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Wachstum, Pinningeigenschaften und Granularität von dicken YBa2Cu3O7-δ-Schichten auf texturierten metallischen Substraten

Pahlke, Patrick 13 March 2018 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wurden Schichten des Hochtemperatursupraleiters YBa2Cu3O7-δ (YBCO) untersucht, die epitaktisch mittels gepulster Laserabscheidung auf texturierten metallischen Templaten abgeschieden wurden. Dabei kamen ionenstrahltexturiertes ABAD-YSZ-Band und walztexturiertes NiW-Band zum Einsatz. Für Anwendungen solcher sogenannten Bandleiter ist die Fähigkeit zum Transport möglichst hoher kritischer Ströme Ic essentiell. Dies kann durch das Wachstum möglichst dicker Schichten, eine Verbesserung der Flussschlauchverankerung (Pinning), sowie die Reduzierung der durch Korngrenzen verursachten Stromlimitierung erreicht werden. Im ersten Teil der Arbeit wurden strukturelle und supraleitende Eigenschaften in bis zu 5 µm dicken YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ-Band untersucht. Dazu wurden neben nicht-fremdphasendotierten (undotierten) YBCO-Schichten auch BaHfO3- und BaY(NbTa)O6-dotierte YBCO-Schichten herangezogen. Die Untersuchungen erfolgten mittels Röntgenbeugungs-methoden (XRD), Rasterelektronen- und Rasterkraftmikroskopie (REM, AFM), sowie resistiver und induktiver Methoden zur Bestimmung der Sprungtemperatur Tc und der kritischen Stromdichte Jc. Schichtdickenabhängige Messungen konnten u. a. zeigen, dass Ic in undotierten YBCO-Schichten bei einer Dicke oberhalb von 2,8 µm nicht weiter anstieg, während Ic in den dotierten Schichten bis zu einer Dicke von 5 µm nicht limitiert war. Darüber hinaus konnte in temperatur- und feldabhängigen Jc-Messungen ein verbessertes Pinningverhalten bei tiefen Temperaturen und in hohen äußeren Magnetfeldern gefunden werden. Mit Hilfe von transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen (TEM) und Messungen der Jc-Anisotropie wurde zusätzlich ein Strukturschema herausgearbeitet, das eine Verknüpfung von Herstellungsparametern, Mikrostruktur und Pinningeigenschaften ermöglicht. Der zweite Teil befasste sich mit der Analyse der Mikrostruktur und der lokalen Textur von undotierten YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ- und NiW-Band. Die lokale Textur wurde dabei mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) aufgelöst. Die Ergebnisse wurden mit orts-aufgelösten Magnetisierungsmessungen (Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie) korreliert, mit denen der lokale Stromfluss untersucht werden kann. Auf beiden Templaten zeigte sich eine granulare Struktur, die durch gegeneinander verkippte bzw. verdrehte YBCO-Körner gekennzeichnet war. Während die granulare Struktur auf ABAD-YSZ-Band durch hauptsächlich in-plane missorientierte YBCO-Bereiche mit einem Durchmesser < 1 µm charakterisiert war, konnten auf NiW-Band hauptsächlich out-of-plane missorientierte Bereiche mit einer typischen Größe von 20-50 µm nachgewiesen werden. Auf NiW-Band hing die YBCO-Mikrostruktur und die Schärfe der lokalen Textur von der individuellen out-of-plane Missorientierung des darunter-liegenden NiW-Korns ab, was auf eine bereits im unbeschichteten NiW-Band vorhandene Facettierung zurückgeführt werden konnte. Zu deren Beschreibung wurde ein Facettenmodel entwickelt, das durch TEM-Untersuchungen bestätigt werden konnte. Abschließend wurde auf einkristallinen Substraten und auf ABAD-YSZ-Band ein homogener Stromfluss nachgewiesen, während die supraleitenden Eigenschaften in YBCO-Schichten auf NiW-Band von der lokalen Mikrostruktur und Textur bestimmt wurden. Damit konnte gezeigt werden, dass die globalen Eigenschaften der Bandleiter vom Zusammenspiel eines über Korngrenzen miteinander verbundenen Ensembles von Körnern mit individuellen Eigenschaften bestimmt werden.
