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Determination of the stress field in polycrystalline materials by Laue microdiffraction / Détermination du champ de contraintes dans les matériaux cristallins par microdiffraction LaueZhang, Fengguo 07 July 2015 (has links)
La microdiffraction Laue permet l'estimation des déformations élastiques à l'échelle du micron. La procédure d'analyse standard, bien établie, utilisée pour extraire les déformations élastiques des images de Laue est limitée par deux sources d'erreurs : la détermination de la positions des taches de Laue sur le détecteur, et la sensibilité aux paramètres de calibration du montage. Pour améliorer la procédure, nous avons développé une procédure appelée Laue-DIC qui utilise la très bonne résolution de la technique de corrélation d'images numériques (DIC). Cette méthode utilise, pour la détermination de l'incrément de déformation élastique et de rotation, le déplacement des pics entre deux configurations mécaniques, estimé par DIC, au lieu de leur position. Nous montrons que cette méthode donne un profil de contrainte en meilleur accord avec les solutions analytiques et numériques, pour des échantillons monocristallins déformés en flexion 4-points. Nous proposons également une méthode Laue-DIC améliorée, dans laquelle les paramètres de calibration sont estimés à chaque point de mesure, simultanément à la déformation élastique.En parallèle à la formulation de la méthode Laue-DIC (améliorée), nos efforts ont porté sur l'estimation de l'incertitude obtenue sur les déformations élastiques. Nous avons développé un modèle de bruit pour les images de Laue mesurées en rayonnement synchrotron, qui a été validé sur des séries de données, et qui nous a permis d'estimer les erreurs statistiques de la DIC, à partir d'images de Laue synthétiques. Ces erreurs ont ensuite été propagées dans la méthode Laue-DIC afin d'estimer les incertitudes sur les déformations élastiques, que l'on trouve en bon accord avec la fluctuation des contraintes locales estimées. / Laue microdiffraction is a powerful technique to characterize the intragranular elastic strain field at the scale of micrometer. Although a standard procedure extracting elastic strain and crystal orientation from Laue image has been well-established, it can suffer from two sources of uncertainties: the determination of peaks' positions and the sensitivity to calibration parameters. In light of the high accuracy of digital image correlation (DIC), we developed the so-called Laue-DIC method which used the peaks' displacements measured by DIC instead of peaks' positions to determine the elastic strain increment and rotation between two mechanical configurations. This method has been proved more efficient than the standard procedure in terms of stress profiles of bended beam. We also developed the enhanced version of Laue-DIC. By using the term “enhanced”, we mean that we attempt to obtain both lattice matrices and calibration parameters of two configurations rather than solely the elastic strain increment and rotation from peaks' displacements.Aside from the formulation of Laue-DIC, we also developed a procedure of statistically estimating the errors of elastic strain/stress resulted from DIC errors and calibration accuracy. We have first validated a classical noise model, Poissonian-Gaussian model, from diffraction images acquired at synchrotron radiation facility. With the noise model, we could statistically estimate the DIC errors by synthesizing artificial spots. The estimated DIC errors were further transmitted into the errors of Laue-DIC through statistical tests.
