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Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos para a determinação de cloreto e demanda química de oxigênio em águas. / Development of green analytical chemistry procedure for determination of chloride and chemical oxygen demand in waters.Silva, Claudineia Rodrigues da 17 December 2004 (has links)
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Previous issue date: 2004-12-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / The work here described deals with the development of clean analytical methods for
determination of chloride and chemical oxygen demand in water samples.
A flow injection spectrophotometric method was developed for
determining chloride in water samples based on a solid phase reactor (SPR)
containing Hg(SCN)2. The solid reagent was immobilized in epoxy resin. The solid
phase reactor was regenerated using an intermittent flow of a solution containing
0.12% m v-1 Hg(SCN)2 and this strategy was needed for baseline stabilization. The
analyte chloride displaces thiocyanate from the SPR and this latter reacts with Fe(III)
forming a red complex measured at 480 nm. The lifetime of the reactor was
estimated in 1000 injections, and both the reagent consumption and the waste
generation were appreciably reduced. The obtained results were in agreement with a
standard method at a 95% confidence level. The relative standard deviation was
2.25% for 10 successive injections of a 8.0 mg L-1 Cl- solution, and the analytical
frequency was 100 determinations h-1.
Two metallic electrodes, copper and nickel, were built for determination
of chemical oxygen demand (COD). The copper electrode was used in voltammetric
measurements in the 0.25 to 0.70 V potential range (vs. Ag/AgCl). The analytical
curves were obtained using reference solutions containing from 477 to 2800 mg L-1
glucose.The detection limit was estimated in 152 mg L-1 and the relative standard
deviation was < 0.5% (n = 4) for a sample containing 2800 mg L-1 glucose.
Voltammetric measurements for COD determination using the Ni
electrode were made in the potential range of 0.25 to 0.50 V (vs. Ag/AgCl). The
analytical curve was obtained using solutions containing from 48 to 469 mg L-1 of
COD. The detection limit was estimated in 7.7 mg L-1 and the relative standard
deviation was <2.0% (n = 3) for a sample containing 469 mg L-1 glucose.
The voltammetric methods employing Cu/CuO e Ni/NiO electrodes
were applied for COD determination in residual waters of food industry and the
obtained results were compared with those obtained using a standard method. The
conventional methods are usually based on toxic reagents and the time of analysis is
around 4 h. The residual solution is either stored or its discard is expensive. The
main advantage of the proposed voltammetric methods is that no toxic reagent is
used and the time of analysis is shorter, i.e. around 30 min. / Esta tese relata o desenvolvimento de métodos analíticos limpos de interesse
ambiental.
Para a determinação do íon cloreto em amostras de águas naturais foi
desenvolvido um método em análise por injeção em fluxo com o reator em fase
sólida com o reagente tiocianato de mercúrio (II) imobilizado em resina epóxi. No
método desenvolvido foi proposto um fluxo intermitente com uma solução de 0,12%
m/v de Hg(SCN)2 para regeneração do reator em fase sólida e para a estabilização
da linha base. O Hg(SCN)2 reage com o cloreto formando o cloreto de mercúrio
liberando em solução tiocianato que na presença de Fe(III) forma um complexo
vermelho monitorado em 480 nm. O tempo de vida do reator em fase sólida foi
acima de 1000 injeções e o consumo de reagente Hg(SCN)2 foi consideravelmente
reduzido. A exatidão da metodologia proposta foi adequada, uma vez que os
resultados obtidos foram concordantes com aqueles obtidos no método oficial do
Standard Methods em um nível de confiança de 95%. O desvio padrão relativo foi
2,25 % para 10 determinações sucessivas de cloreto 8,0 mg L-1 e a freqüência de
amostragem foi de 100 determinações por hora.
Para a determinação da DQO em águas residuárias foram avaliados
dois eletrodos metálicos, a saber: cobre e níquel.
Após investigar as melhores condições de trabalho para o eletrodo de
cobre, realizaram-se medidas voltamétricas no intervalo de potencial de 0,25 a 0,70
V (vs. Ag/AgCl), em soluções contendo diferentes concentrações de glicose, a fim
de obter a curva analítica do eletrodo para determinação de DQO no intervalo de
concentrações de 477 a 2800 mg L-1, com limite de detecção 152 mg L-1 obtendo-se
um desvio padrão relativo para as amostras < 0,5% (n = 4) para uma concentração
de 2800 mg L-1 de glicose.
