Dynamical effects are known to reduce the signal to noise ratio in EMCD measurements making them highly dependent on sample thickness. Precession of the electron beam has been shown to reduce these effects in ordinary crystallography. This work investigates precession of the electron beam as a method of reducing the dynamical effects in EMCD using simulations. Simulations are run on BCC Fe in two and three beam conditions. The results show significant effects on the EMCD signal. However, whether these improve the signal quality seems dependent on sample orientation and thickness range. The initial findings reported here are promising and motivate further research.

abstract: Recent improvements in energy resolution for electron energy-loss spectroscopy in the scanning transmission electron microscope (STEM-EELS) allow novel effects in the low-loss region of the electron energy-loss spectrum to be observed. This dissertation explores what new information can be obtained with the combination of meV EELS energy resolution and atomic spatial resolution in the STEM. To set up this up, I review nanoparticle shape effects in the electrostatic approximation and compare the “classical” and “quantum” approaches to EELS simulation. Past the electrostatic approximation, the imaging of waveguide-type modes is modeled in ribbons and cylinders (in “classical" and “quantum" approaches, respectively), showing how the spatial variations of such modes can now be imaged using EELS. Then, returning to the electrostatic approximation, I present microscopic applications of low-loss STEM-EELS. I develop a “classical” model coupling the surface plasmons of a sharp metallic nanoparticle to the dipolar vibrations of an adsorbate molecule, which allows expected molecular signal enhancements to be quantified and the resultant Fano-type asymmetric spectral line shapes to be explained, and I present “quantum” modelling for the charged nitrogen-vacancy (NV-) and neutral silicon-vacancy (SiV0) color centers in diamond, including cross-sections and spectral maps from density functional theory. These results are summarized before concluding. Many of these results have been previously published in Physical Review B. The main results of Ch. 2 and Ch. 4 were packaged as “Enhanced vibrational electron energy-loss spectroscopy of adsorbate molecules” (99, 104110), and much of Ch. 5 appeared as “Prospects for detecting individual defect centers using spatially resolved electron energy loss spectroscopy” (100, 134103). The results from Ch. 3 are being prepared for a forthcoming article in the Journal of Chemical Physics. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Physics 2020

Magnetické materiály a z nich vyrobené nanostruktury jsou v průběhu posledních let studovány pro jejich aplikace v např. záznamových médiích a logických obvodech. Tato práce navazuje na náš předchozí výzkum tohoto oboru s hlavním zaměřením na statické a dynamické vlastnosti nanostrukturovaných magnetických materiálů, jako například NiFe, CoFeB a YIG. Práce začíná teoretickým úvodem s popisem mikromagnetických systémů, dynamiky magnetických vortexů, feromagnetické rezonance (FMR) a spinových vln včetně jejich disperzních vlastností. Následuje popis použitých experimentálních metod a první experimentální část zabývající se nukleačním procesem magnetického vortexu, jinými slovy procesem transformace ze saturovaného stavu do spinové konfigurace magnetického vortexu v průběhu snižování magnetického pole. Jsou použity mikroskopické metody zobrazující magnetickou strukturu materiálu, jmenovitě Lorentzova transmisní elektronová mikroskopie a rentgenová transmisní mikroskopie. Výsledky jsou poté korelovány s měřením elektrické odezvy pomocí jevu anizotropní magnetorezistence. Výhodou elektrických měření je, že plně elektrická detekce dovoluje použití tohoto systému v uzavřených systémech integrovaných obvodů. Výsledky oblasti nukleací magnetických vortexů ukazují, že při tomto procesu prochází magnetizace v nano- a mikrometrových magnetických discích několika fázemi s růsnými typy spinových konfigurací nazvaných nukleační stavy. Dále je představeno měření magnetických materiálů pomocí vektorového síťového analyzátoru (VNA), což je aplikováno na měření resonance magnetických vortexů (určení gyrotropické frekvence a měření vysokofrekvenčních módů), feromagnetické rezonance tenkých vrstev (získání základních magnetických materiálových parametrů) a spektroskopii spinových vln. Právě spektroskopie spinových vlna je rozvinuta za účelem měření disperzních relací tenkých magnetických vrstev, což je základní charakteristika, jejíž znalost je důležitá v návrhu aplikací. Nakonec je představeno anténní zařízení, díky kterému lze oddělit magnetické buzení od vzorku samotného bez nutnosti absolvovat proces elektronové litorafie, což je zapotřebí v klasickém přístupu antény na vzorku a kontaktování vysokofrekvenční sondou. Toto zařízení se skládá ze skleněného kantilívru, na kterém je vyrobena budící anténa, konektoru a spojovacího prvku v podobě plošného spoje. Celé zařízení je díky umístění na x-y-z stolek s náklonem pozicovatelné a lze tedy měřit v jakémkoliv místě vzorku. Umístění antény na sklo umožňuje navigaci pomocí mikroskopu a optické měření, např. metodou Brillouinova světelného rozptylu (BLS) nebo Kerrova jevu.

