Neste trabalho apresentamos a síntese e caracterização de nanoestruturas core/shell de TiO2/SiO2 e SiO2/TiO2. Visando aumentar a eficiência de DSSC’s, foi investigado o efeito das interfaces SiO2|TiO2 na diminuição de defeitos estruturais (trapping states) no TiO2, sem resultar no bloqueio da transferência de carga entre as partículas no fotoanodo. Foram obtidas nanoestruturas sintetizadas por diferentes períodos, pH, e tratamentos térmicos utilizando-se cores cristalinos e amorfos de SiO2 e TiO2. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, UV-VIS, FTIR-ATR, Difratometria de Raios-X, Cronopotenciometria, Voltametria Linear e Impedância. Foram obtidos cores de TiO2 de cerca de 30 nm de diâmetro e shells de SiO2 de cerca de 5 nm de espessura, também obtivemos cores de SiO2 de 10 e 70 nm em diâmetro e encapsuladas com shell de TiO2 de 5 nm de espessura. Os resultados obtidos mostraram que há uma influência da fase polimorfica do material componente do core na fase polimorfica do material que compõe o shell, havendo um significativo retardo nas temperaturas de mudança de fase. Observou-se também uma correlação da fase polimórfica do TiO2 e a camada de SiO2 no bandgap das amostras. Constatamos que estruturas core/shell são eficientes na passivação de defeitos superficiais, embora a espessura da camada isolante deva ser controlada para não influenciar nos parâmetros elétricos do dispositivo. / In this work, we present the synthesis and characterization of core/shell structures of TiO2/SiO2 and SiO2/TiO2 nanoparticles. Aiming to improve the efficiency of DSSCs, the effect of SiO2|TiO2 interfaces to reduce the amount of trapping states on TiO2, without blocking charge transfer among nanoparticles across the photoanode, was investigated. Nanostructures were obtained trough different reaction periods, pH and thermal treatment temperatures using crystalline and amorphous cores of TiO2 and SiO2. The samples were characterized by transmission electron microscopy, UV-Vis, x-ray diffractometry, chronopotentiometry, linear sweep voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. TiO2 cores of ca. 30 nm in diameter were obtained an were encapsulated with a 5 nm thick SiO2 shell. SiO2 cores of ca. 70 nm in diameter were obtained and encapsulated in ca. 5 nm thick TiO2 shell. The results show an influence of polymorphic phase of the core material on the polymorphic phase of the shell material, resulting in a significative change in the phase transition temperatures. It was also determined a correlation between the polymorphic phase of TiO2 and the insulator layer on the samples bandgap. Finally we show that, even though core/shell structures are efficient in trapping states passivation, the thickness of the insulator layer must be controlled in order to not jeperdize the electric parameters of the photoelectrochemical device.

Orientador: Valdecir Faria Ximenes / Banca: Angelo Ricardo Fávaro Pipi / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Resumo: A contaminação ambiental por efluentes orgânicos é atualmente um dos problemas ambientais mais sérios e, por conta disso, a eliminação desses poluentes tem sido largamente estudada. A degradação fotocatalítica mediada por dióxido de titânio (TiO2) de poluentes orgânicos, corantes e medicamentos é um assunto atual e intensamente investigado em ciências materiais e ambientais. Este processo é baseado em espécies reativas de oxigênio (EROs) geradas pela transferência de elétrons fotoinduzidos, provocando a oxidação da água e a redução do oxigênio dissolvido, levando à formação de radical hidroxila (HO●) e ânion superóxido (O2●-). Este trabalho teve como objetivo estudar a importância da susceptibilidade à oxidabilidade e ao ataque eletrofílico de compostos orgânicos em fármacos submetidos à degradação por fotocatálise mediada por TiO2. Para esse trabalho, a rodamina B foi utilizada como composto modelo para avaliar o efeito das EROs e moléculas orgânicas como o ácido salicílico, ácido benzóico, ácido protocatecúico, anisol, acetofenona e nitrobenzeno foram utilizados para avaliar a importância da susceptibilidade ao ataque eletrofílico e à oxidação. O TiO2 foi utilizado como catalisador em um meio constituído pelo analito pré-determinado, sob irradiação por luz ultravioleta (UVC, 6W). A reação foi monitorizada por 2,5 horas e as amostras foram removidas a intervalos de 30 minutos. A importância de cada EROs foi avaliada por desaeração do meio, adição de catalase, dimetilsulfóxid... