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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica e estudo de estabilidade de tigeciclina em produto farmacêutico /

Silva, Lucélia Magalhães da. January 2012 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Edison Luís Santana Carvalho / Banca: Clarice Madalena Bueno Rolim / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Rosângela Gonçalves Peccinini / Resumo: As glicilciclinas são uma nova classe de antibacterianos, análogos sintéticos das tetraciclinas, com atividade bacteriostática contra ampla variedade de bactérias e também contra micro-organismos resistentes às tetraciclinas. A tigeciclina é a primeira glicilciclina aprovada, distribuída comercialmente como Tygacil® pelo laboratório Wyeth, na forma farmacêutica pó liofilizado, com registro no Ministério da Saúde concedido em 2005. Este fármaco apresenta amplo espectro de ação contra bactérias Gram-positivas e Gram-negativas, aeróbicas e anaeróbicas, incluindo Staphylococcus aureus resistentes à meticilina e Enterococcus spp. resistentes à vancomicina, sendo indicada para o tratamento de infecções complicadas da pele, tecidos moles e intra-abdominais. A tigeciclina age na inibição da síntese proteica através da ligação à subunidade 30S do ribossomo bacteriano. Por ser um medicamento recente, existem poucos estudos relacionados às características físico-químicas, desenvolvimento de métodos analíticos e estudo de estabilidade, aplicados à tigeciclina. Assim, os objetivos desse trabalho foram desenvolver métodos para análise qualitativa e quantitativa de tigeciclina em pó liofilizado, bem como estudos de estabilidade. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por análise térmica, espectrofotometria nas regiões do infravermelho, ultravioleta e visível, cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco validaram-se métodos por CLAE, microbiológicos e espectrofotométricos. O método por CLAE utilizou comprimento de onda de detecção de 280 nm, fase móvel composta por tampão fosfato de sódio monobásico (0,015 M) e ácido... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The glycylcyclines are a new class of antibacterials, sinthetic analogs of tetracyclines, with bacteriostatic activity against broad spectrum of bacterias and tetracyclines resistant organisms. The tigecycline is the first approved glycylcycline, commercially distributed in lyophilized powder pharmaceutical product as TygacilTM, by the Wyeth Pharmaceutical Laboratory, with register in the Brazilian Ministry of Healthy granted in 2005. This drug presents broad spectrum action, with activity against Gram-positive, Gram-negative, aerobic and anaerobic bacterias, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus and vancomycin-resistant Enterococcus spp., indicated to treatment of complicated skin and skin structure infections and complicated intra-abdominal infections. Tigecycline binds to the bacterial 30S ribosome, preventing the bacterial protein synthesis. Take into account that tigecycline is a new product, there are few studies related to physicochemical characteristics, analytical methods development and stability studies, apllied to this drug. Thus, the aims of this work were to develop methods to qualitative and quantitative analysis of tigecycline in lyophilized powder as well as stability studies. To qualitative analysis, thermal analysis, infra-red, ultraviolet and visible spectrophotometry, thin layer chromatography and high performance liquid chromatography methods were studied, allowing the identification of samples. To drug quantification high performance liquid chromatography (HPLC), spectrophotometric and microbiological methods were validated. The HPLC method employed detection wavelength at 280 nm, mobile phase consisted of buffer containing sodium phosphate monobasic (0.015 M) and oxalic... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Uso da tetraciclina na neutralização das ações enzimáticas causadores de hemorragia, necrose e inflamação induzidos pela peçonha de Bothropoides erythromelas

Santos, João Victor de Almeida January 2013 (has links)
SANTOS, João Victor de Almeida. Uso da tetraciclina na neutralização das ações enzimáticas causadores de hemorragia, necrose e inflamação induzidos pela peçonha de Bothropoides erythromelas. 2013. 70 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2013. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2014-01-16T14:02:41Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_jvasantos.pdf: 1469674 bytes, checksum: b8474f504a65cd942b4357c94e4aa782 (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2014-01-16T14:03:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_jvasantos.pdf: 1469674 bytes, checksum: b8474f504a65cd942b4357c94e4aa782 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-16T14:03:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_jvasantos.pdf: 1469674 bytes, checksum: b8474f504a65cd942b4357c94e4aa782 (MD5) Previous issue date: 2013 / Snake envenoming is a common medical emergency in the countryside of tropical countries. In Brazil, botropic snakes are the major responsible for the ophidian accidents related in that country. In Northeastern Brazil, Bothropoidess erythromelas, popularly known as “jararaca-da-seca”, can be found. Botropic venoms cause tissue damage at the bitesite, such as pain, edema, hemorrhage and necrosis. Traditional serum therapy has no efficacy against these effects, which stimulate the research for neutralizer agents. Several studies showed the neutralizing action of tetracyclines against snake venom local tissue effects. This work aimed to evaluate the effect of tetracycline, when preincubated, against in vitro proteolytic and phospholipase A2 activities, and hemorrhagic, necrotic and inflammatory actions in mice skin induced by B. erythromelas venom, besides investigating