Este trabalho propõe o método de precipitação química para a produção de óxido de zinco (ZnO), por decomposição térmica de um precursor organometálico, obtido pela reação do nitrato de zinco com 8-hidroxiquinolina. Dessa forma, foram sintetizados 8-hidroxiquinolinatos de zinco sob quatro condições, em pH 5,0 e 9,0, em ácido acético ou acetona, obtendo-se quatro amostras, cujo rendimento médio da síntese foi de 92,98% em massa. Os complexos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia na região do ultravioleta- visível (UV-Vis), análise elementar (CHN), microscopia eletrônica de varredura (MEV), Análise elementar e espectroscopia de absorção atômica (AAS). O estudo do comportamento térmico desses complexos foi realizado pelas técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e análise térmica diferencial (DTA) em atmosfera dinâmica de ar sintético, que revelou a perda de massa em três etapas para amostras obtidas em ácido acético e quatro etapas para amostras sintetizadas em acetona devido a coprecipitação da 8-hidroxiquinolina. Em atmosfera dinâmica de nitrogênio (N2), a decomposição ocorre em duas etapas, mas sem estabilização de massa até a temperatura de 800 °C. As amostras foram submetidas à decomposição térmica em três diferentes razões de aquecimento e a partir das curvas de DTA foram determinadas as energias de ativação dos processos de desidratação e de recristalização dos compostos. Os dados instrumentais apontam que as sínteses geraram complexos na forma di-hidratada e o resíduo final de decomposição térmica o ZnO. As condições apresentadas no estudo do comportamento térmico foram utilizadas para a produção do ZnO nas temperaturas de 700 e 900 °C, com tempos de permanência de 2 e 4 h. A caracterização por DRX indicou que a estrutura do óxido obtido é hexagonal e em geral, com aumento da temperatura de calcinação e tempo de permanência, houve aumento no tamanho do cristalito, cujos valores ficaram entre 27,87 e 58,49 nm nas estimativas feitas pelo método de Williamson-Hall e pela equação de Scherrer. Os espectros de FTIR do ZnO apresentaram uma única banda em aproximadamente 400 cm-1 referente a ligação metal-oxigênio. Os espectros de UV-Vis foram utilizados para a estimativa do band-gap, obtendo-se valores que variaram entre 3,22 e 3,46 eV. Portanto, o método de precipitação química proposto, demonstrou-se tecnicamente viável para a produção do ZnO. / This work proposes chemical precipitation method for the zinc oxide (ZnO) production, by decomposition of an organometallic precursor, obtained with zinc nitrate and 8-hydroxyquinoline reaction. Therefore, zinc 8-hydroxyquinolinates were synthesized in four conditions, at pH 5.0 and 9.0, in acetic acid or acetone conditions, obtaining four samples, with an average yield of 92.98% dry matter. The compounds were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis and atomic absorption spectroscopy (AAS). The thermal behavior of the complexes was performed by thermogravimetric analysis (TGA) and differential thermal analysis (DTA) in a dynamic synthetic air atmosphere, which revealed the mass loss in three stages for samples obtained in acetic acid and four stages for samples synthesized in acetone due to the co-precipitation of 8-hydroxyquinoline. In dynamic nitrogen atmosphere (N2), the decomposition occurs in two steps, but without mass stabilization up to 800 °C. From the samples submitted to thermal decomposition in three different heating ratios and from the obtained curves, the activation energies of the dehydration and recrystallization processes of the complexes had been determined. The data indicate that the synthesis generated complexes in the dihydrate form and the final residue of thermal decomposition zinc oxide. The conditions in the study of the behavior thermal were used to produce the ZnO at temperatures of 700 and 900 ° C, with calcination times of 2 and 4 h. XRD characterization showed that the structure of the zinc oxide was hexagonal structure and increasing temperature calcination and residence time, there was an increase in the crystallite size, whose range were 27.87 to 58.49 nm in estimates by Williamson-Hall method and Scherrer's equation. FTIR spectra of ZnO showed a single band at approximately 400 cm-1 for metal-oxygen bonding. UV-Vis spectra were used to estimate the band-gap values, that varied between 3.22 and 3.46 eV. Therefore, chemical precipitation method proposed, was demonstrated technically practicable for ZnO production.

