O objetivo deste estudo foi realizar uma avaliação tridimensional da rugosidade superficial em 3 tipos de pinos de fibra - DT LightPost, FRC Postec Plus e Transluma Post - submetidos a diferentes tratamentos de superfície e avaliar os efeitos dos pré-tratamentos na resistência adesiva a um compósito de presa dual Biscore. Os tratamentos de superfície foram: imersão em ácido hidrofluorídrico, jateamento com óxido de alumínio a 50m, imersão em peróxido de hidrogênio, jateamento com óxido de alumínio a 50m seguido de imersão em ácido hidrofluorídrico e jateamento com óxido de alumínio a 50m seguido de imersão em peróxido de hidrogênio. No experimento 1, 75 pinos foram divididos em 3 grupos (n = 25), de acordo com seu fabricante e subdivididos em cinco subgrupos. A rugosidade superficial foi medida usando um rugosímetro tridimensional e analisada com o software de análise 3D. Os valores de rugosidade foram obtidos antes e após diferentes tratamentos de superfície na área dos mesmos corpos-de-prova. Para o experimento 2, foram utilizados os mesmos corpos-de-prova, os mesmos grupos e subgrupos do experimento 1, tendo sido adicionado o subgrupo de controle (n=90) e a resistência adesiva a um compósito presa dual Biscore foi mensurada através de um teste push-out. A resistência adesiva foi medida em uma máquina universal de ensaios, com uma célula de carga tipo SLBL-5kN em uma velocidade de 0,5 mm / min. Os resultados do experimento 1 foram analisados através de um teste estatístico t-Student. Jateamento e jateamento seguido de imersão em ácido hidrofluorídrico produziram um aumento estatisticamente significante na rugosidade, contudo somente o tratamento por jateamento proporcionou um aumento significativo nos valores de rugosidade. Os resultados do experimento 2 foram obtidos através de um um teste t-unilateral de hipótese com variância desconhecida. Concluiu-se que o jateamento com óxido de alumínio a 50μm em uma distância de 30 mm a 2,5 bar de pressão por 5 segundos foi suficiente para modificar a topografia dos pinos de fibra de vidro e quartzo e que o jateamento com partículas de 50 μ alumina a distância de 30 mm a 2,5 bar de pressão por 5 segundos foi o único tratamento de superfície que aumentou a resistência adesiva do compósito Biscore aos pinos DT Light Post e Transluma Post. Os pinos FRC Postec Plus não demostraram um aumento estatisticamente significante na resistência adesiva em nenhum grupo. / The aim of this study was to perform a tridimensional surface roughness test evaluation of different surface treatments to 3 types of fiber posts - DT LightPost, FRC Postec Plus e Transluma Post - and evaluate the effects of the different pretreatments on the bond strength of a dual-cure resin core material Biscore. The different surface treatments were: immersion in hydrofluoric acid, sandblasting abrasion with 50 alumina particles, immersion in hydrogen peroxide, sandblasting abrasion with 50 alumina particles followed by immersion in hydrofluoric acid and sandblasting abrasion with 50 alumina particles followed by immersion in hydrogen peroxide. In the first experiment seventy five fiber posts were divided into 3 groups (n = 25), according to their manufacturer and subdivided into 5 subgroups. Surface roughness was measured using a tridimensional surface roughness test and analyzed with 3D analysis software. Surface roughness was obtained before and after the different surface treatments at the same post area. In the second experiment the same samples divided in groups and subgroups were used, but a control group (no treatment) was added (n = 90) and the bond strength to a composite resin core material Biscore was measured using a push-out design. The interfacial push-out bond strength was measured in a universal testing machine, with a load cell type SLBL-5kN at a crosshead speed of 0.5 mm/min. Results in experiment 1 were statistically analyzed using Students t-Test. Sandblasting and sandblasting followed by immersion in hydrofluoric acid produced a significant increase in roughness, but the sandblasting treatment was able to provide a significant roughness increase. Results in experiment 2 were statistically analysed using one-sided t-Test of Hypothesis with unknown variance. It was concluded that sandblasting airborne-particle abrasion with alumina 50 at a distance of 30 mm at 2.5 bars pressure for 5 seconds was sufficient to modify the surface topography of glass and quartz fiber posts and the sandblasting abrasion with 50 alumina particles at a distance of 30 mm at 2.5 bars pressure for 5 seconds was the only surface treatment in DT Light Post and Transluma Post that increased the bond strength to dual cure resin composite cores. FRC Postec Plus post did not shown an increase in bond strength in any group.