<p>InAlN thin films and InAlN/GaN heterostructures have been intensively studied over recent years due to their applications in a variety of devices, including high electron mobility transistors (HEMTs). However, the quality of InAlN remains relatively poor with basic material and structural characteristics remain unclear.</p><p>Molecular beam epitaxy (MBE) is used to synthesize the materials for this research, as MBE is a widely used tool for semiconductor growth but has rarely been explored for InAlN growth. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is used to determine the electronic and chemical characteristics of InAlN surfaces. This tool is used for the first time in application to MBE-grown InAlN and heterostructures for the characterization of surface oxides, the bare surface barrier height (BSBH), and valence band offsets (VBOs).</p><p>The surface properties of InAlN are studied in relation to surface oxide characteristics and formation. First, the native oxide compositions are studied. Then, methods enabling the effective removal of the native oxides are found. Finally, annealing is explored for the reliable growth of surface thermal oxides.</p><p>The bulk properties of InAlN films are studied. The unintentional compositional grading in InAlN during MBE growth is discovered and found to be affected by strain and relaxation. The optical characterization of InAlN using spectroscopy ellipsometry (SE) is also developed and reveals that a two-phase InAlN model applies to MBE-grown InAlN due to its natural formation of a nanocolumnar microstructure. The insertion of an AlN interlayer is found to mitigate the formation of this microstructure and increases mobility of whole structure by fivefold.</p><p>Finally, the synthesis and characterization of InAlN/GaN HEMT device structures are explored. The density and energy distribution of surface states are studied with relationships to surface chemical composition and surface oxide. The determination of the VBOs of InAlN/GaN structures with different In compositions are discussed at last.</p> / Dissertation

Cette thèse est principalement axée sur le développement des matériaux III-N pour les transistors de puissance HEMTs, ainsi que les multipuits quantiques et les applications optroniques qui en découlent dans une moindre mesure. Suite à un rappel des propriétés des nitrures, des différentes applications possibles, du principe de la MOCVD et des différentes caractérisations retenues pour ce travail, nous avons traité dans un premier temps la croissance de GaN à basse température, c'est-à-dire en dessous de 1050degres C. La fabrication de multipuits impliquant l’alternance des couches de GaN et d'InAlN ou InGaAlN nous contraint de travailler à ces températures ce qui génère l’apparition d’un défaut en surface du GaN que l’on nomme V-defect. Une étude expérimentale poussée nous a permis de comprendre comment apparaissent et évoluent ces défauts selon les paramètres de croissance. Un modèle basé sur les énergies de surface à pu être élaboré et explique l’évolution de ces défauts. Ensuite nous avons défini l'influence de nombreux paramètre de croissance par MOCVD et tiré, des multiples tendances mises en relief, des modèles et explications justifiant telle ou telle propriété physique et chimique du matériau. En aval, ce sont des caractérisations électriques et principalement des mesures de résistivités qui ont été traitées afin de comparer la performance de nos échantillons à base d'indium à ceux de type AlGaN/GaN. Le problème de la pollution au gallium dans les réacteurs MOCVD verticaux a été mis en évidence et nous avons proposé différentes solutions pour la limiter, voire l’annihiler. Pour terminer ce sont des couches de protection à base de SiN et GaN que nous avons tenté de développer afin de protéger nos alliages à base d’indium pour la suite des étapes technologiques nécessaires à la fabrication d’un composant par exemple. / This thesis is mainly focused on the development of III-N materials for HEMTs power transistors, as well as quantum wells and optronics applications that result to a lesser extent. Following a reminder of the properties of nitrides, the different possible applications, the principle of the MOCVD and the different characterizations used for this work, we first treated the growth of GaN at low temperature, that is to say below 1050degres C. The manufacture of multiple quantum wells involving the alternation of GaN and InAlN or InGaAlN layers forces us to work at these temperatures, which generates the appearance of a defect in surface of the GaN which is called V-defect. An advanced experimental study allowed us to understand how these defects appear and evolve according to the growth parameters. A model based on surface energies could be developed and explains the evolution of these defects. Then we defined the influence of many MOCVD growth parameters by MOCVD and derived, from the multiple trends highlighted, the models and explanations justifying this or that physical and chemical property of the material. Downstream, these are electrical characterizations and mainly resistivity measurements that have been processed to compare the performance of our indium-based samples to those of AlGaN/GaN type. The problem of gallium pollution in vertical MOCVD reactors has been highlighted and we have proposed different solutions to limit or even annihilate it. Finally, we have tried to develop protective layers based on SiN and GaN in order to protect our indium-based alloys for the next technological steps required to manufacture a component, for example.

