Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T02:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_MatheusBoeira_D.pdf: 4461558 bytes, checksum: bb7a602eb20158bf4b579ec80a227b57 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A amora preta é um fruto sazonal, climatérico, altamente perecível, apresenta alta taxa respiratória e alta produção de etileno, o que limita a sua comercialização in natura e nos períodos entre safra. O processo de secagem da polpa de amora visa melhorar a conservação, resultando na obtenção de pós com alta estabilidade e longa vida de prateleira, além de facilitar o manuseio, o transporte e o armazenamento deste produto. Neste contexto, destaca-se o processo de desidratação por secagem em leito de jorro. Devido à composição química e à alta concentração de água, a secagem da polpa sem a adição de adjuvantes pode resultar em níveis baixos de rendimento, inviabilizando o processo. A mistura leite-polpa de amora se torna uma alternativa para melhorar a eficiência do processo e, devido às importantes características nutricionais do leite e propriedades emulsificantes somadas às da amora preta, este novo produto, leite-amora em pó, caracteriza-se como um alimento de amplo espectro de utilização. As principais etapas desenvolvidas durante a execução deste projeto foram: (i) análise do processo de secagem da pasta leite-polpa de amora, a uma dada concentração, em leito de jorro cônico-cilíndrico, empregando diferentes polímeros como inerte, com o objetivo de encontrar o melhor desempenho do processo. A atomização e o gotejamento da pasta foram analisados como modos de alimentação. Avaliou-se a influência das váriáveis operacionais (temperatura do ar de entrada (Te), vazão de alimentação de pasta (Wf) e pressão de atomização da pasta), no desempenho do processo. Os melhores resultados foram alcançados quando se empregou alimentação da pasta por gotejamento e o poliestireno como inerte, usando Te= 60 oC e Wf= 2 mL/min, obtendo-se eficiência de produção de pó superior a 60%, baixo teor de umidade do pó e menos de 15% de degradação das antocianinas; (ii) estudo da secagem de polpa de amora preta em leito de jorro cônico-cilíndrico empregando como adjuvante o leite reconstituído a diferentes razões leite-polpa de amora (V/V). Avaliou-se, também, a influência da adição dos adjuvantes (maltodextrina DE 10, caseína e óleo de palma) na mistura leite-polpa de amora e da maltodextrina na polpa de amora (in natura). Dentre todas as pastas formuladas, constatou-se que a pasta leite-polpa de amora (25%: 75% (V/V)) foi a mais indicada ao processo de secagem em termos de estabilidade fluidodinâmica, quantidade de polpa de amora empregada e desempenho do processo, além da qualidade do produto obtido; (iii) construção de um secador do tipo leito de jorro retangular (duas entradas distintas de ar, resultando em duas fontes e duas linhas de alimentação), aplicado na secagem de leite e da pasta leite-polpa de amora. A secagem da pasta leite-polpa de amora utilizando partículas de poliestireno e sob as condições operacionais Wf= 6 mL/min, Te= 60 °C, resultou em eficiência de produção de pó superior a 75% e na obtenção de pós com baixo teor de umidade. Analisando os resultados de desempenho do processo de secagem das pastas em ambas as configurações de leito de jorro, a vantagem em utilizar o leito de jorro retangular com dupla fenda consistiu na possibilidade de triplicar a vazão de alimentação (empregando menor velocidade superfícial do ar de entrada), mantendo-se a estabilidade fluidodinâmica com resultados semelhantes de eficiência de produção produção de pó. Constatou-se, desta forma, uma potencial capacidade de ampliação de escala do processo / Abstract: Blackberry is a seasonal fruit, climacteric and highly perishable, whose availability is limited by the periods between crops. Blackberry drying aims at enhancing its conservation, therefore, the development and application of drying techniques such as spray drying, spouted bed drying and freeze drying, which could increase the shelf life of this product is of great interest. The high reducing sugar and water content of pure blackberry pulp may result in low powder production during the drying process. On the other hand, drying of whole milk has shown good powder yields and product quality. A milk-blackberry mix paste becomes an alternative which may improve the process efficiency, reduce post-harvesting waste, and increase the shelf life of the product without significantly altering its nutritional characteristics. The main steps undertaken during the implementation of this project were: (i) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of a paste mixture of milk and blackberry pulp of fixed concentration, using different kinds of inert beads. Atomization and dripping of the paste were compared as feeding modes. The experimental design used atomization feeding to analyze the effects of air temperature (Te), paste feeding flow rate (Wf) and paste atomization pressure (Pat) on the drying performance. The best results were obtained for drip feeding on polystyrene beads using Te= 60 oC and Wf= 2 mL/min, yielding powder production efficiency greater than 60%, low final moisture content of the powder and less than 15 % anthocyanin degradation; (ii) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of milk-blackberry pulp mixture at different ratios (V/V). Afterward, analysis of the effects of addition of adjuvant (maltodextrin 10 DE, casein and palm oil) in the milk-blackberry mixture and maltodextrin in the pure blackberry pulp were made focusing on powder production efficiency.The paste formulated with milk and blackberry at a ratio of 25%: 75% (V/V) was the most appropriate for the drying process in terms of hydrodynamic stability, mass of blackberry pulp used on paste formulation and process performance, and also for the quality of the powder; (iii) analysis of a new spouted bed configuration (rectangular cross-section with air entry through two bottom slots), investigated as a dryer of milk and a paste mixture of milk and blackberry pulp. Drying of milk-blackberry pulp in a slot-rectangular spouted bed using polystyrene beads and the conditions Wf= 6 mL/min, and Te= 60 oC resulted in