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Extração de pigmentos do Urucum com CO2 supercritico

Silva, Gabriel Francisco da 25 July 2018 (has links)
Orientador: Fernando Antonio Cabral / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-25T06:50:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_GabrielFranciscoda_D.pdf: 8583517 bytes, checksum: 5d4a77a8be01f0420648113b45f7b8c7 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho teve corno objetivo principal a medida de solubilidade dos pigmentos presentes na semente do urucum (Bixa orellana L) em CO2 supercrítico. Os pigmentos em maior concentração presentes nas sementes do urucum são os carotenóides bixina, cerca de 80% e a norbixina, cerca de 20%. O sistema de medida consiste basicamente de um extrato r de leito fixo, um banho, urna bomba, um coletor, urna bomba peristáltica, um cilindro de CO2 e válvulas. Os experimentos para obtenção da solubilidade da bixina e do óleo das sementes do urucum em CO2 foram realizados nas condições de temperatura: 30, 35, 40, 45 e 50°C e de pressão: 100, 150, 200, 250, 300 e 350 bar, corno também foi obtida a solubilidade da bixina pura em CO2 a temperatura de 40°C nas pressões citadas acima. Os dados experimentais de solubilidade da bixina e do óleo foram ajustados à equação de Chrastil. Analisou-se também possíveis processos para .extração dos pigmentos das sementes do urucum com CO2 supercrítico, considerando o consumo energético para diversas condições de operação. Para o equilíbrio termodinâmico a mistura bixina pura/CO2 foi considerada um sistelp.a sólido-fluido; a equação de estado Peng-Robinson foi usada para o cálculo 'da fugacidade da fase fluida. Para o equilíbrio da mistura ternária bixina/óleo/C02 foi considerado um sistema líquido-fluido, neste caso foi utilizada a equação de estado Peng-Robinson para as duas fases. As propriedades críticas, a temperatura normal de ebulição, o fator acêntrico, o volume molar do sólido puro e a pressão de vapor dos pigmentos presentes nas sementes do urucum foram estimados por diversos métodos empíricos ou por contribuição de grupos. Foi feita também a cromatografia em camada delgada do extrato obtido pela extração em CO2 e foi comparada com a bixina pura e com o extrato das sementes do urucum obtido em clorofórmio / Abstract: This work had as main goal the measure of the solubility of annatto (Bixa Orellana L) seeds pigments in supercritical CO2. The pigments in higher concentration in the annatto seed are the carotenoids bixin, about 80% and norbixin, about 20%. The system of measure consists, basically of an fix bed extractor, a bath, a bomb a collector flask, a peristaltic bomb, a C02 cylinder and valves. The experiments to obtain the bixin's and the annatto oil solubility in CO2 were conducted in temperatures: 30, 35, 40, 45 and 50°C and pressure: 100, 150, 200, 300, and 350 bar. The pure bixin solubility was obtained at the temperature of 40°C and the pressures above. The experimental data of the bixin and the oil were adjusted using the Chrastil equation. It was also analyzed possible process for extraction of the annatto pigments using supercritical CO2 considering the energetic consumption for several operating conditions. For the thermodynamical equilibrium, the mixture bixin/CO2 was considered a solid, fluid system; the Peng-Robinson equation of state was used to ca1culate the fugacity of the fluid phase. The mixture bixin/oil/CO2 was considered a liquid-fluid system and the Peng-Robinson equation of state was used to calculate the fugacity of both phases. The critical properties, the normal boiling temperature, the accentric factor, the molar volume of the pure solid and the vapor pressure of the pigments that are present at the annatto were estimated by several methods (empiric or group contribution). It was also done a thin layer chromatography of the extract obtained by supercritical extraction and was compared with the pure bixin and with extract of the seed obtained with chloroform / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Extração e fracionamento da gordura de cupuaçu (Theobroma Grandiflorum) com fluidos supercriticos

Azevedo, Alvaro Bandeira Antunes de 31 July 2018 (has links)
