Cette thèse est principalement axée sur le développement des matériaux III-N pour les transistors de puissance HEMTs, ainsi que les multipuits quantiques et les applications optroniques qui en découlent dans une moindre mesure. Suite à un rappel des propriétés des nitrures, des différentes applications possibles, du principe de la MOCVD et des différentes caractérisations retenues pour ce travail, nous avons traité dans un premier temps la croissance de GaN à basse température, c'est-à-dire en dessous de 1050degres C. La fabrication de multipuits impliquant l’alternance des couches de GaN et d'InAlN ou InGaAlN nous contraint de travailler à ces températures ce qui génère l’apparition d’un défaut en surface du GaN que l’on nomme V-defect. Une étude expérimentale poussée nous a permis de comprendre comment apparaissent et évoluent ces défauts selon les paramètres de croissance. Un modèle basé sur les énergies de surface à pu être élaboré et explique l’évolution de ces défauts. Ensuite nous avons défini l'influence de nombreux paramètre de croissance par MOCVD et tiré, des multiples tendances mises en relief, des modèles et explications justifiant telle ou telle propriété physique et chimique du matériau. En aval, ce sont des caractérisations électriques et principalement des mesures de résistivités qui ont été traitées afin de comparer la performance de nos échantillons à base d'indium à ceux de type AlGaN/GaN. Le problème de la pollution au gallium dans les réacteurs MOCVD verticaux a été mis en évidence et nous avons proposé différentes solutions pour la limiter, voire l’annihiler. Pour terminer ce sont des couches de protection à base de SiN et GaN que nous avons tenté de développer afin de protéger nos alliages à base d’indium pour la suite des étapes technologiques nécessaires à la fabrication d’un composant par exemple. / This thesis is mainly focused on the development of III-N materials for HEMTs power transistors, as well as quantum wells and optronics applications that result to a lesser extent. Following a reminder of the properties of nitrides, the different possible applications, the principle of the MOCVD and the different characterizations used for this work, we first treated the growth of GaN at low temperature, that is to say below 1050degres C. The manufacture of multiple quantum wells involving the alternation of GaN and InAlN or InGaAlN layers forces us to work at these temperatures, which generates the appearance of a defect in surface of the GaN which is called V-defect. An advanced experimental study allowed us to understand how these defects appear and evolve according to the growth parameters. A model based on surface energies could be developed and explains the evolution of these defects. Then we defined the influence of many MOCVD growth parameters by MOCVD and derived, from the multiple trends highlighted, the models and explanations justifying this or that physical and chemical property of the material. Downstream, these are electrical characterizations and mainly resistivity measurements that have been processed to compare the performance of our indium-based samples to those of AlGaN/GaN type. The problem of gallium pollution in vertical MOCVD reactors has been highlighted and we have proposed different solutions to limit or even annihilate it. Finally, we have tried to develop protective layers based on SiN and GaN in order to protect our indium-based alloys for the next technological steps required to manufacture a component, for example.

