Problema: O emprego do titânio e ligas de titânio para aplicações médicas e odontológicas tem aumentado nas últimas décadas, porém, o alto custo do material desestimula o seu uso rotineiro. Objetivos: Avaliar o efeito da pureza do argônio nas propriedades mecânicas, microestrutura e modo de fratura do titânio comercialmente puro (Grau I) e da liga Ti-6Al-4V. Material e Métodos: As fundições para cada liga foram realizadas em uma máquina de indução eletromagnética com um argônio de alta pureza (99,999%) e um argônio conhecido como industrial (99,98%). Os testes de resistência à tração, limite de proporcionalidade e alongamento foram realizados em máquina de ensaio universal sob velocidade de 1 mm/min. Os espécimes fraturados foram embutidos em resina fenólica (baquelite) e polidas para a realização da microdureza Vickers (100g/15s), a a 25, 50, 100, 200 e 500?m da borda do corpo-de-prova. A microestrutura das ligas também foi analisada em alguns espécimes, com o objetivo de avaliar a superfície fraturada dos espécimes alguns foram submetidos à microscopia eletrônica de varredura. Análise estatística: Os dados provenientes de cada teste mecânico foram submetidos a uma análise de variância (tipo de titânio vs. pureza do argônio) e teste de Tukey (? = 0,05). Os dados de microdureza Vickers foram submetidos a uma análise de variância de medidas repetidas (fatores principais: liga e argônio) e medida repetida: distância e teste de Tukey para o contraste entre médias (? = 0,05). Resultados: O grau de pureza do gás não influenciou os valores do limite de proporcionalidade, da resistência à tração e alongamento, assim como a microdureza Vickers, microestrutura e padrão de fratura. A liga Ti-6Al-4V apresentou alto valores de resistência à tração, limite de proporcionalidade e microdureza Vickers, e baixo alongamento. A microdureza dos materiais foi alta nas proximidades da borda, mas a pureza do argônio não teve influência alguma. Conclusões: O argônio industrial pode ser utilizado para realizar as fundições do Ti CP e Ti-6Al-4V sem prejuízos nas suas propriedades. / Background: Although CP titanium and titanium alloys have been used for medical and dental applications, their high cost has not stimulated their current use. Objective: The purpose of this study was to evaluate the effect of argon purity on the mechanical properties, microstructure and fractography of CP Ti (Grade I) and Ti-6Al- 4V cast alloys. Material and Methods: The castings for each alloy were made in a centrifugal casting machine using either a high-purity (99.999%) and or an industrial argon gas (99.98%). The ultimate tensile strength (UTS), proportional limit (PL) and elongation (EL) were evaluated in a universal testing machine at a crosshead speed of 1 mm/min. The fractured specimens were embedded in phenolic resin and polished down for Vicker\'s microhardness (VHN) measurement (100g, 15s) from 25 ?m below the cast surface, then at 50?m, 100?m, 200?m and 500?m. The microstructures of the alloys were also revealed. Scanning electron microscopy fractography was undertaken for the fractured surfaces after tensile testing. The data from the mechanical tests and hardness were subjected to a two-way ANOVA and Tukey\'s test (? = 0.05). Results: The mean values of UTS, PL, EL and VHN were not affected by the argon gas purity. Higher UTS, PL and VHN and lower EL was observed for Ti-6Al-4V. The microhardness values of both alloys were higher at the surface layers and it was not influenced by the argon gas purity. Conclusions: It was concluded that the industrial argon gas can be safely used to cast CP Ti and Ti-6Al- 4V, since it does not alter the mechanical properties of the studied alloys.

Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito da base de cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR) e das técnicas de inserção incremental de resina composta na interface de parede circundante de restauração adesiva à dentina. Foram confeccionadas cavidades com 4,5mm X 3mm X 5mm em 52 molares humanos extraídos divididos em 4 grupos: Grupo 1 (controle): Sistema Adesivo (Adper Single Bond) + Resina Composta (Filtek Z250) com inserção em 2 incrementos horizontais (Fator C = 5); Grupo 2: Sistema Adesivo (Adper Single Bond) + Resina Composta (Filtek Z250) em 4 incrementos oblíquos (Fator C=2); Grupo 3: Base de CIVMR (Vitrebond) + Sistema Adesivo (Adper Single Bond) + Resina Composta (Filtek Z250) em 2 incrementos horizontais (Fator C = 5) e Grupo 4: Base de CIVMR (Vitrebond) + Sistema Adesivo (Adper Single Bond) + Resina Composta (Filtek Z250) em 4 incrementos oblíquos (Fator C = 2). Após a restauração, os dentes permaneceram em água deionizada em estufa a 37ºC por 24 horas. Depois foram seccionados em uma máquina de cortes com disco de diamante em espessura de 0,8mm no sentido vestíbulolingual. Uma fatia de cada dente foi separada aleatoriamente para análise em Microscópio Confocal para verificação e mensuração de fendas internas na interface dentina/resina composta. As demais fatias foram seccionadas para a confecção de palitos (0,8mm X 0,8mm) que foram submetidos a testes de microtração em uma máquina de ensaios universal EMIC. Os resultados de resistência de união foram submetidos à análise de variância a dois critério ANOVA a 5% e ao teste de Fisher para as variáveis de presença de fendas internas. Não houve diferença estatisticamente significante entre os quatro grupos (p>0,05) com relação à resistência adesiva. Quanto à presença de fendas internas, foi evidenciada sua