Orientador: Rahoma Sadeg Mohamed. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T19:57:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Azevedo_AlvaroBandeiraAntunesde_M.pdf: 3981598 bytes, checksum: e9f52d63c669737c05977e16e47ac624 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A polpa do cupuaçu (Theobroma Grandíflorum), fruta da região amazônica do Brasil, é largamente explorada, podendo encontrar-se no mercado, em todas as regiões do país e até no exterior produtos como sucos, doces, sorvetes, etc. Entretanto as sementes, na maioria dos casos, são tratadas como resíduos. As sementes apresentam um alto índice de gordura, média de 62% e digestibilidade, cerca de 91 %, podendo, portanto ser utilizada pelas indústrias de cosméticos, farmacêuticas e alimentícias. A extração supercrítica de óleos e gorduras tem sido estudada como uma alternativa aos processos convencionais, devido à sua alta eficiência, capacidade de fracionamento e por ser uma tecnologia limpa que não apresenta riscos ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho apresentam-se dados experimentais da extração e fracionamento da gordura de cupuaçbJ- com C02, Etano, e CO2 modificado com etanol, a partir das sementes fermentadas, secas e moídas. O equipamento de extração supercrítica utilizado neste trabalho permite controle independente da pressão, temperatura e vazão do solvente. Os experimentos de extração foram realizados nas temperaturas de 50 e 70°C, pressões compreendidas na faixa de 15,2 a 35,2MPa e vazão de 0,7Umin. Os dados de solubilidade foram correlacionados utilizando a equação de Chrastil. As curvas de extração obtidas mostraram a presença de regiões distintas refletindo os mecanismos envolvidos na transferencia de massa: uma região dominada pela solubilidade termodinâmica, e uma outra região controlada pela difusão intraparticula. Os solventes Etano e C02 supercrítico mostraram-se eficientes na extração da gordura de Cupuaçu, apresentando rendimentos comparáveis aos processos convencionais de extração, nos dois casos foi verificado o comportamento retrógrado. O etano mostrou-se melhor solvente em relação ao C02 puro devido as mais fortes forças de interação dispersivas. A adição de etanol ao CO2 como co-solvente aumentou a solubilidade da gordura na mistura, devido ao aumento da densidade do solvente e das forças de interação por indução e dispersão no sistema. Indicando que o etanol é um bom co-solvente para o processo. Pois as extrações podem ser realizadas a pressões mais baixas, com menores tempos de extração e menor consumo de solvente. As características físicas das frações retiradas foram analisadas por calorimetria diferencial de varredura. As composições das frações foram determinadas por HPLC. A expectativa de fracionamento da gordura em relação aos triglicerídeos não foi verificada. Entretanto uma pequena variação na composição das frações resultou em gorduras com diferentes entalpias de fusão e com curvas de sólidos diferentes / Abstract: The pulp of cupuaçu (Theobroma Grandiflorum), a Brazilian Amazonian fruit is widely used as an ingredient in many food products such as juices, sweets and ice creams, among others. The seeds have a high quantity of fat (average content of 62wt%), and are therefore a potential source of refined fats for applications for the cosmetic, pharmaceutical and food industries. Cupuaçu is particularly attractive for its similar fat components that are comparable to fats obtained from cocoa nuts and for this reason it is a potential candidate as a lower cost substitute for cocoa butter in chocolates. Supercritical fluid extraction of oils and fats is considered to be a promising alternative to conventional processes, for its high efficiency, fractionation capacity and for being a clean technology that does not leave residues in the final products and does not pollute the environment This work presents experimental data of the extraction and fractionation of the cupuaçu fat with CO2, ethane, and CO2 modified with ethanol, from dried and ground fermented seeds. Experiments were carried out using a high pressure extraction apparatus that allows the independent control of pressure, temperature and solvent flow rate. Continuos extraction and fractionation of Cupuaçu fat from seeds were conducted at 50 and 70°C, and pressures ranging from 15,2 to 35,2MPa and flow rate of 0,7Umin. The solubility data were correlated using the Chrastil equation. The extraction curves obtained showed the presence of three distinct regions, reflecting the mechanisms involved in mass transfer: a thermodynamic solubility and an intraparticule diffusion region. The three solvents used presented yields that were comparable with those obtained with conventional liquid extraction operations. Higher extraction efficiencies were obtained with Ethane due mainly to the stronger dispersion molecular forces interactions. Retrograde behavior for cupuaçu fat solubility was observer for extractions with CO2 as well those with ethane. Ethanol also revealed be a efficient co-solvent for fat extraction due to the increase in the induction and dispersion intermolecular forces. The Chrastil equation was succesful in correlating the solubility data of cupuaçu fat in and in supercritical ethane. The compositions of extracted fractions obtained by HPLC, revealed that little success in the fractionation of fat components. The fractions however showed different thermal behaviors, as determined through differential scannig calorimetry, when compared with each other and with the fat obtained with extraction using petroleum ether / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química