Ce travail de thèse a consisté à faire une étude théorique et expérimentale des transistors HEMTs Al(In,Ga)N/GaN . Il a été réalisé au sein du groupe Composants et Dispositifs Micro-ondes de Puissance à L’IEMN. Il s’articule autour de quatre chapitres qui permettent d’abord d’évoquer les principales propriétés physiques des matériaux nitrurés, de présenter les principes de fonctionnement des HEMTs Al(In,Ga)N/GaN et d’exposer à travers l’état de l’art, leurs performances en termes de puissances hyperfréquences. Ensuite l’analyse des contacts de type Schottky et ohmique a été réalisée notamment à températures cryogéniques dans le but d’identifier les différents modes de conduction qui s’opèrent en leur sein. Puis les caractéristiques statique et hyperfréquence de transistors HEMTs Al(In, Ga)N/GaN fabriqués pour les besoins de cette thèse ont été étudiées et présentées. Celles-ci ont permis d’étudier les performances fréquentielles de ces transistors au travers d’une étude originale basée sur le temps de transit. Enfin les effets de pièges d’interfaces qui constituent l’une des limites fondamentales inhérentes à ce type de composants ont été caractérisés et quantifiés par différentes méthodes de spectroscopies de défauts (méthode de la pente sous le seuil, de la conductance, haute fréquence - basse fréquence …). / This PhD work consisted in a theoretical and experimental study of Al(In, Ga)N/GaN HEMTs (High Electron Mobility Transistor). It was carried out in Microwave Power Devices group at IEMN (Institut d’électronique de Microélectronique et de Nanotechnologie). The manuscript is shared in four chapters: The first chapter deals with the main physical properties of nitride materials. It presents the main specificities of Al(In,Ga)N/GaN HEMTs and exposes through the state of art, their performance in terms of microwave power. The second part describes Schottky and Ohmic contacts analysis based in particular to cryogenic temperatures measurement in order to identify the different conduction modes occurring within. In the third chapters, we studied static and microwave characteristics of Al(In,Ga)N/GaN HEMTs manufactured for the purposes of this thesis. They are used to examine the frequency performance of these transistors through an original study based on transit time. And finally, the last chapter explains the effects of traps interfaces that constitute one of the fundamental limitations inherent to this type of components. They are characterized and quantified by several defects spectroscopy methods such as subthreshold slope method, conductance method, high frequency - low frequency method...

Ce document porte sur le développement d’un nouveau banc de mesure pour la caractérisation de l’impédance thermique des HEMTs GaN. Le banc développé repose sur la méthode dite « 3ω » qui consiste à mesurer l’harmonique 3 d’un signal électrique véritable image des variations thermiques du composant. Un balayage en fonction de la fréquence d’excitation conduit à l’extraction de l’impédance thermique. Les résultats de mesures ont été validés par les simulations électriques. Des études complémentaires ont été réalisées pour l’identification des effets de pièges en utilisant différentes méthodes permettant l’extraction de la signature des pièges. La réalisation des modèles non-linéaires est présentée pour les transistors HEMT AlGaN/GaN et InAIN/GaN pour des applications d’amplificateur de puissance dans les bandes de fréquences X et K. / This report is devoted to the development of a new measurement bench for thermal impedance characterization of GaN HEMTs. This measurement test set uses the so-called « 3ω » technique, which consists to measure the electrical signal at third harmonic real image of the thermal magnitude variations of the device. A sweep in function of the excitation frequency allows extracting of the thermal impedance. The measurement results have been validated by electrical simulation. Other complementary studies were performed to identify the trapping effects using different methods to extract the traps signature. The realization of nonlinear models is presented for AlGaN HEMT / GaN and InAIN / GaN to the power amplification applications in frequency bands X and K.