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study evaluated the effect of different surface treatments on the biaxial flexure strength and reliability of a ceramic Y-TZP by using Weibull analysis. In addition, the influence of these methods on the bond strength of a resin cement and ceramic Y-TZP were studied. The surface treatments analyzed were the following: air-borne particle abrasion with silica-coated aluminum oxide particles for 10 s with 10 mm distance (TBS); application of a ceramic overglaze on the surface and etching with 10% hydrofluoric acid gel (HF) for 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10), and 15 min (GLZ15); and deposition of 5 nm thick SiO2 nanofilm by physical vapor deposition (PVD) (SNF). This last treatment was performed only to study the biaxial flexural strength. Regarding the biaxial flexural strength and reliability of the material, 210 discs (15mm × 1.2mm) of Y-TZP were made following the ISO 6872-1999 and then sintered according to the manufacturer`s instructions. The discs (n=30) were divided according to the different surface treatments applied (6 groups), apart from the control group which did not receive any treatment. Using the flexural strength data, a Weibull statistical analysis was performed to describe the reliability of the ceramic material. To evaluate the bond strength, 75 Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) blocks (5×5×4 mm) were assigned into five groups (n=15) according to the different surface treatments. Specimens of composite resin (diameter=3.25mm; height=3mm) were cemented to the Y-TZP blocks using resin cement (Relyx ARC). All the specimens were subjected to aging (10,000 thermal cycles and storage for 90 days), tested in shear, analyzed under a stereomicroscope and under a scanning electron microscope (SEM), and measured by phase transformation analysis (XRD). In relation to the biaxial flexure, the TBS group statistically presented the highest strength values, and the groups with glaze application followed by etching with hydrofluoric acid (GLZx) showed the lowest values, independent of the HF treatment time. However, no surface treatment negatively influenced the reliability of the material when compared with the control group with no surface treatment, according to the Weibull analysis results. With respect to adhesion, the TBS groups showed the highest bond strength values. It may be concluded that treatment with blasting (TBS group) confers the best bond strength to ceramics out of all the tested methods, without negatively influencing the strength of the material. / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência à flexão biaxial e confiabilidade da cerâmica Y-TZP usando a análise de Weibull. Além disso, a influência desses métodos na resistência de união entre um cimento resinoso e a cerâmica Y-TZP foi estuda. Os tratamentos de superfície analisados foram: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por Sílica por 10 segundos e com 10 mm de distância (TBS); aplicação de glaze na superfície da cerâmica e condicionamento com ácido fluorídrico gel 10% (HF) por 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10) e 15 min (GLZ15) e deposição de nanofilme de SiO2 com 5 nm de espessura através da deposição física de vapor (PVD) (SNF). Este último tratamento foi utilizado apenas no trabalho referente a resistência à flexão biaxial. Para a resistência à flexão biaxial e confiabilidade do material 210 discos (15mm x 1.2mm) de Y-TZP foram confeccionados seguindo a ISO 6872-1999 e sinterizados de acordo com instruções do fabricante. Os discos foram divididos (n=30) de acordo com o tratamento de superfície aplicado (6 grupos) além do grupo controle o qual não recebeu tratamento. Através dos dados de resistência à flexão, foi realizada também a análise estatística de Weibull, a qual é utilizada para descrever a confiabilidade de materiais cerâmicos. Para avaliar a resistência de união, 75 blocos de Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) (5×5×4 mm) foram divididos em cinco grupos (n=15) de acordo com o tratamento de superfície. Espécimes de resina composta (diâmetro=3.25mm; altura=3mm) foram cimentados nos blocos de Y-TZP usando um cimento resinoso (Relyx ARC). Todos os espécimes foram submetidos ao envelhecimento (10,000 ciclos e armazenamento por 90 dias), ao teste de cisalhamento, analisados no estereomicroscópio, no microscópio eletrônico de varredura (MEV) e submetidos a análise de transformação de fase (XRD). Com relação à flexão biaxial, pode-se notar que o grupo TBS apresentou o maior valor de resistência e os grupos com aplicação do glaze seguido de condicionamento com ácido fluorídrico mostraram os menores valores independente do tempo de condicionamento. Entretanto nenhum tratamento influenciou de maneira negativa a confiabilidade do material quando comparado com o grupo controle. Para os resultados de adesão, o grupo TBS obteve os maiores valores de resistência de união. É possível concluir que o tratamento com jateamento (grupo TBS) confere uma melhor resistência de união na cerâmica não influenciando de forma negativa na resistência flexural desse material.