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Produção de biodiesel por meio de fluidos pressurizados e sua caracterização utilizando cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) / Biodiesel of biodiesel by pressurized fluids and their characterization using high resolution gas chromatogrphy (HRGC)

Pelisson, Leidimara 13 September 2013 (has links)
O esgotamento das reservas de petróleo, bem como o impacto ambiental que o seu processamento provoca, tem induzido a busca por fontes alternativas de energia para substituir os fósseis de petróleo como combustível automotivo. No Brasil, o crescimento do agronegócio e o consequente uso dos seus produtos e resíduos de fontes vegetais, favoreceram incríveis descobertas tais como matérias-primas para biocombustíveis, incluindo bioetanol derivado de cana de açúcar e biodiesel de óleos vegetais. Neste sentido, o biodiesel tem recebido bastante destaque nos últimos anos. O objetivo do presente estudo foi a para produção de biodiesel de óleo de soja empregando metanol ou etanol como álcoois pressurizados, além da análise da influencia da adição de água nas melhores condições alcançadas. Para tal, uma unidade experimental de bancada foi construída. Para investigação das variáveis que influenciam o rendimento das reações no sistema estudado, um planejamento fatorial 23 foi adotado, no qual foram investigados os efeitos da temperatura (180 e 300°C), do tempo de residência (10 minutos e 1 hora), da razão molar óleo:etanol (1:10 e 1:50), e da concentração de água (0 a 10% massa em relação ao óleo) sobre a conversão em ésteres da reação, que foi monitorada por cromatografia gasosa de alta resolução. Observou-se que a temperatura tem forte influência na conversão em ésteres da reação, com os melhores resultados para metanol ou etanol (95% de conversão) tendo sido obtidos na temperatura de 300°C. A adição de agua (2,5 e 5,0% em relação ao óleo) ocasionou um leve aumento na conversão (98%) para ambos metanol e etanol. Então, conclui-se então, que condições similares no rendimento do biodiesel de óleo de soja em reator batelada foi obtido utilizando metanol ou etanol pressurizados em condições supercriticas. Este trabalho também propõe uma nova metodologia para análise de acilgliceróis. / The depletion of petroleum reserves coupled with the environmental impact caused by the form of its industrial processing lead a frantic search for alternative energy sources to replace fossil petroleum as automotive fuel. In Brazil, the growth of agribusiness and the consequent use of its products and resides of vegetable sources, brought exciting discoveries such as feedstock biofuels, including bioethanol derived from sugar cane and biodiesel from vegetable oil. In this since, the biodiesel has been receiving singular attention at last years. The objective of this present study was producing biodiesel from soybean oil using methanol or ethanol as alcohol pressurized beyond the analysis of the influence of added water under optimum conditions achieved. For such, an experimental unity was built. To investigate the variables influencing in the yield of the reaction in the system studied, an experimental planning using 23 arranged was adopted, in which was investigated the effects of temperature (220 and 300°C) residence time (10 minutes and 1 hour) and molar ration (oil/alcohol) (1:10 and 1:50). After, the addition of water to the system (0 to 10% in relation to oil) was also evaluated on the conversion to esters, which was monitored by high resolution gas chromatography. It was observed that temperature has a strong influence on the conversion of esters with the best results for methanol or ethanol (95% conversion) were obtained at a temperature of 300°C. Addition of water (2,5 and 5,0% in relation to oil) caused a slight increase in conversion (98%) for both methanol and ethanol. Then was concluded that similar results in the yields of biodiesel from soybean oil in batch reactor was obtained from both methanol or ethanol pressurized as supercritical conditions. This work proposes a new methodology for acylglycerols analysis.