Nanocápsulas poliméricas (NC) foram descritas como uma nova geração de veículos para bloqueadores solares. Um estudo anterior demonstrou que a presença de monoestearato de sorbitano (MS) e polissorbato 80 (P80), ao invés de fosfatidilcolina em suspensões de nanocápsulas, conferiu uma maior fotoestabilidade à quercetina (QUE) e ao metoxicinamato de octila (OMC) co-encapsulados em função do espalhamento de luz de nanocápsulas, que agem como filtro solar físico. Neste trabalho, foram investigadas as bases físico-químicas dessas descobertas. Para alcançar o objetivo, o número de partículas por volume (N) foi determinado por turbidimetria e propriedades de espalhamento de luz das NC. Análise térmica e microscopia óptica também foram realizadas. Formulações de NC contendo QUE e OMC foram preparadas pelo método de deposição interfacial da poli-e-caprolactona, utilizando dois diferentes sistemas de tensoativos: Epikuron 170® (fosfatidilcolina) ou MS e P80. As NC apresentaram adequados diâmetros, índices de polidispersão, potencial zeta e pH. Formulações preparadas com QUE não apresentaram diferença significativa (P>0,05) para o N (partículas.cm-3), curiosamente o valor de N para×as partículas preparadas com MS e P80 foi menor do que as partículas preparadas com fosfatidilcolina (P<0,05), demonstrando que o espalhamento de luz não foi consequência de um N maior. Através de espalhamento de luz estático (Razão de Rayleigh) e espalhamento múltiplo de luz (TurbiscanLab®) foi verificado que a fotoestabilidade da QUE e do OMC foi relacionada a um maior espalhamento de luz das suspensões devido à natureza de seus componentes. A análise térmica demonstrou que os tensoativos e a QUE não interagem com a porção cristalina do PCL e que o MS e o P80 propiciaram melhor estabilidade química, do que as NC que continham Epikuron 170®. Análise microscópica mostrou nanocristais de QUE nas formulações explicando a influência das QUE nas análises espectroscópicas. Concluindo, NC preparadas com MS e P80 são mais eficazes em espalhar à luz do que aquelas preparadas com fosfatidilcolina. / Polymeric nanocapsules (NC) have been described as a new generation of carriers for UV blockers. A previous study demonstrated that the presence of the stabilizers sorbitan monostearate (SM) and polysorbate 80 (P80) instead of phophatidylcholine in nanocapsule suspensions caused a better photostability of co-encapsulated quercetin (QUE) and octyl methoxycinnamate (OMC) because of the light scattering of nanocapsules, which, act as physical sunscreen. In this work, was investigated the physicochemical basis of those findings. To reach the objective, the number of particles per volume (N) was determined by turbidimetry and the light scattering properties of the NC. Thermal analyses and optical microscopy were also performed. NC formulations containing OMC and QUE were prepared by interfacial deposition of poly(e-caprolactone) using two different surfactant systems: Epikuron 170® (phosphatidylcholine) or SM and P80. The NC presented adequate mean diameters polydispersity indexes, zeta potential and pH. Formulations prepared with QUE showed similar (p>0.05) N values (particles×cm-3), interestingly the N value for particles prepared with SM and P80 was smaller than particles the prepared with phosphatidylcholine (p<0.05), demonstrating that the light scattering was not a consequence of a higher N in the suspension. Through static light scattering (Rayleigh Ratio) and multiple light scattering (TurbiscanLab®) was found that the photostability of QUE and OMC was related to a higher light scattering of suspensions due to the nature of its components. Thermal analysis demonstrated that the surfactants and QUE did not interact with the crystalline portion of PCL and that SM and P80 provided better chemical stability for the NC containing QUE than Epikuron 170®. Microscopy analysis showed QUE nanocrystals in the formulations explaining the influence of QUE in the spectroscopic analyses. In conclusion, NC prepared with SM and P80 are more effective in scatter the light than those prepared with phosphatidylcholine.

