O efeito da imobilização no ligamento cruzado anterior, através de atadura gessada por um período de 6 semanas, foi estudado em ratos machos, adultos da raça Wistar. Para esta análise foram desenvolvidos dispositivos que permitiram a fixação do espécime à Máquina de Ensaio Universal e a realização de ensaio mecânico de tração. Através desta metodologia a tração foi aplicada na interlinha articular, somente na junção osso-ligamento-osso. Os dados obtidos foram analisados, quanto à carga máxima, deformação máxima, e energia absorvida pelo ligamento até o momento da ruptura. Nos resultados obtidos não foi observado diferença estatisticamente significativa na resistência do ligamento cruzado anterior, do membro imobilizado em relação ao membro não imobilizado, o que nos indica que provavelmente um período de 6 semanas de imobilização o qual permite pequeno grau de movimento como é o caso da imobilização gessada, não foram suficientes para produzir alterações na resistência ligamentar. / The effects of immobilization through plaster cast for 6 weeks on the mechanical properties of the anterior cruciate ligament (ACL) of Wistar adult mate rats were analysed. Special grips for retaining the specimens during traction tests in a universal test machine were developed. In this way, traction forces could be applied directly to bone-ligament-bone complex. Maximal load, maximal deformation, stiffness and absorbed energy up to the rupture point were considered, compared to the contralateral (normal) ACL. No significant difference could be demonstrated leading us to the conclusion that, at least for the considered lenght of time of immobilization (6 weeks), no important changing in the mechanical properties of the LCA occurred. This contradictory result compared to others in the literature was imputed to the different methodology here employed, where the forces could be applied directly to bone-ligament-bone complex, instead of the femur, anterior cruciate ligament and part of tibia. In addition, the relativily short period by immobilization and the movement permited by the slack immobilization could also be responsabilite for the results.

A irradiação de sistemas adesivos com laser tem obtido resultados promissores, no entanto, seu mecanismo de ação, bem como a longevidade da camada híbrida obtida após a irradiação com laser ainda não estão bem estabelecidos na literatura. A presente tese teve como objetivo: avaliar a absorvância do laser de Diodo por diferentes sistemas adesivos por meio de espectroscopia no infravermelho próximo; avaliar a evaporação de água e solventes proporcionada pelo laser por meio da variação da massa analisada em balança de precisão; avaliar a resistência de união por meio de teste de microtração após envelhecimento de 12 meses. Os dados obtidos foram analisados por modelos de ANOVA, seguidos de teste Tukey (p<0,05) e os resultados demonstraram que: a irradiação no infravermelho próximo, área do espectro eletromagnético que compreende o laser de Diodo, não apresenta interação com os sistemas adesivos testados; o laser de Diodo é capaz de proporcionar maior alteração de massa, mesmo após contínua evaporação dos solventes com jatos de ar por 60s; sistemas adesivos simplificados apresentaram valores de resistência de união imediato semelhantes aos valores obtidos após 12 meses de envelhecimento. Os dados obtidos neste estudo sugerem que a irradiação com laser de Diodo pode contribuir favoravelmente para a adesão em dentina com sistemas adesivos simplificados após 1 ano. / The laser irradiation of adhesive systems has obtained promising results, however, its mechanism of action, as well as the longevity of the hybrid layer obtained after laser irradiation are still not yet well established in the literature. This thesis aimed to: assess the diode laser interaction with different adhesive systems by means of near infrared spectroscopy; evaluate the evaporation of solvents and water provided by the laser through the mass variation analyzed at a precision balance; evaluate the bond strength through microtensile bond strength test after 12 months of aging. The data was analyzed through ANOVA models, followed by Tukey test (p<0.05), and the results demonstrated that: in the near-infrared irradiation area, the electromagnetic spectrum comprising the diode laser, shows no interaction with the adhesive systems tested; the diode laser was able to provide greater mass variation, even after continual evaporation of solvents with air jets for 60s; simplified adhesive systems presented immediate bond strength values similar to the ones verified after 12 months of aging. The data obtained in this study suggest that the Diode laser irradiation can contribute favorably for the adhesion between dentin and simplified adhesive systems after 1 year.