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Mesures de champs de déformations élastique et totale pour la détermination du comportement mécanique local de matériaux cristallins. / Full-field measurements of elastic and total strains for the determination of the local behaviour in polycrystalsPlancher, Emeric 10 December 2015 (has links)
La connaissance du comportement mécanique à l’échelle du micron est déterminante pour arriver à prédire la dégradation des matériaux. Dans le cas des polycristaux, les lois de plasticité cristalline sont généralement utilisées pour décrire le comportement d’un grain. Ces lois possèdent de nombreux paramètres qui doivent être ajustés à l’état métallurgique et mécanique du matériau.Le travail rapporté ici explore une manière originale d’identifier ces paramètres à partir du comportement observé expérimentalement à l’échelle microscopique, sans recourir à un maillage éléments finis. Cette observation est réalisée en couplant (i) une évaluation du champ de contrainte locale par les techniques de microdiffraction Laue et d’EBSD à haute résolution angulaire et (ii) la mesure du champ de déformation total par corrélation d’images numériques.Afin de garantir la fiabilité des résultats, la justesse des mesures par microdiffraction Laue (Laue-DIC) et HR-EBSD est évaluée, pour la première fois, dans un matériau plastifié à moins de 0,5% de déformation. Les champs de déformation et de contrainte sont ensuite déterminés simultanément en surface d’une éprouvette monocristalline, sollicitée in-situ en flexion quatre points. Le comportement local est ainsi mesuré puis utilisé pour identifier deux paramètres d’une loi de plasticité cristalline, dans un acier austénitique monocristallin de type 316L. / The prediction of damage occurring in metallic materials is dependent on the knowledge of the mechanical behavior at a micron scale. Crystal plasticity laws are often used to describe the behavior of a single grain in polycrystals. Such laws include many parameters which should be tuned according to the metallurgical and mechanical state of the material.An original way to identify theses parameters is presented in this work. The local constitutive behavior is measured at the local scale. It is used to adjust the parameters’ value on a single point calculation without the need for a finite element mesh. To observe the local behavior two types of full filed measurements are carried out: (i) stress measurements using diffraction-based Laue microdiffraction and high angular resolution EBSD – HR-EBSD – and (ii) strain measurements by digital image correlation.To ensure trustworthy results, the accuracy of Laue microdiffraction (Laue-DIC) and HR-EBSD measurements are determined for the first time in a plastically deformed material. Then, stress and strain fields are monitored at the surface of a single crystal bent in-situ in the low deformation regime (0.5%). The local behavior is determined and used to identify two parameters of a crystal plasticity law, in a 316L stainless steel single crystal.
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Characterization of tissue properties on the sub-micron scale in human bone by means of Synchrotron Radiation CT / Caractérisation des propriétés des tissus à l'échelle sub-micronique dans l'os humain au moyen de rayonnement synchrotron CTHesse, Bernhard 24 March 2014 (has links)
En conditions saines, le tissu osseux est constamment remodelé pour s’adapter aux différentes contraintes mécaniques, réparer les microfissures et maintenir l’homéostasie minérale. Ce remodelage est effectué par les ostéoblastes et les ostéoclastes, responsables de la formation et de la résorption du tissu osseux. Leurs activités sont orchestrées par les ostéocytes, cellules osseuses les plus abondantes, via la mechanotransduction. Dans cette thèse, nous avons utilisé la microtomographie par rayonnement synchrotron afin d’étudier la morphologie du réseau lacuno-canaliculaire (LCN), ainsi que la distribution 3D de la densité massique des tissus osseux minéralisés, sur des sujets sains ou atteints d’ostéonécrose de la mâchoire suite à un traitement par bisphosphonates (BP). Les BP sont utilisés pour le traitement de l’ostéoporose et des métastases osseuses, limitant la résorption osseuse par les ostéoclastes. Nous avons supposé que les patients ainsi traités présentaient un volume de lacunes ostéocytaires plus grand, dû à la résorption du tissu péri-lacunaire par ostéolyse ostéocytaire. Le sujet affecté par un manque de minéraux induit par la réduction du remodelage ostéoclastique, maintiendrait ainsi son homéostasie minérale. Cette hypothèse n’a pas été confirmée, mais nous avons toutefois remarqué que les lacunes larges étaient plus abondantes dans la mâchoire que dans le tibia et le fémur. Cela s’expliquerait par l’accumulation préférentielle des BP dans la mâchoire, au taux de remodelage élevé. De plus, si ces BP