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Wachstum, Pinningeigenschaften und Granularität von dicken YBa2Cu3O7-δ-Schichten auf texturierten metallischen Substraten

Pahlke, Patrick 29 January 2018 (has links)
In der vorliegenden Arbeit wurden Schichten des Hochtemperatursupraleiters YBa2Cu3O7-δ (YBCO) untersucht, die epitaktisch mittels gepulster Laserabscheidung auf texturierten metallischen Templaten abgeschieden wurden. Dabei kamen ionenstrahltexturiertes ABAD-YSZ-Band und walztexturiertes NiW-Band zum Einsatz. Für Anwendungen solcher sogenannten Bandleiter ist die Fähigkeit zum Transport möglichst hoher kritischer Ströme Ic essentiell. Dies kann durch das Wachstum möglichst dicker Schichten, eine Verbesserung der Flussschlauchverankerung (Pinning), sowie die Reduzierung der durch Korngrenzen verursachten Stromlimitierung erreicht werden. Im ersten Teil der Arbeit wurden strukturelle und supraleitende Eigenschaften in bis zu 5 µm dicken YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ-Band untersucht. Dazu wurden neben nicht-fremdphasendotierten (undotierten) YBCO-Schichten auch BaHfO3- und BaY(NbTa)O6-dotierte YBCO-Schichten herangezogen. Die Untersuchungen erfolgten mittels Röntgenbeugungs-methoden (XRD), Rasterelektronen- und Rasterkraftmikroskopie (REM, AFM), sowie resistiver und induktiver Methoden zur Bestimmung der Sprungtemperatur Tc und der kritischen Stromdichte Jc. Schichtdickenabhängige Messungen konnten u. a. zeigen, dass Ic in undotierten YBCO-Schichten bei einer Dicke oberhalb von 2,8 µm nicht weiter anstieg, während Ic in den dotierten Schichten bis zu einer Dicke von 5 µm nicht limitiert war. Darüber hinaus konnte in temperatur- und feldabhängigen Jc-Messungen ein verbessertes Pinningverhalten bei tiefen Temperaturen und in hohen äußeren Magnetfeldern gefunden werden. Mit Hilfe von transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen (TEM) und Messungen der Jc-Anisotropie wurde zusätzlich ein Strukturschema herausgearbeitet, das eine Verknüpfung von Herstellungsparametern, Mikrostruktur und Pinningeigenschaften ermöglicht. Der zweite Teil befasste sich mit der Analyse der Mikrostruktur und der lokalen Textur von undotierten YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ- und NiW-Band. Die lokale Textur wurde dabei mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) aufgelöst. Die Ergebnisse wurden mit orts-aufgelösten Magnetisierungsmessungen (Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie) korreliert, mit denen der lokale Stromfluss untersucht werden kann. Auf beiden Templaten zeigte sich eine granulare Struktur, die durch gegeneinander verkippte bzw. verdrehte YBCO-Körner gekennzeichnet war. Während die granulare Struktur auf ABAD-YSZ-Band durch hauptsächlich in-plane missorientierte YBCO-Bereiche mit einem Durchmesser < 1 µm charakterisiert war, konnten auf NiW-Band hauptsächlich out-of-plane missorientierte Bereiche mit einer typischen Größe von 20-50 µm nachgewiesen werden. Auf NiW-Band hing die YBCO-Mikrostruktur und die Schärfe der lokalen Textur von der individuellen out-of-plane Missorientierung des darunter-liegenden NiW-Korns ab, was auf eine bereits im unbeschichteten NiW-Band vorhandene Facettierung zurückgeführt werden konnte. Zu deren Beschreibung wurde ein Facettenmodel entwickelt, das durch TEM-Untersuchungen bestätigt werden konnte. Abschließend wurde auf einkristallinen Substraten und auf ABAD-YSZ-Band ein homogener Stromfluss nachgewiesen, während die supraleitenden Eigenschaften in YBCO-Schichten auf NiW-Band von der lokalen Mikrostruktur und Textur bestimmt wurden. Damit konnte gezeigt werden, dass die globalen Eigenschaften der Bandleiter vom Zusammenspiel eines über Korngrenzen miteinander verbundenen Ensembles von Körnern mit individuellen Eigenschaften bestimmt werden.