powder production efficiency greater than 75% and low moisture content. Similar results of drying performance were obtained in the slot-rectangular spouted bed as to and conventional spouted bed for the same inert and the same conditions of inlet air temperature and relative humidity. However, the slot-rectangular spouted bed allowed the paste feeding flow rate to be tripled and the bed to be operated at a lower superficial air velocity compared to the conventional geometry, showing its potential for scale-up / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T23:30:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pozitano_Marina_D.pdf: 3604129 bytes, checksum: 7fb79cd92222f6a6e16325ebc4f5fc10 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros importantes que influenciam o desempenho do processo. Para o caso de sementes, o recobrimento pode ser utilizado para facilitar manuseio, transporte, semeadura, proteção contra ataques de insetos e na conservação de espécies para preservação do ambiente. Nesta pesquisa foi estudado o processo de recobrimento de sementes florestais da espécie Senna macranthera em leito de jorro e foram realizadas análises da qualidade fisiológica das sementes in natura e recobertas durante o armazenamento. As sementes desta espécie possuem dormência tegumentar, o que dificulta a germinação devido à impermeabilidade do tegumento. A quebra da dormência utilizada em sementes de espécies florestais tem por objetivo aumentar a porcentagem de germinação das sementes e uniformizar a emergência de plântulas, mas, sem a dormência, essas sementes podem não manter sua viabilidade por longos períodos e o armazenamento torna-se inviável. A primeira etapa deste trabalho envolveu a caracterização física das sementes, a definição das condições de operação do equipamento e o desenvolvimento da formulação da suspensão de recobrimento. Em seguida, as sementes passaram por quebra de dormência por imersão em ácido sulfúrico e foram recobertas com a suspensão polimérica desenvolvida. As sementes recobertas e a testemunha (sementes in natura) foram armazenadas em geladeira convencional, na temperatura de 5 ºC, para início do período de 380 dias de armazenamento. Os resultados da caracterização física para as sementes in natura foram: diâmetro médio de Sauter (3,4 mm), esfericidade (0,52), ângulo de repouso dinâmico (10 º), porosidade (1,81 %), peso de mil sementes (41,05 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1371,9; 884,4 kg/m³, respectivamente). Para as sementes recobertas foram obtidos os seguintes valores: diâmetro médio de Sauter (3,7 mm), esfericidade (0,69), ângulo de repouso dinâmico (35 º), porosidade (4,30 %), peso de mil sementes (50,52 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1337,2; 795,1 kg/m³, respectivamente). Para operar o equipamento foram definidas uma vazão de suspensão de 2 ml/min, pressão de atomização de 2 psig, temperatura do ar de entrada de 70 ºC e carga de sólidos de 450 g. A suspensão formulada foi composta por: Eudragit FS 30D® (30,6 g), trietil citrato (0,45 g), estearato de magnésio (2,25 g), dióxido de titânio (1,35 g), talco (4,6 g), pigmento rosa (0,15 g) e água (60,6 g). Após o recobrimento as sementes foram analisadas visualmente através das imagens geradas por microscópio eletrônico de varredura. Isotermas de adsorção foram determinadas pelo equipamento Dynamic Vapor Sorption para as sementes in natura e recobertas. Os resultados foram ajustados por cinco modelos de isotermas de sorção: GAB, Caurie, Oswin, Peleg e Smith. Para as sementes in natura, o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Peleg (R² = 0,998), enquanto que, para as sementes recobertas o melhor ajuste foi com o modelo de Smith (R² = 0,981). Durante o armazenamento três grupos de sementes foram analisados: o grupo das sementes recobertas; o grupo das sementes in natura (que foram semeadas com a dormência tegumentar) e, por último, o grupo das sementes escarificadas, que corresponde às sementes que foram armazenadas in natura, porém, antes da semeadura foi realizada a quebra da dormência. Durante os 380 dias de armazenagem foram realizados testes de germinação, envelhecimento acelerado e grau de umidade, com periodicidade de aproximadamente 40 dias. Para o período analisado, as sementes in natura apresentaram média de grau de umidade igual a 9,25 %, enquanto que, para as sementes recobertas a média foi de 7,12 %. No final do armazenamento a germinação das sementes escarificadas e das sementes recobertas não apresentaram diferença estatística entre si. Para o teste de envelhecimento acelerado, as sementes escarificadas foram mais vigorosas em relação às sementes recobertas. As porcentagens de germinação e o vigor das sementes semeadas in natura foram inferiores aos demais grupos, pois a dormência tegumentar impediu a absorção de água, componente essencial para que a semente germine / Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids are important parameters that influence the process performance. In the case of seeds, coating can be applied to facilitate handling, transporting and sowing, to protect the seeds against insects and for the conservation of species to environmental preservation. In this work the process of coating of forest seeds of Senna macranthera species in spouted bed was studied and analysis of the physiological quality of covered and in nature seeds during storage were performed. The seeds of this species have tegument dormancy, which hinders the germination due to impermeability of the tegument. The breaking of dormancy in seeds of forest species aims to increase the percentage of seed germination and to uniform the seedling emergence; however, these seeds cannot maintain their viability for long periods and the storage becomes unworkable without dormancy. The first stage of this work involved the physical characterization of the seeds, the definition of operating conditions for the coating process and the development of the formulation of the coating suspension. Then, the seeds underwent to tegument dormancy break by immersion in sulfuric acid before being coated with the polymer suspension developed. The coated seeds and the control (in nature seeds) were stored in conventional