O estudo avaliou a efetividade de tratamentos de superfície na modificação superficial e adesão da zircônia ao cimento resinoso; a estabilidade de união após ciclagem termomecânica entre coroas metal free com copings em zircônia ou coroas monolíticas em zircônia e pilares personalizados do mesmo material, submetidos a tratamento superficial, e a influência destes na sobrevida dos sistemas protéticos após fadiga termomecânica acelerada. A pesquisa foi desenvolvida em 2 etapas. Na primeira, discos de zircônia foram distribuídos em sete grupos (n=6): G1 (Rocatec); G2 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos); G3 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos + Rocatec); G4 (nanopartícula ZrO2); G5 (nanopartícula SiO2); G6 (nanopartícula SiO2ZrO2); G7 (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Uma amostra por grupo (n=1) foi analisada por espectroscopia infravermelho (FTIR), difração de raios-x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As demais, submetidas a microscopia confocal a laser (n=5) para determinação da rugosidade superficial (Ra) e teste de cisalhamento. Molhabilidade e energia de superfície foram desenvolvidas em triplicata (n=3). G1, G3, G5 e G7 apresentaram valores de resistência ao cisalhamento superiores aos demais. Os melhores resultados definiram os tratamentos da etapa seguinte. Na segunda etapa, 162 análogos de implante conexão tipo Morse foram utilizados. Sobre eles, instaladas bases de titânio conectando pilar de zircônia ao análogo. Os 162 pilares foram distribuídos em 2 grupos de acordo com o ensaio: ciclagem termomecânica ou fadiga termomecânica acelerada. Para cada ensaio, duas modalidades restauradoras foram planejadas (Mono - coroa monolítica em zircônia, Pren - coping em zircônia + cobertura de vitrocerâmica fluorapatita). Pilares foram distribuídos a depender do tratamento recebido: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanopartícula SiO2), MonoSiZr (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Grupo Pren recebeu os mesmos tratamentos. Sobre pilares, foram cimentadas coroas. Coroas monolíticas, copings e pilares foram obtidos via CAD/CAM. A adesão foi quantificada por teste de resistência à tração após ciclagem termomecânica (n=9) (2x106 ciclos, 2Hz, 120N e ciclos térmicos de 5º-55ºC). Valores de resistência à tração e padrões de falha obtidos foram registrados. Não foram encontradas diferenças significantes entre grupos para resistência à tração, mas o comportamento médio da força foi diferente nos grupos dependendo da falha. Sobrevida dos conjuntos foi analisada após fadiga termomecânica acelerada (n=18) (cargas progressivas a cada 2x104 ciclos de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320N em 5Hz até 14x104 ou a falha, com ciclos térmicos de 5º- 55ºC). Resistência à fadiga foi comparada pela probabilidade de sobrevivência em cada intervalo. Padrões de falha foram classificados em ambos testes e amostras representativas de cada falha analisadas em MEV. MonoRo e MonoSiZr são semelhantes e têm maior probabilidade de sobrevivência que os demais. Pertencer a PrenSiZr, MonoSi, PrenRo ou PrenSi diminui a probabilidade de sobrevivência. / The study evaluated the effectiveness of surface treatments in surface modification and zirconia adhesion to resin cement; the bonding stability after thermomechanical cycling between free metal crowns with zirconia copings or monolithic zirconia crowns and customized abutments of the same material, subjected to surface treatments, and their influence in the survival of prosthetic systems after accelerated thermomechanical fatigue. The research was developed in 2 stages. In the first, zirconia discs were distributed in seven groups (n = 6): G1 (Rocatec); G2 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds); G3 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds + Rocatec); G4 (nanoparticle ZrO2); G5 (SiO2 nanoparticle); G6 (SiO2ZrO2 nanoparticle); G7 (SiO2ZrO2 nanoparticle + silane). One sample per group (n = 1) was analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The others were submitted to laser confocal microscopy (n = 5) for determination of surface roughness (Ra) and shear test. Wettability and surface energy were developed in triplicate (n = 3). G1, G3, G5 and G7 presented higher values of shear strength than the others. The best results defined the treatments of the next stage. In the second stage, 162 Morse type implant analogues were used. On them, installed a titanium base, connecting zirconia abutment to analog. The 162 abutments were distributed in 2 groups according to the test: thermomechanical cycling or accelerated thermomechanical fatigue. For each test, two restorative modalities were planned (Mono - monolithic zirconia, Pren - zirconia coping + vitroceramic fluorapatite revestment). Abutments were distributed depending on the treatment received: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanoparticle SiO2), MonoSiZr (nanoparticle SiO2ZrO2 + silane). The Pren Group received the same treatments. Crowns were cemented on abutments. Monolithic crowns, copings and abutments were obtained by CAD/CAM. The adhesion was quantified by tensile strength test after thermomechanical cycling (n = 9) (2x106 cycles, 2Hz, 120N and thermal cycles of 5º-55ºC). Values of tensile strength and obtained failure patterns were recorded. No significant differences were found between groups for tensile strength, but mean force behavior was different in groups depending on failure. The survival of the sets was analyzed after accelerated thermomechanical fatigue (n = 18) (progressive loads every 2x104 cycles of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320N in 5Hz up to 14x104 or failure, with thermal cycles of 5º- 55ºC). Fatigue resistance was compared by the probability of survival at each interval. Failure patterns were classified in both tests and representative samples of each failure analyzed in SEM. MonoRo and MonoSiZr are similar and more likely to survive than the others. Belonging to PrenSiZr, MonoSi, PrenRo or PrenSi reduces the probability of survival.