A presente Dissertação apresenta algumas metodologias disponíveis para o dimensionamento do material de revestimento contra fogo de estruturas de aço em situação de incêndio. Incluem-se métodos analíticos simplificados conforme normas em vigor e resultados de análises experimentais obtidos por laboratórios internacionais e nacional. Detalha-se também a aplicação do programa de computador Super Temp Calc (STC), em análise térmica e dimensionamento de pilares, revestidos ou não por material de revestimento contra fogo, em contato com alvenarias. Comparações entre esses métodos e sugestões de emprego para a prática de projeto também são contemplados neste trabalho. / This present work shows some methodologies to determine the thickness of the fire protective material in steel structures in a fire situation. It shows analytical methods based on actual standards and results of experimental analysis by international and national laboratories. The application of the program Super Temp Calc (STC) is detailed, by thermal analysis and designs of columns, with fire protection or not, in contact with masonry. Comparisons between some methods and suggestions by use for design´s practical also are contemplated in this work.

As vigas de concreto armado perdem capacidade resistente quando em situação de incêndio. A ferramenta mais prática para o dimensionamento dessas peças é o método tabular, apresentado na ABNT NBR 15200:2012, em que a partir do tempo requerido de resistência ao fogo (TRRF) se encontram a largura mínima da seção transversal e a menor distância admissível entre o centro geométrico da armadura e a face aquecida. Contudo, apesar de simples, ele limita os cálculos a poucos valores tabelados, não permitindo ao engenheiro buscar soluções diferentes. Por isso, nesta Dissertação, desenvolveu-se um método alternativo, com o auxílio do programa de computador sueco Super Tempcalc. A priori, definiu-se o campo de temperaturas de vigas sob lajes sujeitas ao incêndio-padrão ISO 834 (1999), em função do tempo. Em seguida, considerando-se a redução das resistências do concreto e do aço, calculou-se o momento fletor resistente para os diferentes casos estudados. Foram analisadas térmica e estruturalmente vigas com diversas larguras, alturas, cobrimentos, diâmetros e disposições de armaduras. Os momentos resistentes em situação de incêndio derivados do programa foram comparados a valores provindos de métodos simplificados, propostos pelas normas brasileira e europeia (Eurocode 2 parte 1-2, 2004) e, ainda, a um método mais avançado. Após a validação dos dados, criaram-se gráficos que associam o parâmetro µ, relação entre o momento fletor solicitante em situação de incêndio e o momento fletor resistente à temperatura ambiente, ao tempo de resistência ao fogo (TRF), para cada situação de interesse. Esses gráficos, que envolvem tanto armaduras positivas quanto negativas, também permitem levar em conta a redistribuição de momentos, o que conduzirá à otimização na solução encontrada. Nos exemplos de aplicação realizados, os resultados obtidos a partir do método gráfico se mostraram, em geral, mais econômicos, quando comparados aos do método tabular. / Reinforced concrete beams lose their load capacity when subjected to fire. The most practical tool for their design is the tabular method, presented in ABNT NBR 15200:2012, in which, from the time required for fire resistance (TRRF), the minimum width of the transversal section and the smallest admissible distance between the centroid of the rebar and the heated face can be found. Yet, albeit simple, it limits the calculation to a few fixed values, not allowing the engineer to seek different solutions. Hence, an alternative method was developed in this Dissertation, using the Swedish Super Tempcalc software. Firstly, the temperature field of beams subjected to ISO 834 (1999) standard fire situation was defined, as a function of time. Next, considering the reduction in concrete and steel strength, the resistance bending moment was calculated for the different cases studied. Beams with different widths, heights, covers, diameters and reinforcing bars dispositions were thermally and structurally analyzed. The resistance moments in fire situation obtained from the software were compared to values deriving from simplified methods, proposed by Brazilian and European (Eurocode 2 part 1-2, 2004) standards, besides a more advanced method. After data validation, graphs were created, associating the parameter µ, ratio between the applied bending moment in fire and the resistance bending moment at ambient temperature, to time for fire resistance (TRF), for each situation of interest. These graphs, involving both positive and negative reinforcement, also allow consideration of the redistribution of moments, which will lead to the optimization of the solution found. In the examples analyzed, the results deriving from the graphic method were generally more economic compared to the tabular method.

