Tese de mestrado. Mestrado Integrado em Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-18T15:31:59Z No. of bitstreams: 1 VANUCIA SANTOS DIAS - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 3639913 bytes, checksum: 915ca6c2f3b8eced104eb3bd31c33dd3 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-18T15:31:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VANUCIA SANTOS DIAS - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 3639913 bytes, checksum: 915ca6c2f3b8eced104eb3bd31c33dd3 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Um dos grandes problemas sanitários está na disposição final dos resíduos gerados pela população e pelas indústrias. No estado da Paraíba, são coletados diariamente 2.754 toneladas de resíduos sólidos urbanos, destes 30,9% têm destinação final em aterros sanitários, 36,9% destinam-se para aterros controlados e 32,2% têm como destino final os lixões. O reaproveitamento do vidro indica 100% de reprocessamento. Além de ser 100% reciclável, o vidro, quando reaproveitado, resulta em redução do impacto ambiental e ainda contribui para diversificação da fabricação de produtos e para diminuição dos custos finais de sua produção. Este trabalho objetiva estudar o processo de recozimento de resíduos vítreos, visando contribuir para o desenvolvimento de uma tecnologia social de reciclagem de vidros para as trabalhadoras do CAVI - Associação de Catadores e Recicladores de Vidros e outros Materiais. Para isso foram utilizados resíduos de vidros planos e ocos submetidos a cinco processos de fusão e recozimento com diferentes níveis de temperatura, empregando técnicas de reciclagem de vidro a quente (vitrofusão e termoformado). Foram utilizados moldes de cerâmica para os estudos iniciais e de gesso para a confecção dos corpos de prova. A resistência após o recozimento foi analisada por meio de ensaios de impacto, em que pode ser constatado que as amostras submetidas ao tratamento térmico estudado apresentaram maior resistência ao impacto quando comparadas às amostras que não receberam tratamento térmico durante o processo de fusão. As fraturas obtidas após os ensaios foram analisadas macroscopicamente. / One of the major health problems is the disposal of waste generated by the population and industries. In the state of Paraíba, are collected daily 2,754 tons of municipal solid waste, 30.9% of these have final disposal in landfills, 36.9% intended to controlled landfills and 32.2% have a final destination landfills. Recycling of glass indicates 100% reprocessing. Besides being 100% recyclable glass, when reused, resulting in reduced environmental impact and still contributes to diversification of manufacturing products and to decrease the final cost of its production. This work aims to study the process of annealing of glassy waste, aiming to contribute to the social development of a recycling technology for glass workers CAVI - Association of Collectors and Recyclers of Glass and other Materials. For this waste flat glass and hollow undergone five mergers and annealing with different temperature levels were used, employing techniques of recycling glass hot (fusing and slumping). Ceramic molds for the initial studies and gypsum for the manufacture of test specimens were used. The resistance after annealing was examined by impact tests, it can be seen that the samples subjected to the heat treatment study had higher impact resistance compared to samples which received no heat treatment during the melting process. The fractures obtained after the tests were analyzed macroscopically.

