O objetivo deste trabalho foi de otimizar o processo de fabricação da placa reforçadora de solo, fabricada pelo processo de injeção sob baixa pressão em liga de alumínio. Atualmente, a liga utilizada no processo é a SAE 305 (AA 413) e problemas de falha do componente em campo tem sido reportados pelos clientes. As peças estudadas referem-se às placas acessórias utilizadas para fornecer sustentação durante a entrada e saída de vaus por carros de combate do Exército Brasileiro, anteriormente adquiridas no mercado internacional e agora produzidas internamente. O estudo focou na alteração da composição química da liga, baseado na liga de alumínio da peça importada, tratamento de banho com modificação do silício, refino de grão e modificação no projeto do molde permanente. Adquiriu-se junto ao fornecedor a liga de Al9Si0,3Mg visando a fabricação das peças com tratamento térmico T6. Para obtenção das propriedades mecânicas foram realizados ensaios de tração, dureza Brinell e impacto. Para caracterização metalúrgica foram realizados ensaios metalográficos com auxílio de microscopia óptica. Verificou-se que a presença de magnésio na liga Al-Si exclusivamente com tratamento térmico T6, alterou o comportamento mecânico da peça melhorando seus resultados. O tratamento de banho com modificador de silício a base de sódio não produziu resultados significativos. Finalmente, realizou-se simulação do preenchimento da molde via software CAE Click2Cast, modo injeção de baixa pressão, para caracterização dos defeitos e sugestões de melhoria no sistema de alimentação. Deste trabalho, conclui-se que as melhores propriedades mecânicas de resistência a tração e dureza foram obtidas com a alteração da liga SAE 305 para a liga Al9Si0,3Mg com tratamento térmico T6 e que para atingir melhores resultados deve-se introduzir ao processo um novo molde permanente com refrigeração e alimentação adequada da peça. / The objective of this research was to optimize the manufacturing process of the reinforcing plate of soil, manufactured by the injection process under low pressure in Al-Si alloy. Currently, the alloy used in the process is SAE 305 (AA 413) and mechanical resistance problems, when used in the field, have been reported by customers. Currently, the alloy used in the process is SAE 305 (AA 413) and field component failure problems have been reported by customers. The studied pieces refer to the accessory plates used to provide support during the entry and exit of vats by tanks of the Brazilian Army, previously acquired in the international market and now produced internally. The study focused on the alteration of the chemical composition of the alloy, based on the aluminum alloy of the imported part, bath treatment with silicon modification, grain refining and modification in the permanent mold design. The Al9Si0.3Mg alloy was purchased from the supplier to manufacture the T6 heat treated parts. To obtain the mechanical properties tensile tests, Brinell hardness and impact were performed. For metallurgical characterization, metallographic tests were performed with the aid of light microscopy. It was verified that the presence of magnesium in the Al-Si alloy exclusively with T6 heat treatment, altered the mechanical behavior of the part improving its results. Bath treatment with sodium silicon modifier did not produce significant results. Finally, the mold filling simulation was carried out using CAE Click2Cast software, low pressure injection mode, to characterize the defects and suggestions for improvement in the feed system. From this work, it was concluded that the best mechanical properties of tensile strength and hardness were obtained with the change of the SAE 305 alloy to the Al9Si0.3Mg alloy with T6 thermal treatment and that to achieve better results a new permanent mold with cooling and proper feeding of the part.

