Bei der Beurteilung der Sicherheit bestehender Konstruktionen aus altem Baustahl (i. A. Flussstahl) und der Entscheidung über notwendige Instandsetzungs- und Verstärkungsmaßnahmen ist der Nachweis ausreichender Werkstoffzähigkeit (der Sicherheit gegen ein sprödes Versagen) von wesentlicher Bedeutung. Die in DIN EN 1993-1-10 normativ geregelten Nachweismethoden zur Beurteilung der Sprödbruchgefährdung wurden basierend auf umfangreichen bruchmechanischen Untersuchungen entwickelt. Sie gelten für Schweißkonstruktionen und „Stähle aus neuerer Zeit“ mit in der Regel hohen Zähigkeitswerten. Die Quantifizierung der Zähigkeit in Werkstoffnormen erfolgt durch Kerbschlagbiegeversuche. Die Beziehung zwischen der Übergangstemperatur der Kerbschlagarbeit und der Referenztemperatur der Bruchzähigkeit wird durch die modifizierte Sanz-Korrelation hergestellt, die nur für diese Stähle abgeleitet wurde. Das in der Norm verankerte Verfahren ist für alte Flussstahlkonstruktionen mit Lochschwächung durch Niet- und Schraubenverbindungen nicht geeignet. Einerseits unterscheiden sich Kerbwirkung und Eigenspannungszustand von geschweißten und genieteten Konstruktionen und damit die Zähigkeitsanforderungen wesentlich voneinander. Auf der anderen Seite unterliegen die Zähigkeitseigenschaften von Flussstählen deutlich größeren Streuungen. In der vorliegenden Arbeit werden experimentelle und rechnerische Untersuchungen zum Sprödbruchverhalten gelochter Konstruktionen aus altem Flussstahl vorgestellt. Wesentlicher Bestandteil sind dabei die umfangreichen Werkstoffanalysen zur Ermittlung der bruchmechanischen Werkstoffzähigkeit im spröd-duktilen Übergangsbereich nach dem Master-Curve-Konzept (ASTM E1921). Die Auswertungen belegen, dass in Abhängigkeit des Herstellungsverfahrens unterschiedliche Werkstoffgüten definiert werden können. Um den Einfluss des Stanzens von Löchern auf das Sprödbruchverhalten alter Flussstähle zu beurteilen, werden Gefügeuntersuchungen und Mikrohärtemessungen durchgeführt. Ausgehend von einer umfassenden Analyse typischer Konstruktionsformen bestehender Tragwerke des Stahlhochbaus erfolgen bruchmechanische FE-Berechnungen an Anschlüssen von Winkelprofilen zur Bestimmung der Zähigkeitsanforderungen. Die dabei gewonnenen Ergebnisse des Spannungsintensitätsfaktors werden durch Modifikation bekannter Lösungen aus der Fachliteratur für die weitere Anwendung aufbereitet. Darauf aufbauend wird für die untersuchten Konstruktionsdetails im Rahmen einer bruchmechanischen Sicherheitsanalyse ein praxisgerechtes Verfahren zur Beurteilung der Sprödbruchgefährdung genieteter und geschraubter Bauteile abgeleitet. Mit Hilfe statistischer Methoden werden Streuungen der Festigkeits- und Zähigkeitskennwerte der Flussstähle erfasst und nach der Verifizierung durch Bauteilversuche in ein semi-probabilistisches Nachweiskonzept überführt.

Degradation of steel pipes in district heating systems is often a result of corrosion processes. To maintain the power in the systems the pipes gets replaced when they have been worn-out, resulting in high cost and long service time due to excavation. A more affordable and time- effective method is known to be relining which implies renovation and facing of the already existing pipes. This thesis covers an initial review of the applicability of a polyamide curing solvent-free epoxy based relining for lifetime extension of corroded pipes in Stockholm Exergi's pipeline network. The research study is comprised of a literature search focusing on the permeability properties of epoxy coatings, an experimental part where the actual coating was tested for defined parameters similar to the prevailing ones in the system of Stockholm Exergi and finally an evaluation of the usability of the coating. Critical parameters such as the adhesion between the coating and the steel substrate, the sorption of water within the coating and the emit of Bisphenol A were carefully investigated during the analysis. Analysis methods such as pull of test, TGA, DSC and GC-MS were utilized in order to investigate the critical parameters. The adhesion between the coating and the substrate was found to be inadequate for the purpose, the TGA and DSC analysis showed a time-dependent increasing water sorption when exposure to 120 °C. At a higher temperature of 190 °C the sorption decreased. It was concluded that the coating cured at higher exposure temperatures which implied higher degree of conversion and thus a more brittle epoxy matrix. Additionally, the hydrophobicity decreased during 28 days of exposure, at both 120 °C and 190 °C, which can be supposed to affect the flow in the pipeline system during service. It can be stated that a spray coating consisting a polyamide curing solvent-free epoxy will not answer to a total solution for a lifetime extension for the pipes in Stockholm Exergi's pipeline network. An extended investigation regarding the exterior isolation of the pipes is suggested in order to circumvent the most critical breakdowns due to corrosion.