Submitted by LUCAS MIGUEL CANDIDO null (candidomlucas@gmail.com) on 2016-05-09T20:57:38Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Lucas_Para impressão.pdf: 1643203 bytes, checksum: c1cfc2af9a05d4f1d3fd774a80a7bb04 (MD5) / Rejected by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-05-12T19:31:28Z (GMT) / Submitted by LUCAS MIGUEL CANDIDO null (candidomlucas@gmail.com) on 2016-05-13T19:10:05Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Lucas_Final_Para repositório.pdf: 1713904 bytes, checksum: 739f3aab57282f6d4450a042bcb73fb0 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-05-16T16:18:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 candido_lm_me_arafo.pdf: 1713904 bytes, checksum: 739f3aab57282f6d4450a042bcb73fb0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-16T16:18:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 candido_lm_me_arafo.pdf: 1713904 bytes, checksum: 739f3aab57282f6d4450a042bcb73fb0 (MD5) Previous issue date: 2016-04-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As infraestruturas de zircônia (Y-TZP) comumente necessitam de ajustes que podem causar alterações nas propriedades do material. Estudos para a elaboração de um protocolo de desgaste menos prejudicial dessas infraesturuturas e determinação de um tratamento térmico regenerativo são pertinentes. Portanto, o objetivo deste estudo foi avaliar a superfície da zircônia tetragonal policristalina parcialmente estabilizada por ítria (Y-TZP) após desgaste com pedra diamantada com e sem irrigação em relação às fases cristalinas, composição química, morfologia superficial, rugosidade (Ra) e molhabilidade e também determinar o tempo e a temperatura necessários para reversão de fase (mt) a fim de se elaborar um protocolo de tratamento térmico regenerativo. Amostras sinterizadas de Y-TZP (LavaTM) foram distribuídas em 4 grupos: pré-sinterizado (PS), sinterizado (C), desgastado sem irrigação (DS) e desgastado com irrigação (DI). Foram realizados desgastes de 0,3 mm na superfície das amostras em dispositivo padronizador utilizando pedra diamantada em baixa rotação. As superfícies foram avaliadas em difratômetro de raios X (DRX), microscópio eletrônico de varredura (MEV) com espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), goniômetro e rugosímetro. Para a determinação da temperatura do tratamento térmico regenerativo (R) utilizou-se difratômetro de raios X in situ em temperatura (DRX in situ). As médias de ângulo de contato e Ra foram submetidas respectivamente, ao teste ANOVA one way seguido de Tukey (α=0,05) e Kruskal-Wallis seguido de Dunn (α=0,05). A sinterização eliminou a fase monoclínica das amostras do grupo PS. Houve uma maior quantidade de grãos monoclínicos na superfície das amostras do grupo DI em relação ao DS. O MEV indicou crescimento e acomodação dos grãos após a sinterização do grupo PS e para os grupos DS e DI a presença de riscos longitudinais paralelos ao sentido de desgaste, sem evidenciação dos grãos, sendo os vales de DI mais profundos. O EDS mostrou semelhança na composição dos grupos. As medianas e desvios padrão de Ra dos grupos PS, C, DS e DI foram respectivamente, 0,15 ± 0,02; 0,14 ± 0,02; 1,44 ± 0,13; 3,24 ± 0,75; sendo PS=C < DS < DI (p<0,01). As médias e desvios padrão de ângulo de contato para a mesma sequência dos grupos foram: 66,7 ± 2,2; 60,6 ± 4,1 e 56,6 ± 4,0; sendo C > DS = DI (p<0,01). O DRX in situ indicou reversão total de fase mt a partir de 700oC, porém o tratamento térmico só foi eficaz com temperatura de 800oC por 1 h. Concluiu-se que a melhor forma de se desgastar a zircônia com pedra diamantada é sem irrigação por causar menores alterações superficiais e que protocolos de aquecimento de 800oC e 900oC por 60 minutos ou 1000oC por 30 minutos são eficientes para a reversão total de fase m-t. / The zirconia infrastructures (Y-TZP) commonly need adjustments that can cause changes in their properties. Studies for developing a less harmful grinding protocol and for a regenerative heat