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Macromolécules, colloïdes & Nanoparticles aux Interfaces

Chapel, Jean-Paul 16 September 2011 (has links) (PDF)
Ce manuscrit d'HDR regroupe dans une première partie certains de mes travaux sur la /mise en œuvre, la structure et la fonctionnalité à l'échelle nano de/macromolécules, colloïdes et nanoparticules aux surfaces et interfaces. Dans une deuxième partie, j'expose brièvement les directions que j'explore actuellement autours des surfaces fonctionnelles à partir de l'assemblage contrôlé de briques élémentaires organiques et/ou inorganiques et de texturation de surface à diverses échelles.
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Conception et élaboration de substrats semiconducteurs nanostructurés : nouvelles applications en nanosciences

Moyen, Eric 09 March 2007 (has links) (PDF)
De nouveaux substrats nano-structurés servant de gabarits pour la croissance et l'étude des nano-objets ont été développées. Les surfaces cristallines peuvent présenter naturellement des motifs réguliers (reconstructions, sur-structures, marches sur des surfaces vicinales...) mais sur des échelles n'excédant pas quelques centaines de nm2. Or certaines mesures physiques et les éventuelles applications nécessitent de grandes aires. De nouvelles techniques ont été développéees afin de créer des surfaces nano-structurées sur de larges échelles, en leur imposant un motif régulier par des procédés parallèles. Les substrats ainsi obtenus ont par la suite été fonctionnalisées et ont pu être utilisés dans diverses applications.<br />Dans le cas des surfaces vicinales de Si(111), les propriétés cristallographiques intrinsèques du silicium permettent d'obtenir des motifs uni-dimensionnels sous forme de paquets de marches très réguliers, parallèles entre eux et équidistants. Ces gabarits sont fonctionnalisés par un dépôt d'or formant des réseaux unidimensionnels de plots de siliciures d'or de taille monodisperse, arrangés selon le motif pré-existant, et séparés par des terrasses riches en silicium. Lors d'un dépôt de cobalt sur de telles surfaces, seuls les plots possèdent des propriétés magnétiques.<br />Dans le cas du carbure de silicium (SiC), des réseaux de plusieurs cm2 de nano-canaux facettés, verticaux et de formes hexagonales sont crées par plusieurs méthodes. Le motif d'une membrane d'alumine poreuse est transféré par gravure ionique réactive sur la surface du SiC. Une érosion sous hydrogène à haute température donne aux pores leur forme facettée finale. Une technique alternative basée sur la réaction catalytique d'un réseau de plots de platine avec de l'hydrogène permet d'obtenir des substrats de SiC poreux à de basses températures d'érosion. Ces réseaux ont des applications potentielles dans le magnétisme et la biologie.
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Micro-texturation de surface du PEEK par laser femtoseconde : étude locale de l'interaction laser-polymère et apport de la texturation de surface aux propriétés tribologiques d'un contact PEEK/PEEK

Hammouti, Sabrina 30 November 2015 (has links)
Au cours des dernières années, l'élaboration de surfaces fonctionnelles par voie chimique et/ou topographique a connu un intérêt croissant. Des avancées significatives ont été réalisées pour l'optimisation des propriétés de surface, notamment tribologiques, via l'introduction de traitement visant à structurer à l'échelle nano- et micrométrique la surface de certains composants mécaniques. Différentes approches, chimiques, mécaniques ou énergétiques, peuvent être employées pour l'amélioration ou la maîtrise du frottement et de l'usure, néanmoins le traitement de surface par laser femtoseconde se distingue comme un des meilleurs procédés d'ablation, capable dans certaines conditions de générer des morphologies de surface auto-organisées périodiques, parfois multi-échelles, et appelées ripples. Cette technique appelée Laser Surface Texturing (LST), désormais couramment utilisée en tribologie et applicable à une grande variété de matériaux, présente de nombreux avantages parmi lesquels peuvent être mentionnés les vitesses de texturation atteintes ainsi que la qualité des structures de surface obtenues. De nombreux domaines ont actuellement recours à la texturation de surface par laser comme voie d'amélioration des propriétés tribologiques, comme l'automobile, et d'autres dont la filière du biomédical incarnent progressivement un nouveau champ d'expérimentations. Récemment, une nouvelle génération de prothèses tout en polymère poly(éther éther cétone) (PEEK) a vu le jour, suscitant un intérêt pour des études tribologiques. Ainsi, la texturation de surface par laser femtoseconde du PEEK comme matériau biomédical, en vue d'améliorer ses performances tribologiques, constitue le contexte général de ce travail de thèse. Cette étude traite d'une part, à l'échelle d’un impact laser, du phénomène d'interaction laser-PEEK en mode ultrabref et d'autre part, à l'échelle d’un contact mécanique, de l'optimisation d'une texturation de surface pour la maîtrise du frottement et la réduction de l'usure