Os tubos flexíveis são amplamente utilizados na produção de petróleo offshore, para transporte de petróleo bruto, óleo e gás natural. Pelo fato de operarem em um ambiente muito agressivo e estarem sujeitos a diversos tipos de carregamentos como pressão interna, pressões externas, tração, compressão, flexão e torção, eles possuem uma estrutura bastante complexa composta por diversas camadas concêntricas, com finalidades estruturais diversas, que interagem entre si. Em termos de carregamento, a compressão, em especial, seja ela dinâmica ou estática representa um problema para estes tubos. Embora eles sejam projetados para suportar altas cargas de tração, por meio de armaduras metálicas helicoidais, têm resistência limitada para cargas de compressão. A presença de tais esforços pode causar falhas por instabilidade radial das armaduras de tração. Este modo de falha, conhecido há mais de duas décadas, é denominado birdcaging, devido à forma característica assumida pelas armaduras. Além dessa instabilidade radial, as armaduras podem sofrer uma instabilidade lateral, a qual é igualmente catastrófica para os tubos flexíveis. Este trabalho consiste em uma investigação destes modos de falha com base em modelos numéricos, usando o Método dos Elementos Finitos. Com tais ferramentas, objetiva-se estudar a mecânica dos fenômenos de instabilidade de armadura de tração, juntamente com os efeitos causados pela alteração de parâmetros construtivos e ambientais nestes modos de falha. / Flexible pipes are widely employed in offshore oil production. Their functions include transporting of crude oil, natural gas, chemicals and water injection. Since they operate in aggressive environments and are subjected to loads such as internal and external pressure, tension, compression, bending and torsion, these pipes are built with a complex multilayered structure. In terms of loading, compression, specially, dynamic or static, present a problem to these pipes. Their tensile armor layers are particularly designed to withstand high levels of tension, but not for compression. The presence of such loads may cause radial instability failure on the armor layers. This failure mode, known for almost three decades, is called birdcaging, due to the peculiar shape assumed by the armor tendons at the post-buckling. Besides radial instability, the tensile armor layers may also suffer from lateral instability, which is equally catastrophic in the operation of flexible pipes. This work consists on an investigation of these failure modes based on numerical models, using the Finite Element Method. With these tools, the mechanism that governs these instability phenomena can be understood, along with the effects caused by the alteration of design and environmental parameters on the failure modes.