presença nos grupos 1, 3 e 4, sem diferença estatisticamente significante entre os grupos testados (p>0,05). Conclui-se, portanto, que o uso da base de cimento de ionômero de vidro modificado por resina e das técnicas de inserção incremental de resina composta não influenciam a resistência adesiva e presença de fendas da resina composta à dentina. / The aim of this study was to evaluate the effect of resin-modified-glassionomer linning and incremental technique on the bond strength of the composite restoration interface. Methods: Cavities were made (4.5mm X 3mm X 5mm) in 52 extracted human molars, divided into 4 groups: Group 1 (control) no linning + two horizontal increments (C Factor = 5); Group 2: no linning + four oblique increments (C Factor = 2); Group 3: RMGIC linning (Vitrebond) + two horizontal increments; and Group 4: RMGIC linning (Vitrebond) + four oblique increments. All teeth were restored with Adper Single Bond and Filtek Z250 and stored in deionized water at 37ºC for 24 hours before sectioned into 0.8 mm sticks (bucco-lingually). One slice of each tooth was randomly selected for confocal microscopy for analysis of the interface resin/dentin. The other slices were sectionated in sticks (mesio-distally) for microtensile test in a Universal Testing Machine (EMIC) at 0.5mm/min. The data were analyzed by Two-way ANOVA (5%) and Fishers test for variables of presence of gap. No statistical difference on adhesive strength among groups (G1 14.55 ± 4.228 MPa, G2 17.25 ± 7.31 MPa, G3 12.81 ± 4.97 MPa and G4 13.39 ± 4.115 MPa). No significant statistical difference was observed regarding the presence of gap at the interface dentin/resin among groups (p>0.05). It can be concluded, that resin-modified glass-ionomer cement linning and resin composite techniques showed no effect on the adhesive interface to dentin.

Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.

During loss-of-coolant accidents (LOCA) and reactivity-initiated accidents (RIA), nuclear fuel rods experience high heating rates that change the microstructure and properties of zirconium cladding materials, which are in forms of stress-relieved, like cold-worked (CW) or recrystallised (RX) microstructure. The present study aimed to determine how different fast heating rates and starting microstructures affect the kinetics of phase transformation, the transformation textures and eventually the mechanical response in the dual-phase region. The LOCA/RIA cycles from heating at 8 to 100C/s to alpha+beta or above beta transus temperature were achieved via resistive heating in an electro-thermal-mechanical tester. Synchrotron X-ray diffraction (SXRD) and electrical resistivity measurements showed that the approach curves of CW Zircaloy-4 shift to higher temperature at faster constant heating rates and change to a new approach curve when changing rates. 2-second holding at two-phase temperature produces identical phase fractions as equilibrium. These observations are consistent with the diffusional character of the phase trans- formation. Heated at 100oCs1, RX samples transform with 2D beta-growth while CW ones show simultaneous beta-nucleation and growth. The difference arises because the fast heating rate helps preserve low-angle grain boundaries (GB) in the CW microstructure up to phase transformation temperature, increasing beta nucleation sites and prevent beta-growth. This gives rise to different textures of RX and CW materials before transformation, producing different textures, which are weak in both cases. However, this difference is enhanced during grain growth and transformation on cooling. Thus, the RX material shows strong final alpha texture with 0002 maxima aligned in TD and tilted 20deg from ND towards TD while the CW reveals an essentially random one. In both RX and CW materials, variant selection does not occur during transformation on heating. During beta-grain growth, although there is variability in beta-textures measured by SXRD and EBSD beta reconstruction, it is clear that variant selection occurs, leading to strengthening of the beta texture. During transformation on cooling, variant selection occurs early in nucleation of the alpha phase from the shared 110 beta GB in the RX condition. The flow stresses of CW Zircaloy-4 in the two-phase regime at a given temperature depend on the heating rates, despite having the same phase fractions. Heated at a slower rate, the material shows an upper yield stress followed by softening behaviour while that heated faster has a smaller yield stress followed by a high work-hardening rate and then stable flowing stresses. The evolution of diffraction elastic strains and intensity suggest the upper yield stress and softening are due to stress-induced transformation of the harder alpha grains into large and isolated softer beta grains. In contrast, the sample heated faster develops an almost continuous film of beta grains along the GB of unrecrystallised alpha-grains which results in early beta-yielding and coherent deformation of the two phases, leading to constant flow stresses. The findings will improve the accuracy of inputs from phase fractions, microstructure and texture of zirconium claddings when modelling LOCA/RIA. A crystal plasticity model should consider the effects of heating rates and cold-work, which are often ignored. The link between deformation, fast heating rates and microstructure evolution might be relevant to other processes like additive layer manufacturing and even forging in the two-phase region.