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Isolamento, caracterização química e avaliação da propriedade inseticida do óleo essencial de Piper amplum Kunth /

Angnes, Sandra Inês Adams, Rebelo, Ricardo Andrade, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Química. January 2005 (has links) (PDF)
Orientador: Ricardo Andrade Rebelo. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Química.
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Extração de oleo essencial de Ocimum basilicum L. utilizando dioxido de carbono a altas pressões

Stuart, Giane Ribeiro January 1995 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-16T08:59:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A operação de extração nas indústrias químicas e de alimentos é geralmente realizada através de processos convencionais empregando-se solventes líquidos ou extração a vapor. A extração supercrítica é uma nova tecnologia, que entre outras vantagens, produz extratos livres de solventes. Neste trabalho, apresenta-se uma unidade experimental de bancada que possibilitou o estudo do processo de extração de óleo essencial de alfavaca nas condições de operação de 69,8 e 79,7 bar e de 302,15 e 305,05 K. O efeito das seguintes variáveis de operação de operação foi estudado: temperatura, pressão e granulometria. Os valores calculados de solubilidade do óleo no solvente variaram de 0,00076 a 0,0027 góleo/gCO2. Os dados experimentais foram utilizados para a modelagem matemática do processo de extração. O processo foi descrito como um fenômeno de superfície entre o óleo e o dióxido de carbono. As equações resultantes foram resolvidas numericamente pelo método das características.
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Extração de óleo essencial de noz moscada com dióxido de carbono a altas pressões /

Spricigo, Cinthia Bittencourt January 1998 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T04:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:29:39Z : No. of bitstreams: 1 143132.pdf: 10073010 bytes, checksum: 25651008bd1c81ade3b2f32831a2db2f (MD5)
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Obtenção de extrato de erva baleeira (Cordia verbenacea D.C.) por diferentes técnicas

Michielin, Eliane Maria Zandonai January 2009 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-24T21:51:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 267259.pdf: 1684063 bytes, checksum: a0e315b777b7bc1e215ba129874351d1 (MD5) / A erva baleeira (Cordia verbenacea) é uma planta da Família das Borraginaceae, encontrada nas restingas marítimas de quase todo o litoral brasileiro, sendo mais comumente encontrada no trecho compreendido entre os Estados de Santa Catarina e São Paulo. Devido ao seu perfil de composição, a erva baleeira possui propriedades antiinflamatória e cicatrizante sendo indicada para o tratamento de reumatismo, artrite reumatóide, tendinite, dores lombares e musculares e nevralgias. Os compostos da classe dos sesquiterpenos encontrados em seus extratos como a-humuleno e trans-cariofileno são os principais responsáveis pela sua atividade antiinflamatória. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a qualidade dos extratos de erva baleeira obtidos a partir da tecnologia supercrítica através da comparação, em termos de rendimento de processo, composição dos extratos e atividade biológica, com os extratos obtidos a partir das técnicas convencionais de extração (maceração seguida de fracionamento com solventes orgânicos, extração soxhlet e hidrodestilação) e também com o uso de etanol e acetato de etila como co-solventes junto à ESC. Os extratos supercríticos de erva baleeira foram obtidos numa faixa de pressão de 100 a 300 bar e temperatura de 30, 40 e 50ºC com densidade do solvente variando de 0,385 a 0,948 g/cm3 sendo o maior rendimento de 5,0% para a condição de extração de 300 bar e 50ºC. Foram utilizados solventes orgânicos de diferentes polaridades na extração convencional como: hexano, diclorometano, acetato de etila, etanol, acetona e misturas aquosas de 25 e 50% (etanol/água). O etanol e o acetato de etila foram utilizados nas concentrações de 2, 5 e 8% em massa como co-solventes na ESC, proporcionando rendimentos de até 8,6%. Foram identificados importantes