Ce travail vise à étudier le comportement à la rupture des composites tissés C/PPS à haute températureT > Tg/c/pps. Des analyses fractographiques et des observations microscopiques des faciès de rupture ont permis d'appréhender les mécanismes d'endommagement qui existent dans les stratifiés C/PPS à haute température (HT) en présence de fissure. Pour les stratifiés quasi-isotropes (comportement élastique fragile), plusieurs techniques ont été utilisées afin d'étudier la ténacité à l'initiation et à la propagation. En particulier, l'émission acoustique semble pertinente car elle permet de détecter l'initiation, la propagation de la fissure mais aussi de suivre l'évolution de l'endommagement. Pour les stratifiés à plis croisés (comportement ductile), une approche basée sur le calcul de l'intégrale J en utilisant la méthode de séparation de charge a été utilisée. Cette méthode a montré sa capacité à fournir les courbes J-R des composites à comportement très ductile à HT pour différents rapports longueur d'entaille initial sur la largeur de l'éprouvette a/W. Numériquement, un modèle viscoélastique spectral linéaire et un modèle viscoplastique de Norton généralisé ont été utilisés pour tenir compte du comportement dépendant du temps des composites C/PPS à HT. Pour évaluer précisément les paramètres de rupture dans les stratifiés à base TP, une étude sur le type de maillage et son raffinement a été réalisée. Enfin, en se basant sur le maillage sélectionné et en utilisant le code de calcul aux éléments finis Cast3m, la méthode Gθ a été appliquée afin de tester sa capacité à déterminer J pour différents niveaux de chargement. / The present work was aimed at investigating the fracture mechanics in woven-ply TP (PPS) based laminates at T > Tg/c/pps. A fractography analysis and microscopic observations of fracture surfaces were used to apprehend the damage mechanisms in C/PPS at high temperature (HT) in the presence of a crack. For quasi-isotropic laminates (elastic brittle behavior), several techniques were used to investigate the tenacity at initiation and propagation. In particular, the acoustic emission showed to be particularly relevant as it allows to detect the crack initiation, propagation but also to follow the evolution of the damage. For cross-ply laminates (ductile behavior), an approach based on the calculation of integral J using the load separation method was used. This method showed its capability to provide the J-R curves of composites with very ductile HT behavior for different crack length over specimen width ratios a/W. Numerically, a linear spectral viscoelastic model and a generalized Norton viscoplastic model were used to account for the time-dependent behavior of C/PPS composite laminates at HT. To precisely evaluate the fracture parameters in TP-based laminates, a study on the mesh type and its refinement was carried out. Finally, based on the selected mesh and using the finite element code Cast3m, the Gθ method was applied in order to test its capability to determine J for different loading levels.

L'objectif principal de cette thèse était de comprendre l'influence du revenu, de la vitesse de trempe et de la composition de l'alliage sur le compromis limite d'élasticité / ténacité dans les alliages de la série 7000, compromis critique pour une conception performante des ailes d'avion. Nous avons essayé de maîtriser ces effets en les associant à l'évolution des principaux paramètres de la microstructure à toutes les échelles. Pour cela nous avons utilisé une approche partant de la caractérisation de la microstructure et des mécanismes de rupture, afin de dégager les paramètres dominants.<br /><br />L'approche suivie était donc avant tout expérimentale. Nous avons caractérisé le comportement mécanique du matériau à partir d'essais classiques de traction mais aussi à partir d'essais de déchirement sur éprouvettes entaillées de type Kahn. Parallèlement les techniques de diffusion centrale de rayons X, de microscopie électronique à balayage et en transmission ont permis de caractériser les différentes familles de précipités se formant pendant les traitements thermiques.<br /><br />Ainsi à chaque effet du procédé de production sur le comportement en ténacité, nous avons pu associer une cause microstructurale : les précipités intergranulaires de revenu, les précipités intergranulaires et transgranulaires de trempe et les particules intermétalliques. Une fois identifiées, ces causes ont été traduites dans un modèle simple de résistance à l'entaille qui permet de rationaliser les grandes tendances.