The engineering of carrier dynamics in the MQW active region by modifying the p-type layers in the III-nitride based visible LEDs is described in this dissertation. It was found that the holes are preferentially injected into the QW adjacent to the p-InxGa1-xN layer with lower Indium mole fraction. Enhanced hole transport with increasing Indium mole fraction in the p-InxGa1-xN:Mg layer has been shown by analyzing the EL spectra. The improved hole transport and corresponding uniform distribution was achieved presumably by the potential barrier near the p-type layer and the MQW active region resulting in a modified kinetic energy of holes which creates a hole-transport-favorable environment in the MQW active region. At the same time, the limited hole injection due to the potential barrier for holes can be overcome under high injection conditions. The InAlN layers are widely used as an alternative high quality electron blocking layer in InGaN/GaN based visible LED structures. However, the Ga auto-incorporation of the InAlN layers has been recently reported during the growth of epitaxial layers by both MOCVD and MBE. The possible origins and a mechanism of Ga auto-incorporation of InAlN epitaxial layers were systematically investigated in this dissertation. It was found that the Ga-containing deposition on a wafer susceptor/carrier is the most dominant precursor for Ga auto-incorporation and the deposition on surrounding surfaces of quartz parts in a growth chamber is the other dominant source, while the effect of stainless-steel parts and interdiffusion of Ga atom from GaN underlayer are not critical. In addition, Mg or Cp2Mg in the growth chamber during InAl(Ga)N layer growth facilitates the auto-incorporation of Ga by modifying deposition conditions of GaN on the surrounding surfaces and the wafer susceptor/carrier. Based on experimental data of various cases, the Ga-containing deposition on any hot surfaces, which are also exposed to Indium precursor to form a liquid phase, is believed to be major origins of Ga auto-incorporation. In an effort to enhance the light extraction efficiency (LEE) in the LEDs, the direct patterning on the top surface of a LED structure, using laser interference ablation technique, has been studied in this dissertation. The 2-dimensional hexagonal lattice array of surface patterns was generated by direct irradiation of the laser source which is the interference of three laser beams onto the top p-GaN surface, without deterioration of electrical property of p-type layer and optical properties of MQW active region. The experimental results showed approximately 20 % improved LEE of the laser-patterned LED structure compared to the conventional LED structure without surface textures. Furthermore, the theoretical calculation using Monte-Carlo ray-tracing simulation confirmed the enhancement of LEE of the laser-patterned LED structure.

Ce travail de thèse porte sur l’étude de la croissance de nitrure d’éléments V sur des substrats de silicium (Si) (111) micro et nano-structuré. Son but est de simplifier l’hétéroépitaxie de GaN sur Si tout en gardant une qualité de matériau à l’état de l’art. L’originalité de ce travail repose sur la combinaison avantageuse de deux techniques de croissance : NH3-EJM et EPVOM. Nous avons d’abord évalué l’intérêt du silicium poreux (SiP) pour confiner les fissures et l’utiliser comme couche compliante. Malgré les changements structuraux s’opérant dans le SiP lorsqu’il est porté aux hautes températures nécessaires pour la croissance épitaxiale, nous avons pu démontrer la croissance de GaN de bonne qualité en ajoutant une couche de Si épitaxiée avant la croissance des nitrures d’éléments V. Puis, nous avons étudié la croissance de GaN dans des ouvertures réalisées dans un masque diélectrique déposé sur le substrat de Si. Cette approche a permis d’obtenir des motifs de GaN non fissurés et de bonne qualité cristalline en utilisant des conditions de croissance optimisées. L’analyse des contraintes sur les motifs de GaN indique une distribution en U où le maximum de la contrainte en tension est mesuré au centre des motifs ; cette contrainte se relaxe graduellement vers les bords libres des motifs. Enfin, une comparaison avec la croissance sur des mesas de Si gravé est proposée. Nous montrons que la croissance dans des ouvertures permet à la fois d’obtenir une couche de GaN uniformément épitaxiée sur les motifs ainsi que d’obtenir une plus faible courbure des substrats après croissance. Enfin, des LEDs ont pu être fabriquées à partir de GaN épitaxié sur substrat masqué. / This work deals with the growth of III-Nitrides on micro and nano-patterned silicon (111) substrates. The main goal is to simplify the heteroepitaxy of GaN on Si while keeping state of the art III-nitride materials. The originality of this work is to combine the advantages of both NH3-MBE and MOCVD growth techniques. We firstly evaluated the interest of porous silicon to confine cracks and to behave as a compliant substrate. Despite the issues regarding the structural changes of the porous silicon with the high temperatures necessary for the epitaxial growth of GaN, we demonstrated the growth of high quality GaN layers by growing a silicon layer of few tens of nanometers prior to III-nitride layers. Then, we studied the windowed growth of GaN on silicon substrates masked with dielectric films. We found that this approach can produce high quality crack free GaN (2µm thick) patterns with size up to 500x500 µm² with a dislocation density of few 108cm-2. Furthermore, crack statistics reveal that a large amount of crack free patterns can be obtained using optimized conditions. Stress analyses of GaN patterns demonstrate a “U-shape” stress distribution where the maximum tensile stress is found in the middle of the patterns and gradually decreases towards the pattern edges. Finally, a comparison with mesa patterned silicon substrates is proposed with identical grown structures. We found that windowed growth is more advantageous regarding growth uniformity and substrate bowing. As a result of this work, LEDs have been fabricated using GaN grown on masked substrates.

