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Desenvolvimento de Novos Materiais à base de Goma do Cajueiro (Anacardium Occidentale): Derivados e Microesferas com Gelatina / Development of New Materials based on Goma Cashew (Anacardium Occidentale): Derivatives and Gelatin MicrospheresÃrico de Moura Neto 04 April 2009 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Gelatina à uma proteÃna obtida por desnaturaÃÃo do colÃgeno que tem gerado grande interesse na preparaÃÃo de materiais para uso biomÃdico devido Ãs propriedades como, biocompatibilidade e bioadesividade. No entanto, devido a solubilidade de microesferas de gelatina em meio aquoso, a interaÃÃo com outros polÃmeros e reticulaÃÃo tem sido proposta para melhorar suas propriedades fÃsicoquÃmicas. A goma do cajueiro foi modificada por reaÃÃo de sulfataÃÃo (GCS) e oxidaÃÃo (GCX), e os derivados foram utilizados no desenvolvimento de microesferas por interaÃÃo com gelatina. Os derivados da goma foram caracterizados por espectroscopia na regiÃo do infravermelho, ressonÃncia magnÃtica nuclear, anÃlise elementar, cromatografia de permeaÃÃo em gel, viscosidade intrÃnseca e anÃlise termogravimÃtrica. As reaÃÃes foram eficientes na modificaÃÃo, resultando grau de substituiÃÃo de 0,02 a 0,88 para a goma sulfatada, e relaÃÃo de 10:3 e 10:4 de unidades glicosÃdicas/unidades oxidadas. AnÃlises de RMN 13C DEPT indicam sulfataÃÃo em C-6 da galactose. Os espectros de RMN 1H das GCXÂs mostraram sinal de aldeÃdo em 8,3 ppm. As microesferas foram preparadas pelo mÃtodo de emulsÃo Ãleo/Ãgua e caracterizadas por MEV, RMN 1H e IV. Essas tÃcnicas mostraram mostraram a presenÃa dos dois polÃmeros nas esferas. Microesferas de GEGC reticuladas com genipina por 24 e 72 h (RGEGC) foram caracterizadas quanto a capacidade de intumescimento. O aumento da concentraÃÃo de GC nas esferas de RGEGC e o tempo de reticulaÃÃo (24 e 72h) diminuem a capacidade de intumescimento. Para as esferas de GECX, o aumento da oxidaÃÃo da goma (GCX) de 10:3 para 10:4 diminui em atà 12,3% a capacidade de intumescimento, o que indica maior grau de reticulaÃÃo, via formaÃÃo da base de Schiff, entre gelatina e GCX (10:4). As microesferas de GEGCS mostraram maior capacidade de intumescimento em relaÃÃo a todos os sistemas estudados neste trabalho. / Gelatin is a protein obtained from denaturation of collagen that has been used in the preparation of biomedical materials due to its biocompatibility and bioadhesive properties. However due to gelatin solubility in aqueous solution, the interaction of gelatin with other polymers and also its cross-linking have been carried out in order to improve the gelatin physico-chemical properties. Cashew gum was modified by sulfation (CGS) and oxidation (CGX) reactions. The derivatives were characterized by infrared (IR) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, elemental analysis and gel permeation chromatography (GPC). The degree of substitution for sulfation reaction range from 0.02 to 0.88 and the oxidation reaction produced two samples of 10:3 and 10:4 (number of anhydrogalactose units per number of oxidized units). The 13C DEPT NMR experiment shows that the sulfation occurs at C-6 of galactose. 1H-NMR spectra of CGX samples shows aldehyde proton at 8.3 ppm. Cashew gum and its derivatives were used on the preparation of microsphere with gelatin by oil/water emulsion method. Microspheres were characterized by IR, NMR and thermogravimetric analysis (TGA). That method shows modifications that indicates the presence of both polymers on the microspheres. Microspheres with cashew gum unmodified (GECG) and crosslinked with genipin for 24 and 72 h (RGECG) were characterized in terms of the swelling behavior. The increase of CG content and crosslinking time decrease the swelling behavior in water of RGECG sample. For microspheres of gelatin and oxidated cashew gum (GECGX), the increase of oxidation from 10:3 to 10:4 decrease the swelling ratio in 12.3% indicating an increase in crosslinking density by Schiff base formation between gelatin and CGX sample (10:4). Microsphere with sulfated cashew gum (GECGS) shows the highest swelling ratio among all systems investigated.