In der Arbeit wird das thermo-mechanische Verhalten eines in der optischen Industrie oft verwendeten Klebstoffs zur Klebung opto-mechanischer Bauteile experimentell untersucht und für numerische Anwendungen hinreichend genaue mathematisch und physikalisch geeignet modelliert (Linse, Spiegel, etc.). Durch die Tatsache das diese Klebstoffe bei Raumtemperatur ihre Glasübergangstemperatur besitzen zeigen die Untersuchungen eine äußerst starke Veränderung der Materialeigenschaften über der Temperatur. Hervorzuheben sind die Zug-/Druckasymmetrie des elastischen Modul und die hydrostatisch abhängige Plastizität. Abgerundet werden diese Untersuchungen mit der Ermittlung der temperaturabhängigen thermischen Ausdehnung und des rein mechanisch wirksamen chemischen Schrumpf beim Abbinde-Prozess. Zu Beachten ist dass diese Untersuchungen bei Dehnraten konstanten Experimenten erfolgten. Kriech- bzw. Relaxationseffekte wurde aus dem Umfang dieser Arbeit ausgeschlossen. In erster Linie ist es von Interesse die Basis zu schaffen quasistatische thermisch und mechanische beanspruchte Klebungen untersuchen zu können. Die angesprochenen vernachlässigten Effekte können auf dieser Basis zukünftig untersucht und damit in der Modellierung berücksichtigt werden. Durch die im Rahmen der Arbeit gewonnenen Erkenntnisse werden Empfehlungen zur Auslegung solcher geklebter opto-mechanischer Baugruppen mit Standardmaterialmodellen wie das VON-MISES Plastizitätsmodell gegeben. Zusätzlich wird die Entwicklung eines zukünftigen Materialmodells, dass die genauere Modellierung der zuvor genannten Effekte gestattet, skizziert.:Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis IV Mathematische Operatoren und Notationen V Symbolverzeichnis VI 1 Einleitung 1.1 Problemstellung und Motivation 1.2 Zielsetzung 1.3 Stand der Technik 1.4 Aufbau von Klebungen und Klebstoffen 1.5 Mechanisches Verhalten von Klebungen 2 Grundlagen der Kontinuumsmechanik 2.1 Deformation und Verzerrung 2.2 Bilanzgleichungen 2.3 Konstitutive Gleichungen 2.3.1 Elastisches Materialverhalten 2.3.2 Invarianten des Spannungstensors und -deviators 2.3.3 Plastizität mit isotroper Verfestigung 2.3.4 Plastizitätsmodell nach VON MISES 2.3.5 Lineares DRUCKER-PRAGER-Modell 2.3.6 Weiterentwickelte DRUCKER-PRAGER-Modelle 2.4 Randwertproblem 2.5 Schwache Form der lokalen Impulsbilanz 3 Experimente zur Materialcharakterisierung 3.1 Uniaxialer Zugversuch 3.1.1 Prüfmaschine und -aufbau 3.1.2 Festlegung der Prüfgeschwindigkeit 3.1.3 Auswertung des Zugversuchs 3.1.4 Temperaturabhängige Zugversuche 3.2 Uniaxialer Druckversuch 3.2.1 Prüfmaschine und Auswertung Inhaltsverzeichnis II 3.2.2 Ergebnisse aus dem Druckversuch 3.3 Dreipunktbiegeversuch 3.3.1 Probenform und Prüfaufbau 3.3.2 Auswertungen beim Dreipunktbiegeversuch 3.3.3 Dehnratenkonstanten Prügeschwindigkeit 3.3.4 Temperaturabhängige Dreipunktbiegeexperimente 3.4 Zugscherversuch für dicke Fügeteile 3.4.1 Prüfmaschine und -aufbau 3.4.2 Probenform und Herstellung 3.4.3 Prüfgeschwindigkeit 3.4.4 Verschiebungsmessung 3.4.5 Auswertungen beim Zugscherversuch 3.4.6 Ergebnisse der Zugscherversuche 3.5 Temperaturabhängiger Ausdehnungskoeffizient 3.6 Messung des chemischen Schrumpfs 3.7 Invariantendarstellung bei Raumtemperatur 3.8 Zusammenfassung der Versuchsergebnisse 4 Simulationen 4.1 Finite-Elemente-Methode 4.1.1 LS-DYNA und MSC.Marc 4.1.2 Nichtlineare Optimierung 4.2 Parameteridentifikation aus den Experimenten 4.2.1 Einachsiger Zugversuch 4.2.2 Einachsiger Druckversuch 4.2.3 Dreipunktbiegeversuch 4.2.4 Zugscherversuch für dicke Fügeteile 5 Demonstratorexperimente und -simulationen 5.1 Zugscherverbund von Überlappungsklebungen 5.2 Demonstrator für chemischen Schrumpf 5.2.1 Einfluss einer reduzierten Klebelänge 5.3 Demonstrator für thermische Ausdehnung 6 Zusammenfassung und Ausblick