compostos nos extratos de erva baleeira como a-humuleno, trans-cariofileno, espatulenol, cariofileno óxido, b-sitosterol e artemetina. Também foi avaliada, através do método DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazil), método ABTS (2,2#-azino-bis-(3-etil-benzotiazolna-6-ácido sulfônico), radical ânion superóxido e proteção contra a peroxidação lipídica a atividade antioxidante dos extratos obtidos com as diferentes tecnologias. O conteúdo de compostos fenólicos presente nos extratos foi determinado através do método de Folin-Ciocalteau. A erva baleeira se mostrou uma importante fonte de compostos com atividade antioxidante com destaque para os extratos: fração acetato de etila da maceração, misturas aquosas etanol/água e extrato acetato de etila da soxhlet que apresentaram as maiores capacidades antioxidantes. A atividade antimicrobiana foi avaliada e os extratos supercríticos mostraram forte inibição antimicrobiana principalmente contra bactérias Gram-positivas com destaque para o extrato obtido com CO2 puro a 30ºC e 300 bar. Para a descrição da cinética de extração do sistema extrato de erva baleeira + CO2 supercrítico foram empregados diferentes modelos de transferência de massa apresentados na literatura. O modelo de Sovová (1994) foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais e a convecção se mostrou como principal mecanismo de transferência de massa e a difusão como fator limitante. Foi investigado experimentalmente o comportamento de fases dos sistemas binários contendo a-humuleno + CO2 e trans-cariofileno + CO2 e do sistema ternário formado por a-humuleno + trans-cariofileno + CO2, através do método estático sintético. Os resultados experimentais obtidos no estudo do equilíbrio de fases apresentaram transições de fases do tipo líquidovapor, líquido-líquido e líquido-líquido-vapor. Cordia verbenacea is a plant from the Borraginaceae family, widely find along the southeastern coast of Brazil, especially between the states of Santa Catarina and São Paulo. Due to its composition profile, Cordia verbenacea presents anti-inflammatory and healing properties, being indicated for treatment of rheumatism, rheumatoid arthritis, tendonitis, muscle and back pain and neuralgia. The compounds from the sesquiterpene class present in Cordia verbenacea extracts, such as a-humulene and trans-caryophyllene, are the main responsible for its antiinflammatory activity. Therefore, the aim of this study is to evaluate the quality of Cordia verbenacea extracts obtained by supercritical technology and compare, in terms of process yield, extracts composition and biological activity, with extracts obtained by conventional extraction techniques (maceration followed by fractionation with organic solvents, soxhlet extraction and hydrodistillation). The supercritical method was also improved by using ethanol and acetate ethyl as co-solvents. The supercritical extracts of Cordia verbenacea were obtained in a range of pressure from 100 to 300 bar and 30, 40 and 50°C of temperature with density of solvent varying from 0.385 a 0.948 g/cm3, being the largest extraction yield of 5.0% for the extraction condition of 300 bar and 50°C. The organic solvents of different polarity, used in conventional methods were: hexane, dichloromethane, ethyl acetate, ethanol, acetone and aqueous mixtures of 25 and 50% (ethanol / water). Ethanol and ethyl acetate were used in concentrations of 2.5 and 8% in mass as co-solvents in the supercritical extraction, providing yields up to 8.6%. Relevant compounds were identified in extracts of Cordia verbenacea as a-humulene, trans-caryophyllene, spathulenol, caryophyllene oxide, b-sitosterol and artemetin. The potential of the extracts were evaluated by the methods DPPH (2,2 - diphenyl - 1 - picrylhydrazyl), ABTS (2,2#- azinobis - 3 - ethylbenzothiazoline 6 - ulfonate), superoxide anion radical and protection against lipid peroxidation, in order to detect the antioxidant activity of extracts obtained by the different extraction technologies. The content of phenolic compounds present in the extracts was determined by the method of Folin-Ciocalteau. Cordia verbenacea has showed itself an important source of compounds with antioxidant activity, especially for the ethyl