Cette thèse est une contribution à l'étude de composés semiconducteurs InX Al1-X N à forte teneur en Indium. Ces composés présentent des propriétés très intéressantes pour des applications dans le domaine de l'amplification des hyperfréquences. L'objectif principal de la thèse est de définir des hétéro-structures de type AlGaInN / GaN, pour transistors à Effet de Champ Piézoélectrique (HEMT), épitaxiées sur substrats de saphir, silicium, et SiC, optimisées en vue de l'amplification hyperfréquence. Dans la première partie, nous étudions la croissance épitaxiale de couches minces du composé binaire GaN, en phase vapeur, à partir de précurseurs organométalliques (MOVPE), dans des conditions optimisées pour obtenir des couches fortement résistives. La deuxième partie est consacrée à l'étude de structures HEMT AlGaN/GaN sur SiC et sur silicium. Sur SiC, nous montrons la forte influence des propriétés du substrat sur les propriétés électriques des structures HEMT. Nous avons étudié une structure nouvelle incluant une fine couche de AlN entre les couches AlGaN et GaN et évalué les performances de transistors HEMT AlGaN/GaN et AlGaN/AlN/GaN sur SiC et sur Silicium (111). La partie suivante est consacrée à la croissance de composés ternaires InAlN. Nous avons étudié l'influence de la température de croissance et du rapport V/III sur les propriétés structurales de InAlN. Les conditions optimales ont été utilisées pour la réalisation de structures HEMT InAlN/AlN/GaN. Nous démontrons l'influence considérable de la couche AlN sur les propriétés électriques de ces structures. Enfin, nous discutons les performances obtenues sur des transistors à effet de champ InAlN/AlN/GaN sur SiC / This work reports on the metal-organic vapor phase epitaxy and on the characterisation of III-N GaInAlN heterostructures for High Electron Mobility Transistors. In a first part, the heteroepitaxy of semiinsulating GaN layers on sapphire, SiC and silicon is presented as the basis for the subsequent growth of III-N HEMT structures. The influence of suitable nucleation layers on the properties of GaN is presented and discussed. A second part deals with AlGaN/GaN HEMT structures grown on SiC and on Si (111) wafers. The influence of SiC substrate properties on the electrical performances of AlGaN/GaN HEMT is presented. A novel structure, including a thin AlN interlayer between the GaN buffer layer and the AlGaN barrier layer has also been introduced. The section is completed by device results obtained on selected heterostructures. A study of the impact of selected growth parameter (i.e. growth temperature, V/III ratio) on the structural and surface properties of InAlN layers is then presented. The optimized conditions have been used for the growth InAlN/AlN/GaN HEMT structures which have been thoroughly characterized. The electrical properties of the structures were found to be strongly dependent on the growth conditions of the AlN interlayer (e.g. deposition time, V/III ratio). Finally, state of the art device results obtained with InAlN/AlN/GaN heterostructures are presented

AlGaN/GaN and InAlN/GaN-based heterojunction field effect transistors (HFETs) have demonstrated great high power and high frequency performance. Although AlGaN/GaN HFETs are commercially available, there still remain issues regarding long-term reliability, particularly degradation and ultimately device failure due to the gate-drain region where the electric field peaks. One of the proposed degradation mechanisms is the inverse-piezoelectric effect that results from the vertical electric field and increases the tensile strain. Other proposed mechanisms include hot-electron-induced trap generation, impurity diffusion, surface oxidation, and hot-electron/phonon effects. To investigate the degradation mechanism and its impact on DC, microwave, and noise performance, comprehensive stress experiments were conducted in both un-passivated and passivated AlGaN/GaN HFETs. It was found that degradation of AlGaN/GaN HFETs under reverse-gate-bias stress is dominated by inverse-piezoelectric effect and/or hot-electron injection due to gate leakage. Degradation under on-state-high-field stress is dominated by hot-electron/phonon effects, especially at high drain bias. Both effects are induced by the high electric field present during stress, where the inverse-piezoelectric effect only relates to the vertical electric field and the hot-electron effect relates to the total electric field. InAlN/GaN-based HFETs are expected to have even better performance as power amplifiers due to the large 2DEG density at the InAlN/GaN interface and better lattice-matching. Electrical stress experiments were therefore conducted on InAlN/GaN HFETs with indium compositions ranging from 15.7% to 20.0%. Devices with indium composition of 18.5% were found to give the best compromise between reliability and device performance. For indium compositions of 15.7% and 17.5%, the HFET devices degraded very fast (25 h) under on-state-high-field stress, while the HFET devices with 20.0% indium composition showed very small drain. It was also demonstrated that hot-electron/phonon effects are the major degradation mechanism for InAlN/GaN HFETs due to a large 2DEG density under on-state operations, whereas the inverse-piezoelectric effect is very small due to the small strain for the near lattice-matched InAlN barrier. Compared to lattice-matched InAlN/GaN HFETs, AlGaN/GaN HFETs have much larger strain in the barrier and about half of the drain current level; however, the hot electron/hot phonon effects are still important, especially at high drain bias.

