetidos a estudo de estabilidade acelerada pelo período de até 120 dias. Foram realizados testes in vitro para determinar a permeação do espilantol contido nos bioadesivos, utilizando célula vertical do tipo Franz e a atividade antinociceptiva dos bioadesivos foi avaliada pelo modelo de retirada de cauda (tail flick) em camundongos. O bioadesivo de quitosana com Transcutol® como coadjuvante foi o que apresentou o melhor aspecto físico e visual. No estudo de permeação in vitro, foi possível observar que o espilantol contido nos bioadesivos permeou a mucosa de esôfago de porco e que a formulação que continha extrato bruto tratado com carvão ativo apresentou maior coeficiente de permeabilidade e teor de espilantol permeado, em relação às demais formulações testadas (p < 0,05). Na avaliação da atividade antinociceptiva através do experimento de tail flick, a formulação com extrato bruto tratado com carvão ativo foi superior a todas as demais (p < 0,05) com tempo de anestesia médio de 49,2 (± 27,6) min. No estudo de estabilidade acelerada, todas as formulações testadas se mostraram estáveis até 120 dias, sem alterações significativas de pH e de teor de espilantol. Os resultados obtidos com os bioadesivos contendo o extrato bruto de jambu são encorajadores e podem se tornar uma alternativa em potencial como anestésico tópico oral. / Abstract: The punction of a needle during the anesthetic injection in the oral mucosa is the procedure that causes more anxiety during dental treatment. So far, there is no topical anesthetic able to totally eliminate the discomfort caused by this procedure. Spilanthes acmella L. Murray, a native plant of South America popularly known as "jambu", is used by the population in cooking and to treat toothaches. One of the active compounds present in this species, and believed to be responsible for the anesthetic effect, is spilanthol. The aim of this study was develop and evaluate the effectiveness of a chitosan bioadhesive containing crude extract of jambu for use as topical oral anesthetic. Ethanol 96º GL was used for the preparation of extracts and activated carbon was used to remove pigments. The content of spilanthol was monitored by GC-MS in the extracts and also in the formulations. Bioadhesives also were submitted to accelerated stability study for a period of 120 days. In vitro permeation study of spilanthol contained in the bioadhesives was performed using Franz type diffusion cells and the antinociceptive activity of bioadhesives was assessed by tail flick model in mice. The chitosan bioadhesive with transcutol® as adjuvant showed the best physical and visual aspect. In vitro permeation study showed that spilanthol contained in bioadhesives permeated porcine esophageal mucosa while formulation containing activated carbon treated crude extract presented the higher permeability coefficient compared to other formulations (p < 0,05). In the evaluation of antinociceptive activity by tail flick model, the formulation with crude extract treated with activated carbon was superior to all others (p < 0,05 ) with a mean (± sd) of the anesthesia duration of 49.2 (± 27.6) minutes . In accelerated stability study, all formulations tested were stable for up to 120 days without significant changes in pH and spilanthol content. The results obtained with the bioadhesive of chitosan containing crude extract of jambu are encouraging and may become a potential alternative to oral topical anesthetic / Mestrado / Farmacologia, Anestesiologia e Terapeutica / Mestra em Odontologia

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Lênio José Guerreiro de Faria / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T07:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_CristianeMariaLeal_D.pdf: 4893424 bytes, checksum: fe783f77ea1076a9111fde509073464c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O jambu (Spilanthes oleracea) é uma planta herbácea nativa da região amazônica, da família Compositae, e tem seu cultivo difundido entre os pequenos produtores do nordeste do Estado do Pará. É uma hortaliça rica em elementos nutritivos como ferro, e ainda possui as vitaminas B1, B2, niacina, vitamina C, vitamina A e cálcio. Vale ressaltar que o jambu está atualmente despertando interesse científico e industrial devido as suas potencialidades econômicas. Nas últimas décadas, o desenvolvimento dos processos de recobrimento de partículas tem possibilitado a diversos setores da indústria e da agricultura a obtenção de resultados satisfatórios. As finalidades desses processos vão desde a correção de imperfeições estéticas e aumento de tamanho de partícula até o controle da liberação de substâncias químicas. O processo de recobrimento de sementes consiste em revestir totalmente a superfície da partícula com substâncias aderentes, que podem apresentar-se puras ou em mistura com materiais ativos e/ou inertes, melhorando a aparência, aumentando o tamanho e peso, facilitando a distribuição e o manuseio das sementes, especialmente aquelas muito pequenas e/ou irregulares. O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização física e contribuir com o desenvolvimento do processo de recobrimento de sementes de jambu em