d'un couple PEEK/PEEK. / Over the past few years, the development of functional surfaces by chemical and/or topographical ways has shown an increasing interest. Significant advances have been made to optimize surface properties, including tribological properties, through the introduction of processes for the surface texturing at micro and nano scales. Chemical, mechanical and energetic approaches can be used to improve or control the friction and the wear of materials. The femtosecond laser stands out as one of the best methods for ablation, being able, under certain conditions, to generate periodic self-organized surface morphologies (sometimes multiscales) and called ripples. This technique known as laser surface texturing (LST), nowadays commonly used in tribology and applicable to a wide variety of materials, has many advantages including the texturing speeds and the quality of surface structures obtained. Currently, many fields such as the automobile industry and the biomedical sector use the laser surface texturing as a means of improving the tribological properties. Recently, a new generation of poly(ether ether ketone) (PEEK) polymer prostheses has emerged, arousing interest for tribological studies. The surface texturing of PEEK, as a biomedical material, by femtosecond laser, in order to improve its tribological performance, provides the general context of this thesis. This thesis first deals with the laser-PEEK interaction at the scale of a laser impact and then it focuses on the optimization of the surface texturing in order to control friction and reduce wear of a PEEK/PEEK tribosystem.
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Croissance de GaN sur silicium micro- et nano-structuré / Growth of GaN on micro- and nano- patterned silicon substrate

Gommé, Guillaume 17 December 2014 (has links)
Ce travail de thèse porte sur l’étude de la croissance de nitrure d’éléments V sur des substrats de silicium (Si) (111) micro et nano-structuré. Son but est de simplifier l’hétéroépitaxie de GaN sur Si tout en gardant une qualité de matériau à l’état de l’art. L’originalité de ce travail repose sur la combinaison avantageuse de deux techniques de croissance : NH3-EJM et EPVOM. Nous avons d’abord évalué l’intérêt du silicium poreux (SiP) pour confiner les fissures et l’utiliser comme couche compliante. Malgré les changements structuraux s’opérant dans le SiP lorsqu’il est porté aux hautes températures nécessaires pour la croissance épitaxiale, nous avons pu démontrer la croissance de GaN de bonne qualité en ajoutant une couche de Si épitaxiée avant la croissance des nitrures d’éléments V. Puis, nous avons étudié la croissance de GaN dans des ouvertures réalisées dans un masque diélectrique déposé sur le substrat de Si. Cette approche a permis d’obtenir des motifs de GaN non fissurés et de bonne qualité cristalline en utilisant des conditions de croissance optimisées. L’analyse des contraintes sur les motifs de GaN indique une distribution en U où le maximum de la contrainte en tension est mesuré au centre des motifs ; cette contrainte se relaxe graduellement vers les bords libres des motifs. Enfin, une comparaison avec la croissance sur des mesas de Si gravé est proposée. Nous montrons que la croissance dans des ouvertures permet à la fois d’obtenir une couche de GaN uniformément épitaxiée sur les motifs ainsi que d’obtenir une plus faible courbure des substrats après croissance. Enfin, des LEDs ont pu être fabriquées à partir de GaN épitaxié sur substrat masqué. / This work deals with the growth of III-Nitrides on micro and nano-patterned silicon (111) substrates. The main goal is to simplify the heteroepitaxy of GaN on Si while keeping state of the art III-nitride materials. The originality of this work is to combine the advantages of both NH3-MBE and MOCVD growth techniques. We firstly evaluated the interest of porous silicon to confine cracks and to behave as a compliant substrate. Despite the issues regarding the structural changes of the porous silicon with the high temperatures necessary for the epitaxial growth of GaN, we demonstrated the growth of high quality GaN layers by growing a silicon layer of few tens of nanometers prior to III-nitride layers. Then, we studied the windowed growth of GaN on silicon substrates masked with dielectric films. We found that this approach can produce high quality crack free GaN (2µm thick) patterns with size up to 500x500 µm² with a dislocation density of few 108cm-2. Furthermore, crack statistics reveal that a large amount of crack free patterns can be obtained using optimized conditions. Stress analyses of GaN patterns demonstrate a “U-shape” stress distribution where the maximum tensile stress is found in the middle of the patterns and gradually decreases towards the pattern edges. Finally, a comparison with mesa patterned silicon substrates is proposed with identical grown structures. We found that windowed growth is more advantageous regarding growth uniformity and substrate bowing. As a result of this work, LEDs have been fabricated using GaN grown on masked substrates.