Les matériaux granulaires sont utilisés dans de nombreux domaines tels que la pharmacie, la chimie, la métallurgie, l'agroalimentaire. Ils font l'objet de nombreuses recherches théoriques et expérimentales. La compression en matrice fermée est un procédé économique et facile à automatiser, ce qui explique qu'elle soit très répandue dans les industries qui utilisent des milieux granulaires. Dans le domaine pharmaceutique, le comprimé reste la forme la plus présente sur le marché. Bien que simple en apparence, la compression est un processus dynamique irréversible d'une grande complexité. Dans le cas d'un comprimé pharmaceutique, il faut garder à l'esprit que celui ci doit répondre à la fois à des contraintes technologiques, à des contraintes thérapeutiques et à des contraintes réglementaires très strictes. Pour répondre à ces différentes contraintes, les comprimés pharmaceutiques sont obtenus par la compression de mélanges souvent complexes d'excipients et d'une substance active. Bien que des progrès aient été fait dans la quantification des propriétés mécaniques des systèmes simples, le comportement mécanique des systèmes de poudres plus complexes a été moins étudié. L'idéal pour le formulateur serait de disposer des propriétés de chaque constituant du mélange et de sa contribution au comportement de l'ensemble du système pour pouvoir prédire le comportement des constituants en mélange. L'expérience semble montrer que ce n'est pas aussi simple. Or, comprendre le comportement d'un mélange en fonction des propriétés de ces constituants de base, c'est non seulement pouvoir prédire le comportement du mélange, mais également pouvoir développer de nouvelles formules.<br /><br /> L'objectif de ce travail de recherche est d'évaluer les propriétés de mélanges granulaires compactés. Etant donnée la complexité du problème et la difficulté d'interprétation lorsque l'on s'intéresse à des mélanges d'excipients, les études doivent être réalisées sur des systèmes simples (mélanges binaires faisant intervenir des systèmes monodisperses). Il a donc été nécessaire d'étudier de la façon la plus complète possible les systèmes simples choisis avant de pouvoir passer à l'étude de leurs mélanges binaires.<br />Les excipients étudiés (A TAB®, Fast Flo®, Vivapur 12®) sont représentatifs des excipients utilisés dans le domaine pharmaceutique. Les données de la littérature ont également mis en évidence des comportements en compression très différenciés. <br /><br />Le premier objectif de ce travail a donc été de caractériser de la manière la plus exhaustive possible le comportement sous pression des trois excipients ainsi que les propriétés mécaniques de ces systèmes compactés.<br />Les résultats obtenus sur la compressibilité des trois excipients (énergies mises en jeu au cours de la compression, consommation de la porosité, modélisation de Heckel et seuil moyen d'écoulement plastique) ont confirmé des aptitudes à la compression très différentes.<br />En complément, la technique de microtomographie X a été utilisée pour caractériser la fraction solide des comprimés de Vivapur 12®. Cette technique est une technique émergente dans l'étude des comprimés pharmaceutiques. Il a donc été nécessaire au préalable de la valider dans le domaine d'application dans lequel nous voulions la mettre en oeuvre (vérification de la loi de Beer-Lambert). Après une étape de calibration, une hétérogénéité au niveau de la répartition de la masse volumique a été mise en évidence au sein des comprimés, avec une différence importante entre la surface (surdensifiée) et le centre du comprimé. A la vue de ces observations, il apparaît donc que la différence entre les propriétés du volume (résistance à la rupture, module de Young, ...) et les propriétés de surface (dureté en indentation, ...) doit être faite.<br />Concernant les propriétés mécaniques des systèmes simples compactés (résistance à la rupture, module de Young, ténacité, dureté Brinell), des différences ont été observées entre les trois excipients pour une même propriété. De plus, pour un même excipient, des variations marquées entre les propriétés mécaniques caractéristiques du volume du compact et les propriétés mécaniques caractéristiques de la surface ont été mises en évidence.<br />Le modèle de la percolation qui est de plus en plus rencontré dans le domaine de la compression de composés pharmaceutiques a été appliqué aux trois systèmes étudiés. Les résultats de nos essais de modélisation semble montrer que ce modèle présente des limites. L'exposant critique ne semble pas universel pour une propriété donnée et les seuils de densité critique obtenus restent difficile à interpréter.<br /><br />La deuxième partie de ce travail est consacrée à l'étude des mélanges binaires formés à partir des trois excipients étudiés dans la première partie.<br />Le suivi de l'évolution de la porosité des mélanges (à une contrainte de compression donnée) en fonction de la composition massique du mélange a permis de mettre en évidence une relation linéaire Porosité/Composition. Cette relation permet de déterminer la porosité d'un mélange compacté sous une pression donnée à partir des données recueillies au cours de l'étude des systèmes simples. Par contre, le seuil moyen d'écoulement plastique des mélanges n'évolue pas linéairement avec la composition massique du mélange. Mais en raison de la relation précédemment obtenue, une méthode de calcul indirect du seuil moyen d'écoulement plastique est possible. Cette méthode prédictive permet une bonne approximation des propriétés de densification et de déformation d'un mélange binaire quelle que soit sa composition.<br />Pour toutes les propriétés mécaniques étudiées, les lois de proportionnalités simples classiquement utilisées en mécanique ne sont pas applicables. Dans la majorité des cas, une déviation négative est même observée par rapport à ces lois simples.<br />Dans le cas particulier des propriétés mécaniques qui caractérisent la surface des compacts, il est apparu qu'elles étaient régies par le composé le plus plastique du mélange dès que sa proportion massique est égale à environ 30 à 20 %.<br />Pour s'inscrire dans une optique d'aide à la formulation, un modèle a été proposé pour décrire l'évolution du module de Young et de la résistance à la rupture en fonction de la composition du mélange. Après ajustement, une approche basée sur des interactions triangulaires et sur la probabilité de présence de ces interactions semble la plus adaptée.<br />Pour compléter l'étude des systèmes binaires, des essais de microtomographie X ont également été menés sur des mélanges Vivapur 12®/A TAB® compactés. Les représentations obtenues ont permis de mettre en évidence le Vivapur 12® au niveau des surfaces des compacts qui ont été en contact avec les pièces mécaniques. Ces observations confirment les résultats obtenus en microindentation sur ce mélange. Les seuils de percolation des deux excipients ont également été mis en évidence.