sont déposés dans les lacunes ostéocytaires pendant le processus de minéralisation, des concentrations toxiques pourraient être atteintes en cas d’infection, conduisant alors à une diminution du pH, et à la dissolution des minéraux. Nous avons également utilisé la nanotomographie par rayonnement synchrotron avec reconstruction de phase pour analyser la morphologie du LCN et les propriétés du tissu avoisinant, sur mâchoires de sujets sains et traités par BP. Nous supposons qu’une minéralisation secondaire a lieu via la diffusion des minéraux à travers l’interface fluide-matrice, à la surface des lacunaire et des canalicules. Cela devrait conduire à une variation de la densité massique en fonction de la distance par rapport au bord des porosités, que nous avons effectivement observé. Ainsi, l’échange minéral entre le fluide extracellulaire et la matrice minéralisée s’effectue à la frontière des lacunes et des canalicules. Nos données suggèrent que la capacité d’échange de minéraux entre le réseau poreux et la matrice osseuse augmenterait d’un ordre de grandeur si la surface canaliculaire était prise en compte. Le modèle de diffusion résultant de nos études devrait contribuer à une meilleure compréhension puis optimisation du traitement. Toutefois, des études complémentaires sur les modifications des propriétés du tissu pendant la minéralisation secondaire et les fluctuations des concentrations du minéral dans le sang sont nécessaires. / Under healthy conditions, human bone undergoes permanent remodeling to adjust to mechanical demands, to repair micro-cracks and to maintain mineral homeostasis. This process of remodeling is performed by osteoblasts and osteoclasts: bone-forming and bone-resorbing cells. The activity of osteoclasts and osteoblasts is triggered by osteocytes, the most frequently occurring type of bone cell, via mechanosensation processes. Bisphosphonates (BP) prescribed during treatment for osteoporosis or bone metastasis inhibit osteoclast activity and thus decrease the bone turnover. In this work, the distribution and morphology of osteocyte lacunae of human cortical jaw bone was investigated in 3D, and a comparison between healthy and BP-treated donors was performed using synchrotron radiation (SR) µCT. In a second approach, we used SR nano-CT with phase contrast to investigate the morphology of the canalicular network and the bone tissue properties in the vicinity of the lacuna-canalicular network of human jaw bone, originating from both healthy subjects and patients treated with BPs. We hypothesized that secondary mineralization takes place via a diffusion process through the fluid-matrix interface at both the lacunar and the canalicular surfaces. This should result in mass density gradients with respect to the distance to the pore boundary. Such mass density gradients were indeed observed at both lacunar and canalicular interfaces. We concluded that mineral exchange between extracellular fluid and mineralized matrix occurs at all bone surfaces, including the canaliculi. Our data suggested that the capacity of the pore network to exchange mineral with the bone matrix would increase by one order of magnitude if the canalicular surface is taken into account. However, more studies should be performed, targeting not only the changes of tissue properties during secondary mineralization, but also during fluctuations of mineral concentration in periods of high mineral demand.
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Caractérisation des interactions physico-chimiques entre le cuivre et les racines comme base de développement d'un modèle d'évaluation de la phytodisponibilité des éléments traces / Characterization of physico-chemical interactions between copper and roots as a basis for the development of a model predicting the phytoavailability of trace elementsGuigues, Stéphanie 10 March 2015 (has links)
Cette étude a été dédiée au développement d’une nouvelle approche de modélisation de la phytodisponibilité des éléments traces. Cette approche a été employée pour prédire l’adsorption du cuivre (Cu) sur des racines de blé et de tomate. Plusieurs techniques analytiques (titrages acido-basiques, résonance magnétique nucléaire, spectroscopie d’absorption X) ont été employées et croisées avec des résultats de modélisation. Dans un premier temps, la réactivité des racines a été caractérisée. Les racines étant constituées de parois apoplasmiques et de membranes plasmiques, la contribution respective de ces deux compartiments végétaux aux propriétés de complexation des racines a été évaluée. L’étude a ensuite été focalisée sur la complexation du Cu au sein des racines et sur l’évolution de cette complexation en fonction des conditions physico-chimiques du milieu. Grâce aux résultats obtenus sur la caractérisation des racines et à l’acquisition d’un jeu varié de données expérimentales sur la complexation du Cu, le modèle a pu être paramétré. Il