Para a determinação da DQO utilizando-se eletrodo de níquel foi
também empregada uma solução de glicose como padrão. Realizaram-se medidas
voltamétricas no intervalo de potencial de 0,25 a 0,50 V (vs. Ag/AgCl). A faixa de
concentração estudada foi no intervalo de concentrações de DQO de 48 a 469mgL-1,
com limite de detecção de 7,7 mg L-1 requerendo renovação da superfície do
eletrodo após cada medida, obtendo-se um desvio padrão relativo para as amostras
< 2,0% (n = 3) para uma concentração de 469 mg L-1 glicose.
Os métodos voltamétricos empregando o eletrodo de Cu/CuO ou o
eletrodo de Ni/NiO foram aplicados para a determinação de DQO em águas
residuárias de indústrias alimentícias, sendo os resultados comparados com aqueles
obtidos empregando-se o método padrão. O procedimento padrão além de
empregar reagentes de alta toxicidade tem um tempo de análise de
aproximadamente de 4 h. Esses reagentes utilizados são armazenados ou
descartados no meio ambiente, os quais acabam participando do ciclo de
contaminação. Uma das vantagens do procedimento proposto é a eliminação do uso
de reagentes tóxicos e o tempo de análise é de aproximadamente 30 min.
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Determinação de tetraciclina utilizando eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular / Determination of tetracycline using graphite-polyuretane composites electrodes modified with methacrylate molecularly imprinted polymersJosé Eduardo dos Santos Clarindo 27 September 2017 (has links)
Neste trabalho propôs-se desenvolver eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular (MIP-TC), visando a determinação do antibiótico tetraciclina em formulações farmacêuticas e urina sintética. O trabalho também visou contribuir no desenvolvimento de um sensor com melhor desempenho no que diz respeito à sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito modificado, na quantificação do analito/molécula molde em matrizes complexas. Técnicas eletroanalíticas, tais como voltametria cíclica (CV) e voltametria de pulso diferencial (DPV) foram utilizadas para avaliar a resposta em termos de sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito na detecção da tetraciclina (TC), proposto neste trabalho. A otimização dos parâmetros, tais como composição do MIP (5,0 %, m/m), amplitude de pulso (50 mV), velocidade de varredura (10 mV s-1), tempo (300 s) e potencial de acumulação [(+ 0,7 V (vs. SCE)] e faixa granulométrica do MIP (150 a 250 μm), usando voltametria de redissolução anódica por pulso diferencial foi realizada para maximizar a determinação da tetraciclina em tampão fosfato 0,10 mol L -1 (pH 2,5), permitindo obter limites de detecção de 0,555 μmol L-1, 2,70 μmol L-1 e 4,71 μmol L-1, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, sem necessidade de renovação da superfície do eletrodo entre as sucessivas medidas. Regiões lineares entre 4,0 e 60,0 μmol L-1, 8,0 e 60,0 μmol L-1 e 20,0 e 100,0 μmol L-1/sup> foram observadas, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, para o pico anódico em + 0,9 V (vs. SCE). Os EGPU também foram testados quanto à seletividade frente à possíveis interferentes, sendo utilizados clortetraciclina (CTC) e oxitetraciclina (OTC) para os testes de interferência. Em todos os casos, a interferência do EGPU-MIP-TC foi menor do que a obtida com o EGPU-NIP, confirmando que o EGPU-MIP-TC foi mais efetivo na capacidade de reconhecer seletivamente o analito na presença dos interferentes CTC e OTC. Após as etapas de síntese dos MIP/NIP e confecção dos eletrodos, otimização dos parâmetros, avaliações e testes de sensibilidade e seletividade dos EGPU, os eletrodos foram submetidos à aplicação em duas amostras de medicamentos comerciais, TetraMed® 500 mg e genérico de cloridrato de tetraciclina 500 mg e uma amostra sintética de urina. Os resultados foram comparados ao método oficial por HPLC, apresentando 95 % de confiança, de acordo com o teste t-Student. / In this work, graphite-polyurethane composites electrodes were modified with methacrylate molecularly imprinted polymers (MIP-TC) in order to evaluate the electrodes in the determination of tetracycline (TC) antibiotic in pharmaceutical formulations as well as in biological fluid. The work aimed to contribute in development of a sensor with better performance about the sensitivity and selectivity of the composites electrodes modified in quantification of this analyte. Electroanalytical techniques such as cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) were used to evaluate the selectivity and sensitivity of the composite electrodes in the detection of tetracycline. The parameters optimization, such as MIP composition (5.0 %, m/m), pulse amplitude (50 mV), scan rate (10 mV s-1), accumulation time (300 s), accumulation potential [+ 0.7 V (vs. SCE)], and MIP granulometry (150 to 250 μm), using differential pulse anodic stripping voltammetry was done to maximize the determination of tetracycline in phosphate buffer 0.1 mol·L-1 pH 2.5 resulting in LOD of 0.555 μmol L-1, 2.70 μmol L-1 and 4.71 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP, without the need for surface renovation between the measures. A linear dynamic range from 4.0 to 60.0 μmol L-1, 8.0 to 60.0 μmol L-1 and 20.0 to 100.0 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP was observed for the anodic peak at + 0.9 V (vs. SCE). The EGPU were also tested regarding the selectivity compared to possible interferents, such as chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC) for the interference study. In all cases, the interference of EGPU-MIP-TC was lower than the one that was got with EGPU-NIP, confirming that the EGPU-MIP-TC was more selective than the non-imprinted polymer in the capacity of recognizing, selectively, the analyte in presence of CTC and OTC interferents. After the steps of synthesis of MIP/NIP and electrodes confection, parameters optimization, evaluation and EGPU sensitivity and selectivity studies, the electrodes were submitted to the application in two commercial drugs containing 500 mg of tetracycline cloridrate, TetraMed® and generic; and a synthetic urine sample. The results were compared to the official method by HPLC, presenting 95 % confidence according to the t-Student test.
