Submitted by TIAGO ANDRÉ DENCK COLMAN null (tiago.colman@outlook.com) on 2016-02-22T22:23:17Z No. of bitstreams: 1 tese tiago ok.pdf: 6703785 bytes, checksum: d9b55433cdc5ea86d9680b76ee645eec (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-02-23T16:15:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 colman_tad_dr_araiq.pdf: 6703785 bytes, checksum: d9b55433cdc5ea86d9680b76ee645eec (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-23T16:15:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 colman_tad_dr_araiq.pdf: 6703785 bytes, checksum: d9b55433cdc5ea86d9680b76ee645eec (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Foram sintetizados os compostos LnL3•2H2O, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu e o ítrio (Y) e o L representa o nicotinato (C6H4NO2--). Os compostos foram sintetizados por adição do ácido nicotínico em carbonatos de lantanídeos e ítrio, sob agitação e aquecimento. A caracterização dos compostos no estado sólido, foi realizada utilizando as técnicas de difratometria de raios X pelo método do pó, complexometria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelas técnicas termo analíticas: termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC), calorimetria exploratória diferencial (DSC), analise dos gases desprendidos (EGA) por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (EGA:TG-FTIR) e termomicroscopia. Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, estequiometria dos compostos estudados, cristalinidade, sítios de coordenação e também foi possível identificar os principais produtos gasosos desprendidos durante o aquecimento. / The LnL3•2H2O compounds, where Ln represents the trivalent lanthanides (La to Lu) and yttrium (Y), and L represents nicotinate (C6H4NO2--) were synthesized. The synthesis was perfomed by addition of nicotinic acid lanthanides and yttrium carbonates, with stirring and heating. The characterization of the compounds in the solid state was carried out using the techniques of X-ray diffraction powder pattern, complexometry, infrared spectroscopy (FTIR) and by thermoanalytical techniques: simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), evolved gas analysises (EGA) by infrared spectroscopy (EGA: TG-FTIR) and thermalmicroscopy.The results provided information on the thermal behavior of the studied as compounds stoichiometry, crystallinity, coordination sites. It was also possible to identify the main gaseous products evolued during heating. / CNPq: 141952/2013-0

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Atualmente estudos com óxidos de metal de terras raras com estrutura perovskitas vem sendo realizados devido as suas propriedades interessantes, como a alta condutividade eletrônica e iônica, e suas potenciais aplicações em baterias, células combustíveis, catalisadores, sensores de gás, sensores químicos, entre outros. Neste trabalho apresentam-se os resultados obtidos para obtenção da LaCoO3 a partir da decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatos de cobalto e lantânio, obtidos pelo método de coprecipitação, em pH final de 5 e 9, e em meio de acetona ou ácido acético. Os complexos foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), por Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Absorção Atômica (AAS), Análise Elementar (AE) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). O estudo do comportamento térmico foi realizado por Análise Termogravimétrica (TGA), Termogravimetria Derivada (DTG) e Análise Térmica Diferencial (DTA) em diferentes razões de aquecimento e atmosfera, até 800 ºC. Os óxidos obtidos por decomposição térmica foram caracterizados por DRX, FTIR e AAS. Com o estudo do comportamento térmico observou-se que as amostras apresentaram três etapas de decomposição térmica sob atmosfera de ar sintético e cinco etapas em atmosfera de N2, foi ainda possível observar que o percentual de resíduo final para os pH 9 foi superior ao resíduo final nos pH 5, porém as temperaturas finais de decomposição foram menores em pH 5. Os resultados indicaram maior eficiência do processo de obtenção da LaCoO3 para os pH 9 em ambos os meios reacionais, caracterizado por DRX, com rendimento médio de 93%. / Currently, studies with rare earth metal oxides with perovskite structure have been carried out due to their interesting properties, such as high electronic and ionic conductivity, and their potential applications in batteries, fuel cells, catalysts, gas sensors, chemical sensors, among others. This work presents the results obtained to obtain LaCoO3 from the thermal decomposition of cobalt and lanthanum 8-hydroxyquinolinates obtained by the coprecipitation method, at final pH of 5 and 9, and in acetone or acetic acid medium. The complexes were characterized by X-ray diffraction (XRD), Infrared Region Absorption Spectroscopy (FTIR), Atomic Absorption (AAS), Elemental Analysis (AE) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The thermogravimetric analysis (TGA), Derived Thermogravimetry (DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) in different heating and atmosphere ratios up to 800 ºC were performed. The oxides obtained by thermal decomposition were characterized by XRD, FTIR and ASA. By studying the thermal behavior, it was observed that the samples presented three stages of thermal decomposition under a synthetic air atmosphere and five steps under N2 atmosphere, it was still possible to observe that the percentage of final residue for pH 9 was higher than the final residue at pH 5, but the final decomposition temperatures were lower in pH 5. Results showed higher efficiency of the process of obtaining LaCoO3 for pH 9 in both reaction media, characterized by XRD, with an average yield of 93%.