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Environmental contamination by organic effluents is currently one of the most serious environmental problems and, as a result, the elimination of these pollutants has been widely studied. Photocatalytic degradation mediated by titanium dioxide (TiO2) from organic pollutants, dyes and drugs is a current and intensely investigated subject in the environmental and material sciences. This process is based on reactive oxygen species (ROS) generated by photoinduced electron transfer, causing the oxidation of water and the reduction of dissolved oxygen, leading to the formation of hydroxyl radical (HO●) and superoxide anion (O2 ●- ). This work aimed to study the importance of the susceptibility to oxidation and electrophilic attack of organic compounds in drugs submitted to degradation by TiO2 mediated photocatalysis. For this work, rhodamine B was used as a model compound to evaluate the effect of EROs and organic molecules such as salicylic acid, benzoic acid, protocatechuic acid, anisole, acetophenone and nitrobenzene were used to evaluate the importance of susceptibility to electrophilic attack and oxidation. TiO2 was used as a catalyst in a medium consisting of the predetermined analyte, under ultraviolet light irradiation (UVC, 6W). The reaction was monitored for 2.5 hours and the samples were removed at 30 minute intervals. The importance of each ERO was evaluated by deaeration of the medium, addition of catalase, dimethylsulfoxide (DMSO), ethanol and potassium iodide (KI), w... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Francisco de Assis Mollo Junior / Banca: Gelson Luis Adabo / Banca: Karin Hermana Neppelenbroek / Resumo: Dada à necessidade de uma efetiva barreira tecidual precoce ao redor dos implantes osseointegrados, o presente estudo avaliou, in vitro, a influência das características físicas e químicas de materiais simulando superfícies de abutments de implantes em titânio (T) e zircônia (ZrO2) na adesão de células epiteliais gengivais OBA-9. Para este estudo foram utilizados espécimes em forma de discos (n=13) de titânio e zircônia, e como controles positivo e negativo, discos de esmalte bovino (EB) e lamínulas de vidro (LV), respectivamente. Foram avaliadas previamente a adesão celular a rugosidade superficial (Ra), energia livre de superfície (ELS) e os elementos químicos presentes na superfície identificados por meio de Espectrômetro de raios-X por Dispersão de Energia em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Após a adesão celular em 1 e 24 horas, foram avaliadas a viabilidade celular por meio do MTT (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide); e a morfologia das células aderidas sobre as superfícies por meio de MEV. Os dados de viabilidade celular foram avaliados estatisticamente pelo teste de ANOVA a dois critérios fixos ("material" e "período de análise"), enquanto os dados de ELS foram submetidos aos testes de Kruskal-Wallis e Mann-Whitney, considerando um nível de significância de 5%. A superfície de T obteve o maior valor de ELS com 6,2N/m, seguida pela ZrO2 com 5,8N/m, LV com 4,9N/m, e com o menor valor o EB com 4,7N/m. Foi observado que os fatores material (p=0,336) e período de análise (p=0,400) não apresentaram efeito sobre os dados de viabilidade celular, assim como a interação entre eles (material*período de análise, p=0,559). A análise da morfologia celular mostrou que as células aderidas às superfícies de T e ZrO2 apresentaram espraiamento semelhante, sendo este maior quando comparado as superfícies de EB e LV. Concluiu-se que não houve diferença entre a adesão... / Abstract: Given the need for effective early mucosal barrier around dental implants, the present study evaluated, in vitro, the influence of physical and chemical characteristics of materials simulating abutments implants surfaces in titanium (T) and zirconium (ZrO2) on gingival epithelial cells OBA-9 adhesion. For this study, disks-shaped samples (n=13) of titanium and zirconium were tested, and as positive and negative control groups, bovine enamel disks (BE), and glass coverslips (GCS), respectively. Previously the cellular adhesion surface roughness (Ra), surface free energy (SFE) and the chemical composition of specimens by X-ray Spectrometer Dispersive Energy in Scanning Electron Microscope (SEM) were evaluated. After the periods of cellular adhesion, 1 and 24 hours, the cellular viability was evaluated by MTT Assay (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide) and the morphology of the epithelial cells adhered to the surfaces was analyzed using the SEM. The data of cell viability were statistically evaluated by two-way ANOVA ("Material" and "period of analysis"), while the SFE data were submitted to