refrigerator at a temperature of 5 ºC. The storage period was of 380 days. The results of physical characterization of the seeds in nature were: Sauter diameter of 3.4 mm, sphericity of 0.52, dynamic angle of repose of 10 º, porosity of 1.81 %, weight of thousand seeds of 41.05 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1371.9 and 884.4 kg/m³, respectively. For the coated seeds the following values were obtained: Sauter diameter of 3.7 mm, sphericity of 0.69, dynamic angle of repose of 35 º, porosity of 4.30 %, weight of thousand seeds of 50.52 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1337.2 and 795.1 kg/m³, respectively. Operating conditions were defined as: suspension flow of 2 ml/min, atomization pressure of 2 psig, inlet air temperature of 70 ºC and load of seeds of 450 g. The formulated suspension was composed of: Eudragit FS 30D®, triethyl citrate, magnesium stearate, titanium dioxide, talc, pink pigment and water. Scanning electron microscope images of the seeds before and after coating were analyzed. Adsorption isotherms at 25 ºC were determined for the coated and in nature seeds using the dynamic method. The results were adjusted using five models of sorption isotherms: GAB, Caurie, Oswin, Peleg and Smith. For the seeds in nature, the best fit was obtained with the model of Peleg (R² = 0.998), whereas for the coated seeds the best fit was obtained with the model of Smith (R² = 0.981). During the storage, three groups of seeds were analyzed: the group of the coated seeds; the group of the seeds in nature (that were sown with the tegument dormancy) and, finally, the group of scarified seeds, which corresponds to the seeds that were stored in nature, but, dormancy was broken before sowing. During the 380 days of storage germination tests, accelerated aging and moisture content were performed at intervals of approximately 40 days. For the period analyzed, the fresh seeds had average moisture content equal to 9.25 %, while for the coated seeds, the average was 7.12 %. At the end of storage, the germination of scarified seeds and of coated seeds showed no statistical difference. For the accelerated aging test, the scarified seeds were more vigorous compared to the coated seeds. The percentages of germination and the vigor of the seeds sown in nature were lower than the other groups, because the tegument dormancy impeded the absorption of water, an essential component for the seed to germinate / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Efficient and economic treatment of low concentration organic pollutants in water, wastewater or industrial process streams is normally very difficult to achieve. Activated carbon has been widely used for contaminant adsorption, but there are problems associated with its regeneration. In this work, a novel, non-porous, highly-conducting graphite intercalation compounds material (GIC) is used. The use of such an adsorbent can significantly reduce the time required to achieve both equilibrium and electrochemical regeneration. This character allows the design of an innovative treatment process that can adsorb contaminants and electrochemically regenerate itself simultaneously within a single unit. A novel liquid-lift reactor for water treatment by an adsorption and electrochemical regeneration process is developed in this work. Batch experiments are carried out to determine the adsorption kinetics and equilibrium isotherm of adsorption Acid Violet 17 onto the GIC adsorbent. The experimental kinetic data are analyzed using the pseudo-first order, pseudo-second order, intra-particle diffusion and three-stage kinetic models. The linear pseudo-second order model offers the highest r2 correlation coefficient. The experimental isotherm data are analyzed using Langmuir, Freundlich and Tempkin isotherm models. The non-linear Langmuir model gives the highest r2 correlation coefficient. High regeneration efficiency (more than 90%) over a number of cycles is obtained by passing a charge of 6.4 C g-1 of the GIC adsorbent, at a current density of 5 mA cm-2 using a batch, sequential adsorption (60 min) and electrochemical regeneration (30 min) process. The simultaneous adsorption and regeneration process indicates that 100 % AV 17 can be removed in 60 min (4L of 100 mg L-1 AV 17 solution, 140g of the GIC adsorbent, current density of 5mA cm-2). The flow behaviour in the electrochemical reactor has been studied using a pulse tracer technique. The residence time distribution shows that the flow behaviour in the liquid-spouted reactor can be regarded as a plug flow in series with a continuous stirred tank reactor. For the batch adsorption system, a “parallel adsorption barren well hypothesis” is proposed in this thesis. For the batch simultaneous adsorption and electrochemical regeneration system, a multi-parameter model is proposed in this thesis.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extrato seco padronizado de Bauhinia forficata Link. Um planejamento experimental de três fatores e três níveis tipo Box-Behnken e análise multi-resposta foram empregados na otimização do processo de extração. Dois processos distintos de secagem foram investigados: o processo leito de jorro e a secagem por nebulização (ou spray-drying). O objetivo foi avaliar a viabilidade e desempenho de ambos secadores para a produção de extrato seco. As variáveis estudadas foram a razão percentual entre a vazão mássica da solução extrativa alimentada ao sistema pela capacidade de evaporação, (Ws/Wmáx), a temperatura de entrada do gás de secagem, (Tge), a posição do sistema de atomização no leito de jorro (top spray e bottom spray) e a vazão do gás de secagem utilizada no spray-dryer, (Wg). O desempenho operacional dos secadores foi avaliado principalmente através da produtividade, da eficiência térmica do processo, da taxa de evaporação volumétrica, da razão entre a massa de ar usada/massa de água evaporada e da taxa de recuperação do produto. O produto seco foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica, morfologia das partículas, teor de umidade residual, taxa de degradação dos flavonóides (marcadores químicos) e características farmacotécnicas. Os resultados reportados mostram que o leito de jorro apresentou significativa