acetate fraction (maceration), ethanol/water mixtures and ethyl acetate from soxhlet method which presented the highest antioxidant capacity. The antimicrobial activity was evaluated and the supercritical extracts showed high antimicrobial inhibition, especially against gram-positive bacteria with emphasis to the extract obtained by CO2 at 30ºC and 300 bar. The kinetic description of the system Cordia verbenacea + supercritical CO2 was performed by different mass transfer models, presented in literature. The Sovová (1994) model show the best adjustment with experimental data and the convection was indicated as the main mass transfer mechanism, with diffusion as a limiting factor. The phase behavior was investigated for the binary systems containing a-humulene + CO2 and trans-caryophyllene + CO2 and for the binary system formed by a-humulene + trans-caryophyllene + CO2, through the static synthetic method. The experimental results obtained in the study of equilibrium phases showed transition of phases of the type liquid-vapour, liquid-liquid and iquid-liquid-vapour.
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Obtenção em meio supercrítico e fracionamento do extrato de Lippia dulcis Trev.

Oliveira, Patrícia Francisco de 25 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T09:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 287924.pdf: 1444593 bytes, checksum: 76f9e5afc4ddd987d193af9fd0caeb7e (MD5) / Lippia dulcis Trev. é uma planta de sabor e aroma intensamente adocicados, originária da América tropical. Os compostos presentes nessa planta foram previamente identificados e isolados. Os sesquiterpenos (+)-hernandulcin, responsável pelo sabor doce conferido à planta, e o seu isômero, (-)-epi-hernandulcin, foram definidos na literatura científica como constituintes majoritários do extrato. Alguns métodos são tradicionais na obtenção de extratos naturais, como a hidrodestilação e a utilização de solventes orgânicos. Embora a hidrodestilação seja o método definido pela Farmacopéia Brasileira para a extração de óleos essenciais, a alta temperatura do processo pode levar à degradação de compostos termolábeis. Já a utilização de solventes orgânicos tem como inconveniente a necessidade de uma etapa posterior ao processo para a purificação do produto. Nesse contexto, a extração com dióxido de carbono supercrítico oferece vantagens pela temperatura branda de operação e ausência de contaminantes. Na presente tese foram definidos os parâmetros de extração de Lippia dulcis Trev. em meio supercrítico, conduzidos em uma unidade piloto de escala laboratorial. Ainda, por meio de técnicas cromatográficas os extratos obtidos foram caracterizados, de modo a identificar e quantificar a substância responsável pelo sabor doce da matriz vegetal, hernandulcin. Os extratos obtidos em meio supercrítico foram comparados em composição aos óleos essenciais resultantes do processo de hidrodestilação. Posteriormente, foi aplicada uma metodologia para o fracionamento do extrato, visando obter uma fração com maior concentração de hernandulcin. Os resultados permitem concluir que o rendimento mássico da extração supercrítica é superior àquele obtido com hidrodestilação. Foi possível identificar a substância edulcorante nos extratos obtidos, bem como outros compostos presentes no óleo e extratos de Lippia dulcis. Os percentuais de hernandulcin nos extratos foram de 19,215% (área relativa) e, em média, 40,1% à 42,5% m/m, para a extração em meio supercrítico realizada com a matriz colhida no inverno e verão, respectivamente. Com a metodologia de fracionamento utilizada foi possível separar hernandulcin dos demais compostos presentes no extrato. / Lippia dulcis Trev. is an intensely sweet herb originary from tropical America. The constituents present in this plant were previously identified and isolated. The sesquiterpenes (+)-hernandulcin, the sweet principle of this plant, and its isomer, (-)-epi-hernandulcin, were defined in the scientific literature as the major compounds. There are some traditional methods which are applied for obtaining natural extracts, such as hydrodistillation and by the use of organic solvents. Although hydrodistillation is commonly applied for the extraction of essential oil, according