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Selective increase of neuronal cyclooxygenase-2 (COX-2) expression in vulnerable brain regions of rats with experimental Wernicke's encephalopathy : effects of nimesulideGu, Baoying. January 2007 (has links)
Wernicke's encephalopathy is a neuropsychiatric disorder resulting from thiamine deficiency (TD) and is characterized by neuronal loss, astrocytic proliferation and microglial activation. Cyclooxygenases (COX) are enzymes which catalyze the first step in the synthesis of prostanoids. COX-1 is expressed constitutively and COX-2 is the inducible isoform. Groups of TD rats and pair-fed controls were killed at presymptomatic and symptomatic stages of encephalopathy. Cresyl violet and NeuN staining showed decreased numbers of neuronal cells in vulnerable regions (medial thalamus and inferior colliculus) but not in a spared region (frontal cortex). Numbers of GFAP-positive and OX-42-positive cells were increased at symptomatic stage of encephalopathy. Expression of COX-2 mRNA and neuronal COX-2 immunoreactivity were selectively increased in vulnerable regions of TD rats at symptomatic stages of encephalopathy. Nimesulide, a highly selective COX-2 inhibitor, lowered PGE2 levels and precipitated the progression of encephalopathy suggesting that COX-2 in this model is conferring neuroprotection.
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Computational studies of HIV-1 protease inhibitors /Schaal, Wesley, January 2002 (has links)
Diss. (sammanfattning) Uppsala : Univ., 2002. / Härtill 4 uppsatser.
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Bazı sülfonamitlerin elektrokimyasal ve kromatografik davranışlarının incelenmesi /Perçin, Sabriye. Alsancak, Güleren. Şahin, Yücel. January 2008 (has links) (PDF)
Tez (Doktora) - Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, 2008. / Bibliyografya var.
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Identificação e Caracterização de metabólitos de sulfaquinoxalinaHoff, Rodrigo Barcellos January 2014 (has links)
A presença de resíduos de medicamentos antibacterianos em alimentos é um importante problema de saúde pública. Estas substâncias podem estar presentes nos alimentos em níveis inaceitáveis como resultados de práticas produtivas inadequadas. Devido a estas preocupações, são estabelecidos limites máximos de resíduos para estas substâncias (LMRs). No caso das sulfonamidas, este valor de LMR refere-se à soma do princípio ativo e de todos seus metabólitos. Neste trabalho, identificam-se e caracterizam-se metabólitos de sulfaquinoxalina (SQX) em diversas espécies animais. Dentro do processo investigativo, foram realizados estudos comparativos de métodos de extração, processos de validação e determinação de efeito de matriz. Foi elaborado e proposto um modelo para a priorização de fármacos baseado em análise de risco e discutiu-se o panorama atual da presença de resíduos de sulfonamidas em amostras ambientais. A investigação da formação de metabólitos de SQX in vitro e in vivo levaram à identificação de três compostos, dois deles ainda não descritos na literatura: N4-acetil-SQX, SQX-OH e N4-acetil-SQX-OH. O perfil de formação destes compostos em diversas espécies animais foi analisado e discutido. / The presence of antibacterial drugs residues in food is an important public health issue. These substances can be present in food at unacceptable levels due to inappropriate veterinary practices. Because of that, maximum residue levels (MRL) are established for these compounds. In the sulfonamide drugs case, this value corresponds to the sum of parent drug and their metabolites. In the present work, sulfaquinoxaline (SQX) metabolites were identified and characterized in several animal species. Inside that investigation process, several studies were developed about extraction methods, validation processes and matrix effects determination. A model for drugs residues prioritization based on risk analysis was proposed. Also, the state-of-art of sulfonamides residues analysis in environmental samples was discussed. The in vivo and in vitro investigation of SQX metabolites formation lead us to the identification of 3 compounds, 2 of them previously unreported: N4-acetyl-SQX, SQX-OH and N4-acetyl-SQX-OH. The formation profile of these compounds in several animal species was analyzed and discussed.