Este trabalho visa analisar a influência das taxas de resfriamento e temperatura no último passe de laminação a quente de fio máquina de um aço DIN 41Cr4 sobre a microestrutura obtida após a laminação e a sua correlação com aquela resultante do tratamento térmico de esferoidização. Foi avaliado a influência da microestrutura prévia de laminação nos tempos e taxa de resfriamento do tratamento térmico necessários para garantir adequada microestrutura do aço DIN 41Cr4. Foram aplicados conceitos de laminação termomecânica através da variação dos parâmetros: temperatura no último passe de laminação (acabador) e após o último passe de laminação (formador de espiras); velocidade das esteiras do “cooling conveyor” e consequente tempo de permanência das espiras sobre a região de ventiladores e alguns parâmetros no ciclo de tratamento térmico: tempo em patamar e taxa de resfriamento durante a produção de fio máquina redondo de bitolas entre 15,88mm e 16,15mm. A avaliação da resposta às variações impostas ao processo foi realizada através de análises metalográficas de microestrutura no material laminado e no material esferoidizado (grau de esferoidização), descarbonetação e de ensaios de propriedades mecânicas como dureza e tração. A partir dos resultados buscou-se determinar a influência dos parâmetros de laminação na microestrutura do material laminado e a influência desta na resposta ao tratamento térmico de esferoidização. Foram analisadas oito diferentes condições e os resultados mostraram que maiores taxas de resfriamento resultam em microestruturas mais refinadas proporcionando uma simplificação no tratamento térmico, atendendo as propriedades desejáveis no produto final (fio máquina redondo esferoidizado). / This work aims to analyze the influence of the cooling rate, the temperature of the finishing pass and at the coil-forming during hot rolling of DIN 41Cr4 steel wire rod on the microstructure and its influence on plateau times and cooling rate during the spheroidizing heat treatment. For this study thermomechanical rolling concepts were applied through the variation of some hot rolling parameters such as: temperature at the finishing pass and at the coils-former, the cooling conveyor belts velocity and some parameters in the heat treatment cycle: soak temperature and cooling rate during the production of round wire rod with 15,88 mm and 16,15 mm diameter. The evaluation response to changes imposed on the process was evaluated by metallographic analysis of microstructure in hot rolled and spheroidized material (spheroidizing degree), hardness, decarburization and tensile test. Eight rolling conditions and cooling rates were analyzed and results showed that higher cooling rates result in finer microstructures allowing a reduction in heat treatment time to achieve the desirable properties in the final product (spheroidized round wire rod).

As estruturas metal-óxido-semicondutor (MOS) são o coração dos transistores de efeito de campo. O estudo e caracterização físico-química desses dispositivos foram a chave para o avanço da tecnologia do Si na indústria microeletrônica. Hoje, a ciência busca novos materiais para a produção de dispositivos de alta mobilidade. Um dos materiais visados é o Ge, pois apresenta mobilidade de cargas superior ao Si (duas vezes para elétrons e quatro vezes para lacunas). Porém, a interface Ge/GeO2 é de natureza reativa, limitando seu uso na construção de tais dispositivos. Muitos esforços têm sido feitos para superar as limitações. Entre eles, encontram-se a passivação da superfície do Ge a partir de solução aquosa de (NH4)2S, previamente a deposição do dielétrico. Outra etapa do processamento desse material na indústria a ser investigada são os tratamentos térmicos posteriores à deposição: a caracterização de estruturas MOS de Pt/HfO2/Ge submetidas a tratamentos térmicos levaram a melhoria das propriedades elétricas. Nesse sentido, o trabalho tem como objetivos investigar o papel da passivação sulfídrica em estruturas dielétrico/Ge e a influência do eletrodo de Pt nas estruturas Pt/HfO2/Ge quando submetidas a tratamentos térmicos. / The heart of field effect transistors is the metal-oxide-semiconductor (MOS) structure. Physico-chemical characterization of the materials employed in such structures enabled the development of Si technology. Nowadays, in order to build high mobility devices, new material are needed. Ge is an alternative material, since its carrier mobilities are higher than those of Si (almost two times for electrons and four times higher for holes). However, the GeO2/Ge interface is not thermally stable, which is a problem for its use on electronic devices. Many attempts to enhance this stability were already investigated. Among them, sulfur passivation of the Ge surface was employed using (NH4)2S aqueous solution prior to the deposition of dielectric layers. Another important step in the fabrication of MOS structures is post-deposition annealing. Pt/HfO2/Ge MOS structures presented improved electrical characteristics following post deposition annealing. The main objectives of this work are to investigate the role of sulfur passivation on dielectric/Ge structures and the influence of Pt electrode in Pt/HfO2/Ge structures submitted to post deposition annealing.