superioridade em todos os parâmetros estudados em relação ao processo spray-dryer, para as configurações e condições operacionais investigadas. Isso permite concluir que o secador de leito de jorro é uma alternativa tecnologicamente viável para a produção de extratos secos de plantas medicinais brasileiras apresentando maior eficiência e produtividade, fornecendo um produto de alta qualidade e valor comercial. / This work presents the development of an experimental methodology aiming to the production of standardized dried extracts of Bauhinia forficata Link. An experimental planning of three factors and three levels type Box-Behnken and multi-response analysis were used in the optimization of the extraction process. Two different drying processes were studied: the spouted bed and the spraydrying processes. The objective was the evaluation of the viability and of the performance of both dryers for the production of dry extract. The investigated parameters were the percentile ratio between the mass feed flow rate of extractive solution to the system by the evaporation capacity of the dryer, (Ws/Wmáx), the inlet temperature of the drying gas, (Tge), the position of the atomization system in the spouted bed (top spray and bottom spray) and the mass flow rate of the drying gas used in the spray-dryer, (Wg). The operational performance of the dryers was evaluated mainly by the productivity, thermal efficiency of the process, rate of volumetric evaporation, ratio between the mass of air used by the mass of evaporated water and by the product recovery rate. The dried product was characterized by the particle size distribution, particles morphology, moisture content, flavonoid degradation rate (chemical marker), and by evaluation of pharmacotechnical properties. The results reported show that the spouted bed process presented a significant superiority in all parameters evaluated relative to the spray-drying process, for the configurations and operational conditions investigated. These results lead to the conclusion that the spouted bed process is an alternative technologically viable for the production of dry extracts of medicinal Brazilian plants, presenting high thermal efficiency and productivity, yielding a product of high quality and commercial value.

Neste trabalho investigou-se o potencial tecnológico e econômico do processo de secagem em leito de jorro para a produção de extratos secos padronizados de plantas medicinais brasileiras utilizando como modelo experimental a Bauhinia forficata Link. O objetivo foi demonstrar que essa é uma tecnologia potencial para o processamento de plantas medicinais, mercado mundial que gira em torno de 22 bilhões de dólares anuais. Os extratos vegetais apresentam composição química complexa (ácidos graxos, açúcares, fibras, proteínas e resinas) o que torna a etapa de desidratação destes materiais uma tarefa desafiadora, principalmente quando a secagem ocorre sobre a superfície de corpos inertes como no secador de leito de jorro. Torna-se imprescindível, portanto, a utilização de adjuvantes de secagem como as maltodextrinas, amidos, dióxido de silício coloidal entre outros. Dentre os problemas operacionais frequentemente observados pode-se citar o acúmulo de produto sobre a superfície do material inerte tornando-o mais pesado e acarretando em instabilidades fluidodinâmicas e redução da produtividade do equipamento. Um aumento nas taxas de degradação térmica dos princípios ativos também é observado devido à elevação do tempo de exposição do material a elevadas temperaturas. A influência dos adjuvantes de secagem em diferentes proporções (20 a 80 %) sobre as propriedades físicas dos extratos foi avaliada através de ensaios de tensão superficial, ângulo de contato, desprendimento do filme de extrato da superfície inerte, densidade e comportamento reológico. Ensaios de secagem com diversos adjuvantes apontaram o dióxido de silício coloidal como o responsável pelos melhores resultados, sendo o material de escolha para os ensaios seguintes. Os ensaios de secagem realizados em duas configurações de leito de jorro (convencional e com instalação de tubo draft) foram delineados através de um planejamento composto central onde as variáveis estudadas foram a % de adjuvante (% Adj), a vazão do ar de secagem (Q/Qjm), e a vazão de suspensão alimentada ao sistema (Ws/Wg), sendo a temperatura de secagem (Tge), fixada em 150 C. Os resultados da análise estatística e as tendências observadas dos efeitos das variáveis independentes estudadas (% Adj, Q/Qjm e Ws/Wg) sobre as variáveis respostas, recuperação do produto (Rec), acúmulo de material no leito (Ac), perda por dessecação (Xp), degradação dos flavonóides (DTF), e diâmetro médio das partículas (Dp), mostram que as variáveis % Adj e Q/Qjm apresentaram significância estatística sobre o processo de secagem, para as condições operacionais estudadas. Análises físicas e químicas como Xp, DTF, Dp, perfil cromatográfico, difração de raios X e comportamento térmico, e o monitoramento do desempenho do equipamento de secagem (Rec e Ac) foram realizadas. Ensaios de atividade antioxidante e hipoglicemiante foram realizados para os melhores extratos apresentando resultados promissores. De posse do conhecimento tecnológico do processo, realizou-se um levantamento de sua viabilidade econômica. Foram estimados os gastos necessários para a montagem de uma unidade (pequena escala) produtora de extratos secos e os custos médios envolvidos na obtenção do produto final. Os resultados deste trabalho indicam a viabilidade técnica e econômica do processo em leito de jorro para a obtenção de extratos secos de plantas medicinais, despontando como um processo alternativo frente ao spray dryer comumente usado nas indústrias de processamento fitoterápico. / The aim of this work was to investigate the technological and economical feasibility of the spouted bed drying process for production of the standardized dried extracts of Brazilian medicinal plants using the Bauhinia forficata Link as an experimental model. The objective was to demonstrate the potential of this technology for the processing of medicinal plants, a world market of 22 billions of dollars a year. Vegetable extracts have a complex chemical composition (fatty