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Vibrations de ligne d'arbre sur paliers hydrodynamiques : influence de l'état de surface / Vibration of a rotating shaft on hydrodynamic bearings : multi-scales surface effects

Rebufa, Jocelyn 06 December 2016 (has links)
Le palier hydrodynamique est une solution de guidage en rotation particulièrement appréciée pour ses caractéristiques d’amortissement à hautes vitesses de rotation. Cependant les performances des machines tournantes lubrifiées par un film fluide sont impactées par des effets non linéaires difficiles à analyser. La prédiction du comportement du système par la simulation nécessite une modélisation avancée de l’écoulement de lubrifiant dans le palier hydrodynamique. Enfin, l’état de surface semble avoir un impact important sur l’écoulement du fluide lubrifiant, lui-même agissant sur les caractéristiques statiques et dynamiques des parties tournantes. Cette étude vise à améliorer les modèles numériques liés à l’impact de l’état de surface des paliers hydrodynamiques sur la dynamique de ligne d’arbre. La méthode d’homogénéisation multi-échelles a été utilisée à cet effet dans un algorithme multi-physiques pour décrire l’interaction entre la structure flexible en rotation et les films fluides des supports de lubrification. Différents modèles ont été utilisés pour prendre en compte la présence de zone de rupture de film lubrifiant. Des méthodologies non-linéaires fréquentielles ont été mises en place afin de permettre l’étude paramétrique des solutions périodiques d’un tel système et de leur stabilité. Afin de confronter ce modèle complexe à la réalité, un banc d’essai miniature a également été conçu. Différents échantillons présentant des états de surface modifiés par ablation à l’aide de LASER femto-seconde ont été testés. L’étude expérimentale a permis de vérifier certaines tendances prévues par la simulation. Des améliorations des performances des paliers hydrodynamiques par rapport aux vibrations auto-entretenues du système ont été démontrées pour certaines textures. En revanche toutes les améliorations ne sont pas prédites par les algorithmes d’homogénéisation multi-échelles. La présence de recirculation dans les aspérités du motif a été mise en évidence à partir de la résolution locale des équations de Navier-Stokes. Ce résultat participe à la remise en question des hypothèses classiques utilisées en texturation, et peut justifier les améliorations obtenues expérimentalement avec les paliers texturés. / The hydrodynamic bearing provides good damping properties in rotating machineries. However, the performances of rotor-bearings systems are highly impacted by nonlinear effects that are difficult to analyze. The rotordynamics prediction requires advanced models for the flow in the bearings. The surface of the bearings seems to have a strong impact on the lubricant flow, acting on the static and dynamic properties of the rotating parts. This study aims to enhance the simulation of the bearings’ surface state effect on the motion of the rotating shaft. The flexible shaft interacts with textured hydrodynamic bearings. Multi-scales homogenization is used in a multi-physics algorithm in order to describe the fluid-structure interaction. Different models are used to account for the cavitation phenomenon in the bearings. Nonlinear harmonic methods allow efficient parametric studies of periodic solutions as well as their stability. Moreover, a test rig has been designed to compare predictions to real measurements. Several textured shaft samples modified with femto-seconds LASER surface texturing are tested. In most cases the experimental study showed similar results than the simulation. Enhancements of the vibration behaviors of the rotor-bearing system have been revealed for certain texturing patterns. The self-excited vibration, also known as "oil whirl" phenomenon, is stabilized on a wide rotating frequency range. However, the simulation tool does not predict well the enhancements that are observed. Vortices in surface texturing patterns have been revealed numerically with Navier-Stokes equation resolution. These results are opposed to the classical lubrication hypothesis. It is also a possible explanation of the enhancements that are experimentally measured with textured bearings.
