In this work we studied the magnetic properties referring to the MgFe2O4 nanoparticles precipitated in monocrystalline solid solution of [Mg, Fe]O, with 2.2% iron, obtained at different temperatures and times. These particles grow coherently with the matrix lattice and present shapes of small octahedrons whose diagonals are parallel to the [100] directions. The results presented here refer to samples treated in the temperature range between 400 and 900 º C for 2, 6 and 10 hours. They were analyzed by X-ray diffraction (XRD), magnetization as a function of field (hysteresis curves) and magnetization as a function of temperature (Zero Field Cooled e Field Cooled Warming). It was observed that in samples treated for 6 hours, the system shows increasing values of magnetization remanent and coercive field for temperatures of precipitation from 600 º C, which can be attributed to the precipitation and growth of nanoparticles magnesioferrite matrix. The variation of coercive field with temperature measurement was studied using two different theoretical models. By comparing the remanent magnetization and coercive field of the samples, it was found that the variation of the inversion parameter of magnesioferrite in the studied range of precipitation temperature decreases as reported by other authors. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades magnéticas do sistema de nanopartículas de MgFe2O4 obtidas por precipitação em solução sólida monocristalina de [Mg;Fe]O, com 2,2% de ferro, em diferentes tempos e temperaturas de precipitação. Estas partículas crescem de forma coerente com a matriz, exibindo a forma de pequenos octaedros cujas diagonais são paralelas às direções [100] da rede cristalina da matriz, que possui simetria cúbica. Os resultados aqui apresentados são referentes a amostras tratadas no intervalo de temperaturas entre 400 e 900ºC durante 2, 6 e 10 horas. As mesmas foram analisadas por difração de raios X (DRX), magnetização em função do campo (curvas de histerese) e magnetização em função da temperatura (Zero Field Cooled e Field Cooled Warming). Observou-se que, em amostras tratadas durante 6 horas, o sistema apresenta valores crescentes de magnetização remanente e campo coercivo para temperaturas de precipitação a partir de 600ºC, fato que pode ser atribuído à precipitação e ao crescimento de nanopartículas de magnesioferrita na matriz. A variação do campo coercivo com a temperatura de medição foi estudada utilizando-se dois diferentes modelos teóricos e, a partir da comparação da magnetização remanente e do campo coercivo das amostras tratadas em diferentes temperaturas, verificou-se que a variação do parâmetro de inversão da magnesioferrita na faixa de temperaturas de precipitação estudada decresce como reportado por outros autores.

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T15:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcelo_AndreLuiz_M.pdf: 9740567 bytes, checksum: 965e448ceb0965ed5555dfa95cc7f5c6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Parafusos de alta resistência mecânica (classe ISO 10.9) fabricados com dois aços de origens diferentes são utilizados para investigar a influência da temperatura de revenido, da seqüência do processo de fabricação (laminação da rosca antes e após o tratamento térmico) e da quantidade de inclusões contidas no aço, no limite de fadiga e também qual o critério de falha por fadiga existente na literatura que melhor se aplica a parafusos de alta resistência mecânica com laminação da rosca antes do tratamento térmico. Parafusos M8 com rosca grossa foram divididos em sete grupos diferentes, três fabricados com aço nacional (AISI 4135) e tratados termicamente após laminação da rosca com temperaturas de revenido 490, 520 e 550 ºC, e quatro fabricados com aço japonês (SCM 435H), porém, desses quatro grupos, três foram idênticos aos fabricados com aço nacional e um último grupo teve a rosca laminada após tratamento térmico, com temperatura de revenido de 550 ºC. Nesses grupos foram realizadas análises metalográficas e de micro-inclusões, ensaios de tração, microdureza Vickers e fadiga e, por último, uma análise fratográfica dos parafusos que falharam durante o ensaio de fadiga, utilizando microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de fadiga foram realizados com pré-carga constante de 700 MPa, razão de carga por volta de 0,8, e utilizando o método estatístico "staircase" para a determinação do limite de fadiga. Além disso, foram realizados alguns ensaios de fadiga adicionais, com baixa razão de carga, 1 , 0 ??R , para um grupo específico, com a finalidade de analisar os critérios de falha por fadiga já existentes. A análise metalográfica revelou que em todos os grupos a microestrutura característica foi martensita revenida e a única diferença foi encontrada no grupo com laminação da rosca após tratamento térmico que apresentou linhas de laminação muito bem definidas nos contornos dos filetes da rosca. A análise de micro-inclusões mostrou que o aço nacional possui uma quantidade de inclusões