gene transcription of the inflammatory mediators involved. Results showed that proteolytic activity (101,2 ± 2,56%) was reduced to 6,59 ± 0,92%. Phospholipase A2 activity was reduced from 0,04 ± 0,001 to 0,02 ± 0,003, in absorbance values. The halo area of hemorrhagic (117,3 ± 7,005 mm2) and necrotic (20,79 ± 0,003 mm2) activities was totally abolished when tetracycline concentration was 10-fold the venom concentration. The neutrophil migration kinetics presented two peaks in 2h (19,977 ± 3,054 neutrophils/mg) and 72h times (115,265 ± 20,106 neutrophils/mg). These values were reduced by tetracycline treatment to 2.020 ± 210,2 neutrophils/mg and 16,506 ± 5.412 neutrophils/mg, respectively. Investigation of the inflammatory mediators involved showed increase in gene transcription levels IL-1β and IL-6 cytokines 30 minutes after envenomation. It was suggested that these effects are due, in part, to the chelation property of tetracycline on venom metalloproteinases enzymes, which are involved in the local tissue effects observed. In conclusion, tetracycline prevents proteolytic, phospholipase A2, hemorrhagic and necrotic activities, and neutrophil migration induced by B. erythromelas venom. / Envenenamentos por serpentes peçonhentas são uma emergência médica comum em zonas rurais de países tropicais. No Brasil, as serpentes botrópicas são as maiores responsáveis pelos acidentes ofídicos notificados no país. Na região Nordeste brasileira, encontra-se a serpente Bothropoides erythromelas, conhecida como jararaca-da-seca. Os venenos botrópicos causam dor, edema, hemorragia e necrose no local da picada. Tais efeitos não são revertidos pela soroterapia tradicional, o que incita a pesquisa por agentes neutralizantes. Vários estudos demonstraram a ação neutralizante das tetraciclinas contra os efeitos teciduais locais induzidos pela peçonha de serpentes. Neste trabalho, objetivou-se avaliar o efeito da tetraciclina, quando pré-incubada, contra as atividades proteolítica e fosfolipásica A2 in vitro, e as ações hemorrágica, necrosante e inflamatória induzidas pela peçonha de B. erythromelas em tecido de pele de camundongos, além de investigar a transcrição gênica dos mediadores inflamatórios envolvidos. Os resultados mostraram que a atividade proteolítica da peçonha (101,2 ± 2,56%) foi reduzida para o percentual de 6,59 ± 0,92%. A atividade fosfolipásica A2 sofreu redução de 0,04 ± 0,001 para 0,02 ± 0,003, em valores de absorbância. A formação dos halos hemorrágico (117,3 ± 7,005 mm2) e necrótico (20,79 ± 0,003 mm2) foi totalmente abolida quando a concentração da tetraciclina foi superior à da peçonha na razão 10. A cinética da migração neutrofílica induzida pela peçonha obteve dois picos nos tempos 2 horas (19,977 ± 3,054 neutrófilos/mg) e 72 horas (115,265 ± 20,106 neutrófilos/mg). Tais valores foram reduzidos pelo tratamento com tetraciclina para 2.020 ± 210,2 neutrófilos/mg e 16.506 ± 5.142 neutrófilos/mg, respectivamente. A investigação dos mediadores inflamatórios envolvidos mostrou aumento dos níveis de transcrição gênica das citocinas IL-1β e IL-6 30 minutos após o envenenamento. Sugere-se que estes efeitos foram, em parte, devidos a ação quelante da tetraciclina sobre as metaloproteinases e fosfolipases A2 presentes no veneno, enzimas envolvidas nos efeitos teciduais locais observados. Em conclusão, a tetraciclina previne as atividades proteolítica, fosfolipásica A2, hemorrágica, necrosante e a migração neutrofílica induzidas pela peçonha de B. erythromelas.
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica e estudo de estabilidade de tigeciclina em produto farmacêutico

Silva, Lucélia Magalhães da [UNESP] 31 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-31Bitstream added on 2014-06-13T20:23:05Z : No. of bitstreams: 1 silva_lm_dr_arafcf.pdf: 13363496 bytes, checksum: 9afecd83444f81f0245284542a7c7f71 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / As glicilciclinas são uma nova classe de antibacterianos, análogos sintéticos das tetraciclinas, com atividade bacteriostática contra ampla variedade de bactérias e também contra micro-organismos resistentes às tetraciclinas. A tigeciclina é a primeira glicilciclina aprovada, distribuída comercialmente como Tygacil® pelo laboratório Wyeth, na forma farmacêutica pó liofilizado, com registro no Ministério da Saúde concedido em 2005. Este fármaco apresenta amplo espectro de ação contra bactérias Gram-positivas e Gram-negativas, aeróbicas e anaeróbicas, incluindo Staphylococcus aureus resistentes à meticilina e Enterococcus spp. resistentes à vancomicina, sendo indicada para o tratamento de infecções complicadas da pele, tecidos moles e intra-abdominais. A tigeciclina age na inibição da síntese proteica através da ligação à subunidade 30S do ribossomo bacteriano. Por ser um medicamento recente, existem poucos estudos relacionados às características físico-químicas, desenvolvimento de métodos analíticos e estudo de estabilidade, aplicados à tigeciclina. Assim, os objetivos desse trabalho foram desenvolver métodos para análise qualitativa e quantitativa de tigeciclina em pó liofilizado, bem como estudos de estabilidade. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por análise térmica, espectrofotometria nas regiões do infravermelho, ultravioleta e visível, cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco validaram-se métodos por CLAE, microbiológicos e espectrofotométricos. O método por CLAE utilizou comprimento de onda de detecção de 280 nm, fase móvel composta por tampão fosfato de sódio monobásico (0,015 M) e ácido... / The glycylcyclines are a new class of antibacterials, sinthetic analogs of tetracyclines, with bacteriostatic activity against broad spectrum of bacterias and tetracyclines resistant organisms. The tigecycline is the first approved glycylcycline, commercially distributed in lyophilized powder pharmaceutical product as TygacilTM, by the Wyeth Pharmaceutical Laboratory, with register in the Brazilian Ministry of Healthy granted in 2005. This drug presents broad spectrum action, with activity against Gram-positive, Gram-negative, aerobic and anaerobic bacterias, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus and vancomycin-resistant Enterococcus spp., indicated to treatment of complicated skin and skin structure infections and complicated intra-abdominal infections. Tigecycline binds to the bacterial 30S ribosome, preventing the bacterial protein synthesis. Take into account that tigecycline is a new product, there are few studies related to physicochemical characteristics, analytical methods development and stability studies, apllied to this drug. Thus, the aims of this work were to develop methods to qualitative and quantitative analysis of tigecycline in lyophilized powder as well as stability studies. To qualitative analysis, thermal analysis, infra-red, ultraviolet and visible spectrophotometry, thin layer chromatography and high performance liquid chromatography methods were studied, allowing the identification of samples. To drug quantification high performance liquid chromatography (HPLC), spectrophotometric and microbiological methods were validated. The HPLC method employed detection wavelength at 280 nm, mobile phase consisted of buffer containing sodium phosphate monobasic (0.015 M) and oxalic... (Complete abstract click electronic access below)
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Eficácia do cloridrato de tetraciclina em diversas concentrações na remoção de "smear layer" e exposição de fibras colágenas da superfície radicular /

Batista, Luiz Henrique Carvalho. January 2004 (has links)
Orientador: José Eduardo Cezar Sampaio / Banca: Rosemary Adriana Chiérici Marcantonio / Banca: Silvana Regina Perez Orrico / Banca: Elton Gonçalves Zenóbio / Banca: Marcio Zaffalon Casati / Resumo: Este estudo teve por objetivo analisar, por meio de microscopia eletrônica de varredura, a eficácia do cloridrato de tetraciclina na remoção de "smear layer" e exposição de fibras colágenas de superfícies radiculares. Dentes de humanos extraídos tiveram a camada de cemento removida por fresa e receberam 50 movimentos de raspagem no terço cervical, produzindo experimentalmente "smear layer". Nas 270 amostras obtidas, foi aplicado o cloridrato de tetraciclina nas concentrações de 100 mg/ml, 125 mg/ml, 150 mg/ml, 200 mg/ml, 250 mg/ml e controle (soro fisiológico), nos tempos de 1,2 e 3 minutos e nas formas passiva, fricção com bolas de algodão e com o auxílio de um pincel. As fotomicrografias, enviadas a um examinador cego e calibrado, foram avaliadas segundo o índice de Sampaio (1999), graduado de 1 a 8, que foi modificado para este estudo. O teste não-paramétrico de Kruskall-Wallis e o teste de Dunn, adotados com o nível de significância de 0,05 demonstraram que as formas de aplicação fricção e pincel foram superiores à forma passiva que se mostrou ineficaz. Todas as concentrações foram superiores ao controle sem diferenças entre si. Não existiram diferenças entre os tempos de aplicação. Portanto, o cloridrato de tetraciclina quando aplicado por fricção ou com o pincel foi eficaz na remoção de "smear layer" e exposição de fibras colágenas independente do tempo utilizado, sem diferenças entre as concentrações. / Abstract: The aim of this study was to analyze, in scanning electron microscope, the efficacy of tetracycline - hydrochloride on smear layer removal and collagen fibers exposition of root surfaces. Extracted human teeth were submitted to cementum removal by a diamond bur and received 50 movements of scaling and root planning on cervical third to produce smear layer. Tetracycline - hydrochloride was applied on 270 samples on the followings concentrations: 100 mg/ml, 125 mg/ml, 150 mg/ml, 200 mg/ml, 250 mg/ml and control (Sterile saline), for 1, 2 or 3 minutes in the modes passive, friction with cotton pellets or friction with a brush. A blind and calibrated examiner evaluated photomicrographies based on Sampaio's index (1999). Data were statistically analysed by Kruskal- Wallis and Dunn test (p = 0,05). The friction and brush modes had better results than passive mode. All concentrations were statistically better than control and no statistically significant differences were found between them. No differences were found between application times. / Doutor
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Eficácia do cloridrato de tetraciclina em diversas concentrações na remoção de smear layer e exposição de fibras colágenas da superfície radicular

Batista, Luiz Henrique Carvalho [UNESP] 20 October 2004 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-10-20Bitstream added on 2014-06-13T20:45:00Z : No. of bitstreams: 1 batista_lhc_dr_arafo.pdf: 1431411 bytes, checksum: c5be04a032c04468eb65a1afb93aefc5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo teve por objetivo analisar, por meio de microscopia eletrônica de varredura, a eficácia do cloridrato de tetraciclina na remoção de smear layer e exposição de fibras colágenas de superfícies radiculares. Dentes de humanos extraídos tiveram a camada de cemento removida por fresa e receberam 50 movimentos de raspagem no terço cervical, produzindo experimentalmente smear layer. Nas 270 amostras obtidas, foi aplicado o cloridrato de tetraciclina nas concentrações de 100 mg/ml, 125 mg/ml, 150 mg/ml, 200 mg/ml, 250 mg/ml e controle (soro fisiológico), nos tempos de 1,2 e 3 minutos e nas formas passiva, fricção com bolas de algodão e com o auxílio de um pincel. As fotomicrografias, enviadas a um examinador cego e calibrado, foram avaliadas segundo o índice de Sampaio (1999), graduado de 1 a 8, que foi modificado para este estudo. O teste não-paramétrico de Kruskall-Wallis e o teste de Dunn, adotados com o nível de significância