Kruskal-Wallis and Mann-Whitney tests, considering a significance level of 5%. The T specimens showed the highest values of SFE (6.2 N/m), followed by ZrO2 (5.8 N/m), GCS (4.9 N/m), and BE (4.7 N/m). It was observed that the factors material (p = 0.336) and periods of analysis (p = 0.400) showed no effect on cell viability data, as well as the interaction between them (material* period of analysis, p = 0.559). The analysis of cell morphology showed that cells adhered to the T and ZrO2 surfaces presented similar spreading, which was higher compared to the BE and GCS surfaces. It was concluded that there was no difference between the cellular adhesion to different materials for implant abutments, T and ZrO2, in evaluated periods. However, cell spreading was qualitatively higher in rougher surfaces and greater titanium and zirconia... / Mestre

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Maria Angela de Moraes Cordeiro / Banca: Leandro Maranghetti Lourenço / Resumo: O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e aplicação eletroanalítica de um compósito formado por titânio fosfatado modificado com os corantes da classe das fenotiazinas, a saber: azul de metileno (TiPAM), azul de orto toluidina (TiPAO) e azure A (TiPAA). Os compósitos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas tais como: espectroscopia vibracional (FTIR), microoscopia eletrônica de varredura (MEV) e voltametria cíclica. Os espectros na região do Infravermelho dos compósitos apresentaram absorções características dos TiP nas regiões de 1012 a 1022 cm -1 atribuídas ao estiramento Ʋ (P=O) e 621 a 751 cm -1 atribuídas as ligações O-Ti-O, apresentaram também absorções características dos corantes fenotiazínicos nas regiões de 1478 a 1484 cm -1 atribuídas aos anéis aromáticos presentes na estrutura dos corantes e vibrações nas régios de 1384 a 1396 cm -1 equivalentes as ligações C-N. A microscopia eletrônica de varredura dos materiais revelou a presença de nanopartículas esféricas, com tamanhos que variaram de 230 a 752 nm. Efetuou-se estudos eletrocatalíticos de substâncias de interesse biológico, utilizando um eletrodo de pasta de grafite modificado com TiPAM, TiPAO e TiPAA, após um rigoroso estudo sobre o comportamento voltamétrico dos mesmos. Ambos exibiram dois pares redox bem definidos, processo I e II, atribuídos ao processo de eletropolimerização. O eletrodo de pasta de grafite modificado com TiPAM apresentou eletroatividade para o sulfito e os demais ao ácido ascórbico. Adicionalmente efetuou-se um estudo eletrocatalítico utilizando os filmes dos corantes utilizados na superfície do eletrodo de carbono vítreo. Os voltamogramas cíclicos apresentaram dois pares redox bem definidos, atribuídos a diferentes espécies geradas na eletropolimerização. Os eletrodos apresentaram atividade eletrocatalítica para o ácido ascórbico / Abstract: This paper describes the preparation, characterization and electroanalytical application of a composite consisting of titanium phosphate modified with dyes of phenothiazine class, as follows: methylene blue (TiPAM), ortho toluidine blue (TiPAO) and azure A (TiPAA). The composites were characterized by spectroscopic techniques such as vibrational spectroscopy, scanning electron microoscopia (SEM) and cyclic voltammetry. The spectra in the infrared region of the composite showed characteristic absorptions of TiP the regions 1012-1022 cm -1 assigned to Ʋ (P = O) and 621-751 cm -1 assigned links O-Ti-O, also showed absorptions characteristics of phenothiazines dyes in the regions from 1478 to 1484 cm -1 attributed to aromatic rings present in the structure colors and vibrations in regal 1384-1396 cm -1 equivalent of the C-N bonds. The scanning electron microscopy of materials revealed the presence of spherical nanoparticles with sizes ranging from 230 to 752 nm. Made up electrocatalytic studies of biologically relevant substances, using a carbon paste electrode modified with TiPAM, TiPAO and TiPAA, after a rigorous study on the voltammetric behavior of the same. Both showed two well-defined redox couples, I and process II, assigned to electropolymerization process. The carbon paste electrode modified with TiPAM presented electroactivity for sulphite and other ascorbic acid. Additionally made up an electrocatalytic study using the dyes of the films used on the surface of the glassy carbon electrode. The cyclic voltammetry showed two well-defined redox pairs assigned to different species generated in electropolymerization. The electrodes showed electrocatalytic activity for ascorbic acid. And by comparing the different electrodes it was observed that the graphite paste-modified electrodes TiPAM, and TiPAO TiPAA was obtained best results / Mestre