Estudos termoanalíticos de alguns aditivos alimentares da classe dos realçadores de sabor foram desenvolvidos visando avaliar sua estabilidade e resistência durante o preparo de alimentos a quente assim como investigar os eventuais intermediários de decomposição que poderiam resultar destes processos. Os sais foram obtidos de fontes industriais ou sintetizados e submetidos à caracterização por análise elementar, espectrometria vibracional na região do infra-vermelho, termogravimetria/termogravimetria derivada, análise térmica diferencial e em alguns casos, calorimetria exploratória diferencial. Foram estudados o ácido glutâmico e seus sais de amônio, lítio e sódio mono e dissubstituídos. Em todos os casos observou-se uma conversão a piroglutamato após desidratação dos sais monossubstituídos, a qual ocorre via a a-carboxila. A estabilidade térmica destes sais foi da ordem de 190-200 °C. No caso dos sais dissubstituídos de lítio e sódio não houve conversão ao piroglutamato pois as duas carboxilas estão salificadas. Os glutamatos de magnésio, cálcio estrôncio e bário, também foram preparados e investigados quanto ao seu comportamento térmico. Os sais se formaram na estequiometria 2:1 (ligante:metal), apresentando águas de hidratação em número característico e foram estáveis até 190- 200 °C. Finalmente foram estudados os mecanismos de decomposição térmica do inosinato-monofosfato de sódio e do guanilato-monofosfato de sódio, dois nucleotídeos que apresentam a propriedade de realçar o sabor de alimentos. Ambos apresentaram elevado grau de hidratação, para o qual foi possível distinguir mecanismos característicos de desidratação. A decomposição dos sais anidros ocorreu com saída do grupo purínico, seguida da decomposição do restante da molécula e formação de pirofosfato de sódio como resíduo final. / Thermal analytical studies of some food addictives of the flavor enhancer class were developed in order to evaluate their stability and resistance to the hot cooking process, as well as to identify the intermediaries of thermal decomposition that could remain at the end of such processes. The salts were obtained from industrial sources or synthesized and characterized by elemental analysis, infra-red spectroscopy, thermogravimetry/derivative thermogravimetry, differential thermal analysis and in some opportunities to differential scanning calorimetry. The glutamic acid and its ammonium, lithium and sodium salts mono and disubstituted were investigated. In all cases a conversion to pyroglutamate has been observed in the free acid and its monosubstituted salts after dehydration. The conversion undergoes by the ?-carboxyl group. The thermal stability was observed to be as high as 190-200 °C. In the case of the lithiu m and sodium dissubstituted salts any conversions to pyroglutamates were observed, once both carboxyl groups were salified. Magnesium, calcium, strontium and barium glutamates has also been synthesized and investigated in relation to its thermal behavior. The salts were formed in the 2:1 stoichiometry (ligand:metal), presenting hydration waters in a characteristic content and showed to be stable up to 190-200 °C. Finally the thermal decomposition mechanisms of dissodium inosinatemonophosphate and dissodium guanilate-monophosphate two nucleotides with flavor enhancement properties in food were also investigated. Both presented high degree of hydration, to which it was possible to propose a water release mechanism. The decomposition of the anhydrous salts occurred with release of the purine group followed by the decomposition of the rest of the molecule generating sodium pyrophosphate as residue.

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