Este estudo in vitro teve como objetivo determinar a infiltração marginal e resistência à remoção por tração de coroas totalmente metálicas, cimentadas com cimento de fosfato de zinco e que foram submetidas à abertura oclusal para tratamento endodôntico. Foram usados 20 dentes molares (Banco Permanente de Dentes Humanos da FOUSP). Os dentes foram fixados sobre uma base acrílica de secção circular e foram torneados configurando preparos para coroas totais com dimensões de altura e diâmetro padronizadas. Coroas metálicas em Ni Cr foram fundidas através da técnica de enceramento direto e cimentadas com cimento de fosfato de zinco com carga axial de 5 Kg por 10 minutos. Os corpos de prova foram divididos em: Grupos Controle GC1 e GC2, que utilizaram os mesmos corpos de prova, e Grupo Experimental (GE). Todos os corpos de prova foram mantidos em água destilada para que não se desidratassem. Os espécimes dos grupos GC1 e GC2 foram mantidos sem nenhuma intervenção e os do grupo GE foram perfurados com broca de carbide de tungstênio, simulando uma cirurgia de acesso endodôntico. As amostras dos grupos GC2 e GE foram submetidas à ciclagem térmica de 700 ciclos entre 5º e 55º C. Em seguida foram mantidos em uma solução de azul de metileno 0,5%, ph 7,2 por 4 horas a 37º C. Foram submetidos ao ensaio mecânico de tração das coroas em uma máquina universal de ensaios Kratos SV 100, regulada para trabalhar a uma velocidade de ensaio de 0,5 mm/minuto. Os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística pelos testes t de Student e as infiltrações avaliadas pela correlação linear de Spearman. A análise inferencial dos resultados dos testes de tração demonstrou com um nível de significância p=0,108, entre os grupos GC1 e GC2, e p=0,502, entre os grupos GC2 e GE, não haver diferença estatisticamente significante. As médias dos valores obtidos nos testes de tração e os seus respectivos desvios padrão foram: GC1 13,96+/-4, 48, GC2 11,26+/-2,269 e GE 10,09+/-4,86 (valores em Kgf). A análise visual subjetiva da infiltração nos corpos de prova indicou que o grupo GE apresentou o maior grau de infiltração marginal com presença do corante atingindo o terço oclusal das paredes axiais (mediana dos scores 3). O grupo GC2 apresentou infiltração marginal no terço médio (mediana dos scores 2). O grupo GC1 apresentou infiltração marginal no terço cervical e médio (mediana dos scores 1). / This in vitro study had the objective to determine the marginal microleakage and the retentive strength of totally metallic crowns, cemented with zinc phosphate cement and subjected to occlusal access for endodontic treatment. 20 human molars (Banco Permanente de Dentes Humanos da FOUSP) have been used for the experiment. The teeth were fixed on a circular acrylic section base and were prepared with standardized dimensions. Metallic crowns in Ni Cr were cast with the direct waxing technique and cemented with zinc phosphate cement with vertical load of 5 kg for 10 minutes. The specimens were divided in groups: Group Control 1 (GP1), Group Control 2 (GP2) and Group Experimental (GE). All the specimens were kept on distillated water so that they wouldn’t dehydrate. The specimens of the groups GC1 and GC2 were kept without any intervention and the ones of the group GE were drilled with a tungstein carbide bur, simulating an endodontic access surgery. Next, the samples of groups GC2 and GE were subjected to a thermal cycling of 700 cycles between 5º and 55º C. To verify the existence of micro infiltration, it was used the methylene blue dye test, 0,5%, ph 7,2 for 4 hours at 37ºC. The specimens were subjected to the load of tension in a universal tensile testing machine Kratos SV 100 at speed 0,5 mm/min. Statistical analyses with t tests showed no significant difference between crown retention before and after endodontic access preparation (p=0,108). The mean displacement forces were: GC1 13,96+/-4,48, GC2 11,26+/-2,269 e GE 10,09+/-4,86 (value in Kgf). With the Spearman’s evaluation test the microleakage was measured. The results showed a greater median of score in GE (score 3). The GC2 and GC1 showed median scores 2 and 1 in order.