Les transistors à haute mobilité électronique (HEMTs) à base de nitrure de gallium constituent une filière prometteuse pour l’amplification de puissance hyperfréquence pour les applications en bande millimétrique. Les propriétés remarquables du GaN, tels que le champ de claquage , la vitesse de saturation et la densité des électrons élevés sont à l’origine des performances exceptionnelles obtenues avec les dispositifs à base de GaN. Les travaux de thèse ont été réalisés au sein du groupe Composants et Dispositifs Micro-ondes de Puissance à l’IEMN. Ce travail relate la fabrication et la caractérisation de dispositifs de type HEMT de la filière GaN pour des applications de puissance hyperfréquence. La première partie de ce travail expose les phénomènes physiques mis en jeu dans les hétérostructures à base de GaN. La suite porte sur l’optimisation des procédés technologiques ayant comme point de mire la montée en fréquence ainsi qu’en puissance hyperfréquence. Un travail a été mené en vue de la réduction de la longueur du pied de grille permettant d’atteindre des longueurs minimales de l’ordre de 60nm. De plus, des analyses sont effectuées afin d’étudier les principales limitations inhérentes aux composants HEMTs. Le dernier chapitre présente l’ensemble des caractérisations en régimes statique et hyperfréquence sur des structures HEMTs fabriquées dans le cadre de ce travail. Il en ressort notamment un résultat en terme de densité de puissance à 40GHz, à ce jour à l’état de l’art, relatif à un HEMT de topologie 2x50x0.075µm2. Celui-ci ayant permis d’obtenir une densité de puissance de 2.7W/mm associée à un gain linéaire de 6.5dB et un rendement en puissance ajoutée de 12.5%. / Gallium Nitride (GaN) based High Electron Mobility Transistors (HEMTs) have emerged as the best candidate for high temperature, high voltage and high power operation in millimeter-wave range. The unique combination of high breakdown field, high electron velocity, and large sheet electron densities of III-N material permits outstanding performance. The work was performed within IEMN laboratory in Microwave Power Devices group. It relates the fabrication and the characterization of GaN HEMT devices for microwave power applications. The first part exposes the physical and electrical properties of gallium nitride as well as a review concerning the state of the art in terms of output power density related to GaN HEMTs. The second chapter deals with the technological processes with a particular attention on the process optimization regarding the ohmic contact and the T-gate technology. Despite outstanding properties, the HEMT performance remains inherently limited by physical and electrical parasitic phenomena. Thus, the third chapter presents the whole studies performed in other to understand these limitation effects (losses, traps, thermal effect). In the last chapter DC, RF, pulsed and large signal measurements are reported for HEMTs based on different heterostructures. In particular, the capability of AlGaN/GaN transistors on Si(111) substrate grown by MBE is demonstrated for high frequency microwave power applications at 40GHz with a continuous wave output power density of 2.7W/mm associated with a power added efficiency of 12.5% and a linear gain of 6.5dB corresponding to the highest saturated power density ever reported on Si(111) substrate to date.