La disponibilité, les aspects écologiques et économiques du bois sont autant d’avantages qui expliquent le large champ d’applications de ce matériau dans plusieurs domaines tels que la papeterie, l’ameublement, la menuiserie ou la construction. Cependant, le bois est un matériau hygroscopique très sensible aux variations d’humidité et de température ambiante. Le gonflement et le retrait causés par l’adsorption et la désorption de l’eau engendrent des fissures et des déformations dans le bois, le rendant incompatible avec certaines applications.Dans cette étude, une méthode originale a été appliquée sur des échantillons de bois (douglas et sapin) pour diminuer leur caractère hydrophile : la fluoration directe par du fluor moléculaire F2. Le greffage covalent des atomes de fluor sur la surface du bois, grâce à une substitution des groupements C-OH par des liaisons C-F, a été validé par spectroscopie infrarouge et par Résonance Magnétique Nucléaire du 19F.Le bois, qui est intrinsèquement hydrophile, acquiert un caractère hydrophobe comparable à celui du Téflon grâce à la fluoration. Des études de vieillissements sous atmosphère ambiante et irradiation UV ont permis de déterminer une bonne durabilité du traitement. De plus, ce traitement permet d’obtenir un caractère hydrophobe sans changements structuraux (morphologie, densité et couleur) ou mécaniques majeurs. Grâce au caractère surfacique de la fluoration, la conservation de ces propriétés après la fluoration s’avère être un remarquable avantage par rapport aux autres traitements physiques et chimiques classiquement utilisés dans l’industrie du bois. / The availability, the ecological and economic characteristics of wood are advantages which explain the very wide scope of applications of this material in several domains such as the paper industry, furniture, carpentry and construction. However, wood is a hygroscopic material, highly sensitive to ambient humidity and temperature. The swelling and the shrinking caused by water adsorption and desorption cycles lead to cracking and deformation in the wood volume, making it incompatible for some applications.In this study an original surface treatment was applied to wood samples (douglas and silver fir species) to decrease their hydrophilic character: direct fluorination using F2 gas. The covalent grafting of fluorine atoms onto extreme wood surfaces through a conversion of C-OH groups into C-F was evidenced by Fourier-Transform infrared spectroscopy and 19F solid state Nuclear Magnetic Resonance.The wood which is initially hydrophilic acquires a hydrophobic character comparable to that of Teflon, thanks to fluorination. Good durability of this treatment under ambient atmosphere and UV irradiation was also highlighted. Moreover, because it affects only the extreme surface, this treatment allowed us to obtain a hydrophobic character without major structural (morphology, density and colour) or mechanical changes. The maintaining of these properties after fluorination appears to be a remarkable advantage over other traditional physical and chemical wood treatments.

This in vitro study was conducted to evaluate the influence of surface treatments on the bond strength between an yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramic and resin cement. For this purpose, 120 Y-TZP blocks (IPS e.max® ZirCAD in inLab®) were randomly distributed into 12 experimental groups (n = 10), according to six surface treatment strategies and two storage conditions (24 hours post cementation and after 60 days in water and 10,000 thermocicles): AS (as sintered, no treatment); TBS (tribochemical silica coating followed by silanization); AAP (particle abrasion with 50 μm aluminum oxide followed by application of Monobond®Plus); FS (fusion sputtering); SN (5 nm SiO2 nanofilm deposition and silanization) and FSSN (FS + SN). The Y-TZP blocks were embedded in acrylic resin and cylinders of resin cement (Ø=0.96 mm x 1 mm in height) (RelyX ARC) were built up on the ceramic surface. After the storage, the specimens were submitted to microshear test (μSBS) (1 mm/min) in a universal testing machine. After testing, the surfaces were analyzed with a stereomicroscope and scanning electron microscope (SEM) in order to categorize the failure modes. One additional specimen per surface treatment strategy was analyzed by X-ray diffraction, for phases content, and by SEM for micromorphology observation. Bond strength values were statistically analyzed by Kruskal-Wallis and Mann Whitney tests for surface treatments (p <0.001) and aging factor (p <0.05). In both storage conditions, TBS and AAP provided higher bond strength values, followed by FSSN, FS and SN groups. The aging negatively influenced the results, with one exception for the FS. An increase in the amount of monoclinic phase was observed in the abraded groups. Sandblasting of alumina particles followed by application of a primer with MPA is as effective as the tribochemical treatment combined with silane for pretreatment of the Y-TZP surface, with respect to the bond strength to the composite. / No presente trabalho objetivou-se avaliar, in vitro, o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união de uma cerâmica à base de zircônia policristalina tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP) a um cimento resinoso. Para tanto, 120 blocos de Y-TZP (IPS e.max® ZirCAD for inLab®, Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) foram distribuídos randomicamente em 12 grupos experimentais (n=10), conforme 6 estratégias de tratamento de superfície e 2 condições de envelhecimento (24 horas e após o envelhecimento em água e termociclagem): AS (sem tratamento); TBS (jateamento de partículas de alumina revestidas por sílica e silanização); AAP (abrasão com partículas de alumina seguida da aplicação de primer universal); FS (pulverização de micropartículas de zircônia na superfície livre da Y-TZP e após, fusão por sinterização); SN (deposição de nanofilme de sílica com 5 nm) e FSSN (FS seguido de SN). Os blocos de Y-TZP foram embutidos em resina acrílica e microcilindros de cimento resinoso (0,96 mm de diâmetro; 1 mm de altura) (RelyX ARC) foram confeccionados na superfície cerâmica. Após o armazenamento, os testes de microcisalhamento foram conduzidos a uma velocidade de 1 mm/min, em máquina de ensaios universal. Após o teste, as superfícies foram analisadas com estereomicroscópio e microscópio eletrônico de varredura (MEV) para caracterização das falhas. Em um espécime adicional, também foi conduzida análise de fases do material por difração de raios-X e caracterização da micromorfologia de superfície em MEV. Os valores de resistência de união foram submetidos aos testes estatísticos Kruskal-Wallis e Mann Whitney para os tratamentos testados (p<0.001) e para o fator envelhecimento (p<0.05). Em ambas as condições de envelhecimento, TBS e AAP proporcionaram os maiores valores de resistência adesiva, seguidos dos grupos FSSN, FS e SN. O envelhecimento influenciou negativamente os resultados, com única exceção para o FS. A difractometria revelou aumento de conteúdo monoclínico nos grupos jateados. FS não alterou a percentagem de fase monoclínica. O jateamento de partículas de alumina seguido da aplicação de um primer com MPA apresentou-se tão efetivo quanto o tratamento triboquímico aliado ao silano, para o pré-tratamento da superfície da Y-TZP, no que diz respeito à resistência de união ao compósito.