Ce travail s'articule autour de l'étude de matériaux coulés pour des composants électroniques. Une méthodologie est proposée pour analyser le comportement de fissures initiées dans des matériaux homogènes ou à l'interface entre différents matériaux. Une procédure expérimentale est décrite afin de mesurer le facteur d'intensité de contrainte critique d'un matériau homogène. Cette procédure est ensuite appliquée dans la comparaison du comportement d'une fissure d'un bimatériau et à la détermination du degré de validité des résultats. Une méthode est ensuite proposée pour déterminer la propagation de fissures dans les différents matériaux sous des chargements sous-critiques. Dans le cas d'une fissure à l'interface de bimatériaux, une méthodologie a été développée pour mesurer le taux de restitution d'énergie nécessaire à la propagation de la fissure. Les facteurs d'intensité de contraintes correspondants sont calculés à l'aide de simulations numériques, ainsi que l'angle de mode mixte résultant. L'ensemble des travaux expérimentaux réalisés et des simulations numériques développées permet de proposer une méthodologie d'analyse du comportement d'une fissure située au sein d'un composant multimatériau sollicité sous chargement thermo-mécanique.

Dans l'industrie nucléaire, un verre borosilicaté complexe est utilisé pour confiner les produits de fission et les actinides mineurs. Sous irradiation, la structure et les propriétés mécaniques du verre évoluent. Dans cette étude, les simulations atomistiques et multi-échelles des trois verres borosilicatés simplifiés ont été lancées pour comprendre l'origine de l'évolution de leur comportement à la fracturation sous irradiation. Sous l'irradiation, l'élasticité diminue tandis que la plasticité augmente. La fracturation se produit suite à la formation et à la coalescence de cavités. Les modifications de structure sous l'irradiation conduisent à un retard de la coalescence et de la décohésion du verre irradié. Plusieurs phénomènes complexes se superposent pour expliquer ce comportement, notamment les modifications de la répartition des cavités, la mobilité des sodiums, et l'organisation des réseaux boratés et silicatés. Selon la nature du phénomène prépondérant, la ténacité peut augmenter ou diminuer sous irradiation.

L'étude porte sur le comportement à rupture des structures minces soudées dans le domaine de transition fragile/ductile. Elle a pour objectif de proposer un critère permettant de définir les conditions pour lesquelles le risque de rupture par clivage reste nul sur une structure fissurée.<br /><br />L'étude bibliographique montre que les difficultés de la prédiction du comportement à rupture d'une structure sont dues au fait que la probabilité de rupture dépend des champs mécaniques en pointe de fissure. Le domaine de transition fragile/ductile dépend donc de la géométrie étudiée.<br /><br />Une contrainte seuil, en-dessous de laquelle le clivage ne peut avoir lieu, est définie à partir d'essais sur éprouvettes entaillées rompues à très basse température.<br /><br />L'analyse numérique par éléments finis d'essais de rupture sur éprouvettes CT dans le domaine de transition fait apparaître une relation linéaire entre la probabilité de rupture et le volume de matière ayant dépassé la contrainte seuil, montrant ainsi la pertinence du critère proposé. De plus, plusieurs relations simplifiant l'identification des paramètres du critère sont établies.<br /><br />Le critère est appliqué à un acier C-Mn de construction nucléaire, en s'intéressant plus particulièrement à la limite supérieure du domaine de transition. Un essai de rupture sur un tube aux dimensions d'utilisation est conçu, développé, réalisé et interprété grâce à une simulation numérique. Les résultats montrent premièrement qu'il existe sur la structure un décalage important du domaine de transition, dû au faible confinement de plasticité rencontré dans les structures minces, deuxièmement que le critère en contrainte seuil permet d'estimer simplement ce décalage.