Neste trabalho foram estudados filmes finos que contêm camadas antiferromagnéticas de óxidos naturais, i.e., NiO e CoO, e que apresentam exchange bias. Os estudos nos filmes de NiO envolveram implantação iônica com os __ons de Fe e de Co. Um conjunto de sistemas bicamadas compostos por NiO/Co foi implantado com íons de Fe e apresentou uma diminuição do campo de exchange bias e da coercividade em função do aumento da fluência de implantação. Íons de Co foram implantados em uma matriz de NiO com o intuito de formar nanopartículas ferromagnéticas em seu interior. Tratamentos térmicos foram realizados assim como caracterizações estruturais e magnéticas, nas quais verificou-se que as amostras apresentam histerese magnética e também que as nanopartículas formadas interagem entre si e as interações favorecem o estado desmagnetizado. Amostras de Co, que foram parcialmente oxidadas em ambiente controlado, apresentaram efeitos de treinamento. Medidas de magnetização e de magnetorresistência anisotrópica foram feitas e seus resultados foram simulados numericamente utilizando um modelo policristalino para o exchange bias. A boa concordância entre os dados experimentais e os resultados da simulação mostra que a reversão da magnetização é dominada por rotação coerente, e que modificações dos domínios que apresentam anisotropia rodável são responsáveis pelo treinamento. Um estudo sistemático da fluência da implantação de íons de O em filmes de Co foi feito, o qual demonstrou que o processo de reversão da magnetização é bastante sensível a fluência de implantação, assim como o efeito de treinamento. Os resultados indicam que tratamentos térmicos tornam o sistema mais estável, com efeito de treinamento reduzido e maior temperatura de bloqueio. / In the present work, thin lms which contain antiferromagnetic oxides, namely NiO and CoO, and present exchange bias, were studied. NiO lms were implanted with Fe and Co ions. One set of NiO/Co lms was implanted with Fe ions and a decrease in both exchange bias eld and coercivity was observed with increasing implantation uence. NiO lms were also implanted with Co ions to form ferromagnetic nanoparticles inside of them. After annealing, the samples exhibit magnetic hysteresis and the results suggest the formation of nanoparticles whose interactions promote a demagnetized state. Cobalt samples, which were partially oxidized in a controlled environment, presented training e ects. Magnetization and anisotropic magnetoresistance measurement data were reproduced via numerical simulations through a polycrystalline model for exchange bias. The good agreement between experiments and simulations suggests that the magnetization reversal process is dominated by a coherent rotation and that modi cations of the rotatable grains are responsible for the training. A systematic study of the in uence of O ion implantation in Co lms was performed. It was observed that the magnetization reversal process as well as the training e ect are implantation- uence dependent. The results indicate that magnetic annealing increases the samples' stability, reduces the training e ects and increases the system's blocking temperature.

Neste trabalho é apresentado um estudo sistemático sobre as modificações do fenômeno exchange bias (EB) quando ha a inserção de uma camada espaçadora magnética no sistema IrMn/Co, com o objetivo de melhor entender a relação interfacial deste. Foram fabricadas, via magnetron sputtering, tricamadas do tipo IrMn/Fe(tFe)/Co, onde a espessura da camada de Fe varia entre 0,25 e 1,50nm. Para a otimização do efeito de EB, as amostras foram submetidas a dois tipos de tratamento post-situ: tratamento térmico, em uma temperatura de 210 _C, na presença de um campo magnético externo de 2,1 kOe; e irradiação iônica com __ons He+, a uma energia de 40 keV, em seis fluências diferentes e campo magnético aplicado de 5,5 kOe. As caracterizações magnética e estrutural foram feita utilizando um magnetômetro de gradiente de força alternada (AGFM) e um difratômetro de raio-x, respectivamente. Os padrões de difração indicam que o IrMn cresce com textura (111) em todas as amostras, importante para a observação do EB. Uma análise do campo de deslocamento em função da espessura da camada espaçadora de Fe apresenta um aumento inicial significante do HEB, com um valor máximo em tFe=0,5 nm, seguido de um decréscimo gradual. Este comportamento é observado tanto para as amostras tratadas termicamente como para as submetidas a irradiação iônica. Isto pode ser explicado com dois mecanismos diferentes. O aumento inicial ainda não está bem entendido, mas uma possível explicação é o acréscimo na quantidade de spins interfaciais não-compensados, visto que para as baixas espessuras não se tem uma camada contínua de Fe. Outra hipótese seria