A atual tendência ao desenvolvimento de uma odontologia minimamente invasiva tem sido responsável pela introdução de instrumentos e técnicas alternativas de preparo cavitário. Porém, tais tecnologias deveriam não somente preencher os requisitos de uma odontologia conservadora, mas também preparar as paredes da cavidade para o tratamento restaurador adesivo subseqüente. Assim, o objetivo deste estudo foi testar a hipótese nula de que: 1) tanto técnicas convencionais quanto técnicas alternativas de preparo cavitário são capazes de produzir um substrato dentinário receptivo à adesão de sistemas autocondicionantes; e 2) A efetividade adesiva de sistemas autocondicionantes não é influenciada pela interposição da camada de esfregaço. Cem molares humanos íntegros foram aleatoriamente divididos em 20 grupos de acordo com o adesivo e a técnica ou instrumento utilizado. Superfícies planas de dentina média oclusal foram preparadas com instrumento rotatório diamantado convencional (IR); fratura; instrumento rotatório CVD (IRCVD); instrumento ultra-sônico CVD (IUCVD); e laser de Er,Cr:YSGG .Um adesivo condicione-e-lave (Optibond FL/OB) e três autocondicionantes (Adper Prompt L-Pop/AP, Clearfil SE Bond/SE e Clearfil S3 Bond/S3) foram empregados. Os espécimes foram construídos com o compósito Z100/3M ESPE. A resist6encia adesiva foi determinada por meio de teste de microtração após 24 h de estocagem em água a 37oC. Amostras adicionais foram processadas para análise em MEV quanto às características morfológicas apresentas após o preparo das superfícies dentinárias em cada caso. O teste de Kruskal-Wallis (p<0,05) determinou que os grupos preparados com IRCVD, IUCVD e laser apresentaram menores valores de resistência adesiva quando comparados aos grupos controle (IR e fratura). Além disso, os adesivos de menor acidez (SE e S3) foram mais eficientes quando aplicados em dentina fraturada. Concluiu-se que o uso de instrumentos e técnicas alternativas de preparo cavitário comprometeu a adesão à dentina e que a camada de esfregaço influencia de forma negativa a adesão de sistemas autocondicionantes suaves. / The current trend toward minimal invasive dentistry has introduced alternative cavity preparation techniques. However, these technologies should not only fulfill the requirements of a conservative philosophy, but also prepare the cavity walls for the subsequent bonding restoration. The purpose of this study was to assess the null hypotheses that: (1) both conventional and alternative cavity preparation techniques are equally receptive to adhesion; and (2) bonding effectiveness of mild adhesives is not influenced by smear layer (SL) interposition. Eighty sound human molars were divided into 20 groups according to adhesive and cavity preparation technique. Flat mid-occlusal dentin surfaces were prepared with regular diamond bur (DB), scalpel blade (SB), CVDentus bur in high speed turbine (CB), CVDentus tip in ultrasound (CT), and Er,Cr:YSGG laser (L). One etch-and-rinse (Optibond FL (OB)) and three self-etch systems (Adper Prompt L-Pop (AP), Clearfil SE Bond (SE) and Clearfil S3 Bond (3S)) were employed. Specimens were built up with Z100/3M ESPE composite. The microtensile bond strength was determined after 24h of storage in water at 37oC. Additional samples were processed for SEM analysis on morphological aspects in each situation. Kruskal-Wallis test (p<0,05) determined that groups prepared with CB, CT and L presented lower ?TBS values than the control groups (DB and SB), and that adhesives with lower acidity (SE and 3S) were more effective when applied on fractured surfaces (SB). It was concluded that the use of alternative techniques for cavity preparation caused damages to dentin surface, compromising the adhesion to this substrate. Moreover, the bonding effectiveness of mild adhesives was improved by SL absence.