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Nanomanipulation and In-situ Transport Measurements on Carbon Nanotubes / Nanomanipulation und In-situ Transportmessung an Kohlenstoff-Nanoröhren

Löffler, Markus 20 May 2010 (has links) (PDF)
With the advent of microelectronics and micromechanical systems, the benefits of miniaturized technology became evident. With the discovery of carbon nanotubes by Iijima in 1991, a material has been found that offers superior porperties such as high tensile strength, excellent electrical and heat conductivity while being lightweight, flexible and tunable by the specific atomic arrangement in its structure. The first part of this thesis deals with a new synthesis approach, which combines the known routes of chemical vapour deposition and laser ablation. The results concerning diameter and yield fit well within an established model for the nucleation and growth of carbon nanotubes and extend it by considering a larger parameter space. Furthermore, conventional laser ablation has been used to synthesize C-13 augmented carbon nanotubes, whose diameters depend among the usual synthesis parameters also on the C-13 content, an influence which is in line with the changed thermal conductivities of isotope mixtures. Manipulation of carbon nanotubes inside a transmission electron microscope forms the second part of this thesis. With the help of an in-situ nanomanipulator, several experiments involving the mechanical and electrical properties of carbon nanotubes have been performed. Two-probe resistances of individual nanotubes have been measured and the observation of individual shell failures allowed for the determination of current limits per carbon shell. With the help of electrical current, a nanotube was modified in its electrical characteristics by reshaping its structure. By application of DC-currents or square current pulses, the filling of iron- or cementite-filled multi-wall carbon nanotubes has been found to move in a polarity-defined direction guided by the nanotube walls. Depending on the current, nanotube shape, and composition of the filling different regimes of material transport have been identified, including the reworking of the inner nanotube shells. The application of a high driving current leads to a complete reworking of the host nanotube and the current-induced growth of carbonaceous nanostructures of changed morphology. Utilizing the obtained results, a transport mechanism involving momentum transfer from the electron wind to the filling atoms and a solid filling core during transport is developed and discussed. Finally, measurements of mechanical properties using electrically induced resonant or non-resonant vibrations inside the transmission electron microscope have been observed and important mechanical parameters have been determined with the help of a modified Euler-Bernoulli-beam approach. / Mit dem Aufkommen von Mikroelektronik und mikromechanischen Systemen wurden die Vorteile miniaturisierter Geräte augenscheinlich. Mit der Entdeckung von Kohlenstoff-Nanoröhren durch Iijima 1991 wurde ein Material gefunden, welches überlegene Eigenschaften wie hohe Festigkeit, exzellente elektrische und Wärmeleitfähigkeit zeigt, während es zeitgleich leicht und flexibel ist. Diese Eigentschaften können durch eine Änderung der spezifischen atomaren Anordnung in der Nanoröhrenhülle beeinflusst werden. Der erste Teil dieser Dissertationsschrift behandelt einen neuartigen Syntheseansatz, welche die bekannten Syntheserouten der chemischen Gasphasenabscheidung und Laserablation kombiniert. Die Ergebnisse bezüglich des Durchmessers und der Ausbeute lassen sich gut mit einem etablierten Modell der Nukleation und des Wachstums von Kohlenstoff-Nanoröhren beschreiben - sie erweitern es, indem sie einen größeren Parameterraum berücksichtigen. Des Weiteren wurde konventionelle Laserablation benutzt, um C-13 angereicherte Kohlenstoff-Nanoröhren herzustellen, deren