Les stratifiés composites exposés à haute température subissent une dégradation induite principalement par la thermo-oxydation de la matrice. Celle-ci se manifeste par la formation d'une couche oxydée de faible épaisseur à la surface des pièces. Ce phénomène superficiel induit une perte de masse et provoque une modification du comportement mécanique. L'objectif de cette étude est la prévision du comportement et l'évolution des propriétés de la matrice époxy et de trois stratifiés époxy-carbone (UD, [03/903]s et [453/-453]s) soumis à un vieillissement isotherme ou un cyclage thermique sous environnement oxydant. Un modèle de simulation fondé sur un schéma standard d'oxydation de la matrice couplé avec l'équation de diffusion de l'oxygène a été mis en place, il permet de prédire le profil de la concentration des produits d'oxydation à partir duquel on détermine les épaisseurs des couches oxydées et les pertes de masse. Ce modèle a été validé dans le cas du vieillissement isotherme et du cyclage thermique du composite UD. L'accord entre la théorie et l'expérience est excellent pour la perte de masse jusqu'à l'apparition des fissures et acceptable pour les épaisseurs de couche oxydée. La thermo-oxydation de la matrice induit une fragilisation de la zone de peau dont les propriétés mécaniques sont différentes de celles du coeur du matériau. L'étude expérimentale des propriétés mécaniques instantanées de la couche oxydée montre une chute du module d'Young et des propriétés à la rupture au cours du vieillissement. De même la ténacité de la couche oxydée de la matrice diminue en fonction de l'avancement de l'oxydation. Les fissures sont créées sur les bords et se propagent vers le coeur de l'échantillon au fur et à mesure que le matériau est vieilli. Elles peuvent induire une fragilisation totale et un changement global du comportement mécanique de l'échantillon.

Ce travail traite de l'optimisation des propriétés en traction et en résilience d'un acier 2.25 Cr – 1 Mo par le contrôle de sa microstructure via des traitements thermiques appropriés. Ainsi, les transformations de phases ayant lieu au cours de l'austénitisation, de la trempe et du revenu doivent être correctement appréhendées. Des observations en microscopies électroniques à balayage et en transmission, ainsi que des analyses par diffraction des rayons X, ont été effectuées afin de caractériser et de modéliser la microstructure de l'acier à chaque étape du traitement thermique. L'évolution de la phase austénitique lors de l'étape d'austénitisation, ainsi que son influence sur la microstructure après trempe, ont été étudiées. La croissance du grain austénitique a été modélisée afin de comprendre ses mécanismes sous-jacents, en particulier le phénomène de croissance limitée observé aux plus basses températures. L'effet des conditions d'austénitisation sur la décomposition de l'austénite ainsi que sur les propriétés mécaniques du matériau après trempe et revenu a été étudié expérimentalement. Une condition d'austénitisation optimale a été déterminée et utilisée pour étudier la précipitation au revenu. La précipitation des carbures a été étudiée pour différents temps et températures de revenu. La séquence de précipitation suivante a ainsi été mise en évidence : la cémentite M3C précipite en premier, suivie des carbures M2C et M7C3 ; les carbures à l'équilibre étant les M23C6. Enfin, l'influence de la précipitation des carbures sur les propriétés mécaniques de l'acier a été étudiée. Les propriétés en traction sont particulièrement sensibles aux conditions de revenu dans le domaine d'étude, alors que les propriétés en résilience restent stables. / This work aims at optimizing tensile and toughness properties of a 2.25Cr – 1Mo steel by controlling its microstructure through heat treatments. To this aim, phase transformations during austenitization, quenching and tempering have to be understood. Quantitative microstructural analyses were performed by means of SEM, TEM and XRD to characterize and model metallurgical evolution of the steel at each step of the heat treatment. The evolution of austenite during the austenitization stage, and its influence on the resulting as-quenched microstructure were thoroughly investigated. Austenite grain growth was modelled in order to understand its mechanisms, including the limited growth phenomenon observed at lower temperatures. The effect of austenitization conditions on further decomposition of austenite and on mechanical properties after quenching + tempering was experimentally determined. An optimal austenitization condition was selected and applied to study the tempering stage. Carbide precipitation was studied for various tempering temperatures and amounts of time. M3C carbides precipitate first, followed by M2C and M7C3; M23C6 are the equilibrium carbides. The influence of carbide precipitation on mechanical properties was studied. Tensile properties are closely linked to the tempering conditions in the range investigated, while impact toughness remains stable.