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Uso de resíduo de mineração de ferro em processo foto-fenton heterogêneo para a degradação de sulfonamidas / Application of iron mining residue for heterogeneous photo-fenton degradation of sulfathiazole and sulfametazhineAyala Durán, Saidy Cristina [UNESP] 14 December 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-12-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho tem como objetivo avaliar a atividade catalítica de um rejeito de mineração de ferro para a degradação de micropoluentes presentes no meio aquático em processo foto-Fenton heterogêneo. Como poluentes alvos, foram estudados os fármacos: sulfatiazol (STZ) e sulfametazina (SMZ), fármacos de uso estendido no tratamento humano e veterinário. Esses fármacos têm sido detectados em concentrações de ng L-1 a μg L-1 em águas superficiais, subterrâneas, águas de abastecimento, além de Estações de Tratamento de Esgoto (ETE) onde por processos convencionais não conseguem ser eliminados devido à baixa biodegradabilidade ambiental. Foi realizado um planejamento fatorial 24 para determinar os efeitos dos parâmetros reacionais ̶ pH, concentração de peróxido de hidrogênio, dose de rejeito e tamanho de partícula ̶ sendo a variável resposta a porcentagem de degradação do fármaco quantificado por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (HPLC-DAD) com Limites de Detecção (LD) e de Quantificação (LQ) de 6 μg L-1 e 20 μg L-1, respectivamente. O rejeito de minério foi caracterizado por Difração de Raios- X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Alta Resolução (MEV-FEG), Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios- X (XPS) e Área Superficial Específica (BET). O rejeito foi caracterizado separando-se em duas faixas de tamanho de partícula <180 e ≥180 μm, além do rejeito bruto (sem separar). O resíduo apresentou entre seus principais minerais Fe2O3, SiO2, P2O5, CeO2, TiO2, ZnO, MgO além de outros traços, sendo que não apresenta diferenças significativas na composição nas duas faixas. A condição ótima para a degradação foi em pH 2,5 com 1 mmol L-1 de peróxido de hidrogênio, dose de rejeito de 0,3 g L-1 e usando-se o rejeito bruto como catalisador. Os experimentos de degradação tanto no escuro, quanto irradiado, mostraram boas porcentagens de degradação para os dois fármacos estudados, com porcentagens acima do 50% no escuro e acima de 80% sob irradiação, com cinéticas de pseudo primeira ordem seguindo o modelo cinético de Langmuir- Hinshelwood (L-H) com (r = 0,9861 a 0,9964) com constantes Kaparente de 0,0869 ± 0,0084 e 0,0718 ± 0,0035 para o STZ e SMZ respectivamente. Foi possível também a degradação simultânea de ambos os fármacos nas melhores condições experimentais. Considerando-se que não foi observada remoção por adsorção nem fotólise direita dos fármacos é possível afirmar que o rejeito de minério de ferro atua como catalisador eficiente em processos Fenton uma vez que altas porcentagens de degradação foram obtidas e pode ser um material promissor para esta aplicação, possibilitando agregar valor ao resíduo e diminuir o custo operacional do processo de tratamento. / This work aims to evaluate the catalytic activity of a residue from iron mining on the degradation of micropolluants present in the aquatic environment, by using the heterogeneous photo-Fenton process. The target pollutants studied was: sulfathiazole (STZ) and sulfamethazine (SMZ), drugs that are used in human and animal treatments, which has been detected in concentrations of ng.L-1 and ug.L-1 in superficial and underground water, human water supply and sewage treatment station where by conventional processes can’t be eliminated due to the low environmental biodegradability. A factorial design was performed 24 to determine the effects of the reaction parameters (pH, hydrogen peroxide concentration, residue dose and particle size). The response variable was the percentage of degradation of the drug, quantified by High Performance Liquid Chromatography (HPLC- DAD) with Detection Limits (DL) and Quantification (QL) of 6 μg L-1 and 20 μg L-1, respectively. Iron mining was characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron Spectroscopy (XPS) and surface-specific spectroscopy (BET) spectroscopy. The reject was characterized by separating into two particles size < 180 and ≥ 180 μm in addition to the crude (unseparated) reject. The residue presented among its main minerals Fe2O3, SiO2, P2O5, CeO2, TiO2, ZnO, MgO in addition to other traces, and it does not present significant differences in the composition in the two different particle fractions. The optimum degradation condition was at pH 2.5 with 1 mmol L-1 of hydrogen peroxide, waste dose of 0.3 g L-1 and using the crude waste as catalyst. Both the dark and irradiated degradation experiments showed good percentages of degradation for the two drugs studied, with percentages above 50% in the dark and above 80% under irradiation, with pseudo first order kinetics following the Langmuir-Hinshelwood (L-H) kinetic model with (r = 0.9861 to 0.9964) with Kapp constants of 0.0869 ± 0.0084 and 0.0718 ± 0.0035 for STZ and SMZ respectively. It was also possible the simultaneous degradation of both drugs under the best experimental conditions. Considering that adsorption removal and direct photolysis of the drugs were not observed, it is possible to state that the iron ore acts as an efficient catalyst in Fenton processes since high percentages of degradation have been obtained, it can be a promising material for this application. Making it possible to add value to the waste and reduce the operational cost of the treatment process.