muito superior ao aço japonês. Os ensaios de microdureza e de tração revelaram que os parafusos com laminação da rosca após tratamento térmico possuem níveis de resistência mecânica inferior somente aos grupos revenidos a 490 ºC. Todos os grupos com laminação da rosca antes do tratamento térmico apresentaram praticamente o mesmo limite de resistência à fadiga, mostrando que, neste caso, variações de até 60 ºC no tratamento de revenido não interferiram no limite de fadiga. Por outro lado, o grupo com laminação da rosca após tratamento térmico apresentou um limite de fadiga de aproximadamente 9% superior ao grupo tratado nas mesmas condições, porém com laminação da rosca antes do tratamento térmico. Esta melhora está relacionada ao alinhamento dos grãos nos contornos dos filetes da rosca e à introdução de tensões residuais de compressão na superfície da rosca. Com os ensaios de fadiga adicionais, foi possível mostrar que o critério que mais se ajusta a parafusos de alta resistência mecânica com laminação da rosca após tratamento térmico é o VDI 2230, que apresenta uma tensão alternada constante independente da razão de carga. / Abstract: High strength bolts, class ISO 10.9, were manufactured with two different steels in order to investigate the influence of tempering temperature, the sequence of manufacture process (threads rolled before and after heat treatment), and the inclusions amount contained in steels, in the bolt fatigue behavior and also what criterion of fatigue failure existent in literature is the best for application on high strength bolts with the threads rolling before heat treatment. M8 bolts with coarse threads were separated in seven different groups, three manufactured with Brazilian steel (AISI 4135) and heat treated, after the process of thread rolling, with tempering temperatures of 490, 520, and 550 ºC, and four groups were manufactured with Japanese steel (SCM 435H), however, three groups were identical of the bolts manufactured with national steel and a last one group had the threads rolled after heat treatment with tempering temperature of 550 ºC. In all groups were carried out metallographic and inclusion analyses, tension, microindentation hardness, and fatigue tests, and a fractographic analysis of bolts failed in the fatigue tests, using a scanning electron microscope. The fatigue tests were carried out with constant preload of 700 MPa, stress ratio about 0.8, and it was used the staircase statistical method for determine the fatigue limit. Besides, additional fatigue tests were carried out, with low stress ratio ( 1 . 0 ??R ), in order to analyze the existents criteria of fatigue failure. The results of metallographic analysis showed that the characteristic microstructure in all groups was tempered martensite and the only difference between the groups was the alignment of the grains around the root of the thread that occurred in the group which was heat treated before the threads rolling. The inclusion analysis revealed that the Brazilian steel has an amount of inclusions very superior than Japanese steel. The tension and microindentation hardness tests showed that the bolts with threads rolling after heat treatment have strength level lower than solely the groups tempered at 490 ºC. All the groups with threads rolling before heat treatment presented practically the same fatigue limit. It shows that variations of up to 60 ºC in the tempering temperature don't interfere in the fatigue limit. On the other hand, the group with threads rolling after heat treatment presented fatigue limit approximately 9% superior than the group treated in the same conditions, however with threads rolling before heat treatment. This improve is related with the alignment of the grains around the root of the thread and the introduction of residual compressive stress near the surface of the bolts. With the results of the additional fatigue tests, it was possible to analysis some criteria of fatigue failure and show that the best criterion of failure, existent in the literature, for high strength bolts with thread rolling after heat treatment is the VDI 2230, which presents a constant alternating stress independently of the stress ratio. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Metre em Engenharia Mecanica

Orientador: Neura Bragagnolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T17:07:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariutti_LilianReginaBarros_D.pdf: 2487348 bytes, checksum: 24dd751aec95e1e9fbd406bd648a1a5d (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A carne de frango é um alimento altamente suscetível à oxidação lipídica em função do alto teor de ácidos graxos insaturados na sua composição. A formação de óxidos de colesterol e as alterações na composição de ácidos graxos, e a consequente formação de compostos voláteis provenientes da oxidação lipídica, possuem um papel de destaque dentre os fatores que causam perda de qualidade e das características nutricionais durante o processamento e o armazenamento da carne de frango. A