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Étude théorique et expérimentale de la lubrification entre surfaces texturées. Application aux garnitures mécaniques / Theoretical and experimental study of lubrication between textured surfaces. Application to mechanical seals

Adjemout, Mohand 15 July 2015 (has links)
L'objectif principal de cette thèse est de conduire, à travers une étude théorique et expérimentale, vers une meilleure compréhension des différents effets induits par la texturation de surface dans un contact lubrifié. Le but ultime est de proposer un motif de texture qui permette de réduire le frottement et le niveau de fuite d'une garniture mécanique. L'étude bibliographique a permis d'identifier les différents travaux théoriques et expérimentaux réalisés sur la lubrification en présence de textures, les phénomènes physiques interagissant avec les textures et les différentes méthodes utilisées pour leur mise en forme. Une étude théorique utilisant un modèle conservatif basé sur l'équation de Reynolds est ensuite présentée. Dans la première partie de cette étude, les faces de frottement sont supposées parfaitement parallèles et les effets thermoélastiques sont négligés. Dans la seconde partie, les échanges de chaleur avec les anneaux et les déformations thermoélastiques sont pris en compte. Une étude paramétrique a permis de mieux comprendre l'influence des paramètres géométriques des textures, des défauts de formes et des déformations thermoélastiques des faces sur le fonctionnement de la garniture. En outre, cette étude a permis de définir une texture capable d'améliorer significativement les performances d'une garniture mécanique. Des essais expérimentaux ont ensuite été réalisés avec une garniture mécanique texturée et une garniture mécanique non texturée. Des mesures de couple de frottement et des relevés de température effectués par thermographie infrarouge ont montré que l'utilisation des textures permet de réduire de manière significative la température et le couple de frottement par rapport à une garniture à surfaces lisses. Enfin, une comparaison théorie/expérimentation a permis de valider le modèle développé qui prédit de façon correcte le comportement de la garniture texturée. / The main objective of this thesis is to lead, through a theoretical and experimental study, to a better understanding of the various effects induced by surface texturing in lubricated contacts. The ultimate goal is to provide a texture pattern that reduces friction and leakage of a mechanical seal. The literature review identified different theoretical and experimental works performed on lubrication in the presence of textures, physical phenomena interacting with textures and the different methods used for their manufacturing. A theoretical study using a conservative model based on Reynolds equation is then presented. In the first part of this study, the friction surfaces are assumed perfectly parallel and thermoelastic effects are neglected. ln the second part, heat transfer to the rings and thermoelastic deformations are taken into account. A parametric study then allows bettering our understanding of the influence of geometrical parameters of textures, defects and thermoelastic deformations of the faces on the performance of a mechanical seal. In addition, this study has identified a texture capable of significantly improving the performance of a mechanical seal. Experimental tests were then carried out with bath textured and untextured mechanical seals. Friction torque measurements and temperature measurements achieved by means of infrared thermography have shown that the use of textures allows to significantly reduce heat and friction torque compared with a seal with smooth surfaces. Finally, a comparison theory/experiment validated the developed model that predicts correctly the behavior of the textured mechanical seal.