a été montré que les propriétés de complexation des racines de blé et de tomate proviennent conjointement des membranes plasmiques et des parois apoplasmiques. La spéciation du Cu au sein des racines était partagée entre les composés pectiques des parois apoplasmiques et les protéines enchâssées à la fois dans les parois apoplasmiques et les membranes plasmiques. Un modèle propre aux racines a pu être développé sur la base d’un modèle existant dédié à la réactivité des substances humiques. Le modèle WHAM-THP, présenté dans cette étude, est un premier pas vers un nouvel outil d’évaluation de la phytodisponibilité des éléments traces. / This study has been dedicated to the development of a new modeling approach of trace element phytoavailability, focusing on binding reactions between trace element and plant roots. This approach was used to predict copper (Cu) adsorption on wheat and tomato roots. Several analytical techniques (acid-base titrations, nuclear magnetic resonance of carbon 13, X-ray absorption spectroscopy) were used and crossed with modeling results. At first, plant root reactivity was characterized. Because plant roots are consist of cell walls and plasma membranes, the relative contribution of these two compartments in root binding properties was evaluated. The study was then focused on Cu binding reactions on roots and the effects of physico-chemical conditions (pH, ionic strength, presence of cations) on copper binding. The model has been set thanks to results on root characterization obtained and the acquisition of a set of experimental data on Cu binding. It has been shown that binding properties of wheat and tomato roots came from both cell walls and plasma membranes. Copper speciation in roots was shared, almost evenly, between cell wall pectic compounds and proteins embedded in cell walls and plasma membranes. A model, specific to plant roots, has been developed on the basis of a current model dedicated to the humic substances reactivity. The WHAM-Terrestrial Higher Plants model presented in this study is a first step towards a new tool for assessing the availability of trace elements for plants.
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Avaliação de metais em esgoto e lodo gerado em estações de tratamento, nos municípios de Jaguariúna e Campinas, empregando a fluorescência de raios x por reflexão total com radiação síncrotron (SR-TXRF) / Analysis of heavy metals in sewage and sludge from treatment plants in the cities of Campinas and Jaguariúna, using fluorescence x-ray total reflection with synchrotron radiation (SR-TXRF)Souza, Luciana Carla Ferreira de 22 August 2018 (has links)
Orientador: Silvana Moreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-22T06:30:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / Resumo: O rápido crescimento urbano e industrial nas ultimas décadas provocou alterações no meio ambiente, dentre eles a poluição dos corpos d'água, principalmente por metais que podem causar danos a saúde humana. Os municípios de Campinas e Jaguariúna estão inseridos na Região Metropolitana de Campinas (RMC), uma das regiões mais dinâmicas no cenário econômico brasileiro. Portanto, visando estudar a influencia antropogenica das cidades, foi avaliada a qualidade do efluente bruto e tratado e, do lodo gerado na estação de tratamento de esgoto de Anhumas, no município de Campinas e na estação de tratamento Camanducaia no município de Jaguariúna, ambas no estado de São Paulo, principalmente no que se refere à contaminação por metais. As analises foram realizadas pela técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com Radiação Sincrotron (SR-TXRF) e os resultados comparados com as legislações vigentes. Para o efluente tratado os dados foram comparados as legislações CONAMA 357 e 430 que estabelecem limites para o descarte de efluentes nos corpos d'água e todos os elementos Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ba e Pb apresentaram concentrações em conformidade com a legislação. Para o reuso na agricultura, cujos limites são definidos pela Instrução Técnica CETESB alguns dos elementos apresentaram concentrações acima do permitido e desta forma o efluente tratado não pode ser empregado para reuso. No caso do lodo os teores de Cr, Ni, Cu, Zn, Ba e Pb foram comparados aos valores máximos permitidos das legislações CONAMA 357 e 430 e os teores de todos os elementos ficaram abaixo do valor Maximo permitido, e desta forma existe a possibilidade de aplicação do lodo no solo agrícola, para as duas estações de tratamento de esgoto estudadas, Anhumas (Campinas) e Camanducaia (Jaguariúna) / Abstract: The rapid urban and industrial growth in recent decades caused changes in the environment, including pollution of water bodies, mainly of metals that can cause harm to human health. The cities of Campinas and Jaguariuna are inserted in the Metropolitan Region of Campinas (MRC), one of the most dynamic