Atualmente, problemas de interação fluido-estrutura representam um grande desafio em diferentes áreas de engenharia e ciências aplicadas. Dentro das aplicações de engenharia civil, a ação do vento sobre estruturas tem grande relevância principalmente na avaliação de instabilidades elásticas de estruturas muito flexíveis, como pontes e estruturas de membrana. Este trabalho introduz os conceitos principais das estruturas de membrana e da ação do vento em estruturas. A ação do vento em estruturas de membrana será apresentada em capítulo à parte, através de aplicações computacionais para problemas de fluidodinâmica. A ação do vento em estruturas é tratada de forma consistente com as prescrições da norma técnica da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) NBR 6123 Forças devidas ao Vento em Edificações, a qual está vigente desde Junho de 1988. Ainda, foi apresentado breve resumo sobre análise dinâmica do vento através de modelos reduzidos em túneis de vento. Devido às estruturas de membrana possuírem formas incomuns e comportamento estrutural diferenciado com relação às estruturas convencionais, as forças devido à ação do vento nestas estruturas não fazem parte do escopo da NBR 6123. Utilizando-se dos conceitos básicos e benchmarks da norma supracitada, a análise fluido-dinâmica das aplicações será tratada computacionalmente. As leis físicas e equações gerais para solução deste tipo de problema são apresentadas em concordância com o software utilizado. Neste trabalho a ação do vento em estruturas de membrana foi solucionada com acoplamento parcial em algumas aplicações tridimensionais, fazendo-se uso do software Ansys versão 11. Aqui entende-se por acoplamento parcial a tratativa do vento e da estrutura em domínios separados. Em primeira análise, foram obtidas as pressões de vento sobre uma malha de elementos infinitamente rígidos e indeslocáveis com a forma geométrica da membrana. As pressões foram então aplicadas sobre a estrutura, obtendo-se deslocamentos e tensões estáticas. Atualizando-se o domínio do vento para a nova geometria, novos processamentos foram realizados sucessivamente até que a variação de tensões ou das pressões na estrutura fosse desprezível. / Currently, problems of fluid-structure interaction represent a major challenge in different areas of engineering and applied sciences. Within the civil engineering applications, the action of wind on structures has great importance particularly in the evaluation of elastic instabilities of very flexible structures such as bridges and tension membrane structures. This work introduces the main concepts of tension membrane structures and wind acting on structures. The fluid-dynamic analysis are presented in a separate chapter, focused on computational applications. The wind acting on structures is treated consistently with the prescriptions of the national code ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnics Brazilian Technical Standards Association) NBR 6123 - Wind Forces on Buildings, issued on June 1988. Still, a brief summary was presented on the dynamic analysis of wind using wind tunnels. As tension membrane structures having unusual shapes and different structural behavior compared to conventional structures, the forces due to wind action on membranes are not part of the scope of NBR 6123. Using the basic concepts and benchmarks available, the fluid-dynamics for the applications are treated computationally. The general physical laws and equations for solving this problem are presented in accordance with the software. The wind acting on membrane structures was solved with partial coupling in some three-dimensional applications, using Ansys v.11 software. Here, partial coupling means solving wind problem and structure problem separately. In the first analysis, the wind problem is solved obtaining pressures over a rigid mesh with the geometric shape of the membrane structure. These pressures are then applied on the membrane, resulting on static displacements and stresses. Updating the domains to the new geometry, other analysis are run until the change over the structural tensions is negligible.

Foi estudado, através de ensaio de tração, o Nb policristalino com teor de hidrogênio de 0 a 50 partes por milhão em peso (ppm-p) nas temperaturas de 223, 273 e 293 K. Os ensaios de tração a velocidades constantes foram realizados com taxas iniciais de deformaçao de 4,2 X 10-5 e 42 X 10-5 s-1 , e os parâmetros de ductilidade e resistência mecânica foram analisados em função da concentração de hidrogênio. Foram também obtidos o coeficiente de sensitividade a taxa de deformação (m) e o volume de ativação (V) através de ensaios de tração, alternando-se abruptamente a taxa de deformação entre os valores acima mencionados, em sucessivos pontos da curva tensão-deformação. Para o cálculo destes dois últimos parâmetros foi proposta uma análise detalhada, considerando-se os efeitos elásticos e o encruamento durante a deformação plástica uniforme. Todo o estudo foi acompanhado por análise fratográfica Que permitiu verificar três comportamentos de ruptura da liga Nb-H, dependendo do teor de hidrogênio e da temperatura. A 223K foi observado que há uma forte redução de ductilidade do Nb para teores de hidrogênio até 10 