No description available.

Tato diplomová práce se zabývá modelováním bodové rozptylové funkce (point spread function, PSF) u skenovacího transmisního elektronového mikroskopu (STEM). Nejprve je provedena teoretická rešerše, kde jsou popsány všechny důležitě aspekty, potřebné k následnému modelování. Je tedy proveden základní popis konstrukce přístroje a určeny jeho klíčové komponenty, které mají hlavní vliv na tvar výsledné PSF. Následně jsou popsány hlavní zobrazovací vady, které ovlivňují výslednou PSF. Ty jsou popsány z hlediska vlnové optiky. Na základě toho je pak navržen a zrealizován poměrně přesný model PSF u mikroskopu STEM. Poté je vytvořeno GUI, které umožňuje plné využití daného vytvořeného modelu. Na závěr je získaný model otestován na modelových a reálných datech, pomocí metody Lucy-Richardson.

Die vorliegende Arbeit beschaeftigt sich mit dem strukturellen Aufbau von (1-100) M-plane GaN, das mit plasmaunterstuetzter Molekularstrahlepitaxie auf gamma-LiAlO2(100) Substraten gewachsen wurde. Die heteroepitaktische Ausrichtung einerseits, sowie die Mikrostruktur und die Erzeugungsmechanismen der Defekte andererseits, wurde mit der Transmissionselektronenemikroskopie (TEM) systematisch untersucht. Das gamma-LiAlO2 Substrat reagiert heftig im Mikroskop unter Bestrahlung mit hochenergetischen Elektronen. Waehrend dieser Strahlenschaedigung verliert das Material seine urspruengliche kristalline Struktur und vollzieht eine Phasentransformation, die anhand einer Serie von Feinbereichsbeugungsdiagrammen nachgewiesen werden konnte. Die atomare Grenzflaechenstruktur zwischen epitaktisch gewachsenem alpha-GaN(1-100) und tetragonalem gamma-LiAlO2 Substrat ist mittels HRTEM untersucht worden. Die neuartige Epitaxiebeziehung ist mit Elektronenbeugung bestaetigt worden und lautet folgendermassen: (1-100)GaN liegt parallel zu (100)gamma-LiAlO2 und [11-20]GaN ist parallel zu [001]gamma-LiAlO2. Die Realstruktur der M-plane GaN Schichten, die auf (100)gamma-LiAlO2 gewachsen werden, unterscheidet sich erheblich von der in C-plane Orientierung hergestellten Epischichten. Ausfuehrliche TEM Untersuchungen zeigen, dass die M-plane Schichten vor allem intrinsische (I1 und I2) und extrinsische (E) Stapelfehler in der Basalebene enthalten. Der vorherrschende I2 Stapelfehler besitzt keine Komponente des Verschiebungsvektors senkrecht zur Ebene und ist damit nicht geeignet, epitaktische Dehnung entlang der [11-20] Richtung abzubauen. Darueberhinaus ist eine komplexe Grenze in der (10-10) Prismen- flaeche entdeckt worden, die zur Grenzflaeche geneigt verlaeuft. Die Defekte in den M-plane GaN Epischichten werden waehrend der anfaenglichen Keimbildungsphase erzeugt. Atomare Stufen entlang der [001] Richtung auf dem LiAlO2 Substrat fuehren zur Bildung von Stapelfehlern vom Typ I2. / In this work the structure of (1-100)M-plane GaN epitaxially grown on gamma-LiAlO2(100) by using plasmaassisted molecular beam epitaxy (PAMBE) is studied. The heteroepitaxial alignment and the microstructure of M-plane GaN as well as the defect formation in the layer are systematically investigated by using transmission electron microscopy (TEM). The gamma-LiALO2 substrate reacts under irradiation of high-energy electrons in the TEM (200-300 keV).The material looses its original crystalline structure during this process undergoing irradiation damage followed by a phase transformation as it is verified by a series of selected area diffraction patterns taken under constant electron dose. The result is a structural phase transformation from the tetragonal gamma to the trigonal alpha phase. The atomic interface structure of epitaxially grown hexagonal alpha-GaN(1-100) layers on tetragonal gamma-LiAlO2 (100) substrates is investigated by means of HRTEM. The novel epitaxial orientation relationship verified by electron diffraction is given by (1-100)GaN parallel to (100)gamma-LiAlO2 and [11-20]GaN parallel to [001]gamma-LiAlO2. The defect structure of M-plane GaN epilayers grown on gamma-LiAlO2(100) substrates is different to that of C-plane GaN. Our detailed TEM studies reveal that the M-plane layers mainly contain intrinsic I1 and I2 and extrinsic E basal plane stacking faults. The dominant I2 stacking fault has no out-of-plane displacement vector component and is thus not qualified for epitaxial strain relief along the [11-20] axis. Beyond this, a complex type of planar defect is detected in the (10-10) prism plane which is inclined with respect to the interface. The study of nucleation samples shows that the surface morphology is directly correlated to the generation of the dominant planar defects. Atomic steps along the [001] direction in the gamma-LiAlO2 substrate result in the formation of basal plane stacking faults I2.