La ténacité et l’énergie de surface de fracture de verres, de vitrocéramiques et de composites à matrice en verre ont été étudiées. Tout d'abord, un test de flexion bi-axiale (configuration anneau/anneau) a été réalisé sur des verres de silice et des verre-à-vitres avec différentes conditions de surface afin d’identifier la relation entre le défaut de surface, la résistance et la ténacité du verre. Ensuite, trois méthodes d’expérimentation ont été mises en œuvre, principalement la méthode de poutre de flexion à pré-entaille droit (SEPB), la méthode de la poutre entaillée en chevron (CNB) et la méthode de la poutre avec indentations Vickers (VIF), afin de déterminer la ténacité de quatre verres produits industriellement et de déterminer les avantages et les inconvénients des différents méthodes sélectionnées. La méthode qui est apparue la plus fiable et auto-cohérente, la méthode SEPB (Single Edge Precrack Beam), a été appliquée à la détermination de la ténacité de nombreux verres et vitrocéramiques, afin d’étudier l’influence de la composition et de la microstructure sur les caractéristiques de fissuration (KIC et énergie de fissuration, γ). Enfin, l’influence de la température et de l'environnement sur la ténacité a été étudiée à l'aide de la méthode SEPB. Deux verres d'oxyde ont été testés à des températures élevées et avec une vitesse de charge de 10 MPa∙√m/s, une température de transition de 1,11Tg a été trouvée. Quatre autres verres d'oxyde ont été testés en environnement inerte et les mêmes valeurs de ténacité ont été obtenues à partir de deux vitesses de charge (100 fois) différentes. / Fracture toughness and fracture surface energy of commercial and laboratory glasses, glass-ceramics and glass matrix composites have been studied. First, bi-axial bending test (RoR configuration) was performed on fused silica and window float glasses with different surface conditions to identify the relationship between the surface flaw, the strength and fracture toughness. After, three experiment methods, mainly single-edge precracked beam (SEPB), chevron-notched beam (CNB) and Vickers indentation fracture (VIF) were performed to determine the fracture toughness of four commercial known glasses and to determine the advantages and inconveniences of the different selected methods. The method that is appeared as the most reliable and self-consistent, the SEPB (Single Edge Precrack Beam) method, was applied to determine the toughness of the large amount of glasses and glass-ceramics, to study the influence of the composition and the microstructure on the characteristics of cracking (KIC and fracture energy, γ). Last but not least, the influence of the temperature and environment on the fracture toughness was studied by means of the SEPB method. Two oxide glasses were tested in elevated temperatures and with the loading rate of 10 MPa∙√m/s, a transition temperature of 1.11Tg was found. Four other oxide glasses were tested in the inert environment and the same fracture toughness values were obtained from (100 times) two different cross-head speeds.

Les travaux présentés concernent les phénomènes de précipitation structurale dans les matériaux métalliques, avec en particulier comme application les alliages d'aluminium et d'acier, ainsi que leurs assemblages, pour les pièces de structure dans le domaine des transports.<br />La première partie présente des avancées dans la caractérisation quantitative de la précipitation à l'échelle nanométrique, et ce notamment par les techniques de diffusion centrale des rayons X et des neutrons. L'utilisation des grands instruments pour obtenir notamment des données in-situ sera illustrée.<br />La deuxième partie s'intéresse aux cinétiques de précipitation, ainsi qu'à leur modélisation. Sont traitées les cinétiques de précipitation isothermes dans les alliages ternaires, l'influence de la présence de défauts structuraux sur ces cinétiques, la précipitation non-isotherme, et la précipitation couplée à la déformation.<br />La troisième partie s'intéresse à l'influence de la précipitation sur les propriétés mécaniques des matériaux. Diverses études seront présentées, portant sur la limite d'élasticité, le taux d'écrouissage, et enfin la ténacité.