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Estrutura eletrônica de materiais orgânicos : moléculas antimalariais de sulfonamidas e anilinoquinolinas /Nicoleti, Nélio Henrique. January 2007 (has links)
Orientador: Francisco Carlos Lavarda / Banca: Ignez Caracelli / Banca: Alexandre Camilo Júnior / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho estudamos dois grupos de moléculas: as anilinoquinolinas e as sulfonamidas, inibidores do Plasmodium causador da malária, com o objetivo de correlacionar a estrutura eletrônica com a atividade antimalarial. Em nossas buscas utilizamos métodos empíricos e semi-empíricos para o estudo conformacional e obtenção dos descritores eletrônicos. Também aplicamos vários métodos estatísticos como: Regressão Linear Simples e Múltipla, Análise de Componentes Principais (PCA) e Análise Discriminante Linear (LDA), para verificar uma possível correlação estrutura-atividade dessas moléculas. Os resultados apontaram os descritores eletrônicos mais relevantes na classificação das moléculas antimalariais. / Abstract: In this work we study two groups of antimalarial compounds: the anilinoquinolines and sulfonamides, aiming the correlation of the electronic structure with the antimalarial activity. In our studies we employ empirical and semi empirical quantum chemistry methods for the geometry optimization and calculation of the electronic descriptors. Also we employed the statistical methods Simple and Multiple Linear Regression, Principal Component Analysis (PCA) and Linear Discriminating Analysis (LDA), to verify the existence of a possible structure-activity correlation for these compounds. The results of this work have pointed out the best electronic descriptors in the classification of the active compounds. / Mestre
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Identificação e Caracterização de metabólitos de sulfaquinoxalinaHoff, Rodrigo Barcellos January 2014 (has links)
A presença de resíduos de medicamentos antibacterianos em alimentos é um importante problema de saúde pública. Estas substâncias podem estar presentes nos alimentos em níveis inaceitáveis como resultados de práticas produtivas inadequadas. Devido a estas preocupações, são estabelecidos limites máximos de resíduos para estas substâncias (LMRs). No caso das sulfonamidas, este valor de LMR refere-se à soma do princípio ativo e de todos seus metabólitos. Neste trabalho, identificam-se e caracterizam-se metabólitos de sulfaquinoxalina (SQX) em diversas espécies animais. Dentro do processo investigativo, foram realizados estudos comparativos de métodos de extração, processos de validação e determinação de efeito de matriz. Foi elaborado e proposto um modelo para a priorização de fármacos baseado em análise de risco e discutiu-se o panorama atual da presença de resíduos de sulfonamidas em amostras ambientais. A investigação da formação de metabólitos de SQX in vitro e in vivo levaram à identificação de três compostos, dois deles ainda não descritos na literatura: N4-acetil-SQX, SQX-OH e N4-acetil-SQX-OH. O perfil de formação destes compostos em diversas espécies animais foi analisado e discutido. / The presence of antibacterial drugs residues in food is an important public health issue. These substances can be present in food at unacceptable levels due to inappropriate veterinary practices. Because of that, maximum residue levels (MRL) are established for these compounds. In the sulfonamide drugs case, this value corresponds to the sum of parent drug and their metabolites. In the present work, sulfaquinoxaline (SQX) metabolites were identified and characterized in several animal species. Inside that investigation process, several studies were developed about extraction methods, validation processes and matrix effects determination. A model for drugs residues prioritization based on risk analysis was proposed. Also, the state-of-art of sulfonamides residues analysis in environmental samples was discussed. The in vivo and in vitro investigation of SQX metabolites formation lead us to the identification of 3 compounds, 2 of them previously unreported: N4-acetyl-SQX, SQX-OH and N4-acetyl-SQX-OH. The formation profile of these compounds in several animal species was analyzed and discussed.