leito fluidizado. Planejamento experimental e análise estatística dos resultados foram empregados para quantificar a influência da vazão da suspensão de recobrimento (Ws) e da vazão do ar de entrada (War), sobre a eficiência de recobrimento (?), crescimento relativo das partículas (?), perdas por elutriação (PE) e germinação (G). A estimativa do ponto ótimo de operação foi determinada em função das variáveis de entrada aplicando o conceito de desejabilidade global. Observou-se que as variáveis Ws e War, dentro da faixa estuda, influenciaram nas respostas consideradas. Dentre as condições estabelecidas neste trabalho, o valor ótimo da Função Desejabilidade é quando Ws é deslocada para o nível médio (6,4 mL/min) e War para o mínimo (0,89 kg/s), obtendo assim 45,1% para ?; 26,7% para ?; 82,4% para G e 46,5% para PE. Foram também determinadas as propriedades físicas e termodinâmicas das sementes de jambu in natura, submetidas ao processo de adsorção e dessorção de umidade nas temperaturas de 20, 30 e 40oC. Os dados experimentais foram avaliados usando seis diferentes modelos matemáticos. O calor isostérico e a entropia diferencial foram estimados através das relações de Clausius-Clapeyron e Gibbs-Helmholtz, respectivamente. O modelo GAB modificado apresentou melhor ajuste aos dados experimentais. Constatando-se um decréscimo gradual do calor molar de sorção com o aumento da umidade até valores próximos ao calor latente de vaporização da água pura, tornando-se assintótico quando o conteúdo de umidade de equilíbrio de 10%bs é alcançado. A teoria da compensação entalpiaentropia foi aplicada com sucesso às isotermas e indica que o mecanismo de sorção de umidade das sementes de jambu in natura pode ser considerado como controlado pela entalpia. Além disso, a análise do comportamento higroscópico das sementes recobertas mostrou claramente a proteção do recobrimento sobre as sementes de jambu, indicando que as sementes recobertas apresentam maior estabilidade higroscópica que as sementes nuas, e que o recobrimento atua como uma barreira à transferência de vapor d'água entre as sementes e o ambiente externo, controlando desta forma o processo de adsorção de umidade e favorecendo o manuseio e a armazenagem segura / Abstract: Jambu (Spilanthes oleracea) is an Amazon native herbaceous plant, from the Compositae family, and its crops are spread among small producers of the northeast of the State of Pará. It is a vegetable with many nutrients such as iron, vitamins B1, B2, C, A, niacine, and calcium. It is noteworthy that the jambu seeds present great scientific and industrial interest due o their economic potential. In the last decades, the development of particle coating and granulation processes has allowed several sectors of the industry and agriculture to reach satisfactory results. The objectives of these processes are correction of esthetic imperfections, the increase of particle size and the control of the release of chemicals. The coating process consists of a total overlay of the particle surface with adherent substances, which may be pure or mixed with active and/or inert materials. This process improves the appearance, handling and transport of the seeds, and it also increases size and weight of the particles, especially the tiny and/or irregular ones. The objectives of this work were to perform the physical characterization and to contribute to the development of the coating of jambu seeds in fluidized bed. The experimental design technique and the statistical analysis of the results were realized and the effects of independent variables coating suspension flow rate (Ws) and fluidization air flow rate (War) on the responses coating efficiency (?), particle relative growth (?), losses by elutriation (PE) and germination (G) were evaluated. The optimal operational point was determined as function of the entrance variables applying the concept of global desirability. Results showed that Ws and War, within the range studied, had significant influence on the responses considered. Among the conditions established in this work, the optimal value of the Desirability Function is obtained when Ws is displaced to the average level (6,4 mL/min) and War to the minimum (0.89 kg/s), resulting in: 45.1% for ?, 26.7% for ?, 82.4% for G and 46.5% for PE. Experimental data on the sorption isotherms of jambu seeds were used to determine thermodynamic functions at 20, 30 and 40oC. Six mathematical models were applied to analyze the experimental data. The modified GAB model showed the best fitting to the experimental data. The desorption and adsorption isosteric heat and differential entropy were determined by applying Clausius-Clapeyron and Gibbs-Helmholtz equation, respectively. The moisture vaporization heat in jambu seeds decreased with increase in moisture content and approached the latent heat of pure water and became asymptotic as moisture content of 10% (b.d) was approached. The enthalpy-entropy compensation theory was applied to the isotherms, indicating that they are enthalpy-controlled. In addition, analysis of the hygroscopic behavior of the coated seeds showed a clear protective coating on the seeds of jambu, and indicated that