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Background: Elucidating the lithium disilicate system like the popular IPS e.max® CAD (LS2), made specifically for Computer-Aided Design and Computer-Aided Manufacturing (CAD-CAM), as a function of temperature unravels new ways to enhance material properties and performance. Objective: To study the effect of various thermal processing on the crystallization kinetics, crystallite microstructure, and strength of LS2. Methods: The control group of the LS2 samples was heated using the standard manufacturer heating-schedule. Two experimental groups were tested: (1) an extended temperature range (750-840 °C vs. 820-840 °C) at the segment of 30 °C/min heating rate, and (2) a protracted holding time (14 min vs. 7 min) at the isothermal temperature of 840 °C. Five other groups of different heating schedules with lower-targeted temperatures were evaluated to investigate the microstructural changes. For each group, the crystalline phases and morphologies were measured by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM) respectively. Differential scanning calorimeter (DSC) was used to determine the activation energy of LS2 under non-isothermal conditions. A MTS universal testing machine was used to measure 3-point flexural strength and fracture toughness, and elastic modulus and hardness were measured by the MTS Nanoindenter® XP. A one-way ANOVA/Tukey was performed per property (alpha = 0.05). Results: DSC, XRD, and SEM revealed three distinct microstructures during LS2 crystallization. Significant differences were found between the control group, the two aforementioned experimental groups, and the five lower-targeted-temperature groups per property (p<0.05). The activation energy for lithium disilicate growth was 667.45 (± 28.97) KJ/mole. Conclusions: Groups with the extended temperature range (750-840 °C) and protracted holding time (820-840 °C H14) produced significantly higher elastic-modulus and hardness properties than the control group but showed similar significant flexural-strength and fracture-toughness properties with the control group. In general, explosive growth of lithium disilicates occurred only when maximum formation of lithium metasilicates had ended.

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Additives, incorporated in film coating formulations, and their process parameters are generally selected using a trial-and-error approach. However, coating problems and defects, especially those associated with aqueous coating systems, indicate the necessity of embracing a quality-by-design approach to identify the optimum coating parameters. In this study, the feasibility of using thermal and rheological measurements to help evaluate and design novel coating formulations has been investigated. Hydroxypropyl methylcellulose acetate succinate (HPMCAS), an enteric coating polymer, was used as the film forming polymer. Differential Scanning Calorimetry (DSC), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), and Parallel Plate Shear Rheometery (PPSR) were used to evaluate the effect of different plasticisers on the performance of HPMCAS. The results illustrate that, for identical formulations, the DSC and DMA methods yielded up to 40% differences in glass transition temperature (Tg) values. Moreover, Tg measured using loss modulus signals were always 20-30 oC less than those measured using tan delta results in DMA testing. Absolute and relative Tg values can significantly vary depending on the geometry of the samples, clamp size, temperature ramping rate and the frequency of the oscillations. Complex viscosity data for different formulations demonstrated a variable shear thinning behaviour and a Tg independent ranking. It is, therefore, insufficient to rely purely on Tg values to determine the relative performance of additives. In addition, complex viscosity results, obtained using both the DMA and PPSR techniques at similar temperatures, are shown to be comparable. The results from both techniques were therefore used to produce continuous master curves for the HPMCAS formulations. Additionally, step strain tests showed that HPMCAS chains do not fully III disentangle after 105 seconds as predicted by the Maxwell model. Finally, in situ aqueous-based coating experiments proved that mixtures of triethyl acetyl citrate and acetylated monoglyceride (TEAC/AMG), even without cooling of the suspension, do not cause blocking of the spray nozzle whereas triethyl citrate (TEC) based formulae did. TEAC (alone or in a combination with AMG) exhibits superior wettability to HPMCAS than TEC/AMG formulations and can be used to enhance the efficiency and film quality of the dry coating process.