As lajes mistas de aço e concreto consistem de um sistema estrutural formado por fôrmas de aço (chapas perfiladas) permanentes sobre a qual é lançado o concreto armado. Após a cura do concreto, esses elementos trabalham conjuntamente, garantindo o comportamento misto. Esse tipo de sistema é amplamente utilizado na construção civil brasileira, por propiciar diversas vantagens, como a não utilização de fôrmas de madeiras e escoras. Com a finalidade de avaliar o comportamento térmico, estrutural e termoestrutural acoplado desse tipo de sistema, foram desenvolvidos modelos numéricos em elementos finitos no pacote computacional TNO DIANA em duas etapas distintas. Na primeira etapa é feita uma análise térmica bidimensional, cujos campos térmicos na seção transversal da laje são calibrados por meio de resultados experimentais disponíveis na literatura, avaliando os principais parâmetros que influenciam na distribuição de temperatura na laje, como a emissividade resultante e a resistência térmica na interface aço/concreto. Nessa etapa também se desenvolve um pós-processador em Visual Basic 11.0 capaz de ler os campos térmicos gerados pelo DIANA e calcular o momento fletor plástico resistente em função do tempo de exposição ao fogo. Esses resultados são comparados com aqueles calculados de acordo o modelo de cálculo da ABNT NBR 14323:2013. A segunda etapa consiste no desenvolvimento de modelos numéricos tridimensionais para se avaliar o comportamento termoestrutural acoplado de lajes mistas simplesmente apoiadas. Nessa etapa, primeiramente se faz a validação e calibração dos modelos numéricos à temperatura ambiente, avaliando fatores como a simetria dos modelos e a resistência ao cisalhamento longitudinal na interface entre a fôrma de aço e o concreto. Posteriormente, se realiza a validação do modelo numérico em temperatura elevada por meio de resultados experimentais disponíveis na literatura, considerando os efeitos dos gradientes térmicos na degradação das propriedades mecânicas e na expansão térmica do aço e concreto. Após a calibração do modelo numérico tridimensional em temperatura ambiente e elevada, se realizam análises paramétricas considerando a influência da armadura positiva, da espessura fôrma de aço, da resistência à compressão do concreto, da altura da laje e do vão entre apoios, por meio da curva de incêndio padrão. Os resultados obtidos dos modelos numéricos tridimensionais são comparados com aqueles obtidos pelo método do momento fletor plástico, calculados por meio dos resultados dos modelos térmicos, e de acordo o modelo de cálculo da ABNT NBR 14323:2013. / Steel-concrete composite slabs consist on a structural system comprising of permanent steel sheeting on which reinforced concrete is cast. After the cure of concrete, these elements work in conjunction, ensuring the composite behavior. This structural system is widely used in Brazilian civil construction, especially for providing several advantages, such as no use of formwork and post shores. In order to assess thermal, structural and staggered flow-stress behavior of this structural system, finite elements numerical models were developed in software TNO DIANA in two distinct steps. In the first step a two-dimensional thermal analysis is carried out, whose thermal fields in the slab cross section are calibrated by experimental results available in the literature, evaluating the main parameters that affect the temperature distribution in the slab, as the resulting emissivity and thermal resistance in the steel/concrete interaction. In this stage is also developed a post-processor in Visual Basic 11.0, which is able to read the thermal fields generated by DIANA and calculate the plastic bending moment capacity versus fire exposure time. These results are compared with those calculated according to the ABNT NBR 14323:2013 calculation model. The second step consists in the development of three-dimensional numerical models to evaluate the staggered heat-flow behavior of simply supported composite slabs. In this step, first is done the calibration and validation of the numerical models at ambient temperature, assessing factors such as the symmetry of the models and the longitudinal shear resistance between steel sheeting and the concrete. Later, numerical models are validated in fire through experimental results available in the literature, considering the effects of thermal gradients in the degradation of the mechanical properties and thermal expansion of steel and concrete. After validation of the three-dimensional numerical models at ambient and elevated temperature, parametric analysis are performed considering the influence of sagging reinforcement, the thickness of steel sheeting, compressive strength of the concrete, the slab height and the span between supports, through standard fire curve. The bending resistance of tri-dimensional numerical models is compared with that obtained by the plastic theory, calculated through the results of two-dimensional thermal models, and according to ABNT NBR 14323:2013 calculation model.