Orientador: Lídia Parsekian Martins / Resumo: OBJETIVO: Determinar a potência mais adequada para a solda elétrica em fios de NiTi; mensurar a resistência à tração desta solda; avaliar a superfície da solda microscopicamente e com um rugosímetro digital. MATERIAIS E MÉTODOS: Cento e oitenta pares de fios de NiTi foram divididos em grupos de acordo com seus fabricantes: GI (Orthometric, Marília, Brazil), GII (3M OralCare, St. Paul, CA) e GIII (GAC,York, PA); e soldados por uma máquina de solda elétrica. Cada grupo foi subdividido em subgrupos com soldas de diferentes potências. O estudo foi dividido em duas partes: a primeira parte testou noventa pares de fios soldados desde a potência mínima de união até a potência 0.5 menor àquela que provocou a fratura dos fios durante a solda, de modo que o GI e GII compreendem 6 subgrupos (potências 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5 e 5) e o GIII 4 subgrupos (potências 2.5, 3, 3.5 e 4), sendo que cada unidade de potência da máquina utilizada representa 500W. Os pares de fios soldados foram testados em uma máquina de ensaios mecânicos até a ruptura e os valores de resistência máxima foram registrados. Análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey foram realizados para determinar qual potência dentro de cada grupo apresentava a melhor resistência à tração. A segunda parte do estudo utilizou a potência mais adequada para cada fabricante, obtida no estudo anterior, e variou a potência 0.25 para mais e para menos em cada grupo, assim o GI e GII testou as potências 3.75, 4 e 4.25 e o GIII as potências 3... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / OBJECTIVE: To determine the most appropriate power for the electric welding of NiTi wires; measure the weld tensile strength; asses the weld surface microscopically and by a digital profilometer. MATERIALS AND METHODS: One hundred and eighty pairs of NiTi wires were divided into groups according to their manufacturers: GI (Orthometric, Marília, Brazil), GII (OralCare 3M, St. Paul, CA) and GIII (GAC, York, PA); and welded by a welding machine. Each group was divided into subgroups with different powers welding. The study was divided into two parts: the first one tested ninety pairs of welded wires from the minimum power up to a 0.5 below that of the weld fracture, such the GI and GII incluses 6 subgroups (powers 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5 and 5) and GIII 4 subgroups (powers 2.5, 3, 3.5 and 4), where in each power unit of the machine is 500W. The welding were tested in a mechanical testing machine until failure and maximum resistance values were recorded. Analysis of variance (ANOVA) and Tukey tests were performed to determine which subgroup showed the best tensile strength. The second part of the study used the most appropriate power for each manufacturer, obtained in the previous study, and varied 0.25 power to up or down in each group, so the GI and GII tested the powers 3.75, 4 and 4.25 and GIII the powers 3.25, 3.5 and 3.75. In a similar way, ninety pairs of wires were welded according to their group and tested to fracture. Scanning electron microscopy with field emission beam and surface roughness testing were made to refine the results on the most appropriate power. ANOVA and Tukey tests were conducted to determine which subgroup within each group had the highest strength and Friedman and Wilcoxon tests were used for the roughness results. RESULTS: In the first study, the 2.5 power exhibited the lower tensile strength...(Complete abstract electronic access below) / Mestre

Orientador: Alessandro Roger Rodrigues / Banca: Hidekasu Matsumoto / Banca: Marcos Valerio Ribeiro / Resumo: Ligas metálicas destinadas a implantes, de um modo geral, têm sido cada vez mais pesquisadas quanto às suas propriedades mecânicas, microestruturais e características de biocompatibilidade. Apesar do surgimento de inúmeros materiais poliméricos, o titânio e suas ligas representam ainda a grande gama de aplicações na área da implantodontia. O titânio é considerado um material de difícil usinabilidade, pois desenvolve altas tensões e temperaturas em uma área de corte 2/3 menor que a de outros materiais. Assim, os parâmetros de usinagem e a ferramenta de corte necessitam ser adequadamente especificados, pois tanto a matéria-prima quanto o processo de fabricação levam a um alto valor agregado do produto final. Este trabalho determinou os efeitos da velocidade de corte e da profundidade de usinagem na usinabilidade (força de corte e energia