Ce document présente les travaux de thèse ayant pour objet la recherche et développement d’une technologie co-intégrée HEMT GaN normale-on/normally-off compatible avec les matériaux et procédés technologiques de la technologie normally-on hyperfréquence. Un exposé théorique et une revue de l’état de l’art permettent d’abord d’entrevoir les différentes solutions technologiques qui s’offrent à nous, tout en affirmant et en précisant les applications visées. Différentes briques technologiques sont ensuite développées pour la fabrication de MOS-HEMTs GaN à recess de grille sur des épi-structures à barrière AlGaN ou (Ga)InAlN dédiées aux applications hyperfréquences. Nous insistons sur la possibilité d’intégrer les 2 fonctionnalités normally-off et normally-on de manière monolithique. Les échantillons ainsi réalisés sont ensuite caractérisés électriquement de manière conventionnelle, mais aussi en utilisant des techniques avancées de spectroscopie de pièges comme les paramètres S à basse fréquence et la mesure du transitoire de RON. Bien que certains phénomènes de piègeage dans l’oxyde de grille soient mis en évidence, les résultats sont très satisfaisants : des composants normally-off sont obtenus pour les 2 structures, et les performances sont au niveau de l’état de l’art mondial, avec plusieurs pistes d’amélioration en perspective. / This document reports on research and development efforts towards a normally-on/normally-off integrated GaN HEMT technology that remains compatible with the material and processing dedicated to normally-on microwave devices. Following several theoretical considerations, the state-of-the-art is presented, which gives a perspective on the available technological solutions and helps define the specifications and the targeted applications. The development and optimization of new process steps enables the fabrication of gate-recessed MOS-HEMTs on epi-structures with AlGaN or (Ga)InAlN barrier, monolithically integrable with normally-on transistors. The samples are electrically characterized by means of standard measurements and more advanced trap spectroscopy techniques such as low-frequency S-parameters or RON transient monitoring. In spite of oxide-related trapping phenomena, the results are very promising: normally-off devices are obtained for both structures, and the performances are in line with literature accounts while identified possible improvements can be explored.

Les matériaux III-N ont apporté un gain considérable au niveau des performances des composants pour les applications en électronique de puissance. Les potentialités majeures du GaN pour ces applications résident dans son grand champ de claquage qui résulte de sa large bande interdite, son champ de polarisation élevé et sa vitesse de saturation importante. Les hétérostructures AlGaN/GaN ont été jusqu’à maintenant le système de choix pour l’électronique de puissance. Les limites sont connues et des alternatives sont étudiées pour les surmonter. Ainsi, les hétérostructures InAlN/GaN en accord de maille ont suscité beaucoup d’intérêts, notamment pour des applications en électronique de puissance à haute fréquence. L’enjeu de ce travail de thèse consiste à élaborer et caractériser des hétérostructures HEMTs (High Electron Mobility Transistors) afin d’établir des corrélations entre défauts structuraux, électriques et procédés de fabrication. Une étude sera donc menée sur la caractérisation de composants AlGaN/GaN afin de cerner les paramètres de croissance susceptibles d’avoir un impact notable sur la qualité structurale et électrique de la structure, notamment sur l’isolation électrique des couches tampons et le transport des porteurs dans le canal. En ce qui concerne les HEMTs InAlN/GaN, l’objectif est d’évaluer la qualité de la couche barrière. Pour cela, une étude de l’influence des épaisseurs ainsi que la composition de la barrière sera menée. La combinaison de ces études permettra d’identifier la structure optimale. Ensuite, l’analyse des contacts Schottky par des mesures de courant et de capacité à différentes températures nous permettra d’identifier les différents modes de conduction à travers la barrière. Enfin, les effets de pièges qui constituent l’une des limites fondamentales inhérentes aux matériaux étudiés seront caractérisés par différentes méthodes de spectroscopie de défauts. / III-N materials have made a significant gain in component performance for power electronics applications. The major potential of GaN for these applications lies in its large breakdown field resulting from its wide bandgap, high polarization field and high electronic saturation velocity. AlGaN/GaN heterostructures have been, until recently, the system of choice for power electronics. The limits are known and alternatives are studied to overcome them. Thus, lattice matched InAlN/GaN heterostructures have attracted a great deal of research interest, especially for high frequency power electronic applications. The aim in this work of thesis consists in developing and in characterizing High Electron Mobility Transistors (HEMTs) to establish correlations between structural, electrical defects and technologic processes. A study will therefore be conducted on the characterization of AlGaN/GaN components to enhance the parameters of growth susceptible to have a notable impact on the structural and electrical quality of the structure, in particular on the electrical isolation of the buffer layers and the transport properties. For InAlN/GaN HEMTs, the objective is to evaluate the quality of the barrier layer. For this, a study of the influence of the thickness as well as the composition of the barrier will be conducted. The combination of these studies will allow identifying the optimum structure. Then, the analysis of Schottky contacts by measurements of current and capacity at different temperatures will allow us to identify the several conduction modes through the barrier. Finally, the effects of traps which constitute one of the fundamental limits inherent to the studied materials will be characterized by various defects spectroscopy methods.