adição de antioxidantes é uma das alternativas utilizadas para minimizar a formação destes compostos indesejados. A otimização dos parâmetros utilizados para extração e saponificação de carne de frango para determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol foi realizada através de planejamentos experimentais sequenciais, visando obter resultados confiáveis e reprodutíveis, além de minimizar o consumo de reagentes e o tempo de análise. A metodologia foi validada para linearidade, recuperação, repetibilidade e limites de detecção e de quantificação. Amostras de peito de frango cru, frito, cozido e assado em forno comum e elétrico giratório foram analisadas para aplicação da metodologia validada. A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) no headspace, utilizando fibras DVB/CAR/PDMS, e cromatografia gasosa. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras de DVB/CAR/PDMS foi verificado durante a estocagem e o coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata. Não foram observadas diferenças (p<0,05) entre os CV das sete fibras utilizadas no experimento, independentemente do número de vezes que foram usadas. As amostras cruas apresentaram correlações de Pearson significativas (p<0,05) entre todos os parâmetros analisados, variando entre 0,93 e 0,99. Entretanto, para as amostras grelhadas, apenas a correlação de 0,98 entre hexanal e pentanal foi significativa. Foram criados 51 frangos da raça Cobb em uma granja experimental com alimentação controlada especificamente para o desenvolvimento da pesquisa. Os filés de frango foram triturados em multiprocessador após a retirada da pele e da gordura externa aparente e foram adicionados sal, sálvia desidratada ou alho desidratado. Após a mistura de sal e/ou dos condimentos, hambúrgueres pesando 60 ± 1 g foram moldados e a metade destes foi grelhada a 170oC, por 4 minutos, de cada lado, até que a temperatura interna atingisse 70oC. Os hambúrgueres crus e grelhados foram embalados em sacos de polietileno permeáveis ao oxigênio e estocados no escuro a -18oC durante 90 dias. A adição de sálvia à carne de frango mostrou ser um método eficaz para minimizar e retardar a oxidação dos lipídios e do colesterol, sendo também capaz de parcialmente contrapor os efeitos pró-oxidantes da adição de sal. Por outro lado, os resultados obtidos para a adição de alho apresentaram um comportamento variável de acordo com a metodologia utilizada para monitorar a oxidação, confirmando os resultados controversos encontrados na literatura, sugerindo que o alho não atua como antioxidante nesta matriz. Filés de frango congelados foram adquiridos diretamente da indústria (Rose Poultry, Dinamarca). Após o descongelamento e a retirada da pele e da gordura externa aparente, a carne foi triturada em multiprocessador. Sálvia desidratada, alho desidratado e a mistura dos dois condimentos foram adicionados ao peito moído e almôndegas pesando 30 g foram moldadas, embaladas a vácuo em sacos de polietileno e submetidas imediatamente à alta pressão. A sálvia foi capaz de conter a oxidação lipídica em peito de frango moído processado sob alta pressão, durante o armazenamento a 4ºC por 2 semanas, enquanto o alho teve efeito pró-oxidante, o qual foi parcialmente minimizado pela adição simultânea de sálvia. Através da análise da taxa de oxidação lipídica, medida como TBARS, o volume de ativação aparente foi estimado para a oxidação induzida pela pressão, durante o armazenamento, mostrando que o efeito pró-oxidante do alho e da pressão foram aditivos. Os mecanismos envolvidos na ação da sálvia e do alho na oxidação lipídica foram verificados através da avaliação do efeito da pressão na formação de radicais livres em um sistema modelo de carne de frango com o uso de espectroscopia de ressonância paramagnética (ESR), indicando que a alta capacidade da sálvia de desativar os radicais livres na fase lipídica é o principal mecanismo do seu efeito protetor / Abstract: Chicken meat has a high content of polyunsaturated fatty acids so becoming quite prone to lipid oxidation. The cholesterol oxidation, the changes in fatty acids profile, and the formation of volatile aldehydes derived from lipid oxidation could be considered as the main factors that are responsible for the quality and nutritional losses during processing and storage. The addition of antioxidants to the meat is one of the ways that can be used to minimize the formation of these undesirable compounds. The extraction and saponification parameters were optimized for the simultaneous detection of cholesterol and cholesterol oxides by response surface methodology. The optimized method was validated for linearity, recovery, repeatability, and detection and quantification limits. Samples of chicken breast, raw, deep fried, boiled in water, and oven cooked, were successfully analised by the new method. The formation of hexanal, pentanal, and malonaldehyde in raw and grilled chicken patties stored at -18 ºC during 90 days was evaluated by solid phase microextraction (SPME) using DVB/CAR/PDMS fibers. The