específica de corte) e integridade superficial (microdureza e acabamento) no roscamento de implantes dentários de titânio comercialmente puro (grau 4, ASTM F67). Os ensaios foram realizados em torno CNC de cabeçote móvel, empregando ferramenta de metal duro revestida de TiAlN e fluido de corte abundante. Com base na Análise de Variância (ANOVA), os resultados mostraram que os parâmetros de corte afetam a usinabilidade e a integridade superficial da rosca, sendo a profundidade de usinagem o fator mais influente. Níveis muito baixos ou altos da profundidade de usinagem elevam a energia específica e a força de corte, respectivamente, encruando a subsuperfície da rosca e prejudicando a rugosidade dos flancos dos filetes. Velocidades de corte menores tendem a aumentar a força e a energia específica de corte, prejudicando o acabamento da rosca, mas não influem em sua dureza. Rugosidades estatísticas "Skewness" e "Kurtosis" apontaram a prevalência de picos agudos na superfície da rosca, favorecendo a osseointegração. Testes na condição High-Speed Cutting (HSC) indicaram ... / Abstract: Metallic alloys applied to implants have been researched aiming at improving their mechanical properties, microstructure and biocompatibility. Despite appearing several types of polymers in the last years, titanium and its alloys are still used extensively in the implantology. Titanium is considered a hard-to-cut material, because it develops high stresses and temperatures in a small cutting area (2/3 smaller than for other materials). Thus cutting parameters and tools need to be specified properly, since both raw material and manufacturing process increase the costs of the final product. This research determined the effects of cutting speed and depth of cut on machinability (cutting force and specific cutting energy) and surface integrity (microhardness and roughness) when threading pure commercially dental implants (grade 4, ASTM F67). Machining tests were carried out in a CNC lathe by applying TiAlN coated carbides and cutting fluid. Based on Analysis of Variance (ANOVA), the main results indicated that cutting parameters influence on machinability and surface integrity of the implant screw, being depth of cut the more influent. Low and high levels of depth of cut increase specific cutting energy and cutting force, respectively, hardening the screw subsurface and damaging the roughness of the thread flanks. Lower cutting speeds trend to raise both cutting force and specific cutting energy, damaging the screw finishing, but they do not affect its subsurface microhardness. Skewness and Kurtosis roughness parameters indicated the predominance of spiky surface on screw which is favorable to osseointegration. Tests at High-Speed Cutting (HSC) showed it is possible to machine implant screws, but depth of cut cannot be high so that avoiding vibration in threads / Mestre

As propriedades físicas, químicas e mecânicas de superfícies de titânio e suas ligas têm sido estudadas buscando uma melhor osseointegração para aplicação em implantes biomédicos. Tais propriedades do material a ser utilizado em implantes têm apresentado influência direta na qualidade da interface osso-implante e uma relação direta com a rugosidade em escala nanométrica e micrométrica, porosidade e molhabilidade (energia de superfície) da superfície. Nesse contexto, estudos relacionados com o processo de eletropolimento de superfícies metálicas de titânio e suas ligas têm sido desenvolvidos visando controlar a morfologia da superfície através da escolha de parâmetros experimentais adequados, para a obtenção de superfícies com diferentes texturas. Dessa forma o presente trabalho tem por objetivo avaliar a influência dos parâmetros operacionais no processo de eletropolimento de Ti-cp, visando à obtenção de superfícies nanoestruturadas com controle morfológico. Foi avaliado o efeito de filmes de DLC (Diamond Like Carbon) eletrodepositados a partir de uma solução orgânica de Dimetilformamida sobre a superfície eletropolida. A etapa de caracterização morfológica das superfícies eletropolidas e eletropolidas revestidas com DLC se deram por meio de microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e perfilometria de contato. Além disso, as superfícies obtidas foram caracterizadas quanto à molhabilidade (ensaio da gota séssil), comportamento eletroquímico (monitoramento do potencial de circuito aberto e curvas de polarização potenciostáticas) e resistência ao desgaste (ensaio tribológico do tipo ball-on-plate). Os filmes de DLC também foram caracterizados por espectroscopia Raman. Os resultados obtidos evidenciaram o efeito