O objetivo deste estudo foi realizar uma avaliação tridimensional da rugosidade superficial em 3 tipos de pinos de fibra - DT LightPost, FRC Postec Plus e Transluma Post - submetidos a diferentes tratamentos de superfície e avaliar os efeitos dos pré-tratamentos na resistência adesiva a um compósito de presa dual Biscore. Os tratamentos de superfície foram: imersão em ácido hidrofluorídrico, jateamento com óxido de alumínio a 50m, imersão em peróxido de hidrogênio, jateamento com óxido de alumínio a 50m seguido de imersão em ácido hidrofluorídrico e jateamento com óxido de alumínio a 50m seguido de imersão em peróxido de hidrogênio. No experimento 1, 75 pinos foram divididos em 3 grupos (n = 25), de acordo com seu fabricante e subdivididos em cinco subgrupos. A rugosidade superficial foi medida usando um rugosímetro tridimensional e analisada com o software de análise 3D. Os valores de rugosidade foram obtidos antes e após diferentes tratamentos de superfície na área dos mesmos corpos-de-prova. Para o experimento 2, foram utilizados os mesmos corpos-de-prova, os mesmos grupos e subgrupos do experimento 1, tendo sido adicionado o subgrupo de controle (n=90) e a resistência adesiva a um compósito presa dual Biscore foi mensurada através de um teste push-out. A resistência adesiva foi medida em uma máquina universal de ensaios, com uma célula de carga tipo SLBL-5kN em uma velocidade de 0,5 mm / min. Os resultados do experimento 1 foram analisados através de um teste estatístico t-Student. Jateamento e jateamento seguido de imersão em ácido hidrofluorídrico produziram um aumento estatisticamente significante na rugosidade, contudo somente o tratamento por jateamento proporcionou um aumento significativo nos valores de rugosidade. Os resultados do experimento 2 foram obtidos através de um um teste t-unilateral de hipótese com variância desconhecida. Concluiu-se que o jateamento com óxido de alumínio a 50&#956;m em uma distância de 30 mm a 2,5 bar de pressão por 5 segundos foi suficiente para modificar a topografia dos pinos de fibra de vidro e quartzo e que o jateamento com partículas de 50 &#956; alumina a distância de 30 mm a 2,5 bar de pressão por 5 segundos foi o único tratamento de superfície que aumentou a resistência adesiva do compósito Biscore aos pinos DT Light Post e Transluma Post. Os pinos FRC Postec Plus não demostraram um aumento estatisticamente significante na resistência adesiva em nenhum grupo. / The aim of this study was to perform a tridimensional surface roughness test evaluation of different surface treatments to 3 types of fiber posts - DT LightPost, FRC Postec Plus e Transluma Post - and evaluate the effects of the different pretreatments on the bond strength of a dual-cure resin core material Biscore. The different surface treatments were: immersion in hydrofluoric acid, sandblasting abrasion with 50 alumina particles, immersion in hydrogen peroxide, sandblasting abrasion with 50 alumina particles followed by immersion in hydrofluoric acid and sandblasting abrasion with 50 alumina particles followed by immersion in hydrogen peroxide. In the first experiment seventy five fiber posts were divided into 3 groups (n = 25), according to their manufacturer and subdivided into 5 subgroups. Surface roughness was measured using a tridimensional surface roughness test and analyzed with 3D analysis software. Surface roughness was obtained before and after the different surface treatments at the same post area. In the second experiment the same samples divided in groups and subgroups were used, but a control group (no treatment) was added (n = 90) and the bond strength to a composite resin core material Biscore was measured using a push-out design. The interfacial push-out bond strength was measured in a universal testing machine, with a load cell type SLBL-5kN at a crosshead speed of 0.5 mm/min. Results in experiment 1 were statistically analyzed using Students t-Test. Sandblasting and sandblasting followed by immersion in hydrofluoric acid produced a significant increase in roughness, but the sandblasting treatment was able to provide a significant roughness increase. Results in experiment 2 were statistically analysed using one-sided t-Test of Hypothesis with unknown variance. It was concluded that sandblasting airborne-particle abrasion with alumina 50 at a distance of 30 mm at 2.5 bars pressure for 5 seconds was sufficient to modify the surface topography of glass and quartz fiber posts and the sandblasting abrasion with 50 alumina particles at a distance of 30 mm at 2.5 bars pressure for 5 seconds was the only surface treatment in DT Light Post and Transluma Post that increased the bond strength to dual cure resin composite cores. FRC Postec Plus post did not shown an increase in bond strength in any group.