treatment are relevant .The aim of this study was to evaluate the surface of tetragonal polycrystalline zirconia partially stabilized by yttria (Y-TZP) after grinding with diamond stone with or without irrigation comparing the crystalline content, chemical composition, surface morphology, roughness (Ra) and wettability and also determinate the time and temperature required for reversal phase transformation (mt) to create a regenerative thermal treatment protocol. Y-TZP sintered samples (LavaTM) were divided into four groups: pre-sintered (PS), sintered (C), dry grinding (DG) and wet grinding (WG). The grinding (0,3 mm) was performed on the sample surface in a equipment using diamond stone at low speed. Y-TZP surface was evaluated in X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM) with X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), goniometer and profilometer. It was used a temperature in situ X-ray (in situ XRD) to determinate the temperature of the regenerative thermal treatment (R). Means of contact angle and Ra were analyzed respectively by ANOVA one way followed by Tukey (α=0.05) and Kruskal-Wallis followed by Dunn (α=0.05). The sintering process eliminated the monoclinic phase of the PS group. There were more monoclinic grains in the WG when compared with the DG. SEM showed growth and accommodation of grains after the sintering process of PS group; for groups WG and DG it were found the presence of parallel longitudinal scratches to the direction of wear, without disclosure of grain, with deeper valleys observed in the WG group. EDS showed similarity in groups’ composition. Ra medians and standard deviations of groups PS, C, DG and WG were, respectively, 0.15 ± 0.02; 0.14 ± 0.02; 1.44 ± 0.13; 3.24 ± 0.75; being PS=C < DG < WG (p<0.01). Means and standard deviations of contact angle for the same sequence for the groups were: 66.7 ± 2.2; 60.6 ± 4.1 e 56.6 ± 4.0; being C > DG = WG (p<001). The in situ XRD registered fully reversed phase transformation (m-t) from 700oC, but the regenerative thermal treatment was only effective with 800°C for 1 h. It was concluded that the best way to ground zirconia with diamond stone is without irrigation because it causes minor surface changes and heating protocols of 800oC and 900oC for 60 minutes or 1000°C for 30 minutes are effective to fully reversed phase m-t. / FAPESP: 2015/04552-3

Esse trabalho estuda a estabilidade térmica e o transporte atômico em filmes dielétricos de HfSiO e HfSiON depositados por sputtering reativo sobre c-Si. Esses materiais possuem alta constante dielétrica (high- ) e são candidatos a substituir o óxido de silício como dielétrico de porta em dispositivos do tipo transistor de efeito de campo metal-óxido-semicondutor (MOSFETs). Esses filmes foram submetidos a diferentes seqüências de tratamentos térmicos em atmosferas inerte e de O2, e foram caracterizados através de análises de feixe de íons e espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X (XPS). Nesse estudo foi observado que a incorporação de oxigênio se dá através da troca com N ou O previamente existente nos filmes. Em filmes de aproximadamente 50 nm de espessura foi observado que a presença do N limita a difusão de oxigênio de forma que a frente de incorporação avança em direção ao interior do filme com o aumento do tempo de tratamento, enquanto nos filmes de HfSiO/Si o oxigênio é incorporado ao longo de todo o filme, mesmo para o tempo mais curto de tratamento. Diferentemente de outros materiais high- estudados, não foi possível observar migração de Si do substrato em direção a superfície dos filmes de HfSiON/Si com aproximadamente 2,5 nm de espessura. Os resultados obtidos nesse trabalho mostram que filmes de HfSiON/Si são mais estáveis termicamente quando comparados com outros filmes dielétricos depositados sobre Si anteriormente estudados, mas antes que ele se torne o dielético de porta é ainda necessário que se controle a difusão de N em direção ao substrato como observado nesse trabalho.