dos parâmetros operacionais sobre o controle da morfologia das superfícies de Ti-cp eletropolidas. A obtenção dos filmes DLC foi favorecida em superfícies eletropolidas com a presença de óxidos de titânio. As amostras eletropolidas e revestidas com DLC apresentaram valor do potencial de circuito aberto menos ativo comparativamente ao titânio sem revestimento. Contudo, apenas a presença do óxido formado durante o processo de eletropolimento também contribui para o aumento da resistência à corrosão. Ensaios de desgaste mostraram que a superfície eletropolida sofreu um processo de deformação, enquanto que a amostra eletropolida com revestimento de DLC apresentou melhor resistência ao desgaste. / The physical, chemical and mechanical properties of surface titanium and its alloys have been studied, searching better osseointegration for use in biomedical implants. Such properties of the material used as implants has shown direct influence on the quality of the bone-implant interface and a direct relationship with the roughness in nanometric and micrometric scale, porosity and wettability (surface energy) of the surface. In this context, studies associated to the electropolishing process of metal surfaces of titanium and its alloys have been developed to control the morphology of the surface by choice of the adequate experimental parameters to obtain surfaces with different textures. Therefore the present work aims evaluating the influence of operating parameters in the process of Ti-cp, electropolishing to obtain nanostructured surfaces with controlled morphology. The effect of DLC (Diamond Like Carbon) films electrodeposited was evaluated from an organic solution of Dimethylformamide (DMF) on the electropolished surface. The morphological characterization of electropolished surfaces and electropolished coated with DLC surfaces was made by atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and contact profilometry. Moreover, the surfaces obtained were characterized as wettability test (sessile drop test), electrochemical behaviour (monitoring the open circuit potential and potentiodynamic polarization curves) and wear (tribological test of type ball-on-plate). The DLC films were also characterized by Raman spectroscopy. The results showed the effect of operating parameters about control of morphology of the electropolished titanium surfaces. The obtaining of DLC films was favored in electropolished surfaces. The samples electropolished and coated with DLC showed open circuit potential less active compared to titanium without coating, at the same time, the presence of the oxide formed during the electropolishing process also contributes to the corrosion resistance increase. Wear tests shown that the electropolished sample with a DLC coating showed better wear resistance.

Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Adriana de Oliveira Delgado Silva / Banca: Elaine Conceição de Oliveira / Banca: Diego Rafael Nespeque Corrêa / Banca: Francisco Trivinho Strixino / Resumo: O titânio e suas ligas, embora sejam biocompatíveis, não promovem o processo de diferenciação celular. Em consequência disto, diversas técnicas são empregadas para melhorar este requisito, como por exemplo, o recobrimento de sua superfície por uma camada de fosfato de cálcio, tal como a hidroxiapatita (HA). Porém processos atuais de deposição de fosfato necessitam de longos períodos de tratamento, elevadas temperaturas de deposição e posteriores tratamentos térmicos para cristalização do fosfato de cálcio, transformando-o em HA. Neste estudo, a técnica de Oxidação Eletrolítica com Plasmas (PEO) foi empregada para se depositar, sobre titânio Grau 4, revestimentos com altas concentrações de hidroxiapatita, em curtos períodos de tempos, sem a necessidade de pré ou pós-tratamentos. Também foi produzida HA dopada com magnésio, um importante nutriente para diferenciação celular, em uma única etapa de tratamento. Utilizou-se a técnica de difração de raios X (DRX) com Refinamento de Rietveld para identificar e quantificar as fases cristalinas presentes e a composição química dos revestimentos foi determinada empregando as espectroscopias de retro espalhamento Rutherford (RBS) e de energia dispersiva de raios X (EDS). A rugosidade e a morfologia das superfícies foram avaliadas por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente. A difração de raios X revelou que foram depositados revestimentos com até 83,5% de HA e até 73,5% de HA dopada com Mg. Os resultado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: ABSTRACT Although titanium and its alloys are biocompatible, they do not promote