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Identificação e Caracterização de metabólitos de sulfaquinoxalinaHoff, Rodrigo Barcellos January 2014 (has links)
A presença de resíduos de medicamentos antibacterianos em alimentos é um importante problema de saúde pública. Estas substâncias podem estar presentes nos alimentos em níveis inaceitáveis como resultados de práticas produtivas inadequadas. Devido a estas preocupações, são estabelecidos limites máximos de resíduos para estas substâncias (LMRs). No caso das sulfonamidas, este valor de LMR refere-se à soma do princípio ativo e de todos seus metabólitos. Neste trabalho, identificam-se e caracterizam-se metabólitos de sulfaquinoxalina (SQX) em diversas espécies animais. Dentro do processo investigativo, foram realizados estudos comparativos de métodos de extração, processos de validação e determinação de efeito de matriz. Foi elaborado e proposto um modelo para a priorização de fármacos baseado em análise de risco e discutiu-se o panorama atual da presença de resíduos de sulfonamidas em amostras ambientais. A investigação da formação de metabólitos de SQX in vitro e in vivo levaram à identificação de três compostos, dois deles ainda não descritos na literatura: N4-acetil-SQX, SQX-OH e N4-acetil-SQX-OH. O perfil de formação destes compostos em diversas espécies animais foi analisado e discutido. / The presence of antibacterial drugs residues in food is an important public health issue. These substances can be present in food at unacceptable levels due to inappropriate veterinary practices. Because of that, maximum residue levels (MRL) are established for these compounds. In the sulfonamide drugs case, this value corresponds to the sum of parent drug and their metabolites. In the present work, sulfaquinoxaline (SQX) metabolites were identified and characterized in several animal species. Inside that investigation process, several studies were developed about extraction methods, validation processes and matrix effects determination. A model for drugs residues prioritization based on risk analysis was proposed. Also, the state-of-art of sulfonamides residues analysis in environmental samples was discussed. The in vivo and in vitro investigation of SQX metabolites formation lead us to the identification of 3 compounds, 2 of them previously unreported: N4-acetyl-SQX, SQX-OH and N4-acetyl-SQX-OH. The formation profile of these compounds in several animal species was analyzed and discussed.
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Avaliação da interação da ovalbumina, principal alérgeno natural da clara de ovo, com sulfonamidas através de estudos espectroscópicos e de atividade biológica / Evaluation of the interaction of ovalbumin, main natural allergy of egg white, with sulfonamides through spectroscopic studies and biological activityLyra, Ana Carolina Fradique de 21 July 2017 (has links)
The interaction between ovalbumin (OVA) and four sulphonamides named sulfathiazole (S1), sulfaquinoxaline (S2), sulfadimethoxine (S3) and sulfamethazine (S4) was investigated employing spectroscopic techniques (molecular fluorescence, UV-Vis and 1H NMR) emulating in natura egg conditions. For the interaction study, the intrinsic fluorescence of the protein (λex = 280 nm / λem= 336 nm) was explored in the ligand’s presence and absence (SFs). The OVA spectrometric titrations (2 μM) with different ligands (0-200 μM) were performed in pH 7.4 (Tris-HCl buffer solution 50 mM, NaCl 100 mM). For the evaluation of the interaction process, it was noticed a decrease in the OVA fluorescent emission as SFs excess was added, due to an energy transfer process (quenching). By using these data, the Stern Volmer constant (Ksv), binding constant (Kb) and stoichiometric ratio (n) were calculated. The Kb values ranged from 3.98 to 27.4 x 105 L mol-1 (30 ºC) and by applying these information, it was observed that the interaction magnitude followed the order: S3 < S4 < S2 < S1. The number of binding sites in every condition applied was close to one. For all SFs evaluated the increase in temperature lead to a decrease in both Ksv and Kb values, indicating that the static quenching mechanism is preferable, with the formation of a non-fluorescent molecular complexes. This result was further confirmed by UV-Vis studies with formation of a fundamental state complex. According to thermodynamic parameters, ΔG < 0 was obtained for all SFs evaluated, indicating that the interaction is thermodynamically spontaneous. For S2 and S3, the main forces acting in the interaction are hydrogen bonds and Van der Waals forces, whereas S1 and S4 have electrostatic forces, predominantly. Through 3D fluorescence studies, it was observed a decrease in the fluorescence intensity of peak 2 and 3, which is related to the tyrosine and tryptophan residue emissions associated with the protein secondary structure in the presence of SFs, respectively. This result indicates that there were conformational changes in the protein native structure. By using synchronized fluorescence, it was possible to deduce that the interaction with OVA exposes the tyrosine and tryptophan residues, increasing the polarity of the