a formação de ligas na interface que apresentem uma interação de troca mais intensa, como IrMnFe. As camadas espaçadoras com espessuras maiores que 0,5nm já poderiam estar completas, apresentando ordem ferromagnética, e assim causando a diminuição do EB. / In this work we present a systematic study of the modi cations on exchange bias (EB) phenomenon when a magnetic spacer layer is inserted in the IrMn/Co system, in order to better understand its interfacial relation. IrMn/Fe(tFe)/Co trilayers were prepared via magnetron sputtering, with Fe thicknesses between 0.25 and 1.50 nm. The EB e ect was optmized using two di erents post-situ treatments: thermal annealing, at 210 C, in the presence of an external magnetic eld of 2.1 kOe; and 40 keV He ion irradiation with six di erents uencies in the presence of an external magnetic eld of 5.5 kOe. Magnetic and structural characterizations were made using an alterning gradient force magnetometer (AGFM) and a x-ray di ractometer, respectively. The di raction pattern indicates an (111) textured growth of IrMn in all samples, important for the EB observation. An analysis of the exchange bias eld in function of the Fe spacer layer thickness shows a signi cant initial increase of the HEB, with a maximum value at tFe=0.5 nm, followed by a gradual decrease. This behavior is observed for both annealed and irradiated samples. This can be explained by two di erents mechanisms. The initial enhancement is not yet well understood, but a possible explanation is an increase in the number of uncompensated interfacial spins, seeing that, for low thicknesses, the Fe layer is not continuous. Another hypothesis is the formation of alloys in interface, which may present a stronger exchange interaction, e.g., IrMmFe. The spacer layers with thicknesses larger than 0.5nm could already be complete, presenting ferromagnetic order, thus causing the observed decrease in EB.

Esta tese apresenta um estudo sistemático sobre a formação e evolução do sistema de bolhas, cavidades e defeitos gerados pela implantação de Ne em Si monocristalino. A implantação de gases inertes em Si tem sido explorada com o objetivo de modificar a microestrutura potencializando aplicações para aprisionamento de impurezas, corte preciso, relaxação de estruturas, entre outras. A maior parte dos trabalhos conhecidos na literatura considera a implantação de He ou uma combinação de He e H em Si. Nessa tese serão explorados os efeitos da implantação de Ne em Si e as modificações estruturais ocasionadas quando parâmetros de implantação e de tratamentos térmicos posteriores são variados. Os estudos foram realizados considerando: i) substrato mantido à temperatura ambiente e com diferentes fluências de implantação, ii) substrato mantido em 250°C e diversas fluências, e iii) mais altas temperaturas de implantação e fluência fixa. Após tratamentos térmicos investigou-se como os defeitos pontuais formam defeitos estendidos e a sua evolução para discordâncias. A comparação entre as técnicas de implantação com feixe de íons monoenergéticos e plasma de íons de Ne, também foi investigada. O estudo apresenta uma descrição detalhada das interações entre o sistema de bolhas e defeitos pontuais e estendidos. Esse estudo foi feito utilizando as técnicas de espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS/C) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), bem como com a técnica de espalhamento de raios X em incidência de ângulo rasante (GISAXS) para investigar a morfologia do sistema de bolhas. O conteúdo de gás no sistema foi estudado com as técnicas de espectroscopia de dispersão em comprimento de onda (WDS) e detecção do recuo elástico (ERD). O valor experimental do conteúdo foi comparado com o volume livre existente no sistema de bolhas considerando modelos de equilíbrio termodinâmico e a equação de estado de gás ideal e gás real. Além disso, a evolução do sistema de bolhas foi discutida em termos das características de distribuição em tamanhos. Os principais resultados permitiram concluir que: i) mesmo em altas temperaturas de implantação e recozimento ocorre a presença de bolhas, ii) o conteúdo de gás se conserva, iii) esta conservação implica que as bolhas estão superpressurizadas ou é necessário adotar um maior valor para a densidade de energia de interface, ou ainda, que além das bolhas o gás pode estar dissolvido na matriz. As bolhas e os defeitos interagem entre si, e a presença do gás nas amostras também afeta diretamente o crescimento das mesmas. Das imagens de TEM que mostram as diferentes distribuições em tamanhos das bolhas em função da profundidade verificou-se a perda de memória dos processos de nucleação e crescimento das bolhas após tratamentos térmicos. Tal perda é associada ao tamanho médio atingido pelas bolhas após