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Organisation multi-échelle de matériaux polymères contrôlée par la chimie aux interfaces / Multi-scale organization of polymer materials controlled by chemistry at the interfaces

Lacombe, Jérémie 01 December 2017 (has links)
Les propriétés des matériaux découlent en partie de leur organisation à l’échelle nano ou microscopique. Dans cette thèse, on montre qu’en contrôlant la chimie aux interfaces, des organisations très régulières peuvent être obtenus spontanément dans divers matériaux polymères.Dans une première, la chimie supramoléculaire a été utilisée pour contrôler l’organisation en masse de polymères greffés à une ou deux de leurs extrémités par la thymine (Thy) ou la 2,6-diamino-1,3,5-triazine (DAT), deux unités supramoléculaires complémentaires s’associant par liaisons hydrogène. Quelque soit la nature de la chaine polymère (PE, PDMS, PPG), les matériaux présentent des organisations lamellaires nanoscopiques très régulières lorsque l’unité terminale (Thy) et/ou la chaine (PE) cristallisent. Les contributions respectives à ces organisations de la ségrégation de phase, de la cristallisation, des liaisons supramoléculaires et des interactions secondaires ont été déterminées. Il a été montré que le confinement des chaines polymères dans les lamelles empêche la formation de chaines de grandes masses molaires. Cependant, les interactions supramoléculaires Thy/DAT permettent de former des copolymères à blocs supramoléculaires en mélangeant des chaines incompatibles fonctionnalisées par ces unités.Dans une seconde partie, nous avons montré que la texturation spontanée de films acrylates photopolymérisés à l’air est gouvernée à l’interface formulation/air par l’équilibre des cinétiques de polymérisation et d’inhibition par l’oxygène. Des morphologies microscopiques très régulières, hexagonales, lamellaires ou cacahuètes, sont obtenues en contrôlant différents paramètres expérimentaux et ce pour une large gamme d’épaisseur de film (6 µm – 2 mm). L’auto-texturation confère aux films des propriétés optiques singulières (flou, clarté) qui peuvent être modulées en ajustant les caractéristiques de la morphologie. / Materials properties very often derive from their nano or micro-scale organization. In this thesis, we evidence that controlling the chemistry at the interfaces allows obtaining spontaneously very regular organizations in various polymer materials.In the first part, supramolecular chemistry has been used to control the organization in the bulk of polymer grafted at one or both extremities by thymine (Thy) or 2,6-diamino-1,3,5-triazine (DAT), two self-complementary supramolecular units interacting via hydrogen bonds. Whatever the polymer nature (PE, PDMS, PPG), materials present very regular nanoscale long-range ordered lamellar organizations if the end group crystallize (Thy) and/or the chain crystallize (PE). Respective contributions to these organizations of phase segregation, crystallization, supramolecular interactions and secondary interactions have been determined. It was shown that the confinement of chains in lamellae prevent the formation of high molecular weight chains, resulting in poor mechanical properties. However, Thy/DAT interactions allow creating supramolecular block copolymers by mixing incompatible chains functionalized with these units.In the second part, we have studied the spontaneous formation of patterns at the film surface of acrylate film during their photopolymerization under air. This phenomenon occurs if there is a balance at the film surface between the polymerization and the oxygen inhibition rates. Very regular microscale patterns (hexagons, lamellae, peanuts) have been generated by controlling some experimental parameters (UV intensity, initiator concentration) for a wide range of film thicknesses (6 µm – 2 mm). Self-patterning gives interesting optical properties to the films (haze, clarity) which can be modulated by adjusting the patterns wavelength and amplitude.