The objective of my work was to develop HDPE clay nanocomposites for packaging with superior barrier (gas and water) properties by economical processing technique. This work also represents a comparative study of thermoplastic nanocomposites for packaging based on linear low density polyethylene (LLDPE), high density polyethylene (HDPE) and Nylon12. In this study properties and processing of a series of linear low density polyethylene (LLDPE), high density polyethylene (HDPE) and Nylon 12 nanocomposites based on Na-MMT clay and two different aspect ratio grades of kaolinite clay are discussed.

This thesis describes the physical nature of corrections of an electron microscope and mathematical methods of image processing required for their complete automation. The corrections include different types of focusing, astigmatism correction, electron beam centring, and image stabilisation. The mathematical methods described in this thesis include various methods of measuring focus and astigmatism, with and without using the Fourier transform, edge detection, histogram operations, and image registration, i.e. detection of spatial transformations in images. This thesis includes detailed descriptions of the mathematical methods, their evaluation using an “offline” application, descriptions of the algorithms of their implementation into an actual electron microscope and results of their testing on the actual electron microscope, in the form of a video footage grabbed from its control computer’s screen.

No description available.

With the advent of microelectronics and micromechanical systems, the benefits of miniaturized technology became evident. With the discovery of carbon nanotubes by Iijima in 1991, a material has been found that offers superior porperties such as high tensile strength, excellent electrical and heat conductivity while being lightweight, flexible and tunable by the specific atomic arrangement in its structure. The first part of this thesis deals with a new synthesis approach, which combines the known routes of chemical vapour deposition and laser ablation. The results concerning diameter and yield fit well within an established model for the nucleation and growth of carbon nanotubes and extend it by considering a larger parameter space. Furthermore, conventional laser ablation has been used to synthesize C-13 augmented carbon nanotubes, whose diameters depend among the usual synthesis parameters also on the C-13 content, an influence which is in line with the changed thermal conductivities of isotope mixtures. Manipulation of carbon nanotubes inside a transmission electron microscope forms the second part of this thesis. With the help of an in-situ nanomanipulator, several experiments involving the mechanical and electrical properties of carbon nanotubes have been performed. Two-probe resistances of individual nanotubes have been measured and the observation of individual shell failures allowed for the determination of current limits per carbon shell. With the help of electrical current, a nanotube was modified in its electrical characteristics by reshaping its structure. By application of DC-currents or square current pulses, the filling of iron- or cementite-filled multi-wall carbon nanotubes has been found to move in a polarity-defined direction guided by the nanotube walls. Depending on the current, nanotube shape, and composition of the filling different regimes of material transport have been identified, including the reworking of the inner nanotube shells. The application of a high driving current leads to a complete reworking of the host nanotube and