Pour la fabrication des transistors hyperfréquences de puissance à base de nitrures, l’alliage InAlN est considéré comme une meilleure barrière qu’AlGaN grâce à l’accord de maille pour une composition en indium voisine de 18 %. Ainsi le gaz d'électrons à deux dimensions (2DEG) est-il généré seulement par la polarisation spontanée dans une hétérointerface InAlN/GaN sans contrainte résiduelle pour une fabrication de transistors aux performances optimales. Cependant, durant sa croissance sur GaN, sa qualité cristalline se dégrade avec l’épaisseur et il se forme des défauts V au niveau de l’interface. Afin de déterminer les sources de ce comportement, nous avons mené une étude théorique par dynamique moléculaire et techniques ab initio pour analyser la stabilité et les propriétés des alliages des composés nitrures en nous focalisant particulièrement sur InAlN. L’analyse des diagrammes de phase a permis de montrer que cet alliage présente une large gamme d’instabilité en composition d’indium et un comportement différent d’InGaN sous compression avec une instabilité amplifiée sous forte pression. En déterminant la stabilité énergétique de la lacune d’azote en interaction avec l’indium, nous avons montré que ce défaut ponctuel autour duquel des atomes d’indium tendent à retrouver une longueur de liaison voisine de celle dans InN pouvait être un catalyseur pour la formation de clusters dans cet alliage. Ces clusters d’InN introduisent des niveaux donneurs profonds dans la bande interdite. En ce qui concerne les dislocations traversantes, nos résultats montrent qu’elles auront aussi tendance à capturer des atomes d’indium dans leur cœur pour minimiser leur énergie. Ainsi nous avons pu apporter les bases théoriques qui montrent que la lacune d’azote participe à la dégradation spontanée des couches d’InAlN et que les dislocations traversantes sont amenées à y participer en attirant les atomes d’indium et donc en renforçant la séparation de phase en leur voisinage. / For the fabrication of nitride-based power microwave transistors, the InAlN alloy is considered to be a better barrier than AlGaN thanks to the lattice match with GaN for an indium composition around 18%. Thus the two-dimensional electron gas (2DEG) is generated only by the spontaneous polarization at the AlInN/GaN heterointerface for a production of highest performance transistors. However, during its growth on GaN, its crystalline quality deteriorates with the thickness and V-defects are formed at the layer surface. To determine the sources of this behavior, we carried out a theoretical study by molecular dynamics and ab initio techniques to analyze the stability and the properties of alloys of nitride compounds, focusing particularly on InAlN. The analysis of the phase diagrams showed that this alloy has a wide zone of instability versus the indium composition and a different behavior with InGaN with amplified instability under high compressive strain. By determining the energetic stability of the nitrogen vacancy could be catalyst for forming clusters in this alloy. These InN clusters introduce deep donor levels inside the band gap. With regard to treading dislocations, our results show that they will also tend to capture indium atoms in their cores in order to minimize their energy. Thus, we have been able to provide a theoretical basis that show that the nitrogen vacancy participates in the spontaneous degradation of the AlInN layers and that the threading dislocations participate by attracting the indium atoms and thus reinforcing the separation of phase in their vicinity.