ppm-p, sendo que para este teor o seu comportamento foi totalmente frágil / Tensile testing at 223, 273 and 293 K was carried out on polycrystalline Nb dopped from 0 to 50 parts per million in weight (ppm-wt) of Hydrogen. The tensile testing at constant velocity was done at 4,2 X 10 -5 and 42 X 10-5 s-1 of initial strain rate, and the ductility and strength parameters was analysed as a function of the hydrogen content. It was also obtained the strain rate sensitivity (m) and the activation volume (V), from tensile testing, cycling between the two above specified strain rates, at several points of the stress-strain curve. For the calculation of this two last parameters it was proposed a detailed analysis, considering the elastic effect and the work hardening during the uniform plastic deformation. All these studies was followed by fratographic analysis that alowed the identification of three rupture behavior for the Nb-H alloy, depending of the temperature and the hydrogen content. At 223 K, it was observed that there is a strong embrittlement of Nb for hydrogen content up to 10 ppm-wt, and for this value the behavior was completely brittle

Foi verificada a influência de 6 variáveis experimentais sobre o ensaio de microtração, a saber: sistema adesivo, formato e área de união dos corpos-de-prova (cps), velocidade e equipamento de corte e definição do grupo amostral no tratamento estatístico. Todas as variáveis foram testadas em esmalte e dentina previamente planificados. Para isolar as variáveis, o estudo foi dividido em quatro fases. 1) testou-se o tipo de adesivo: 28 molares humanos foram divididos em 4 grupos, de acordo com o substrato e com o adesivo utilizado (Excite e Clearfil SE Bond). 2) 64 dentes divididos em 16 grupos foram usados para testar: formato (ampulheta ou palito) e área de união dos cps. 3) testou-se a velocidade de corte para a obtenção dos cps, usando-se 30 molares divididos em 6 grupos. 4) 40 molares divididos em 8 grupos foram usados para analisar: equipamento de corte (disco ou fio impregnados por diamante), formato dos cps e delimitação do grupo amostral. Em todas as fases, cps foram selecionados e preparados para MEV, enquanto o restante foi submetido ao teste de microtração. Os valores de resistência de união [RU] foram coerentes com os achados em MEV, sendo os maiores valores encontrados nos grupos com melhor integridade superficial. Foi possível observar que não houve diferença estatística entre o substrato e o adesivo utilizado na fase 1. Apesar de ambos os adesivos terem conseguido íntimo contato com o substrato adjacente, muitos defeitos estruturais foram observados em MEV, principalmente em esmalte. Na fase 2, cps em dentina e em forma de palito apresentaram valores significantemente maiores de RU do que cps em esmalte e em forma de ampulheta, respectivamente. Em relação à área dos cps, quando essa aumentou de 0,25 para 4,0 mm 2 , a RU diminuiu significantemente. Foi possível verificar em cps com forma de ampulheta, através da MEV, linhas de fraturas juntamente à área de ação da.ponta diamantada, além de defeitos nos cps em forma de palito, sendo que o esmalte foi mais afetado do que a dentina. Já na fase 3, cps em dentina apresentaram maior RU do que cps em esmalte. A velocidade de corte não influenciou nos resultados dos cps em dentina, influenciando, contudo, a RU daqueles em esmalte, sendo que os cortados com velocidade alta (400 RPM) mostraram defeitos mais pronunciados em MEV e menores RU do que os cortados com velocidades menores (100 e 200 RPM). Na fase 4, cps em esmalte cortados com o fio impregnado por diamante foram estatisticamente mais resistentes do que aqueles cortados com disco, sendo que este grupo apresentou maior quantidade de defeitos em MEV, o mesmo não acontecendo em dentina. Cps em forma de palito foram mais resistentes do que aqueles em forma de ampulheta. A inclusão/exclusão das fraturas prematuras foi estatisticamente significante para ambos os substratos. Concluímos que cps em forma de ampulheta devem ser evitados, principalmente em esmalte, recomendando, assim, o uso de cps em forma de palito, com áreas próximas a 1 mm 2 . O seccionamento para obtenção dos cps em esmalte deve ser feito preferencialmente com fio. Quando a utilização do disco for inevitável, velocidades baixas são aconselháveis. A inclusão das fraturas prematuras, como valor de resistência de união igual a zero, proporciona resultados mais representativos sobre o complexo processo que envolve o teste de microtração. / The influence of 6 methodological parameters in the results of the microtensile test was evaluated, as described: adhesive system, shape and area of the specimens, cutting speed and equipment, experimental groups’ definition for the statistical analyses. All variables were tested in flattened dentin and enamel. 1) The type of adhesive system was evaluated: 28 human molars were divided into 4 groups according to the substrate and the adhesive used (Excite or Clearfil SE Bond). 2) 64 teeth divided into 16 groups were used to test: shape (hourglass and stick) and area of the specimens. 3) Cutting speed used to obtain specimens was tested, using 30 molars divided into 6 groups. 