de 0,05 demonstraram que as formas de aplicação fricção e pincel foram superiores à forma passiva que se mostrou ineficaz. Todas as concentrações foram superiores ao controle sem diferenças entre si. Não existiram diferenças entre os tempos de aplicação. Portanto, o cloridrato de tetraciclina quando aplicado por fricção ou com o pincel foi eficaz na remoção de smear layer e exposição de fibras colágenas independente do tempo utilizado, sem diferenças entre as concentrações. / The aim of this study was to analyze, in scanning electron microscope, the efficacy of tetracycline - hydrochloride on smear layer removal and collagen fibers exposition of root surfaces. Extracted human teeth were submitted to cementum removal by a diamond bur and received 50 movements of scaling and root planning on cervical third to produce smear layer. Tetracycline - hydrochloride was applied on 270 samples on the followings concentrations: 100 mg/ml, 125 mg/ml, 150 mg/ml, 200 mg/ml, 250 mg/ml and control (Sterile saline), for 1, 2 or 3 minutes in the modes passive, friction with cotton pellets or friction with a brush. A blind and calibrated examiner evaluated photomicrographies based on Sampaio's index (1999). Data were statistically analysed by Kruskal- Wallis and Dunn test (p = 0,05). The friction and brush modes had better results than passive mode. All concentrations were statistically better than control and no statistically significant differences were found between them. No differences were found between application times.
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Avaliação do processo de reparo ósseo após enxerto ósseo autógeno tratado com tetraciclina hidroclorídrica : estudo histomorfológico em tíbia de coelhos /

Abla, Marcelo Sabbag January 2005 (has links)
Orientador: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Banca: Osvaldo Magro Filho / Banca: Luis Eduardo Marques Padovan / Resumo: O presente estudo analisou o processo de reparo ósseo em cavidades ósseas experimentais realizadas em tíbias de coelho, quando implantado partículas de enxerto ósseo homógeno, tratadas com solução de tetraciclina. Foram realizadas análises histológicas e submetidas a tratamento estatístico após histometria. Os resultados mostraram que não houve, estatisticamente, diferenças significantes entre o grupo controle onde não houve nenhuma implantação, e o grupo tratado utilizando a tetraciclina. O processo de reparo ocorreu de maneira similar em ambos os grupos. Não houve reabsorção completa dos fragmentos ósseos implantados, permanecendo até o período estudado de 30 dias pós-operatórios. / Abstract: The aim of the present study was to evaluate the bone repair process in experimental bone cavities which were realized in rabbit tibias when particles of homogenous bone graft were implanted and treated with tetracycline. Histolological analysis were carried out and undergone a statistical treatment after HISTOMETRIA. The results showed that the hydrochloric tetracycline didnþt interfered on the bone graft performance, which was used on the treatment of experimental bone defects. There wasnþt histological evidence of the decalcifier action of tetracycline; it could be the medicine exposion time of the bone graft. Evaluating the statistical results; it was observed that the tetracycline didnþt interfered on bone repair process, moreover its presence doesnþt cause delay or any significant interference that changes the healing process. / Mestre
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Degradação fotocatalítica da tetraciclina em solução aquosa empregando TiO2 suportado

Buth, Daniel Frederico January 2009 (has links)
No presente trabalho foi realizado o estudo da degradação fotocatalítica da tetraciclina, um antibiótico de uso comum que, por suas características, pode representar uma ampla gama de medicamentos. Os experimentos ocorreram em dois tipos de reatores: batelada e contínuo. O catalisador foi o TiO2 (P-25 Degussa), utilizado no meio reacional de dois modos: em suspensão e suportado sobre uma placa de vidro. Como fonte de radiação foram utilizadas lâmpadas de vapor de mercúrio e lâmpadas de luz negra. A determinação da concentração de tetraciclina nas amostras foi realizada por espectrometria UV-vis. Foram executados, ainda, experimentos com adição de H2O2 à mistura reacional. A adsorção do medicamento na superfície catalítica foi influenciada pelas condições operacionais do processo. A quantidade máxima de tetraciclina adsorvida foi de 46,5 mg gcat -1 (T=20°C e pH inicial = 8,0). O tempo necessário para se atingir o equilíbrio de adsorção dessorção apresentado foi de cerca de 28 minutos. Nas condições operacionais estudadas, não foi verificada a ocorrência de fotólise no meio reacional, podendo-se afirmar que nos experimentos realizados sem a presença de H2O2, a degradação do antibiótico foi realizada através dos mecanismos da fotocatálise heterogênea. Todas as reações de degradação da tetraciclina realizadas no sistema em batelada podem ser modeladas satisfatoriamente como sendo de pseudoprimeira ordem, com baixos valores para energia de ativação. Na faixa estudada, observou-se que os incrementos da temperatura, assim como elevados valores do pH inicial do meio, favorecem o aumento da constante da taxa. As reações realizadas com a adição de peróxido de hidrogênio na concentração de 3% forneceram uma constante da taxa 2,6 vezes maior quando que a encontrada para o processo fotocatalítico operado nas mesmas condições, além de promover o desaparecimento de 68,6% da tetraciclina inicial do meio após o período de 60 minutos. O catalisador suportado apresentou atividade fotocatalítica significante durante um período de 22 horas. Após o processo de regeneração, o mesmo apresentou taxas menores do que as alcançadas para o catalisador virgem e também sofreu uma desativação mais rápida com o passar