micro–environment of those amino acids. Through studies based on FRET (Fluorescence resonance energy transfer), it was possible to calculate the intermolecular distance between the SFs (energy acceptors) and OVA (energy donor), which were smaller than 10 nm. The competition assay with ANS probe, which control the protein hydrophobic regions, indicates that only S2 was capable to shift this marker. Metallic ions were also evaluated and it was observed that Ca(II), Mg(II) and Fe(III) can facilitate the interaction between sulphonamides (S1 and S2) and OVA. The 1H NMR studies showed a signal shift for aromatic hydrogens present in S2 and S3. In nature ovalbumin (from egg white) interacts more effectively with SFs than commercial ovalbumin. Biological studies have shown that E. coli and B. megaterium are sensitive to the sulfonamides tested and the MIC values of these antibiotics in the absence and presence of OVA do not present significant difference. This way, the results indicate that there was interaction between SFs and macromolecule and, thus, conformational changes in the protein structure were identified. So, the presence of SFs in aliments shows a risk to food security, since the OVA has its polypeptide chain modified and can act/treat as a foreigner and cause allergic reactions. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A interação da ovalbumina (OVA) com quatro sulfonamidas, nomeadamente sulfatiazol (S1), sulfaquinoxalina (S2), sulfadimetoxina (S3) e sulfametazina (S4) foi investigada empregando técnicas espectroscópicas (fluorescência molecular, UV-vis e RMN 1H) simulando as condições in natura do ovo. Para o estudo de interação, explorou-se a fluorescência intrínseca da proteína (λex = 280 nm / λem = 336 nm) na ausência e presença dos ligantes (SFs). As titulações espectrofluorimétricas da OVA (2 μM) com os diferentes ligantes (0-200 μM) foram realizadas em pH 7,4 (tampão Tris 50 mM, NaCl 100 mM). Na avaliação do processo de interação notou-se diminuição na intensidade da emissão da fluorescência da OVA à medida que os excessos das SFs foram adicionados, devido ao processo de transferência de energia (quenching). Por meio destes resultados foi possível calcular a constante de Stern Volmer (Ksv), constante de ligação (Kb) e proporção estequiométrica (n). Os valores de Kb variaram de 3,98 a 27,4x105 L mol-1 (30 ºC) e a partir destes dados observou-se que a magnitude da interação seguiu a seguinte ordem: S1 > S2 > S4 > S3. O número de sítios de ligação em todas as condições foi próximo à unidade. Para todas as SFs avaliadas o aumento da temperatura levou a diminuição dos valores de Ksv e Kb, indicando que o mecanismo de quenching preferencial é estático, com formação de complexos supramoleculares não-fluorescentes. Este resultado foi confirmado pelos estudos de UV-vis com formação do complexo no estado fundamental. Quanto aos parâmetros termodinâmicos, obteve-se ΔG < 0 para todas as SFs avaliadas, indicando que a interação é termodinamicamente espontânea. Para S2 e S3, as forças predominantes na interação são ligações de hidrogênio e forças de Van der Waals, enquanto que para S1 e S4 as forças preferenciais foram eletrostáticas. Através dos estudos por fluorescência 3D observou-se a redução na intensidade de fluorescência dos picos 2 e 3, relativos à emissão dos resíduos de tirosina e triptofano e emissão associada a estrutura secundária da proteína na presença das SFs, respectivamente. Este resultado indica que houve mudanças na estrutura nativa da proteína. Por meio de fluorescência sincronizada foi possível inferir que a interação com a OVA expõe os resíduos de triptofano e tirosina aumentando a polaridade do microambiente destes aminoácidos. Através de estudos baseados em FRET (Fluorescence resonance energy transfer), foi possível calcular a distância intermolecular entre as SFs (receptoras de energia) e a OVA (doadora de energia), as quais foram inferiores a 10 nm. Os estudos de competição com a sonda ANS que monitora regiões hidrofóbicas da proteína indicaram que S2 foi a única sulfa capaz de deslocar este marcador. Já com os íons metálicos, observa-se que Ca(II), Mg(II) e Fe (III) favorecem a interação das sulfonamidas (S1 e S2) com a OVA. A partir dos estudos por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H) verificou-se deslocamento dos sinais para os hidrogênios aromáticos presentes em S2 e S3. Além disto, foi verificado que a ovalbumina in natura (obtida da clara do ovo) interage com as SFs em maior magnitude quando comparado com a OVA comercial. Por meio de estudos biológicos constatou-se que a E. Coli e B. megaterium são sensíveis as sulfonamidas testadas e que os valores de MIC destes antibióticos na ausência e presença da OVA não diferem. Dessa forma, os resultados obtidos indicam que houve interação entre as SFs e a macromolécula e, consequentemente, mudanças conformacionais na estrutura da proteína foram identificadas. Logo, a presença das SFs em alimentos pode apresentar um risco a segurança alimentar, pois uma vez que há mudança conformacional na cadeia polipeptídica da OVA, esta pode comportar-se como um corpo estranho no organismo e causar/potencializar reações alérgicas.