4) 40 molars were divided into 8 groups and used to analyze: cutting equipment (blade or wire impregnated by diamond), shape of the specimens and experimental groups’ delimitation. In all the above trials, some specimens were randomly selected and prepared for SEM, while the remaining were submitted to microtensile test. Microtensile bond strength data collected was coherent to the SEM images observed; higher values were found for the groups wherein better integrity was observed. It was possible to verify that there were no statistically differences between substrates and adhesives used in the first trial. Even tough both systems showed intimate contact with the adjacent tissue, many structural defects were observed in SEM, mainly in enamel. In the test 2, dentin and stick-shaped specimens gave significantly higher values of bond strength than enamel and hourglass-shaped specimens, respectively. As for specimens’ thickness, when it increases from 0.25 to 4.0 mm 2 , the recorded microtensile bond strength decreases. It was possible to verify, through SEM, line of fracture in the area of action of the bur in the hourglass-shaped specimens and structural defects in the stick-shaped specimens, being enamel more affected than dentin. In the third trial, specimens in dentin showed significantly higher values of bond strength than specimens in enamel..Cutting speed did not influence the results of the dentin’s specimens; however, it influenced those in enamel, where the ones cut with higher cutting speed (400 RPM) had more pronounced defects in SEM and lower bond strength values when compared to those cut with lower cutting speeds (100 and 200 RPM). In the experiment 4, enamel’s specimens sectioned with the diamond wire showed statistically higher bond strengths than those cut with blade, being this last group the one that showed more structural defects during SEM analyzes, which did not happen in dentin. Stick-shaped specimens were more resistant than hourglass-shaped specimens. The inclusion/exclusion of premature failures was statistically significant for both substrates. We conclude that hourglass-shaped specimens should be avoided, especially on enamel, where the use of stick specimens is highly recommended, with cross-sectional area of 1 mm 2 . The sectioning action to obtain enamel specimens should be done with wire equipments. However, when the use of diamond blade is unavoidable, low cutting speeds are advisable. Premature failures should be included as null bond strength values to represent fully all factors involved in the microtensile process.

This dissertation has focused on the solid-state characterization of different co-crystal system as well as the effect of co-crystallization of these systems on pharmaceutical dosage form performance. Urea/ 2-MB, caffeine/ malonic acid, caffeine/ oxalic acid and theophylline/ malonic acid co-crystals were prepared using co-grinding- and co-precipitation techniques. In addition, the synthesis of co-crystals through two novel methods has been demonstrated. This includes compaction and convection mixing. The solid-state characterization of the co-crystals has been carried out using XRPD, Raman spectroscopy, DSC, TGA, hot-stage microscopy and SEM. After preparation of co-crystals, tablets have been produced from co-ground-, co-precipitated-, and physical mixtures using Compaction Studies Press (Kaleva), and the data were recorded to compare between the different mixtures, regarding compactibilty, compressibility and deformational properties. The DSC results showed that the physical mixtures of all systems, formed co-crystals during heating process. For systems of urea/ 2-MB, caffeine/ malonic acid and theophylline/ malonic acid, the co-ground mixture produced tablets with higher tensile strength compared with either co-precipitated or physical mixture. However, for caffeine/ oxalic acid system, the tensile strengths of compacts produced from the physical mixture were greater than those obtained from either co-ground or co-precipitated mixtures. The Heckel data suggested that urea/ 2-MB, caffeine/ malonic acid and theophylline/ malonic acid systems are Type 1 materials, as an extensive linearity during compression was indicative of a plastic deformation mechanism, while the caffeine/ oxalic acid system was Type 2 materials. However, the co-precipitated mixture of urea/ 2-MB system was the least compressible, as it possessed the greatest value of yield pressure (85 MPa) and the highest elastic recovery (7.42%). The co-precipitated mixture of both of caffeine/ malonic acid and theophylline/ malonic acid systems was the most compressible with small yield pressure values of (44 & 80 MPa) and elastic recovery of (7.2% & 6.56%), respectively. The co-ground mixture of caffeine/ oxalic acid possessed the highest value of yield pressure (166 MPa) and thus the lowest compressibility among other mixtures. Furthermore, the addition of microcrystalline cellulose and α-lactose monohydrate has affected the crystallinity as well as the tableting properties of the co-crystals. After the addition of excipients, the tensile strength of compacts was about 2 times higher than any other mixture. Finally, urea/ 2-MB and caffeine/ malonic acid co-crystals were successfully synthesized through convection mixing and compaction.