cell differentiation. As a consequence, various techniques are employed to improve this requirement. In this sense, one of the most important approach is the coating of its surface by a layer of calcium phosphate, such as hydroxyapatite (HA). However, current phosphate deposition processes require long treatment time, high deposition temperatures and subsequent thermal treatments for crystallization of calcium phosphate, transforming it into HA. In this study, Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) technique has been used to deposit, on Grade 4-Titanium samples, coatings with high concentrations of hydroxyapatite, in short periods of time, without the need for pre or post treatments. Furthermore, magnesium, an important nutrient for cell differentiation, was incorporated in HA coatings in a single treatment step. X-ray diffraction (XRD) with Rietveld refinement was used to identify and quantify the crystalline phases. The chemical composition of the coatings was determined using Rutherford backscattering (RBS) and X-ray dispersive energy (EDS) spectroscopies. Surface roughness and morphology were evaluated by profilometry and scanning electron microscopy (SEM), respectively. X-ray diffraction revealed that some coatings contained up to 83.5% HA and up to 73.5% Mg doped HA. Cell adhesion, proliferation and differentiation results, by Alkaline Phosphatase, revealed that HA-containing coatings promoted... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Este trabalho consiste no estudo de juntas soldadas de ligas metálicas Odontológicas, Titânio comercialmente puro e liga de ouro, aplicada em próteses sobre implantes, empregando processo de soldagem a laser. A caracterização destes biomateriais e das juntas soldadas foram feitas por meio de técnicas de análise química, análise metalográfica utilizando-se microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura - MEV, com espectroscopia por espalhamento de energia dispersiva de raios X-EDX , espedroscopia por comprimento de onda de raios X - WDX, mapeamento elementar, / difratometria de raios X. Foi estudado também a dureza, correlacionando-as com a microestrutura e composição química. Realizou-se ensaios caracterizando o processo de corrosão nos metais base e nas juntas soldadas, em solução de NaCI 0,15 mol L<sup-1 , utilizando técnica eletroquímica; curva de polarização potenciodinâmica. Na região do cordão de solda, a microestrutura do titânio comercialmente puro foi do tipo martensítica, e na liga ouro paládio, apresentou uma morfologia dendrítica. No titânio, a dureza no metal base foi de 199 HV, menor do que a dureza no cordão de solda, que foi de 421 HV, devido a presença da microestrutura martensítica. Na liga de ouro a dureza no metal base foi de196 HV, maior do que a dureza no cordão de solda, que foi de 103 HV, devido à microestrutura dendrita. Na caracterização da resistência à corrosão os resultados obtidos demonstraram uma menor resistência à corrosão no cordão de solda para ambos os biometeriais no meio estudado / This work comprises the study of odontological metallic welded joints, commercially pure titanium and gold alloys, applied to prothesis on implants, employing laser welding process. The characterization of these biomaterials and welded joints was made by means of chemical and metallographic analysis, by using optical and scanning electron microscopy (SEM) technique with Energy Dispersive X Rays analysis (EDX), elemental mapping, and X-Ray Difractometry. Experimental tests were carried out characterizing the corrosion process in metal base and welded joints, in NaCI solution 0.15 mo L-1, using electrochemical techniques, potentiodynamic polarization curve. The correlation among hardness, microstructure and chemical composition was aiso studied. In the welding region, the commercially pure titanium microstructure type found was a martensitic one, and in the gold palladium alloy, it presented a dendritic morphology. In titanium, the hardness in the base metal was 199 HV, smaller than the hardness in welding region, which was 421 HV, due to the presence of the martensitic microstructure. In the gold alloy, the hardness in the base metal was 196 HV, greater than the one found in the welding region, which was 103 HV, due to the dendritic microstructure. In the characterization of resistance to corrosion, the results showed a smaller resistance to the corrosion in the welding area for both biomaterials in the studied environment

Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Universidade do Porto. Faculdade de Engenharia. Università degli Studi di Roma-La Sapienza. 2011