extracting conditions were optimized to obtain reproducible results and to avoid fiber saturation, even for the more oxidized samples. The performance of different single DVB/CAR/PDMS fibers was verified during the storage, and seven single fibers were necessary to monitor the development of the lipid oxidation. The relative standard deviation (RSD) were calculated for 60 duplicate determinations and no significant differences (p>0.05) were observed among the RSD of the fibers regardless the number of times they were used. The raw samples presented significant (p<0.05) Pearson correlations between all analysed parameters, varying from 0.93 to 0.99; however, for the grilled samples, only the a correlation of 0.98 hexanal and pentanal was significant. Fifty one Cobb chicken were raised and controled fed specially for the development of this research project. The chicken filets were minced after the remotion of skin and apparent fat tissue, and dried sage, dried garlic and salt were added to the meat. Sixty grams patties were molded and half was grilled at 170oC, for 4 minutes each side, untill core tempertaure reached 70oC. Raw and grilled patties were packed in polyethylene bags permeable to oxygen, and stored in the dark at -18oC during 90 days. The addition of sage to the chicken meat proved to be an efficient way to minimize and delay lipid and cholesterol oxidation, sage was also able to partially counteract the pro oxidative effects of salt addition. On the other hand, garlic addition presented variable results according to the applied methodology, confirming the controversial results found in literature for garlic action in meat, and suggesting that garlic has no antioxidant effect this matrix. Frozen chicken filets were acquired from industry (Rose Poultry, Denmark). After thawing and removing the connective and adipose tissues, the meat was minced. Dried sage, dried garlic and the mixture of both spices were added to the minced meat and 30 g meat balls were formed, vacuum packed in polyethylene bags, and immediately submmited to high pressure treatment. Sage was able to control lipid oxidation in minced chicken meat submitted to high pressure during subsequent storage at 4ºC for 2 weeks, while garlic showed pro oxidative effect, which was minimized by the simultaneous addition of sage. From the analysis of the rate of development of lipid oxidation, measured as TBARS, the apparent volume of activation for pressure-induced lipid oxidation was estimated, showing that the pro oxidative effect of garlic and pressure were additive. The mechanisms involved in sage and garlic action on lipid oxidation were studied by the evaluation of pressure effect on free radical formation in a chicken meat model system by electron spin ressonance spectroscopy (ESR), indicating that the high capacity of sage to scavenge free radicals in the lipid phase is the main mecanism behind the protective effect of sage / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Eugenio Jose Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-13T23:53:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Torres_LuisVanderlei_M.pdf: 3703013 bytes, checksum: 7115a237d824f9b55bed6bdf9f41d383 (MD5) Previous issue date: 2009 / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Rubens Caram Junior, Adelino Aguiar Coelho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-08T17:54:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andrade_ProtasioNery_M.pdf: 9178937 bytes, checksum: f63ed0f47d8aa70b2d3a755e537fbe8f (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Em função de características como alta razão resistência/peso, ótima biocompatibilidade, elevada resistência à corrosão e módulo de elasticidade que pode ser controlado pela adição de elementos de liga, o uso de ligas de titânio pela indústria médica e odontológica está em franco crescimento. No presente estudo, ligas do sistema Ti-Cu com teores entre 5 e 15 % em peso de cobre foram fundidas através do processo de fundição por centrifugação em moldes de cobre. A alta taxa de resfriamento imposta pelo molde empregado levou à formação de microestruturas totalmente martensítica. Em seguida, tais microestruturas foram modificadas através tratamentos térmicos, levando a estruturas mais estáveis. A caracterização das amostras obtidas envolveu análise microestrutural através de microscopia óptica e eletrônica de varredura, difração de raios-X, ensaios mecânicos. Os resultados obtidos indicam que as altas taxas de resfriamento envolvidas promoveram a formação da estrutura metaestável _'. O aumento da concentração de cobre levou ao aumento na dureza promovida pela formação do intermetálico Ti2Cu. O Ti2Cu apresentou módulo de elasticidade menor do que a fase _. A fratura dos corpos de prova teve caráter dúctil e é intensamente afetada pela presença de porosidade / Abstract: Due to characteristics like high strength-to-weight ratio, high biocompatibility, enhanced corrosion resistance and the possibility of controlling elastic behavior by proper addition of