regions in the Brazilian economy. Therefore, to study the influence of anthropogenic citiesit was evaluated the quality of raw and treated wastewater and sludge generated in the wastewater treatment plant of Anhumas, in Campinas and the treatment plant in the municipality of Camanducaia Jaguariuna, both in state of Sao Paulo, particularly with regard to metal contamination. Analyses were performed by the technique of X-ray Fluorescence by Total Reflection with Synchrotron Radiation (SR-TXRF) and the results compared with existing laws. For the treated effluent data were compared laws CONAMA 357 and 430 that set limits for the discharge of effluents into water bodies and all the elements Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb and Ba concentrations presented in accordance with legislation. To reuse in agriculture, whose limits are defined by the Technical Instruction CETESB some elements had concentrations above the permitted and thus the treated effluent can't be used for reuse. In the case of sludge contents of Cr, Ni, Cu, Zn, Ba and Pb were compared with maximum permissible values of the laws CONAMA 357 and 430 and the contents of all elements were below the maximum allowable value, and thus it is possible application of sludge to agricultural soil, for the two sewage treatment stations studied, Anhumas (Campinas) and Camanducaia (Jaguariuna) / Doutorado / Saneamento e Ambiente / Doutora em Engenharia Civil
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Collective effects in a transient microbunching regime and ion cloud mitigation in ThomX / Effets collectifs dans un régime de micro-paquet transitoire et atténuation du nuage d'ion dans ThomXGamelin, Alexis 12 September 2018 (has links)
La thèse est axée sur l'étude des effets collectifs dans un anneau de stockage d'électrons de 50 MeV, ThomX, en l'absence d'amortissement synchrotron et d’adaptation longitudinale. Cette thèse est divisée en deux parties distinctes. La première partie correspond à la conception du modèle d'impédance (champ de sillage géométrique, résistif et rayonnement synchrotron cohérent) de l'anneau de stockage afin de simuler la dynamique faisceau. Le modèle d'impédance géométrique de l'anneau de stockage a été obtenu par la simulation des éléments individuels et a été vérifié en utilisant des mesures RF sur des prototypes. Le rayonnement synchrotron cohérent a été simulé en tenant compte d'une chambre à vide rectangulaire. Des simulations de la dynamique faisceau, de la cathode de canon RF à l'anneau de stockage, comprenant les effets collectifs sont présentées. Les simulations sont utilisées pour optimiser la dynamique faisceau dans l'anneau de stockage dans le régime de micro-paquet. La deuxième partie concerne l'étude du nuage d'ions produit par l'ionisation des molécules du vide résiduel et l'optimisation des techniques de nettoyage des ions. Les points d'accumulation longitudinaux des ions et le piégeage dans les champs magnétiques sont tous les deux étudiés analytiquement et en utilisant un programme développé à cet effet. Les électrodes de nettoyage et les espaces de nettoyages sont simulés et optimisés en utilisant ce code et la stratégie choisie pour la limitation des effets induits par les ions est décrite. Enfin, les effets de la multi-ionisation et de la dissociation ionique sont pris en compte et l'effet des ions sur le faisceau d'électrons est estimé. / The thesis is focused on the study of collective effects in a 50 MeV electron storage ring, ThomX, in the absence of synchrotron radiation damping and of longitudinal matching. This thesis is divided in two distinct parts. The first part corresponds to the design of the impedance model (geometric and resistive wakefields, coherent synchrotron radiation) of the storage ring in order to simulate the beam dynamics. The geometric impedance model of the storage ring was obtained via simulation of the individual elements and was checked using wire measurements on prototypes. The coherent synchrotron radiation was simulated taking into account a rectangular vacuum chamber. Beam dynamics simulations, from the RF gun cathode to the storage ring, including collective effects are presented. The simulations are used to optimise the beam dynamics in the storage ring in the micro-bunching regime. The second part is the study of the ion cloud produced by the ionisation of the residual vacuum molecules and the optimisation of the ion clearing techniques. The longitudinal ion accumulation points and the trapping in magnetic fields are both studied analytically and by using a tracking code developed for this purpose. Clearing electrodes and clearing gaps are simulated and optimised using this code and the strategy chosen for the limitation of ion induced effects is described. Finally, the effect of multi-ionisation and ion dissociation is taken into account and the ion effect on the electron beam is estimated.