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Extraction, characterization and toxicity of pectin noni (Morinda citrifolia L) / ExtraÃÃo, caracterizaÃÃo e toxicidade da pectina do noni (Morinda Citrifolia Linn)Denilton Garcia Santos 30 March 2015 (has links)
nÃo hà / Noni (Morinda citrifolia L.) is a plant that has aroused the interest of the scientific community. However there are few scientific papers about the pectin extracted from this fruit. The extraction was conducted at three pHâs range (3, 7 and 10), within a time and temperature interval. Three different extracting agents were used. The pectin extracted at pH 3 (PDN-a) was subjected to the process of sulfation and confirmed by elemental analysis. All pectin samples from extraction processes and citrus pectin of commercial use (VetecÂ) were characterized by FT - IR, where it was possible to determine the degree of esterification (30%) which was confirmed with the results obtained by potentiometric titration and 1H NMR. Through the GPC and viscosity analyzes it was possible to determine the respective molecular weights of the pectin samples (3.8 x105 6.8 x105 g / mol). The NMR 1H analysis were important in the determination of the five signals corresponding to hydrogens of the galacturonic acid chain. The thermal analysis, TGA and DSC, observed the range of stability of pectins and compared them in relation to citrus pectin of commercial use. In AFM analysis it was possible to observe the molecular level of how the structure of pectin was affected (fragmented) by extraction and sulfation process. In the Zeta potential analyzes it was confirmed the anionic character of the pectin chain (-32.2 mV and -42.1 mV) to the pectin extracted at acid pH and their sulfated sample. It was determined Surface Tension and Critical Micelle Concentration (CMC) for the pectin sample (pH 3). The rheological study and some physicochemical properties such as moisture content, determination of lipids, determination of protein and determination of soluble fiber were also performed. The PDN-a sample which obtained the highest yield (19%) and its polymer chain was little affected by the extraction process, was subjected to in vivo toxicological tests (mice), which was carried an acute oral toxicity test, determination of hematological and biochemical parameters and check of the wet relative weight of organs, where its toxicity has been dropped. PDN-s (sulfated pectin) was used for in vitro cytotoxicity testing (human blood) and verification of the enzyme lactate dehydrogenase activity, where there was no significant differences compared to controls used. / O Noni (Morinda citrifolia L.) à uma planta que tem despertado o interesse da comunidade cientÃfica. No entanto sÃo escassos trabalhos cientÃficos sobre a pectina extraÃda deste fruto. A extraÃÃo foi realizada em trÃs faixas de pHâs (3; 7 e 10), dentro de uma intervalo de tempo e temperatura definidos. Foram utilizados trÃs diferentes agentes extratores. A pectina extraÃda em pH 3 (PDN-a) foi submetida ao processo de sulfataÃÃo e confirmada por anÃlise elementar. Todas as amostras de pectinas provenientes dos processos de extraÃÃes e a pectina cÃtrica de uso comercial (VetecÂ) foram caracterizadas por: FT â IR, onde foi possÃvel determinar o grau de esterificaÃÃo (30%) o qual foi confirmado com os resultados obtidos por titulaÃÃo potenciomÃtrica e por RMN 1H. AtravÃs das anÃlises de GPC e de viscosidade foi possÃvel determinar respectivamente as massas molares das amostras de pectinas (3,8 x105 a 6,8 x105 g/mol). As anÃlises de RMN de 1H foram importantes para determinaÃÃo dos cinco sinais correspondentes aos hidrogÃnios da cadeia do acido galacturÃnico. Jà com as anÃlises tÃrmicas, TGA e DSC, foi possÃvel observar a faixa de estabilidade das pectinas e comparar em relaÃÃo à pectina cÃtrica de uso comercial. Nas anÃlises de AFM foi possÃvel observar a nÃvel molecular como a estrutura da pectina foi afetada (fragmentada) pelo processo de extraÃÃo e sulfataÃÃo. Nas anÃlises do Potencial Zeta foi confirmado o carÃter aniÃnico da cadeia de pectina (-32,2 mV e -42,1 mV), para a pectina extraÃda em pH Ãcido e sua amostra sulfatada. Foi determinada a TensÃo Superficial e a ConcentraÃÃo Micelar CrÃtica (CMC), para a amostra de pectina (pH 3). O Estudo reolÃgico e algumas propriedades fÃsico-quÃmicas, como, Teor de umidade, DeterminaÃÃo de lipÃdios, DeterminaÃÃo de proteÃnas e DeterminaÃÃo de fibras solÃveis tambÃm foram realizadas. A amostra PDN-a que obteve um melhor rendimento (19%) e sua cadeia polimÃrica foi pouco afetada pelo processo de extraÃÃo, foi submetida a testes toxicolÃgicos in vivo (ratos), onde foi realizado um ensaio de toxicidade aguda via oral, DeterminaÃÃo dos parÃmetros hematolÃgicos e bioquÃmicos e verificaÃÃo do peso Ãmido relativo dos ÃrgÃos, onde sua toxicidade foi descartada. PDN-s (pectina sulfatada) foi utilizada para os testes de citotoxicidade in vitro, (sangue humano) e a verificaÃÃo da atividade da enzima Lactato Desidrogenase, onde nÃo houve uma variaÃÃo significativa em relaÃÃo aos controles utilizados.
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