do tempo de operação. Os testes realizados em um sistema contínuo de fotodegradação, com reciclo total em um reator tipo labirinto demonstraram que esse sistema operou sob controle da transferência de massa. A maior taxa de degradação foi alcançada na vazão de 3 L min-1, com o desaparecimento de cerca de 81% da concentração inicial do fármaco. / In this work we performed a study of the photocatalytic degradation of tetracycline, a commonly used antibiotic that, due to its characteristics, can represent a wide range of drugs. The experiments took place in two types of reactor: batch and continuous. The catalyst was TiO2 (P-25 Degussa), employed in the reaction medium in two manners: in suspension and supported on a glass plate. Mercury vapor UV lamps were used as radiation sources. The concentration of tetracycline in the samples was determined by UV-Vis spectrometry. Experiments with the addition of H2O2 to the reaction mixture were also performed. Drug adsorption on the catalytic surface was influenced by the operational conditions of the process. The highest amount of tetracycline adsorbed was of 46.5 mg gcat-1 (T=20°C and initial pH = 8.0). The time necessary for achieving the presented adsorption-desorption equilibrium was of approximately 28 minutes. No photolisis was verified in the reaction medium for the operational conditions studied, which makes possible affirm that the antibiotic degradation took place through mechanisms of heterogeneous photocatalysis in the experiments carried out without presence of H2O2. All the tetracycline degradation reactions performed in the batch reactor could be satisfactorily modeled as pseudo-first order, with low values of activation energy. It was observed that, for the studied range, both the temperature increments and the higher initial pH values favored the increase of the reactions rate constant. The reactions performed with the addition of hydrogen peroxide (3%) led to a rate constant 2.6 times higher than the one found for the photocatalytic process performed on the same conditions, besides promoting the disappearance of 68.6% of the initial tetracycline in the medium after a 60 minutes period. The glass-supported catalyst presented a significant photocatalytic activity for a period of 22 hours. After the regeneration process, the same catalyst presented lower rates than the fresh catalyst, and also suffered a faster deactivation as the operation progressed. The tests carried out in a continuous system of photodegradation with complete recycling in a labyrinth-type reactor showed that this system operated under mass transfer control. The higher degradation rate was achieved in a flow rate of 3 L min-1 in which approximately 81% of the initial drug concentration was degraded.
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O efeito da tetraciclina modificada e sinvastatina na recidiva da movimentação dentária no ligamento periodontal de ratos / The effect of tetracycline modified and simvastatin on relapse of tooth movement in periodontal ligament of the rats

Vieira, Giovanni Modesto 23 March 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Pós-graduação em Ciências Médicas, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-05-14T14:44:56Z No. of bitstreams: 1 2015_GiovanniModestoVieira.pdf: 4290087 bytes, checksum: d2e6845fb2d701e679c06637db1fef16 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-05-14T17:39:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_GiovanniModestoVieira.pdf: 4290087 bytes, checksum: d2e6845fb2d701e679c06637db1fef16 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-14T17:39:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_GiovanniModestoVieira.pdf: 4290087 bytes, checksum: d2e6845fb2d701e679c06637db1fef16 (MD5) / Introdução: A recidiva dentária após o tratamento ortodôntico tem um enorme impacto na clínica ortodôntica, em especial a recidiva imediata, afetando os benefícios da terapêutica ortodôntica. Os dispositivos de contenção fixa não permitem a inibição da recidiva dentária, devido à ocorrência da remodelação óssea ativa após a remoção dos aparelhos ortodônticos, que dependem das enzimas metaloproteinases para a sua presença. Algumas drogas podem atuar na inibição das metaloproteinases e inibir a recidiva dentária. Objetivos: O objetivo deste estudo foi de avaliar o efeito da tetraciclina modificada quimicamente CMT-3 (inciclinida) e sinvastatina na recidiva da movimentação dentária em ratos através de um novo método por micro CT, bem como a correlação da densidade mineral óssea com a recidiva dentária. Material e Métodos: Quarenta ratos adultos e machos, da variedade Wistar, com massa de 354 +/- 33 gramas, foram separados em três grupos, sendo um grupo controle com 10 animais e dois grupos experimentais com 15 animais, e tiveram molas de aço inoxidável instaladas no primeiro molar superior esquerdo. Os molares murinos foram movimentados em direção mesial durante 18 dias (desprezando a movimentação dos incisivos em direção distal), e após a remoção das molas, foram aplicadas por gavagem oral: 30mg/kg de inciclinida e 5mg/kg de sinvastatina nos dois grupos experimentais, e carboximetilcelulose a 0,5% no grupo controle, durante 20 dias. Foram realizadas três aquisições microtomográficas: a primeira aquisição após a instalação das molas, a segunda aquisição após 18 dias de movimentação dentária, e a terceira aquisição após a remoção das molas no décimo oitavo dia e término da instituição do regime de tratamento das drogas durante vinte dias, no trigésimo oitavo dia. A recidiva dentária foi visualizada com o auxílio de microtomógrafo CT, e as 120 imagens reconstruídas e escolhidas por intermédio dos softwares N-Recon- 1.6.9.4, e Data Viewer 1.5.0.0 (referentes às três aquisições microtomográficas com 40 animais dos três grupos), tiveram as suas guias de mensuração realizadas (correspondentes