Este estudo se propôs a analisar os efeitos das diferentes larguras temporais de pulso do laser de Er:YAG na rugosidade superficial, na perda de volume do material e na altura do degrau formado em uma Y-TZP (Yttrium-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) pré-sinterizada. Foram utilizados 5 blocos de Y-TZP pré-sinterizados destinados ao uso CAD/CAM que foram seccionados, obtendo-se 63 espécimes padronizados. Em seguida, esses espécimes foram lixados com uma sequência decrescente de lixas para padronização da superfície. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 1 fator de variação - o tratamento de superfície. Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG (Fidelis III Fotona, Eslovênia) - 2,94 ?m, 100 mJ, 15,87J/cm2, 10 Hz, 1W, 7 mm, 60% água/40% ar. Assim formaram-se 7 grupos experimentais (n=9): G1 (50 ?s); G2 (100 ?s); G3 (300 ?s); G4 (600 ?s); G5 (1000 ?s); G6 (Abrasão triboquímica com partículas de 30 ?m); G7 (Sem tratamento). Após os tratamentos de superfície, os espécimes foram sinterizados em forno específico, de acordo com as recomendações do fabricante. Foram capturadas imagens em Microscópio Confocal a Laser 3D de cada espécime e avaliadas por meio de um software. A análise dos grupos irradiados revelou um aumento da rugosidade nos grupos G1, G2, G3 e G4 quando comparados aos grupos G6 e G7. O grupo G5 apresentou superfície totalmente plana e desfavorável para retenção. No que se refere à perda de volume e formação de degrau, os grupos G1, G2 e G3 demonstraram grande perda de volume e grande altura de degrau formado, o que pode levar a uma desadaptação da peça protética. No grupo G4 foram observados valores de rugosidade satisfatórios com pouca perda de volume e pequena altura de degrau formado, semelhante ao que foi notado para a abrasão trioboquímica (G6), podendo ser indicada para tratamento de superfície de Y-TZP pré-sinterizada. A irradiação com o laser de Er:YAG promoveu um padrão morfológico com muitas irregularidades, característico de ablação para os grupos G1, G2, G3 e G4 e, para todos os protocolos utilizados, não foi observada a presença de trincas ou carbonização. Sugere-se que a largura temporal de 600 ?s (G4) seja a mais indicada como alternativa para tratamento de superfície, objetivando a criação de micro-retenções superficiais, com pouca perda de volume de material e que, ao mesmo tempo, não provoque danos à estrutura da cerâmica policristalina. / This study evaluated the effects of different Er:YAG laser pulse width protocols on surface roughness, loss of volume of the material and the step height formed of pre-sintered Yttrium-stabilized tetragonal Zirconia Polycrystal (Y-TZP) by three-dimensional profilometric assessment. Blocks of pre-sintered Y-TZP were cut providing 63 standard 5mm thick samples which were divided by surface treatment, as follows (n=9): G1 (50?s); G2 (100?s); G3 (300?s); G4 (600?s); G5 (1000?s); G6 (tribochemical silica coating); G7 (Untreated). Laser settings: The Er:YAG laser (Fidelis III; Fotona, Ljubljana, Slovenia) 100mJ, 15,87J/cm2, 10Hz, 1W, (60%) and air (40%) cooling. After treated or not, samples were sintered according to the manufacturer\'s recommendations. Roughness, volume loss and step and were analyzed by 3D profilometric assessment with confocal laser microscopy. Irradiated groups showed an increased roughness in the groups G1, G2, G3 and G4 when compared to G6 and G7 groups. The G5 group showed a completely flat and unfavorable surface for retention. The groups G1, G2 and G3 shown great loss of volume and the step height formed, which can lead to a gap on the crowns. In G4 were observed satisfactory roughness with little loss of volume and the step height formed similar to G6. Irrespective of laser protocol, any of the specimens showed presence of cracks and carbonization. It is suggested that the pulse width 600?s (G4) is the most suitable pulse width protocol as an alternative surface treatment, promoting micro-retention, with little loss of volume of material, comparable to gold standard treatment.