O presente trabalho teve como objetivo principal estudar, em caráter essencialmente numérico via ANSYS v9.0, a elevação de temperatura em seções transversais de elementos estruturais de aço e mistos de aço e concreto, com vistas a uma avaliação das equações propostas pelo método simplificado de cálculo da NBR 14323:1999, em especial, para situações em que não ocorra aquecimento uniforme por todos os lados do elemento. São apresentados modelos numéricos de seções transversais de elementos estruturais de aço, mistos de aço e concreto e, em caráter complementar, de madeira, em situação de incêndio, para avaliar a evolução dos níveis de temperatura ao longo do tempo. São também construídos e analisados modelos numéricos com vistas à análise do efeito da elevação de temperatura no comportamento mecânico em vigas de aço de um edifício de interesse. A determinação dos níveis de temperatura em seções transversais de elementos estruturais, obtidas com base nas prescrições normativas da NBR 14323:1999, conduzem a resultados satisfatórios, porém, com temperaturas próximas as temperaturas máximas obtidas numericamente. Para os casos usuais não contemplados pela NBR 14323:1999 fica evidente a necessidade do emprego de modelo avançado de cálculo ou de estudos com vistas ao desenvolvimento de ferramentas analíticas para emprego em tais situações. Com relação à análise do efeito da elevação de temperatura no comportamento mecânico, os fatores de redução de resistência para as vigas em situação de incêndio obtidos via ANSYS resultaram inferiores àqueles obtidos via TCD v5.0, com base na análise da seção transversal e procedimentos normativos. / This research presents a study, within the context of numerical analysis with ANSYS v9.0, in which the main goal has been driven to obtain the rise of temperature in steel and composite steel-concrete structural elements cross sections with the purpose of evaluating the temperature determination by normative equations proposed in brazilian standard NBR 14323:1999, considering the simple calculation model, specially in situations with not uniform exposition of the elements cross sections to the fire. Numerical models of steel, composite steel-concrete and wooden structural elements cross sections in fire situation are presented to evaluate the levels of temperature throughout the time. Numerical models to analyze the effect of the rise of temperature in the mechanical behavior of steel beams of a building of interest are also presented. The temperature levels obtained for structural elements by prescriptions of NBR 14323:1999 lead to satisfactory results but with temperatures near to the maximum temperatures obtained numerically. For the usual cases not contemplated by the NBR 14323:1999, is evident the necessity of employing advanced calculation models or studies for the development of analytical methods for such situations. With respect to the analysis of temperature rising effects in the mechanical behavior, the reduction factors for the resistance in fire situation, obtained by ANSYS, resulted smaller than those ones obtained by TCD v5.0, with base on the analysis of elements cross sections and normative procedures.

Nanocápsulas poliméricas (NC) foram descritas como uma nova geração de veículos para bloqueadores solares. Um estudo anterior demonstrou que a presença de monoestearato de sorbitano (MS) e polissorbato 80 (P80), ao invés de fosfatidilcolina em suspensões de nanocápsulas, conferiu uma maior fotoestabilidade à quercetina (QUE) e ao metoxicinamato de octila (OMC) co-encapsulados em função do espalhamento de luz de nanocápsulas, que agem como filtro solar físico. Neste trabalho, foram investigadas as bases físico-químicas dessas descobertas. Para alcançar o objetivo, o número de partículas por volume (N) foi determinado por turbidimetria e propriedades de espalhamento de luz das NC. Análise térmica e microscopia óptica também foram realizadas. Formulações de NC contendo QUE e OMC foram preparadas pelo método de deposição interfacial da poli-e-caprolactona, utilizando dois diferentes sistemas de tensoativos: Epikuron 170® (fosfatidilcolina) ou MS e P80. As NC apresentaram adequados diâmetros, índices de polidispersão, potencial zeta e pH. Formulações preparadas com QUE não apresentaram diferença significativa (P>0,05) para o N (partículas.cm-3), curiosamente o valor de N para×as partículas preparadas com MS e P80 foi menor do que as partículas preparadas com fosfatidilcolina (P<0,05), demonstrando que o espalhamento de luz não foi consequência de um N maior. Através de espalhamento de luz estático (Razão de Rayleigh) e espalhamento múltiplo de luz (TurbiscanLab®) foi verificado que a fotoestabilidade da QUE e do OMC foi relacionada a um maior espalhamento