to the Brazilian Pharmacopoeia, the high temperature needed for this technique may cause thermolabile compounds to degrade. By the use of organic solvents to obtain the extract, there is the inconvenience of having a post processing step in order to purify it. In this context, supercritical fluid extraction has the advantages of operating at mild temperatures and in the absence of contaminants. In the present work the process parameters for the extraction of Lippia dulcis Trev. using supercritical CO2 were defined, conducted in a laboratory scale pilot unit. Also, by using chromatographic techniques extracts were characterized in order to identify and quantify the substance responsible for the sweet taste of the vegetable matrix, hernandulcin. The extracts obtained by supercritical CO2 were compared in composition to the essential oils derived from hydrodistillation.Subsequently, a separation method was applied to obtain a fraction with higher concentration of hernandulcin. The results indicate that the mass yield of supercritical extraction is superior to that obtained by hydrodistillation. It was possible to identify the sweet compound in the extracts, as well as other compounds present in the essential oil and in the extracts of Lippia dulcis. The percentages of hernandulcin in the extracts were 19,215% (relative area) and, 40.1% to 42.5% m/m, average, for the supercritical fluid extraction performed with the plant harvested in winter and summer, respectively. With the methodology used to fractionate the extract it was possible to separate hernandulcin from the other substances in the extract.
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Avaliação do processo de extração com fluido supercrítico do óleo essencial de munha [Minthostachys mollis (Kunth)]

Livia, Mayra Arauco January 2010 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T14:16:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 279033.pdf: 1530800 bytes, checksum: efde4ff688e102eb73ae97a8c5ea17e3 (MD5) / Mynthostachys mollis (Kunth) é uma planta aromática membro da família botânica Lamiaceae que cresce naturalmente nos Andes da América do Sul, conhecida popularmente com o nome de Munha. Possui ação repelente e propriedades terapêuticas, entre elas carminativa, digestiva, anti-espasmódica, antifúngica, antiparasítica, vermífuga, também é utilizada para curar transtornos respiratórios como bronquite e asma. Na agricultura é amplamente utilizada no armazenamento de tubérculos para o combate de pragas, e na indústria cosmética representa um excelente fixador do aroma. No Peru e Argentina sua extração é feita em grande escala. Dentre os diferentes métodos de extração para óleos essenciais, pode-se destacar a extração supercrítica, um processo de separação a alta pressão, livre de resíduos tóxicos que não provoca degradação térmica e conserva as características organolépticas do produto, além das técnicas tradicionais conhecidas como a hidrodestilação e a extração com solvente via "soxleth". Assim, sendo que até o momento, não se achou registro de pesquisa de extração de óleo essencial de Munha com fluidos supercríticos o objetivo que norteia esta dissertação foi a avaliação do processo de extração de óleo essencial de Munha com CO2 supercrítico, comparado com as principais técnicas tradicionais de extração. Os critérios utilizados para atingir o objetivo foram o rendimento mássico e a composição química, buscando a pulegona e a mentona como os principais compostos do óleo. Na extração supercrítica utilizou-se pressões de 100, 115 e 125 bar, variando com temperaturas de 35, 45 e 55°C. Também trabalhou-se com a adição de etanol como co-solvente, nas mesmas condições de operação. A hidrodestilação foi realizada a uma temperatura de 95°C durante 240 minutos. E na extração via soxleth utilizou-se o metanol como solvente a 70°C de temperatura durante 180 minutos. Os resultados indicaram que a extração supercrítica com adição de co-solvente foi a técnica que apresentou as melhores concentrações de compostos característicos. Sendo que para a pulegona a melhor concentração obtida foi de 49,93%, a 115 bar e 35°C. Já para o caso da mentona a melhor condição foi a de 125 bar com 55°C,obtendo uma concentração de 36,96%.