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Etude des effets des préparations de surface avant projection thermique : application barrière thermique / Effects on adhesion mechanisms of prior-surface treatments before thermal spraying : Thermal barrier coating

Kromer, Robin 05 December 2016 (has links)
L'adhésion des revêtements est l'objectif premier de tout système afin de pouvoir apporter les propriétés de surface voulues par projection thermique. De façon conventionnelle, des traitements de sablage sont régulièrement employés afin de promouvoir des phénomènes d'ancrage mécanique entre les deux matériaux mis en contact.Néanmoins, selon la nature même des matériaux, un certain nombre de limitations peuvent être observées aussi bien d'un point de vue usage que tenue. Une fragilisation des surfaces peut en effet être remarquée dès lors qu'ils'agit du traitement de matériaux ductiles. Pour palier certaines de ces contraintes, des traitements palliatifs sont alors recherchés parmi lesquels les traitements laser apparaissent particulièrement bénéfiques dont la texturation laser. Les revêtements barrière thermique sont l'application visée de cette étude avec comme objectif une optimisation de leur durabilité à chaud (oxydation, fluage). Une sous-couche d'accroche est habituellement déposée mais les modes d'endommagement recensés semblent se concentrer autour de cette dernière. L'objectif de c etravail a donc visé à remplacer la sous-couche par une topographie de surface spécifique du substrat générée partexturation laser et permettant un ancrage mécanique suffisant aux chargement mécaniques et thermiques subis par les aubes de turbines hautes températures.Lors de l'interaction laser-matière, une élévation en température de l'extrême surface jusqu'à la température defusion et de vaporisation du matériau peut être observée et permettre la formation de motifs. Les dimensions de tels motifs sont donc liées à l¿énergie par impulsion et au nombre d¿impulsions. Pour valider de tels effets, les mécanismes de perçage ont donc été étudiés grâce à une modélisation thermo hydraulique et une validation postmortem des échantillons. Les dimensions des motifs alors contrôlées, le remplissage des surfaces texturées par des particules fondues projetées par le procédé APS a été étudié afin de minimiser le nombre de défauts proche de l'interface. Deux modes de rupture ont pu être identifiés en fonction de la morphologie de surface pour descontraintes de traction et de cisaillement. Les fissures se propagent à l'interface jusqu'à avoir des changements dedirection. L'énergie de propagation de la fissure augmente donc jusqu'à atteindre une valeur limite correspondant àla ténacité du revêtement. Dans ce cas, la tenue n'est pas fonction de la surface totale en contact mais de larépartition spatiale et l'ouverture des motifs, la seule limite de la tenue du revêtement restant la cohésion du dépôt.D'un point de vue applicatif, le but de cette étude a été de caractériser les modes d'endommagements de systèmes barrière thermique sans sous-couche pour des conditions rencontrées en service. Les mécanismes d'endommagement dus à l'oxydation et à l'allongement viscoplastique à 1100C ont donc été isolés par des essais àdes flux thermiques isothermes et cyclés, de fluage et de fatigue thermomécanique. Le traitement laser modifiant localement la microstructure des surfaces, une modification des couches d'oxydes a tout d'abord pu être identifiée.En effet, contrairement aux traitements conventionnels où la croissance d'oxyde n'est pas constante (point limitant de la durée de vie du système), l'apparition de spinelles et d'une couche dense d'alumine protectrice en surface des matériaux texturés a pu être observée. L'ancrage mécanique ainsi créé a démontré alors une durée de vie nettement améliorée face à des conditions extrêmes. / Coating adhesion is requiered to rpomote specific surface properties by thermal spraying. Conventional prior-surface treatments have been developed to create anchoring zones but the adhesion strenght and their applications are limited. Laser surface texturing increases and adapts the adhesion surface. Therefore, two interface failure modes have been related to texture morphologies for tensile and shear stresses. The energy released rate at the interface increases up to coating toughness when the crack path is sharp. Mixed-mode failures have been observed with adhesive and cohesive cracks around and above pattern respectively. So, the adhesion stengyh is function of the contact aera precisely linked to pattern distribution and morphology. Thermal barrier coating system without bond coat life-span has been evaluated for thermomechanical stresses (YSZ coating on single crystal based Nickel). The bond coat has been remplaced by an adapted substrate surface topography. According ti the laser parameters (energy per pulse, pulse numbers) pattern morphology can be created. Therefore, textured surface filling by melted particles has been studies to minimize interface defaults and created mixed-mode failures for during plasma spray coatings. The drilling mechanisms have been evaluated by numerical modeling and experimental analysis. The pattern dimensions and heat affected zones has been identified. The laser treatment changes the microstructure locally.Oxydation tests have been performed to study the surface pre-tratments effects on oxide nature and mass gain rate. The damaging mechanisms ave been studied under isotherm and cyclic high temperature tests and also under creeping and thermo-mechanical fatigue tests. Grit-blasting change the natural oxides, limits life-span and bucking failure mode have been obeserved. Natural oxides have been analyzed for the textured substraes also but anchoring mechanism enables large life-span under high temperature tests. Mechanical applied stresses (constant and cyclic) validate the beneficial effects of patterned surfaces. The interface is stronger than the coating toughness and the patterns do not create early cracks under thermo-mechanical solicitations.