O mineral columbita-tantalita (muitas vezes chamado simplesmente columbita,para Nb>Ta,ou tantalita,paraNb<Ta) é uma solução sólida do tipo AB206 (A=Fe,Co,Mn,Mg, Ni e B=Ta, Nb), pertencente ao grupo espacial Pbcn (estruturaortorrômbica).Na fase ordenada o sistema apresenta uma superestrutura do tipo a-Pb02. Relacionados com este sistema temos os minerais wodginita, com a fórmula genérica ABC20s (A=Mn, Fe2+B= Sn, Ti, Fe3+,Ta e C=Ta, Nb), e ixiolita M02 (M=Mn, Sn, Fe, Ta, Nb) que é uma subestrutura da columbita. Fenômenos de ordem-desordem envolvendo estes minerais ainda apresentam questões em aberto. Sabe-se, por exemplo, que o ordenamento dos cátions na estrutura M02 é possível se a célula unitária for aumentada: triplicando-a tem-se a estabilização da estrutura AB206 quadruplicando-a tem-se a estrutura ABC2Os. Todavia, não se sabe se a ocorrência de uma ou outra rota depende de fatores geoquímicos ou de fatores cristaloquímicos. Evolução térmica e fenômenos de ordem-desordem, investigados em uma manganotantalitanatural parcialmente ordenada (Mn,Fe)(Ta,Nb)206e em uma ferrocolumbita sintética Fe(Nb,Tah06, são relatados na presente dissertação. As amostras foram caracterizadas com o uso da difração de raios-X (DRX), através de refinamento estrutural com o programa FullProf. As propriedades químicas e magnéticas foram investigadas com o uso da EspectroscopiaMõssbauer (EM) Tratamento térmico em ar na amostra natural parcialmente ordenada leva a diferentes resultados dependendo da forma da amostra. Para amostra em pó a transformação manganotantalita-wodginita foi observada, com pequenas contribuições de (Fe,Mn)(Nb,Ta)04 e (Nb,TahOs. Para um fragmento de cristal o tratamento térmico produz a mistura de quatro fases, sendo a maior contribuição devido ao ordenamento da fase (Mn,Fe)(Ta,Nb)206 presente no interior do cristal. (Mn,Fe)(Ta,Nbh06 presente na superficie do cristal oxida-se, como no caso observado na amostra em pó. O tratamento térmico em ar, aplicado na ferrocolumbita sintética, gerou a transformação ferrocolumbita-ixiolita.

Nesta tese são apresentados os resultados de um estudo sistemático à respeito da formação e evolução térmica de nanocavidades de He em Si cristalino. O efeito da formação de nanocavidades de He no aprisionamento de impurezas em Si foi estudado inicialmente em distintas condições de fluência, temperatura e direção de implantação. Após as implantações, as amostras foram tratadas termicamente a 800°C e analisadas por espectroscopia de retroespalhamento Rutherford em condição de canalização (RBS/C), análise de detecção por recuo elástico (ERDA), espectroscopia por emissão de íons secundários (SIMS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados experimentais mostraram que implantações de He a temperatura ambiente (Ti=Tamb) levam à formação de defeitos numa região intermediária entre a superfície e a camada onde as bolhas se formam (Rp/2), sendo 5x1015He+cm-2 a fluência mínima para a observação do fenômeno. Sua origem foi atribuída à formação de pequenas cavidades nesta região. O mesmo não é observado em implantações a Ti=350°C devido ao efeito do recozimento dinâmico dos defeitos. Estes resultados mostraram a necessidade de um estudo mais profundo a respeito dos efeitos da temperatura de implantação (Ti) na formação de bolhas em Si. Este estudo foi feito a partir de implantações de He no intervalo de temperatura entre -196°C e 350°C, sendo a fluência e a energia de implantação de 2x1016He+cm-2 e 40keV respectivamente. O efeito da proximidade à superfície foi estudado com implantações a 15keV. As amostras foram analisadas pelas mesmas técnicas referidas anteriormente. Para o caso de implantações feitas a 40keV com Ti<Tamb bolhas planas são formadas após recozimento a 400°C por 600s. Recozimentos a 800°C durante o mesmo tempo levam ao colapso das estruturas planas e à formação de um sistema de cavidades esféricas cujas características são dependentes dos estágios iniciais de implantação. No intervalo onde Ti>Tamb pequenas bolhas são formadas durante a implantação juntamente com defeitos estendidos do tipo {311}. A formação destes defeitos é atribuida ao mecanismo de formação das bolhas baseado na emissão de átomos auto-intersticiais de Si. Distintos regimes são observados após recozimento entre 400°C e 800°C por 600s. Para Ti≤250°C observa-se a dissolução do sistema de cavidades e defeitos devido à interação mutua entre os sistemas. Para Ti>250°C cavidades esféricas e anéis de discordância são observados após recozimentos a 800°C. Finalmente, se observou que a energia de implantação (15keV) não afeta a morfologia do sistema de bolhas e defeitos formados. Porém a perda de He é cinco vezes menor que no caso de amostras implantadas a 40 keV na mesma fluência. Um mecanismo baseado na difusão aumentada por danos de irradiação é sugerido neste trabalho.