the coated seeds adsorbed less moisture than jambu seeds in natura, showing that the coating layer acts as a barrier to the transfer of water vapor between the seeds and the external environment, thus controlling the process of moisture adsorption and promoting the safe handling and storage / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Frederico Guare Cruz, Martin Aznar, Silvio Alexandre Beisl Vieria de Melo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T08:04:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cavalcanti_VanessaMendesSantos_D.pdf: 1641184 bytes, checksum: 8d3204ee76b0600654a4f08f8683441b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Spilanthes acmella var oleraceae, populannente conhecida como jambu, é uma erva típica da região norte do Brasil, onde faz parte de pratos da culinária local. Na medicina popular é utilizada no tratamento de afecções da boca e garganta e como analgésico para dores de dentes. Na indústria, extratos deste gênero têm sido utilizados em produtos de higiene oral e em composições alimentícias como agente refrescante e aromatizante. Recentemente vem sendo utilizado em composições cosméticas como agente anti-sinais de envelhecimento, entre outros. Estas propriedades são atribuídas à presença de uma alcamida alifática denominada espilantol. Os processos convencionais para extrair o espilantol de espécies vegetais nonnalmente utilizam solventes orgânicos. Estes processos são inadequados em vários aspectos como, por exemplo, utilização de temperaturas elevadas no processamento, necessidade de etapas adicionais de purificação; baixa seletividade, entre outros. Nesse contexto, a tecnologia de extração com fluido supercrítico aparece como uma alternativa extremamente promissora para a obtenção do extrato de jambu. O objetivo dessa tese foi avaliar a viabilidade técnica e fmanceira da extração de espilantol da planta Spilanthes acmella var oleraceae utilizando como solvente o dióxido de carbono supercrítico a temperaturas entre 40 e 60 De e pressões entre 76 e 352 bar. Dados experimentais inéditos da cinética do processo de extração supercrítica foram gerados numa unidade de bancada em laboratório. Um bom equilíbrio entre recuperação de espilantol (em tomo de 70 a 80%.), teor de espilantol nos extratos (de 13 a 30%) e o aspecto do extrato (coloração variando de amarelo pálido a amarelo) foi obtido para densidades intennediárias do solvente supercrítico (400 a 700 kg/m3). Análises cromatográficas e por RMN indicaram a predominância de espilantol e material graxo de alto peso molecular nos extratos. O estudo preliminar de viabilidade financeira realizado através do cálculo do custo de manufatura do extrato e de indicadores econômicos, tais como a taxa interna de retomo, o tempo de retomo e o valor presente líquido, indicou que o preço de mercado do extrato de jambu pode absorver os custos da extração com fluido supercrítico com rentabilidade, segurança e liquidez. Palavras-chave: jambu, espilantol, fluido supercrítico, extração, Spilanthes oleraceae, Spilanthes acmella, isobutilamida, alcamida, análise financeira / Abstract: Spilanthes acmella var oleraceae, known as "jambu", is a typical herb from north of Brazil, where it is used in the local cuisine. In the folk medicine, it is employed as an analgesic for toothache and for throat and mouth complaints. In industry, the extract from jambu has been utilized in oral care and food compositions as a flavor and refresher. In cosmetics compositions it has been recendy used as anti-ageing active ingredient, among others applications. These properties are attributed to the presence of an aliphatic alkamide called spilanthol. The traditional process for extraction of spilanthol from plant material usually uses organic solvents. This process has disadvantages in several ways, for example, high operation temperature, need of additional purification process, low selectivity, among others. In this context, the supercritical fluid technology emerges as an extremely hopeful alternative to this processo The aim of this work is the assessment of the technical and economical feasibility of extraction of spilanthol from Spilanthes acmella var oleraceae using supercritical carbon dioxide as solvent in the temperature range of 40-60°C and pressure range of 76-352 bar. There is no information in literature about supercritical extraction kinetic behavior for this system and new experimental data on this behavior was measured in a bench scale extraction unit. Good results for spilanthol recover (around 70 to 80%), spilanthol concentration in the extracts (13 to 30%) and organoleptic characteristics, 'as color extract (pale yellow to yellow), that is more convenient for industrial application, were obtained for supercritical solvent densities in the range of 400 to 700 kg/m3. Chromatographic and Nuclear Magnetic Ressonance (NMR) analysis indicated the predominance of spilanthol and heavy hydrocarbons in the extracts. The preliminary economical feasibility study, carried out through the manufacture cost of extract and economical indexes (internal rate of retum, payback period, net present value), indicated that supercritical carbon dioxide