a duas retas tangentes as face de maior convexidade: distal do primeiro molar superior esquerdo e mesial do segundo molar, perpendiculares ao plano oclusal destes dentes, e mensuradas pela união destas duas retas) e aferida pelo software Image ProR plus 5.1, e comparadas por Kruskal Walis e teste pós- hoc de Dunn através de SPSS-22. Após o sacrifício dos animais, foi mensurada a densidade mineral óssea e a unidade Hounsfield por micro-CT, do osso alveolar adjacente à raiz mesial e distal do primeiro molar movimentado (em uma área ROI circular de 60 x 60 pixels previamente escolhida) através do software CT Analyser 1.13, e analisada por ANOVA com pós-hoc de Tukey no SPSS-22. A correlação entre a recidiva dentária e a densidade mineral óssea foi analisada por teste de Spearman. Resultados: O presente trabalhou permitiu uma melhor acurácia da mensuração da recidiva dentária, em relação aos métodos tradicionais de moldagem, transferência de dados e aferição. A recidiva foi menor no grupo experimental da inciclinida em relação ao grupo controle (p=0,048), e foi encontrada significância estatística (p=0,007) entre a droga inciclinida e o grupo controle. A droga sinvastatina não inibiu a recidiva dentária com a posologia empregada. Ocorreu uma diminuição da densidade mineral óssea e da unidade Hounsfield adjacente à raiz mesial e distal no grupo da sinvastatina durante a recidiva dentária. A densidade mineral óssea e a unidade Hounsfield diminuíram na região óssea adjacente à raiz distal, e aumentaram na região óssea adjacente á raiz mesial do grupo da inciclinida durante a recidiva dentária. Não foi achada correlação entre a densidade mineral óssea e a recidiva dentária no osso alveolar da raiz mesial (p=-0,282) e do osso alveolar da raiz distal (p=0,061). Conclusões: A droga CMT-3 inciclinida inibiu a recidiva da movimentação dentária em ratos. A droga sinvastatina não inibiu a recidiva dentária em ratos. / Introduction: the dental orthodontic treatment after recurrence has a huge impact on orthodontic clinic, in particular the immediate relapse, affecting the benefits of orthodontic therapy. Fixed containment devices do not allow dental recurrence inhibition due to the occurrence of active bone remodeling upon removal of orthodontic appliances, which depend on the enzymes for their presence. Metalloproteinases Some drugs may act on inhibition of Metalloproteinases and inhibit dental recurrence. Objectives: the objective of this study was to evaluate the effect of chemically modified tetracycline CMT-3 (incyclinide) and simvastatin on relapse of tooth movement in rats using a new method for micro CT as well as the correlation of bone mineral density with tooth recurrence. Material and methods: forty rats adults and males, of variety, with mass of Wistar 354 +/- 33 grams, were divided into three groups, being a control group with 10 animals and two experimental groups with 15 animals, and stainless steel springs were installed on the upper left first molars. Murinos molars were moved toward mesial during 18 days (disregarding the movement of incisors in distal direction), and after removing the springs, were applied by oral gavage: 30 mg/kg of incyclinide and 5 mg/kg of simvastatin in two experimental groups, and carboxymethylcellulose the 0.5 in the control group, for 20 days. Three were carried out microtomography acquisitions: the first acquisition after installation of the springs, the second acquisition after 18 days of tooth movement, and the third acquisition after removal of the springs in the eighteenth day and ending the institution of drug treatment regimen for twenty days, in the thirty-eighth day. Dental recurrence was visualized with the aid of microtomography CT, and the 120 images reconstructed and chosen through the software N-Recon-1.6.9.4, and Data Viewer 1.5.0.0 (related to three microtomography acquisitions with 40 animals of three groups), had their measurement guides carried out (corresponding to the two tangent lines the face of greatest convexity: the left upper first molars distal and mesial of the second molar, perpendiculars to the occlusal plane of these teeth, and measured by the union of these two straight) and checked by the software Image ProR plus 5.1, and compared by Kruskal and Post-hoc test valid Dunn through SPSS-22. After the sacrifice of animals was measured bone mineral density and Hounsfield unit for micro-CT, the alveolar bone adjacent to the mesial and distal root of the busy first molars (in an area 60 x 60 circular ROI pixels previously chosen) through software CT Analyzer 1.13, and analyzed by ANOVA with Post-hoc Turkey in SPSS-22. The correlation between dental recurrence and bone mineral density was analyzed by Spearman test. Results: the present worked allowed a better measurement of dental recurrence, compared to traditional methods of molding, data transfers and scouting. The recurrence was lower in the experimental group of incyclinide in relation to the control group (p= 0,048), and statistical significance was found (p= 0,007) between the drug incyclinide and the control group. The drug simvastatin inhibited not dental recurrence with the dosage employed. There has been a decrease in bone mineral density and Hounsfield unit adjacent to the mesial and distal root in the simvastatin group during dental recurrence. Bone mineral density and Hounsfield unit decreased in the region adjacent to the distal root, and have increased in the region adjacent to the mesial root of the group of the incyclinide during the dental relapse. No correlation was found between bone mineral density and recurrence in dental alveolar bone of the mesial root (p= -0,282) and the alveolar bone of the distal root (p= 0,061). Conclusions: the drug CMT-3 incyclinide inhibited the relapse of tooth movement in rats. The drug simvastatin inhibited not dental recurrence in rats.