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In Situ Ptychography of Heterogeneous Catalysts using Hard X-Rays: High Resolution Imaging at Ambient Pressure and Elevated TemperatureBaier, Sina, Damsgaard, Christian D., Scholz, Maria, Benzi, Federico, Rochet, Amélie, Hoppe, Robert, Scherer, Torsten, Shi, Junjie, Wittstock, Arne, Weinhausen, Britta, Wagner, Jakob B., Schroer, Christian G., Grunwaldt, Jan-Dierk 03 June 2020 (has links)
A new closed cell is presented for in situ X-ray ptychography which allows studies under gas flow and at elevated temperature. In order to gain complementary information by transmission and scanning electron microscopy, the cell makes use of a Protochips E-chipTM which contains a small, thin electron transparent window and allows heating. Two gold-based systems, 50 nm gold particles and nanoporous gold as a relevant catalyst sample, were used for studying the feasibility of the cell. Measurements showing a resolution around 40 nm have been achieved under a flow of synthetic air and during heating up to temperatures of 933 K. An elevated temperature exhibited little influence on image quality and resolution. With this study, the potential of in situ hard X-ray ptychography for investigating annealing processes of real catalyst samples is demonstrated. Furthermore, the possibility to use the same sample holder for ex situ electron microscopy before and after the in situ study underlines the unique possibilities available with this combination of electron microscopy and X-ray microscopy on the same sample.
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X-ray studies of magnetism and electronic order in Fe-based materialsHamann Borrero, Jorge Enrique 17 December 2010 (has links)
The structure and magnetism of selected compounds of the pnictides iron based superconductors with chemical formula LnO{1-x}FeAsFx (Ln = La,Sm and Ce), commonly known as 1111, and of rare earth iron borates RFe3(BO3)4 (R = Tb, Gd, Nd and Y), were studied by means of hard x-ray diffraction.
For the 1111 pnictides compounds, Rietveld refinement of powder x-ray diffraction measurements at room temperature reveals, that the ionic substitution of O by F has no effect on the structure of the FeAs layers of tetrahedra, whereas the major changes takes place in the LnO layer. These changes are reflected as a shrinkage of the crystal lattice, specially in the c direction. Additionally, a study of the temperature dependent structure of the Sm and Ce-1111 compounds was performed and an estimation of the the structural transition temperature was obtained. The results of the structural measurements, combined with electrical resistivity and µSR, were used to construct the Sm and Ce-1111 phase diagrams. These phase diagrams are characterized by two regions, consisting of a spin density wave (SDW) state and a superconducting state, which are sharply separated upon doping. Considering the different Ln ion, upon F doping the transition temperatures are more efficiently suppressed in Ce-1111 as compared to Sm-1111. More intriguingly, for the Ce case, a coexistence region between static magnetism and superconductivity without an orthorhombic distortion has been observed. Further analysis of the width of the Bragg peaks reveals strong lattice fluctuations towards phase transitions, which are reflected in magnetic and transport properties. Moreover, a strong damping of the lattice fluctuations is observed at Tc for superconducting Sm-1111 samples, giving experimental evidence of competing orders towards phase transitions in the iron pnictides.