Cette thèse est une contribution à l'étude de composés semiconducteurs InX Al1-X N à forte teneur en Indium. Ces composés présentent des propriétés très intéressantes pour des applications dans le domaine de l'amplification des hyperfréquences. L'objectif principal de la thèse est de définir des hétéro-structures de type AlGaInN / GaN, pour transistors à Effet de Champ Piézoélectrique (HEMT), épitaxiées sur substrats de saphir, silicium, et SiC, optimisées en vue de l'amplification hyperfréquence. Dans la première partie, nous étudions la croissance épitaxiale de couches minces du composé binaire GaN, en phase vapeur, à partir de précurseurs organométalliques (MOVPE), dans des conditions optimisées pour obtenir des couches fortement résistives. La deuxième partie est consacrée à l'étude de structures HEMT AlGaN/GaN sur SiC et sur silicium. Sur SiC, nous montrons la forte influence des propriétés du substrat sur les propriétés électriques des structures HEMT. Nous avons étudié une structure nouvelle incluant une fine couche de AlN entre les couches AlGaN et GaN et évalué les performances de transistors HEMT AlGaN/GaN et AlGaN/AlN/GaN sur SiC et sur Silicium (111). La partie suivante est consacrée à la croissance de composés ternaires InAlN. Nous avons étudié l'influence de la température de croissance et du rapport V/III sur les propriétés structurales de InAlN. Les conditions optimales ont été utilisées pour la réalisation de structures HEMT InAlN/AlN/GaN. Nous démontrons l'influence considérable de la couche AlN sur les propriétés électriques de ces structures. Enfin, nous discutons les performances obtenues sur des transistors à effet de champ InAlN/AlN/GaN sur SiC / This work reports on the metal-organic vapor phase epitaxy and on the characterisation of III-N GaInAlN heterostructures for High Electron Mobility Transistors. In a first part, the heteroepitaxy of semiinsulating GaN layers on sapphire, SiC and silicon is presented as the basis for the subsequent growth of III-N HEMT structures. The influence of suitable nucleation layers on the properties of GaN is presented and discussed. A second part deals with AlGaN/GaN HEMT structures grown on SiC and on Si (111) wafers. The influence of SiC substrate properties on the electrical performances of AlGaN/GaN HEMT is presented. A novel structure, including a thin AlN interlayer between the GaN buffer layer and the AlGaN barrier layer has also been introduced. The section is completed by device results obtained on selected heterostructures. A study of the impact of selected growth parameter (i.e. growth temperature, V/III ratio) on the structural and surface properties of InAlN layers is then presented. The optimized conditions have been used for the growth InAlN/AlN/GaN HEMT structures which have been thoroughly characterized. The electrical properties of the structures were found to be strongly dependent on the growth conditions of the AlN interlayer (e.g. deposition time, V/III ratio). Finally, state of the art device results obtained with InAlN/AlN/GaN heterostructures are presented