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Degradação fotocatalítica da tetraciclina em solução aquosa empregando TiO2 suportado

Buth, Daniel Frederico January 2009 (has links)
No presente trabalho foi realizado o estudo da degradação fotocatalítica da tetraciclina, um antibiótico de uso comum que, por suas características, pode representar uma ampla gama de medicamentos. Os experimentos ocorreram em dois tipos de reatores: batelada e contínuo. O catalisador foi o TiO2 (P-25 Degussa), utilizado no meio reacional de dois modos: em suspensão e suportado sobre uma placa de vidro. Como fonte de radiação foram utilizadas lâmpadas de vapor de mercúrio e lâmpadas de luz negra. A determinação da concentração de tetraciclina nas amostras foi realizada por espectrometria UV-vis. Foram executados, ainda, experimentos com adição de H2O2 à mistura reacional. A adsorção do medicamento na superfície catalítica foi influenciada pelas condições operacionais do processo. A quantidade máxima de tetraciclina adsorvida foi de 46,5 mg gcat -1 (T=20°C e pH inicial = 8,0). O tempo necessário para se atingir o equilíbrio de adsorção dessorção apresentado foi de cerca de 28 minutos. Nas condições operacionais estudadas, não foi verificada a ocorrência de fotólise no meio reacional, podendo-se afirmar que nos experimentos realizados sem a presença de H2O2, a degradação do antibiótico foi realizada através dos mecanismos da fotocatálise heterogênea. Todas as reações de degradação da tetraciclina realizadas no sistema em batelada podem ser modeladas satisfatoriamente como sendo de pseudoprimeira ordem, com baixos valores para energia de ativação. Na faixa estudada, observou-se que os incrementos da temperatura, assim como elevados valores do pH inicial do meio, favorecem o aumento da constante da taxa. As reações realizadas com a adição de peróxido de hidrogênio na concentração de 3% forneceram uma constante da taxa 2,6 vezes maior quando que a encontrada para o processo fotocatalítico operado nas mesmas condições, além de promover o desaparecimento de 68,6% da tetraciclina inicial do meio após o período de 60 minutos. O catalisador suportado apresentou atividade fotocatalítica significante durante um período de 22 horas. Após o processo de regeneração, o mesmo apresentou taxas menores do que as alcançadas para o catalisador virgem e também sofreu uma desativação mais rápida com o passar do tempo de operação. Os testes realizados em um sistema contínuo de fotodegradação, com reciclo total em um reator tipo labirinto demonstraram que esse sistema operou sob controle da transferência de massa. A maior taxa de degradação foi alcançada na vazão de 3 L min-1, com o desaparecimento de cerca de 81% da concentração inicial do fármaco. / In this work we performed a study of the photocatalytic degradation of tetracycline, a commonly used antibiotic that, due to its characteristics, can represent a wide range of drugs. The experiments took place in two types of reactor: batch and continuous. The catalyst was TiO2 (P-25 Degussa), employed in the reaction medium in two manners: in suspension and supported on a glass plate. Mercury vapor UV lamps were used as radiation sources. The concentration of tetracycline in the samples was determined by UV-Vis spectrometry. Experiments with the addition of H2O2 to the reaction mixture were also performed. Drug adsorption on the catalytic surface was influenced by the operational conditions of the process. The highest amount of tetracycline adsorbed was of 46.5 mg gcat-1 (T=20°C and initial pH = 8.0). The time necessary for achieving the presented adsorption-desorption equilibrium was of approximately 28 minutes. No photolisis was verified in the reaction medium for the operational conditions studied, which makes possible affirm that the antibiotic degradation took place through mechanisms of heterogeneous photocatalysis in the experiments carried out without presence of H2O2. All the tetracycline degradation reactions performed in the batch reactor could be satisfactorily modeled as pseudo-first order, with low values of activation energy. It was observed that, for the studied range, both the temperature increments and the higher initial pH values favored the increase of the reactions rate constant. The reactions performed with the addition of hydrogen peroxide (3%) led to a rate constant 2.6 times higher than the one found for the photocatalytic process performed on the same conditions, besides promoting the disappearance of 68.6% of the initial tetracycline in the medium after a 60 minutes period. The glass-supported catalyst presented a significant photocatalytic activity for a period of 22 hours. After the regeneration process, the same catalyst presented lower rates than the fresh catalyst, and also suffered a faster deactivation as the operation progressed. The tests carried out in a continuous system of photodegradation with complete recycling in a labyrinth-type reactor showed that this system operated under mass transfer control. The higher degradation rate was achieved in a flow rate of 3 L min-1 in which approximately 81% of the initial drug concentration was degraded.