As recentes descobertas na camada pré-sal da costa brasileira geraram uma série de oportunidades e desafios tecnológicos que deverão ser enfrentados para se garantir o sucesso da exploração e produção de petróleo offshore em águas profundas e ultra-profundas. A alta presença de gás carbônico (CO2) e de gás sulfídrico (H2S) encontrada nas jazidas produzem potenciais efeitos de corrosão e fragilização nos componentes de aço utilizados em sistemas submarinos de produção de petróleo, dentre eles os dutos flexíveis. Esses dutos são submetidos à elevadas cargas geradas devido à lâmina da água profunda, sendo os arames da armadura de tração extremamente solicitados por sustentar os carregamentos. Tradicionalmente, arames da armadura de tração de dutos que irão operar em ambientes contendo H2S (sour) apresentam limite de resistência à tração máximo de 850 MPa, enquanto para ambientes onde esse gás não está presente (sweet), os limites de resistência são consideravelmente maiores podendo chegar a 1400 MPa. Amostras de arames da armadura de tração com limite de resistência à tração de 1400 MPa foram revestidas com alumínio através do processo de aspersão térmica a arco elétrico e a eficiência do revestimento em ambiente corrosivo contendo CO2 e H2S foi avaliada. Essa avaliação envolveu ensaios mecânicos e de caracterização, como medições da rugosidade superficial, análise da porosidade do revestimento, ensaios de dobramento, avaliação da susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio e sulfeto, ensaios de fadiga ao ar e corrosão-fadiga. Foi observado que o grau de porosidade do revestimento variou entre 5 e 10% e que a rugosidade superficial do substrato aumentou devido ao jateamento prévio ao processo de revestimento. Esse fato mostrou ser uma das causas principais para a deterioração da vida em fadiga ao ar dos arames revestidos quando comparados com arames sem revestimento, sendo comprovado através de análise por Microscopia Eletrônica de Varredura. Entretanto, para ensaios de corrosão-fadiga em ambiente contendo CO2 e H2S, o desempenho de arames revestidos mostrou-se notadamente superior, onde o acabamento superficial do substrato teve importância secundária. Através de ensaios de dobramento, foi possível verificar a alta capacidade do revestimento em suportar extensa deformação plástica. Através dos ensaios estáticos para se avaliar a susceptibilidade ao trincamento por hidrogênio e sulfeto foi possível verificar uma considerável corrosão da superfície de arames não revestidos devido ao ambiente agressivo. Ademais, uma trinca induzida por hidrogênio foi identificada em uma das amostras de arame sem revestimento, enquanto as amostras revestidas não apresentaram sinal de degradação nem trincamento. / Recent discoveries in Brazil pre-salt layer generated a series of technological opportunities and challenges that must be met to ensure the success of offshore oil exploration and production in deep and ultra-deepwater. The presence of high levels of carbon dioxide (CO2) and eventually hydrogen sulfide (H2S) found in the deposits, produce potential corrosion effects and embrittlement of steel components of subsea systems used in petroleum production, including flexible pipes. These equipments are subjected to high loads generated by deep water condition where tensile armor wires are extremely required for sustaining the loads. Traditionally, armor wires that will operate in environments containing H2S (sour) have maximum tensile strength of 850 MPa, while for environments where this gas is not present (sweet), the tensile strength is considerably larger reaching up to 1400 MPa. Armor wire samples with tensile strength of 1400 MPa were coated with pure aluminum by thermal arc spray process and the effectiveness of the coating in corrosive environment containing CO2 and H2S was evaluated. This evaluation included mechanical and characterization tests, such as surface roughness measurements, coating porosity analysis, bending tests, evaluation of susceptibility to cracking induced by hydrogen and sulfide and fatigue test in air and in corrosive environments. It was found that the coating porosity ranged between 5 and 10% and the substrate roughness increased due to grit blasting prior to the coating process. This fact proved to be one of the main causes for the deterioration of the fatigue life in air of the coated wires when compared with uncoated wires, being proven through analysis by Scanning Electron Microscopy. However, for corrosion fatigue tests in an environment containing CO2 and H2S, the performance of coated wires was found to be markedly higher, where the integrity of the substrate surface had secondary importance. Through bending tests, it was found the high capacity of the coating to support extensive plastic deformation. Static tests to evaluate the susceptibility to cracking by hydrogen and sulfides showed that uncoated armor wire surface corroded considerably due to the aggressive environment. In addition, a crack induced by hydrogen was identified in one of uncoated wire samples, while the coated samples showed no sign of degradation or cracking.