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Traitement de surface par texturation laser : une alternative "propre" de préparation de surface pour la projection thermique / Laser process for surface texturing treatment en alternative "clean" surface preparation for thermal spraying process

Lamraoui, Amina 16 December 2011 (has links)
La préparation de surface avant projection thermique est une étape très importante pourl’adhérence des revêtements. Conventionnellement, le dégraissage et le sablage sont les deuxprocédés utilisés pour ce type de préparation, mais l'impact environnemental important de cesprocédés conventionnels, ainsi que les couts désormais associés, et la modification despropriétés des matériaux ductiles ont mené au développement de nouvelles méthodes.Le procédé de texturation par laser est alors apparu comme une alternative intéressante et"propre" à la technique conventionnelle. Ce procédé permet la préparation de la surface parablation de la matière jusqu’à création de microcavités de forme conique à la surface dusubstrat. Cette texturation permet alors d’augmenter la surface de contact entre le matériau etle revêtement et de mieux ancrer mécaniquement le dépôt. Ce procédé permet également letraitement de la surface dans un temps très court, et surtout il n’engendre aucun déchet dansl’environnement.L’approche suivie dans cette étude, a permis de caractériser les effets de chaque paramètreopératoire du laser à travers un protocole d’optimisation par plan d’expériences. La démarcheconsiste, tout d’abord à apprécier le niveau de modifications morphologiques de la surface dusubstrat, ainsi que l’effet thermique induit par l’irradiation laser avant d'évaluer lesperformances des texturations réalisées en termes adhérence et de ténacité d'interface. Cetteapproche a pour objectif de définir les conditions opératoires qui proposent la meilleureadhérence du revêtement et a permis d'atteindre des niveaux supérieurs à ceux proposés parle procédé conventionnel.Enfin, l’analyse de l’impact environnemental du procédé de traitement de surface partexturation laser permet de définir le niveau de respect de l’environnement, de la santé ainsique l’écosystème du procédé en comparaison au procédé conventionnel. / The surface preparation before thermal spraying is a very important step for coating adhesion.Conventionally, degreasing and sandblasting are the two processes used for this surfacepretreatment, but the significant environmental impact of these conventional methods, theircosts and the possible modification of the properties of ductile materials lead to thedevelopment of new methods.The laser texturing process appears as an attractive and "clean" alternative to the conventionaltechnique. The method allows the surface preparation by ablation of material to create microcavities with a conical shape at the surface of the substrate. This texturing process willincrease the surface of contact between the substrate surface and the coating and lead to abetter mechanical anchoring of the coating. This process also allows the pretreatment of thesurface in a very short time without generating any waste.The approach followed in this study aims at characterizing the effects of each operatingparameter of the laser through a optimization protocol by experimental design strategy. Theapproach consists in assessing the level of modifications of surface substrate morphology aswell as the thermal effect induced by laser irradiation before evaluating the performance oftexturing by carrying out tenacity and interface adhesion tests. This approach aims atdetermining the operating conditions that provide the best adhesion of the coating and allowto reach adherence levels higher than those proposed by the conventional methods.Finally, analysis of the environmental impacts of the laser texturing pretraitment process isused to define its effect on the environment, health and ecosystem in comparison with theconventional methods.