extraction of spilanthol from Spilanthes acmella var oleraceae is feasible / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T00:35:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_SuzaraSantos_D.pdf: 2453662 bytes, checksum: 74a76d8a6d1f902f8d52fc707be85a33 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) é uma planta que está despertando o interesse de empresas e pesquisadores, devido a sua amida, espilantol. A extração assistida por micro-ondas é uma técnica de irradiação que tem revelado excelentes resultados em termos de desempenho do processo. O sistema de aquecimento fornece energia suficiente para romper as estruturas celulares, melhorando a introdução do solvente na matriz e aumentando o rendimento do processo. Este trabalho reporta a extração de espilantol assistida por micro-ondas. Avaliou-se o efeito da temperatura (40 ¿ 60 °C) e do tempo de extração (10 ¿ 30 min) no rendimento do componente majoritário, através de um planejamento composto central de face centrada (FCCCD), onde a variável resposta foi quantificada a partir de um padrão de espilantol obtido em escala de laboratório. Antes da execução do planejamento, um procedimento de calibração do forno foi desenvolvido. Além disso, determinou-se as propriedades dielétricas do sistema sólido-solvente, em diferentes níveis de frequência e temperaturas. Os modelos ajustados durante a calibração do forno, racional (R2 = 0,9988) e linear (R2 = 0,9999), foram capazes de atingir e manter a temperatura-objetivo constante na cavidade durante todo o processo e os valores preditos estiveram em concordância com os dados experimentais. GC/MS foi capaz de identificar o pico de espilantol e a biblioteca NIST confirmou a presença do composto através do seu espectro de massas. A equação linear ajustou muito bem os resultados (R2 = 99,8 %) e foi utilizada na quantificação dos resultados do planejamento experimental. Os rendimentos mínimos e máximos de espilantol obtidos a partir do FCCCD foram 1,71 e 4,47 g/ 100 g de matéria seca para as flores, 0,75 e 1,90 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,40 e 0,63 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os resultados foram reprodutíveis e indicaram baixa variabilidade para o rendimento de espilantol nos pontos centrais do planejamento, tais como, 3,85 ± 0,07 g/ 100g de matéria seca para as flores, 1,67 ± 0,15 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,45 ± 0,02 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os termos lineares e quadráticos, combinados ou não, da temperatura e tempo de extração mostraram um efeito estatístico significante para todas as partes da planta, utilizando 90 % de confiança e ? = 0,1. As propriedades dielétricas foram afetadas pela frequência (0,45 ¿ 10,45 GHz) e temperatura (20 ¿ 60 °C) / Abstract: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) is a plant, which is gaining attention both from research community and Brazilian companies, due to its great value, spilanthol. The microwave extraction is an irradiation technique that has shown excellent results in terms of process performance. Its heating system provides enough energy to rupture the cell structure improving the solvent penetration in the matrix and increasing the process recovery. This work reports a microwave extraction of the jambu. The effect of temperature (40 ¿ 60 °C) and time of extraction (10 ¿ 30 min) for the spilanthol yield were evaluated following a face-centered central composite design (FCCCD), where the response variable was quantified by the spilanthol yield that was obtained at a laboratory scale. Before the experimental design, a calibration procedure of the oven was developed. Besides, the dielectric properties of the system solid-solvent were determined for different frequency and temperature levels. The adjusted models during the calibration, rational (R2 = 0.9988) and linear (R2 = 0.9999), were able to attain and maintain the temperature constant in the cavity throughout the process and the predicted values were in accordance with the experimental data. GC/MS was able to identify the spilanthol peak and the NIST library showed a high match for the compound, confirmed by its mass spectrum. The linear equation fitted very well the results (R2 = 99.8 %) and it has been used in the experimental design results. The minimum and maximum spilanthol yields obtained from the FCCCD were of 1.71 and 4.47 g/ 100g of dry matter for flowers, 0.75 and 1.90 g/ 100 g of dry matter for leaves, and 0.40 and 0.63 g/ 100 g of dry matter for stems. The results were reproducible and indicated low variability for the spilanthol yield in the central points of the design, such as, 3.85 ± 0.07 g/ 100g of dry matter for flowers, 1.67 ± 0.15 g/ 100g of dry matter for leaves and 0.45 ± 0.02 g/ 100 g of dry matter for stems. Linear and quadratic terms, combined or not, of temperature and time of extraction showed a statistical significant effect for flowers, leaves and stems, using 90 % of confidence and ? = 0.1. The dielectric properties were influenced by frequency (045 ¿ 10,45 GHz) and temperature (20 ¿ 60 °C) / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutora em Engenharia Quimica