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do substrato dentinário sadio e afetado em dentes decíduos, após restaurações realizadas com diferentes materiais, na resistência de união e nanoinfiltração. Setenta e dois segundos molares receberam preparos padronizados na superfície oclusal e foram divididos aleatoriamente em dois grupos. Um grupo foi denominado dentina sadia [DS] (n=36), e o outro foi submetido ao desafio cariogênico artificial (ciclagem de pH) denominado dentina afetada [DA] (n=36). Posteriormente, os dentes foram restaurados (n=6) com os seguintes materiais: cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR) com nanopartículas - KetacTM N100 [KN100], CIVMR - Vitremer [VI], cimento de ionômero de vidro de alta viscosidade (CIVAV) - KetacTM Molar Easy Mix [KME], Sistema Adesivo autocondicionante de passo único AdperTM Easy One Self-Etch Adhesive [EASY], sistema adesivo autocondicionante de dois passos - AdperTM SE Plus [SE], sistema adesivo com condicionamento ácido total - AdperTM Single Bond 2 [SB]. Os grupos dos sistemas adesivos receberam restauração com resina composta (Filtek Z250). Após 24 horas de armazenagem em água destilada (37ºC), os dentes foram seccionados no sentido vestíbulo-lingual e novos cortes no sentido mésiodistal de forma a obter palitos com secção transversal de 1 mm2 de área. Os espécimes foram submetidos ao teste de microtração (1,0 mm/min) e o modo de falha foi determinado utilizando um microscópio óptico (400x). Um espécime de cada dente foi imerso 24 h em uma solução de nitrato de prata 50% por peso e posteriormente imersos em solução reveladora sob luz fluorescente, por 8 horas. A quantidade de penetração foi avaliada por único examinador, cego em relação aos grupos, por meio de imagens em microscópio eletrônico de varredura em modo de elétrons retroespalhados, sendo adotado escore de 0 a 3. A concordância intraexaminador foi de 0,87. A média dos valores de resistência de união de cada material foi submetida à análise de variância de dois fatores e complementado pelo teste de Tukey. Para os dados da nanoinfiltração foram utilizados o teste de Kruskal Wallis e Mann-Whitney. O nível de significância adotado foi de 5%. A média (±desvio padrão) de cada material, em dentina sadia foi: KN100: 35,2 (±9,4); VI: 29,2 (±7,8); KME: 18,8 (±2,7); EASY: 27,12 (±2,42); SE: 18,77 (±7,23); SB: 37,32 (±3,95). Para dentina afetada: KN100: 35,8 (±6,7); VI: 24,9 (±5,7); KME: 14,5 (±0,7); EASY: 14,32 (±5,79); SE: 13,29 (±3,43); SB: 19,36 (±4,06). O tipo de falha mais freqüente independente do tipo de substrato foi coesiva para o CIVAV e adesiva para os sistemas adesivos e CIVMR. O fator substrato dentinário não influenciou significativamente a infiltração de prata na interface. Pode-se concluir que os CIVs não sofrem influência na resistência adesiva em relação ao substrato. Entretanto, os sistemas adesivos autocondicionante de passo único e condicionamento prévio são influenciados pelo substrato afetado por lesão de cárie. / The aim of this study was to evaluate the influence of sound and caries-affected dentin of primary teeth restored with different materials, regarding bond strength and nanoleakage. Seventy two primary second molars received standardized occlusal preparations were randomly assigned in two groups. One group was nominated as sound dentin [SD] (n=36), and the other was submitted to artificial caries challenge (pH cycling), called caries affected dentin [CAD] (n=36). Six teeth in each group were restored according to dental material: resin modified GIC with nanoparticles Ketac TM Nano [KN100], a resin modified GIC - Vitremer [VI], high viscosity glass ionomer cement KetacTM Molar Easy Mix [KME], one-step self-etch adhesive system AdperTM Easy One Self-Etch Adhesive [EASY], two-step self-etch adhesive system - AdperTM SE Plus [SE], total-etching adhesive system - AdperTM Single Bond 2 [SB]. The adhesive systems groups were restored with composite resin (Filtek Z250). After storage in distilled water (37ºC) for 24 hours, the teeth were sectioned in buccallingual direction and then in the mesial-distal to obtain bonded sticks (1 mm2). The specimens were subjected to microtensile test (1.0 mm/min) and the failure mode was determined using an optical microscope (400x). One dentin-material stick from each tooth was immersed in silver nitrate solution 50% weight per volume (24 h) and immersed in revealing solution under fluorescent light, for 8 hours. One examiner, blinded regarding groups, evaluated the images using scanning electron microscope adopting scores ranging from 0 to 3. The intra-examiner agreement was 0.87. The values of bond strength from each material were analyzed by two-way ANOVA and Tukey post hoc test. For the nanoleakage data, Kruskal-Wallis and Mann-Whitney tests were used, with level of significance set on 5%. The mean (and standard deviations) for each material, in sound dentin were: KN100: 35.2 (±9.4); VI: 29.2 (±7.8); KME: 18.8 (±2.7); EASY: 27.12 (±2.42); SE: 18.77 (±7.23); SB: 37.32 (±3.95). For caries-affected dentin: KN100: 35.8 (±6.7); VI: 24.9 (±5.7); KME: 14.5 (±0.7); EASY: 14.32 (±5.79); SE: 13.29 (±3.43); SB: 19.36 (±4.06). The most frequent type of failure regardless of substrate was cohesive, for KME, and adhesive, for the adhesive systems and RMGICs. Sound or caries-affected dentin did not significantly affect the infiltration of silver nitrate into the interface. It can be concluded that the bond strength of GICs are not influenced by the substrate, however, the one-step self-etch adhesive system and total-etching are influenced by caries-affected dentin.