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Avaliação da aplicação de potencial elétrico em extração em fase sólida na determinação de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos / Evaluation of the application of electric potential in solid phase extraction for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones in eggsRibeiro, Cyntia Cabral, 1977- 26 August 2018 (has links)
Orientadores: Felix Guillermo Reyes Reyes, Susanne Rath / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T09:04:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: Sulfonamidas e fluoroquinolonas são fármacos veterinários amplamente utilizados na produção aviária para prevenção e tratamento de doenças e, quando não respeitadas as boas práticas veterinárias, resíduos desses fármacos podem ser encontrados acima dos limites máximos de resíduos podendo representar risco à saúde dos consumidores. Sendo o ovo uma matriz biológica complexa, quantidades significativas de interferentes podem prejudicar a determinação dos analitos de interesse por cromatografia líquida, especialmente resíduos de fármacos veterinários, que se encontram em níveis na ordem de ng g-1. Entre as diversas técnicas de preparo de amostras capazes de eliminar interferentes e concentrar o analito de interesse, a extração em fase sólida (SPE) se destaca pela sua eficiência, robustez, seletividade e baixo consumo de solventes. Ainda assim, devido à complexidade da matriz e a baixa concentração dos analitos, o estabelecimento de métodos de preparo de amostras com seletividade na remoção de interferentes e eficiência de extração adequados ainda é um desafio na análise de resíduos. Desta forma, afim de se contornar as limitações da SPE convencional, esta tese teve como objetivo avaliar a aplicação de potencial elétrico em SPE (E-SPE) para a determinação de resíduos de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos por cromatografia líquida de alta (HPLC) e ultra eficiência (UHPLC) associada à detectores por arranjo de fotodiodos (DAD), fluorescência (FLD) ou espectrômetro de massas sequencial (MS/MS). Os parâmetros de E-SPE foram avaliados de forma a obter a melhor condição no preparo de amostras e o método para a determinação de resíduos de sulfonamidas e fluoroquinolonas em ovos por E-SPE UHPLC-MS/MS foi avaliado em relação a linearidade, precisão, exatidão, além dos efeitos de supressão ou incremento de sinal analítico (efeito matriz) / Abstract: Sulfonamides and fluoroquinolones are veterinary drugs widely used in the poultry production for the prevention and treatment of diseases and, when good veterinary practices are not observed, residues of these drugs can be found above the maximum residue limit and may represent a risk to the consumers health. Since egg is a complex biological matrix, significant amounts of interferents can hinder the determination of analytes by liquid chromatography, particularly residues of veterinary drugs, which are at levels in the order of ng g-1. Among the various sample preparation techniques capable to eliminate interferences and concentrate the analyte of interest, the solid phase extraction (SPE) stands out for its efficiency, robustness, selectivity and low solvent consumption. Nevertheless, due to the complexity of the matrix and the low concentration of the analytes, the establishment of sample preparation methods with selectivity in removing interferents and appropriate extraction efficiency is still a challenge in residue analysis. Thus, in order to overcome the limitations of conventional SPE, this thesis aimed to evaluate the application of electrical potential in SPE (E-SPE) for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones residues in eggs by high efficient (HPLC) and ultra efficient (UHPLC) performance liquid chromatography associated with a photodiode array (DAD), fluorescence (FLD) or sequential mass spectrometer (MS/MS) detectors. The E-SPE parameters were evaluated to obtain the best condition for sample preparation and the method for the determination of sulfonamides and fluoroquinolones residues in eggs by E-SPE UHPLC-MS/MS was evaluated for linearity, precision, accuracy, in addition to the effects of suppression or increase of the analytical signal (matrix effect) / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutora em Ciência de Alimentos
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