tratamentos térmicos que mostra ser independente do sistema inicial, após implantações a diferentes temperaturas. Este estudo permitiu, portanto, desenvolver uma visão mais abrangente da evolução da microestrutura de amostras de Si implantadas com Ne e discutiu os processos de formação e dissolução de defeitos no Si. / In the present work the results of a study on the formation and evolution of cavities, bubbles and defects created by implantation of Ne in crystalline Si are presented. The inert gas implantation in Si have been investigated because it has some potential applications such as impurity gettering, smart cut process, relaxation of structures, etc. The majority of these studies is related to He (or a He and H combination) implanted in Si. In this work, the neon implantation in silicon is investigated at different conditions of fluence, implantation temperatures and post-annealing. The extension of these studies to heavier inert gases introduce the possibility of modify the concentration of point defects and therefore may bring new advances in the understanding of bubble formation and damage accumulation process in Si. We have considered: i) neon implantation in Si at room temperature and with different fluences, ii) sample at 250°C and different fluences, and iii) higher sample temperature and fixed fluence. After post-annealing, we studied the coarsening of bubbles in the samples, and how the point defects create extended defects and finally evolute to dislocation defects. The results from ion beam and plasma-based implantation of neon into silicon are compared. The study shows a detailed description about the bubbles and the extended defects system interactions. The micro-structure evolution of the bubbles and the defects system is investigated by using Rutherford Backscattering Spectrometry under channeling conditions (RBS/C), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) techniques to describe the bubble system morphology. The neon retained behavior was studied by Wavelenght Dispersive Spectrometry (WDS) and Elastic Recoil Detection (ERD). The experimental values for the neon quantity retained in the sample was compared to the free volume cavity, in the thermodynamic equilibrium framework, and the equation of state for ideal and real gases. Furthermore, the bubble system evolution was described in terms of the bubble size distribution characteristics. Our results show that: i) a dense bubble system is presented at high implantation temperatures, ii) the neon is retained in the samples, iii) the neon amount measured implies that either: the bubbles are over-pressurized, or a higher value for the surface-specific energy than the one found in literature should be used in this case, or the neon content is distributed both in bubbles and in the Si crystal. The defects and bubbles formation and evolution depend on the neon amount and we may conclude that high-temperature Ne implantation lead to the formation of a condensed system of rather stable nano-bubbles. Regarding the post-annealed samples, the bubble coarsening and growth process looses its memory, as can be observed by the mean bubble diameter from TEM images. At different implantation temperature, we verified that the final bubble size distribution is independent from the initial system configuration. The study provides a general overview about the bubbles and defects formation process with Ne implantation in Si.

O desenvolvimento de métodos de simulação física e numérica tem criado novas possibilidades de otimização dos processos relacionados à estampagem com inclusão de processos industriais reais. Portanto, recorrendo à aplicação destes métodos de análise, é possível avaliar a transformação mecânica e as transformações de fase que ocorrem no material e prever as interações entre as propriedades dos materiais no processo de conformação, o comportamento constitutivo do material, as variáveis de otimização do processo, bem como a previsão das tensões e deformações a fim de estabelecer a melhor relação material-processo-desempenho. A introdução e crescente utilização de aços avançados de alta resistência (AHSS) em aplicações automotivas exige uma maior compreensão dos fenômenos físicos envolvidos no processamento termomecânico a fim de otimizar a performance da peça final fabricada. O presente trabalho teve como objetivo avaliar experimentalmente o processo de estampagem a quente, com posterior tratamento térmico de têmpera e partição e analisar as microestruturas formadas e suas propriedades mecânicas. A formação de microestruturas durante o processo de estampagem a quente e de têmpera e partição foi avaliada neste trabalho por simulação física em simulador termomecânico Gleeble, acoplado à uma linha de difração de raios X (XTMS) de feixe de luz