Orientador: Marco Antonio Bottino / Banca: Paulo Francisco Cesar / Banca: Luiz Felipe Valandro Soares / Resumo: O estudo avaliou o efeito da estratégia de cimentação e da ciclagem mecânica na resistência de união entre dentina e restauração. O tipo de falha dos espécimes foi classificado e a distribuição de tensões foi analisada pela simulação utilizando o método de análise por elementos finitos (MEF). Quarenta e oito (N= 48) pré-molares superiores foram preparados (cavidade tipo MOD) e 48 restaurações inlays de cerâmica feldspática foram obtidas. Os espécimes foram alocadas em 3 grupos, considerando a estratégia de cimentação (N= 16): 1- convencional (Grupos 1 e 2): sistema adesivo condicionamento total de passo único (tratamento da dentina), tratamento da superfície cerâmica com ácido fluorídrico (HF) e silano (S), e cimentação com cimento resinoso; 2- estratégia simplificada (grupos 3 e 4) utilizando o cimento resinoso autoadesivo RelyX U100 (3M) sem tratamento das superfícies da dentina e da cerâmica; 3- estratégia simplificada modificada (grupos 5 e 6) utilizando o cimento resinoso RelyX U100 associado ao tratamento de superfície com HF+S. Os dentes dos grupos 2, 4 e 6 não foram ciclados, enquanto que aqueles dos grupos 1, 3 e 5 foram submetidos a ciclagem mecânica (CM): 2.000.000 pulsos, carga de 100N sobre as cúspides (a restauração não recebeu carga), a 37 oC. Cada espécime foi seccionado de forma seriada para produzir corpos de prova em forma de barras dente-restauração-dente para serem submetidas ao teste de microtração. A região da fratura de cada espécime foi analisada e classificada. A distribuição de tensões em um modelo virtual simulando as condições do estudo in vitro, pelo método de elementos finitos, foi verificada. A Análise de Variância mostrou que: o efeito interação dos fatores não foi estatisticamente significante (a alteração da resistência de união em razão da ciclagem mecânica (CM) para a Estratégia ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The study evaluated the effect of the bonding strategy and mechanical cycling on the bond strength between dentin and inlay restoration. The specimens failure mode and stress distribution (Finite element analysis FEA) was analyzed. Forty-eight (n = 48) pre-molars were prepared (MOD cavity) and 48 feldspathic ceramic inlays restorations were obtained. Specimens (tooth-restoration) were allocated into three groups considering the bonding strategy (n = 16): 1 - Conventional (groups 1 and 2): one-step total etch adhesive system (dentin treatment), hydrofluoric acid (HF) and silane (S) ceramic surface treatment, cementation with resin cement, 2 - Simplified (groups 3 and 4): RelyX U100 (3M) adhesive resin cement without dentin and ceramic surface treatment; 3 - Simplified modified (groups 5 and 6): RelyX U100 associated with HF + surface treatment. Specimens from groups 1, 3 and were subjected to mechanical cycling (CM) - 2,000,000 pulses, 100N on the cusp, 37ºC. Each specimen was sectioned to produce tooth-restoration-tooth bars specimens (cross-sectional area: 1mm2) that were submitted to microtensile bond strength test. The fractured area of each specimen was analyzed. Stress distribution was analyzed by a virtual model simulating the in vitro study by FEA. Variance analysis showed that: factors effect interaction was not statistically significant (there was no statistically differences between strength bond values with CM from groups 1 and 3). Strategy effect was statistically significant (strategy 3 mean strength bond [5.59 MPa] was significantly higher than the strategy 1strength bond [3.44 MPa]). Predominant failure mode was cement-cohesive-type. Von Mises analysis showed stress concentration at cement near the marginal ridge / Mestre

Submitted by Daniella Santos (daniella.santos@ufma.br) on 2017-06-20T14:13:09Z No. of bitstreams: 1 Lauber Jose.pdf: 935752 bytes, checksum: 4853ee9a573d926513f92f2560f03c9a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-20T14:13:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lauber Jose.pdf: 935752 bytes, checksum: 4853ee9a573d926513f92f2560f03c9a (MD5) Previous issue date: 2017-06-12 / FAPEMA / The polymerization shrinkage (PS) and the detrimental effects have been the focus of studies with the aim of improving the performance of composite resins. The simplicity of technique due to the possibility of single fill in large quantities have allowed bulk fill composite resins (BFC) to be indicated to minimize this shrinkage. This thesis, divided in two chapters, aimed to evaluate the behavior of bulk fill composite resins in class I restorations by mans computerized microtomography (μCT) and microtensile bond strength (μTBS). Chapter I evaluated the PS and μTBS in BFC and conventional class I restorations composite resins, and the correlation between these factors. Class I cavities (4 x 5 x 4 mm), (factor-C = 4.2), were created in human third molars that were free of caries, which were randomized and divided into 4 groups (n = 6): Z350 XT(+): incremental insertion (II) and manual fill (MF); Z350 XT(-): single insertion (SI) and MF; TBF (Tetric N-Ceram Bulk Fill: SI and MF); and SFU [SonicFill: SI and ultrasonic fill (UF) ]. The teeth were scanned and analyzed in μCT at two times: T0- after the filling of the cavity with composite resins and T1- after the polymerization for PS. After 1 week, the teeth were sectioned crosswise in the buccolingual and mesiodistal directions to obtain specimens with approximately 1 mm² thickness and fixed to universal test machine device to perform μTBS. The data showed a statistically significant difference for PS between the groups Z350 XT(+) e Z350 XT(-), and between SF e Z350 XT(-) (Kruskal-Wallis and Dunn, p<0.05). he μTBS was higher for Z350 XT (+) than the other groups (p <0.05) and there was no correlation between PS and μTBS (p> 0.05). It was concluded that the BFC type present a PS similar to