Les matériaux III-N sont présents dans la vie quotidienne pour des applications optoélectroniques (diodes électroluminescentes, lasers). Les propriétés remarquables du GaN (grand gap, grand champ de claquage, champ de polarisation élevé, vitesse de saturation des électrons importante…) en font un candidat de choix pour des applications en électronique de puissance à basse fréquence, mais aussi à haute fréquence, par exemple en gamme d'ondes millimétriques. L’enjeu de ce travail de thèse consiste à augmenter la fréquence de travail des transistors tout en maintenant une puissance élevée. Pour cela, des hétérostructures HEMTs (High Electron Mobility Transistors) sont développées et les épaisseurs de cap et de barrière doivent être réduites, bien que ceci soit au détriment de la puissance délivrée. Une étude sera donc menée sur l’influence des épaisseurs de cap et de barrière ainsi que le type de barrière (AlGaN, AlN et InAlN) de manière à isoler les hétérostructures offrant le meilleur compromis en termes de fréquence et de puissance. De plus, les moyens mis en œuvre pour augmenter la fréquence de travail entrainent une dégradation du confinement des électrons du canal. De manière à limiter cet effet, une back-barrière est insérée sous le canal. Ceci fera l’objet d’une deuxième étude. Enfin, une étude de la passivation de surface des transistors sera menée. La combinaison des ces trois études permettra d’identifier la structure optimale pour délivrer le plus de puissance à haute fréquence (ici à 40 GHz). / Nitride based materials are present in everyday life for optoelectronic applications (light emitting diodes, lasers). GaN remarkable properties (like large energy band gap, high breakdown electric field, high polarization field, high electronic saturation velocity…) make it a promising candidate for low frequency power electronic applications, but also for high frequency like microwaves range for example. The aim of this work is to increase the transistors working frequency by keeping a high power. To do this, high electron mobility transistor heterostructures are developed, and cap and barrier thicknesses have to be reduced, although it is detrimental for a high power. A first study deals with the influence of cap and barrier thicknesses as well as the type of barrier (AlGaN, AlN and InAlN), in order to isolate heterostructures offering the best compromise in terms of power and frequency. Moreover, the means implemented to increase the working frequency lead to electron channel confinement degradation. In order limit this effect, a back-barrier is added underneath the channel. It will be the subject of the second study. Finally, a transistor surface passivation study will be led. The combination of those three parts will allow identifying the optimum structure to deliver the highest power at high frequency (here at 40 GHz).

abstract: Photovoltaic (PV) energy has shown tremendous improvements in the past few decades showing great promises for future sustainable energy sources. Among all PV energy sources, III-V-based solar cells have demonstrated the highest efficiencies. This dissertation investigates the two different III-V solar cells with low (III-antimonide) and high (III-nitride) bandgaps. III-antimonide semiconductors, particularly aluminum (indium) gallium antimonide alloys, with relatively low bandgaps, are promising candidates for the absorption of long wavelength photons and thermophotovoltaic applications. GaSb and its alloys can be grown metamorphically on non-native substrates such as GaAs allowing for the understanding of different multijunction solar cell designs. The work in this dissertation presents the molecular beam epitaxy growth, crystal quality, and device performance of AlxGa1−xSb solar cells grown on GaAs substrates. The motivation is on the optimization of the growth of AlxGa1−xSb on GaAs (001) substrates to decrease the threading dislocation density resulting from the significant lattice mismatch between GaSb and GaAs. GaSb, Al0.15Ga0.85Sb, and Al0.5Ga0.5Sb cells grown on GaAs substrates demonstrate open-circuit voltages of 0.16, 0.17, and 0.35 V, respectively. In addition, a detailed study is presented to demonstrate the temperature dependence of (Al)GaSb PV cells. III-nitride semiconductors are promising candidates for high-efficiency solar cells due to their inherent properties and pre-existing infrastructures that can be used as a leverage to improve future nitride-based solar cells. However, to unleash the full potential of III-nitride alloys for PV and PV-thermal (PVT) applications, significant progress in growth, design, and device fabrication are required. In this dissertation, first, the performance of ii InGaN solar cells designed for high temperature application (such as PVT) are presented showing robust cell performance up to 600 ⁰C with no significant degradation. In the final section, extremely low-resistance GaN-based tunnel junctions with different structures are demonstrated showing highly efficient tunneling characteristics with negative differential resistance (NDR). To improve the efficiency of optoelectronic devices such as UV emitters the first AlGaN tunnel diode with Zener characteristic is presented. Finally, enabled by GaN tunnel junction, the first tunnel contacted InGaN solar cell with a high VOC value of 2.22 V is demonstrated. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Electrical Engineering 2019