O propósito deste estudo foi avaliar a resistência adesiva ao cisalhamento de um cimento resinoso à alumina densamente sinterizada testando o tratamento superficial feito pelo fabricante. O cimento utilizado foi o Multilink (Ivoclar Vivadent) e a alumina foi a Procera®Alumina (Nobel Biocare) constituída por 99,9 % de óxido de alumínio densamente sinterizado. Trinta e dois cilindros de alumina foram confeccionados pela Nobel Biocare, onde um dos extremos deste cilindro recebeu o tratamento superficial e o outro não. Para a aplicação do cimento resinoso sobre os cilindros de alumina, utilizou-se uma matriz de Teflon com um orifício central de 3,5mm de diâmetro por 3,0mm de profundidade. Foram determinados 4 grupos experimentais: Grupo 1 superfície sem tratamento; Grupo 2 superfície sem tratamento e com aplicação de adesivo; Grupo 3 - superfície com o tratamento realizado pelo fabricante; Grupo 4 superfície com tratamento realizado pelo fabricante e com adesivo. Após a aplicação do cimento nos 4 grupos, os espécimes foram armazenados em água deionizada a 37ºC durante 24h, sendo, em seguida, montados em uma máquina universal de ensaios para realização dos testes de resistência ao cisalhamento. Os resultados foram submetidos à análise de variância a dois critérios e ao teste de Tukey para comparação entre os grupos. A superfície tratada (grupo 3) apresentou valores significativamente maiores que todos os outros grupos. A presença do adesivo diminuiu a resistência adesiva quando aplicado na superfície tratada, mas não deu diferença significante quando aplicado na superfície sem tratamento. / The aim of this study was to investigate the shear bond strength between a resin cement and densely sintered alumina treated by the fabricant. The resin cement used was the Multilink (Ivoclar Vivadent) and the alumina the Procera®Alumina (Nobel Biocare) made with 99,9% of densely sintered aluminum oxide. Thirty two alumina cylinders were made by Nobel Biocare, and in one of the extremes was applied a own`s fabricant surface treatment. For the application of the cement, a Teflon matrix with a central hole (diameter of 3,5 mm and a height of 3,0 mm) was used. Four groups were created: Group 1 surface without treatment; Group 2 - surface without treatment and with adhesive; Group 3 surface with the own`s fabricant treatment; Group 4 - surface with the own`s fabricant treatment with adhesive. After the cement application, the specimens were stored in water at 37º C for 24 hours. Then the samples were placed in a universal testing machine for making the shear strength test. Statistical analysis was performed with two-way analysis of variance (ANOVA), and paired comparisons between groups were done with Tukey`s multiple comparison. Higher significant values were detected for Group 3 when compared with all the other groups. The adhesive decreased the shear bond strength when laid on the treated surface, and there were no difference when laid on the untreated surface.

O estudo avaliou a efetividade de tratamentos de superfície na modificação superficial e adesão da zircônia ao cimento resinoso; a estabilidade de união após ciclagem termomecânica entre coroas metal free com copings em zircônia ou coroas monolíticas em zircônia e pilares personalizados do mesmo material, submetidos a tratamento superficial, e a influência destes na sobrevida dos sistemas protéticos após fadiga termomecânica acelerada. A pesquisa foi desenvolvida em 2 etapas. Na primeira, discos de zircônia foram distribuídos em sete grupos (n=6): G1 (Rocatec); G2 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos); G3 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos + Rocatec); G4 (nanopartícula ZrO2); G5 (nanopartícula SiO2); G6 (nanopartícula SiO2ZrO2); G7 (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Uma amostra por grupo (n=1) foi analisada por espectroscopia infravermelho (FTIR), difração de raios-x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As demais, submetidas a microscopia confocal a laser (n=5) para determinação da rugosidade superficial (Ra) e teste de cisalhamento. Molhabilidade e energia de superfície foram desenvolvidas em triplicata (n=3). G1, G3, G5 e G7 apresentaram valores de resistência ao cisalhamento superiores aos demais. Os melhores resultados definiram os tratamentos da etapa seguinte. Na segunda etapa, 162 análogos de implante conexão tipo Morse foram utilizados. Sobre eles, instaladas bases de titânio conectando pilar de zircônia ao análogo. Os 162 pilares foram distribuídos em 2 grupos de acordo com o ensaio: ciclagem termomecânica ou fadiga termomecânica acelerada. Para cada ensaio, duas modalidades restauradoras foram planejadas (Mono - coroa monolítica em zircônia, Pren - coping em zircônia + cobertura de vitrocerâmica fluorapatita). Pilares foram distribuídos a depender do tratamento recebido: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanopartícula SiO2), MonoSiZr (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Grupo Pren recebeu os mesmos tratamentos. Sobre pilares, foram cimentadas coroas. Coroas monolíticas, copings e pilares foram obtidos via CAD/CAM. A adesão foi quantificada por teste de resistência à tração após ciclagem termomecânica (n=9) (2x106 ciclos, 2Hz, 120N e ciclos térmicos de 5º-55ºC). Valores de resistência à tração e padrões de falha obtidos foram registrados. Não foram encontradas diferenças significantes entre grupos para resistência à tração, mas o comportamento médio da força foi diferente nos grupos dependendo da falha. Sobrevida dos conjuntos foi analisada após fadiga termomecânica acelerada (n=18) (cargas progressivas a cada 2x104 ciclos de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320N em 5Hz até 14x104 ou a falha, com ciclos térmicos de 5º- 55ºC). Resistência à fadiga foi comparada