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CHARLES UNIVERSITY FACULTY OF PHARMACY IN HRADEC KRÁLOVÉ DEPARTMENT OF PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Author: Tereza Pokorná Title of Diploma thesis Terbinafine-loaded biodegradable polymeric systems for topical administration Supervisor: PharmDr. Eva Šnejdrová, Ph.D. In the diploma thesis the released properties of solid dispersions with terbinafine, based on polyesters of D,L-lactic acid and glycol acid, branched with pentaerythritol and tripentaerythritol are studied. The theoretical part deals with solid dispersions, their classification and methods of preparation, methods of drug dissolution testing, properties, effect, use of terbinafine and preparations containing terbinafine. In the experimental part, solid dispersions were prepared by the melting method. The drug was incorporated into the polyester in the form of a hydrochloride or a base in a concentration of 10 % or 20 %. Some systems were plasticized with 30% triethyl citrate. Thin layers were formulated from solid dispersions, and drug dissolution tests were performed on phosphate buffer pH 7.4 at 37 řC. Assay of terbinafine released was performed spectrophotometrically at 223 nm and ultra-high performance liquid chromatography. Based on the results of this diploma thesis, it can be clearly stated that the suitable carrier of terbinafine...

<p align="justify">Une contribution à l'étude de la dynamique des polymères non enchevêtrés à l'état fondu est apportée, en se focalisant sur les aspects de dynamique locale d'un polymère particulier déjà fort étudié expérimentalement et par simulation, à savoir le polyéthylène.</p> <p><p align="justify">Néanmoins, plusieurs nouveaux résultats spécifiques à cette macromolécule linéaire ou ayant une portée sur les fondus de polymères en général sont obtenus grâce à une approche présentant plusieurs aspects originaux.</p><p><p align="justify">Notre étude par simulation de la phase liquide du polyéthylène est menée sur une large gamme de températures. La nouveauté principale à ce sujet est l'attention particulière portée à la qualité d'équilibration des échantillons à chaque température. A cette fin, des techniques sophistiquées d'échantillonnage Monte Carlo, mises au point récemment, ont été utilisées pour générer des configurations initiales, la phase de polyéthylène à l'état fondu ainsi obtenue pouvant être stable ou métastable. Un programme original de Dynamique Moléculaire a par ailleurs été écrit, en incorporant diverses procédures d'optimisation adaptées au cas du polyéthylène représenté par un modèle atomistique.</p><p><p align="justify">Des observables de diffusion quasi-élastique de neutrons et de résonance magnétique nucléaire sont analysées sur base d'une combinaison linéaire continue d'exponentielles, dont les poids sont donnés par une distribution des temps de relaxation. Cette méthode permet de mieux mettre en évidence les différents processus de relaxation sondés, en évitant les biais induits par un choix particulier de forme analytique servant à une procédure d'ajustement.</p><p><p align="justify">Ayant participé à une expérience de spectroscopie par temps de vol de neutrons, un schéma commun d'analyse est adopté pour les données expérimentales et de simulation concernant le polyéthylène à 450 K. D'autre part, une étude très fouillée de l'évolution de la fonction de diffusion intermédiaire incohérente vers les températures plus basses, suivie par simulation, a permis de distinguer différents processus dynamiques et de déterminer parfois leur origine moléculaire.</p><p><p align="justify">Ces résultats sont combinés à une analyse de la fonction d'auto corrélation d'orientation d'un vecteur C-H en termes d'une description microscopique des processus dynamiques, proposée lors d'une étude récente de fondus de polyéthylène par résonance magnétique nucléaire du 13C. Deux approches complémentaires sont exploitées afin de révéler les caractéristiques essentielles des deux types de relaxation impliqués.</p><p> / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished

CHARLES UNIVERSITY FACULTY OF PHARMACY IN HRADEC KRÁLOVÉ DEPARTMENT OF PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Author: Vlastimil Barák Title of Diploma thesis The influence of formulation factors on the characteristics of terbinafine loaded nanoparticles Supervisor: PharmDr. Eva Šnejdrová, Ph.D. Consultant: Mgr. Juraj Martiška The diploma thesis is focused on biodegradable polymer nanoparticles loaded by terbinafine based on the copolymer of glycolic and lactic acid branched on polyacrylic acid. The nanoprecipitation method was employed, and the influence of formulation factors on nanoparticle characteristics was studied. The following formulation factors were the concentration of the polymer, the amount of terbinafine, and the concentration of surfactant. Nanoparticles of 120 nm to 300 nm were obtained depending on the preparation conditions. The nanoparticle polydispersity was in all cases from 0.080 to 0.230. The prepared nanoparticles were stable, as evidenced by zeta potential values above 38 mV. A positive zeta potential is desirable for dermal and mucosal adhesion in the topical and ocular application of nanoparticles with terbinafine. The amount of polymer used to form nanoparticles has the greatest effect on particle size. With increasing polyester concentration in the internal phase, the size of the...