acids, sugars, fibers, proteins and resins), making the dehydration of these materials a challenging task, mainly for drying on the surface of inert bodies, like the spouted bed drying. Thus, the use of drying aids like maltodextrins, starch, colloidal silicon dioxide is mandatory. Among the operating problems frequently observed, there is the product accumulation on the surface of the inert material increasing its weight, causing hydrodynamic instabilities and reduction of the equipment productivity. A high increase in the thermal degradation of the active substances is also observed. This behavior is attributed to the increase in the exposure time of the material at high temperatures. The effects of the different proportions of drying aids (20 to 80 %) on the physical properties of the extracts were evaluated through determination of the surface tension, contact angle, detachment of the extract film from the surface of the inert material, density and rheological behavior. Drying tests carried out with several drying aids showed a better performance with the colloidal silicon dioxide, being the selected material for the further tests. Drying runs were carried out in two spouted bed configurations (conventional and with draft tube), according to a central composite design. The variables studied were the % of the drying adjuvant, the drying gas flow rate, parameterized by the ratio Q/Qjm, and the flow rate of the extract fed to the system (Ws/Wg). The statistical analysis results and the effects presented by independent variables (% Adj, Q/Qjm and Ws/Wg), on the responses product recovery (Rec), product accumulation in the bed (Ac), loss on drying (Xp), flavonoid degradation (DTF), and mean powder diameter (Dp), showed a significant effect of the parameters % Adj and Q/Qjm, for the operating conditions investigated. Physical and chemical analysis of the dried product, such as loss on drying, degradation of the active substances, particle size distribution, chromatographic profiles, X-ray diffraction, thermal behavior, and the monitoring of the equipment performance (Rec and Ac) were performed. Evaluation of the antioxidant and hypoglycemic activity were carried out for the extracts obtained at optimized conditions, presenting promising results. After the technological investigation, an evaluation of the economical viability of the process was carried out. The installation costs of a small scale unity for production of dried extracts, and the average costs involved for the obtaining of the final product were estimated. The results of this work indicated the technical and economical feasibility of the spouted bed drying for the production of dried extracts of medicinal plants, emerging as an alternative to the spray drying, commonly used in the phytotherapic processing industries.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JosilmaSS_TESE.pdf: 2718047 bytes, checksum: e7e22cd529d5f342e8515f13653f9c1d (MD5) Previous issue date: 2010-04-12 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Drying of fruit pulps in spouted beds of inert particles has been indicated as a viable technique to produce fruit powders. Most of the processes employed to produce dried fruit pulps and juices, such as Foam Mat, encapsulation by co-crystallization and spray drying utilize adjuvant and additives (such as thickeners, coating materials, emulsifiers, acidulants, flavors and dyes), which is not always desirable. The fruit pulp composition exerts an important effect on the fruit powder production using a spouted bed. In the study by Medeiros (2001) it was concluded that lipids, starch and pectin contents play an important role on the process performance, enhancing the powder production; however, the drying of fruit pulps containing high content of reducing sugars (glucose and fructose) is practically unviable. This work has the objective of expanding the studies on drying of fruit pulps in spouted bed with aid of adjuvant (lipids, starch and pectin) aiming to enhance the dryer performance without jeopardizing the sensorial quality of the product. The optimum composition obtained by Medeiros (2001) was the basis for preparing the mixtures of pulps. The mixture formulations included pulps of mango (Mangifera indica), umbu (Spondias tuberosa) and red mombin (Spondia purpurea) with addition of cornstarch, pectin and lipids. Different products were used as lipids source: olive and Brazil nut oils, coconut milk, heavy milk, powder of palm fat and palm olein. First of all, experiments were conducted to define the best formulation of the fruit pulps mixture. This definition was based on the drying performance obtained for each mixture and on the sensorial characteristics of the dry powder. The mixture formulations were submitted to drying at fixed operating conditions of drying and atomizing air flow rate, load of inert particles, temperature and flow rate of the mixture. The best results were obtained with the compositions having powder of palm fat and palm olein in terms of the drying performance and sensorial analysis. Physical and physicochemical characteristics were determined for the dry powders obtained from the mixtures formulations. Solubility and reconstitution time as well as the properties of the product after reconstitution were also evaluated. According to these analyses, the powder from the mixtures formulations presented similar characteristics and compatible quality to those produced in other types of dryers. Considering that the palm olein is produced in Brazil and that it has been used in the food industry substituting the palm fat powder, further studies on drying performance were conducted with the composition that included the palm olein. A complete factorial design of experiments 23, with three repetitions at the central point was conducted to evaluate the effects of the air temperature, feeding flow rate and intermittence time on the responses related to the process performance (powder collection efficiency, material retained in the bed and angle of repose of the inert particles after the process) and to the product quality (mean moisture content, loss of vitamin C and solubility). Powder production was uniform for the majority of the experiments and the