Esta tese apresenta um estudo sistemático sobre a formação e evolução do sistema de bolhas, cavidades e defeitos gerados pela implantação de Ne em Si monocristalino. A implantação de gases inertes em Si tem sido explorada com o objetivo de modificar a microestrutura potencializando aplicações para aprisionamento de impurezas, corte preciso, relaxação de estruturas, entre outras. A maior parte dos trabalhos conhecidos na literatura considera a implantação de He ou uma combinação de He e H em Si. Nessa tese serão explorados os efeitos da implantação de Ne em Si e as modificações estruturais ocasionadas quando parâmetros de implantação e de tratamentos térmicos posteriores são variados. Os estudos foram realizados considerando: i) substrato mantido à temperatura ambiente e com diferentes fluências de implantação, ii) substrato mantido em 250°C e diversas fluências, e iii) mais altas temperaturas de implantação e fluência fixa. Após tratamentos térmicos investigou-se como os defeitos pontuais formam defeitos estendidos e a sua evolução para discordâncias. A comparação entre as técnicas de implantação com feixe de íons monoenergéticos e plasma de íons de Ne, também foi investigada. O estudo apresenta uma descrição detalhada das interações entre o sistema de bolhas e defeitos pontuais e estendidos. Esse estudo foi feito utilizando as técnicas de espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS/C) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), bem como com a técnica de espalhamento de raios X em incidência de ângulo rasante (GISAXS) para investigar a morfologia do sistema de bolhas. O conteúdo de gás no sistema foi estudado com as técnicas de espectroscopia de dispersão em comprimento de onda (WDS) e detecção do recuo elástico (ERD). O valor experimental do conteúdo foi comparado com o volume livre existente no sistema de bolhas considerando modelos de equilíbrio termodinâmico e a equação de estado de gás ideal e gás real. Além disso, a evolução do sistema de bolhas foi discutida em termos das características de distribuição em tamanhos. Os principais resultados permitiram concluir que: i) mesmo em altas temperaturas de implantação e recozimento ocorre a presença de bolhas, ii) o conteúdo de gás se conserva, iii) esta conservação implica que as bolhas estão superpressurizadas ou é necessário adotar um maior valor para a densidade de energia de interface, ou ainda, que além das bolhas o gás pode estar dissolvido na matriz. As bolhas e os defeitos interagem entre si, e a presença do gás nas amostras também afeta diretamente o crescimento das mesmas. Das imagens de TEM que mostram as diferentes distribuições em tamanhos das bolhas em função da profundidade verificou-se a perda de memória dos processos de nucleação e crescimento das bolhas após tratamentos térmicos. Tal perda é associada ao tamanho médio atingido pelas bolhas após tratamentos térmicos que mostra ser independente do sistema inicial, após implantações a diferentes temperaturas. Este estudo permitiu, portanto, desenvolver uma visão mais abrangente da evolução da microestrutura de amostras de Si implantadas com Ne e discutiu os processos de formação e dissolução de defeitos no Si. / In the present work the results of a study on the formation and evolution of cavities, bubbles and defects created by implantation of Ne in crystalline Si are presented. The inert gas implantation in Si have been investigated because it has some potential applications such as impurity gettering, smart cut process, relaxation of structures, etc. The majority of these studies is related to He (or a He and H combination) implanted in Si. In this work, the neon implantation in silicon is investigated at different conditions of fluence, implantation temperatures and post-annealing. The extension of these studies to heavier inert gases introduce the possibility of modify the concentration of point defects and therefore may bring new advances in the understanding of bubble formation and damage accumulation process in Si. We have considered: i) neon implantation in Si at room temperature and with different fluences, ii) sample at 250°C and different fluences, and iii) higher sample temperature and fixed fluence. After post-annealing, we studied the coarsening of bubbles in the samples, and how the point defects create extended defects and finally evolute to dislocation defects. The results from ion beam and plasma-based implantation of neon into silicon are compared. The study shows a detailed description about the bubbles and the extended defects system interactions. The