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Determinação de tetraciclina utilizando eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular / Determination of tetracycline using graphite-polyuretane composites electrodes modified with methacrylate molecularly imprinted polymersClarindo, José Eduardo dos Santos 27 September 2017 (has links)
Neste trabalho propôs-se desenvolver eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular (MIP-TC), visando a determinação do antibiótico tetraciclina em formulações farmacêuticas e urina sintética. O trabalho também visou contribuir no desenvolvimento de um sensor com melhor desempenho no que diz respeito à sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito modificado, na quantificação do analito/molécula molde em matrizes complexas. Técnicas eletroanalíticas, tais como voltametria cíclica (CV) e voltametria de pulso diferencial (DPV) foram utilizadas para avaliar a resposta em termos de sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito na detecção da tetraciclina (TC), proposto neste trabalho. A otimização dos parâmetros, tais como composição do MIP (5,0 %, m/m), amplitude de pulso (50 mV), velocidade de varredura (10 mV s-1), tempo (300 s) e potencial de acumulação [(+ 0,7 V (vs. SCE)] e faixa granulométrica do MIP (150 a 250 μm), usando voltametria de redissolução anódica por pulso diferencial foi realizada para maximizar a determinação da tetraciclina em tampão fosfato 0,10 mol L -1 (pH 2,5), permitindo obter limites de detecção de 0,555 μmol L-1, 2,70 μmol L-1 e 4,71 μmol L-1, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, sem necessidade de renovação da superfície do eletrodo entre as sucessivas medidas. Regiões lineares entre 4,0 e 60,0 μmol L-1, 8,0 e 60,0 μmol L-1 e 20,0 e 100,0 μmol L-1/sup> foram observadas, respectivamente, para o EGPU-MIP-TC, EGPU e EGPU-NIP, para o pico anódico em + 0,9 V (vs. SCE). Os EGPU também foram testados quanto à seletividade frente à possíveis interferentes, sendo utilizados clortetraciclina (CTC) e oxitetraciclina (OTC) para os testes de interferência. Em todos os casos, a interferência do EGPU-MIP-TC foi menor do que a obtida com o EGPU-NIP, confirmando que o EGPU-MIP-TC foi mais efetivo na capacidade de reconhecer seletivamente o analito na presença dos interferentes CTC e OTC. Após as etapas de síntese dos MIP/NIP e confecção dos eletrodos, otimização dos parâmetros, avaliações e testes de sensibilidade e seletividade dos EGPU, os eletrodos foram submetidos à aplicação em duas amostras de medicamentos comerciais, TetraMed® 500 mg e genérico de cloridrato de tetraciclina 500 mg e uma amostra sintética de urina. Os resultados foram comparados ao método oficial por HPLC, apresentando 95 % de confiança, de acordo com o teste t-Student. / In this work, graphite-polyurethane composites electrodes were modified with methacrylate molecularly imprinted polymers (MIP-TC) in order to evaluate the electrodes in the determination of tetracycline (TC) antibiotic in pharmaceutical formulations as well as in biological fluid. The work aimed to contribute in development of a sensor with better performance about the sensitivity and selectivity of the composites electrodes modified in quantification of this analyte. Electroanalytical techniques such as cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) were used to evaluate the selectivity and sensitivity of the composite electrodes in the detection of tetracycline. The parameters optimization, such as MIP composition (5.0 %, m/m), pulse amplitude (50 mV), scan rate (10 mV s-1), accumulation time (300 s), accumulation potential [+ 0.7 V (vs. SCE)], and MIP granulometry (150 to 250 μm), using differential pulse anodic stripping voltammetry was done to maximize the determination of tetracycline in phosphate buffer 0.1 mol·L-1 pH 2.5 resulting in LOD of 0.555 μmol L-1, 2.70 μmol L-1 and 4.71 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP, without the need for surface renovation between the measures. A linear dynamic range from 4.0 to 60.0 μmol L-1, 8.0 to 60.0 μmol L-1 and 20.0 to 100.0 μmol L-1, respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP was observed for the anodic peak at + 0.9 V (vs. SCE). The EGPU were also tested regarding