the current-induced growth of carbonaceous nanostructures of changed morphology. Utilizing the obtained results, a transport mechanism involving momentum transfer from the electron wind to the filling atoms and a solid filling core during transport is developed and discussed. Finally, measurements of mechanical properties using electrically induced resonant or non-resonant vibrations inside the transmission electron microscope have been observed and important mechanical parameters have been determined with the help of a modified Euler-Bernoulli-beam approach. / Mit dem Aufkommen von Mikroelektronik und mikromechanischen Systemen wurden die Vorteile miniaturisierter Geräte augenscheinlich. Mit der Entdeckung von Kohlenstoff-Nanoröhren durch Iijima 1991 wurde ein Material gefunden, welches überlegene Eigenschaften wie hohe Festigkeit, exzellente elektrische und Wärmeleitfähigkeit zeigt, während es zeitgleich leicht und flexibel ist. Diese Eigentschaften können durch eine Änderung der spezifischen atomaren Anordnung in der Nanoröhrenhülle beeinflusst werden. Der erste Teil dieser Dissertationsschrift behandelt einen neuartigen Syntheseansatz, welche die bekannten Syntheserouten der chemischen Gasphasenabscheidung und Laserablation kombiniert. Die Ergebnisse bezüglich des Durchmessers und der Ausbeute lassen sich gut mit einem etablierten Modell der Nukleation und des Wachstums von Kohlenstoff-Nanoröhren beschreiben - sie erweitern es, indem sie einen größeren Parameterraum berücksichtigen. Des Weiteren wurde konventionelle Laserablation benutzt, um C-13 angereicherte Kohlenstoff-Nanoröhren herzustellen, deren Durchmesser nicht nur von den üblichen Parametern, sondern auch vom C-13 Anteil abhängt. Diese Abhängigkeit geht mit der veränderten thermischen Leitfähigkeit von Isotopenmischungen einher. Die Manipulation von Kohlenstoff-Nanoröhren in einem Transmission-Elektronenmikroskop formt den zweiten Teil der Dissertationschrift. Mit Hilfe eines in-situ Manipulators wurden vielfältige Experimente durchgeführt, um die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Kohlenstoff-Nanoröhren zu bestimmen. Zweipunktmessungen des Widerstands einzelner Nanoröhren und die Beobachtung des Versagens einzelner Kohlenstoffschichten erlaubte die Bestimmung der Stromtragfähigkeit einzelner Hüllen. Mit Hilfe eines elektrischen Stromes konnte eine Nanoröhre durch die veränderung der Struktur in ihren elektrischen Eigenschaften verändert werden. Unter Verwendung dauerhaften oder gepulsten Gleichstroms konnte die Eisen- oder Zementit-Füllung der Kohlenstoff-Nanoröhren in eine polaritätsabhängige Richtung bewegt werden. Die Füllung wurde dabei durch die Wände der Nanoröhre geführt. Abhängig von Strom, Form der Nanoröhre und Zusammensetzung der Füllung ließen sich verschiedene Bereiche des Materialtransports identifizieren, u.a. das Umarbeiten einiger innerer Kohlenstoffschichten. Ein hoher Strom hingegen bewirkt eine Umarbeitung der kompletten Nanoröhre und strominduziertes Wachstum von Kohlenstoff-Nanostrukturen mit veränderter Morphologie. Mit Hilfe der gewonnenen Resultate wurde ein Transportmodell entwickelt, welches den Impulstransfer von Elektronen an Füllungsatome sowie einen festen Füllungskern während des Transports diskutiert. Messungen der mechanischen Eigenschaften, welche mit Hilfe von resonanter oder nicht-resonanter elektrischer Anregung von Schwingungen im Transmissions-Elektronenmikroskop durchgeführt wurden bilden den Abschluss der Arbeit. Durch die Beobachtungen konnten mit einem modifizierten Euler-Bernoulli-Balkenmodell wichtige mechanische Eigenschaften bestimmt werden.