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Degradação fotocatalítica da tetraciclina em solução aquosa empregando TiO2 suportado

Buth, Daniel Frederico January 2009 (has links)
No presente trabalho foi realizado o estudo da degradação fotocatalítica da tetraciclina, um antibiótico de uso comum que, por suas características, pode representar uma ampla gama de medicamentos. Os experimentos ocorreram em dois tipos de reatores: batelada e contínuo. O catalisador foi o TiO2 (P-25 Degussa), utilizado no meio reacional de dois modos: em suspensão e suportado sobre uma placa de vidro. Como fonte de radiação foram utilizadas lâmpadas de vapor de mercúrio e lâmpadas de luz negra. A determinação da concentração de tetraciclina nas amostras foi realizada por espectrometria UV-vis. Foram executados, ainda, experimentos com adição de H2O2 à mistura reacional. A adsorção do medicamento na superfície catalítica foi influenciada pelas condições operacionais do processo. A quantidade máxima de tetraciclina adsorvida foi de 46,5 mg gcat -1 (T=20°C e pH inicial = 8,0). O tempo necessário para se atingir o equilíbrio de adsorção dessorção apresentado foi de cerca de 28 minutos. Nas condições operacionais estudadas, não foi verificada a ocorrência de fotólise no meio reacional, podendo-se afirmar que nos experimentos realizados sem a presença de H2O2, a degradação do antibiótico foi realizada através dos mecanismos da fotocatálise heterogênea. Todas as reações de degradação da tetraciclina realizadas no sistema em batelada podem ser modeladas satisfatoriamente como sendo de pseudoprimeira ordem, com baixos valores para energia de ativação. Na faixa estudada, observou-se que os incrementos da temperatura, assim como elevados valores do pH inicial do meio, favorecem o aumento da constante da taxa. As reações realizadas com a adição de peróxido de hidrogênio na concentração de 3% forneceram uma constante da taxa 2,6 vezes maior quando que a encontrada para o processo fotocatalítico operado nas mesmas condições, além de promover o desaparecimento de 68,6% da tetraciclina inicial do meio após o período de 60 minutos. O catalisador suportado apresentou atividade fotocatalítica significante durante um período de 22 horas. Após o processo de regeneração, o mesmo apresentou taxas menores do que as alcançadas para o catalisador virgem e também sofreu uma desativação mais rápida com o passar do tempo de operação. Os testes realizados em um sistema contínuo de fotodegradação, com reciclo total em um reator tipo labirinto demonstraram que esse sistema operou sob controle da transferência de massa. A maior taxa de degradação foi alcançada na vazão de 3 L min-1, com o desaparecimento de cerca de 81% da concentração inicial do fármaco. / In this work we performed a study of the photocatalytic degradation of tetracycline, a commonly used antibiotic that, due to its characteristics, can represent a wide range of drugs. The experiments took place in two types of reactor: batch and continuous. The catalyst was TiO2 (P-25 Degussa), employed in the reaction medium in two manners: in suspension and supported on a glass plate. Mercury vapor UV lamps were used as radiation sources. The concentration of tetracycline in the samples was determined by UV-Vis spectrometry. Experiments with the addition of H2O2 to the reaction mixture were also performed. Drug adsorption on the catalytic surface was influenced by the operational conditions of the process. The highest amount of tetracycline adsorbed was of 46.5 mg gcat-1 (T=20°C and initial pH = 8.0). The time necessary for achieving the presented adsorption-desorption equilibrium was of approximately 28 minutes. No photolisis was verified in the reaction medium for the operational conditions studied, which makes possible affirm that the antibiotic degradation took place through mechanisms of heterogeneous photocatalysis in the experiments carried out without presence of H2O2. All the tetracycline degradation reactions performed in the batch reactor could be satisfactorily modeled as pseudo-first order, with low values of activation energy. It was observed that, for the studied range, both the temperature increments and the higher initial pH values favored the increase of the reactions rate constant. The reactions performed with the addition of hydrogen peroxide (3%) led to a rate constant 2.6 times higher than the one found for the photocatalytic process performed on the same conditions, besides promoting the disappearance of 68.6% of the initial tetracycline in the medium after a 60 minutes period. The glass-supported catalyst presented a significant photocatalytic activity for a period of 22 hours. After the regeneration process, the same catalyst presented lower rates than the fresh catalyst, and also suffered a faster deactivation as the operation progressed. The tests carried out in a continuous system of photodegradation with complete recycling in a labyrinth-type reactor showed that this system operated under mass transfer control. The higher degradation rate was achieved in a flow rate of 3 L min-1 in which approximately 81% of the initial drug concentration was degraded.

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