pela probabilidade de sobrevivência em cada intervalo. Padrões de falha foram classificados em ambos testes e amostras representativas de cada falha analisadas em MEV. MonoRo e MonoSiZr são semelhantes e têm maior probabilidade de sobrevivência que os demais. Pertencer a PrenSiZr, MonoSi, PrenRo ou PrenSi diminui a probabilidade de sobrevivência. / The study evaluated the effectiveness of surface treatments in surface modification and zirconia adhesion to resin cement; the bonding stability after thermomechanical cycling between free metal crowns with zirconia copings or monolithic zirconia crowns and customized abutments of the same material, subjected to surface treatments, and their influence in the survival of prosthetic systems after accelerated thermomechanical fatigue. The research was developed in 2 stages. In the first, zirconia discs were distributed in seven groups (n = 6): G1 (Rocatec); G2 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds); G3 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds + Rocatec); G4 (nanoparticle ZrO2); G5 (SiO2 nanoparticle); G6 (SiO2ZrO2 nanoparticle); G7 (SiO2ZrO2 nanoparticle + silane). One sample per group (n = 1) was analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The others were submitted to laser confocal microscopy (n = 5) for determination of surface roughness (Ra) and shear test. Wettability and surface energy were developed in triplicate (n = 3). G1, G3, G5 and G7 presented higher values of shear strength than the others. The best results defined the treatments of the next stage. In the second stage, 162 Morse type implant analogues were used. On them, installed a titanium base, connecting zirconia abutment to analog. The 162 abutments were distributed in 2 groups according to the test: thermomechanical cycling or accelerated thermomechanical fatigue. For each test, two restorative modalities were planned (Mono - monolithic zirconia, Pren - zirconia coping + vitroceramic fluorapatite revestment). Abutments were distributed depending on the treatment received: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanoparticle SiO2), MonoSiZr (nanoparticle SiO2ZrO2 + silane). The Pren Group received the same treatments. Crowns were cemented on abutments. Monolithic crowns, copings and abutments were obtained by CAD/CAM. The adhesion was quantified by tensile strength test after thermomechanical cycling (n = 9) (2x106 cycles, 2Hz, 120N and thermal cycles of 5º-55ºC). Values of tensile strength and obtained failure patterns were recorded. No significant differences were found between groups for tensile strength, but mean force behavior was different in groups depending on failure. The survival of the sets was analyzed after accelerated thermomechanical fatigue (n = 18) (progressive loads every 2x104 cycles of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320N in 5Hz up to 14x104 or failure, with thermal cycles of 5º- 55ºC). Fatigue resistance was compared by the probability of survival at each interval. Failure patterns were classified in both tests and representative samples of each failure analyzed in SEM. MonoRo and MonoSiZr are similar and more likely to survive than the others. Belonging to PrenSiZr, MonoSi, PrenRo or PrenSi reduces the probability of survival.

Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) utilizados em tubos para linhas de transmissão, ou seja, transferência e transporte de petróleo e gás, são especificados pela American Petroleum Institute (API) através da norma API 5L. Neste trabalho foi realizado um estudo da influência da têmpera e da nitretação no comportamento mecânico do aço API 5L X56. A microestrutura, os compostos formados com a nitretação e os mecanismos de fratura foram analisadas usando microscopia óptica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura respectivamente. As amostras foram caracterizadas mecanicamente por testes de microdureza, tração, impacto e fadiga. Os resultados revelaram que apenas a têmpera promoveu modificações severas na microestrutura em relação à como recebida, formando bainita, martensita e constituinte M-A. A camada nitretada apresentou profundidade de 25 ?m e formação dos nitretos Fe3N e Fe4N. Houve aumento da microdureza, resistência mecânica com os tratamentos, juntamente com a diminuição da tenacidade e também houve um melhoramento na vida em fadiga para as duas amostras tratadas termicamente e superficialmente. Os mecanismos de fratura variaram de dúctil à frágil e em fadiga foi observado que as trincas nuclearam a partir da superfície para todas as amostras. / The high strength and low alloy steel (HSLA) used in pipeline for line transmission, there is transference and transportation of oil and gas, they are specified by American Petroleum Institute (API) through norm API 5L. In this work it was conducted a study of the nitriding and quenching influence on the mechanical behavior of API 5L X56. The microstructure, compounds made with the nitriding and the mechanisms failure were analyzed using optical microscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy respectively. The samples were mechanical characterized by microhardness, tensile, impact and fatigue test. The results revealed that only quenching treatment promoted severe modifications in microstructure in relation to as received, making up bainite, martensite and M-A constituent. The nitriding layer showed depth of 25 ?m and formation of Fe3N e Fe4N nitrides. There was an increasing of microhardness and mechanical strength with the treatments, along with the decreasing of toughness and there was also an improvement in fatigue life for the two samples heat e surface treated. The failure mechanisms varied from ductile to brittle and in fatigue was observed that the cracks nuclear from the surface to all samples.