higher efficiency with lower retention in the bed (59.2% and 1.8g, respectively) were obtained for the air temperature of 80?C, mixture feed rate of 5ml/min in intervals of 10 min. The statistical analysis of the results showed that the process variables had individual or combined significant influences on the powder collection efficiency, material retention in the bed, powder moisture content and loss of vitamin C. At the experimental ranges of this work, the angle of repose and solubility were not influenced by the operating variables. From the results of the experimental design, statistical models were obtained for the powder moisture content and loss of vitamin C / A secagem de polpas de frutas em secador de leito de jorro com part?culas inertes tem sido indicada como uma fonte alternativa para a produ??o de polpas de frutas em p?. A maioria dos processos empregados na produ??o de polpas e sucos de frutas, tais como Foam Mat, encapsula??o por co-cristaliza??o, secagem por atomiza??o em spray dryer, envolvem a utiliza??o de uma s?rie de adjuvantes e aditivos (espessantes, encapsulantes, emulsificantes, acidulantes, aromas e corantes). Na obten??o de polpas de frutas em p? no leito de jorro, a composi??o da fruta exerce importante efeito sobre o desempenho do processo. Estudos realizados por Medeiros (2001) revelaram que tanto os lip?dios como o amido e a pectina presentes nas frutas facilitam a produ??o do p?, por?m a secagem de polpas de frutas com elevado teor de a??cares redutores (glicose e frutose) era praticamente inviabilizada. O objetivo do presente trabalho foi ampliar os estudos relativos ? secagem de misturas de polpas de frutas, em leito de jorro acrescidas de adjuvantes (lip?dios, amido e pectina), visando obter uma melhor performance do secador sem o omprometimento da qualidade sensorial e da composi??o do produto. A prepara??o destas misturas foi baseada na composi??o ?tima encontrada por Medeiros (2001). Foram formuladas misturas de polpas de frutas (manga, umbu e seriguela) com adi??o de adjuvantes (amido de milho, pectina e lip?dios). Como fonte de lip?dios foram utilizados diferentes tipos de produtos: azeites extra virgem de oliva e de castanha do Par?, leite de coco, creme de leite, gordura da palma em p? e ole?na de palma. Inicialmente, foram realizados experimentos para selecionar a melhor formula??o para a mistura de polpas de frutas. Esta sele??o se baseou no desempenho da secagem de cada mistura e caracter?sticas sensoriais do p?. Para tanto, as misturas foram submetidas ? secagem, em condi??es operacionais (vaz?o do ar de secagem e de atomiza??o, carga de inerte, temperatura e vaz?o de alimenta??o) fixas. Os resultados mostraram que entre as formula??es desenvolvidas, aquelas que continham gordura de palma em p? e ole?na de palma em sua composi??o, al?m de bem avaliadas nos testes sensoriais, se adequaram bem ao processo de secagem no leito de jorro. As misturas em p? foram criteriosamente avaliadas, com respeito ?s suas caracter?sticas f?sicas e f?sico-qu?micas. Avaliou-se tamb?m a Josilma Silva de Souza, Novembro/2009 vi solubilidade e o tempo de reconstitui??o das misturas, bem como ?s propriedades das misturas reconstitu?das. De acordo com os resultados as misturas de frutas em p? apresentaram caracter?sticas semelhantes e qualidade compat?vel com a de alimentos vegetais em p? produzidos em outros tipos de secadores. Considerando que a ole?na de palma ? produzida no Brasil e est? sendo utilizada pela ind?stria de alimentos em substitui??o a gordura de palma, optou-se por prosseguir os estudos relativos ao desempenho do processo com a mistura que inclu?a a ole?na na sua formula??o. Utilizando um planejamento experimental do tipo fatorial completo 23, com tr?s r?plicas no ponto central, foi realizado uma s?rie de experimentos de secagem para avaliar os efeitos das vari?veis de opera??o temperatura, vaz?o de alimenta??o e tempo de intermit?ncia) sobre vari?veis respostas relativas ao desempenho do processo (rendimento e reten??o de material no leito), ?ngulo de repouso do leito de part?culas revestidas e ? qualidade do produto (umidade do p?, perdas de vitamina C e solubilidade). Na maioria dos experimentos a produ??o de p? foi uniforme e o maior rendimento e menor reten??o de material no leito, 59,2% e 1,8g, respectivamente, foram alcan?ados quando a temperatura de entrada do ar foi fixada em 80?C, com alimenta??o de 5ml/min de mistura vaz?o em intervalos tempo de 10 minutos. A an?lise estat?stica dos resultados mostrou que as vari?veis de processo e opera??o, individualmente ou de forma combinada, apresentaram efeitos significativos sobre as vari?veis respostas analisadas rendimento, reten??o de material no leito, umidade do p? e perdas de vitamina C. Na faixa de condi??es operacionais em que foram conduzidos os experimentos as vari?veis respostas ?ngulo de repouso e solubilidade n?o sofreram influ?ncias significativas das vari?veis de opera??o. Foi poss?vel obter modelos estatisticamente significativos e preditivos para as vari?veis umidade do p? e perdas de vitamina C

Conical spouted beds have been commonly used for drying suspensions, solutions and pasty materials. They can also be utilized in many other processes, such as catalytic partial oxidation of methane to synthesis gas, coating of tablets, coal gasification and liquefaction, pyrolysis of sawdust or mixtures of wood residues. The main objectives of this work include both the experimental research and mathematical modelling of the conical spouted bed hydrodynamics. For experimental research, pressure transducers and static pressure probes were applied to investigate the evolution of the internal spout and the local static pressure distribution; optical fibre probes were utilized to measure axial particle velocity profiles and voidage profiles; the step tracer injection technique using helium as the tracer and thermal conductivity cells as detectors was used to investigate the gas mixing behaviour inside a conical spouted bed. It was found that many factors might affect calibration of the effective distance of an optical fibre probe. Therefore, a new calibration setup was designed and assembled, and a comprehensive sensitivity analysis was conducted to calibrate the