síncrotron no Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano). Foram avaliadas a partição do carbono, a estabilidade térmica da austenita retida e a formação de microconstituintes resultantes da transformação da austenita durante resfriamento forçado (têmpera), seguido de partição de carbono em patamares isotérmicos. Foram utilizadas técnicas de caracterização com apoio de microscopia eletrônica (MEV-FEG e STEM), EBSD, tomografia de sonda atômica (APT) e avaliação de propriedades mecânicas por ensaios de tração e indentação instrumentada. A análise numérica foi realizada por meio do método dos elementos finitos (MEF) e por elementos finitos orientada a objetos (OOF, Object Oriented Finite Element Analysis) visando estabelecer correlações entre microestrutura e propriedades mecânicas, comparando com resultados experimentais. Os resultados e conclusões obtidos no projeto, além de possibilitarem a identificação dos mecanismos fundamentais de geração de microestruturas durante o processo, auxiliam no projeto de aços AHSS estampados a quente, usados principalmente na indústria automobilística, na busca pela redução do consumo de combustível, através da redução do peso, e pelo aumento da segurança dos passageiros. / The development of numerical and physical simulation methods has created new possibilities regarding the optimization of metal forming processes, taking into account real industrial forming processes. Therefore, by applying such methods of analysis it is now possible to assess the material phase transformations and predict the interactions between material properties and the forming process, the constitutive behavior of the material, and optimize process variables as well as predicting the best material-process-performance relationship. The increasing usage of Advanced High Strength Steels (AHSS) in automotive applications demands a better insight of the physical phenomena involved in the thermomechanical processing in order to optimize the performance of the final manufactured part. Thermomechanical simulation of the hot stamping, quenching and partitioning process was carried out in a Gleeble machine coupled to the XTMS Synchrotron X-ray diffraction line at the National Nanotechnology Laboratory (LNNano). Carbon partitioning, carbon contents, and amount of retained austenite, martensite, bainite and ferrite was assessed online during the experiments. In addition, characterization techniques by optical, electron microscopy (FEG-SEM and STEM), EBSD, and Atom Probe Tomography (APT) were applied. Mechanical testing of subsize specimens of the processed steels was performed by means of tensile tests and macro and nanoindentation tests. The numerical analysis was performed using the finite element method (FEM) and object-oriented finite element technique (OOF). The results were compared with the experimental results of mechanical testing of specimens used in the thermomechanical simulations and with hot stamped sheets, where quenching and partitioning were carried out. The results and conclusions obtained in this project allow the identification of the fundamental mechanisms of the process, helping the design of the hot stamping process for AHSS steels used primarily in the automotive industry, seeking weight reduction to improve fuel economy and increased passenger safety.

No presente projeto, foi estudada a viabilidade do uso da lata de alumínio como embalagem para suco de laranja natural submetido a tratamento térmico mínimo, através de ensaios de vida de prateleira durante um período de 57 dias, com armazenamento em geladeira. O suco foi processado em trocador de calor tipo placas às temperaturas nominais de pasteurização de 80ºC e 85ºC e embalado à temperatura ambiente sob atmosfera de nitrogênio em latas de alumínio revestidas com verniz protetor. As análises foram efetuadas na freqüência de 14 dias (1º, 15º, 29º, 43º e 57º dia após o processamento). As respostas analisadas foram pH, ºBrix, acidez titulável, “ratio”(ºBrix/acidez titulável), sólidos totais, sólidos insolúveis e detecção de íons alumínio e análises microbiológicas (contagem total de bactérias mesofílicas e contagem de leveduras e bolores). As análises de variância dos resultados indicaram que as condições de processo reais estudadas (82,5ºC - 35 s; 82,5ºC - 45 s; 87,5ºC - 35 s e 87,5ºC - 45 s) não influenciaram as características físico-químicas do suco (pH, ºBrix, acidez titulável, “ratio”). Durante o período de armazenamento testado (57 dias), foi verificado que não houve aumento do conteúdo de íons alumínio no suco de laranja e os valores encontrados foram abaixo do limite tolerado de ingestão semanal de alumínio (Provisional Tolerable Weekly Intake – PTWI) estabelecido pela FAO/WHO. Sob o aspecto microbiológico (contagem total de