de luz das suspensões devido à natureza de seus componentes. A análise térmica demonstrou que os tensoativos e a QUE não interagem com a porção cristalina do PCL e que o MS e o P80 propiciaram melhor estabilidade química, do que as NC que continham Epikuron 170®. Análise microscópica mostrou nanocristais de QUE nas formulações explicando a influência das QUE nas análises espectroscópicas. Concluindo, NC preparadas com MS e P80 são mais eficazes em espalhar à luz do que aquelas preparadas com fosfatidilcolina. / Polymeric nanocapsules (NC) have been described as a new generation of carriers for UV blockers. A previous study demonstrated that the presence of the stabilizers sorbitan monostearate (SM) and polysorbate 80 (P80) instead of phophatidylcholine in nanocapsule suspensions caused a better photostability of co-encapsulated quercetin (QUE) and octyl methoxycinnamate (OMC) because of the light scattering of nanocapsules, which, act as physical sunscreen. In this work, was investigated the physicochemical basis of those findings. To reach the objective, the number of particles per volume (N) was determined by turbidimetry and the light scattering properties of the NC. Thermal analyses and optical microscopy were also performed. NC formulations containing OMC and QUE were prepared by interfacial deposition of poly(e-caprolactone) using two different surfactant systems: Epikuron 170® (phosphatidylcholine) or SM and P80. The NC presented adequate mean diameters polydispersity indexes, zeta potential and pH. Formulations prepared with QUE showed similar (p>0.05) N values (particles×cm-3), interestingly the N value for particles prepared with SM and P80 was smaller than particles the prepared with phosphatidylcholine (p<0.05), demonstrating that the light scattering was not a consequence of a higher N in the suspension. Through static light scattering (Rayleigh Ratio) and multiple light scattering (TurbiscanLab®) was found that the photostability of QUE and OMC was related to a higher light scattering of suspensions due to the nature of its components. Thermal analysis demonstrated that the surfactants and QUE did not interact with the crystalline portion of PCL and that SM and P80 provided better chemical stability for the NC containing QUE than Epikuron 170®. Microscopy analysis showed QUE nanocrystals in the formulations explaining the influence of QUE in the spectroscopic analyses. In conclusion, NC prepared with SM and P80 are more effective in scatter the light than those prepared with phosphatidylcholine.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Vidros fosfatos são investigados desde a década de 50, sendo obtidos a partir da fusão de compostos inorgânicos em temperaturas relativamente baixas (1000- 1200oC), apresentando baixas temperaturas de transição vítrea. No entanto, estes vidros são sensíveis a ambientes com altas umidades relativas, mostrando certa fragilidade em relação à durabilidade química. Vidros fosfatos de ferro foram obtidos previamente a partir da fusão de precursores inorgânicos apropriados, tanto em fornos de indução, como em fornos elétricos convencionais. A presença de ferro promove o aumento da durabilidade química, suficiente para possibilitar o uso destes materiais como meio imobilizador de rejeitos radioativos ou como fibras de resistência mecânica, adequadas para aplicações específicas. O uso de microondas tem sido investigado exaustivamente, pois possibilita um aquecimento rápido e homogêneo dos materiais. A radiação de microondas interage diretamente com dipolos e íons presentes na estrutura do material promovendo o seu aquecimento. Vidros fosfatos contendo nióbio também já foram produzidos por meio do aquecimento de precursores em fornos de microondas. Outros vidros contendo ferro em sua estrutura foram produzidos por fornos convencionais e tiveram suas estruturas analisadas. Mas mesmo assim, ainda não foi reportada síntese de vidros fosfatos com ferro a partir da fusão de precursores em fornos de microondas. Neste trabalho, misturas de fosfato de amônia dibásico (NH4)2HPO4 e magnetita (Fe3O4) ou (NH4)2HPO4 e ferrita (Fe2O3) foram expostas às microondas, com radiação eletromagnética de 2,45 GHz. Propõe-se que a absorção desta radiação pelo material à temperatura ambiente cause o aquecimento até a completa fusão e homogeneização do material. Os vidros fosfatos de ferro obtidos foram caracterizados por espectroscopia Mössbauer, Difratometria de raios X e Análise térmica diferencial. Uma comparação é realizada com vidros obtidos por meio da fusão em fornos elétricos. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07617.pdf: 22753763 bytes, checksum: 9d2426117677d278e6cd36853da9f970 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:03/07331-0