optical probes used in this study. For mathematical modelling, a stream-tube model based on the bed structure inside a conical spouted bed was proposed to simulate partial spouting states. By introducing an adjustable parameter, this model is capable of predicting the total pressure drop under different operating conditions, and estimating axial superficial gas velocity profiles and gauge pressure profiles. A mathematical model based on characteristics of conical spouted beds and the commercial software FLUENT was also developed and validated using measured experimental data. The proposed new CFD model can simulate both stable spouting and partial spouting states, with an adjustable solids-phase source term. At stable spouting states, simulation results agree very well with almost all experimental data, such as static pressure profiles, axial particle velocity profiles, voidage profiles etc. A comprehensive sensitivity analysis was also conducted to investigate the effect of all possible factors on simulation results, including the fluid inlet profile, solid bulk viscosity, frictional viscosity, restitution coefficient, exchange coefficient, and solid phase source term. The proposed new CFD model was also used successfully to simulate gas mixing behaviours inside a conical spouted bed, and simulate cylindrical packed beds as well as cylindrical fluidized beds in one code package.

Conical spouted beds have been commonly used for drying suspensions, solutions and pasty materials. They can also be utilized in many other processes, such as catalytic partial oxidation of methane to synthesis gas, coating of tablets, coal gasification and liquefaction, pyrolysis of sawdust or mixtures of wood residues. The main objectives of this work include both the experimental research and mathematical modelling of the conical spouted bed hydrodynamics. For experimental research, pressure transducers and static pressure probes were applied to investigate the evolution of the internal spout and the local static pressure distribution; optical fibre probes were utilized to measure axial particle velocity profiles and voidage profiles; the step tracer injection technique using helium as the tracer and thermal conductivity cells as detectors was used to investigate the gas mixing behaviour inside a conical spouted bed. It was found that many factors might affect calibration of the effective distance of an optical fibre probe. Therefore, a new calibration setup was designed and assembled, and a comprehensive sensitivity analysis was conducted to calibrate the optical probes used in this study. For mathematical modelling, a stream-tube model based on the bed structure inside a conical spouted bed was proposed to simulate partial spouting states. By introducing an adjustable parameter, this model is capable of predicting the total pressure drop under different operating conditions, and estimating axial superficial gas velocity profiles and gauge pressure profiles. A mathematical model based on characteristics of conical spouted beds and the commercial software FLUENT was also developed and validated using measured experimental data. The proposed new CFD model can simulate both stable spouting and partial spouting states, with an adjustable solids-phase source term. At stable spouting states, simulation results agree very well with almost all experimental data, such as static pressure profiles, axial particle velocity profiles, voidage profiles etc. A comprehensive sensitivity analysis was also conducted to investigate the effect of all possible factors on simulation results, including the fluid inlet profile, solid bulk viscosity, frictional viscosity, restitution coefficient, exchange coefficient, and solid phase source term. The proposed new CFD model was also used successfully to simulate gas mixing behaviours inside a conical spouted bed, and simulate cylindrical packed beds as well as cylindrical fluidized beds in one code package.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-28Bitstream added on 2014-06-13T19:12:10Z : No. of bitstreams: 1 silvajunior_np_me_arafcf.pdf: 678354 bytes, checksum: 4f229eb833483c2108d5ca9ff0af89b6 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Ciclodextrinas (CD) têm sido relatadas em inúmeros estudos por interagir com muitos fármacos para a formação de complexos de inclusão com o objetivo de aumentar a solubilidade, estabilidade e biodisponibilidade. No processo usual para obtenção de comprimidos contendo Beta-CD, as dispersões líquidas de fármaco/Beta-CD são submetidas a processos de secagem por liofilização, evaporação ou spray-drying e o material seco é incorporado a vários excipientes. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar processos de obtenção de comprimidos de Beta-CD/paracetamol. O paracetamol foi utilizado como fármaco modelo por ser pouco solúvel em água. No primeiro processo, a dispersão líquida de Beta-CD/paracetamol foi incorporada ao amido de milho, celulose microcristalina ou lactose monoidratada e o material foi granulado e submetido à secagem em leito estático (estufa). No segundo processo, a dispersão líquida de Beta-CD/paracetamol foi incorporada ao amido de milho e o material submetido à secagem em leito fluidizado (leito de jorro). Os materiais obtidos em ambos os processos foram comprimidos. Comparando os três excipientes utilizados no primeiro processo, tanto o amido quanto celulose são os excipientes que possibilitariam a incorporação de quantidade maior de fármaco. Como resultados, os granulados obtidos a partir dos excipientes amido e celulose apresentaram boas características de escoamento e compressibilidade. O segundo processo, originou um material que apresentou boas características de compressibilidade e comprimidos que apresentaram as melhores características físicas durante o processo de compactação. Concluiu-se que ambos processos representam uma estratégia tecnologicamente viável para obtenção de comprimidos contendo Beta-CD. / Cyclodextrins (CDs) have been reported in a number of studies in the pharmaceutical field since it interact with many drugs to form water soluble inclusion complexes, thus improving not only the solubility but also the stability and biovailability of various drugs. In