bactérias mesofílicas e contagem de leveduras e bolores), foi verificada a eficiência do processo de pasteurização. Para as condições de processo 82,5ºC – 45 s e 87,5ºC – 45 s, o número de bactérias mesofílicas sobreviventes diminuiu com o tempo de armazenamento. Para as condições 82,5ºC – 35 s e 87,5ºC – 35 s, houve aumento do número de sobreviventes a partir do 23º dia e 33ºdia, respectivamente, em relação ao suco não-processado. As condições de processo empregadas indicaram, no período de armazenamento testado (57 dias), valores de contagem de leveduras e bolores inferiores ao limite máximo tolerado pela Legislação Brasileira para suco “in natura” (104 UFC/mL). / In this research project, minimal heat treatment was studied for fresh single- strength orange juice. The juice was packaged in aluminum cans and stored at refrigerated temperature during 57 days concerning shelf life tests. The juice was processed using a plate heat exchanger at nominal pasteurization temperatures 80ºC and 85ºC and packaged in aluminum varnished cans at ambient temperature, under nitrogen atmosphere. The analyses, conducted each 14 days (1st, 15th, 29th, 43rd and 57th day after the processing day), were: pH, ºBrix, titratable acidity as citric acid, ratio (ºBrix/ titratable acidity), total solids, water-insoluble solids, aluminum ions content and microbiological analyses (total plate count and yeast and mold count). Statistical analyses indicated that the physic-chemical characteristics of orange juice were not influenced by the real process conditions (82.5ºC - 35 s; 82.5ºC - 45 s; 87.5ºC - 35 s and 87.5ºC - 45 s). The orange juice aluminum ions content did not increase during the 57 days storage and all the values were lower than the Provisional Tolerable Weekly Intake (PTWI) established by FAO/WHO. In addition, the pasteurization process showed effective in reducing microbial load. For the temperature-time conditions 82.5ºC - 45 s and 87.5ºC - 45 s, the number of surviving organisms decreased as the storage period increased. However for the temperature-time conditions 82.5ºC - 35 s and 87.5ºC - 35 s, there was an increase of the number of surviving organisms after 23rd day and 33rd day, respectively, compared to raw orange juice. During the 57 days storage, the yeast and mold count were lower than the maximum acceptable limit established by Brazilian Legislation (104 CFU/mL).

Orientador: Walkiria Hanada Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T12:05:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kikuchi_Mariana_M.pdf: 738866 bytes, checksum: 1d9fee5c55f1a964b93d69d44841373b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O conhecimento do efeito do tratamento térmico do leite e retentado sobre as características do queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura pode auxiliar no desenvolvimento de tecnologias que melhorem a qualidade sensorial e aumentem o rendimento desse tipo de queijo. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes níveis de tratamento térmico, realizados antes e depois do processo de ultrafiltração, na composição, rendimento, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial de queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura. Os tratamentos térmicos foram: a) tratamento térmico do leite (72°C/15 s ou 80°C/4s) e b) tratamento térmico do retentado (68°C/2 minutos ou 63°C/2 minutos). Leite cru integral foi padronizado a 2,0% de gordura, pasteurizado em trocador de calor de placas a 72oC/ 15 s, ou a 80°C/4 s e ultrafiltrado até atingir fator de concentração 3,5. O retentado foi então divido em duas partes, respectivamente tratadas a 68°C/2 minutos e 63°C/2 minutos. Para fabricação do queijo, o retentado foi adicionado de sal, ácido lático e coalho e coagulado diretamente na embalagem. Leite, retentado e permeado foram pesados e suas composições determinadas. O rendimento de fabricação também foi calculado. Os queijos foram analisados com relação à sua composição, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, reologia, textura, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial. Os tratamentos térmicos mais intensos do leite e do retentado resultaram em maior tempo de coagulação e maior capacidade de retenção de água. O tratamento térmico mais intenso aplicado ao retentado resultou em queijos com maior teor de caseína. Os queijos obtidos a partir dos retentados tratados a 68°C também apresentaram menores índices de proteólise. A análise de Perfil de Textura (TPA) e o teste de Creep demonstraram que os queijos obtidos do leite tratado a 80°C/4s são mais moles que os obtidos do leite tratado a 72°C/15 min. A microestrutura dos queijos também mostra uma matriz protéica mais densa e compacta para os queijos produzidos a partir de leite tratado a 80 °C/4 