the selectivity compared to possible interferents, such as chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC) for the interference study. In all cases, the interference of EGPU-MIP-TC was lower than the one that was got with EGPU-NIP, confirming that the EGPU-MIP-TC was more selective than the non-imprinted polymer in the capacity of recognizing, selectively, the analyte in presence of CTC and OTC interferents. After the steps of synthesis of MIP/NIP and electrodes confection, parameters optimization, evaluation and EGPU sensitivity and selectivity studies, the electrodes were submitted to the application in two commercial drugs containing 500 mg of tetracycline cloridrate, TetraMed® and generic; and a synthetic urine sample. The results were compared to the official method by HPLC, presenting 95 % confidence according to the t-Student test.
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Desenvolvimento de métodos eletroquímicos para determinação de neurotransmissores utilizando eletrodos de zircônia nanoestruturada e diamante dopado com boro / Development of methods for determination of gas electrodemical neurotransmitters using electrodes nanostrctured zirconia and boron-doped diamondParanhos, Maysa de Melo 28 January 2014 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-27T13:24:18Z
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Previous issue date: 2014-01-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / DSA® electrodes modified with films ErYZrO2 or YZrO2 and boron-doped diamond electrodes (BDD) were tested as electrochemical sensors detect front of the neurotransmitter epinephrine and its interfering ascorbic acid (AA) and uric acid (UA), which coexist with epinephrine in biological fluids and are also electroactive, rusting in the same potential that epinephrine. The physical and morphological characterization of the films of ZrO2 were performed using the techniques of XRD, SEM / FEG, EDXS and Open circuit potential. For electrochemical characterization of the sensor in developing were used the techniques of cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and Flow Injection Analysis with Amperometric Detection. The analyzes used for physical and morphological characterization of the ZrO2 films demonstrated that the technique of spin coating together with the methodology used for the deposition of ZrO2 films on the surface of substrate DSA® showed films were obtained satisfactory. The BDD electrodes showed good catalytic activity for both analyzed substances (EP, AA and UA). While BDD electrode showed good sensitivity for detection of EP in the presence of AA, electrodes ZrO2 addition to good sensitivity and selectivity showed good reproducibility for the detection of EP without interference from UA and AA. / Eletrodos a base de DSA® modificados com filmes de ErYZrO2 e YZrO2 bem como eletrodos de Diamante Dopado com Boro (DDB) foram testados como sensores eletroquímicos para a detecção eletroquímica do neurotransmissor Epinefrina (EP) e de seus interferentes ácido ascórbico (AA) e ácido úrico (AU), os quais coexistem com a EP nos fluidos biológicos oxidando-se praticamente no mesmo potencial. As caracterizações física, química e morfológica dos filmes a base de ZrO2 foram realizadas por meio das técnicas de DRX, MEV/FEG, EDXS e potencial de circuito aberto. Para caracterização eletroquímica do sensor produzido foram utilizadas as técnicas de Voltametria Cíclica (VC), Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) e Análise por Injeção em Fluxo em modo Amperométrico. As análises utilizadas para caracterização física e morfológica dos filmes a base de ZrO2 mostraram que a técnica de spin-coating juntamente com a metodologia utilizada para deposição dos filmes a base de ZrO2 sobre substrato de DSA® permitiu a obtenção dos filmes espessos e com boa homogeneidade. O eletrodo de DDB apresentou boa atividade eletroquímica para as substâncias analisadas (EP, AA e AU). Enquanto eletrodos de DDB apresentaram boa sensibilidade para detecção de EP na presença de AA, eletrodos de ZrO2, além de boa sensibilidade, apresentaram seletividade e boa reprodutibilidade para detecção de EP sem interferência de AU e AA.
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