alloying elements, the use of titanium by medical and dental industries is continuously growing. In this work, Ti-Cu alloys with a Cu content varying from 5% to 15 wt% were prepared by arc melting and cast in copper molds. The high cooling rate imposed by copper mold led to the formation of a completely martensitic structure. Following, the microstructure of these samples were modified by applying proper heat treatments, leading to more stable microstructures. The samples characterization includes microstructure analyzes through optical and scanning electron microscopy, X-ray diffraction method and mechanical tests. The results obtained suggest that application of high cooling rates resulted in the formation of a'metastable phase. As Cu content was increased, hardness also increased due to Ti2Cu intermetallic compound precipitation. The Ti2Cu compound was found to present lower elastic modulus than the modulus of a phase. Finally, it was found that the heat treated samples presented high ductility and their mechanical behavior is affected by porosities / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Neura Bragagnolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:45:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sancho_RenataAparecidaSoriano_M.pdf: 720020 bytes, checksum: 934b38450020506d3ae10bf554a2705a (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Uma das principais características dos lipídios de peixes é o seu alto teor de ácidos graxos poli-insaturados de cadeia longa. Estes ácidos graxos são conhecidos por seus efeitos benéficos à saúde humana, entretanto também são altamente susceptíveis à oxidação lipídica. O urucum e o coentro, condimentos amplamente utilizados na culinária brasileira, têm sido alvo de estudos por conterem compostos aos quais são atribuídas atividades antioxidantes. O presente trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da adição de urucum e coentro em carne de pescada branca submetida à estocagem por congelamento a -18°C por 120 dias e cozimento em água fervente a 95 ± 1°C por 30 minutos, no perfil de ácidos graxos. As amostras foram divididas em quatro grupos, sendo que cada grupo recebeu um tratamento diferente: amostras sem adição de antioxidantes, adicionadas de 0,5% de coentro, adicionadas de 0,1% de urucum e adicionadas de 0,1% de urucum mais 0,5% de coentro. Após a adição dos condimentos foram feitas almôndegas, tendo sido uma parte cozida em água a 95 ± 1°C por 30 minutos e a outra congelada. As amostras cruas e cozidas foram analisadas no dia 0. Nos dias 30, 60, 90 e 120 as amostras foram analisadas após descongelamento e cozimento. Os ácidos graxos foram analisados por cromatografia gasosa após esterificação. Além dos ácidos graxos também foram analisados os lipídios totais e a umidade. A formação de compostos secundários da oxidação lipídica durante a estocagem foi verificada nos tempos 0, 60 e 120 através da determinação de substâncias reativas com o ácido tiobarbitúrico. O urucum e o coentro mostraram-se eficazes no controle da oxidação lipídica durante o armazenamento a -18°C. Quando adicionados de maneira isolada, o urucum apresentou maior ação antioxidante que o coentro. Entretanto a combinação de urucum e coentro foi mais eficaz no combate à oxidação lipídica do que quando adicionados separadamente. Por outro lado, estes antioxidantes não se mostraram eficientes no controle da oxidação lipídica quando as amostras foram submetidas ao tratamento térmico a 95 ± 1°C por 30 minutos / Abstract: One of the main characteristics of fish lipids is its high content of long chain polyunsaturated fatty acids. These fatty acids are well known to exert beneficial effects on human health; however, they are highly prone to oxidation. Annatto and coriander are two spices widely used in the Brazilian cuisine that have been previously studied for their antioxidant activity. The aim of the present work was to evaluate the effect of the addition of annatto and coriander in white hake meat under frozen storage at -18°C for 120 days and submitted to thermal treatment on the fatty acids profile. The samples were divided in four groups and each group received a different treatment: samples without any spice addition, added 0.5% of coriander, added 0.1% of annatto, and added 0.1% of annatto and 0.5% coriander. After the condiment addition, meatballs were molded and part of them was readily cooked in water at 95 ± 1°C for 30 min and the other part was stored. The raw and cooked samples were analyzed at day 0 and after thawing and cooking at days 30, 60, 90, and 120. Fatty acids were analyzed by gas chromatography after esterification. Beyond fatty acids, total lipids and the moisture content had also been analyzed. The formation of secondary compounds from lipid oxidation was verified during storage at days 0, 60, and 120 by thiobarbituric acid reactive substances analysis. Annatto and coriander had revealed good efficiency in controlling lipid oxidation during storage at -18°C . When added alone, annatto presented greater antioxidant