s. Sensorialmente os queijos não diferiram entre si em nenhum dos atributos avaliados / Abstract: The knowledge of milk and retentate heat treatment effect on quality of Minas Frescal light cheese (low fat content) may assist the development of technologies which will improve its sensorial quality and yield. Therefore, the objective of this work was to determine the effect of heat treatment of milk and retentate on the composition, yield, coagulation time, water retention capacity, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of Minas Frescal cheese with low fat content. The heat treatments were: a) milk heat treatment (72°C/15s or 80°C/4s) and b) retentate heat treatment (68°C/2minutes or 63°C/2minutes). Raw milk was standardized to 2,0% fat, heat treated and ultrafiltered until reach concentration factor of 3,5. The retentate was divided in two parts, respectively treated at 68°C/2 minutes and 63°C/2minutes. To manufacture this cheese, the retentate was added of salt, lactic acid and rennet and coagulated directly in the packaging. Milk, retentate and permeate were weighed and their compositions determined. The manufacture yield was also calculated. The composition, water retain capacity, rheology, texture, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of cheese were determined. Increasing the intensity of milk and retentate heat treatment resulted in a longer coagulation time and higher water retention capacity of the cheese. The more intense heat treatment applied to the retentate resulted in cheese with higher casein content. Cheese made from the retentate treated at 68°C/2 min presented the lowest rate of proteolysis. The Texture Profile Analysis and the Creep test showed that cheese from the milk treated at 80°C/4s were the softest. The protein matrix was more compact for the cheese made from the treated milk at 80°C/4s. From the sensorial point of view, there was non significant difference among the cheeses / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Nesta tese são apresentados os resultados de um estudo sistemático à respeito da formação e evolução térmica de nanocavidades de He em Si cristalino. O efeito da formação de nanocavidades de He no aprisionamento de impurezas em Si foi estudado inicialmente em distintas condições de fluência, temperatura e direção de implantação. Após as implantações, as amostras foram tratadas termicamente a 800°C e analisadas por espectroscopia de retroespalhamento Rutherford em condição de canalização (RBS/C), análise de detecção por recuo elástico (ERDA), espectroscopia por emissão de íons secundários (SIMS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados experimentais mostraram que implantações de He a temperatura ambiente (Ti=Tamb) levam à formação de defeitos numa região intermediária entre a superfície e a camada onde as bolhas se formam (Rp/2), sendo 5x1015He+cm-2 a fluência mínima para a observação do fenômeno. Sua origem foi atribuída à formação de pequenas cavidades nesta região. O mesmo não é observado em implantações a Ti=350°C devido ao efeito do recozimento dinâmico dos defeitos. Estes resultados mostraram a necessidade de um estudo mais profundo a respeito dos efeitos da temperatura de implantação (Ti) na formação de bolhas em Si. Este estudo foi feito a partir de implantações de He no intervalo de temperatura entre -196°C e 350°C, sendo a fluência e a energia de implantação de 2x1016He+cm-2 e 40keV respectivamente. O efeito da proximidade à superfície foi estudado com implantações a 15keV. As amostras foram analisadas pelas mesmas técnicas referidas anteriormente. Para o caso de implantações feitas a 40keV com Ti<Tamb bolhas planas são formadas após recozimento a 400°C por 600s. Recozimentos a 800°C durante o mesmo tempo levam ao colapso das estruturas planas e à formação de um sistema de cavidades esféricas cujas características são dependentes dos estágios iniciais de implantação. No intervalo onde Ti>Tamb pequenas bolhas são formadas durante a implantação juntamente com defeitos estendidos do tipo {311}. A formação destes defeitos é atribuida ao mecanismo de formação das bolhas baseado na emissão de átomos auto-intersticiais de Si. Distintos regimes são observados após recozimento entre 400°C e 800°C por 600s. Para Ti≤250°C observa-se a dissolução do sistema de cavidades e defeitos devido à interação mutua entre os sistemas. Para Ti>250°C cavidades esféricas e anéis de discordância são observados após recozimentos a 800°C. Finalmente, se observou que a energia de implantação (15keV) não afeta a morfologia do sistema de bolhas e defeitos formados. Porém a perda de He é cinco vezes menor que no caso de amostras implantadas a 40 keV na mesma fluência. Um mecanismo baseado na difusão aumentada por danos de irradiação é sugerido neste trabalho.