order to obtain Beta-CD tablets, liquid dispersions of drug/ Beta-CD are usually submitted to different drying process, like spray drying, freeze-drying or slow evaporation and further added to several excipients. In this work we evaluated different process for the preparation of Beta-CD/ acetaminophen tablets. Due to its low solubility, we have used acetaminophen as a drug model. In the first process, an aqueous Beta-CD/ acetaminophen dispersion were added to corn starch, microcrystalline cellulose or monohydrated lactose and the material was dried in a static bed. In the second process, an aqueous Beta-CD/acetaminophen dispersion were added to corn starch and further dried in a fluidized bed (spouted bed). As a result, in the first process the use of starch or cellulose led to mixtures with higher amount of drug with good flowability and compressibility, whereas the second process led to a mixture of good compressibility and to tablets that presented the best physical proprieties. In conclusion, both process represent viable technological approaches to obtain Beta-CD tablets.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3098.pdf: 1417506 bytes, checksum: d76dc7e35f541c6cd4db9d1dc651dd85 (MD5) Previous issue date: 2010-06-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work was studied the process of removal of ions has covered simulated effluent gifts in watery having used electrochemical reactor of fluidized stream bed and of stream bed of I gush out whose porous cathodes were composites for conducting copper particles. Applying an factorial planning Box-Behnken the effect of the electric chain had been studied, electrolyte concentration have supported and expansion of the stream bed for the electrode of fluidized stream bed and the effect of the electric chain, thickness of the reactor, distance of the central canal and the electrolyte concentration has supported for the electrode of stream bed of gushes out on the efficiency of chain (EC), income space-time (YC) and energy consumption (CE) of the process for both the reactors. The results had been analyzed statistical and the effect of each variable on the studied answers was made using reply surfaces. It was verified that for the electrode of fluidized stream bed all the studied variable are influential as much in linear terms, quadratic and interactive. The electrolyte concentration was the variable most significant in all the 0 variable reply, while for ECC and YC, was observed that the expansion did not have a significant effect when was applied a chain of 4,0A, however, case had a great increase of the energy consumption in this. For the current greater the increase of the expansion caused a great increase of the ECC and the YC, which had mainly to the improvement of the mass transport; in the case of the energy consumption, also it had a reduction of its value almost that for the half. The condition of excellent for the process of electroplating in ELF is of bigger electrolyte concentration has supported current greater and bigger expansion. In these conditions a high value of ECC and YC occurs simultaneously, with a low value of CEC still considered. In the case of the ELJ, the independent variable distance of the central canal, did not influence in the behavior of the variable reply, indicating that the tax of solid circulation did not have influence on the process. The thickness of the electrode was very significant, being that an increase of the ECC occurs for lesser thicknesses and current greaters that an increase of the income of the electrochemical reactor in terms of the electroplating promotes. The best conditions of process that simultaneously optimize the ECC, YC and CEC for ELJ, are of current greater, lesser thickness of stream bed and greater electrolyte concentration has supported. / Neste trabalho foi estudado o processo de remoção de íons cobre presentes em efluentes aquosos simulados utilizando reator eletroquímico de leito fluidizado (ELF) e de leito de jorro (ELJ) cujos cátodos porosos eram compostos por partículas condutoras de cobre. Aplicando-se um planejamento fatorial Box-Behnken foram estudados os efeitos da corrente elétrica, concentração de eletrólito suporte e expansão do leito para o eletrodo de leito fluidizado e os efeitos da corrente elétrica, espessura do reator, distância do canal central e a concentração de eletrólito suporte para o eletrodo de leito de jorro sobre a eficiência de corrente (EC), rendimento espaço-tempo (Y) e consumo energético (CE) do processo para ambos os reatores. Os resultados foram analisados estatisticamente e o efeito de cada variável sobre as respostas estudadas foi feito utilizando-se superfícies de resposta. Verificou-se que para o eletrodo de leito fluidizado todas as variáveis estudadas são influentes tantos em termos lineares, quadráticos e interativos. A concentração de eletrólito foi a variável mais significativa em todas as variáveis resposta, enquanto para ECC e YC, observou-se que a expansão não teve um efeito significativo quando foi aplicada uma corrente de 4,0 A, porém, houve um grande aumento do consumo energético neste caso. Para a maior corrente o aumento da expansão causou um grande aumento da ECC e do YC, devido principalmente à melhoria do transporte de massa; no caso do consumo energético, também houve uma redução de seu valor quase que pela metade. A condição de ótimo para o processo de eletrodeposição em ELF é de maior concentração de eletrólito suporte, maior corrente e maior expansão. Nestas condições ocorre simultaneamente um valor elevado de ECC e YC, com um valor de CEC ainda considerado baixo. No caso do ELJ, a variável independente distância do canal central, não influenciou no comportamento das variáveis resposta, indicando que a taxa de circulação de sólidos não teve influência sobre o processo. A espessura do eletrodo foi muito significativa, sendo que um aumento da ECC ocorre para menores espessuras e maiores correntes, que promove um aumento do rendimento do reator eletroquímico em termos da eletrodeposição. As melhores condições de processo que otimizam simultaneamente a ECC, YC e CEC para ELJ, são as de maior corrente, menor espessura de leito e maior concentração de eletrólito suporte.