Durchmesser nicht nur von den üblichen Parametern, sondern auch vom C-13 Anteil abhängt. Diese Abhängigkeit geht mit der veränderten thermischen Leitfähigkeit von Isotopenmischungen einher. Die Manipulation von Kohlenstoff-Nanoröhren in einem Transmission-Elektronenmikroskop formt den zweiten Teil der Dissertationschrift. Mit Hilfe eines in-situ Manipulators wurden vielfältige Experimente durchgeführt, um die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Kohlenstoff-Nanoröhren zu bestimmen. Zweipunktmessungen des Widerstands einzelner Nanoröhren und die Beobachtung des Versagens einzelner Kohlenstoffschichten erlaubte die Bestimmung der Stromtragfähigkeit einzelner Hüllen. Mit Hilfe eines elektrischen Stromes konnte eine Nanoröhre durch die veränderung der Struktur in ihren elektrischen Eigenschaften verändert werden. Unter Verwendung dauerhaften oder gepulsten Gleichstroms konnte die Eisen- oder Zementit-Füllung der Kohlenstoff-Nanoröhren in eine polaritätsabhängige Richtung bewegt werden. Die Füllung wurde dabei durch die Wände der Nanoröhre geführt. Abhängig von Strom, Form der Nanoröhre und Zusammensetzung der Füllung ließen sich verschiedene Bereiche des Materialtransports identifizieren, u.a. das Umarbeiten einiger innerer Kohlenstoffschichten. Ein hoher Strom hingegen bewirkt eine Umarbeitung der kompletten Nanoröhre und strominduziertes Wachstum von Kohlenstoff-Nanostrukturen mit veränderter Morphologie. Mit Hilfe der gewonnenen Resultate wurde ein Transportmodell entwickelt, welches den Impulstransfer von Elektronen an Füllungsatome sowie einen festen Füllungskern während des Transports diskutiert. Messungen der mechanischen Eigenschaften, welche mit Hilfe von resonanter oder nicht-resonanter elektrischer Anregung von Schwingungen im Transmissions-Elektronenmikroskop durchgeführt wurden bilden den Abschluss der Arbeit. Durch die Beobachtungen konnten mit einem modifizierten Euler-Bernoulli-Balkenmodell wichtige mechanische Eigenschaften bestimmt werden.
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Nanomanipulation and In-situ Transport Measurements on Carbon Nanotubes

Löffler, Markus 18 March 2010 (has links)
With the advent of microelectronics and micromechanical systems, the benefits of miniaturized technology became evident. With the discovery of carbon nanotubes by Iijima in 1991, a material has been found that offers superior porperties such as high tensile strength, excellent electrical and heat conductivity while being lightweight, flexible and tunable by the specific atomic arrangement in its structure. The first part of this thesis deals with a new synthesis approach, which combines the known routes of chemical vapour deposition and laser ablation. The results concerning diameter and yield fit well within an established model for the nucleation and growth of carbon nanotubes and extend it by considering a larger parameter space. Furthermore, conventional laser ablation has been used to synthesize C-13 augmented carbon nanotubes, whose diameters depend among the usual synthesis parameters also on the C-13 content, an influence which is in line with the changed thermal conductivities of isotope mixtures. Manipulation of carbon nanotubes inside a transmission electron microscope forms the second part of this thesis. With the help of an in-situ nanomanipulator, several experiments involving the mechanical and electrical properties of carbon nanotubes have been performed. Two-probe resistances of individual nanotubes have been measured and the observation of individual shell failures allowed for the determination of current limits per carbon shell. With the help of electrical current, a nanotube was modified in its electrical characteristics by reshaping its structure. By application of DC-currents or square current pulses, the filling of iron- or cementite-filled multi-wall carbon nanotubes has been found to move in a polarity-defined direction guided by the nanotube walls. Depending