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Elaboration and characterization of mechanical properties of ceramic composites with controlled architecture / Elaboration et caracterisation des propriétés mécaniques de composites céramiques à architecture contrôlée

Marcinkowska, Malgorzata 20 March 2018 (has links)
L'objectif de cette thèse était de développer et de caractériser la microstructure et les propriétés mécaniques des céramiques bio-inspirées. L'alumine inspirée par la nacre fabriquée par texturation à la glace (freeze-casting), précédemment développée dans le cadre de la thèse de F. Bouville, a été choisie comme matériau de référence. La simplification et le changement d’échelle du procédé d’élaboration des matériaux ont été étudiés. Le procédé sophistiqué de freeze-casting a été remplacé par le pressage uniaxial à cru. Les mesures de diffraction des électrons rétrodiffusés ont confirmé le bon alignement après frittage des plaquettes d'alumine utilisées pour préparation du matériau. Le cycle de frittage assisté par effet de champs a été adapté à de plus grandes quantités de poudre céramique et d'additifs organiques. La deuxième partie du projet a été consacrée à la modification de l'interphase entre les plaquettes d'alumine, afin d’améliorer les propriétés mécaniques du matériau. Diverses possibilités ont été explorées: ajout de poudre de zircone, dépôt de zircone sur les plaquettes par réaction sol-gel ou substitution de la phase vitreuse par du graphène. Tous les matériaux obtenus ont été caractérisés par flexion quatre points sur des barrettes entaillées. La troisième partie de cette étude a porté sur le développement de composites multicouches métal/céramique, par frittage simultané d'alumine et de titane. L'épaisseur et la composition de la feuille de titane ont été modifiées pour étudier leur influence sur les phénomènes de diffusion lors du frittage. Les composites ont été caractérisés par MEB, EBSD, spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie et tomographie à rayons X au synchrotron. La fabrication simplifiée des matériaux permet de préparer des échantillons de plus grandes dimensions de céramiques inspirées par la nacre, sans passer par une étape de freeze-casting. Cependant, la croissance des grains doit être limitée pour maintenir de bonnes propriétés mécaniques. La modification de l'interphase entre les plaquettes d'alumine n'a pas amélioré les propriétés mécaniques des matériaux par rapport au matériau de référence. D'autre part, le dépôt de nano-zircone sur la surface des plaquettes semble prometteur et devrait faire l'objet d'études plus poussées. Dans le cas des composites alumine/titane, les composites architecturées multiéchelles ont été fabriqués de manière assez simple. Cependant, il est crucial d'éviter la fissuration des feuilles de métal afin d’améliorer les propriétés mécaniques. / The goal of this thesis was to develop and characterize the microstructure and the mechanical properties of bioinspired ceramic composites. Nacre-like alumina fabricated by freeze-casting previously developed in Bouville thesis was chosen as a reference material. Simplifying and up-scaling material fabrication was intended. Architectural levels were added to the microstructure to further improve mechanical properties of the material. Sophisticated processing by freeze-casting was substituted by uniaxial pressing. Electron backscatter diffraction observations confirmed the good alignment of alumina platelets used to prepare the material. The field assisted sintering cycle was adapted to greater quantities of ceramic powder and organic additives. The second part of the project was dedicated to the modification of the interphase between alumina platelets. Various possibilities were explored: adding fine zirconia powder, depositing zirconia on the platelets by sol-gel reaction, or substituting the glassy phase by graphene. All obtained materials were characterized by four point bending on notched bars. The third part of this study was focused on the development of multilayered metal/ceramic composites, by simultaneous sintering of alumina and titanium. The titanium foil thickness and composition were varied. The composites were characterized by SEM, EBSD, energy dispersive X-ray spectroscopy and synchrotron X-ray tomography. Detailed microstructural and chemical characterization was performed to understand mechanisms of titanium diffusion into ceramic matrix. Simplified material fabrication allows to prepare larger samples of nacre-like ceramics. However grain growth should be limited to maintain good mechanical properties. Modification of the interphase between alumina platelets did not improve mechanical properties of the materials as compared to the reference material. On the other hand, depositing nano-zirconia on platelets surface seems promising and should be further investigated. In case of alumina/titanium composites, a multiscale architecture composites were process in a rather simple way. However, avoiding metal foil cracking is crucial to improve mechanical properties.

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