action than coriander. However, the combination of annatto and coriander was more efficient against lipid oxidation than when added separately. On the other hand, these natural products did not show significant antioxidant action over lipid oxidation when the samples were submitted to thermal treatment / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Celso Aparecido Bertran, Italo Odone Mazali / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-15T20:33:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_JoaoHenrique_M.pdf: 3741277 bytes, checksum: 839c748f4fd68d1140366429af1efbc5 (MD5) Previous issue date: 2010 / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2015-04-20T12:22:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcia Green.pdf: 861491 bytes, checksum: 9c12861837fc8cbcf94e44e41fe0ac3f (MD5) Previous issue date: 2012-07-16 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / This trial addresses two chapters: 1) heat-treatment (HT) and germination of oil palm seeds and 2) tetrazolium test (TZ) in embryos of oil palm seeds. The first chapter aimed to evaluate the best HT period for the seeds germination of six oil palm varieties produced by Embrapa. The water content of all seeds was adjusted to 18 ± 0.5%, dry basis, and these remained in the heat-treatment at a temperature of 39 ± 1 °C and relative humidity around 80% for 40, 50, 60 and 80 days. The statistical design was complete randomized block in a 6 x 4 factorial design, with four replications of 500 seeds. The results were submitted to analysis of variance, mean separation test and regression. It was observed significant effect of cultivar, HT period and the interaction between genotype x HT period. The minimum HT period for maximum germination ranged from 45 days for BRS C2328 (69.95%) to 80 days for BRS C2528 (84.28%). For BRS C7201 was not observed significant effect of HT period for seed germination, estimated as 82.15%. It is possible to reduce the HT period to reach the maximum germination for seeds of the cultivars evaluated. In the second chapter four experiments were established in order to standardize the TZ for oil palm seeds: 1 - identify vigor and viability in embryos of seeds, to evaluating temperatures of imbibitions on water (30 and 40° C), tetrazolium (30, 35 and 40° C) and concentrations of salt (0.075, 0.1 and 0.5%); 2 - to evaluate methods of preparation of the seed (kernels and embryos) and substrates for imbibitions (germitest paper and plastic cups); 3 - evaluate different temperatures combinations of embryos imbibitions in water and tetrazolium (30, 35 and 40° C) and different concentrations of salt (0.075, 0.1 and 0.5%) and 4 - to correlate viability by TZ with germination. In all trials the time of embryos imbibition in water was 16 hours and 4 hours for tetrazolium. The results showed that the TZ can be used to evaluate the vigor and viability of oil palm seeds, provided that the embryos are removed, packed in moistened germitest paper, at 30 to 35° C as temperatures of imbibition in water, and 40° C for tetrazolium at a concentration of 0.075% / Este trabalho abordou dois capítulos: 1) tratamento térmico (TT) e germinação de sementes de dendezeiro e 2) teste de tetrazólio (TZ) em embriões de sementes de dendezeiro. O primeiro capítulo teve como objetivo avaliar o efeito do tempo de TT na germinação de sementes de cultivares de dendezeiro produzidas pela Embrapa. O teor de água das sementes foi ajustado para 18% ± 0,5, base seca, e estas permaneceram no termogerminador à temperatura de 39 °C ± 1 e umidade relativa do ar em torno de 80%, pelos tempos de 40, 50, 60 e 80 dias. O delineamento foi em BC, fatorial 6 x 4, com quatro repetições e parcelas de 500 sementes. Os resultados foram submetidos a análises de variância, teste de médias e regressão. Verificou-se efeito significativo de cultivares, tempo de TT e da interação entre cultivares x tempo de TT. O tempo mínimo de TT térmico para germinação máxima variou de 45 dias para cultivar BRS C2328 (69,95%) a 80 dias para cultivar BRS C2528 (84,28%). Para BRS C7201 não foi verificado efeito significativo do tempo de TT na germinação das sementes, estimada em 82,15%. É possível reduzir o tempo de TT e obter germinação máxima das sementes das cultivares avaliadas. No segundo capítulo foram instalados quatro experimentos visando padronizar o TZ para sementes de dendezeiro: 1- identificar classes de vigor e viabilidade em embriões de sementes, avaliando-se temperaturas de embebição em água (30 e 40 ºC) e em tetrazólio (30, 35 e 40 ºC) e concentrações do sal (0,075, 0,1 e 0,5%); 2- avaliar formas de preparo das sementes (amêndoas e embriões) e substratos para embebição (papel germitest e copos plásticos); 3- avaliar diferentes combinações de temperaturas de embebição dos embriões em água e em tetrazólio (30, 35 e 40 ºC) e diferentes concentrações do sal (0,075, 0,1 e 0,5%) e 4- correlacionar viabilidade pelo TZ com germinação. Em todos os experimentos o tempo de embebição dos embriões em água foi de 16 horas e em tetrazólio de 4 horas. Os resultados mostraram que o TZ pode ser utilizado para avaliar o vigor e a viabilidade em sementes de dendezeiro, desde que os embriões sejam extraídos, acondicionados em papel germitest umedecido, às temperaturas de embebição de 30 ou 35 ºC em água, e à 40 ºC em tetrazólio e à concentração de 0,075%