Regarding the iron borates, non-resonant x-ray scattering studies have shown several new diffraction features, from the appearance of additional reflections that violate the reflection conditions for the low temperature crystal structure, to the emerging of commensurate superlattice peaks that appear below TN. A detailed analysis of the structure factors and q dependencies of the earlier reflections, demonstrate their magnetic nature. Additional resonant x-ray magnetic scattering experiments on NdFe3(BO3)4 were performed at the Nd L2,3 and Fe K edges. The results show that the magnetization behavior is different for the Nd and for the Fe sublattices. Moreover, we find that the magnetization of the Nd sublattice is induced by the Fe magnetization. The temperature dependent measurements also show a commensurate to incommensurate transition where the magnetic structure changes from a commensurate collinear structure, where both Nd and Fe moments align in the hexagonal basal plane, to an incommensurate spin helix structure that propagates along c. When a magnetic field is applied, the spin helix is destroyed and a collinear structure is formed where the moments align in a direction perpendicular to the applied magnetic field. Moreover, the critical field at which the spin helix is destroyed is the same field at which the magnetic induced electric polarization is maximum, thus, showing that the spin helix is not at the origin of the electric polarization.
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Synchrotron Radiation X-Ray Diffraction of Nickel-Titanium Shape Memory Alloy Wires During Mechanical DeformationZhang, Baozhuo 12 1900 (has links)
Shape memory alloys (SMAs) are a new generation material which exhibits unique nonlinear deformations due to a phase transformation which allows it to return to its original shape after removal of stress or a change in temperature. It shows a shape memory effect (martensitic condition) and pseudoelasticity (austenitic condition) properties depends on various heat treatment conditions. The reason for these properties depends on phase transformation through temperature changes or applied stress. Many technological applications of austenite SMAs involve cyclical mechanical loading and unloading in order to take advantage of pseudoelasticity, but are limited due to poor fatigue life. In this thesis, I investigated two important mechanical feature to fatigue behavior in pseudoelastic NiTi SMA wires using high energy synchrotron radiation X-ray diffraction (SR-XRD). The first of these involved simple bending and the second of these involved relaxation during compression loading. Differential scanning calorimetry (DSC) was performed to identify the phase transformation temperatures. Scanning electron microscopy (SEM) images were collected for the initial condition of the NiTi SMA wires and during simple bending, SEM revealed that micro-cracks in compression regions of the wire propagate with increasing bend angle, while tensile regions tend to not exhibit crack propagation. SR-XRD patterns were analyzed to study the phase transformation and investigate micromechanical properties. By observing the various diffraction peaks such as the austenite (200) and the martensite (100), (110), and (101) planes, intensities and residual strain values exhibit strong anisotropy depending upon whether the sample is in compression or tension during simple bending. This research provides insight into two specific mechanical features in pseudoelastic NiTi SMA wires.