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Emprego de técnicas de extração a alta e baixa pressão para obtenção de polifenóis antioxidantes do subproduto agroindustrial de maçã

Ribeiro, Érika Taciana Santana January 2007 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T07:19:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242818.pdf: 1613081 bytes, checksum: 036fc2b7e684c4469a03633f4e085438 (MD5) / O bagaço de maçã é o resíduo industrial oriundo da produção de suco, apresenta baixo valor comercial, sendo que anualmente no Brasil cerca de 22 mil toneladas deste material são destinadas para a alimentação animal ou utilizadas como adubo orgânico. A investigação das propriedades biológicas, isto é da atividade antiinflamatória, antioxidante e cardioprotetora de subprodutos agroindustriais tem sido o escopo de diversas pesquisas no mundo, devido à presença de compostos bioativos remanescentes no resíduo do beneficiamento. A extração de compostos naturais de matrizes vegetais pode ser realizada através de técnicas convencionais como a extração soxhlet e seqüencial que utilizada solventes orgânicos líquidos ou ainda através de métodos alternativos como a extração supercrítica (ESC) que utiliza o dióxido de carbono (CO2) como solvente. Portanto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de extratos de bagaço de maçã via extração supercrítica utilizando como solvente o CO2 puro e CO2 com co-solvente, bem como a comparação desses com extratos obtidos através da extração soxhlet e seqüencial em termos de rendimento do processo, conteúdo fenólico, capacidade antioxidante e perfil químico visando a re-utilização dos polifénois antioxidantes remanescentes na biomassa de descarte. As técnicas convencionais foram realizadas com os solventes hexano, éter etílico, acetona, etanol e água, sendo que o maior rendimento de extração (37,3 ± 0,8)% e conteúdo fenólico (402 ± 18 mg GAE/100 g) foi obtido através da extração soxhlet com etanol. Diferentes condições de temperatura (30, 40 e 50ºC) e pressão (150, 200 e 250 bar) foram empregados na obtenção dos ESC, sendo que o maior rendimento, 4,1 ± 0,1% (m/m), foi atingido a 250bar e 50ºC. A ESC com co-solvente foi realizada a 150 bar e 30ºC empregando concentrações de 5 e 10% (m/m) de etanol, e acetona a 5% (m/m). Os extratos supercríticos com co-solvente e com CO2 puro nas condições de 150 bar e temperaturas de 30, 40 e 50ºC demonstraram uma maior atividade antioxidante no sistema ß-caroteno/ácido linoléico. O extrato acetônico obtido através da técnica soxhlet apresentou a maior atividade antioxidante (49,5 ± 0,5 µM/g TEAC) no método ABTS. Os ácidos caféico, sináptico e clorogênico foram alguns dos compostos químicos identificados nos extratos, assegurando assim, o bagaço de maçã como fonte de polifenóis antioxidantes. Para o estudo cinético das curvas de ESC foram utilizados dois modelos de transferência de massa, ambos baseados no balanço de massa do leito de extração. O modelo de Martínez forneceu o melhor ajuste para os dados experimentais das curvas de ESC do bagaço de maçã.

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