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-03-29T12:49:05Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kárita Christina Soares Kanaiama Alves - 2015.pdf: 6936934 bytes, checksum: ded492627f968f50b4e27aa48d4c9d22 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-03-29T12:50:59Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kárita Christina Soares Kanaiama Alves - 2015.pdf: 6936934 bytes, checksum: ded492627f968f50b4e27aa48d4c9d22 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-29T12:50:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kárita Christina Soares Kanaiama Alves - 2015.pdf: 6936934 bytes, checksum: ded492627f968f50b4e27aa48d4c9d22 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The phosphogypsum is a by-product of process for producing phosphoric acid in the phosphate fertilizers industries and its most common chemical composition is the same as gypsum (calcium sulphate dehydrate). Due to the large amounts produced daily studies are needed to enable its use. As research results, the phosphogypsum is already used in paving, as raw material blocks and boards, in cement industries, in sulphur recovery and sulphuric acid production, and is passed unprocessed to the agricultural sector. In this context, the main objective of this work was the study of phosphogypsum subjected to heat treated (TT) in mixtures with tropical soil in order to enable and expand its use in geotechnical works. To that end, it made the thermal treatment of phosphogypsum, which promotes its dehydration. For definition of mixtures were carried out Atterberg limits, compaction and expansion tests in samples containing soil, phosphogypsum TT and cement. The choice was made so that if using the highest percentage of phosphogypsum TT, since the samples having greater or equal to 7 plasticity index and expansion less than 0.5%. From this mixture, four mixtures were defined with tropical soil, phosphogypsum TT or dihydrate (DH), with or without cement. Miniature compaction tests were carried out with wet curing times of 5min, 25min and 2h so check their influence on compaction parameters of mixtures. In the analysis of hydromechanical behaviour, were carried out expansion testing, mini-CBR, expansability, simple compression test, slaking test and permeability test. To complement the analysis, scanning electron microscopy images were made, as also energy dispersive spectroscopy and testing of X-ray diffraction. For the reactions of phosphogypsum TT in the presence of water, the study of its rehydration was conducted and analysed the implications in its hydromechanical behavior. From the results it was observed that occurs the formation of hemihydrate and anhydrous gypsum by thermal treatment, and the formation of hemihydrate occurs from 110°C. The dry unit weight of mixtures with phosphogypsum TT decreases with increase of wet cure time, which is related to the growth of gypsum crystals during the rehydration process. The hydro-mechanical behavior of the mixtures containing phosphogypsum TT is better than those with DH phosphogypsum, and although rehydration occurs, the resistance of these mixtures are still higher than for mixtures containing phosphogypsum DH not subject to saturation. The mixture of soil and phosphogypsum TT showed high resistance, even after being subjected to saturation, which suggests that the cement used is unnecessary. / O fosfogesso é um subproduto da produção de ácido fosfórico nas indústrias de adubos e fertilizantes fosfatados e sua composição química mais comum é a mesma do gesso natural (sulfato de cálcio diidratado). Devido às grandes quantidades produzidas diariamente são necessários estudos que viabilizem seu aproveitamento. Como resultados de pesquisas, o fosfogesso já é utilizado na pavimentação, na construção civil como matéria prima de blocos e placas, nas indústrias de cimento, de recuperação de enxofre e de produção de ácido sulfúrico, além de ser repassado sem processamento ao setor agrícola. Nesse contexto, o objetivo principal deste trabalho foi realizar o estudo do fosfogesso tratado termicamente (TT) em misturas com solo tropical, a fim de viabilizar e ampliar sua utilização em obras geotécnicas. Para tanto, foi feito o tratamento térmico do fosfogesso, o qual promove a sua desidratação. Para definição das misturas, foram realizados ensaios de limites de consistência, de compactação e de expansão em amostras contendo solo, fosfogesso TT e cimento. A escolha foi feita de modo que se utilizasse a maior porcentagem de fosfogesso TT, desde que os ensaios apresentassem índice de plasticidade maior ou igual a 7 e expansão inferior a 0,5%. A partir dessa mistura, foram definidas no total quatro misturas com solo tropical, fosfogesso