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Study of the cryopreservation-related stresses in the lactic acid bacterium Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus through a global and multi-scale approach / Etude des stress liés au procédé de cryopréservation via une approche globale et multi-échelle chez la bactérie lactique Lactobacillus delbrueckii subsp. BulgaricusMeneghel, Julie 12 October 2017 (has links)
La cryopréservation engendre des dégradations variables de l’activité biologique et des fonctionnalités des bactéries lactiques, notamment chez Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus, un starter de l’industrie laitière. Le but de ce travail a été d’identifier les marqueurs cellulaires de cryorésitance et de cryosensibilité afin de mieux comprendre les mécanismes de dégradation sous-jacents et d’améliorer les performances industrielles des bactéries lactiques. La cryopresérvation a ici été considérée comme une combination de deux stress majoritaires : froid et osmotique. Une attention particulière a été portée à l’analyse de la membrane cellulaire, un site majeur de dégradation lié à la congélation, mais également à la paroi cellulaire et aux protéines. De plus, les cellules ont été analysées à différentes échelles d’observation, de la population jusqu’à la cellule unique, afin de quantifier l’hétérogénéité des propriétés cellulaires existant au sein de populations. Dans une première partie de ce travail, des conditions de culture ont été comparées pour identifier deux souches de L. bulgaricus présentant des résistances contrastées vis-à-vis de la congélation. Une analyse génomique comparative des souches a également été menée dans le but de fournir des pistes de compréhension de ces comportements différents. Dans une seconde partie, des propriétés membranaires des cellules ont été évaluées en réponse aux stress froid et osmotique : composition en acides gras, organisation au niveau des chaînes d’acides gras et des têtes phospholipidiques, et fluidité.Leur fluidité membranaire a également été caractérisée à une échelle subcellulaire par microscopie de fluorescence au moyen du rayonnement synchrotron, permettant la quantification des hétérogénéités inter- et intra-cellulaires. Enfin, un développement technique et méthodologique a été entrepris afin de permettre l’analyse de bactéries individuelles en milieu aqueux par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, et ainsi leur signature biochimique en conditions natives. Ces approches complémentaires et multidisciplinaires ont révélé l’existence de propriétés et d’organisation différentes de la membrane des deux souches de L. bulgaricus. Différents types d’interaction entre les molécules cryoprotectrices du milieu extracellulaire et la membrane des deux souches a été proposé, pouvant être à l’origine des dommages causés à la souche sensible. De plus, une hétérogénéité plus importante au sein de la population sensible a été identifiée, attribuée à des différences en termes de composition biochimique et d’organisation au niveau de la membrane et de la paroi. Finalement, ce travail suggère quelques marqueurs cellulaires d’évaluation de la cryorésistance des bactéries lactiques, et fournit des méthodes de caractérisation de l’hétérogénéité biochimique au sein des populations. Ceux-ci pourraient être appliqués à l’étude de toute autre étape critique du procédé de production des bactéries lactiques, et pourraient être utiles pour aller vers la production de ferments homogènes au niveau de leur résistance. / Cryopreservation leads to variable degradation of the biological activity and functionality among lactic acid bacteria (LAB), particularly Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus, a dairy starter of industrial relevance. The aim of this work was to identify cellular markers of cryoresistance or cryosensitivity for better understanding the mechanisms of cell cryoinjury and increasing LAB industrial performances. Cryopreservation was here considered as a combination of cold and osmotic stresses. A particular focus was given to the analysis of the cell membrane, recognised as a primary site of cryoinjury, but also of the cell wall and proteins. Moreover, cells were analysed from the population level down to the single-cell level to quantify the heterogeneity of cell properties within populations. In the first part of this work, bacterial cultivation conditions were compared to identify two L. bulgaricus strains with markedly different cell cryoresistance. Moreover, a comparative genomic analysis of the strains was performed to provide some clues for the explanation of their different behaviours. In the second part of this work, the membrane properties were evaluated in response to the cold and osmotic stresses: fatty acid composition, organisation of fatty acyl and phospholipid headgroups, and fluidity.Subcellular membrane fluidity was also characterised by fluorescence microscopy using synchrotron radiation, enabling the quantification of inter- and intra-cellular heterogeneities. Finally, original methodological and technical developments were undertaken to achieve the analysis of individual bacterial cells in an aqueous environment by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, for the analysis of the biochemical signature of cells under native conditions. These complementary multidisciplinary approaches revealed different properties and organisation of the membrane of both L. bulgaricus strains. It was proposed that different types of interaction between cryoprotectants of the extracellular matrix and the membrane of both strains could be at the origin of cryoinjury for the sensitive strain. Moreover, a high population heterogeneity characterised the cryosensitive strain, ascribed to differences in terms of biochemical composition and organisation of the membrane and cell wall. Altogether, this work suggests some cellular markers to evaluate LAB cryoresistance and provides methods to characterize population biochemical heterogeneity. These could be applied to any other stressful step of their production process, and should be useful for future production of homogeneous populations of resistant LAB.
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