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Cem pastilhas da cerâmica IPS e.max Press® medindo 2 x 7 mm foram divididas em dez grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=10): G1, controle, ou seja, sem tratamento; G2, G3 e G4 condicionamento com HF 5% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G5, G6 e G7, condicionamento com HF 10% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G8, G9 e G10 condicionamento com HF a 10% por 20,40 e 60 segundos respectivamente e, posteriormente, condicionamento com ácido fosfórico 37% por 5 segundos. A análise da rugosidade superficial foi feita em microscópio ótico confocal. As pastilhas representativas de cada grupo foram selecionadas e metalizadas para análise da morfologia superficial em microscopia eletrônica de varredura e em microscópio de força atômica. Para a análise de resistência de união ao microcisalhamento, sobre as superfícies devidamente tratadas, foi aplicado o silano RelyX Ceramic Primer® e aguardou-se 1 minuto para que se realizasse a cimentação. Foram cimentados três cilindros em cada pastilha com o cimento resinoso RelyXTM U200, e fotopolimerizados por 60 segundos cada. Os corpos de prova foram armazenados em água deionizada a 37°C por 24 horas (n=30). Terminado esse tempo, os corpos de prova foram submetidos ao teste de microcisalhamento em uma máquina de ensaios universal Emic DL 2000® com velocidade de 1 mm/minuto até que ocorresse a fratura. Os valores médios de ambos os testes foram submetidos à análise estatística ANOVA dois fatores e as médias comparadas pelo teste de Tukey com 5% de significância. Todas as superfícies fraturadas foram levadas ao estereomicroscópio com aumento de 50 vezes para verificar o padrão de falha ocorrido e alguns corpos de prova após a fratura, foram aleatoriamente escolhidos para representar cada tipo de falha, foram metalizados e levados ao microscópio eletrônico de varredura para caracterização da superfície. A maior rugosidade superficial foi obtida pelo grupo G6 (2,05±0,107) sendo superior estatisticamente aos demais. Já a menor rugosidade foi obtida pelo grupo controle G1 (0,567±0,057) e inferior estatisticamente aos demais. Os grupos G7 (1,785±0,037); G3 (1,608±0,03); G10 (1,551±0,046); G9 (1,449±0,047); G5 (1,443±0,06); G4 (1,422±0,103); G8 (1,339±0,036) e G2 (1,283±0,059) apresentaram valores intermediários de rugosidade. Dentre estes grupos, o G3 (22.75±1.97MPa) foi o que apresentou a maior média de resistência da união com falhas do tipo mista. Por outro lado, o G1 (5.25±1.29MPa) apresentou o menor valor médio de resistência da união com predominância de falhas adesivas. Assim, conclui-se que a concentração do ácido e o tempo influenciaram na rugosidade superficial, sendo maior para o condicionamento com ácido HF a 10%. Para a resistência da união, o tempo de condicionamento e a interação deste com a concentração dos ácidos influenciou de forma significativa; sendo que o ácido HF de menor concentração, 5% por 40 segundos, foi o que apresentou maiores valores. / The objective of this study was to evaluate the effect of different acid treatments, the concentration variation and the time of exposure to hydrofluoric (HF) and phosphoric acids (H3PO4) on the surface roughness and bond strength of a glass-ceramic reinforced by cement lithium disilicate with a self-adhesive resin cement. One hundred tablets of the IPS e.max Press® ceramic measuring 2 x 7 mm were divided into ten groups according to the surface treatment (n = 10): G1, control, or untreated; G2, G3 and G4 etching with 5% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G5, G6 and G7 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G8, G9 and G10 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds respectively, and subsequently etched with phosphoric acid at 37% for 5 seconds. Analysis of surface roughness was performed confocal optical microscope. Representative tablets of each group were selected and metallized for analysis of surface morphology in scanning electron microscopy and atomic force microscope. For the analysis of bond strength to microshear, on properly treated surfaces, the silane RelyX Ceramic Primer® was applied and waited up to 1 minute to the holding of the cementing. Three-cylinder in each tablet were cemented with resin cement RelyXTM U200, and light cured for 60 seconds. The specimens were stored in deionized water at 37C for 24 hours (n = 30). After this time, the specimens were submitted to microshear test in a universal testing machine Emic DL 2000® with speed of 1 mm/min until the fracture. The average values of both tests were submitted to ANOVA two factors and the means compared by Tukey test at 5% significance level. All fractured surfaces were taken to the stereomicroscope with 50X enlargement to verify the pattern of failure occurred and some specimens with significant fractures of each type of failure were metallized and taken to the scanning electron microscope for surface characterization. The increased surface roughness was obtained by the G6 group (2.05 ± 0.107 N) and statistically superior. Already the slightest roughness was obtained by G1 control group (0.567 ± 0.057) and statistically lower to others. The G7 (1.785 ± 0.037); G3 (1.608 ± 0.03); G10 (1.551 ± 0.046); G9 (1.449 ± 0.047); G5 (1.443 ± 0.06); G4 (1.422 ± 0.103); G8 (1.339 ± 0.036) and G2 (1.283 ± 0.059) showed intermediate roughness values. Among these groups, the G3 (22.75 ± 1.97 N) was presented the highest mean bond strength with failures of mixed type. Moreover, G1 (5.25 ± 1.29 N) had the lowest average value of the bond strength with a predominance of adhesive failures. Thus, it is concluded that the acid concentration and time influence the surface roughness, being greater for etching with 10% hydrofluoric acid. For the bond strength, the conditioning time and the interaction of this with the concentration of the acid had a significant influence; being that the hydrofluoric acid of lower concentration, 5% for 40 seconds, showed the highest values.