that of the conventional nanoparticulate composite resin inserted using the incremental technique. The bond strength was higher for the composite resin incrementally inserted, which presented a lower number of pre-test failures when compared to bulk fill composites. No correlation was observed between the PS and bond strength when bulk fill and conventional composites were used. Chapter II evaluated the volume of polymerization shrinkage (VS), gap (VG) and void (VV) using μCT in BFC and conventional class I restorations, and their correlations. Class I cavities (4 x 5 x 4 mm), factor-C = 4.2, were created in human third molars that were free of caries, which were randomized and divided into 5 groups (n = 6): Z350 XT(+) (II/MF); Z350 XT(-) (SI/MF); TBF (SI/MF); SFM [ (SonicFill: SI and MF) ] and SFU (SI/UF). The teeth were scanned and analyzed in μCT at two times: T0- after the filling of the cavity with composite resins and T1- after the polymerization for VG and VV, and for VS (T1-T0). After 1 week, the teeth were sectioned crosswise in the buccolingual and mesiodistal directions to obtain specimens with approximately 1 mm² thickness and fixed in a universal testing machine to perform μTBS. Kruskal-Wallis and Dunn tests showed statistically significant difference in VS for groups Z350 XT(+) and Z350 XT (-), and between SFU and Z350 XT(-), and difference between VV for Z350 XT(+) and BFC (p <0.05). There was no difference in VG between the conventional and BFC (p>0.05). There is a positive correlation between VS versus VG and between VS versus VV (Spearman, p <0.05). It was concluded that BFCs of both sonic and manual insertion showed polymerization shrinkage and gap formation similar to the incrementally inserted nanoparticulate conventional resin. There is a positive correlation between polymerization shrinkage and final gap formation, as well as between polymerization shrinkage and void in composite resins. The final gap was formed mainly by the initial gap generated during the insertion/filling of the composite in the cavity and not to the polymerization shrinkage. / A contração de polimerização (CP) e seus efeitos prejudiciais vêm sendo o foco de estudos com o intuito de melhorar o desempenho das resinas compostas. A simplicidade da técnica devido a possibilidade de preenchimento único em grande quantidade tem permitido que resinas bulk fill (RBF) sejam indicadas para minimizar essa contração. Esta tese, dividida em dois capítulos, teve por objetivo avaliar o comportamento de resinas bulk fill em restaurações classe I por meio de microtomografia computadorizada (μCT) e resistência de união por microtração (μTBS). O capítulo I avaliou a CP por μCT e a μTBS em restaurações classe I de RBF e convencional, e a correlação entre esses fatores. Cavidades classe I (4x5x4 mm), (fator-C=4,2) foram realizadas em terceiros molares livres de cárie, que foram randomizados e divididos em 4 grupos (n=6): Z350 XT(+): inserção incremental(II) e preenchimento manual (PM); Z350 XT(-): inserção única (IU) e PM; TBF (Tetric N Ceram Bulk Fill: IU e PM); e SFU [SonicFill: IU e preenchimento ultrassônico (PU) ]. Os dentes foram escaneados e analisados em μCT em dois tempos: T0- após o preenchimento da cavidade com resinas compostas e T1- depois da polimerização para CP. Após 1 semana os dentes foram seccionados transversalmente no sentido vestíbulo-lingual e mesio-distal para obtenção de espécimes com aproximadamente 1mm² de espessura, e fixados em dispositivo para máquina de ensaio universal para realizar μTBS. Os dados demonstraram diferença estatisticamente significante para a CP entre os grupos Z350 XT(+) e Z350 XT(-) e entre SFU e Z350 XT(-) (Kruskal-Wallis e Dunn, p<0.05). A μTBS foi maior para Z350 XT(+) em relação aos demais grupos (p<0.05) e não houve correlação entre CP e a μTBS (p>0.05). Concluiu-se que RBF apresentaram CP semelhante à resina convencional nanoparticulada inserida de forma incremental. A resistência de união foi maior para a resina convencional inserida pela técnica incremental que apresentou menor falhas pré-teste, quando comparada às RBF. Não foi observada correlação entre a CP e a resistência de união quando utilizadas RBF e convencionais. O capítulo II avaliou o volume de contração de polimerização (VC), gap (VG) e poro (VP) usando μCT em restaurações classe I de RBF e convencional, e suas correlações. Cavidades classe I (4x5x4 mm), fator-C=4,2, foram realizadas em terceiros molares humanos livres de cárie que foram randomizados e divididos em 5 grupos (n=6): Z350 XT(+) (II/PM); Z350 XT (-) (IU/PM); TBF (IU/PM); SFM [ (SonicFill (IU/PM) ] e SFU (IU/PU). Os dentes foram escaneados e analisados em μCT em dois tempos: T0- após o preenchimento da cavidade com resinas compostas e T1- depois da polimerização para VG e VP, e VC (T1-T0). Após 1 semana os dentes foram seccionados transversalmente no sentido vestíbulo-lingual e mesio-distal para obtenção de espécimes com aproximadamente 1mm² de espessura, e fixados em máquina de ensaio universal para realizar μTBS. Os testes de Kruskal-Wallis e Dunn, demonstraram diferença estatisticamente significante no VC em μCT para os grupos Z350 XT(+) e Z350 XT (-) e entre SFU e Z350 XT(-), e diferença entre o VP para Z350 XT(+) e as RBF (p<0.05). Não houve diferença para o VG entre as RBF e convencional (p>0.05). Houve correlação positiva entre a VC versus VG e entre VC versus VP (Spearman, p<0.05). Concluiu-se que as RBF tanto de inserção sônica quanto manual mostraram contração de polimerização e formação de gap semelhante à resina convencional nanoparticulada inserida de forma incremental. Há uma correlação positiva entre a contração de polimerização e a formação de gap final, assim como entre a contração de polimerização e poro nas resinas compostas. O gap final foi formado principalmente pelo gap inicial gerado durante a inserção/preenchimento da resina na cavidade e não à contração de polimerização.