on the current, nanotube shape, and composition of the filling different regimes of material transport have been identified, including the reworking of the inner nanotube shells. The application of a high driving current leads to a complete reworking of the host nanotube and the current-induced growth of carbonaceous nanostructures of changed morphology. Utilizing the obtained results, a transport mechanism involving momentum transfer from the electron wind to the filling atoms and a solid filling core during transport is developed and discussed. Finally, measurements of mechanical properties using electrically induced resonant or non-resonant vibrations inside the transmission electron microscope have been observed and important mechanical parameters have been determined with the help of a modified Euler-Bernoulli-beam approach. / Mit dem Aufkommen von Mikroelektronik und mikromechanischen Systemen wurden die Vorteile miniaturisierter Geräte augenscheinlich. Mit der Entdeckung von Kohlenstoff-Nanoröhren durch Iijima 1991 wurde ein Material gefunden, welches überlegene Eigenschaften wie hohe Festigkeit, exzellente elektrische und Wärmeleitfähigkeit zeigt, während es zeitgleich leicht und flexibel ist. Diese Eigentschaften können durch eine Änderung der spezifischen atomaren Anordnung in der Nanoröhrenhülle beeinflusst werden. Der erste Teil dieser Dissertationsschrift behandelt einen neuartigen Syntheseansatz, welche die bekannten Syntheserouten der chemischen Gasphasenabscheidung und Laserablation kombiniert. Die Ergebnisse bezüglich des Durchmessers und der Ausbeute lassen sich gut mit einem etablierten Modell der Nukleation und des Wachstums von Kohlenstoff-Nanoröhren beschreiben - sie erweitern es, indem sie einen größeren Parameterraum berücksichtigen. Des Weiteren wurde konventionelle Laserablation benutzt, um C-13 angereicherte Kohlenstoff-Nanoröhren herzustellen, deren Durchmesser nicht nur von den üblichen Parametern, sondern auch vom C-13 Anteil abhängt. Diese Abhängigkeit geht mit der veränderten thermischen Leitfähigkeit von Isotopenmischungen einher. Die Manipulation von Kohlenstoff-Nanoröhren in einem Transmission-Elektronenmikroskop formt den zweiten Teil der Dissertationschrift. Mit Hilfe eines in-situ Manipulators wurden vielfältige Experimente durchgeführt, um die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Kohlenstoff-Nanoröhren zu bestimmen. Zweipunktmessungen des Widerstands einzelner Nanoröhren und die Beobachtung des Versagens einzelner Kohlenstoffschichten erlaubte die Bestimmung der Stromtragfähigkeit einzelner Hüllen. Mit Hilfe eines elektrischen Stromes konnte eine Nanoröhre durch die veränderung der Struktur in ihren elektrischen Eigenschaften verändert werden. Unter Verwendung dauerhaften oder gepulsten Gleichstroms konnte die Eisen- oder Zementit-Füllung der Kohlenstoff-Nanoröhren in eine polaritätsabhängige Richtung bewegt werden. Die Füllung wurde dabei durch die Wände der Nanoröhre geführt. Abhängig von Strom, Form der Nanoröhre und Zusammensetzung der Füllung ließen sich verschiedene Bereiche des Materialtransports identifizieren, u.a. das Umarbeiten einiger innerer Kohlenstoffschichten. Ein hoher Strom hingegen bewirkt eine Umarbeitung der kompletten Nanoröhre und strominduziertes Wachstum von Kohlenstoff-Nanostrukturen mit veränderter Morphologie. Mit Hilfe der gewonnenen Resultate wurde ein Transportmodell entwickelt, welches den Impulstransfer von Elektronen an Füllungsatome sowie einen festen Füllungskern während des Transports diskutiert. Messungen der mechanischen Eigenschaften, welche mit Hilfe von resonanter oder nicht-resonanter elektrischer Anregung von Schwingungen im Transmissions-Elektronenmikroskop durchgeführt wurden bilden den Abschluss der Arbeit. Durch die Beobachtungen konnten mit einem modifizierten Euler-Bernoulli-Balkenmodell wichtige mechanische Eigenschaften bestimmt werden.

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