micro-structure evolution of the bubbles and the defects system is investigated by using Rutherford Backscattering Spectrometry under channeling conditions (RBS/C), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) techniques to describe the bubble system morphology. The neon retained behavior was studied by Wavelenght Dispersive Spectrometry (WDS) and Elastic Recoil Detection (ERD). The experimental values for the neon quantity retained in the sample was compared to the free volume cavity, in the thermodynamic equilibrium framework, and the equation of state for ideal and real gases. Furthermore, the bubble system evolution was described in terms of the bubble size distribution characteristics. Our results show that: i) a dense bubble system is presented at high implantation temperatures, ii) the neon is retained in the samples, iii) the neon amount measured implies that either: the bubbles are over-pressurized, or a higher value for the surface-specific energy than the one found in literature should be used in this case, or the neon content is distributed both in bubbles and in the Si crystal. The defects and bubbles formation and evolution depend on the neon amount and we may conclude that high-temperature Ne implantation lead to the formation of a condensed system of rather stable nano-bubbles. Regarding the post-annealed samples, the bubble coarsening and growth process looses its memory, as can be observed by the mean bubble diameter from TEM images. At different implantation temperature, we verified that the final bubble size distribution is independent from the initial system configuration. The study provides a general overview about the bubbles and defects formation process with Ne implantation in Si.

Apresentamos mecanismos de formação e de degradação térmica de filmes fi- nos (espessura da ordem de 10 nm) de diferentes dielétricos sobre substrato de silício monocristalino. Tendo em vista a aplicação dessas estruturas em MOSFETs (transistores de efeito de campo metal-óxido-semicondutor), estudamos o consagrado óxido de silício (SiO2), os atuais substitutos oxinitretos de silício (SiOxNy) e o possível substituto futuro óxido de alumínio (Al2O3). Nossos resultados experimentais baseiam-se em técnicas preparativas de substituição isotópica e de caracterização física com feixes de íons (análise com reações nucleares) ou raios- X (espectroscopia de fotoelétrons). Observamos que: (a) átomos de silício não apresentam difusão de longo alcance (além de ~ 2 nm) durante o crescimento de SiO2 por oxidação térmica do silício em O2; (b) nitretação hipertérmica é capaz de produzir filmes finos de oxinitreto de silício com até dez vezes mais nitrogênio que o resultante do processamento térmico usual, sendo que esse nitrogênio tende a se acumular na interface SiOxNy/Si; e (c) átomos de oxigênio, alumínio e silício migram e promovem reações químicas durante o recozimento térmico de estruturas Al2O3/SiO2/Si em presença de O2. Desenvolvemos um modelo de difusão-reação que poderá vir a permitir o estabelecimento de condições ótimas de processamento térmico para filmes finos de Al2O3 sobre silício a serem empregados na fabricação de MOSFETs. / We present mechanisms of formation and thermal degradation of thin films (thickness about 10 nm) of different dielectrics on monocrystalline silicon substrate. Having in sight the application of such structures in MOSFETs (metal-oxidesemiconductor field effect transistors), we studied the standard silicon oxide (SiO2 ), its current substitutes silicon oxynitrides (SiO xNy) and the possible future substitute aluminum oxide (Al 203 ). The experimental results in this thesis are based on preparation techniques involving isotopic substitution and on physical characterization with ion beams (nuclear reaction analysis) or X-rays (photoelectron spectroscopy). We have observed that: (a) silicon atoms do not present long range diffusion (more than 2 nm) during the growth of SiO 2 by thermal oxidation of silicon in 02 ; (b) hyperthermal nitridation can yield silicon oxynitride thin films with up to ten times more nitrogen than the resulting from conventional thermal processing, and this nitrogen tends to accumulate at the SiO xNy/Si interface (c) oxygen, aluminum, and silicon atoms migrate and promote chemical reactions during thermal annealing of Al203/Si02/Si structures in the presence of 02 . A diffusion-reaction model was developed based on these results. In the future, this model may lead to optimal thermal processing conditions for Al 203 films on silicon to be used in MOSFET fabrication.

Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático sobre as modificações do fenômeno exchange bias (EB) quando ha a inserção de uma camada espaçadora magnética no sistema IrMn/Co, com o objetivo de melhor entender a relação interfacial deste. Foram fabricadas, via magnetron sputtering, tricamadas do tipo IrMn/Fe(tFe)/Co, onde a espessura da camada de Fe varia entre 0,25 e 1,50nm. Para a otimização do efeito de EB, as amostras foram submetidas a dois tipos de tratamento post-situ: tratamento térmico, em uma temperatura de 210 _C, na presença de um campo magnético externo de 2,1 kOe; e irradiação iônica com __ons He+, a uma energia de 40 keV, em seis fluências diferentes e campo magnético aplicado de 5,5 kOe. As caracterizações magnética e estrutural foram feita utilizando um magnetômetro de gradiente de força alternada (AGFM) e um difratômetro de raio-x, respectivamente. Os padrões de difração indicam que o IrMn cresce com textura (111) em todas as amostras, importante para a observação do EB. Uma análise do campo de deslocamento em função da espessura da camada espaçadora de Fe apresenta um aumento inicial significante do HEB, com um valor máximo em tFe=0,5 nm, seguido de um decréscimo gradual. Este comportamento é observado tanto para as amostras tratadas termicamente como para as submetidas a irradiação iônica. Isto pode ser explicado com dois mecanismos diferentes. O aumento inicial ainda não está bem entendido, mas uma possível explicação é o acréscimo na quantidade de spins interfaciais não-compensados, visto que para as baixas espessuras não se tem uma camada contínua de Fe. Outra hipótese seria a formação de ligas na interface que apresentem uma interação de troca mais intensa, como IrMnFe. As camadas espaçadoras com espessuras maiores que 0,5nm já poderiam estar completas, apresentando ordem ferromagnética, e assim causando a diminuição do EB. / In this work we present a systematic study of the modi cations on exchange bias (EB) phenomenon when a magnetic spacer layer is inserted in the IrMn/Co system, in order to better understand its interfacial relation. IrMn/Fe(tFe)/Co trilayers were prepared via magnetron sputtering, with Fe thicknesses between 0.25 and 1.50 nm. The EB e ect was optmized using two di erents post-situ treatments: thermal annealing, at 210 C, in the presence of an external magnetic eld of 2.1 kOe; and 40 keV He ion irradiation with six di erents uencies in the presence of an external magnetic eld of 5.5 kOe. Magnetic and structural characterizations were made using an alterning gradient force magnetometer (AGFM) and a x-ray di ractometer, respectively. The di raction pattern indicates an (111) textured growth of IrMn in all samples, important for the EB observation. An analysis of the exchange bias eld in function of the Fe spacer layer thickness shows a signi cant initial increase of the HEB, with a maximum value at tFe=0.5 nm, followed by a gradual decrease. This behavior is observed for both annealed and irradiated samples. This can be explained by two di erents mechanisms. The initial enhancement is not yet well understood, but a possible explanation is an increase in the number of uncompensated interfacial spins, seeing that, for low thicknesses, the Fe layer is not continuous. Another hypothesis is the formation of alloys in interface, which may present a stronger exchange interaction, e.g., IrMmFe. The spacer layers with thicknesses larger than 0.5nm could already be complete, presenting ferromagnetic order, thus causing the observed decrease in EB.