Este estudo objetivou investigar a influência da redução do tempo de condicionamento na união de sistemas adesivos à dentina hígida e afetada por cárie de dentes decíduos, por meio de testes de microtração, nanoinfiltração e avaliação micromorfológica da interface adesiva. A superfície dentinária de 48 segundos molares decíduos foi exposta e os dentes divididos aleatoriamente em 8 grupos experimentais de acordo com o substrato (dentina hígida e afetada por cárie ciclagem de pH por 14 dias), sistema adesivo (Adper Single Bond 2 adesivo convencional de dois passos e Clearfil SE Bond - sistema autocondicionante de dois passos) e tempo de condicionamento (recomendado pelo fabricante e metade do tempo). Desta forma, o adesivo Adper Single Bond 2 foi aplicado à dentina após condicionamento com ácido fosfórico a 35% por 15 ou 7 segundos e o agente de união do Clearfil SE Bond após 20 ou 10 segundos de aplicação do primer. Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados e, após 24 horas de armazenamento em água destilada, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes com área de secção transversal de aproximadamente 0,8 mm2. Metade dos espécimes foi submetida imediatamente ao teste de microtração e a outra metade após 12 meses de armazenamento em água destilada. O padrão de fratura foi avaliado em estereomicroscópio com aumento de 400x. Dois espécimes de cada dente nos respectivos períodos de armazenamento foram imersos em nitrato de prata amoniacal por 24 horas e revelados (8 horas) para avaliação da nanoinfiltração em microscopia eletrônica de varredura. Adicionalmente, dois dentes para cada grupo experimental (n=16) foram preparados como descrito para o teste de microtração e seccionados perpendicularmente à interface adesiva, após 24 horas, para análise da micromorfologia e espessura da camada híbrida. Os valores de resistência de união, expressos em megapascal (MPa), foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey ( = 0,05). As demais avaliações foram descritivas. Os sistemas adesivos apresentaram valores similares de resistência de união imediata. Decréscimo dos valores de resistência de união ocorreu após 12 meses de armazenamento em água, exceto para o adesivo Clearfil SE Bond em substrato hígido. A adesão à dentina afetada foi menor em comparação à dentina hígida. A nanoinfiltração também foi mais pronunciada neste substrato. O tempo de condicionamento influenciou apenas a adesão do sistema adesivo Adper Single Bond 2. Maiores valores de resistência de união e menor infiltração de nitrato de prata na interface adesiva foram observados quando o tempo de condicionamento ácido foi reduzido pela metade, independente do substrato. Camadas híbridas mais finas foram produzidas quando a dentina decídua foi condicionada por 7 segundos, especialmente em dentina afetada. Predomínio de fratura adesiva/mista foi observado para todos os grupos experimentais. Em conclusão, o efeito da redução no tempo de condicionamento é material dependente e resulta em maior estabilidade da união de sistema adesivo convencional de dois passos à dentina hígida e afetada de dentes decíduos. / This study aimed to investigate the influence of shortening the etching time on bond of adhesive systems to sound and caries-affected dentin of primary teeth by microtensile and nanoleakage tests, and micromorphological evaluation of the adhesive interface. The dentinal surface of 48 second primary molars was exposed and the teeth were randomly assigned to 8 experimental groups according to substrate (sound and caries-affected dentin - pH-cycling for 14 days), adhesive system (Adper Single Bond 2 two-step etch-and-rinse adhesive system and Clearfil SE Bond two step self-etch adhesive system) and etching time (recommend by manufacturers and half-reduced time). Thus, the adhesive Adper Single Bond 2 was applied to dentin after 35% phosphoric acid etching for 15 or 7 seconds, and the bond of Clearfil SE Bond after 20 or 10 seconds of primer application. Composite resin blocks (Filtek Z250) were built and, after 24 hours of storage in distilled water, the teeth were sectioned to obtain specimens with cross-sectional area of approximately 0.8 mm2. Half of the specimens were immediately subjected to microtensile test and the other half after 12 months of storage in distilled water. The fracture pattern was evaluated with a stereomicroscope at 400x magnification. Two specimens from each tooth in the respective storage periods were immersed in ammoniacal silver nitrate for 24 hours and revealed (8 hours) to evaluate the nanoleakage in scanning electron microscope. Additionally, two teeth for each experimental group (n=16) were prepared as described for the microtensile test and perpendicularly sectioned to the adhesive interface, after 24 hours, for analysis of micromorphology and thickness of the hybrid layer. Bond strength values, expressed in megapascal (MPa), were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) and Tukeys tests ( = 0.05). Other evaluations were descriptive. The adhesive systems presented similar immediate bond strength values. A decrease in bond strength values occurred after 12 months of water storage, except for Clearfil SE Bond in sound substrate. Bonding to caries-affected dentin was lower compared to sound dentin. The nanoleakage was also more pronounced in this substrate. Etching time only influenced the bonding of the adhesive system Adper Single Bond 2. Higher bond strength values and lower infiltration of silver nitrate into adhesive interface were observed when the etching time was half-reduced, irrespective of the substrate. Thinner hybrid layers were produced when the primary dentin was acid etched for 7 seconds, especially in caries-affected dentin. Predominance of adhesive/mixed fracture was observed for all experimental groups. In conclusion, the effect of shortening the etching time is material dependent and results in higher bond stability of two-step etch-and-rinse adhesive system to sound and caries-affected dentin of primary teeth.