Des avancées significatives dans la synthèse des matériaux semiconducteurs à large bande interdite de la famille de GaN permettent aujourd'hui la réalisation de dispositifs optoélectroniques (diodes, lasers) mais aussi celle de dispositifs électroniques (transistor). L'absence de substrat natif GaN ou AlN a pour conséquence le recours à l'hétéroépitaxie sur des substrats de nature différente comme le silicium qui présente un grand intérêt de par son prix très compétitif, la taille des substrats disponibles et sa conductivité thermique. L'orientation (111) du silicium est préférée en raison d'une symétrie de surface hexagonale, compatible avec la phase wurtzite du GaN. Néanmoins, les différences de paramètres de maille et de coefficients d'expansion thermique génèrent des défauts cristallins et des contraintes dans les matériaux élaborés qui peuvent, s'ils ne sont pas maîtrisés, dégrader les performances des dispositifs. Ce travail de thèse a porté sur la croissance par épitaxie par jets moléculaires (EJM) d'hétérostructures à base de GaN sur substrat Si(111) en vue de la réalisation de transistors à haute mobilité d'électrons (Al,Ga)N/GaN. Ce travail avait pour objectif l'identification des paramètres de croissance susceptibles d'avoir un impact notable sur la qualité structurale et électrique de la structure HEMT (High Electron Mobility Transistor), et notamment sur l'isolation électrique des couches tampon et le transport des électrons dans le canal. Nous montrerons l'impact notable de certains paramètres de la croissance sur la qualité structurale et électrique de la structure HEMT. Nous verrons comment la relaxation des contraintes est liée au dessin d'empilement des couches, à leurs conditions d'élaboration et à la densité de défauts.

Ce mémoire de thèse présente une étude structurale de puits et de boîtes quantiques GaN/AIN élaborés par épitaxie par jets moléculaires. La technique d'investigation est la microscopie électronique à transmission, utilisée en modes (i) haute résolution, (ii) imagerie filtrée,(iii) conventionnel et (iv) faisceau convergent. Un chapitre est consacré à l'analyse quantitative des images haute résolution par la méthode de projection et l'analyse de la phase géométrique. Ces méthodes sont analysées et optimisées (par exemple utilisation d'images "off-axis"). Dans les super-réseaux (SL) de puits quantiques GaN/AIN les polarités Ga et N sont analysées. Nous démontrons la supériorité de la qualité structurale des faces Ga: interfaces plus abruptes et uniformes, absence de domaines d'inversion et contraintes moins importantes. Nous analysons aussi l'évolution des nanostructures (puits ou boîtes) durant le processus d'encapsulation et nous prouvons que la croissance de l'AIN induit un amincissement des puits quantiques et une réduction isotrope de la taille des boîtes quantiques. Ce phénomène est attribué à un mécanisme d'échange entre les deux métaux et dépend de la relaxation des couches de GaN. Dans un SL de boîtes quantiques GaN/AIN nous examinons la distribution des contraintes et nous démontrons en combinant des analyses haute résolution, des calculs théoriques et de la diffraction X que l'alignement vertical des boîtes est du à une différence de l'état de contrainte de la couche d'AIN. Enfin, nous prouvons que le dopage au Mg à fortes concentrations d'une couche de GaN face N favorise la conversion de la structure de wurtzite à zinc-blende.

abstract: Photonic integrated circuit (PIC) in the visible spectrum opens up new opportunities for frequency metrology, neurophotonics, and quantum technologies. Group III nitride (III-N) compound semiconductor is a new emerging material platform for PIC in visible spectrum. The ultra-wide bandgap of aluminum nitride (AlN) allows broadband transparency. The high quantum efficiency of indium gallium nitride (InGaN) quantum well is the major enabler for solid-state lighting and provides the opportunities for active photonic integration. Additionally, the two-dimensional electron gas induced by spontaneous and polarization charges within III-N materials exhibit large electron mobility, which is promising for the development of high frequency transistors. Moreover, the noncentrosymmetric crystalline structure gives nonzero second order susceptibility, beneficial for the application of second harmonic generation and entangled photon generation in nonlinear and quantum optical technologies. Despite the promising features of III-N materials, the investigations on the III-N based PICs are still primitive, mainly due to the difficulties in material growth and the lack of knowledge on fundamental material parameters. In this work, firstly, the fundamental nonlinear optical properties of III-N materials will be characterized. Then, the fabrication process flow of III-N materials will be established. Thirdly, the waveguide performance will be theoretically and experimentally evaluated. At last, the supercontinuum generation from visible to infrared will be demonstrated by utilizing soliton dynamics in high order guided modes. The outcome from this work paves the way towards fully integrated optical comb in UV and visible spectrum. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Electrical Engineering 2020

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