Trens de pouso de aeronaves podem vir a apresentar defeitos induzidos termicamente devido a condições severas que podem ocorrer durante pousos e inspeções rotineiras em que são submetidos periodicamente. A microestrutura resultante das regiões que compreendem os defeitos pode comprometer o bom desempenho em fadiga do componente devido a alteração das propriedades mecânicas envolvidas. Sua detecção no cenário atual atualmente faz-se de maneira dispendiosa em tempo e custo, sendo executada invasivamente através da remoção da camada de cromo presente, seguida da imersão do componente em tanques contendo o reagente químico de nital, que irá revelar possíveis queimas no substrato. Posteriormente, se o componente apresentar danos, estes são reparados e então a eletrodeposição de cromo novamente é realizada e o componente é posto em uso. O objetivo deste trabalho é apresentar uma metodologia de inspeção micromagnética não destrutiva para a detecção de danos térmicos, baseada em norma interna da BOEING. Estas técnicas são baseadas na aplicação de um campo magnético no material a ser inspecionado, o qual irá interagir e revelar as características microestruturais presentes, sem a remoção do cromo, tornando possível uma inspeção confiável, rápida e de baixo valor. Aqui será apresentado como foi desenvolvido um padrão para servir de gabarito a futuras inspeções, além de melhorias sugeridas à norma da BOEING para um melhor aproveitamento da técnica nesta aplicação específica. A metodologia empregada utilizou de uma chapa de aço 300M que sofreu processos de tratamento térmico e shot-peening, posteriormente submetida a danos térmicos impostos através de laser de CO2 de baixa potência, e parcialmente revestida com cromo duro. As regiões danificadas foram avaliadas micromagneticamente através da imposição de um campo magnético alternado sob diferentes frequências de excitação, através de um equipamento comercial disponível no laboratório, e a influência do revestimento de cromo foi estudada. Os resultados apresentaram elevada sensibilidade da técnica na avaliação de danos térmicos na presença e ausência de cromo na superfície, porém para o sensor utilizado neste estudo, há uma limitação quanto a espessura da camada de cromo existente. / The landing gear of aircrafts may present thermally induced defects due to the severe conditions that can occur during landings and also during the routine inspections to which they are submitted periodically. The microstructure resulting from the regions comprising the defect may impair the proper fatigue performance of the component due to the change of the mechanical properties involved. Its detection, in the current scenario, is expensive time and costwise, being executed invasively by removing the existing layer of chromium followed by immersion of the component in tanks containing the chemical reagent Nital, which will show possible burnings on the substrate. Subsequently, if the component presents damages, they are repaired and then the re-chrome plating on the component is carried out and it is put to use. The aim of this dissertation is to present a non-destructive, micromagnetic inspection methodology, for the detection of thermal damage, based on BOEING internal standards. These techniques are based on applying a magnetic field in the material to be inspected, which will interact and disclose the microstructural characteristics of the part without removal of the microstructural characteristics of the part without removal of the chrome, making possible a reliable, fast and low cost inspection. Here it will be presented how a standard was developed to serve as a norm for future inspections, and suggested improvements to BOEING's rule for a better use of the technique in this specific application. The methodology employed used a steel plate to 300M which had undergone heat treatment processes and shot-peening and thereafter subjected to thermal damage imposed through low power CO2 laser , and partially coated with hard chrome. The damaged regions were evaluated micromagnetically through the imposition of an alternating magnetic field under different excitation frequencies, through a commercially available equipment in the laboratory, and the influence of chromium coating was studied. The results showed high sensitivity of the technique to assess thermal damage in the presence and absence of chromium on the surface, but for the sensor used in this study, there is a limit on the thickness of the existing chromium.