Aços microligados pertencem à classe dos aços ARBL contendo baixa ou média quantidade de carbono e pequena adição de elementos de liga tais como Mn, Nb, Mo, V e Ti. A variedade microestrutural desses aços pode ser obtida dependendo da temperatura de conformação, taxa de resfriamento e composição química. Os tratamentos intercríticos e isotérmicos produzem microestruturas multifásicas com diferentes quantidades de ferrita, martensita, bainita e austenita retida. A presença de diferentes fases nestes materiais, com morfologias distintas, pode afetar de modo significativo seu comportamento mecânico, afetando, por exemplo, o fechamento da trinca e resultando em mudanças na taxa de crescimento da mesma. O objetivo deste trabalho é avaliar as propriedades de tração e a resistência ao crescimento da trinca por fadiga de um aço microligado RD 480 com 0.08%C-1, 5%Mn (p), correlacionando-as com suas características microestruturais. Esse aço, desenvolvido recentemente pela CSN (Companhia Siderúrgica Nacional), é considerado promissor como alternativa para substituir o aço de baixo carbono utilizado em componentes de rodas na indústria automotiva. Distintas condições microestruturais foram obtidas por meio de tratamentos térmicos seguidos de resfriamento em água. As condições de tratamento intercrítico e têmpera simples foram escolhidas para se avaliar a resistência à propagação da trinca por fadiga. Os resultados dos ensaios foram sintetizados em termos da taxa de crescimento da trinca (da/dN) versus a variação do Fator Intensidade de Tensão (_K) no ciclo de carregamento. Para descrever o comportamento das trincas foram utilizados dois modelos: a equação convencional de Paris e um novo modelo exponencial que mostra o comportamento não linear das curvas de fadiga. Os resultados mostraram que uma microestrutura combinando ferrita de aspecto acicular e fases duras (martensita/bainita) resultou em menores taxas de crescimento da trinca. No entanto, a melhor combinação entre as propriedades de tração (limite de escoamento, resistência e ductilidade) e fadiga foi obtida com uma microestrura bifásica contendo martensita dispersa em uma matriz ferrítica. Observou-se uma transição nas curvas de crescimento da trinca para todas as condições tratadas termicamente e, por conta disto, as curvas das condições microestruturais bifásicas e multifásicas foram melhores modeladas quando divididas em duas regiões. As superfícies de fratura dessas amostras, bem como o caminho percorrido pela trinca, foram analisados via MEV e MO. / Microalloyed steels are a class of HSLA steels with low or medium carbon content and small additions of alloy elements such as Mn, Nb, Mo, V and Ti. A variety of microstructures in microalloyed steels can be obtained depending on the deformation temperature, cooling rate and chemical composition. Heat treatments and isothermal transformation on these materials, with various temperatures and holding times, produce multiphase microstructures with different amounts of ferrite, martensite, bainite and retained austenite. These different phases, with distinct morphologies, are determinant of the mechanical behavior of the steel and can, for instance, affect crack closure or promote crack shielding, thus resulting in changes on its propagation rate under cyclic loading. The aim of this study is to evaluate the tensile properties and resistance to fatigue crack growth in a microalloyed steel RD 480 with 0.08%C-1, 5% Mn (wt), correlating with their microstructural characteristics. This steel, recently developed by CSN (Companhia Siderurgica Nacional), is being considered as a promising alternative to replace low carbon steel in wheel components for the automotive industry. Distinct microstructural conditions were obtained by means of heat treatments followed by water quench. The intercritical treatment and quenching conditions were chosen to evaluate the strength to crack propagation. The crack propagation test results were summarized in terms of FCG rate (da/dN) versus stress intensity factor range (?K) curves. In order to describe the FCG behavior, two models were tested: the conventional Paris equation and a new exponential equation developed for materials showing non-linear FCG behavior. The results showed that a microstructure combining aspect acicular ferrite and hard phases (martensite / bainite) resulted in lower rates of crack growth. However, the best combination between the tensile properties (yield stress, tensile strength and ductility) and fatigue was obtained with a dual phase steel microstructure containing martensite dispersed in a ferrite matrix. It was observed a transition in the crack growth curves for all heat treated conditions, so the curves of the dual and multiphase microstructural conditions were better modeled by dividing them in two regions. The fracture planes of the fatigued specimens, as well as the crack path, were examined using a scanning electron microscope (SEM) and optical micrography (OM).