TT ou diidratado (DH), com ou sem cimento. Foram realizados ensaios de compactação miniatura, com tempos de cura úmida de 5min, 25min e 2h de modo a verificar sua influência nos parâmetros de compactação das misturas. Na análise do comportamento hidromecânico, foram realizados os ensaios de expansão, mini-CBR, expansibilidade, resistência à compressão simples, desagregação e permeabilidade. Para complementação das análises, foram feitas imagens de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e ensaios de difração de raios X. Pelas reações do fosfogesso TT na presença de água, foi desenvolvido o estudo da reidratação do mesmo e as implicações no comportamento hidromecânico. Dos resultados foi possível observar que ocorre a formação do fosfogesso hemidratado e anidro pelo tratamento térmico, sendo que a formação do hemidratado ocorre a partir dos 110ºC. O tempo de cura úmida diminui o peso específico seco das misturas com fosfogesso TT, o que está relacionado ao crescimento de cristais de fosfogesso TT durante o seu processo de reidratação. O comportamento hidromecânico das misturas com fosfogesso TT é melhor do que o daquelas com o fosfogesso DH, e que, embora ocorra a reidratação, as resistências dessas misturas ainda são superiores aos das misturas com fosfogesso DH não submetidas à saturação. A mistura de solo e fosfogesso TT mostrou elevadas resistências, mesmo após ser submetida à saturação, o que sugere que o uso do cimento seja desnecessário.

Ao longo deste trabalho foi proposta uma nova rota de tratamento térmico para o aço AISI 52100, principal material utilizado na fabricação de rolamentos. Esta nova rota visa refinar a microestrutura de carbonetos presentes no material, com o objetivo de otimizar as propriedades mecânicas. Os tratamentos térmicos realizados conduziram a uma diminuição no tamanho dos carbonetos quando comparados com a amostra tradicional. Para medir a tenacidade à fratura evitando a dificuldade experimental de se nuclear pré-trincas em materiais frágeis, foi utilizada a metodologia Chevron, como formalizada na ASTM E-1304(97). Algumas das amostras submetidas a nova rota apresentaram maior tenacidade à fratura quando comparadas a amostra tratada na rota convencional. O material tratado na nova rota de tratamento térmico foi avaliado também em ensaio de impacto, usando-se corpos de prova Charpy de secção reduzida, sem entalhe. Os resultados obtidos mostraram que o material com carbonetos mais finos apresentavam menor energia absorvida no impacto quando comparados com a amostra tratada na rota convencional. Este comportamento a princípio contraditório foi explicado pela maior presença de sítios de nucleação na amostra com carbonetos mais finos. A maior densidade de sítios nas condições do ensaio de impacto conduziu a uma intensificação da nucleação de trincas, levando a uma menor energia absorvida durante o ensaio de impacto; este efeito ocorre mesmo quando o mecanismo de nucleação de trincas envolve a nucleação e coalescimento de microcavidades. Procurou-se fazer uma correlação entre a morfologia das superfícies de fratura obtidas no ensaio Chevron, o tamanho do carboneto das amostras e o micromecanismo atuante. Para amostras com superfície de fratura com aspecto fibroso foi associado o micromecanismo de fratura controlado por deformação. Para amostras com superfície de fratura com aspecto intergranular foi associado o micromecanismo de fratura controlado por tensão. / This work proposes a new heat treatment route for AISI 52100 steel, the most used material for bearings. The new route is designed so as to refine the carbides distribution in material, with the aim of increasing the fracture toughness. In order to measure the fracture toughness a Chevron notch methodology was used, as described in ASTM E-1304(97). Obtaining a static pre-crack on brittle materials is difficult and expensive; the Chevron notch methodology allows avoiding this difficulty. The heat treatments reduced the carbide sizes as compared with conventionally heat-treated steels. Some samples treated by this new route presented an increase in Chevron notch fracture toughness. The materials treated by the new heat treatment route were also tested in impact using a subsize Charpy specimen, without notch. Materials with fine carbides presented less dissipated energy in impact test then the material conventionally treated. This behavior is associated with the increase in number of carbide particles, as second phase particles are known to behave as sites for microvoid initiation and growth. The higher density of such sites presented in the material with fine carbides enhance this mechanism, lowering the dissipated energy measured in impact test. A correlation between fracture morphology, carbide size and fracture mechanisms was attempted. Samples with fine carbides presents fibrous transgranular fracture morphologies with strain controlled fracture micromechanism while samples with coarse carbides presented intergranular type morphologies with stress controlled micro-mechanism.